对硝基苯乙腈的制备新技术
对硝基苯乙腈的制备新技术
对硝基苯乙腈的制备新技术
近年来，硝基苯乙腈作为有机合成中重要的中间体，在多种应用的领域中普遍使用。
在过去的一些研究中，硝基苯乙腈的制备方法大多采用钠/氢氧化物催化，但是由于钠的毒性影响以及催化系统的不稳定性，该催化剂的使用被大大限制。
目前，以双温多组分不完全有效率反应为基础的新技术对于硝基苯乙腈的制备有着重要意义。
基于双温多组分不完全有效率反应，可以采用经有机溶剂或水中氧化物与硝酸根硝基化，得到氧化物硝基化物。
然后将氧化物硝基化物均质化，添加少量金属钯配合剂，在此基础上提升反应温度，使其水解，将其结果中的含氮物质及含氮物质生成的液体产物进行平衡，进行微量的碱性物处理，将液体产物中的硝基苯乙腈进行提纯。
在反应前，建议采用超声波处理，可以增加反应物的反应活性，增加反应速率，防止出现反应时反应物的完全熔融问题；而且，碱性介质对反应的影响甚微，从而有效地促进了硝基苯乙腈的生成，减少副反应的产生，保证了反应的有效性。
此外，超声波处理还能有效地降低硝基苯乙腈衍生物的生成，保障质量，产出硝基苯乙腈的纯度达到99%以上。
最后，在反应温度的控制上，在一定的范围内可以有效地增加反应的进程，有效地促进了反应的有效性，避免了因太高温度而产生碱使得提纯过程复杂化。
以上就是基于双温多组分不完全有效率反应的硝基苯乙腈的新技术。
该技术在应用实践中，由于不存在有害的催化剂，在降低污染物的排放的的同时，可以保证得到的硝基苯乙腈的纯度。
因此，这种技术在硝基苯乙腈的制备中应用广泛，逐渐得到了广泛的认可和赞许。
对硝基苯乙腈结构式
对硝基苯乙腈结构式
硝基苯乙腈，化学式为C8H6N2O2，是一种有机化合物。
它的结
构式为C6H5CH2CN，其中苯环上有一个硝基基团（NO2），而碳原子
上连接着一个氰基（CN）。
硝基苯乙腈是一种重要的有机合成中间体，可用于合成其他化合物，具有一定的应用价值。
从结构角度来看，硝基苯乙腈分子由苯环和丙腈基团组成。
苯
环是一个六元环，由六个碳原子和五个氢原子组成，其中一个氢原
子被硝基基团取代。
丙腈基团由一个碳原子和一个氮原子组成，与
苯环上的碳原子连接。
从化学性质角度来看，硝基苯乙腈是一种具有较强活性的化合物。
由于硝基基团的存在，它可能表现出典型的硝基化合物的性质，如易于发生亲电取代反应。
另外，氰基团的存在也赋予了它一定的
化学反应特性，例如可发生亲核加成反应等。
从应用角度来看，硝基苯乙腈作为有机合成中间体，可用于制
备各种有机化合物，如药物、染料、农药等。
它在有机合成领域具
有一定的重要性，可以作为合成其他化合物的起始原料或中间体。
总的来说，硝基苯乙腈是一种具有重要化学结构和应用前景的有机化合物，它的结构、化学性质和应用都值得深入研究和探讨。
对氯苯乙腈的合成工艺
对氯苯乙腈的合成工艺对氯苯乙腈是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
下面就来详细讲讲对氯苯乙腈的合成工艺。
要合成对氯苯乙腈，通常可以采用以下几种方法。
一种是通过对氯苯甲醛和氰化钠反应来制备。
你看啊，这就好像搭积木一样，把对氯苯甲醛这个“大积木”和氰化钠这个“小积木”放在一起，经过一定的条件和反应，就能搭出对氯苯乙腈这个“新造型”啦！不过这个反应需要在合适的溶剂中进行，还要控制好温度等条件，不然可就搭不出我们想要的“造型”咯。
还有一种方法是用对氯苄氯和氰化钠反应。
这就像是一场奇妙的“化学反应舞会”，对氯苄氯和氰化钠在舞池中相遇，随着音乐（反应条件）的节奏舞动起来，最后就跳出了对氯苯乙腈这支“舞蹈”。
这里面的溶剂啊、温度啊等都是这场舞会的重要元素，缺了谁都不行呢。
在实际操作中，可得小心谨慎哦！就像走钢丝一样，稍微一个不小心，可能就会出现问题。
比如说反应不完全啦，或者产生一些不想要的副产物啦。
这可就麻烦了，就像你做蛋糕的时候，不小心把盐当成糖放进去了，那蛋糕的味道可就全变啦！所以啊，每一个步骤都要精确控制，每一个细节都不能马虎。
而且，在合成过程中，安全也是至关重要的呀！毕竟这些化学物质可都不是好惹的主儿。
要是不小心接触到皮肤或者进入眼睛，那可不得了！这就好比是遇到了一群小怪兽，你得时刻警惕着，别让它们伤到你。
所以防护措施一定要做好，手套、护目镜啥的都得戴齐全咯。
另外，反应结束后，还得对产物进行分离和纯化。
这就像是从一堆沙子中找出金子一样，得有耐心，还得有技巧。
通过合适的方法，把对氯苯乙腈从反应混合物中分离出来，然后再进行纯化，让它变得更加纯净、更加完美。
总之啊，对氯苯乙腈的合成工艺可不是一件简单的事儿。
它需要我们有扎实的化学知识，丰富的实践经验，还要有足够的耐心和细心。
就像培育一朵美丽的花一样，需要我们精心呵护，才能绽放出绚丽的光彩。
你说是不是呢？希望这篇指南能对你了解对氯苯乙腈的合成工艺有所帮助呀！让我们一起在化学的世界里探索和成长吧！。
2-甲基-3-硝基苯乙腈的新合成路线
