HPLC同时测定银菊浸膏中绿原酸、木犀草苷、3, 5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量

WZC 剂量的递增逐渐延迟，即从 1.500 h 延长至 3.125 h；对于 TAC 口服清除率的比率(CL/F)，当 同时服用 1 粒 WZC 时，降至 51.67%，当服用 8 粒时，降至 27.09%。实验发现，TAC 的 Cmax 及 AUC 随 WZC 剂量的增加逐渐增大： 当 WZC 剂量 增加至 6 粒时， TAC 的药时曲线下面积上升到 373， 同时服用 1 粒 WZC 时，TAC 的 Cmax 值就显著提 高到 35.28 ng·mL1，服用 WZC 2 粒时，Cmax 上升 为最大值 43.539， 直到同时服用 WZC 6 粒时， TAC 的 Cmax 值有所降低并出现了个平台期，且 C12 h、 C24
[2-4] [1]
托勒多仪器(中国)有限公司]； KQ-250DB 型数控超 声波清洗器 ( 昆山市超声仪器有限公司 ) ； Agilent 1200 高效液相色谱仪(DAD 检测器， 美国 Agilent)。 菊花饮片(批号：141201，产地：浙江)和金银 花饮片(批号：141101，产地：山东)均购自浙江中 医药大学中药饮片厂，经浙江中医药大学药学院 陈孔荣副教授鉴定，分别为菊科植物菊 Chrysanthemum morifolium Ramat.的干燥头状花序 和忍冬科植物忍冬 Lonicera japonica Thunb.的干 燥花蕾与初开的花。绿原酸对照品(批号： 110753-201415， 含量： 96.2%)、 木犀草苷对照品(批 号：111720-201408，含量：94.9%)、3, 5-O-二咖 啡酰基奎宁酸对照品(批号： 111782-201204， 含量： 94.2%)均购自中国食品药品检定研究院； 甲醇、 乙 腈均为色谱纯(美国 TEDIA 公司)。 2 2.1 方法与结果 干浸膏制备 按处方比例称取菊花、金银花饮片共 20 g， 50%乙醇为提取溶剂，15、12 倍液料比加热回流 提取 1.5 h 和 1 h，过滤，合并 2 次滤液，减压浓 缩，真空干燥(均为 55 ℃，0.09 MPa)，制干浸膏。 2.2 对照品溶液制备 精密称取绿原酸对照品 3.84 mg、木犀草苷对 照品 4.11 mg 、 3, 5-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品
提取溶剂。方法
相梯度洗脱，流速 1.0 mL·min1，柱温 40 ℃，波长 348 nm，比较不同提取溶剂对浸膏中 3 种成分的影响。结果
木犀草苷、3, 5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在 0.077~1.920，0.082~3.288，0.141~5.624 μg 内线性关系良好，平均加样回收 率为 100.8%(RSD=2.3%)，101.5%(RSD=0.7%)，97.6%(RSD=0.6%)；银菊浸膏乙醇提取显著优于水提取，且 40%乙醇提 取最佳。结论 该法简便、准确，可用于银菊浸膏提取工艺优选与质量控制。
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讨论 通过以上实验得出， TAC 达峰时间 (Tmax) 随
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University， Wenzhou 325035, China; 2.Zhejiang Chinese Medical University, Hangzhou 310053, China; 3.Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China) ABSTRACT: OBJECTIVE To establish an HPLC method for the simultaneous determination the contents of chlorogenic acid, mignonette glycosides and 3, 5-O-dicaffeoylquinic acid in Yinju extract and select the best extraction solvent. METHODS Ultimate PLUS C18 column was applied(4.6 mm×250 mm, 5 μm) with acetonitrile(A) and 0.1% phosphoric acid(B) as mobile phase in gradient mode. The flow rate was 1.0 mL·min1 with column temperature of 40 ℃. The detection wavelength was set at 348 nm. The contents of 3 components in Yinju extract extracted by different extraction solvents were compared. RESULTS The linear range of chlorogenic acid, mignonette glycosides and 3, 5-O-dicaffeoylquinic acid were 0.0771.920, 0.0823.288, 0.1415.624 μg and the