实验2 硝基苯的制备

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对二硝基苯的合成路线

对二硝基苯的合成路线1.引言1.1 概述二硝基苯是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域，特别是在染料、炸药和药物合成等方面。

本文主要介绍了二硝基苯的合成路线。

二硝基苯的合成方法有多种，可以通过不同的反应途径得到。

其中最常见的方法是通过硝基化反应获得。

硝化反应是一种将有机物中的氢原子替换为硝基基团的反应，采用硝酸和底物进行反应。

本文将重点介绍两种常用的二硝基苯的合成方法。

第一种方法是将苯基聚合物与硝酸反应，在酸催化下发生硝基化反应，得到二硝基苯。

第二种方法是通过对硝基甲苯的还原反应得到二硝基苯。

这两种方法各有优劣，根据具体需求可以选择适合的合成路线。

在本文的后续内容中，将详细介绍这两种合成方法的具体步骤、反应条件和实验操作，以及反应机理的解析。

同时，我们还将对这两种方法进行对比分析，讨论它们的优劣势和适用范围，为读者提供更全面的了解。

通过对二硝基苯的合成方法进行研究和探讨，可以为相关领域的科学研究和工业生产提供重要的参考和指导。

同时，也有助于扩展我们对有机合成反应的认识和理解，提高我们在有机化学领域的研究水平。

文章的后续部分将详细介绍二硝基苯的合成方法，同时总结并展望相关研究的发展方向。

通过本文的阅读，读者将对二硝基苯的合成有更深入的了解，并可以运用这些合成方法开展自己的研究工作。

让我们一起深入探索二硝基苯的合成路线，为有机化学领域的发展做出贡献。

1.2 文章结构文章结构部分的内容可以描述整篇文章的组织结构和各个部分的内容安排。

具体可以按照以下内容编写：文章结构部分：本文将按照以下结构进行论述：引言、正文和结论。

引言部分将首先对二硝基苯的概念进行概述，介绍其重要性和应用领域。

接着，将阐明本文的目的和意义，以及为什么选择这个主题进行研究。

正文部分将分为两个主要部分：二硝基苯的合成方法1和合成方法2。

其中，合成方法1将介绍某一种具体的合成路线，包括所需的原料、反应条件和步骤等。

合成方法2将介绍另一种不同的合成途径，对比分析两种合成方法的优缺点，并提供相关的实验数据和反应机理说明。

硝基苯的制备

硝基苯的制备本实验通过改变硝基苯的硝化度和苯的羟基上硝基碳原子数目来制备硝基苯，具体操作方法如下：【实验内容】一、原料与仪器：硝基苯，冰醋酸，乙醇，无水氯化钙，石棉网。

二、操作步骤： 1、向盛有冷的冰醋酸的小烧杯中缓慢滴加硝基苯，边滴边搅拌。

【实验步骤】 1、在烧杯中加入50g硝基苯，将它放入冷水浴中冷却。

待其温度降至室温后，再往其中加入4g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀，然后将溶液倒入盛有50g冰醋酸的烧杯中，并且迅速将硝基苯沉淀于冰醋酸溶液之中。

接着将剩余的硝基苯和苯混合物加入到这个溶液中，最后将剩余的冰醋酸加入，使溶液中含有0.02mol/L的醋酸； 2、在盛有50g冰醋酸的烧杯中加入1.0g乙醇，并且搅拌均匀； 3、在这个烧杯中继续加入1g无水氯化钙，用玻璃棒将其轻轻地搅拌，直到溶液澄清为止。

