对硝基苯甲醛的 制备
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
反应式：
CH3
2CrO/Ac O
NO2
CH(OAc)2
H2O/H2SO4
NO2
CHO
试剂：
对硝基甲苯：6.3g
醋酐：50ml+57ml
铬酸酐：12.5g
浓硫酸：10ml+2ml
碳酸钠（2%）：40ml
实验操作：
在250ml的三颈瓶上配置搅拌器、温度计、回流冷凝器及滴液漏斗，将醋酸酐50ml及对硝基甲苯6.3g加入反应瓶中，冰盐浴冷却下加入浓硫酸10ml，冷却到0摄氏度，在搅拌下滴加事先制好的铬醋酸酐溶液，维持反应温度在10摄氏度以下，加毕，于5~10摄氏度反应2h，将反应混合物倒入250g碎冰中，搅拌均匀后再以冰水稀释至750ml，抽滤析出固体。将滤饼悬浮于40ml2%的碳酸钠溶液中，充分搅拌后抽滤，依次用水、乙醇洗涤滤饼，抽干后得对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品。
将上述制得的对硝基苯甲醛二醋酸酯粗品置于100ml的圆底瓶中，加入水20ml、乙醇20ml、浓流酸2ml，加热回流30min，趁热抽滤，滤液在冰水中冷却后析出结晶，抽滤水洗，干燥后得产品，熔点：106~107摄氏度。
所在位置：药物合成反应第二十八页
注意事项：1.铬醋酐溶液配制：将铬酐在搅拌下分批加入到醋酐中，不能反加料，否则易爆炸。
2.滤液用50ml水稀释后还可以析出部分产品。