制取溴苯和硝基苯的实验设计
溴苯实验方案
2.3收集滤液,进行蒸馏,收集180-190℃的馏分,得到纯溴苯。、沸点和密度。
3.2通过碘与溴苯的反应,观察溴苯的消色现象。
五、实验注意事项
1.实验过程中,严格遵守实验室安全规定,佩戴防护用品。
2.操作溴时,避免与皮肤、眼睛接触,保持良好的通风条件。
3.提纯过程中,注意控制温度,避免过热。
4.实验废弃物应按照规定处理,不得随意丢弃。
六、实验结果与分析
1.溴苯的合成
1.1计算反应产率,分析影响产率的因素。
1.2观察并记录反应过程中溴苯的颜色变化。
2.溴苯的提纯
2.1观察提纯后溴苯的颜色和纯度,评估提纯效果。
3.溴苯的性质分析
3.1对比实验测得的熔点、沸点和密度与文献值,分析原因。
溴苯实验方案
第1篇
溴苯实验方案
一、实验目的
本研究旨在通过溴苯实验,探讨溴苯的合成、提纯及性质分析,为相关领域的研究提供基础数据。
二、实验原理
溴苯是由苯与溴在催化剂存在下发生取代反应生成的有机化合物。本实验采用实验室合成方法,通过溴化反应,制备溴苯,并对产物进行提纯和性质分析。
三、实验材料
1.苯(C6H6)
C6H6 + Br2 → C6H5Br + HBr
三、实验材料与仪器
1.实验材料:
-苯(C6H6)
-溴(Br2)
-催化剂:铁粉(Fe)
-提纯试剂:氢氧化钠(NaOH)、活性炭、蒸馏水
-分析试剂:碘(I2)、淀粉溶液、硫酸(H2SO4)
2.实验仪器:
-烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、容量瓶、移液管、滴定管等玻璃仪器
3.2分析碘与溴苯反应的消色现象。
溴苯、硝基苯的实验室制法及注意事项
1、实验室制取溴苯
注意事项
1、反应物为液溴 2、可用Fe代替催化剂FeBr3 3、纯净的溴苯是一种无色液体,有特殊的气味,不溶于水,密度比水的大。 4、溴苯中因溶有Br2而呈褐色,除去粗溴苯中的Br2:
①NaOH溶液 ②验室制备溴苯的反应装置如图所示,关于实验操作 或叙述错误的是 A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合
2、实验室制取硝基苯
注意事项
1、药品加入顺序:浓硝酸、浓硫酸、苯 2、纯净的硝基苯是一种无色液体,有苦杏仁气味,不溶于水,密度比水的大。 3、硝基苯中因混有NO2而呈黄色,除去粗硝基苯中的NO2:
①NaOH溶液 ②分液。
液前需先打开K B.实验中装置b中的液体逐渐变为浅
红色 C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
√D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯
解析 苯和溴均易挥发,苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应, 释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气),先打开K,后加入苯和液溴,避 免因装置内气体压强过大而发生危险,A项正确; 四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有 的溴单质,四氯化碳呈无色,吸收红 棕色溴蒸气后,液体呈浅红色,B项 正确; 溴化氢极易溶于水,倒置漏斗防倒吸,碳酸钠溶液呈碱性,易吸收溴化 氢,发生反应为Na2CO3+HBr===NaHCO3+NaBr,NaHCO3+HBr=== NaBr+CO2↑+H2O,C项正确;
反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等,提纯溴苯的 正确操作是①用大量水洗涤,除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴; ②用氢氧化钠溶液洗涤,除去剩余的溴等物质; ③用水洗涤,除去残留的氢氧化钠; ④加入干燥剂除去水,过滤; ⑤对有机物进行蒸馏,除去杂质苯, 从而提纯溴苯,分离溴苯,不用“结 晶”的方法,D项错误。
硝基苯的制备实验报告
硝基苯的制备实验报告
实验名称:硝基苯的制备
实验目的:掌握硝基苯的制备方法和原理,并对反应条件、物料条件等因素进行探究。
实验原理:硝基苯的制备方法有多种,常见的为硝化反应法。
该反应的化学方程式为:
C6H5 + HNO3 + H2SO4 →C6H5NO2 + H2O + H2SO4
其中,HNO3与H2SO4为硝化剂。
反应过程中,NO2+是一个极强的亲电试剂,容易与苯发生取代反应,生成硝基苯。
一般情况下,硝基苯的制备实验中,苯、硝酸和浓硫酸按一定比例混合,并在跑冷水的水浴中进行反应,根据产物的纯度要求,反应时间为几小时到几天不等。
此方法简单实用,得率较高,但产生政治问题,现已较少使用。
实验步骤:
1. 准备化学试剂:苯、硝酸、浓硫酸。
2. 在容量瓶中加入80mL硝酸和50mL浓硫酸,冷却至0℃。
3. 加入15mL苯,搅拌约5min。
4. 反应结束后,将反应液倒入500mL的稀NaOH溶液中不停搅拌。
5. 将过滤后的沉淀用水洗涤至无酸味,晾干并称重。
实验结果及分析:通过实验,我们成功地制备了硝基苯,得到了较高的产率和较高的纯度,并对反应条件、物料条件等因素进行了探究。
结论:硝基苯可通过硝化反应法制备,硝化反应由硝酸和浓硫酸共同作用而成。
产物经水洗涤后可得到较高纯度的硝基苯。
实验室制取溴苯及硝基苯实验设计
1.如何混合硫酸和硝酸的混合液? 2. 为何要水浴加热,并将温度控 制在50--60℃? 3. 浓硫酸的作用? 4. 温度计的位置 5. 如何得到纯净的硝基苯?