2、向盛有冰醋酸的烧杯中加入50g硝基苯和1g乙醇，并且使它们充分混合。

3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀。

4、向该溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L，并且搅拌。

5、在该烧杯中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。

6、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。

7、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。

8、在这个混合溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.08mol/L，并且搅拌。

9、用硫酸铜溶液调节溶液的颜色至紫红色，并且使用紫外线检测器检测其颜色变化。

10、将此实验溶液放置24h，静置，得到实验产品。

【实验结果】将此溶液放置24h后，进行产品的检验，从其产品中分离出了硝基苯。

检验结果如下：3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。

溴苯硝基苯实验室制备最全总结,有答案

溴苯、硝基苯的实验室制备实验题一、溴苯的制备1）原理：2）2Fe+3Br2=2FeBr3实验试剂：苯、液溴、铁粉实验装置：实验资料：1.溴是一种易挥发有剧毒的药品2.溴的密度比苯大3.溴与苯的反应非常缓慢，常用铁粉作为催化剂4.该反应是放热反应，不需要加热5.反应最后苯和溴会有剩余它们易挥发6.长导管在很多实验中被用作冷凝蒸气使之回流7.溴化氢的性质与氯化氢相似8.液体轻微翻腾，有气体逸出.导管口有白雾，溶液中生成浅黄色沉淀。

烧瓶底部有褐色不溶于水的液体问题：（此问题答案的得出可依照上面“反应物说明”的信息）1.本实验的现象有？2.试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是什么？3.导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？4.纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，为什么？产物中含有什么杂质，如何分离？分离步骤？5.实验过程中看到导管口有白雾，为什么？6.哪种事实说明苯与液溴发生了取代反应而不是加成反应？7.该反应为什么不能在溴水中而在液溴中进行？能用浓溴水代替液溴吗？为什么？8.反应的速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？9.生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr的检验结果是否可靠？为什么？如何除去混在HBr中的溴蒸气？答案：1、圆底烧瓶内液体微沸，液面上方有红棕色气体，导管末端有白雾出现。

2.①为防止溴的挥发，先加入苯后加入溴，然后加入铁粉。

②溴应是纯溴，而不是溴水。

加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。

3、①伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝。

②导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，以免倒吸。

4、①这是因为溴苯溶有溴的缘故。

②含有溴单质、溴化氰、苯等杂质。

③精确步骤：水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、用干燥剂干燥、过滤分液、蒸馏说明各步骤的作用：a.水洗洗去溴与苯反应生成的氢溴酸。

硝基苯的制备实验报告

硝基苯的制备实验报告
实验名称：硝基苯的制备
实验目的：掌握硝基苯的制备方法和原理，并对反应条件、物料条件等因素进行探究。

实验原理：硝基苯的制备方法有多种，常见的为硝化反应法。

该反应的化学方程式为：
C6H5 + HNO3 + H2SO4 →C6H5NO2 + H2O + H2SO4
其中，HNO3与H2SO4为硝化剂。

反应过程中，NO2+是一个极强的亲电试剂，容易与苯发生取代反应，生成硝基苯。

一般情况下，硝基苯的制备实验中，苯、硝酸和浓硫酸按一定比例混合，并在跑冷水的水浴中进行反应，根据产物的纯度要求，反应时间为几小时到几天不等。

此方法简单实用，得率较高，但产生政治问题，现已较少使用。

实验步骤：
1. 准备化学试剂：苯、硝酸、浓硫酸。

2. 在容量瓶中加入80mL硝酸和50mL浓硫酸，冷却至0℃。

3. 加入15mL苯，搅拌约5min。

4. 反应结束后，将反应液倒入500mL的稀NaOH溶液中不停搅拌。

5. 将过滤后的沉淀用水洗涤至无酸味，晾干并称重。

实验结果及分析：通过实验，我们成功地制备了硝基苯，得到了较高的产率和较高的纯度，并对反应条件、物料条件等因素进行了探究。

结论：硝基苯可通过硝化反应法制备，硝化反应由硝酸和浓硫酸共同作用而成。

产物经水洗涤后可得到较高纯度的硝基苯。

硝基苯的制备原理

硝基苯的制备原理
硝基苯是一种重要的有机化工原料，其制备可以通过硝化反应来实现。

具体的原理如下：
1. 硝化反应是一种重要的化学反应，可以将苯环上的氢原子替换为硝基（-NO2）基团。

硝基酸（如浓硝酸）在适当的条件
下与苯发生反应，生成硝基苯。

2. 硝化反应通常需要在酸性条件下进行，常用的催化剂是浓硫酸。

浓硝酸和浓硫酸的混合液中，硝酸自身具有强氧化性，而硫酸可提供酸性环境，并稀释浓硝酸，使其反应更加缓慢和安全。

3. 在反应过程中，苯分子中的一个氢原子首先与硝酸反应，生成硝酸苯。

随后，硝酸苯与互相处于平衡状态的硫酸和硝酸反应，生成硝基苯和水。

具体的反应式为：
C6H6 + HNO3 → C6H5NO3 + H2O
C6H5NO3 + H2SO4 ↔ C6H5NO2 + H2O + H2SO4
4. 反应后，硝基苯可以通过蒸馏、结晶等方法进行分离纯化。

