一种苯甲醛的制备方法
中科院科技成果——甲苯氧化制备苯甲醛、苯甲酸苄酯技术
中科院科技成果——甲苯氧化制备苯甲醛、苯甲
酸苄酯技术
项目简介
苯甲醛、苯甲醇以及苯甲酸苄酯是重要的精细化工产品，广泛应用在医药、农药，香精、香料的生产。
现有的生产方法大多是采用甲苯氯化法，生产的苯甲醛、苯甲醇含有卤素，产品质量不高且质量不稳定，生产过程带来含氯有机废水的处理问题。
大连化物所开发的甲苯氧化制备苯甲醛、苯甲酸苄酯技术，采用空气为氧化剂，在反应釜中完成氧化反应，在苯甲醛选择性为20%的基础上，甲苯单程转化率达到20%以上，同时获得较高收率的苯甲酸苄酯。
技术特点
采用空气氧化方法生产，过程清洁环保，自动化程度高；苯甲醛产品中不含氯元素，产品质量高；一步反应获得苯甲酸苄酯，大幅降低能耗、物耗；环境污染小。
制备苯甲醛_实验报告
一、实验目的1. 了解苯甲醛的化学性质和制备方法。
2. 掌握实验室制备苯甲醛的步骤和注意事项。
3. 提高实验操作技能和化学实验设计能力。
二、实验原理苯甲醛是一种无色液体，具有苦杏仁、樱桃及坚果香味。
在工业生产中，苯甲醛主要用作溶剂、香料、医药和树脂工业的重要原料。
实验室制备苯甲醛的方法有多种，其中一种常用方法是以苯甲酰氯为原料，通过催化还原反应制备。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲酰氯（C6H5COCl）- 钯/硫酸钡催化剂- 乙醇- 水浴锅- 分液漏斗- 蒸馏装置- 冷凝管- 蒸馏瓶- 集气瓶- 气相色谱仪（可选）2. 实验仪器：- 100mL圆底烧瓶- 50mL锥形瓶- 滴液漏斗- 烧杯- 滤纸- 玻璃棒- 电子天平- 移液管四、实验步骤1. 准备反应物：将苯甲酰氯和催化剂按一定比例混合，置于100mL圆底烧瓶中。
2. 添加溶剂：向烧瓶中加入适量乙醇，搅拌均匀。
3. 加热反应：将烧瓶置于水浴锅中，加热至80-90℃，反应时间为1-2小时。
4. 冷却：将反应后的溶液冷却至室温。
5. 分离：将反应后的溶液倒入分液漏斗中，加入适量水，充分振荡，静置分层。
6. 萃取：将有机层（上层）转移至锥形瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥。
7. 蒸馏：将干燥后的有机层倒入蒸馏装置中，蒸馏收集苯甲醛。
8. 收集：将蒸馏出的苯甲醛收集于集气瓶中，待其冷却后，转移至干净容器中。
9. 分析：使用气相色谱仪对产物进行分析，确定苯甲醛的纯度。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过蒸馏收集到的苯甲醛为无色液体，具有苦杏仁香味。
2. 结果分析：根据气相色谱分析，苯甲醛的纯度达到95%以上，符合实验要求。
六、实验讨论1. 催化剂的选择：在实验过程中，选用钯/硫酸钡催化剂效果较好，反应速率较快，产物纯度较高。
2. 反应条件的影响：实验结果表明，反应温度和时间为影响产物纯度和产率的关键因素。
适宜的反应温度和反应时间可以提高苯甲醛的产率和纯度。
光催化甲苯氧化氧化制备苯甲醛原理_解释说明
光催化甲苯氧化氧化制备苯甲醛原理解释说明1. 引言1.1 概述光催化甲苯氧化制备苯甲醛是一种绿色、高效的合成方法，在有机合成领域具有广泛的应用前景。
通过光催化反应，可以将甲苯转化为苯甲醛，避免了传统催化剂中存在的高温、高压和有害废弃物产生等问题，具有较低的能耗和环境污染风险。
1.2 文章结构本文主要围绕光催化甲苯氧化制备苯甲醛的原理展开讨论。
