电位滴定法测定羟乙基乙二胺
电位返滴定法检测羟基自由基
1
( 1. 江苏大学 环境学院 , 江苏 镇江 212013;
2. 镇江 市高等专科学校 化工系 , 江苏 镇江 212003)
摘要 : OH 氧化性能力极强 , 可以 氧化各 种有 机物和 无机 物 , 特别适 用难 降解污 染物 的处 理 , 具有 氧化 效率 高、 反应速度快 、 无选择性 、 无 二次污染等优点 。 但作为化学反应 的中间体 , 羟基自 由基寿命 极短 , 定量检 测非 常困难 。利用电化 学分析法 和氧 化 还原 分析 法 的原 理 , 建 立了 一种 直 接检 测 OH 浓 度 的新 方 法 。 以过 量 F e2+ 与羟基自由基反应 , 然后用高 锰酸钾 返滴 剩余 的 Fe2+ , 根据 高锰酸 钾的 滴定量 计算 羟基 自由基 的浓 度 。 该方法再现性好 ( s = 3 . 28 10- 3 ), 灵敏度高 , 检 出限为 1. 50 10 - 7 mo l/L 。 关 键 词 : 电位 ; 返滴定 ; 检测 ; 羟基自由基 ; 环境 中图分类号 : X53 文献标识码 : A
最强 , 因此 , 选取 4. 0 作为滴定 pH 值。
由表 4 可以计算出 : s = 3. 28 方法的精度很高。
10- 3; sr = 0. 26% 。所以 该
3 . 2 反应时间的影响
在 1、 2 号 两个 250 mL 锥形瓶 中均 加入 1. 00 10 m o l/L
- 4
4 结论
( 1) 利用电化学分析法和氧化还原滴定法建 立了一种羟基 自由基检测的新方法。该方法所需仪器简单、 成本低廉、 操作 简 便。 ( 2) pH 值对滴定结果有明显影响 , 在本实验条件 下 , pH 等 于 4. 0 时滴定效果最好。 ( 3) 羟基溶液与 F eSO4 溶液的反应 时间对滴定结果影响不 大 , 在 此实验条件下 , 选取 10 m in 的反应时间比较合适。 ( 4) 本方法准确度高、 重复性好 , 可以为高级氧化动力学 和 过程机理研究、 高级氧化工艺路线设计提供参考。
自动电位滴定法测定羟基亚乙基二膦酸的活性组分含量
自动电位滴定法测定羟基亚乙基二膦酸的活性组分含量枣庄市泰和化工厂栾静孙宝季摘要本文探讨了用自动电位滴定法测定羟基亚乙基二膦酸的活性组分含量的可行性，实验表明该方法操作简便、分析速度快，有良好的精密度和准确度。
与磷钼酸喹啉沉淀法、磷钼兰分光光度法无显著性差异，可比性很好。
关键词羟基亚乙基二膦酸自动电位滴定法测定一、前言有机多元膦酸是循环冷却水中常用的一类缓蚀阻垢剂，由于其具有强的螯和能力，在电力、化工、冶金、医药、以及纺织等行业中也得到了日益广泛的应用。
其中的羟基亚乙基二膦酸（以下简称HEDPA）由于合成工艺简单，原料来源丰富，具有良好的阻垢、缓蚀和螯和性能，是有机膦酸中应用最多的化合物之一。
目前国家标准和已见文献报道的HEDPA分析方法主要有：（1）磷钼酸喹啉沉淀法[1]:采用强氧化剂在酸性环境下将有机磷酸盐分解为正磷酸，加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。
减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。
该方法手续繁琐，测定周期过长（大约2~3小时），不适用于生产的中间控制环节，但具有较高的精密度。
（2）磷钼兰或磷钒钼黄分光光度法[1-3]：采用强氧化剂在酸性环境下将有机磷酸盐分解为正磷酸盐进行比色测定。
该方法手续繁琐，比较费时，分析时经过多次的转移，相对误差较大，0.001的误差会导致约0.2%的活性误差。
（3）硝酸钍络合滴定法[4]:采用二甲酚橙和亚甲基兰作为指示剂，用硝酸钍标准溶液对HEDPA进行络和滴定。
该方法，操作简易，但终点判断误差较大，而且钍为放射性元素，不宜频繁使用。
上述方法1和2是目前国内水处理生产企业比较常用的HEDPA分析方法，但两种方法都需要较长的测定周期，且测定结果重现性较差。
因此探讨HEDPA快速准确的测定方法，对工业生产和产品质量的控制具有现实意义。
作者提出了根据HEDPA的电离平衡原理，采用自动电位滴定仪用氢氧化钠标准溶液对HEDPA进行直接的电位滴定，根据电位突跃点消耗氢氧化钠的体积计算HEDPA活性组分含量的快速测定HEDPA的新方法，并与磷钼酸喹啉沉淀法、磷钼兰分光光度法进行了比较。
自动电位滴定法快速检测羟基自由基
自动电位滴定法快速检测羟基自由基
储金宇;徐会兰;周建军
【期刊名称】《环境科学与技术》
【年(卷),期】2008(31)10
【摘要】利用自动电位滴定仪,建立了羟基自由基浓度检测的一种新方法。
对方法的检出限、精确度和精密度进行了全面的分析,并对试验中的主要影响因素进行了必要的讨论。
在最佳试验条件下,对羟基自由基的浓度进行了测定,并与常规氧化还原滴定法加以比较。
结论:羟基自由基浓度的检出限为5.5×10-6mol/L,相对标准偏差为0.19%,灵敏度为1.7×104。
该方法终点判断简单、操作简便、稳定性好、测定快速,可作为一种简便易行的测定羟基自由基浓度的新方法。
【总页数】3页(P76-78)
【关键词】电位滴定;羟基自由基;重铬酸钾;硫酸亚铁
【作者】储金宇;徐会兰;周建军
【作者单位】江苏大学环境学院
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
【相关文献】
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4.硬化混凝土中酸溶性氯离子手动电位滴定法和自动电位滴定法的比较研究 [J], 王慧;马涛
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电位滴定法测定糖二酸钙的含量