2-甲基-3-硝基苯乙腈的新合成路线吴继平;陈优生【摘要】目的改进2-甲基-3-硝基苯乙腈(合成罗匹尼罗所需的重要中间体)的合成路线.方法以2-甲基-3-硝基苯甲醛为原料,经还原、氯化和氰代等3步反应制取2-甲基-3-硝基-苯乙腈,新路线对文献报道的氯化和氰代进行了改进,用异丙醇/异丙醇铝代替了NaBH4,用二氯亚砜代替了三氯化磷或三溴化磷.结果 2-甲基-3-硝基苯乙腈单晶的结构经X-衍射得到确认,产率有了很大提高.结论采用新合成路线,原料易得,操作简便,成本低廉.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)018【总页数】2页(P33-34)【关键词】还原;氯化;氰代;2-甲基-3-硝基苯乙腈【作者】吴继平;陈优生【作者单位】广东食品药品职业学院制药系,广东,广州,510520;广东食品药品职业学院制药系,广东,广州,510520【正文语种】中文【中图分类】TQ460.31;R971+.5罗匹尼罗(ropinirole)化学名 4－[2－(二丙胺基)乙基]－1，3－二氢吲哚－2－酮，是英国Smith Kline－Beecham制药公司开发的早期帕金森症治疗药物，是一种强效、选择性非麦角碱类多巴胺D2－受体激动剂，可直接激动纹状体多巴胺受体，对年轻患者，早期疗效与左旋多巴胺(DA)相似，耐受性好，剂量小。
本品也适用于左旋多巴胺治疗患者出现的“开－关”波动，可减少左旋多巴胺总剂量20%[1]。
2－甲基－3－硝基苯乙腈(化合物4)是合成罗匹尼罗的重要中间体，以2－甲基－3－硝基苯甲醛(化合物1)为原料，经还原、氯化和氰代等3步反应制得[1－2]。
笔者对文献报道的合成路线进行了改进，最终获取的2－甲基－3－硝基－苯乙腈单品的结构经X衍射后得到确认[3]。
现将新合成工艺路线报道如下。
1 仪器与试药500 mL三颈瓶，250 mL滴液漏斗等玻璃仪器。
异丙醇铝(浙江超微细化工有限公司，分析纯，批号为20050401);异丙醇(上海译汰实业有限公司，分析纯，批号为20060529);二氯亚砜(中西远大科技有限公司，分析纯，批号为20051006);氰化钠(河北诚信有限责任公司，分析纯，批号为20050918);三乙胺等试剂(分析纯)。
实验一 对硝基苯乙腈的制备
实验一、对硝基苯乙腈的制备 8h教学目的1．通过本实验，掌握硝化反应的原理。
2．熟悉和掌握硝化反应常见的方法及各自特点。
3．进一步巩固和熟悉硝化反应的实验操作以及混酸配制方法。
4．了解硝化反应中的副产物以及减少副反应的方法。
p-NITROBENZYL CYANIDE[α-Tolunitrile, p-nitro-]原料与试剂浓硫酸 CP 27.5mL浓硝酸 CP 27.5mL苯乙腈 CP 10g95％乙醇 CP 50mL1. ProcedureIn a 250-ml. round-bottomed flask, fitted with a stopper holding a dropping funnel and a mechanical stirrer, is placed a mixture of 27.5 cc. (0.43 moles) of concentrated nitric acid (sp. gr.1.42) (Note 1) and 27.5 cc. (0.49 moles) of concentrated sulfuric acid (sp. gr. 1.84). This is cooled to 10° in a freezing mixture, and 10 g. (0.85 mole) of benzyl cyanide (free from alcohol and water) (Note 2) is run in slowly, at such a rate that the temperature remains at about 10° and does not exceed 20°. After all the benzyl cyanide has been added (about one hour), the ice bath is removed, and the mixture is stirred for one hour and then poured onto 120 g. of crushed ice. A pasty mass slowly separates; more than half of this mass is p-nitrobenzyl cyanide, the other constituents being o-nitrobenzyl cyanide, and a variable amount of an oil which resists hydrolysis; apparently no dinitro compounds are formed. The mass is filtered on a porcelain funnel with suction, pressed well to remove