首先介绍光催化反应基本概念和原理，然后详细讨论甲苯氧化为苯甲醛的过程及机理。
接着，探讨该工艺的优势和应用前景。
随后，介绍实验方法和条件，包括催化剂选择和制备方法、反应体系搭建和参数控制以及分析测试手段与数据处理方法。
在实验结果和讨论部分，对催化剂的性能评价与优化研究结果进行分析，并探讨反应条件对产品选择性和收率的影响。
最后，在结论与展望部分总结研究结论并展望下一步的研究方向。
1.3 目的本文的目的是探讨光催化甲苯氧化制备苯甲醛的原理，并提供详实可行的实验方法和条件。
通过对催化剂性能评价、反应条件影响以及机理假设的讨论，旨在为该领域的进一步研究和应用提供有效参考。
希望通过本文的撰写，能够深入了解光催化甲苯氧化制备苯甲醛技术，并对其发展前景进行预测和展望。
2. 光催化甲苯氧化氧化制备苯甲醛的原理2.1 光催化反应基本概念和原理:光催化反应是一种利用光能激发催化剂，从而促使反应进行的过程。
该技术通过将可见光或紫外光照射到带有特殊催化剂的体系中，以获得所需的反应产物。
在光照条件下，光激发能量被吸收并转移给催化剂，从而使其进入激发态，并能与反应底物相互作用。
这种能量转移可以改变底物的结构和活性，从而促进所需产物的生成。
2.2 甲苯氧化为苯甲醛的过程及机理:甲苯氧化制备苯甲醛是一种重要的工业合成方法。
在光催化体系中，该反应通常是使用二氧化钛或钛酸盐等半导体材料作为催化剂，并在紫外光照射下进行。
其具体步骤如下：首先，在紫外光照射下，催化剂表面吸收能量并进入激发态。
接着，甲苯溶液中的氧气分子（O2）被激发态的催化剂捕获，并吸附在催化剂表面。
苯甲醛的合成方法
苯甲醛的合成方法
苯甲醛的合成方法有多种，以下列举一种常见的方法：
1. Friedel-Crafts酰基化反应：将苯和甲酸酐在Lewis酸存在下进行反应，生成苯甲酰氯。
然后，将苯甲酰氯与碱反应，生成苯甲醛。
2. Rosenmund反应：首先以氯化钯或其它钯盐为催化剂，将苯硼酸与卤代酸酐在氢气存在下加热反应，生成苯甲醛。
3. 氧化反应：苯甲醛可以通过氧化苯甲烷或苯甲醚来合成。
常用的氧化剂有氯化银、氯化铜等。
4. Rosenmund-Von Braun反应：将氯甲酸铂作为催化剂，用氢气加热催化下使三苯甲腈氢化成苯甲醛。
这些方法仅为常用的一些方法，还有其他合成方法可以得到苯甲醛。
不同合成方法的选择取决于实际需求和条件。
苯甲醛的制备方法
２００8年第11期精细化工原料及中间体专利文献国内专利文献制备酯取代的碳酸二芳基酯的方法本发明涉及一种制备酯取代的碳酸二芳基酯的界面方法。
所述方法包括以下步骤：形成包含光气、酯取代的苯酚、有机溶剂和选自叔胺催化剂和相转移催化剂的反应混合物，所述反应混合物具有有机相和水相，其中所述水相具有一定的盐水浓度；使反应混合物反应，其中在反应过程中，（i）水相具有一定的pH，如果需要，通过加入一定量的碱金属氢氧化物溶液调节pH，使得在反应的至少某些时段pH 大于或等于9.0；和（ii）如果需要，通过改变加入用来保持pH的碱金属氢氧化物溶液的浓度调节水相的盐水浓度，使得在反应的至少某些时段盐水浓度在15％和饱和盐水溶液之间；从而形成酯取代的碳酸二芳基酯，其中形成的反应混合物含有少于15％的配制水，且其中将盐水浓度保持在等于或大于15％、pH保持在等于或大于9足够长的过程时段，使得形成的酯取代的碳酸二芳基酯的转化率至少为90％，且选择性至少为98％。