电位滴定法测定糖二酸钙的含量李筱玲;刘敏;李美芳;李玉兰【摘要】目的:建立电位滴定法测定糖二酸钙的含量.方法:采用电位滴定法,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定,以钙复合电极用电位法指示终点.结果:电位突跃明显,方法可行.结论:电位滴定法有效排除主观因素对测定结果的影响,方法简便快速,准确度高,精密度好,可用于测定糖二酸钙的含量,同时本法可应用于各种样品中钙离子浓度测定.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2014(026)001【总页数】2页(P15-16)【关键词】电位滴定法;钙复合电极;糖二酸钙;含量测定【作者】李筱玲;刘敏;李美芳;李玉兰【作者单位】深圳市药品检验所,深圳518057;深圳市药品检验所,深圳518057;深圳市药品检验所,深圳518057;深圳市药品检验所,深圳518057【正文语种】中文【中图分类】R927.2糖二酸钙(C8H8CaO8·4H2O)是葡萄糖二酸的钙盐，又称D－蔗糖酸钙四水合物，为化学合成物，是由D－葡萄糖中C－1和C－6被氧化成羰基生成的葡萄糖二酸与钙盐反应生成的［1］。
糖二酸钙在医药工业上被用作甜味剂、消化不良和胃肠胀气的解酸剂、石炭酸中毒的解毒剂及注射用葡萄糖酸钙溶液的稳定剂。
目前该品种国内无注册标准，国外药典仅《美国药典》收载该品种标准。
《美国药典》的含量测定方法为以羟基萘酚蓝为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05 mol/L)滴定［2］，此法反应原理清楚，但最大的缺陷是依靠肉眼进行终点判断时，溶液由深蓝紫色变为纯蓝色变化不明显，容易出现终点误判的情况，测定结果受主观因素的影响较大;另一方面羟基萘酚蓝指示剂价格较贵，检测成本高，且使用前需将羟基萘酚蓝与氯化钠晶体按1∶99的比例混合，研磨使羟基萘酚蓝在氯化钠中分散均匀，操作烦琐。
本文采用电位滴定法，以钙复合电极用电位法指示终点，滴定突跃明显，有效排除主观因素对测定结果的影响，同时避免了使用指示剂，方法简便快速，准确度高，精密度好，可用于测定糖二酸钙的含量，同时本法可应用于测定各种样品中钙离子的浓度。
利用电位滴定法进行含量测定
利用电位滴定法进行含量滴定1．相关定义及其用途⑴电位滴定法主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。
⑵ 对于观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能使指示剂到达终点的容量分析法，采用电位或永停滴定法能使结果更加准确。
⑶ 我们把在非水溶剂中进行滴定的分析方法叫做非水滴定法。
非水溶剂指的是有机溶剂与不含水的无机溶剂。
以非水溶剂作为滴定介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能改变物质的化学性质，使在水中不能进行完全的滴定能够顺利进行，从而扩大了滴定分析的应用范围。
2．仪器和性能要求⑴电位滴定仪及自动电位滴定仪主要用于确定滴定终点，带有电位测定部分的 PH计也可满足要求。
⑵电极玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极3．试药与试液⑴滴定液配置、标定与贮藏均应按药典规定；酸碱滴定液的标定，应不得少于三分，酸滴定液标定和复标的RSD≤0.1%, 碱滴定液标定和复标的RSD≤0.2%⑵试液及试剂醋酸汞试液及非水溶液滴定用的各种指示液均按药典规定配置；非水溶液滴定用试剂的含水量应为0.01~ 0.02%4．含量测定操作方法⑴第一法用高氯酸液（0.1mol/l）滴定碱液药物对高氯酸进行标定→空白效正→精密称取供试品（约消耗滴定液8ml）→10 ~ 30ml 冰醋酸溶解→ 1 ~ 2 滴指示剂→高氯酸滴定并记录滴定过程中消耗的滴定液体积 V、电位 E，以及颜色变化（注：当电位变化较大时，应减慢滴定的速度，一般要滴至过量即至颜色不变为止）→ 处理数据，（可通过 E-V 曲线法、E/ V - V曲线法或 2 E/V2 - V曲线法）确定终点→ 计算供试品含量⑵第二法用碱滴定液滴定酸性药物（方法与第一法相似）5．记录与计算⑴按规定记录称样量，滴定液标定时的温度、浓度，测定样品时的温度，以计算滴定液的浓度；滴定液重新标定记录全部数据；记录滴定管的编号、样品及空白试验，消耗的定液的读数及校正值。
⑵如滴定液需要重新标定，则应有标定滴定液的全记录。
89谱法测定羟乙基乙二胺中的乙二胺含量
万方数据
第４期
段钢，等：气相色谱法测定羟乙基乙二胺中的乙二胺含量——
２３９
２．２色谱条件的确定 采用程序升温，初始温度分别使用８０、９０、１００、
１１０℃，保持３ ｍｉｎ后，升高柱温至２００ ｃｃ，并保持３ ｒａｉｎ，得到色谱图见图１．可以看出，１００℃和１１０℃
时乙二胺与溶剂不能完全分离；８０℃时分离明显改 善，但速度过慢；９０℃时分离良好，速度合适．由于 ＡＥＥＡ沸点较高（２４３℃），在乙二胺和内标物正戊 醇出峰之后，需要快速升高，才能使ＡＥＥＡ能够在较
取０．４ ｍｇ／ｍＬ的标样重复进样６次，测试结果 列于表１．６次测定结果的相对标准偏差ＲＳＤ为 １．７％．
表１同一批次试样６次测试结果 Ｔａｂｌｅ １ Ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ６ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｏｎｅ ｓａｍｐｌｅ
２．４加标回收率 对高低２组各３个已测样品，分别加入乙二胺
标准储备溶液，平行测定。结果列于表２． 以加标回收率＝（加标后测定值一本底值）／ＪＪⅡ