(1) 先将浓硝酸注入大试管中,再慢慢注入浓硫 酸,并及时摇匀和冷却,再向混酸中逐滴加入苯, 充分振荡,混和均匀。
(2)① 水浴的温度一定要控制在50--60℃之间, 因为温度过高,苯易挥发,且硝酸也会分解,同 时苯和浓硫酸反应生成苯磺酸等副反应; 温度过低,反应速率很慢。
实验室制溴苯和硝基苯
氢氧化钠溶液 或硝酸银溶液
1、试剂的加入顺序是怎样的?各试剂在反应中起的作用是 什么?
2、导管为什么要这么长?末端为何不插入液体?
3、纯净的溴苯是无色的液体,而烧瓶中液体倒入盛有水的 烧杯中,烧杯底部是油状的褐色液体,为什么?产物中 含有什么杂质,如何分离?分离步骤?
4、实验过程中看到导管口有白雾,为什么?
5、哪些现象说明发生了取代反应而不是加成反应?
6、能用浓溴水代替液溴吗?为什么?
7、反应速度为什么一开始较缓慢,一段时间后明显加快?
8、 生成的HBr中常混有溴蒸气,此时用AgNO3溶液对HBr 的检验结果是否可靠?为什么?如何除去混在HBr中的 溴蒸气?
1、先加入苯后加入溴(减少溴的挥发)。苯和溴是反应物, 起催化作用的是FeBr3。
的结构,失去了催化作用,反应就无法进行,
7、该反应是放热,随着反应的进行,温度升高,有利于加 快反应速率。
8、不可靠,因为溴也可以与硝酸银溶液反应生成溴化银沉 淀。将导管内的气体先通入四氯化碳除去溴。
1、水洗
2、NaOH洗涤
3、水洗 4、干燥 5、蒸馏
除去溴化铁,溴化氢 除去溴单质和溴化氢 除去NaOH等无机物 除去水分 除去苯
实验室制溴苯
有--------味,不慎贱到皮肤上先用---------擦洗;⑵与新制氢气发
生还原反应
+3Fe+6HCl
+3FeCl2+2H2O (苯胺
与各种氧化剂产生不同颜色,作染料中间剂)
实验室制溴苯: ⒈反应条件:⑴常温下反应(加热会使苯和溴大量挥发)⑵铁屑
的作用:制取催化剂FeBr3。 2Fe+3Br2=2FeBr3 ⑶是纯溴不 是溴水:仪器必须干燥。 ⒉长导管的作用: ⑴ 导气:把生成HBr气体导出去⑵冷凝回流: 将苯蒸气和溴蒸气(反应物)冷凝后回流到烧瓶中。 ⒊导管口接近而不是接触水面的原 因------------------------导管口产生白雾的原因-----------------------反应后取少量 水滴加AgNO3溶液的现象--------------------------------------。 ⒋反应后将烧杯中的混合液倒入水中,现象:有红褐色的油状 液体沉于水底(含溴的 ) ⒌用滴管吸取油状液体,使之成为无色液体的方法:用NaOH溶液 后分液,取下层得纯溴苯(该过程不叫萃取)。
2、长导管的作用:是苯蒸气和硝酸蒸气冷凝回流。 3、加热方式:是水浴加热而不是灯焰加热⑴优点:温度控制,
受热比较均匀⑵缺点:反应温度必须在0—100 ℃之间(冷、 温、沸水浴) ⑶混合液的液面必须低于水面,否则混合液 的温度不均匀⑷温度计的位置:插入水中(不是反应物中) 以不接触杯底为宜⑸温度计的作用:测定或指示水浴的温度 (控制温度的是灯焰)
4、将浓硝酸和浓硫酸依次加入试管中,为什么要冷却到60 ℃以下?