公开号：CN101035754近临界水介质中氨催化菲汀水解制备肌醇的方法本发明公开了一种近临界水介质中氨催化菲汀水解制备肌醇的方法。
方法的步骤如下：1）在高压反应釜中加入去离子水和菲汀，去离子水与菲汀质量比为1∶1～6∶1，开搅拌，升温至100℃，打开排气阀2～5分钟，利用水蒸气带走釜内的氧气；2）用高压计量泵将25％氨水加入釜内，使反应液中氨浓度达到0.5～20g/L，继续升温至200～350℃水解10～120min；3）水解完成后，降温，当温度降到90℃时，打开排气阀，排空釜内的氨气，氨气可回收并制备成氨水。
回步骤2）重复使用；4）水解产物经过滤、浓缩、结晶得到粗肌醇，结晶后母液回浓缩工序；5）粗制肌醇经脱色、二次结晶、真空干燥后得到精制肌醇，结晶后母液回步骤4）中浓缩工序。
本发明在反应过程中以可循环使用的氨作为催化剂，过程简单、绿色，产物收率高。
公开号：CN101037377一种制备2-溴-4-甲基苯酚的方法以及制备香兰素的方法本发明公开了一种制备2-溴-4-甲基苯酚的方法，其特点是先在氯苯类溶剂中溴化并驱赶溶液中的卤化氢随后蒸馏回收溶剂。
苯甲醛的制备
苯甲醛的制备一.产品性质：甲醛广泛存在于植物界，特别是在蔷薇科植物中，主要以苷的形式存在于植物的茎皮、叶或种子中，例如苦杏仁中的苦杏仁苷。
苯甲醛天然存在于苦杏仁油、藿香油、风信子油、依兰依兰油等精油中。
有时也称苦杏仁油。
纯品是无色液体。
物理性质：外观与性状：纯品为无色液体，工业品为无色至淡黄色液体，有苦杏仁气味。
熔点CC ): -26,相对密度(水=1): 1.04,沸点「C ): 179.62 C( 1.33kPa) , 相对蒸气密度(空气=1)： 3.66, 分子量：106.12, 饱和蒸气压(kPa): 0.13(26C ), 折射率: 1.5455, 闪点(C): 64°, 引燃温度(C ): 192, 溶解性：微溶于水，约为0.6wt (20°C)可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿。
化学性质: 苯甲醛的化学性质与脂肪醛类似，但也有不同。
苯甲醛不能还原费林试剂；用还原脂肪醛时所用的试剂还原苯甲醛时，除主要产物苯甲醇外，还产生一些四取代邻二醇类化合物和均二苯基乙二醇。
在氰化钾存在下，两分子苯甲醛通过授受氢原子生成安息香。
苯甲醛还可进行芳核上的亲电取代反应，主要生成间位取代产物，例如硝化时主要产物为间硝基苯甲醛。
由乙醇胺盐酸盐环合、中和可生成六水哌嗪。
苯甲醛在浓碱溶液中进行歧化反应 (康尼查罗反应，Cannizarro 反应) ：一分子的醛被还原成相应的醇，另一分子的醛与此同时被氧化成羧酸盐。
此反应的速度取决于芳环上的取代基。
二．产品的用途：1. 苯甲醛能进行亲核加成、羟醛缩合、康尼察洛反应、潘金反应、硝化和氯化等系列反应，衍生成许多化工产品，在医药、香料、农药和染料等工业中用途甚广。
2. 苯甲醛用于制造医药品，如苯基氨基乙酸、N-甲基-2-甲基呋喃胺的硫酸盐、2- 苯基苯并咪唑、麻黄素和氯霉素。
3. 苯甲醛本身用作香料和调味料，还用于加工及合成其它香料和调味料，如肉桂酸及其酯、肉桂醇、肉桂醛、戊基及己基肉桂醛、苯乙醛及苦杏仁酸等。
工业制备苯甲醛方程式
工业制备苯甲醛方程式
苯甲醛，化学式C7H6O，也称为苯甲醛或苯甲醛，是一种重要的有机化合物，常用于香水和化妆品的生产中。
它通常通过苯甲酸和甲醛的缩合反应来合成。
具体的化学方程式如下所示：
C6H5COOH + CH2O → C6H5CHO + H2O.