１ 实验部分
１．１主要仪器与试剂 岛津ＧＣ一２０１４气相色谱仪，电子流量控制，配
ＦＩＤ检测器；ＢＳｌ２４Ｓ分析天平，赛多利斯；甲醇，色 谱纯；正戊醇，色谱纯；乙二胺，分析纯． １．２色谱条件
分离柱：ＳＥ一５４毛细管柱；载气：氮气；程序升 温：初始温度９０℃，保持３ ｒａｉｎ，以３０℃／ｒａｉｎ升至 ２００ ｏＣ，保持３ ｍｉｎ；检测器温度：２８０℃；进样器温 度：２８０℃；分流进样，分流比：１０：１．
中图分类号：０６５７．３３
文献标识码：Ｂ
文章编号：１００６－３７５７（２００９）０４－０２３８－０３
羟乙基乙二胺（化学结构式为 Ｈ：ＮＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ：ＯＨ，简称ＡＥＥＡ）是一种有 机碱类化合物，在表面活性剂的合成方面有广泛的 应用．它是由过量的乙二胺（Ｈ２ＮＣＨ：ＣＨ：ＮＨ：，简称 ＥＤＡ）和环氧乙烷合成的，其产品混合物中必须将 ＥＤＡ和ＡＥＥＡ彻底分离…，而成品ＡＥＥＡ中ＥＤＡ 的含量是ＡＥＥＡ的重要指标，对其下游产品质量影 响很大．有报道用气相色谱法测定了羟乙基乙二胺 的含量Ｌ２ Ｊ，但测定ＡＥＥＡ中ＥＤＡ残留量的方法尚未 见报道．本文以正戊醇为内标物，建立了一种采用毛 细管气相色谱内标法测定羟乙基乙二胺中乙二胺含 量的方法，结果表明此法可应用于对羟乙基乙二胺 的质量控制．
自动电位滴定法连续测定水中Ca、Mg、总硬度含量的方法研究
３３ ３
２９ ．７ ２９ ．２
２３ ．加标回收实验 ：
取水样 ，分别加人相当于待测本底水样一定倍数的
总硬度标 准及 ｃ 、Ｍ 混标溶液 ，测定如表 ２所示 ，结 ａ ｇ
７
１０ ． ４
１８ ．７
３３ －Ｏ
平 均 值 标 准 偏 差
ＭＤＬ
１５ ＿ ３ ０４ ． ０
０． ０８
１８ ． ｑ ００ ． ２
Ｏ＿９ ３
２６ ． ７ ０５ ． ３
０６ ．８
果 表明 ： 总硬度平 均 回收率 为 ８． ％ ； ａ ９ ５ Ｃ 平均 回收率 ６
为 ９． ％ ； ｇ ８ １ Ｍ 平均回收率为 １２ ９ ３ ０ ． ％。 ２
１４ ０ ６３ １ ７０ ６． ４ ｌ ６９ ６ ．８ ２ １６ ０ ．ｌ ２ ０５ ０ ．８ ２０ ４ ０． ７
３． ０５ ６
３ ．ｌ ０ ６ ３ Ａ９ ０ ３ ．４ ０ ４
４． ９ｌ ７
５３ ０ ２ ５． ０５ ６ ５． ０５ ６
２． ００ ９
１ ．滴定模式 ： Ｅ Ｕ； ．２ ３ ＭＴ 开始条件 ： 信号漂移一 １ ｖ ｎ ，加液速度—５ Ｉ －＿ ｎ／
镁都是人体所必需的元素 ， 但是含量过高或过低都不利于 人体健康和工业生产 ，因此水质 中 ｃ 、Ｍ 、总硬度 的监 ａ ｇ
测非常重要 。现在 的国标检测中，测定 ｃ 、№ 、总硬度 ａ 含量时使用的通常为 乙二胺 四乙酸二钠滴定法 ，此法是 目前应用最广泛的常规滴定分析方法 圆 。这种方法在滴定 过程 中的滴定速度、摇动的程度 、终点 的判断及滴定管
表４ 自动电位滴定法测定总硬度、Ｃ 、ａ 的最低检测浓度实验 （ ） ａ ｇ ｍ
工业分析与检验试题及参考答案
工业分析与检验试题及参考答案一、单选题（共47题，每题1分，共47分）1.用AgN03标准溶液电位滴定Cl-、Br、I时,可以用作参比电极的是( )。
A、铂电极B、卤化银电极C、双盐桥饱和甘汞电极 D。
玻璃电极正确答案：C2.将反应Fe2+ + Ag+→Fe3+ + Ag 构成原电池,其电池符号为( )。
A、(-)Fe2+| Fe3+|| Ag+ |Ag(+)B、(-)Pt|Fe2+;Fe3+|| Ag+||Ag(+)C、(-)Pt|Fe2+,Fe3+|| Ag+|Ag( +)D、(-)Pt |Fe2+,Fe3+|| Ag+|Ag|Pt(+)正确答案：C3.原子吸收分析中可以用来表征吸收线轮廓的是( )。
A、中心频率B、吸收线的半宽度C、谱线轮廓D、发射线的半宽度正确答案：C4.下列选项中不是分光光度计检测项目的是( )。
A、吸收池成套性B、噪声C、波长准确度D、入射光强度正确答案：D5.用电位滴定法测定卤素时,滴定剂为AgNO3,指示电极用( )。
A、银电极B、铂电极C、玻璃电极D、甘汞电极正确答案：A6.分光光度计测定中,工作曲线弯曲的原因可能是( )。
A、溶液浓度太大B、参比溶液有问题C、溶液浓度太稀D、仪器有故障正确答案：A7.2000版ISO9000族标准中ISO9001:2000标准指的是( )。
A、《审核指南》B、《质量管理体系一一要求》C、《质量管理体系——基础和术语》D、《质量管理体系——业绩改进指南》正确答案：B8.莫尔法确定终点的指示剂是( )。
A、K2CrO4B、Kz2Cr2O7C、NH4Fe (SO4)2D、荧光黄正确答案：A9.在常压下,将蔗糖溶于纯水形成一定浓度的稀溶液,冷却时首先析出的是纯冰,相对于纯水而言将会出现沸点( )。
A、降低B、升高C、不变D、无一定变化规律正确答案：B10.美国国家标准是( )。
A、ANSIB、JISC、BSID、NF正确答案：A11.电光天平吊耳的作用是( )。
电位滴定法测定煤焦油中的有机弱酸含量
９ ７
分别 称 取一定 量 的苯 酚和 萘 酚 ， 依次加入 １ ２ ０
ｍＬ溶剂 Ａ， Ｂ， Ｃ， 再分 别 用 两 种滴 定 剂 Ａ 和 Ｂ进
行滴 定 ， 理论 消耗滴 定 剂体 积计算 公式 为 式（ １ ） 。 ＶＬ — １ ／ （ Ｍ ＸＮ） ＋Ｖｂ （ １ ） 童
溶剂时， 两种 滴定 剂滴 定 曲线 均无 突跃点 ； 以 甲苯一 Ｄ ＭＦ （ Ｂ ） 或Ｄ ＭＦ （ Ｃ ） 为溶 剂时 ， 两种 滴 定剂滴 定 曲 线 均有 较 明显 的突跃 点 。说 明物 质 的酸 性 强 弱 与
二 ： 、
童
Ⅱ Ｕ 、
●
迎 里
溶 剂有 很大 关系 ， 弱 酸溶 解 在 碱 性 溶 液 中 ， 可 以增 ９ ８ 石油来自炼制与