值得注意的是，硝化反应是一种高温、高压、危险性大的反应，操作时需要注意安全，避免发生爆炸或其他意外事故。

在实际工业生产中，还要考虑反应的效率和环境友好性，例如寻找更优的催化剂、反应条件和工艺流程。

硝基苯的生产

二、废液处理：
合成路线选择的结果（从可行性，安全性，经济性，环保性等方面展开评价）
采用混酸硝化法理由：：此方法可行性强；硝化能力强，反应速度快，硝化产率高；硫酸比热容大，能吸收硝化反应中放出的热量，传热效率高，可使硝化反应平稳地进行；产品纯度较高，不易发生氧化等副反应。
二、产品的用途以及原料、产品的理化常数指标产品的用途
苯
化学纯，含量约78.11% 化学纯，含量约98.3% 化学纯，含量约65% 化学纯，含量约40.01
2.9
0.65
0.0058
浓硫酸
浓硝酸
0.3
0.9
0.55
0.39
0.0006
0.0018
苛性钠
1.2
0.008
0.0024
则生产1t硝基苯的成本为: 0.65×3200+0.55×2200+0.39×2700=4342元/吨质量产率： 1/（0.65+0.l锥形瓶中，加入18ml浓硫酸，在冷却和摇荡下慢慢加入20ml浓硫酸制成混合酸备用 2.在250ml四口瓶中，分别装置搅拌器，温度计（水银球深入液面下）及Y形管，Y形管的上口分别安装地滴液漏斗和回流冷凝管，冷凝管上端连一玻璃弯管，并用橡皮管连接通入水槽，在瓶内放置18ml（0.20mol，15.8g）苯，开动搅拌器，从滴液漏斗逐渐加入制好的冷水冷却，滴加完毕后将四口瓶在50℃-60 ℃的热水中继续搅拌60min。 3.待反应物冷却到室温后，倒入盛有100ml水的烧杯中，充分搅拌后让其静置，待硝基苯沉降后尽可能到出酸液（倒入废液缸）粗产品转入分液漏斗，依次用等体积的水，5%氢氧化钠溶液，水洗涤后，用无水氯化钙干燥 4.将干燥后的硝基苯倾倒入蒸馏瓶，接空气冷凝管，加热蒸馏，收集一定量的馏分。

制备硝基苯

玻璃管
+ HNO3(浓
+ H2O
2
★实验步骤:
①先将1.5mL浓硝酸注入大试管中,再慢慢注入2mL
浓硫酸,并及时摇匀和冷却.
②向冷却后的酸中逐滴加入1mL苯,充分振荡,混和均
匀.
③将混合物控制在50-60℃的条件下约10min,实验
装置如左图.
④将反应后的液体到入盛冷水的烧杯中,可以看到烧杯底部有黄色油状物生成,经过分离得到粗硝基苯.
⑤粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤.将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯.
★注意事项:
1.浓H2S O4的作用:催化剂脱水剂
2.条件:50-60o C水浴加热、
3.纯净的硝基苯是无色而有苦杏仁气味的油状液体，
不溶于水，密度比水大。

硝基苯蒸气有毒性。

★请问:
1.配制浓硫酸与浓硝酸混和酸时,是否可以将浓硝酸加入到浓硫酸中?为什么?
答:应该是浓硫酸加入硝酸中
因为硫酸被硝酸稀释时会放热，硝酸密度小于硫酸，会浮在上层，产生的热量不能有效散去，而硝酸沸点低而且容易分解，会发生危险2.步骤③中,为了使反应在50-60℃下进行,常用的方法是什么?
答:水浴加热
3.步骤④中洗涤、分离粗硝基苯使用的主要仪器是什么?
答:分液漏斗，硝基苯和两酸混合物以及水中分层，下层为含有杂质的硝基苯
4.步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是什么?
答:除去粗产品中残留的酸
5.敞口玻璃管的作用是什么?浓硫酸的作用是什么?
答;水浴加热下，苯与酸易挥发，导管起冷凝回流的作用
浓硫酸:催化剂，脱水剂。