向混合液加苯,为什么要逐滴滴加并不断搅拌?苯加完后为什
么还要6Байду номын сангаас ℃以下的水浴中加热10分钟? 5、反应后将混合液到如水中,现象:有淡黄色的油状液体沉于水
实验室制取溴苯
实验室制取溴苯实验室制取溴苯,这个听起来有点复杂的过程,其实并没有那么吓人。
我们先从实验背景说起。
溴苯是有机化学里一个很重要的化合物,广泛用于合成其他有机物,比如染料、农药等。
听起来是不是很有趣?一、实验准备1. 材料准备首先,你得准备好溴和苯。
苯,大家都知道,就是那种芳香的液体,溶于有机溶剂,挥发性强。
溴呢,是一种红褐色的液体,强氧化剂,别碰到皮肤,真是个“刺头”。
此外,你还需要一些催化剂,比如铁粉或者铁氯化物。
2. 器材准备接下来,器材就不能马虎。
需要圆底烧瓶、冷凝器、加热装置和搅拌器。
把这些设备都准备齐全,实验才能顺利进行。
二、实验过程1. 混合反应物首先,把苯倒进圆底烧瓶里,量要合适哦。
然后加入适量的溴。
这个时候,注意安全,最好在通风良好的地方操作。
接着,加入催化剂,这一步很关键,催化剂能加速反应,帮助溴苯的生成。
2. 加热和搅拌开火,加热烧瓶里的混合物。
温度要控制好,一般在60到70摄氏度之间。
这个过程就像做菜,火候掌握得好,菜才能美味。
反应过程中要不断搅拌,让混合物均匀加热。
反应时间大约需要半小时。
3. 观察变化在加热和搅拌的过程中,注意观察混合物的变化。
溴的红褐色会逐渐变浅,说明反应在进行中。
这时可以偷偷期待,心里也会有些小激动。
三、分离和纯化1. 冷却反应完成后,先关火,让烧瓶冷却。
冷却的过程,心里也松了一口气,成功的希望越来越大。
2. 提取然后,利用分液漏斗将生成的溴苯分离出来。
要小心,尽量不让其他杂质混进去。
分离后可以用水洗涤几次,这样能去除残留的催化剂和其他杂质。
3. 蒸馏最后一步,进行蒸馏。
蒸馏能进一步提纯溴苯。
收集到的液体就是我们要的溴苯了。
看着那清澈的液体,心里满是成就感。
四、总结通过这个实验,我们成功制取了溴苯,虽然过程有点繁琐,但每一步都充满了乐趣。
实验不仅仅是技术上的挑战,更是对耐心和细心的考验。
每当看到那些漂亮的实验器材,心里就像开了花一样,仿佛在进行一场小小的化学魔法。
实验室制取溴苯
实验室制取溴苯实验目的:本实验旨在通过合成反应,制备出溴苯。
实验原理:溴苯是由苯与溴化亚铁(FeBr3)催化剂进行加成反应制备的。
催化剂会使芳香体系的电子云密度减小,从而提高其电子亲合性。
实验步骤:步骤一:准备实验装置和试剂1. 准备一个干净无水的圆底烧瓶,装入苯(C6H6)和溴化亚铁(FeBr3)催化剂。
2. 准备一只分液漏斗,并在漏斗颈处插入一根游离管。
3. 准备一只带有冷却器的接收瓶,用于收集溴苯产物。
步骤二:反应操作1. 将装有苯和溴化亚铁催化剂的圆底烧瓶连接至分液漏斗,游离管的另一端插入接收瓶。
2. 缓慢滴加溴素(Br2)至分液漏斗,注意滴加速度要适中,以保证反应进行顺利。
滴加速度过快可能导致副反应的发生。
3. 在反应过程中,观察溴素的颜色变化以及反应液的温度变化。
反应结束后,停止滴加。
步骤三:产物提取1. 分离接收瓶中的有机相和无机相。
有机相为溴苯产物,无机相中含有FeBr3催化剂和未反应的溴素。
2. 将有机相倒入干净的干燥漏斗中,用无水氯化钠(NaCl)干燥有机相。
干燥后的溴苯即可得到。
步骤四:纯化溴苯1. 将溴苯再次蒸馏,用以去除残余的杂质。
2. 将纯净的溴苯收集于干净无水的容器中,即可获得制取的溴苯。
实验注意事项:1. 实验操作时要佩戴化学防护手套、实验服、护目镜等安全设备,确保人身安全。
2. 实验条件下,溴素具有刺激性气味和腐蚀性,需要避免直接接触皮肤和呼吸。
实验室应保持通风良好。
3. 操作过程中,需要注意滴加速度,过快的滴加速度可能导致危险情况的发生。
4. 实验结束后,对产生的废液和残留物进行妥善处理,避免对环境造成污染。
实验结果与讨论:通过以上实验操作步骤,制备出了溴苯。
在实验过程中,反应液的颜色和温度发生了变化,说明了反应的进行。
通过溴苯的蒸馏纯化,可以得到纯净的溴苯产物。
总结:本实验通过合成反应,成功制备了溴苯。
溴苯是一种有机溴化合物,常用于有机合成的中间体和溶剂。
通过实验,进一步了解了有机合成实验的操作步骤和注意事项,培养了实验操作的技能和安全意识。
硝基苯制取和溴苯的制取
硝基苯制取硝基苯制取实验硝酸硫酸冷滴苯,黄色油物杏仁味。
温计悬浴加冷管,硫酸催化又脱水。
解释:1、硝酸硫酸冷滴苯:意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后,必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯(否则,一方面两酸混合产生大量的热,使混合酸的温度升高,那么一部分浓硝酸将分解了;另一方面,苯的沸点比较低,大量的苯将蒸发掉,影响硝基苯的产率)。
2、黄色油物杏仁味:意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去,则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里,而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯,硝基苯是无色的液体,由于溶解了一些杂质,所以常显黄色。