化
工
２ ０ １ ５年 第 ４ ６ 卷
表 ３ 煤 焦 油 酸 值 测 定 结 果
表 ２ 不 同 溶剂 和滴 定剂 滴定 标样 的 计 算 结 果
２ ． ２ 加 标 回收率 的考 察 在煤 焦 油 Ａ样 品 中定量 加 入适 量 的苯 酚 和萘
注 ：每次 实 验 所 用 滴 定 剂 中的 ＫＯＨ 浓 度 不 同 。
Ｃ和滴定 剂 Ｂ的滴定 结 果 与 理论 值 相 近 。因此 本 方法 确定 的最 佳滴 定组 合 ： 滴 定剂 为 ＫＯＨ 水溶 液 （ Ｂ ） ， 溶 剂 为 ＤＭＦ纯 溶液 （ Ｃ ） 。另外 ， 将图 ２ 与图 １
比较 发 现 ， 以Ｄ ＭＦ为溶 剂 时 ， 滴 定 酚类 的 突 跃 电
工作。
苯二 甲酸 氢钾 ， 苯酚， 萘酚， 均 为分 析 纯 ； 所 配 制 的
溶 液见 表 １ 。
电位滴定法测定季铵盐中灰分(以NaCl 计算)方法及程序和规程
V 58 45 100 电位滴定法测定季铵盐中灰分（以NaCl 计算）1 范围本标准适用于烷基季铵盐中灰分的测定，以 NaCl 表示。
不适用于阴离子非氯离子的季铵盐， 灰分含量超过 1%的样品应稀释后才可适用。
2 原理样品溶于异丙醇，以 1,2-环己二胺四乙酸（CDTA ）为滴定剂，使用 Na +电极在电位滴定仪滴定其中的Na + ，以NaCl 计，作为样品中灰分。
3 仪器和试剂3.1 自动电位滴定仪；3.2 N a +电极；Ag/AgCl 参比电极；3.3 其他一般实验室玻璃仪器；3.4 C DTA 标准溶液：称取 36.436gCDTA ，以去离子水溶解，转移到 1000ml 容量瓶中，加入 100ml 乙二胺，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
精确称取 300℃灼烧 2 小时的 NaCl 基准试剂 0.5g ，用容量瓶溶解成 100ml 溶液。
移取10ml 置于 150ml 的烧杯中，加入 40ml 异丙醇、10ml 乙二胺，以上述 CDTA 溶液进行电位滴定， 记录滴定体积。
CDTA 浓度（mol/l ）= M×10× . × 其中V---滴定消耗CDTA 溶液的体积，ml ；M---NaCl 的重量，mg 。
3.5 NaCl 溶液：1.170g/l ；3.6 乙二胺，分析纯；3.7 异丙醇，分析纯；4 试验程序4.1 样品如果不是液体，在水浴上以尽可能低的温度加热融化，一般不应超过 70℃，混匀。
4.2 准确称取 5 ±0.5g 样品置于 150ml 的烧杯中，加入 60-80ml 异丙醇，需要时加热溶解样品。
移取 10mlNaCl 溶液（3.5）和 10ml 乙二胺加入烧杯，使用 CDTA 溶液进行电位滴定。
滴定完成用异丙醇冲洗电极，并浸泡在去离子水中。
同时做空白试验。
N 104 计算灰分%（以NaCl 计）=(V1–V2)×N×58.45 × 式中： V1----- 滴定样品消耗的CDTA 溶液体积，ml ； V2 ----- 滴定空白消耗的CDTA 溶液体积，ml ； N------- C DTA 溶液的浓度，mol/l ； m------ 样品重量，g ；58.45 --- N aCl 的摩尔质量。
水质 总硬度的测定 全自动电位滴定法-2024标准
水质 总硬度的测定——全自动电位滴定法1 范围GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标。
T/BHES 0001-2022 水质 总硬度和钙镁测定 自动电位滴定法。
3 本文件规定了全自动电位滴定法测定水中总硬度的方法。
本文件适用于水源水和生活饮用水中总硬度的测定。
若去水样体积为50mL 时，本方法最低检测质量浓度（以CaCO 3计）为1.0mg/L 。
2规范性引用文件术语和定义下列术语和定义适用于本文件3.1 电位突跃点potentiometric inflectionpoint电位发生急剧变化，在标准滴定溶液消耗体积与电位的滴定曲线中，一阶微分曲线的极值点，通过二阶微商法即Δ2 E/ΔV 2 =0 计算滴定终点，并根据 EDTA 标准溶液的浓度计算出饮用水中钙镁含量。
3.2 滴定终点titration endpoint在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度变化引起电位的急剧变化，此时的电位突跃点定义为滴定终点。
4 方法原理以光度电极作为终点指示电极，乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（EDTA 标准滴定溶液）络合滴定样品中的钙和镁，在pH≈10 氢氧化铵-氯化铵碱性缓冲溶液条件下，只有一个滴定终点，测定的是钙和镁的总含量，从而测定水中总硬度的含量。
5 干扰消除5.1水中铁、锰、铜、铝等金属离子干扰水样中含有铁、锰、铜、铝等金属离子会影响滴定终点，硫化钠和氰化钾能够消除重金属干扰，盐酸羟胺可以将高价铁离子和锰离子还原为低价态，从而消除干扰。
6.试剂和材料除6.1纯水，GB/T6682，三级。
6.2氢氧化钠（NaOH ）。
6.3氯化铵（NH 4Cl ）。
6.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na ，C 10H 14N 2O 8Na 2•2H 2O ）。
6.5 硫化钠溶液（Na2S·9H2Oρ=0.050 g/mL）称取5.0 g九水合硫化钠溶于纯水中，并稀释至100 mL。
电位滴定法简介--实验
2.67× 10-4 0.0011 0.0047 0.0013 0.085 0.06 0.167 0.2 2.8 4.4 -5.9 -1.3 -0.4 -0.1 -0.065 -0.004 -0.0056