硝基苯的实验室制备

硝基苯的实验室制备（本次实验原料以及产品都有较大危险性，务必认真按照说明去做）一．实验目的学会制备混合酸和除去粗产品中酸的方法，熟练温度掌握和蒸馏操作。

（及锻炼心理素质）二．实验原理硝基苯（bp，210.85℃），难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯和油。

遇明火、高热会燃烧、爆炸。

与硝酸反应剧烈。

硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。

作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。

用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。

混酸主反应： C6H6 + HONO2 + H2SO4 ====== C6H6- NO2 + H2O混酸副反应： C6H6-NO2+ HONO2 +H2SO4 ======C6H6-(NO2)2+ H2O三．仪器与药品仪器：三颈烧瓶（250ml），搅拌器，恒压滴液漏洞，球形冷凝管，烧杯，加热套，温度计（100℃，250℃），蒸馏烧瓶（50ml），分液漏斗药品：苯，浓硝酸，浓硫酸，10％碳酸钠溶液，无水氯化钙四．实验步骤1.混酸的制备在100ml锥形瓶中倒入14.6ml浓硝酸，在冷水浴中慢慢滴加20ml浓硫酸，混匀。

2.组装装置如图3.硝基苯的制取将17.8ml苯放入250ml三颈烧瓶中，将混酸34.6ml放入恒压滴液漏洞中，冷凝管通水，搅拌器开启，缓慢滴入混酸，冷水浴使反应维持在40-50℃。

滴加完毕后，水浴加热，维持温度在55-65℃50min。

硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。

反应结束后，转移液体至分液漏斗，将酸层与有机层（上层）分离，用等体积冷水洗涤粗产物2次，再用10％碳酸钠溶液洗涤2-3次除去剩余酸（可用ph试纸检测）。

再用等体积蒸馏水洗一次。

然后加入无水氯化钙干燥产物。

将粗产物转移至50ml烧瓶中使用250℃温度计及空气冷凝管进行蒸馏，收集205-210℃馏分，至产物稍有剩余时停止蒸馏。

称量，并计算硝基苯产率。

五．注意事项1.苯的硝化是放热反应，开酸滴入不可过快，随着苯被消耗可以逐渐加快滴加速率。

苯佐卡因实验报告二对硝基苯甲酸乙酯的制备

苯佐卡因实验报告二对硝基苯甲酸乙酯的制备实验目的：1.了解苯佐卡因的制备原理和方法；2.掌握硝基苯甲酸乙酯的制备方法；3.通过实验，检验所制备的硝基苯甲酸乙酯的质量。