as much oil as possible, and dissolved in 50 cc. of boiling 95 per cent alcohol. Oncooling, p-nitrobenzyl cyanide crystallizes; the mother liquor, on distillation, gives an impure alcohol which can be used for the next run. Recrystallization from 55 cc. of 80 per cent alcohol (sp. gr. 0.86 to 0.87) yields 7.0–7.5 g. (50–54 per cent of the theoretical amount) of a product which melts at 115–116°.This product is satisfactory for most purposes, and incidentally for the preparation ofp-nitrophenylacetic acid. Occasionally it must be free even from traces of the ortho compound; if so, it should be crystallized again from 80 per cent alcohol; it then melts at 116–117°.2. Notes1. Fuming nitric acid may be used, but the procedure described is less expensive.2. The yield of 7.0–7.5 g. is obtained from benzyl cyanide, which boils over a 5° range, prepared as described on p. 107. Very pure benzyl cyanide will give a slightly higher yield, whereas commercial grades may give only 5.0 g. of p-nitrobenzyl cyanide and much oil.3. The reaction has been also carried out with 500 g. of benzyl cyanide. Under these conditions a 5-l. flask was used, and it required two and one-half hours to add the benzyl cyanide. The yield of product was 325–370 g. (47–54 per cent of the theoretical amount).3. Discussionp-Nitrobenzyl cyanide has hitherto been prepared by the action of fuming nitric acid1 on benzyl cyanide.This preparation is referenced from: Org. Syn. Coll. Vol. 1, 406References and NotesSalkowski, Ber. 17, 505 (1884); Pschorr, Ber. 33, 170 (1900); Koessler and Hanke, J. Biol.Chem. 39, 585 (1919); Robertson and Stieglitz, J. Am. Chem. Soc 43, 180 (1921); Baker,Cooper, and Ingold, J. Chem. Soc. 426 (1928).复习思考题1、简述硝化反应的原理。
对硝基苯乙腈的合成
对硝基苯乙腈的合成
硝基苯乙腈是一种有机化合物，其化学式为C8H6N2O，分子中含有苯环和一个丙烯基，以及一个硝基基团。
硝基苯乙腈广泛应用于有机合成中，如用于制药、染料、树脂等。
本文将介绍硝基苯乙腈的合成方法。
硝基苯乙腈的合成方法较多，下面介绍其中两种方法。
一、苯乙腈硝化法
1.准备原料
苯乙腈、浓硝酸、浓硫酸、冷却用的水、氢氧化钠。
2.反应步骤
（1）将苯乙腈、浓硝酸、浓硫酸按比例混合，并在冷却用的水中冷却。
待温度降至零摄氏度以下后，缓慢加入冷却用的水进行冷却。
（2）搅拌反应液至室温。
过滤，水洗，减压脱水，获得硝基苯乙腈。
3.反应机理
苯乙腈在硝酸和硫酸的共同作用下发生硝化反应，生成硝基苯乙腈。
硫酸起到“吸水”的作用，吸收反应中生成的水，加速反应进程。
二、苯丙醛加氢-硝化法
1.准备原料
苯丙醛、硝酸、氢氧化钠、甲醇、催化剂。
2.反应步骤
（1）将苯丙醛、硝酸、氢氧化钠在甲醇中反应，生成苯丙醇。