3、温计悬浴加冷管:"温计悬浴"的意思是说温度计必须悬吊在水浴中,切不可与烧杯底接触;"加冷管"的意思是说为了防止苯的蒸发,需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。
4、硫酸催化又脱水:意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。
溴苯的制取溴苯制取实验苯溴铁屑诉离情,微沸最佳管冷凝,云海茫茫卤酸雾,溴苯无色常变棕。
除溴需用碱液洗,漏斗分液便告成。
解释:1、苯溴铁屑诉离情:意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想:加药品时应先苯再溴后铁]。
2、微沸最佳管冷凝:"微沸最佳"的意思是说注意控制反应速度,以反应物液面微微沸动为宜,不可太激烈,否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败;"关冷凝"的意思是说跟瓶口垂直的一段长导管除导气外,还可以兼起冷凝器的作用,使蒸发出来的苯或溴回流回去。
3、云海茫茫卤酸雾:意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾,这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想:溴化氢溶入锥形瓶中的水中,生成氢溴酸。
因此反应完毕后,向锥形瓶里滴入硝酸银溶液,则有浅黄色溴化银沉淀生成:HBr+AgNO3=AgBr↓+HNO3]。
4、溴苯无色常变棕:意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里,烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体,这是溴苯,它本是比水重的无色液体,由于溶解了溴而常显褐棕色。
制硝基苯的化学实验步骤
制硝基苯的化学实验步骤
制硝基苯是一种重要的有机化合物,可以用于制备染料、医药和炸药等。
下面是制备硝基苯的化学实验步骤:
实验材料:
浓硫酸。
浓硝酸。
苯。
实验步骤:
1. 在实验室通风橱中,戴上防护眼镜和手套。
2. 在一个干燥的试剂瓶中,加入等量的浓硫酸和浓硝酸。
这两种酸都是腐蚀性很强的化学品,所以在操作时要非常小心。
3. 将试剂瓶中的混合液搅拌均匀,使其成为硝化混合酸。
4. 将苯加入到硝化混合酸中。
在加入苯的过程中要缓慢并且小心,以防止溅出或者产生剧烈的反应。
5. 加入苯后,用漏斗将混合物转移到另一个干燥的试剂瓶中。
6. 将试剂瓶放置在冰水浴中,用以控制反应的温度。
7. 反应进行一段时间后,将产生的混合物进行分离,通常使用
水或碱性溶液来中和硝化混合酸。
8. 最后,将产生的硝基苯进行提纯和干燥,即可得到制备好的
硝基苯。
需要注意的是,制备硝基苯的实验需要在实验室通风橱中进行,并且要严格遵守化学品的安全操作规程。
在操作过程中,要小心防
止化学品的溅出和蒸气的吸入,以确保实验的安全性和准确性。
溴苯制取实验详细步骤
溴苯制取实验详细步骤哎呀,今天我们来聊聊溴苯的制取实验,听上去是不是有点高大上?别紧张,其实它就是个小玩意儿,操作起来可有趣了。
想象一下,化学实验室里一堆试管和烧瓶,空气中弥漫着那种神秘又令人兴奋的气息。
准备好了吗?让我们一起来踏上这趟“溴苯之旅”吧!1. 实验准备1.1 材料清单首先,咱们得先准备好材料。
要制取溴苯,我们需要的东西可不少。
首先,当然是苯,没它可就没办法了。
然后是溴,别小看这个东西,它可是一颗“炸弹”,稍不注意就会出点小意外哦。
此外,还需要一些催化剂,像是铁粉,咱们可以把它想成是我们的“助攻”。
当然,还有一些常用的实验器材,比如烧杯、试管、分液漏斗和反应瓶。
这些东西在实验中可谓是大显身手,缺一不可。
1.2 安全防护在开始之前,我们可得注意安全了。
化学实验可不是闹着玩的,别看它们平时挺乖的,一旦出事可就麻烦了。
你要记得穿上实验服,别让那些化学药品伤着你。
眼镜、手套可得准备好,不然可就等着流泪吧!尤其是溴,哎,那可是一种强烈的刺激物,最好别让它碰到你的皮肤。
2. 实验步骤2.1 反应进行现在咱们正式开工啦!首先,把苯和溴按照一定的比例倒入反应瓶里,别忘了把它们的量计算好哦,太多了可就“爆炸”了。
接下来,加入适量的铁粉,记得搅拌均匀,让他们“交朋友”。
然后将反应瓶放在加热板上,温度控制在60到70摄氏度之间。
嘿,这可不是让你喝热水,得小心,别让它过热了,万一“炸”了,那可真是得不偿失。
2.2 观察反应在加热的过程中,你会看到溴的颜色逐渐变浅,像是被冲淡了的果汁。
这时候,可别闲着,时不时观察一下反应的情况,注意别让它“跑”了。
反应大约持续几个小时,别心急,化学反应可不是赶着上班,得慢慢来。
等到反应完成,溴的颜色基本消失,你就可以停下来啦!3. 收集与纯化3.1 分液操作实验完成后,咱们得把溴苯收集起来。
将反应液倒入分液漏斗,慢慢静置,让它们分层。
你会看到上面一层是未反应的溴,而下面的就是我们辛苦得来的溴苯了。
硝基苯的制备实验报告
一、实验目的1. 了解硝基苯的制备原理和方法。
2. 掌握硝化反应的实验操作技巧。