实验原理：硝基苯甲酸乙酯是苯佐卡因的中间体，制备硝基苯甲酸乙酯是制备苯佐卡因的重要步骤之一、硝基苯甲酸乙酯可以通过硝化反应制备得到。

实验材料和设备：1.苯甲酸乙酯(反式)；2.浓硝酸；3.浓硫酸；4.冷蒸馏水；5.显微镜片；6.玻璃棒；7.量筒和烧杯。

实验步骤：1.在一个250 ml圆底烧瓶中，加入10 ml浓硝酸和10 ml浓硫酸混合液。

2.将苯甲酸乙酯(反式)缓慢滴加到上述混合液中，滴加时要搅拌均匀。

3.将烧瓶放在冷却水槽中，并同时搅拌反应混合物。

4.反应进行约1小时后，将反应混合物加入到500 ml的冷蒸馏水中。

5.用显微镜片检查反应产物纯度和结晶形态。

实验结果和讨论：通过显微镜观察，可以发现反应产物是白色晶体粉末。

这是硝基苯甲酸乙酯的结晶形态，表明反应成功，并产生了纯度较高的硝基苯甲酸乙酯。

在制备硝基苯甲酸乙酯过程中1.滴加速度：苯甲酸乙酯滴加速度不宜过快，以避免溶液过热和产生大量气泡。

2.搅拌均匀：在滴加苯甲酸乙酯的过程中，要不断搅拌均匀以促进反应进行。

3.反应时间：反应时间过短或过长都可能影响产物的纯度，因此应控制反应时间在适当范围内。

4.纯度检查：通过显微镜观察反应产物的结晶形态，可以初步判断产物的纯度。

综上所述，通过本实验可以成功地制备硝基苯甲酸乙酯，为后续制备苯佐卡因奠定了基础。

实验过程中注意控制滴加速度、搅拌均匀、控制反应时间，并通过显微镜观察检查反应产物的质量。

下一步可以将硝基苯甲酸乙酯作为中间体，继续进行苯佐卡因的制备。

制硝基苯的化学实验步骤

制硝基苯的化学实验步骤
制硝基苯是一种重要的有机化合物，可以用于制备染料、医药和炸药等。

下面是制备硝基苯的化学实验步骤：
实验材料：
浓硫酸。

浓硝酸。

苯。

实验步骤：
1. 在实验室通风橱中，戴上防护眼镜和手套。

2. 在一个干燥的试剂瓶中，加入等量的浓硫酸和浓硝酸。

这两种酸都是腐蚀性很强的化学品，所以在操作时要非常小心。

3. 将试剂瓶中的混合液搅拌均匀，使其成为硝化混合酸。

4. 将苯加入到硝化混合酸中。

在加入苯的过程中要缓慢并且小心，以防止溅出或者产生剧烈的反应。

5. 加入苯后，用漏斗将混合物转移到另一个干燥的试剂瓶中。

6. 将试剂瓶放置在冰水浴中，用以控制反应的温度。

7. 反应进行一段时间后，将产生的混合物进行分离，通常使用
水或碱性溶液来中和硝化混合酸。

8. 最后，将产生的硝基苯进行提纯和干燥，即可得到制备好的
硝基苯。

需要注意的是，制备硝基苯的实验需要在实验室通风橱中进行，并且要严格遵守化学品的安全操作规程。

在操作过程中，要小心防
止化学品的溅出和蒸气的吸入，以确保实验的安全性和准确性。

硝基苯的制备原理

硝基苯的制备原理硝基苯，又被称为硝基苯酚，是一种有机化合物，分子式为C6H5NO2，属于苯的衍生物。

它是一种无色晶体，具有特殊的香气，广泛应用于化学工业和医药工业。

硝基苯的制备原理主要通过硝化反应实现，一般有三种主要的制备方法，即硝化反应法、重氮化反应法和硝基化反应法。

1. 硝化反应法：硝化反应法是最常用的制备硝基苯的方法。

其制备原理是将苯系化合物与硝酸反应，生成硝基苯。

反应方程式如下：C6H6 + HNO3 →C6H5NO2 + H2O该反应是一种亲电取代反应，硝酸（HNO3）向苯环上的质子攻击，形成亲电炔氢离子，进而与硝酸根离子结合，生成硝基苯。

硝基苯的生成可以通过变化反应条件和反应时间来控制所得产物的选择性。

2. 重氮化反应法：重氮化反应法是一种以硝酸和苯胺为原料制备硝基苯的方法。

其制备原理是先将苯胺与硝酸反应生成相应的亚硝基化合物，然后再通过酸性条件下的重氮化反应得到硝基苯。

反应方程式如下：C6H5NH2 + HNO2 →C6H5N2+ + 2H2OC6H5N2+ + HNO3 →C6H5NO2 + H2O + N2↑在此反应过程中，苯胺与硝酸会先反应生成亚硝基苯胺，然后再通过酸性条件的重氮化反应得到硝基苯。