（2）在催化剂的存在下，将苯丙醇与硝酸加热反应，生成硝基苯
乙腈。
3.反应机理
苯丙醛和硝酸首先通过羰基加成反应，生成苯丙醇。
然后在催化
剂的存在下，苯丙醇与硝酸加热反应，生成硝基苯乙腈。
以上是两种常见的硝基苯乙腈合成方法。
其中苯乙腈硝化法更为
常用，反应简单、操作方便、收率高，因此广泛应用于生产中。
而苯
丙醛加氢-硝化法虽然反应机理相对复杂，但是反应过程中不形成氢氧化钠盐，且易于控制反应温度和pH值，因此在某些生产过程中也被采用。
对硝基苯乙腈的制备
对硝基苯乙腈的制备
佚名
【期刊名称】《精细化工经济与技术信息》
【年(卷),期】2001(000)005
【摘要】对硝基苯乙腈是合成药物的重要中间体。
也用于制备液晶及农用化学品。
它的制备方法有两种：一是苯乙腈直接和混酸（浓HNO3或H2SO4）反应，对
硝基苯乙腈收率为48%，二是对硝基苄基卤和NaCN反应，用DMSO为溶剂，
并在反应混合物中加入一定量的浓H2SO4，产品收率为40%，现介绍用浓
HNO3和多聚磷酸作硝化剂，定向硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的方法，15g质
量分数为96%的苯乙腈滴加到27.5mL质量分数为68%的HNO3和多聚磷酸混
合物中，在20～25℃下反应2h，反应产物用乙醇水溶液重结晶得对硝基苯乙腈12.9g，产品的收率为64.29%，ω（对硝基苯乙腈）=99.11%。
【总页数】2页(P16-17)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ463.4
【相关文献】
1.用于包覆丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物的苯乙烯嵌段共聚物热塑性弹性体的制备与性能 [J], 路海冰;娄小安;孟成铭;杨涛
2.相转移催化条件下苯乙腈碱性水解制备苯乙酸 [J], 康跃惠;彭桂存
3.对硝基苯乙腈的制备新技术 [J], 韦长梅;支三军;陈田田;安礼涛;杜祝祝
4.2-甲基-3-硝基苯乙腈合成工艺改进 [J], 李匡元;李娟;张怡;门靖
5.苯乙腈定向硝化制备对硝基苯乙腈 [J], 韦长梅;嵇鸣
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a
17104 %/ 17115 %. 1 HNMR 表 征 , 对 硝 基 苯 乙 腈 的
71526 (d ,2H)
b
1 HNMR分析结果见表 1.31877 ( Nhomakorabea ,2H)
c
IR 表征 υ, max : 3 117 cm- 1 ( 苯环 C2H 键伸缩振
动) 、1 602 cm- 1 和 1 452 cm- 1 (苯环骨架振动) 、857
5 111062 58136
10 131362 70150
15 131370 70154
20 131374 70156
216 硝酸用量的影响 98 %浓硫酸 、85 %浓磷酸和 98 %苯乙腈的用量分别为 20 ,10 和 14 g ,控制反应温度为 15～20 ℃、反
应时间应为 215 h ,测定不同浓硝酸用量对产品收率的影响 (见表 6) . 结果表明 ,最合适浓硝酸用量为 13 g ,也即 w (硝酸) ∶w (磷酸) ∶w (硫酸) = 1∶1∶213 , n (硝酸) ∶n (苯乙腈) = 11145∶1. 217 优化条件下平行实验
第 9 卷第 1 期 2010 年 2 月
淮阴师范学院学报 (自然科学)
JOURNAL OF HUAIYIN TEACHERS COLLEGE (Natural Science)
Vol19 No11
Feb. 2010
对硝基苯乙腈的制备新技术
韦长梅1 ,2 , 支三军1 ,2 , 陈田田1 , 安礼涛1 ,2 , 杜祝祝1
0 引言
对硝基苯乙腈是合成β2肾上腺素能受体阻滞剂阿替洛尔和抗抑郁药文拉法新 Venlafxine 的重要中 间体 ,也用于制备液晶及农用化学品 ,还是重要的化工原料[1 ,2] . 它的制备方法主要有以下三种 :一是苯 乙腈直接和由浓硫酸与浓硝酸组成的混酸反应 ,对硝基苯乙腈收率为 4816 %[3] ;二是对硝基苄基卤和 NaCN 反应 ,用 DMSO 为溶剂 ,并在反应混合物中加入一定量浓硫酸 ,对硝基苯乙腈收率仅为 40 %[4] ;三 是苯乙腈的定向硝化法 ,以浓硫酸 、多聚磷酸 、浓硝酸等组成定向硝化剂硝化苯乙腈 ,对硝基苯乙腈收率 最高为 65195 %[528] . 我们研究的对硝基苯乙腈制备新技术 (制备原理见图 1) . 借鉴了上述第三种方法 , 但是反应物料配比与文献[528] 的不同 ,并具有以下优点 :对硝基苯乙腈的收率为 7015 % ,高于文献报道的 收率 (分别为 :64169 %、65195 %、5418 %和 58 %) ;反应过程基本无 NO2 排出 ,有利于环境保护 ;反应无需 加热 、仅需适度冷却 ,有利于节约能源.
