电镀锌杂质污染故障分析及排除方法

电镀锌杂质污染故障分析及排除方法

1故障状况

某电镀车间一直使用氰化电镀锌工艺，共有两槽氰化镀锌溶液约1000L。年初，1号槽镀液逐渐泛黄，溶液粘稠、浑浊，锌沉积速度很慢，锌镀层灰暗。用30%硝酸溶液出光后，镀件表面呈黑褐色，彩钝后表面呈雾状，且无光泽。按电镀过程中带入铬酸，产生六价铬的污染问题处理，加入0.1g/LNa2S2O4，未见好转，又加入2g/LNa2S和2g/L活性炭进行沉淀吸附过滤，锌镀层也未见有明显好转，而且生产故障继续恶化。连续生产的2号镀液槽，不久又出现了同样的故障。重新配制500L镀液，生产一段时间后镀液的颜色又逐渐变黄，锌镀层灰暗，无论是硝酸出光，还是低铬酸出光，表面均呈黑褐色，零件孔眼部位呈亮白色，钝化后严重发雾，无光泽，不足1月已经很难镀出合格产品。操作者按1.5g/L加入Na2S也未有大起色，已无法正常生产。

2故障诊断

镀液外观颜色异常，是否是操作带入铬酸所致?为此，作者做了如下工艺试验：吸取镀液5ml，用蒸馏水稀至50ml，以1∶1硫酸酸化破坏锌络合物，用20%氢氧化钠溶液调整pH值在9左右，使锌生成氢氧化锌沉淀，并过滤。将滤液用100%硫酸调pH值至5～6后，加入二苯碳酰二胺(0.1g溶于50ml乙醇溶液加入10%硫酸200ml)铬显色剂5ml。结果滤液无明显颜色变化，这说明没有六价铬污染。同时，在三种镀锌液中试镀锌20min，严格控制电流密度等工艺参数，还是出现了镀层灰暗，硝酸出光后表面有黑褐膜，钝化处理后膜呈黑雾花斑状，且无光泽。对氰化电镀溶液的各主要成分分析发现，氧化锌、氰化钠、氢氧化钠的含量均在规定的范围内，且溶液各主要成分的比例基本正常。这说明故障并非由镀液各主成分比例严重失调所致。所使用的锌阳极表面溶解成蜂窝状，在清洗槽中挂有镀镍铁板的部分镍层已不完整，原因是锌阳极已使用3月，约有1/3是不溶性镀镍铁阳极。当时的镀液温度为5～6℃。在1号槽和储备槽的槽壁、槽底均有明显的白色及灰白色结晶状沉淀物。初步分析认为，故障是由杂质(无机或有机)含量累积超标而引起的；1号镀液和储备槽中的原2号镀液中CO2-3严重超量。进一步工艺试验证实，故障确由这两种情况所引起。