在这个反应中，苯甲酸和甲醛在酸性条件下发生缩合反应，生成苯甲醛和水。
这个过程通常需要催化剂的存在，比如氢氧化钠或者氢氧化钾。
这个反应是工业上合成苯甲醛的常见方法之一。
除了这种方法，苯甲醛还可以通过其他途径合成，比如苯乙烯氧化制备苯甲醛，或者甲苯氧化制备对甲苯磺酸，再经过加氢反应制备苯甲醛等。
这些方法在工业生产中也有一定的应用。
总的来说，工业制备苯甲醛的方法有多种途径，但常见的方法是通过苯甲酸和甲醛的缩合反应来合成。
这些方法在工业生产中得到了广泛的应用。
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一种苯甲醛的制备方法
一、技术领域：
本发明是一种生产广泛用于医药、染料、香料等有机合成重要中间体苯甲醛的生产新工艺。
二、背景技术及存在技术问题
现有苯甲醛生产技术普遍采用商品甲苯经沉降分离脱水后的甲苯和氯气在搪瓷反应釜内在普通光源的催化下，通过间歇式氯化反应制取苄叉二氯和苄基氯混合物，再通过间歇式分馏处理，得85%左右的苄叉二氯用纯碱溶液水解制的苯甲醛。
该工艺的主要缺点是：
1、该反应对铁杂质要求较高，瓷非常容易脱落，一旦搪瓷脱落，反应釜
会很快穿孔报废，同时由于搪瓷脱落后料液和铁之间接触后，苄基氯
会反应剧烈的聚会反应，有爆炸的危险。
2、传统工艺采用是通过静臵的方式粗略精致甲苯，这样处理过的甲苯水
含量通常在300ppm以上，这样在反应是会形成盐酸溶液，对设备产生
腐蚀，同时在金属酸溶液存在下，甲苯会发生苯环上氯代反应，不仅
降低了苄叉二氯的收率，而且形成难以分离的环氯副产物。
3、传统工艺采用普通全波段的光源，不仅选择性不好，氯的吸收效率也
较低）
4、传统方式间歇式分馏方式，不仅生产效率极低，而且分馏效果也比较
差，苄叉二氯中的苄基氯的含量在15%左右
5、由于苄基氯和苯甲醛的沸点几乎相同仅相差0.4度，采用传统的分馏
操作，很难使二者分离，传统工艺是通过苄基氯在12%的碳酸钠水溶
液中水解成苄醇，再通过分馏的方法提纯苯甲醛，这样，苄基氯就通
过纯碱转化成苄醇成为分馏后釜残废液了，不仅降低了苯甲醛的收率，
而且增加了污染。
三、技术方案
经过共沸脱水后的精致甲苯和氯气在特殊材质的反应器内，通过高压紫外灯（波长为400nm左右）轴向光照在95-110度之间反应生成苄基氯、苄叉二氯
混合物及部分未反应的甲苯，该混合物经过连续分馏处理，苄基氯和未反应的甲苯重新回到氯化反应器和液氯继续反应生成苄叉二氯，分馏出来的苄叉二氯及少量的苄基氯去水解反应釜，在催化剂存在下，在135度水解反应3个小时，全部苄叉二氯转化成苯甲醛，继续搅拌2小时释放水解反应生成的氯化氢气体（通过降膜吸收器制成30%商品盐酸），此时物料中尚有约2-3%的苄基氯。
继续加入等摩尔20%的六次甲基四胺水溶液，在100—105度之间，搅拌反应2小时，微量的苄基氯就可完全转化成苯甲醛。
和传统工艺相比存在以下优点：（流程见附图）
1、选用了特殊材质的反应釜，解决了设备腐蚀问题，同时提高了合
成反应的本质安全度（传统工艺采用搪玻璃反应釜，搪瓷非常容
易脱落，一旦搪瓷脱落，反应釜会很快穿孔报废，同时由于搪瓷
脱落后料液和铁之间接触后，苄基氯会反应剧烈的聚会反应，有
爆炸的危险。
）
2、采用共沸脱水的方式精致甲苯，可使商品甲苯的水含量从
400-500ppm降至50ppm以下，降低了由于水分超标而引发的副反
应和增加设备腐蚀的程度。
（传统工艺采用是通过静臵的方式粗
略精致甲苯，这样处理过的甲苯水含量通常在300ppm以上，这
样在反应是会形成盐酸溶液，对设备产生腐蚀，同时在金属酸溶
液存在下，甲苯会发生苯环上氯代反应，不仅降低了苄叉二氯的
收率，而且形成难以分离的环氯副产物。
）
3、采用波长为400nm的高压紫外灯轴向关照，提高了氯的吸收效率
和苄叉二氯的选择性。
（传统工艺采用普通全波段的光源，不仅
选择性不好，氯的吸收效率也较低）
4、采用连续分馏装臵分离甲苯、苄基氯、苄叉二氯混合物，不仅极
大地提高生产效率，而且提高了分离效果，苄叉氯中的苄基氯含
量在5%以下，而传统方式间歇式分馏方式，不仅生产效率极低，
而且分馏效果也比较差，苄叉二氯中的苄基氯的含量在15%左右。
5、采用六次甲基四胺和苄基氯在碱性条件下的sommlet 反应，既提
高了苯甲醛的含量又提高了苯甲醛的收率。
（由于苄基氯和苯甲
醛的沸点几乎相同仅相差0.4度，采用传统的分馏操作，很难使
二者分离，传统工艺是通过苄基氯在12%的碳酸钠水溶液中水解成苄醇，再通过分馏的方法提纯苯甲醛，这样，苄基氯就通过纯碱转化成苄醇成为分馏后釜残废液了，不仅降低了苯甲醛的收率，而且增加了污染）。