反应时间/ h 产量/ g 收率/ %
115 91939 52144
2 121250 64163
215 131362 70150
3 131364 70151
315 131361 70149
214 浓硫酸用量的影响 浓硫酸具有催化作用有利于产生 NO2 + ,同时也具有吸水作用 ,能够吸收反应生成的水. 85 %浓磷
1 346 cm- 1 强吸收 (N = O 的对称伸缩振动) . UV 表征 ,λmax : 21117 nm ; 25617 nm.
212 硝化反应温度的影响 85 %浓磷酸 、98 %浓硫酸 、65 %浓硝酸和 98 %苯乙腈的用量分别为 10 ,20 ,13 和 14 g ,控制反应时间
为 215 h ,测定不同温度对产品收率的影响 (见表 2) . 结果表明 ,硝化反应温度为 15～20 ℃时 ,对硝基苯
应时间应为 215 h.
表 2 硝化反应温度与产物收率的关系
反应温度/ ℃ 产量/ g 收率/ %
0～5 101392 54183
5～10 111422 60126
10～15 121400 65142
15～20 131362 70150
20～25 121265 64171
表 3 硝化反应时间与产物收率的关系
(1. 淮阴师范学院 化学化工学院 , 江苏 淮安 223300 ; 2. 江苏省低维材料化学重点建设实验室 , 江苏 淮安 223300)
摘 要 : 研究了用浓 H2 SO4 、H3 PO4 和 HNO3 的混合物作定向硝化剂硝化苯乙腈制备对硝基苯 乙腈的新技术. 考察了反应温度 、反应时间和硫酸 、磷酸 、硝酸用量对产品收率的影响. 在优化 条件下平行实验结果显示 ,产品对硝基苯乙腈的收率为 70150 % ,产品结构通过了 IR、UV 、 1 HNMR和元素分析的表征. 关键词 : 对硝基苯乙腈 ; 定向硝化 ; 制备 ; 新技术 中图分类号 : TQ24611 文献标识码 : A 文章编号 :167126876 (2010) 0120035204
磷酸和 NO2 + 结合起来可形成体积较大的基团而产生位阻效应 ,使得 NO2 + 不易进攻乙氰基的邻位
第1期
韦长梅等 :对硝基苯乙腈的制备新技术
37
而有利于对位反应 ,使得对位产物的收率提高. 98 %浓硫酸 、65 %浓硝酸和 98 %苯乙腈的用量分别为 20 ,13 和 14 g ,控制反应温度为 15～20 ℃、反应时间应为 215 h ,测定不同浓磷酸用量对产品收率的影响 (见表 5) . 结果表明 ,增加磷酸用量 ,对硝基苯乙腈收率随之提高 ,但最合适用量为 10 g.