该方法相比硝化反应法，可大量减少亲电炔氢离子的生成，减小了反应的爆炸性。

3. 硝基化反应法：硝基化反应法是一种以苯为原料直接进行硝化反应的方法。

其制备原理是通过将苯置于亚硝酸和硫酸等混合酸中反应生成硝基苯。

反应方程式如下：C6H6 + HNO2 + H2SO4 →C6H5NO2 + H2SO4 + H2O在该反应过程中，亚硝酸作为硝基供体与苯发生反应，生成硝基苯。

在反应中，硫酸既能够起催化剂的作用，也能够将水抽取走，提高反应的产率。

总体来说，硝基苯的制备原理主要是通过硝化反应进行，可以使用硝酸、苯胺和亚硝酸等试剂作为原料，通过改变反应条件和反应时间来控制所得产物的选择性。

这种方法的优点在于操作简单、产率高，广泛应用于工业生产中。

硝基苯的制备

硝基苯的制备一、实验目的通过实验，学习和掌握简单有机物的提纯和制备方法，学会收集各种提取液并正确处理和分离各组分的方法。

二、实验器材浓硝酸( 1升)、碳酸钠、浓硫酸、双氧水(各适量)、水。

二、实验原理2。

硝基苯的制备1)硝基苯由浓硝酸和苯在碳酸钠(Na2CO3)溶液中煮沸而得。

此时硝基苯由硝基与苯环所成。

2)也可用浓硫酸在高温下将苯氧化为硝基苯，然后用水吸收生成的三硝基苯酚(TNB)，再经酸化得到的浓硫酸溶液将三硝基苯酚转化为TNB的钠盐(Na2Tb3)。

在酸性介质中，这个钠盐容易分解。

3)由TNB的钠盐制硝基苯，由以下反应步骤：5).加入饱和食盐水重结晶。

反应方程式为： 2)4)乙酰乙酸乙酯萃取苯蒸出乙酰乙酸乙酯(H2O2+2HCl)，加入饱和食盐水重结晶，粗品仍为无色的油状液体。

因乙酰乙酸乙酯极不稳定，故应过滤。

5).真空滤液浓缩至干，然后减压蒸馏除去溶剂即可得到硝基苯成品。

五、思考题1、硝基苯是否易溶于乙醇？为什么？ 2、本实验是否适用于环己烷的提取？为什么？ 3、最终产物是硝基苯，那么第一步加入的苯酚试液在哪里？是不是浓硫酸？若不是那么应该在何处？4、在浓硫酸或硫酸中的一系列实验操作，对本实验是否有指导意义？例如：注意事项、安全等？5、这个反应是放热反应还是吸热反应？写出反应方程式： 4硝基苯在制备时，若苯在生成物中过多，能否保留在试管中，与饱和食盐水重结晶？为什么？3、最终产物是硝基苯，那么第一步加入的苯酚试液在哪里？是不是浓硫酸？若不是那么应该在何处？ 4、在浓硫酸或硫酸中的一系列实验操作，对本实验是否有指导意义？例如：注意事项、安全等？5、这个反应是放热反应还是吸热反应？写出反应方程式： 4， 20 ℃，按体积比称取对硝基苯0.9g，苯酚0.84g，一定浓度的稀硝酸0.56ml，以及适量的水(取水50ml)，迅速加入反应混合物中，同时慢慢搅拌。

应在几分钟内加完。

当搅拌均匀后，停止加热。

硝基苯制取过程

硝基苯制取过程
硝基苯的制备是如下：
1、配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。

2、向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。

3、在50℃～60℃下发生反应。

4、除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤。

5、将用无水氯化钙于燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。

防护措施
呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。

紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴自给式呼吸器。

眼睛防护：戴安全防护眼镜。

身体防护：穿透气型防毒服。

手防护：戴防苯耐油手套。

其他：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。

及时换洗工作服。

工作前后不饮酒，用温水洗澡。

注意检测毒物。

实行就业前和定期的体检。

硝基苯的制备实验报告

一、实验目的1. 了解硝基苯的制备原理和方法。

2. 掌握硝化反应的实验操作技巧。

3. 学习有机合成实验的基本步骤和注意事项。

二、实验原理硝基苯是一种重要的有机化工原料，广泛应用于染料、医药、农药等领域。

本实验采用苯与混酸（硝酸和硫酸的混合物）在50-60℃的条件下进行硝化反应，生成硝基苯。

反应方程式如下：C6H6 + HNO3 → C6H5NO2 + H2O三、实验药品与仪器1. 药品：苯（分析纯）、浓硝酸（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、碎冰、蒸馏水、NaNO2、NaOH、NaCl。