3. 学习有机合成实验的基本步骤和注意事项。
二、实验原理硝基苯是一种重要的有机化工原料,广泛应用于染料、医药、农药等领域。
本实验采用苯与混酸(硝酸和硫酸的混合物)在50-60℃的条件下进行硝化反应,生成硝基苯。
反应方程式如下:C6H6 + HNO3 → C6H5NO2 + H2O三、实验药品与仪器1. 药品:苯(分析纯)、浓硝酸(分析纯)、浓硫酸(分析纯)、碎冰、蒸馏水、NaNO2、NaOH、NaCl。
2. 仪器:烧杯、锥形瓶、冷凝管、电热套、滴定管、酒精灯、温度计、玻璃棒、铁架台、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备工作(1)检查仪器是否完好,清洗实验器材。
(2)称取5.0g苯,置于锥形瓶中。
2. 配制混酸(1)将浓硫酸和浓硝酸按体积比1:1混合,得到混酸。
(2)用滴定管将混酸缓慢滴入锥形瓶中的苯中,同时不断搅拌,使苯与混酸充分混合。
3. 硝化反应(1)将锥形瓶放入50-60℃的水浴中,控制水浴温度。
(2)在搅拌下,继续滴加混酸,直至苯完全溶解。
(3)保持水浴温度不变,继续反应30分钟。
4. 冷却、过滤(1)将锥形瓶从水浴中取出,自然冷却至室温。
(2)用滤纸过滤反应混合物,收集滤液。
5. 后处理(1)将滤液置于烧杯中,加入适量的NaNO2和NaOH,调节pH值至中性。
(2)用蒸馏水洗涤沉淀,直至洗涤液呈中性。
(3)将沉淀收集于烧杯中,加入适量的NaCl,搅拌使沉淀溶解。
(4)用滤纸过滤,收集滤液。
6. 结晶、干燥(1)将滤液置于锥形瓶中,用酒精灯加热蒸发,浓缩至一定浓度。
(2)自然冷却至室温,待硝基苯结晶析出。
(3)用滤纸过滤,收集硝基苯晶体。
(4)将硝基苯晶体置于干燥器中干燥,直至恒重。
五、实验结果与讨论1. 实验结果通过实验,成功制备了硝基苯。
产物为无色透明液体,具有刺激性气味。
2. 讨论(1)实验过程中,温度控制对硝化反应的产率有很大影响。
溴苯,硝基苯实验
• (5)反应完毕后,除去混合酸,所得粗产品用如下操作精制: • ①蒸馏 ②水洗 ③用干燥剂干燥 ④用10%NaOH溶液洗
B ⑤水洗
• 正确的操作顺序是________。 • A.①②③④⑤ B.②④⑤③① • C.④②③①⑤ D.②④①⑤③
方程式
Br2+2NaOH== NaBr+NaBrO。+H2O
(3)C中盛放CCl4的作用是 除去溴化氢气体中的溴蒸气 。 (4)若证明苯和液溴发生的是取代反应,而不是加成反应,可
向试管D中加入AgNO3溶液,若产生淡黄色沉淀,则能证明。 另一种验证的方法是向试管D中加入 石蕊试液 ,
现象是
溶凝回流作用, 防止苯和溴的挥发
(2)锥形瓶内 导管不插入 液面以下的 原因: 溴化氢易溶 于水, 防止倒吸。
【药品】苯、液溴、铁粉、硝酸银溶液
请选择最合适的装置制溴苯
A
B
√ C
D
实验思考题:
1.苯、溴、Fe屑试剂加入烧瓶的顺序是怎样的? 先苯,液溴;后Fe屑
2.Fe屑的作用是什么? 用作催化剂 实际上起催化作用的是FeBr3。2Fe + 3Br2 = 2FeBr3
3.将Fe屑加入烧瓶后,烧瓶内液体轻微翻腾, 有气体逸出。这说明什么? 反应放热。
4.纯净的溴苯是无色的油状液体,而新制得的粗 溴苯往往为褐色为什么? 因为溴苯溶有溴的缘故
如何提纯? 除去溴苯中的溴可加入NaOH溶液, 振荡,再用分液漏斗分离。
Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O
思考: 生成的HBr中常混有溴蒸气,此装置对 HBr的检验结果是否可靠?为什么?如何除去 混在HBr中的溴蒸气?
【知识解析】制备溴苯和硝基苯的实验设计
制备溴苯和硝基苯的实验设计苯与溴的反应、苯与浓硝酸和浓硫酸混合物的反应是苯的典型取代反应,根据这两个反应设计的实验也是考试中经常涉及的内容。
下面是溴苯和硝基苯的制备实验方案。
1 制备溴苯的实验方案反应原理实验试剂苯、液溴、铁屑、NaOH溶液实验装置实验步骤(1)检查装置气密性;(2)将一定量的苯和少量液溴加入烧瓶中,加入少量铁屑;(3)反应完毕后,将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯中;(4)将烧杯中的液体进行分液实验现象(1)常温时,很快观察到在导管口附近出现白雾(溴化氢遇水蒸气所形成);(2)把烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯中,烧杯底部有褐色不溶于水的油状液体(粗溴苯)出现(因混有少量的溴而呈褐色)实验说明(1)试剂加入的顺序:苯→液溴→铁屑。
液溴的密度比苯的大,先加苯再加液溴是为了使苯与液溴混合均匀,待加入铁屑后,立即发生剧烈反应,因此,试剂加入的顺序不能颠倒;(2)铁屑作催化剂,但真正起催化作用的是FeBr3(2Fe+3Br2===2FeBr3);(3)与烧瓶连接的导管有导气和冷凝回流的作用。
