理化实验室质量控制-1

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检出限的计算
国际理论和应用化学联合会（International Union of Pure and Applied Chemistry,IUPAC ）
光学分析法
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检出限的计算
IUPAC 色谱分析法 检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号
6．干扰试验
通过干扰试验，检验实际样品中 可能存在的共存物是否对测定有 干扰，了解共存物的最大允许浓 度。
一、质量控制图
失控标准
１．落在上下控制线上或线外的点，表示 为失控数据
２．若连续7点位于中心线的同一侧，或7 点是处于连续上升或下降的趋势，表示所 得数据失控
失控标准
３．如果11点中有10点位于中心线的一侧 ，即使其不是连续7 点位于中心线的同一 侧，亦表示所得数据失控。同样，17点中 有14点，20点中有16点位于中心线的同一 侧，亦表示所得数据失控。
二、方法评价
1. 空白实验
空白实验值的大小及重复性，直 接影响着该分析方法的检出限和 精密度，在一定程度上反映着实 验室的基本状况和分析人员的技 术水平。
2. 检出限百度文库
检出限是指对某一特定的分析方 法，在给定的置信水平内，可以 从试样中定性检出待测物质的最 小浓度或量。
ACS(美国化学学会)对这一定义作了 更简明的概括：检出限是一个分析方 法能够可靠地检测出被分析物的最低 浓度。
加标回收率
回收率(%)
加标试样测定值 试样测定值 加标量
100
加标回收的注意
加入标准的量应与待测物浓度水平相近为 宜，不得超过试样含量的3倍，一般是0.5 ～2倍，并且不能超过线性范围测定上限的 90%。加标物的浓度宜较高、体积应较小 ，一般不超过原始试样体积的1%。
加入标准物质的形态应尽量与试样中待测 物的形态一致，否则其可靠性受限。
４．相邻三个点中两个点频频接近控制限
质量体系按体系目的可分为质量管理体系和质量保证体系
两类，在非合同环境下，只建有质量管理体系；在合同环境下，
应建有质量管理体系和质量保证体系。
组织机构:是行使某种职能而建立的职责、权限 及相互联系组织形式。
程序：进行某项活动所规定的途径和方法。 职责：明确规定各部门应承担的任务和职责。 过程：将输入转化为输出，彼此相关的资源和
4．方法精密度评价
通常以空白溶液（实验用水）、标 准溶液（浓度可选在校准曲线上限 值的0.1和0.9倍）、实测水样和加标 水样等几种溶液进行，每种溶液均 作平行双样，每天测定一次，测定 6d，以使所得结果随着时间的变化 有重复性。
5．方法准确度的评价
（1）用标准物质作对照实验 （2）加标回收实验 （３）用不同方法进行对照实验
时所需进入色谱柱的物质的最小量。
检出限的计算
IUPAC 离子选择电极法 校准曲线直线部分的延长线与通过空白电
位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点 所对应的浓度值为检出限。
3.校准曲线的绘制
校准曲线（calibration curve）也称校正 曲线，表示被测物质浓度或量与测定仪器 响应信号值之间的定量关系曲线，包括工 作曲线和标准曲线。
实施质量控制的条件
①各级检验人员须经过专业培训，具 有一定专业理论知识，精通所用分析 方法或仪器的测定原理，操作正确、 熟练；
②具有科学、完善的实验室管理制度 和标准操作规程，有经验丰富的专业 管理人员；
实施质量控制的条件
③有适宜的环境条件和仪器设备，并 且对仪器、设备及器皿进行定期检定 和日常维护；
理化实验室质量控 制
质量体系
指为保证产品、过程或服务质量，满足规定（或潜有）的要求， 由组织机构、职责、程序、活动、过程和资源等构成的有机整 体。也就是说，为了实现质量目标的需要而建立的综合体；为 了履行合同，贯彻法规和进行评价，可能要求提供实施各体系 要素的证明；企业为了实施质量管理，生产出满足规定和潜在 要求的产品和提供满意的服务，实现企业的质量目标，必须通 过建立和健全质量体系来实现。
检出限的计算
《全球环境监测系统水监测操作指南》规 定：给定置信水平为95%时，样品测定值 与不含待测物质的样品测定值有显著性差 异即为检出限。
检出限的计算
国际理论和应用化学联合会（ International Union of Pure and Applied Chemistry,IUPAC）
使用注意
①校准曲线至少要有5个浓度点，一 般5～10个点．②纵坐标与横坐标上 所取的分度应相适应，并尽量使曲 线的斜率接近1，以使在两个轴上的 读数误差相接近；
使用注意
③每次测定样品时应同步绘制标准曲 线．
④标准曲线的相关系数应力求 0.995 ．
⑤不经实验确定不能将标准曲线的直 线部分随意向两端延伸；
④使用标准物质和纯度符合要求的化 学试剂（包括实验用水）。
第一节 实验室内的质量控制 （intralaboratorial quality control）
实验室内质量 控制
选择与评价分 析方法
常规质量控制 技术
一、方法选择
国家标准方法 行业标准方法 ISO EPA JIS CEN方法 新方法
活动。 资源：人员、设备、设施、资金、技术和方法。
质量控制
质量控制就是为使检验结果具有 一定水平的代表性、可靠性和可 比性所采用的科学管理方法。
质量控制
现场质量控制 实验室质量控制
实验室内质量控制 实验室间质量控制
分析的镜照模式
质量控制的本质 误差控制 不确定度控制
质量控制的特点
基于误差的统计特性 旁观性 主观性
⑥标准曲线应标明标题、必要的测定 条件和日期。
一、是否要减去空白值然后在进行曲线校正？ 答案是否定的
因为空白有一定的测量误差，此误差将带入校 正曲线中增加测量结果的不确定度（通常空白 的误差是比较大的）。不确定度大的测量是没 有意义的。因此减去空白再校正需相当慎重。
讨论续
二、强制过零点和添加零点的区别 强制过零点在exel中有相应的选择，其目的是 选用y=bx的直线拟合而非y=a+bx