2. 仪器：烧杯、锥形瓶、冷凝管、电热套、滴定管、酒精灯、温度计、玻璃棒、铁架台、滤纸等。

四、实验步骤1. 准备工作（1）检查仪器是否完好，清洗实验器材。

（2）称取5.0g苯，置于锥形瓶中。

2. 配制混酸（1）将浓硫酸和浓硝酸按体积比1:1混合，得到混酸。

（2）用滴定管将混酸缓慢滴入锥形瓶中的苯中，同时不断搅拌，使苯与混酸充分混合。

3. 硝化反应（1）将锥形瓶放入50-60℃的水浴中，控制水浴温度。

（2）在搅拌下，继续滴加混酸，直至苯完全溶解。

（3）保持水浴温度不变，继续反应30分钟。

4. 冷却、过滤（1）将锥形瓶从水浴中取出，自然冷却至室温。

（2）用滤纸过滤反应混合物，收集滤液。

5. 后处理（1）将滤液置于烧杯中，加入适量的NaNO2和NaOH，调节pH值至中性。

（2）用蒸馏水洗涤沉淀，直至洗涤液呈中性。

（3）将沉淀收集于烧杯中，加入适量的NaCl，搅拌使沉淀溶解。

（4）用滤纸过滤，收集滤液。

6. 结晶、干燥（1）将滤液置于锥形瓶中，用酒精灯加热蒸发，浓缩至一定浓度。

（2）自然冷却至室温，待硝基苯结晶析出。

（3）用滤纸过滤，收集硝基苯晶体。

（4）将硝基苯晶体置于干燥器中干燥，直至恒重。

五、实验结果与讨论1. 实验结果通过实验，成功制备了硝基苯。

产物为无色透明液体，具有刺激性气味。

2. 讨论（1）实验过程中，温度控制对硝化反应的产率有很大影响。

【知识解析】制备溴苯和硝基苯的实验设计

制备溴苯和硝基苯的实验设计苯与溴的反应、苯与浓硝酸和浓硫酸混合物的反应是苯的典型取代反应，根据这两个反应设计的实验也是考试中经常涉及的内容。

下面是溴苯和硝基苯的制备实验方案。

1 制备溴苯的实验方案反应原理实验试剂苯、液溴、铁屑、NaOH溶液实验装置实验步骤（1）检查装置气密性；（2）将一定量的苯和少量液溴加入烧瓶中，加入少量铁屑；（3）反应完毕后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯中；（4）将烧杯中的液体进行分液实验现象（1）常温时，很快观察到在导管口附近出现白雾（溴化氢遇水蒸气所形成）；（2）把烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯中，烧杯底部有褐色不溶于水的油状液体（粗溴苯）出现（因混有少量的溴而呈褐色）实验说明（1）试剂加入的顺序：苯→液溴→铁屑。

液溴的密度比苯的大，先加苯再加液溴是为了使苯与液溴混合均匀，待加入铁屑后，立即发生剧烈反应，因此，试剂加入的顺序不能颠倒；（2）铁屑作催化剂，但真正起催化作用的是FeBr3（2Fe＋3Br2===2FeBr3）；（3）与烧瓶连接的导管有导气和冷凝回流的作用。

因为苯与溴的反应放热，放出的热使一部分苯和溴变成蒸气，这些蒸气经垂直部分的导管冷凝又回流到烧瓶中，既减少了反应物的损失，又可避免生成物中混有过多的杂质；（4）分离提纯溴苯的方法：用NaOH溶液洗涤粗溴苯，分液；（5）用NaOH溶液洗涤粗溴苯的目的是除去溴苯中混有的少量溴，发生的反应为3Br2＋6NaOH===5NaBr＋NaBrO3＋3H2O 2 制备硝基苯的实验方案反应原理实验试剂苯、浓硝酸、浓硫酸实验装置实验步骤（1）配制混合酸：先将1.5 mL浓硝酸注入烧瓶中，再沿烧瓶内壁慢慢注入2 mL 浓硫酸，并及时摇匀，冷却；（2）向冷却后的混合酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡使混合均匀；（3）将烧瓶放在50～60℃的水浴中加热实验现象将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有微黄色油状液体出现（因溶解了NO2而呈微黄色）实验说明（1）采用水浴加热的优点是反应物受热均匀，温度易于控制；（2）与烧瓶连接的玻璃管起冷凝回流和调节压强的作用，防止苯和浓硝酸挥发到大气中造成污染；（3）分离提纯硝基苯的方法：将所得粗硝基苯依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤；最后加入无水CaCl2干燥，过滤后进行蒸馏典型例题例4－8实验室用如图2－3－1所示装置进行苯与溴反应的实验。