因为苯与溴的反应放热,放出的热使一部分苯和溴变成蒸气,这些蒸气经垂直部分的导管冷凝又回流到烧瓶中,既减少了反应物的损失,又可避免生成物中混有过多的杂质;(4)分离提纯溴苯的方法:用NaOH溶液洗涤粗溴苯,分液;(5)用NaOH溶液洗涤粗溴苯的目的是除去溴苯中混有的少量溴,发生的反应为3Br2+6NaOH===5NaBr+NaBrO3+3H2O 2 制备硝基苯的实验方案反应原理实验试剂苯、浓硝酸、浓硫酸实验装置实验步骤(1)配制混合酸:先将1.5 mL浓硝酸注入烧瓶中,再沿烧瓶内壁慢慢注入2 mL 浓硫酸,并及时摇匀,冷却;(2)向冷却后的混合酸中逐滴加入1 mL苯,充分振荡使混合均匀;(3)将烧瓶放在50~60℃的水浴中加热实验现象将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中,可以观察到烧杯底部有微黄色油状液体出现(因溶解了NO2而呈微黄色)实验说明(1)采用水浴加热的优点是反应物受热均匀,温度易于控制;(2)与烧瓶连接的玻璃管起冷凝回流和调节压强的作用,防止苯和浓硝酸挥发到大气中造成污染;(3)分离提纯硝基苯的方法:将所得粗硝基苯依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,再用蒸馏水洗涤;最后加入无水CaCl2干燥,过滤后进行蒸馏典型例题例4-8实验室用如图2-3-1所示装置进行苯与溴反应的实验。
实验室制取溴苯-资料类
实验室制取溴苯-资料类关键信息项:1、实验目的:制取溴苯2、实验原理:苯与液溴在铁作催化剂的条件下发生取代反应生成溴苯3、实验仪器与试剂:仪器包括圆底烧瓶、分液漏斗、锥形瓶、导管等;试剂有苯、液溴、铁粉、蒸馏水等4、实验步骤:包括加料、反应、分离提纯等具体操作5、注意事项:如防止溴蒸气挥发、处理尾气等6、实验安全措施:防火、防爆、防中毒等7、产物检验方法:通过化学方法检验生成的溴苯8、实验废弃物处理方式11 实验目的本实验旨在通过化学方法,利用苯与液溴的反应制取溴苯,使实验者深入理解有机化学反应的原理和操作过程。
111 实验原理苯与液溴在铁作催化剂的条件下发生取代反应,生成溴苯和溴化氢。
化学反应方程式为:C₆H₆+ Br₂——(Fe)→ C₆H₅Br + HBr12 实验仪器与试剂121 实验仪器圆底烧瓶、分液漏斗、锥形瓶、导管、铁架台、石棉网、酒精灯、温度计、冷凝管等。
122 实验试剂苯、液溴、铁粉、蒸馏水、氢氧化钠溶液、无水氯化钙。
13 实验步骤131 加料在圆底烧瓶中加入一定量的苯,然后通过分液漏斗缓慢加入液溴,边加边振荡,使反应物充分混合。
再加入少量铁粉。
132 反应安装好实验装置,在石棉网上用酒精灯加热,使反应进行。
控制反应温度在适宜范围内,观察反应现象。
133 分离提纯反应结束后,将反应混合物倒入盛有冷水的烧杯中,使产物溴苯冷却结晶。
然后进行分液操作,分离出有机相。
134 洗涤用氢氧化钠溶液洗涤有机相,以除去未反应的溴和溴化氢。
再用蒸馏水洗涤至中性。
135 干燥加入无水氯化钙干燥有机相。
136 蒸馏通过蒸馏操作,收集纯净的溴苯。
14 注意事项141 液溴具有强腐蚀性和挥发性,操作时应在通风橱中进行,并佩戴防护手套和护目镜。
142 反应过程中产生的溴化氢气体有毒,要做好尾气处理,防止其逸散到空气中。
143 控制反应温度,避免温度过高导致副反应发生。
144 加入铁粉时要少量,过多的铁粉可能会导致副反应增多。
溴苯制取实验报告
一、实验目的1. 了解溴苯的制取原理和实验步骤;2. 掌握实验操作技能,如分液、蒸馏等;3. 通过实验,了解有机化学反应的基本过程和注意事项。
二、实验原理苯与液溴在铁粉催化下发生取代反应,生成溴苯和溴化氢。
反应方程式如下:C6H6 + Br2 → C6H5Br + HBr三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、长形导管、锥形瓶、铁架台、冷凝管、分液漏斗、量筒、滴定管、烧杯、玻璃棒、酒精灯、石棉网等。
2. 试剂:苯(A.R.)、液溴(A.R.)、铁粉(A.R.)、NaOH溶液(A.R.)、水、硝酸银溶液(A.R.)。
四、实验步骤1. 准备工作:将苯和液溴分别倒入分液漏斗中,调节液面高度。
在圆底烧瓶中加入少量铁粉,并插入冷凝管,连接好分液漏斗和锥形瓶。
2. 溴苯制取:a. 打开分液漏斗旋纽,使苯和液溴混合均匀;b. 将混合液缓慢倒入圆底烧瓶中,注意控制液量,避免溢出;c. 将圆底烧瓶放在石棉网上,用酒精灯加热,使反应物沸腾;d. 观察圆底烧瓶中溴苯的生成,待反应结束后,关闭酒精灯。
3. 分离提纯:a. 将混合液冷却至室温,用NaOH溶液洗涤,除去多余的溴和溴化氢;b. 将洗涤后的混合液用分液漏斗分离,收集下层溴苯;c. 将溴苯加入烧杯中,加入少量水,观察溴苯溶解情况;d. 将溶液进行蒸馏,收集沸点为156℃左右的溴苯。
4. 检验:a. 取少量溴苯,加入硝酸银溶液,观察是否产生淡黄色沉淀;b. 若产生淡黄色沉淀,说明反应为加成反应;若无明显现象,说明反应为取代反应。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过实验,成功制取了溴苯,并进行了分离提纯。
2. 分析:a. 实验过程中,苯与液溴在铁粉催化下发生取代反应,生成溴苯和溴化氢;b. 通过NaOH溶液洗涤和分液,成功分离了溴苯;c. 通过蒸馏,进一步提纯了溴苯;d. 检验结果表明,反应为取代反应。
六、实验总结1. 本实验成功制取了溴苯,并进行了分离提纯,达到了实验目的。
实验室制溴苯和硝基苯
中,所以采取蒸馏的方法分离溴苯与苯.故选B.