average recoveries were 100.8%(RSD=2.3%), 101.5% (RSD=0.7%), 97.6%(RSD=0.6%). Ethanol was better than water to extract Yinju extract and 40% ethanol was the best extraction solvent. CONCLUSION This method is simple, accurate and capable for the optimization of extract process and quality control of Yinju extract. KEY WORDS: Chrysanthemi Flos; Lonicerae Japonicae Flos; chlorogenic acid; mignonette glycosides; 3,5-O-dicaffeoylquinic acid; HPLC
金银花、 菊花共煎浸膏(简称银菊浸膏)是银菊 片的主要组成部分，具有清热解毒、清咽利喉的 功效。金银花为忍冬科植物忍冬 Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花，味甘，性寒，归 肺、心、胃经；菊花为菊科植物菊 Chrysanthemum morifolium Ramat.的干燥头状花序，味甘、苦，性 微寒，归肺、肝经，二者都具有清热解毒，疏散 风热的功能 。银菊配伍在临床制剂、保健品、食 品等领域有着广泛的应用，如咽炎咀嚼片、金嗓 开音胶囊、金菊七味丸、金菊颗粒、利咽合剂、 六味茶口服液、金银花凉茶、菊花龟苓膏等，但 其制剂质量控制中仅以绿原酸为考察指标
3.浙江工业大学，杭州 310014)
温州 325035；2.浙江中医药大学，杭州 310053；
摘要：目的
建立同时测定银菊浸膏中绿原酸、木犀草苷、3, 5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱法，优选最佳 色谱条件：Ultimate PLUS C18 色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动 绿原酸、
1 h h
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谷浓度上升至
仍能维持>5 ng·mL1，所以将
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其作为推荐组合剂量。以上结论为临床上经济有 效的使用 WZC 及 TAC 联合治疗方案提供了很有 价值的参考。
HPLC 同时测定银菊浸膏中绿原酸、木犀草苷、3, 5-O-二咖啡酰基奎 宁酸含量

邓梦娇 1，俞静静 2，王昕妍 1，吕圭源 2*，陈素红 3,1*(1.温州医科大学，浙江
h
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维持在 5~10 ng·mL1。从以上论述中可以得
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出，WZC 能够明显升高健康志愿者体内处于稳定 的 TAC 的血药浓度， 并随 WZC 剂量的增加， TAC 的血药浓度会升高。当口服 2 mg TAC，同时服用 WZC 6 粒 时 ， TAC 的 C12 7.556 ng·mL ，C12
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通信作者：陈素红，女，博士，研究员， E-mail: lv.gy@263.net
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E-mail: chFra Baidu biblioteknsuhong@aliyun.com
Tel: (0571)86613601
中国现代应用药学 2016 年 4 月第 33 卷第 4 期
Chin J Mod Appl Pharm, 2016 April, Vol.33 No.4
基金项目 ： “重大新药创制”国家科技重大专项(2011ZX09101-002-07)；国家自然科学基金资助项目(81274123)；浙江省卫生高层次创新人才 培养工程项目(浙卫发[2010]190 号)；浙江省重点实验室项目 (2012E10002) 作者简介： 邓梦娇，女，硕士生 博导 Tel: (0571)86613601 Tel: (0571)86613602 E-mail: dengmengjiao318@sina.com 吕圭源，男，教授，博导
关键词：菊花；金银花；绿原酸；木犀草苷；3, 5-O-二咖啡酰基奎宁酸；高效液相色谱法 中图分类号：R917.101 文献标志码：B DOI: 10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2016.04.004 文章编号：1007-7693(2016)04-0403-05
Simultaneous Determination of Chlorogenic Acid, Mignonette Glycosides and 3, 5-O-dicaffeoylquinic Acid of Yinju Extract by HPLC DENG Mengjiao1, YU Jingjing2, WANG Xinyan1, LYU Guiyuan2*, CHEN Suhong3,1*(1.Wenzhou Medical