E 2 E1 E / V V2 V1
(E / V ) (E / V ) 2 ( E / V )1 E / V V V '2 V '1
24.40 24.30 V终 24.30 (5.9) 4.4 0 4.4
V终点 24.30 (24.40 24.30) 4.4 24.34 mL 4.4 5.9
24.70
又设终点电位为E终/V, 从原表数据中可以 看到，当二阶微商由4.4 改变至-5.9时，溶液 电位值由0.233V增加至0.316V，故：
2 2
其中
V1 V2 V1 ' 2 V2 V3 V2 ' 2
E 0.316 0.233 0.83 V 24.40 24.30 2 E 0.24 0.83 5.9 2 V 24.45 24.35
滴入的 AgNO3 体积(mL) 24.00 24.10 24.20 24.30 24.40 24.50 24.60
(4.4 - (-5.9)) 4.4 0 0.316 0.233 E终 0.233 E = 0.267V
测量电位 E Δ E ΔV (V) 0. 174 0.09 0. 183 0.11 0.194 0.39 0.233 0.83 0.316 0.24 0.340 0.11 0.351 0.07 0.358
Δ E 2 ΔV
2
0.2 2.8 4.4 -5.9 -1.3 -0.4
使用自动电位滴定仪测定水的总硬度
使用自动电位滴定仪测定水的总硬度和—DL-苹果酸含量测定1.相关标准《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》《GB/T 14848-93 地下水质量标准》《GB/T1576-2001 工业锅炉水质标准》《GB7477-87 水质钙和镁总量的测定-EDTA滴定法》《ISO 6059-1984 水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法》《CJ/T 206-2005 城市供水水质标准》2.测量原理当pH=10时，水样中的钙镁离子能与乙二胺四乙酸进行络合，形成稳定的螯合物，因此多采用溶解度大的乙二胺四乙酸钠滴定法来测定钙镁离子的总量，并经过换算，以每升水中碳酸钙的质量表示。
本方法使用水硬度电极作为指示电极。
水硬度电极对钙镁离子具有相同的选择性，对水溶液中游离态钙镁离子总量具有电位响应特性，在EDTA滴定过程中可以有效指示总硬度的滴定终点。
3.仪器设备3.1实验仪器：ZDJ-5型自动滴定仪，或其他型号自动电位滴定仪。
3.2实验电极：雷磁水硬度复合电极3.3其他一般实验室仪器。
4.试剂和溶液4.10. 01mol/L乙二胺四乙酸钠标准溶液：将EDTA在80℃下干燥2小时，准确称取 1.863g，去离子水定容至500ml，摇匀，实际浓度为0.0100mol/L。
乙二胺四乙酸钠标准溶液的浓度可按式（1）计算：（1）式中：c(Na2EDTA)，乙二胺四乙酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;m，称取乙二胺四乙酸钠的质量，单位为克（g）V, 配制溶液的体积，单位为升（L）4.2pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液：称取5.4g分析纯的氯化铵，溶解于去离子水中，移入100ml塑料容量瓶中，加入35mL浓氨水并用水稀释至刻度，摇匀。
5.操作过程5.1仪器准备参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书安装和调试滴定仪。
根据水硬度电极说明书对水硬度电极的极差性能进行验证。
5.2参数设置（推荐参数）最小滴定体积：0.02ml。
实验十六自动电位滴定法测定I-和C1-的含量(精)
实验十六自动电位滴定法测定I-和C1-的含量授课次序：56 总学时：2 学时一、实验目的1、学习用自动电位滴定法测定「和CI-含量的方法。
2、学会使用ZD-2 型自动电位滴定仪。
二、实验原理用AgN03溶液可以一次取样连续滴定C1-、Br-和「的含量。
滴定时，由于AgI的溶度积（心屈1=1.5 X10-16）小于AgBr的溶度积（K sp,AgBr=7.7XlO-13），所以AgI首先沉淀。
随AgNO3溶液滴入，溶液中［门不断降低，而［Ag+］逐渐增大，当溶液中［Ag+］达到使［Ag+］［Br-］> K sp,AgBr时，AgBr开始沉淀。
如果溶液中［Br-］不是很大，则AgI几乎沉淀完全时，AgBr 才会开始沉淀。
同理，AgCl 的溶度积K sp;AgC1=1.56 X10-10,当溶液中［Cl-］不是很大时，AgBr几乎沉淀完全后AgCl才开始沉淀。
这样就可以在一次取样中连续分别测定「，Br-, Cl-的含量。
若「、Br-、Cl-的浓度均为1 mol L-1，理论上各离子的测定误差小于0.5%。
然而在实际滴定中发现，当进行Br-与Cl-混合物滴定时，AgBr 沉淀往往引起AgCl 共沉淀，所以Br-的测定值偏高，而Cl-的测定值偏低，准确度差，只能达到1%~2%。
不过CI-与I-或I-与Br-混合物滴定可以获得准确结果。
本实验用AgNO3滴定CI-和I-的混合液，指示电极用银电极（也可用银离子选择性电极），其电极电位与［Ag+］的关系符合能斯特方程。
参比电极用217型双液接饱和甘汞电极，盐桥管内充饱和KNO3 溶液。
三、仪器与试剂1 、仪器DZ-2 型自动电位滴定仪（或其他型号）；银电极；217型双液接饱和甘汞电极；滴定管、移液管。
2、试剂①0.100 0 mol L-1AgN03标准滴定溶液。
②含CI-、I-的未知液。
四、实验注意事项、特别提示1 、测量前正确处理好电极。
2、每测完一份试液，电极均要清洗。
电位滴定法测定工业循环冷却水钙离子