第五页,课件共有15页
【典例导析】 图a是某教师完成苯与液溴反应的演示实验。
(1)苯与液溴反应属于 取代 反应(填反应类型)
(2)学习小组进行改进,改进装置如图(b),分析优点。
① ①有分液漏斗,可以通过控制液溴的量控制反应的量;
第十三页,课件共有15页
实验室制备硝基苯的主要步骤如下:
①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸,加入反应器中; ②在室温下 的混合酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混合均匀;
③在50~60℃下发生反应,直至反应结束; ④除去混 合酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%的氢氧化钠溶液洗涤,最后再用蒸
馏水洗涤;
所以操作顺序如下: 第一步:HBr、溴化铁易溶于水而其它物质不易溶于水,
所以先水洗洗去氢溴酸和溴化铁; 第二步:溴和氢氧化钠反应,所以用氢氧化钠洗去溴单质;
第三步:第二步洗涤会残留部分氢氧化钠,氢氧化钠能溶于水
而其他物质不溶于水,所以用水洗去多余的氢氧化钠; 第四步:用水洗涤后会残留部分水分,所以用干燥剂除
(6)反应完毕后,如何从试管内混合物中分离出 硝基苯?
第十二页,课件共有15页
(1)催化剂、脱水剂 (2)防止反应液温度过高,减少副产物的产生。 (3)控制水浴温度在55—60 ℃ (4)使试管受热均匀,便于控制温度 (5)使苯蒸气冷凝回流,减少挥发 (6)将反应后的混合物倒入水中,再用分液漏斗
分离出下层的硝基苯。
液溴苯铁粉冷凝回流和导气溴化氢气体遇到空气中的水蒸气而形成酸雾有浅黄色沉淀生成agbragbr褐过量的溴溶解在溴苯中naoh溶液洗涤第三页?实验室用溴和苯反应制取溴苯得到粗溴苯后要用如下操作精制
硝基苯的制取实验
四、实验步骤Leabharlann (一)硝基苯粗品制备 在100mL锥形瓶中,加入18mL浓硝酸②,在冷却和摇荡下慢慢 加入20mL浓硫酸制成混合酸备用。 在250mL圆底三颈烧瓶内放置18mL苯及一磁力搅拌子,三颈瓶 分别装置温度计(水银球伸入液面下)、滴液漏斗及冷凝 管,冷凝管上端连一橡皮管并通入水槽(没有冷凝管,用
实验结果记录
产品名称 产品质量 产率
硝基苯
形态和色泽
产品回收到指定的回收瓶
六、思考题
1.本实验为什么要控制反应温度在50~55℃之间?温度过高有 什么不好?
2.粗产物硝基苯依次用水、10%碳酸钠溶液、水洗涤的目的何 在?
3.甲苯和苯甲酸硝化的产物是什么?你认为反应条件有何差 异,为什么?
4. 若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化,将 得到何产物?
四 实验步骤 五 注意事项 六 思考题
一、实验目的
1.了解从苯制备硝基苯的方法。 2.掌握萃取、空气冷凝等基本操作。
二、实验原理
由浓硝酸和苯在浓硫酸催化下硝化制取 硝基苯(nitrobenzene)。
+ 浓 HNO3 浓 H2SO4 50~55℃
NO2 + H2O
三、药品与仪器
药品:苯,浓硝酸,浓硫酸,10%碳酸钠溶液,无水氯 化钙 ,饱和食盐水,PH试纸
锥形瓶100ml干燥圆底三颈瓶250ml玻璃管橡皮管100温度计磁力搅拌器量筒20ml干燥滴液漏斗圆底烧瓶50ml干燥300温度计分液漏斗空气冷凝蒸馏装置在100ml锥形瓶中加入18ml浓硝酸在冷却和摇荡下慢慢加入20ml浓硫酸制成混合酸备用
实验2 硝基苯的制备
硝基苯的制备一、实验目的1、 1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法,也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行,通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用,烃的氢原子被硝基取代,生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质,有利于硝酰阳离子(N +O 2)的生成,它是真正的亲电试剂,硝化反应通常在较低的温度下进行,在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器,Y 型管,温度计,分液装漏斗,减压蒸馏装置,油浴加热;苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
四、实验步骤1. 1. 上图装好装置。
2. 2. 配好的混酸放入恒压滴液漏斗中,三口圆底烧瓶中放入18毫升苯。
3. 3. 启动搅拌,将混酸慢慢滴入反应瓶,控制反应温度在50-55℃。
4. 4. 反应完后冷至室温,分离酸和产物层,产物层用水,氢氧化钠溶液洗涤,氯化钙干燥。
5. 5. 减压蒸馏得到产物硝基苯。
五、操作重点及注意事项1、硝基化合物对人体的毒性较大,所以处理硝基化合物时要特别小心,如不慎触及皮肤,应立即用少量乙醇洗,可用肥皂和温水洗涤。
2、洗涤硝基苯时,特别是NaOH 不可过分用力振荡,否则使产品乳化难以分层,遇此情况,可加入固体NaOH 或NaCl 饱和溶液滴加数滴酒精静置片刻即可分层。
+H N O 3(浓)H 2OH 2SO 4NO 2+3、因残留在烧瓶中的硝基苯在高温时易发生剧烈分解,故蒸馏产品时不可蒸干或使温度超过114℃。
4、硝化反应是一个放热反应,温度不可超过55℃。