硝基苯制取实验详细步骤

硝基苯制取实验详细步骤嘿，咱今儿就来讲讲硝基苯制取实验的那些事儿哈！首先呢，你得把实验要用的家伙事儿都准备齐全咯。

圆底烧瓶、温度计、分液漏斗、玻璃管等等，一个都不能少，这就好比战士上战场，枪可不能不带呀！然后呢，把苯和浓硝酸按照一定的比例倒进圆底烧瓶里。

这时候你就得小心点啦，可别洒出来一星半点，不然可就浪费啦。

就好像做饭放盐一样，得恰到好处。

接着呀，再往烧瓶里加浓硫酸，这浓硫酸就像是调料里的辣椒，能给实验增添点“辣味”，让反应更带劲呢！加的时候也要慢慢的，别着急，心急可吃不了热豆腐哟！下面就是加热环节啦！要控制好温度，不能太高也不能太低，就跟洗澡水的温度似的，得刚刚好才舒服。

温度太高了，可能会出乱子；温度太低了，反应又进行不下去，你说麻烦不麻烦。

在加热的过程中，你可得瞪大眼睛瞧着，密切关注着烧瓶里的变化。

这就跟看着自己的宝贝似的，不能有一点马虎。

看着那些液体咕噜咕噜地冒泡，是不是挺有意思的呀！等反应进行得差不多了，就把产物倒出来。

这时候你会发现有一些杂质混在里面，就像大米里混了点沙子，得把它们分离开来。

用分液漏斗就可以把杂质去掉啦，让硝基苯变得干干净净的。

哎呀，你说这硝基苯制取实验是不是挺有趣的呀！但也不能掉以轻心哦，毕竟是做实验嘛，安全第一！要是不小心出了差错，那可就不好玩啦。

在做这个实验的时候，你得时刻保持警惕，就像警察巡逻一样。

每一个步骤都要认真对待，不能有丝毫的马虎。

就好像搭积木，一块没搭好，整个就可能垮掉。

而且呀，做完实验后，一定要把实验器具收拾好，不能乱糟糟的。

这就跟我们每天要整理房间一样，干干净净的看着才舒服嘛！总之呢，硝基苯制取实验虽然有点复杂，但只要你按照步骤一步一步来，小心谨慎，就一定能成功！怎么样，是不是迫不及待想试试啦？那就赶紧行动起来吧！。

硝基苯制取实验

硝基苯制取实验硝酸硫酸冷滴苯，黄色油物杏仁味。

温计悬浴加冷管，硫酸催化又脱水。

解释：①硝酸硫酸冷滴苯：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。

②黄色油物杏仁味：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。

③温计悬浴加冷管："温计悬浴"的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；"加冷管"的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。

④硫酸催化又脱水：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。

20、溴苯制取实验苯溴铁屑诉离情，微沸最佳管冷凝，云海茫茫卤酸雾，溴苯无色常变棕。

除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成。

解释：①苯溴铁屑诉离情:意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想：加药品时应先苯再溴后铁]。

②微沸最佳管冷凝："微沸最佳"的意思是说注意控制反应速度，以反应物液面微微沸动为宜，不可太激烈，否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败；"关冷凝"的意思是说跟瓶口垂直的一段长导管除导气外，还可以兼起冷凝器的作用，使蒸发出来的苯或溴回流回去。

③云海茫茫卤酸雾：意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾，这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想：溴化氢溶入锥形瓶中的水中，生成氢溴酸。

因此反应完毕后，向锥形瓶里滴入硝酸银溶液，则有浅黄色溴化银沉淀生成：HBr+AgNO3=AgB r↓+HNO3]。

④溴苯无色常变棕：意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里，烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体，这是溴苯，它本是比水重的无色液体，由于溶解了溴而常显褐棕色。