工业技术电位滴定法测定工业循环冷却水钙离子郑虹杨张剑周文（唐山钢铁集团有限责任公司质量管理部河北唐山063009）摘要：工业循环冷却水中钙、镁离子的含量是一项重要指标。
原有EDTA滴定法中工业循环冷却水浑浊问题导致指示剂终点不明显，故本文提出了一种基于钙离子选择电极的电位滴定法直接检测工业循环冷却水中的钙离子，并对具体试验过程进行了阐述，讨论了电位滴定参数设置问题，就电位滴定法测工业循环冷却水中钙离子含量的优点进行了阐述。
关键词：电位滴定钙离子工业循环冷却水参数设置中图分类号：TQ085.1文献标识码：A文章编号：1674-098X(2021)10(b)-0058-03Potentiometric Titration Determination of Calcium Ion in IndustrialCirculating Cooling WaterZHENG Hongyang ZHANG Jian ZHOU Wen(Quality Management Department of Tangshan Iron and Steel Group Co.,Ltd.,Tangshan,Hebei Province,063009China)Abstract:The content of calcium and magnesium ions in industrial circulating cooling water is an important indicator.In the original EDTA titration method,the turbidity of the industrial circulating cooling water led to the unclear end point of indicator.Therefore,this paper proposes a potentiometric titration method based on calciumion selective electrode to directly detect calcium ions in the industrial circulating cooling water.In this paper,the specific test process is described,and the setting of potentiometric titration parameters is discussed.The advantages ofthe potentiometric titration method for measuring calcium ion content in industrial circulating cooling water are described.Key Words:Potentiometric titration;Calcium ion;Industrial circulating cooling water;Parameter setting钙离子含量是工业循环冷却水的重要指标，直接关系到运行的稳定性［1］。
洗涤用品及表面活性剂中活性物含量的测定
洗涤用品是指通过洗净过程用于清洗的专门配制的产品，其中起清洁作用的物质被称之为“活性物”[1]。
通常，“活性物”是指在洗涤产品中显示规定活性的全部表面活性剂。
根据产品类别的不同，有时候也被称之为“有效物”，例如，皂类产品。
为了保证洗涤用品的效能，对其进行质量检测是十洗涤用品及表面活性剂中活性物含量的测定分有必要的。
在诸多的检测项目中，作为主要作用成分的活性物，其分析测试是不可或缺的。
洗涤用品种类繁多，不同的洗涤用品，其活性物组成、含量等各不相同，检测方法也各有不同。
洗涤用品中活性物含量的测定方法包括乙醇溶解法[2]、差减法[3]、离子交换法[4]、电位滴定法[5- 6]、两相滴定法[7](1. 中轻日用化学检验认证有限公司，山西太原，030001；2. 全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会，山西太原，030001；3. 国家洗涤用品质量监督检验中心，山西太原，030001)摘 要：活性物是洗涤用品中的主要作用成分，其含量的测定是洗涤用品分析检测的重要环节。
洗涤用品中活性物通常是指各种表面活性剂，因此，文章系统介绍了洗涤用品和表面活性剂中活性物含量的检测方法，以期为广大从业人员提供参考。
关键词：洗涤用品；表面活性剂；活性物含量；检测中图分类号：TQ423 文献标识码：A 文章编号：1672-2701（2021）02-71-102 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21GB 19877.2－2005GB 19877.3－2005GB/T 9985－2000GB/T 13171.1－2009GB/T 13171.2－2009GB/T 21241－2007GB/T 24691－2009GB/T 29679－2013GB/T 34855－2017GB/T 34857－2017QB/T 1224－2012QB/T 1913－2004QB/T 1994－2013QB/T 2116－2006QB/T 2387－2008QB/T 2485－2008QB/T 2487－2008QB/T 2654－2013QB/T 2967－2008QB/T 4348－2012特种沐浴剂1特种香皂1手洗餐具用洗涤剂洗衣粉(含磷型)洗衣粉(无磷型)卫生洁具清洗剂4果蔬清洗剂洗发液（膏）1洗手液1沐浴剂1衣料用液体洗涤剂透明皂1沐浴剂1洗衣膏洗衣皂粉香皂1复合洗衣皂1洗手液1饮料用瓶清洗剂厨房油垢清洗剂乙醇溶解法差减法2乙醇溶解法3乙醇溶解法乙醇溶解法乙醇溶解法乙醇溶解法差减法（洗发液）5；两相滴定法 (洗发膏)乙醇溶解法乙醇溶解法乙醇溶解法差减法2乙醇溶解法乙醇溶解法乙醇溶解法差减法2差减法2乙醇溶解法差减法6乙醇溶解法大的氯仿，对操作人员及环境损害较大，且耗时较长，通常测试方法选择A法，只有当客户要求测试结果剔除水助溶剂时才会选择使用B法。