六、思考题1、1、本实验为什么要控制反应温度在50-55℃之间温度过高了各有什么不好?2、2、粗产物依次用水、碱液、水洗涤的目的何在?。
高中化学有机实验教学案
有机实验一.制备实验(一)溴苯的实验室制取(1)实验装置如上图所示。
装置中的导管的作用是。
(2)将苯和少量液溴放入烧瓶中,同时加入少量铁屑作催化剂,用带导管的塞子塞紧。
观察实验现象:①常温下,整个烧瓶内充满,在导管口有溶液,生成。
②反应完毕后,向锥形瓶中滴加AgNO3③把烧瓶里的液体倒入盛有冷水的烧杯里,烧杯底部有生成。
(3)反应方程式为(4)溴苯的提纯操作:真题体验:实验室制备溴苯的反应装置如图所示,关于实验操作或叙述错误的是( )A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯(二)硝基苯的实验室制取苯与浓硝酸的反应:实验室制备硝基苯的实验装置如图所示,主要步骤如下:①配制一定比例浓硫酸与浓硝酸形成的混合酸,加入反应器中。
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定质量的苯,充分振荡,混合均匀。
③在55~60 ℃下发生反应,直至反应结束。
④除去混合酸后,粗产品依次用蒸馏水和5% NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水CaCl干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯。
2填写下列空白:(1)配制一定比例浓硫酸与浓硝酸形成的混合酸时,操作注意事项是___________________________。
(2)步骤③中,为了使反应在55~60 ℃下进行,常用的方法是______________。
(3)步骤④中洗涤和分离粗硝基苯应使用的仪器是____________。
(4)步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是_________________。
(5)纯硝基苯是无色、密度比水____(填“小”或“大”)的油状液体。
(6)苯与浓硝酸反应的化学方程式为________________________________。
(三)实验室制取乙烯(1)实验室制乙烯的原料是,二者的体积比是,两种原料混合的操作为,浓硫酸的作用是碎瓷片的作用是(2)制气装置的类型是,主要仪器有温度计水银球的位置是(3)加热的要求是,原因是(4)随反应进行烧瓶中液体逐渐变黑,原因是同时有刺激性气味气体产生,原因是(用化学方程式表示)由此推测乙烯中混有的杂质是,除去杂质的方法是(5)收集乙烯的方法是(四)实验室制备乙酸乙酯(1)乙酸和乙醇发生酯化反应实验中,加入试剂的操作是_______________________,(2)浓硫酸的作用是___________________;碎瓷片的作用是_____________ ;饱和碳酸钠溶液的作用;(4)右边竖直玻璃长导管的作用是_____________________________________,(5)导管末端不能插入液面以下,其原因是 ___ (6)加热的原因是________________________,右边试管中现象是____________二、有机物的重要性质实验(一)甲烷的取代反应图2是研究甲烷取代反应实验装置图,具体的实验方法是:取一个100 mL的大量筒,先后收集20 mL CH4和80 mL Cl2,进行实验。
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化学人教版选修五《有机化学基础》——苯及其同系物
制取溴苯的实验设计
1.溴苯的实验室制取反应装置如图所示: (1)试剂添加顺序: (2)长直导管的作用:一是冷凝回流;二是导气; (3)导管末端不能伸入液面中的原因:防止倒吸; (4)说明发生了取代反应而不是加成反应的方法 及现象是:向蒸馏水中加入AgNO3溶液, 产生 浅黄色沉淀 (溴化银)。
(5)反应完毕以后,将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯里,可以观察到烧杯 底部有褐色不溶于水的液体 ,原因是:因为制得的溴苯中混有了溴的缘故。 纯溴苯为无色液体,密度比水大。 (6)简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作: ①水洗分液→除去FeBr3和HBr ②碱洗分液(NaOH溶液 )→除去Br2 ③水洗分液→ 除去NaOH溶液及其反应生成的盐) ④干燥过滤(无水CaCl2) →除去水 ⑤ 蒸馏 → 除去苯 (7)改进→ 见下图
改进
图1 图2
制备硝基苯的实验设计
(1)水浴加热的好处:受热均匀,容易控制温度; 温度计的位置:水浴中;
(2)试剂添加的顺序:先将浓硝酸注入大试管中,再慢慢 注入浓硫酸,并及时摇匀和冷却,最后加入苯;
(3)浓硫酸作用:催化剂、吸水剂; (4)将反应后的液体倒入一个盛有冷水的烧杯中,分离出粗硝基苯; (5)纯硝基苯为无色、具有苦杏仁气味的油状液体,其密度大于水。
(6)简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作:
①水洗分液
除去硝酸、硫酸和NO2
②碱洗分液(NaOH溶液 )
除去硝酸、硫酸和NO2
③水洗分液
除去NaOH溶液及其反应生成的盐
④干燥过滤(无水CaCl2、无水Na2S去水