2 结果与讨论
211 对硝基苯乙腈的鉴定 熔点 : 114～115 ℃(文献值[3] : 115～116 ℃) . 元
表 1 对硝基苯乙腈的1 HNMR 分析结果
素分析结果 : (C8 H6N2O2 , 计算值/ 实测值) , w (C) :
δ/ ppm
可能归属
结构式
59114 %/ 59123 % ; w ( H) : 3197 %/ 4104 % ; w (N) : 81234 (d ,2H)
酸 、65 %浓硝酸和 98 %苯乙腈的用量分别为 10 ,13 和 14 g ,控制反应温度为 15～20 ℃、反应时间应为 215 h ,测定不同浓硫酸用量对产品收率的影响 (见表 4) . 结果表明 ,增加浓硫酸用量 ,对硝基苯乙腈收 率随之提高 ,但最合适用量为 20 g. 215 浓磷酸用量的影响
cm- 1 (苯环 C2H 键弯曲振动) , 是对位取代苯的特征标志 ; 2 944 cm- 1 (亚甲基 C2H 键伸缩振动) 、2 220
cm- 1 (CN 伸缩振动) 、1 406 cm- 1 (亚甲基 C2H 键弯曲振动) ; 1 517 cm- 1 强吸收 (NO2 的不对称伸缩振动) 、
36
淮阴师范学院学报 (自然科学)
第9卷
112 实验操作 在一装有温度计 、机械搅拌器的三颈瓶中 ,加入 10 g 85 %浓磷酸 、20 g 98 %浓硫酸和 13 g 65 %浓硝酸
(01134 mol) 配成定向硝化剂 (控制温度为 10～15 ℃左右) ,混匀后慢慢加入 14 g 98 %苯乙腈 (01117 mol) 并控制温度为 15～20 ℃反应 2. 5 h 后 , 反应混合物经过滤 、水洗 、乙醇2水重结晶和干燥 , 平均得到 131362 g对硝基苯乙腈浅黄色针状晶体 (理论产量为 : 181954 g) ,收率为 70150 %.
乙腈的收率最高.
213 硝化反应时间的影响 85 %浓磷酸 、98 %浓硫酸 、65 %浓硝酸和 98 %苯乙腈的用量分别为 10 ,20 ,13 和 14 g ,控制反应温度
为 15～20 ℃,测定不同反应时间对产品收率的影响 (见表 3) . 结果表明 ,随反应时间延长 ,产品收率提
高 ,但当反应超过 215 h 后 ,产品收率随反应时间的变化很小 ,综合考虑生产效率因素 ,最合适的硝化反
参考文献 :
[1 ] 崔艳霞 , 姜卫国 , 李淑芬. 阿替洛尔的合成 [J ] . 中国药物化学杂志 , 1996 , 6 (1) : 62263. [2 ] 唐海霞 , 程国侯. N , N′2二甲基对甲氧基苯乙酰胺的制备 [J ] . 中国医药工业杂志 , 2000 , 31 (4) : 1802181. [3 ] 徐克勋. 精细有机化工原料及中间体手册 [M] . 北京 : 化学工业出版社 , 1998132573. [4 ] Asher K, Rivka M. One2step synthesisof 22and 42nitrobenzylcyanides [J ] . Synthesis ,1987 (5) :5142515. [5 ] 韦长梅 , 嵇鸣. 苯乙腈定向硝化制备对硝基苯乙腈 [J ] . 精细化工 , 2001 , 18 (4) : 2342235. [6 ] 陈红艳 , 胡伟武. 合成对硝基苯乙腈的新工艺 [J ] . 应用化工 , 2004 , 33 (1) : 24225. [7 ] 张雪 , 李胜辉 , 王书香 , 等. 阿克他利的合成 [J ] . 河北大学学报 :自然科学版 , 2008 , 28 (2) : 1782180. [ 8 ] Santosh D , Diwakar S , Sachin S , et al. Shingare and Charansing H. Gill. Substituted 32( (Z)222(42nitrophenyl)222(1H2tetrazol2
表 4 硫酸用量与产物收率的关系
浓硫酸/ g 产量/ g 收率/ %
10 101868 57134
15 121222 64148
20 131362 70150
25 131368 70153
30 131376 70157
表 5 磷酸用量与产物收率的关系
浓磷酸/ g 产量/ g 收率/ %
0 71621 40121
优化实验条件下 ,85 %浓磷酸 、98 %浓硫酸 、65 %浓硝酸和 98 %苯乙腈的用量分别为 10 ,20 ,13 和 14 g ,控制反应温度为 15～20 ℃、反应时间应为 215 h ,进行 6 次平行实验 (见表 7) . 结果显示对硝基苯乙 腈的平均收率为 70150 %.