自动电位滴定法测定烟用香精香料的酸值
香精
ＡＶ． ＞２ ０ ． ０时 ，Ａ． Ｖ 麻惮４ － １ ０ ％ Ｘ Ａ． Ｖ ． 标 惮
Ａ． Ｖ． ｓ２ ０ ０ 时 ，Ａ Ｖ怀 样４ －２ ． ０ ＡＶ ＞２ ０ ． ０ 时 ．Ａ． Ｖ标 博４ － １ ０ ％ × ＡＶ． 杯 样 料 液 ＡＶ． ２ ０ ０ 时 ，Ａ． Ｖ ４ －２ ． ０
１ ． ２ ． ３滴定剂的标定
移取 ３ 份５ ０ ｍＬ ７ ０％ （ Ｖ ／ Ｖ）乙醇 ，用 Ｏ ． ０ １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ氢 氧
化钾． 乙醇标准溶液 Ｊ 分别滴定至等当点 ，滴定仪 自动记录滴 定剂的消耗体积 ，取平均值Ｖ ｌ ａ ｎ ，并将其作为辅助值 Ｈ ２贮
存起 来 ，可 在后续 的计算 中调用 。 准确 称取 ３份 Ｏ ． ０ ｌ ｇ左 右 （ １ ０ ５ ℃下干 燥 ２ ｈ ） 邻 苯二 甲
多种组分 ，经使用者调配后的香精料液组成更为复杂。由于 组成的复杂性 ，烟用香精香料在生产、储存、运输 ，以及调 配后的储存 、施加过程中，可能由于温度 、湿度变化和氧化 等原因导致密度、折光指数 、酸值 、挥发性成分总量等参数
发生 变化 。 为了保 证烟 用香 精香 料 的质量 ，烟草行 业 采用 手
浓度 Ｏ ． Ｏ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ的比值 ， 即得标准溶液的浓度校正系数 ， 。 将
１Байду номын сангаас６
２ ０ １ ３年第 ３期 （ 总第 ７ ５期 ）
自动电位滴定法是由电位滴定仪记 录每次添加 的滴定剂 的体积 Ｖ和相应的电极电位 Ｅ ， 绘制电极电位对滴定体积的 曲线，及其一阶和二阶导数曲线 ，滴定仪根据 电位的突变 自 动判别滴定终点并计算测定结果。 自 动 电位滴定法可以加快 滴定速度 ， 减小人为误差，提高检测精密度【 ３ 】 。南于国内外 未见用 自动电位滴定法测定炯用香精香料酸值 的报道 ，冈此 进行了本研究 ，旨在建立 自动化程度高、快速测定炯用香精
电位滴定法测定羟乙基乙二胺
电位滴定法测定羟乙基乙二胺
蔡振云;魏巍
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2008(044)002
【摘要】脂肪胺是重要的医药、日用化工原料。
脂肪胺含量的测定通常采用盐酸乙醇溶液滴定的方法，该方法不够灵敏。
本工作对羟乙基乙二胺（HEED）采用电位滴定的方法测定，具有极高的灵敏度。
【总页数】2页(P193,195)
【作者】蔡振云;魏巍
【作者单位】浙江大学,化学工程与生物工程学系,杭州,310027;浙江大学,化学工程与生物工程学系,杭州,310027
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.离子色谱法测定纺织浆料中痕量N-（2-羟乙基）乙二胺 [J], 栾绍嵘;陆恺
2.气相色谱法测定羟乙基乙二胺中的乙二胺含量 [J], 段钢;孙伏恩
3.羟乙基乙二胺-乙二胺体系的汽液平衡 [J], 谢荣锦;程英
4.电位滴定法(水相)测定盐酸萘乙二胺的含量 [J], 于凤兰
5.黄胞胶/腐殖酸/氮(2-羟乙基)乙二胺可降解高吸水性树脂的制备及性能研究 [J], 张婧;王莹;郭秦言
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PT CA( PART B: CH EM ANAL . )
2008 年
第 44 卷
知识与经验
电位滴定法测定羟乙基乙二胺
蔡振云, 魏
中图分类号 : O657. 31 文献标识码 : B
巍
( 浙江大学 化学工程与生物工程学系 , 杭州 310027) 文章编号 : 1001 4020( 2008) 02 0193 01
收稿日期 : 2006 10 15
因此可计算得
V = 56. 0 + ( - 40 % 0 . 1 ) = 56 . 02 mL - 40 - 150
样品 ! 中 H EED 含量为 99. 35% 。 同理可计算样品 ∀ 中 H EED 的含量。 1. 3 盐酸乙醇溶液滴定法[ 3] 称样品 ! 0. 500 1 g 于 250 mL 锥形瓶中, 加入 95% 乙醇 50 mL , 待样 品充分 混合后 , 加 入 1 g # L - 1 溴酚蓝指示剂 3 滴 , 以 0. 252 0 mo l # L - 1 盐酸 标准溶液滴定 , 溶 液由蓝色变为黄 色, 并保持 30 s 不褪色, 即为滴定终点。 此法测得样品 ! 中 H EED 含量为 96. 43% 。 称取样品 ∀ 0. 758 1 g, 用此法进行滴定 , 测得 H EED 含量。 ( 下转第 195 页)
[ 1] [ 2] [ 3] G B 9725- 1989 1985: 658. Z BG 17019- 1989 一异醇胺产品纯度测定 [ S] . 化学试剂电位滴定法通则 [ S] . 孙 谨, 吴 莲 宝. 非 水 滴 定 [ M ] . 北 京: 科 学 出 版 社,
溶液滴定法的测定结果对比见表 2。
样品号 S am ple N o.
! ∀
# 195 #
- 1
[ 4]
余孔捷 , 杨方 , 卢声宇 . 分光 光度法 测定红 辣椒 及其产 品中 苏 丹 ! [ J] . 中 国 卫 生 检 验 杂 志 , 2004, 14( 5) : 596, 651.
峰面积 A 对质量浓度 C ( mg # L ) 作回归分析 , 得 回归方程 为 A = 50. 287 C + 0. 256, 相关 系 数 为 0. 999 8 。 结 果 表 明: 苏 丹 ! 质 量 浓 度 在 0. 04 ~ 5. 0 mg # L
- 1
30 s, 记录电位值和 pH 值。称取样品 ∀ 0. 729 0 g 进行电位滴定 , 记录电位值和 pH 值。 1. 2. 3 二级微商法求解[ 2] 消耗高氯酸标准溶液的体积 V ( mL ) 和对应的 电位 E ( mV ) 列成表格 ( 表 1) , 计算各项数值。
表1
Tab. 1 V / mL 55. 5 55. 6 55. 7 55. 8 55. 9 56. 0 56. 1 56. 2 56. 3 56. 4 56. 5 E /mV - 424 - 428 - 434 - 444 - 458 - 484 - 514 - 529 - 539 - 547 - 553 - 4 - 6 - 10 - 14 - 26 - 30 - 15 - 10 - 8 - 6 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 - 40 - 60 - 100 - 140 - 260 - 300 - 150 - 100 - 80 - 60 - 20 - 40 - 40 - 120 - 40 150 50 20 20
2E /
V2
H ClO4 + H O Ac H 2 ClO 4 + OA c+
H 2 O A c+ ClO4 2H OA c
由反应可知 , 可用消耗的高氯酸标准溶液计算 出 H EED 的含量。 1. 2. 1 电位滴定 选用乙酸为溶剂进行 电位滴定。 H EED 从 乙 酸分子上夺取质子而显现出明显碱性[ 2] 。 溶剂乙酸分子在 H EED 与高氯酸之间传 递质 子, H EED 溶于乙酸时 , 即转变为乙 酸盐。在乙 酸 中高氯酸滴定 H EED 终点比较明显。 1. 2. 2 滴定步骤 称取样品 ! 0. 319 6 g 于 250 mL 烧杯中 , 加入 乙酸 50 mL 溶解, 浸入玻璃电极和甘汞电极 , 磁力
脂肪胺是重要的医药、 日用化工原料。脂肪胺 含量的测定通常采用盐酸乙醇溶液滴定的方法 , 该 方法不够灵敏。本工作对羟乙基乙二胺( H EED) 采 用电位滴定的方法测定, 具有极高的灵敏度。
搅拌下, 滴加 0. 109 0 m ol # L 高氯酸标准溶液 , 滴 加高氯酸溶液 45 m L 后, 每 次滴加 0. 1 m L , 静止
- 1
[ 5]
GB/ T 19681- 2005 效液相色谱法 [ S] .
食品中 苏丹染料 的检测方法 高
范围内呈线性关系 ; 检出限 ( S/ N = 3)
( 上接第 193 页 )
2
2. 1
结果与讨论
方法精密度比较 按试验方法进行测定, 电位滴定法和盐酸乙醇
2. 2
结论
在乙酸中 , 用高氯酸滴定 H EED 的电位滴定方 法, 比传统的盐酸乙醇滴定法具有较高的准确度 , 同 时进行多次测定, 电位滴定法也具有更高的精确度。 电位滴定法不仅适用高浓度样品, 而且滴定低浓度 的样品, 也有较高 的精确度。从 滴定机理 , 也可以 看出此电 位 滴定 法 可 广泛 适 用 于各 种 脂 肪胺 的 测定。 参考文献 :
表 2 两 种滴定方法结果比较 ( n= 7)
Tab. 2 Comparison of anal yt. results of this method with those of the conventi onal acidimetric titration H EED 测得量 w / % Cont ent of HE ED f oun d 电位滴定法 By pot ent iometri c t it rat ion 99. 35 23. 92 R SD /% 0. 35 0. 38 盐酸乙醇溶液滴定法 RSD By acidim et ric /% t itr at ion wit h H Cl 96. 48 25. 80 0. 52 0. 47
H 2 N CH 2 CH 2 N HCH 2 CH 2 OH ( H EED) + 2HO A c
+ N H+ H 2 CH 2 CH 2 O H+ 2O Ac3 CH 2 CH 2 N +
样品 ! 滴定结果 ( T= 25 ∃ )
Resul t of titration of sample ! E /mV V / mL E/ V
1
1. 1
试验部分
仪器与试剂
pH S 25 数显 pH 计; 231 型 pH 玻璃电极 232 型饱和甘汞电极。 H EED 样品 ( 含 量 99% ) 经 三 次精馏, 取中间馏分 , 测折光率 1. 486 3( 与文献 [ 1] 相同 ) 为样品 ! ; 用乙醇配制 H EED 样品为样品 ∀ 。 盐酸标准溶液: 0. 252 0 m ol # L- 1 ; 高氯酸标准 溶液 : 0. 109 0 m ol # L - 1 。 1. 2 试验方法 ( 电位滴定法) 在乙酸中进 行试 验, 由高 氯酸 标准 溶液 滴 定 H EED 的含量。 滴定反应的历程如下 :
# 193 #
理化检验- 化学分册
郑 玲等 : 高效液相色谱法测定棕榈油中苏丹 !
为 0. 02 mg # L - 1 , 测定下限为 0. 1 m g # kg - 1 。 2. 6 精密度与回收率试验 在阴性棕榈油样品中加入 1, 10 m g # kg - 1 苏丹 ! 标准, 按试验方法进行操作, 测得回收量为0. 931, 9. 26 mg # kg - 1 , 回收率分别为 93. 1% , 92. 6% , 相 对标准偏差( n= 6) 分别为 1. 65% , 1. 78% 。
图2 Fig. 2 样品色谱图 Ch romat ogram of sample
按试验方法对进口的 15 批棕榈油进行测定 , 均 未检出苏丹 ! 。 参考文献 :
[ 1] Calbiani F, Car eri M , Elvir i L , et al. Development and in house v alidatio n o f a liquid chr omato gr aphy elect rospray tandem mass spectro metry method fo r the simultaneo us determinatio n o f Sudan ! , Sudan ∀ , Su dan & , Sudan ∋ in ho t chilli pr oducts[ J] . Jour nal of chro matog raphy A , 2004, 1042( 1/ 2) : 123 130.
[ 3]
吴惠勤 , 黄晓 兰 , 黄 芳 , 等 . 食 品中 苏丹 红 1 号的 G C M S/ SlM 快速分析方法研究 [ J] . 分析测 试学报 , 2005, 24 ( 3) : 1 5.
2. 5 L
- 1
线性范围和检出限 配制 0. 04, 0. 1, 0. 2, 0. 4, 1. 0, 2. 0, 5. 0 mg # 苏丹 ! 标准系列溶液, 按色谱条件进行分析 , 以
图3
样品加雍 炜 , 李 刚 , 等 . H P CL 法测定辣椒 及其制品中 苏丹红色 素含量[ J] . 检 验检 疫科学 , 2005, 15( 2) : 43 45.
Fig. 3 C hromatogram of sample w it h addit ion of st andard