实验室制取溴苯及硝基苯实验设计
溴苯实验方案
2.3收集滤液，进行蒸馏，收集180-190℃的馏分，得到纯溴苯。、沸点和密度。
3.2通过碘与溴苯的反应，观察溴苯的消色现象。
五、实验注意事项
1.实验过程中，严格遵守实验室安全规定，佩戴防护用品。
2.操作溴时，避免与皮肤、眼睛接触，保持良好的通风条件。
3.提纯过程中，注意控制温度，避免过热。
4.实验废弃物应按照规定处理，不得随意丢弃。
六、实验结果与分析
1.溴苯的合成
1.1计算反应产率，分析影响产率的因素。
1.2观察并记录反应过程中溴苯的颜色变化。
2.溴苯的提纯
2.1观察提纯后溴苯的颜色和纯度，评估提纯效果。
3.溴苯的性质分析
3.1对比实验测得的熔点、沸点和密度与文献值，分析原因。
溴苯实验方案
第1篇
溴苯实验方案
一、实验目的
本研究旨在通过溴苯实验，探讨溴苯的合成、提纯及性质分析，为相关领域的研究提供基础数据。
二、实验原理
溴苯是由苯与溴在催化剂存在下发生取代反应生成的有机化合物。本实验采用实验室合成方法，通过溴化反应，制备溴苯，并对产物进行提纯和性质分析。
三、实验材料
1.苯（C6H6）
C6H6 + Br2 → C6H5Br + HBr
三、实验材料与仪器
1.实验材料：
-苯（C6H6）
-溴（Br2）
-催化剂：铁粉（Fe）
-提纯试剂：氢氧化钠（NaOH）、活性炭、蒸馏水
-分析试剂：碘（I2）、淀粉溶液、硫酸（H2SO4）
2.实验仪器：
-烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、容量瓶、移液管、滴定管等玻璃仪器
3.2分析碘与溴苯反应的消色现象。
溴苯、硝基苯的实验室制法及注意事项
1、实验室制取溴苯
注意事项
1、反应物为液溴 2、可用Fe代替催化剂FeBr3 3、纯净的溴苯是一种无色液体，有特殊的气味，不溶于水，密度比水的大。 4、溴苯中因溶有Br2而呈褐色，除去粗溴苯中的Br2：
①NaOH溶液 ②验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作 或叙述错误的是 A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合
2、实验室制取硝基苯
注意事项
1、药品加入顺序：浓硝酸、浓硫酸、苯 2、纯净的硝基苯是一种无色液体，有苦杏仁气味，不溶于水，密度比水的大。 3、硝基苯中因混有NO2而呈黄色，除去粗硝基苯中的NO2：
①NaOH溶液 ②分液。
液前需先打开K B.实验中装置b中的液体逐渐变为浅
红色 C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
√D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
解析 苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应， 释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避 免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确； 四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有 的溴单质，四氯化碳呈无色，吸收红 棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项 正确； 溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化 氢，发生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr=== NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；
反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的 正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴； ②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质； ③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠； ④加入干燥剂除去水，过滤； ⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯， 从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结 晶”的方法，D项错误。
制取溴苯和硝基苯的实验设计
化学人教版选修五《有机化学基础》——苯及其同系物
制取溴苯的实验设计
1.溴苯的实验室制取反应装置如图所示： (1)试剂添加顺序： (2)长直导管的作用：一是冷凝回流；二是导气； (3)导管末端不能伸入液面中的原因：防止倒吸； (4)说明发生了取代反应而不是加成反应的方法 及现象是：向蒸馏水中加入AgNO3溶液， 产生 浅黄色沉淀 （溴化银）。
(5)反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯里，可以观察到烧杯 底部有褐色不溶于水的液体 ，原因是：因为制得的溴苯中混有了溴的缘故。 纯溴苯为无色液体，密度比水大。 (6)简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作： ①水洗分液→除去FeBr3和HBr ②碱洗分液（NaOH溶液 ）→除去Br2 ③水洗分液→ 除去NaOH溶液及其反应生成的盐) ④干燥过滤（无水CaCl2） →除去水 ⑤ 蒸馏 → 除去苯 (7)改进→ 见下图
改进
图1 图2
制备硝基苯的实验设计
(1)水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度； 温度计的位置：水浴中；
(2)试剂添加的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢 注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后加入苯；
(3)浓硫酸作用：催化剂、吸水剂； (4)将反应后的液体倒入一个盛有冷水的烧杯中，分离出粗硝基苯； (5)纯硝基苯为无色、具有苦杏仁气味的油状液体，其密度大于水。
(6)简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：
①水洗分液
除去硝酸、硫酸和NO2
②碱洗分液（NaOH溶液 ）
除去硝酸、硫酸和NO2
③水洗分液
除去NaOH溶液及其反应生成的盐
④干燥过滤（无水CaCl2、无水Na2S去水
溴苯硝基苯实验室制备最全总结,有答案
溴苯、硝基苯的实验室制备实验题一、溴苯的制备1）原理：2）2Fe+3Br2=2FeBr3实验试剂：苯、液溴、铁粉实验装置：实验资料：1.溴是一种易挥发有剧毒的药品2.溴的密度比苯大3.溴与苯的反应非常缓慢，常用铁粉作为催化剂4.该反应是放热反应，不需要加热5.反应最后苯和溴会有剩余它们易挥发6.长导管在很多实验中被用作冷凝蒸气使之回流7.溴化氢的性质与氯化氢相似8.液体轻微翻腾，有气体逸出.导管口有白雾，溶液中生成浅黄色沉淀。
烧瓶底部有褐色不溶于水的液体问题：（此问题答案的得出可依照上面“反应物说明”的信息）1.本实验的现象有？2.试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是什么？3.导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？4.纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，为什么？产物中含有什么杂质，如何分离？分离步骤？5.实验过程中看到导管口有白雾，为什么？6.哪种事实说明苯与液溴发生了取代反应而不是加成反应？7.该反应为什么不能在溴水中而在液溴中进行？能用浓溴水代替液溴吗？为什么？8.反应的速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？9.生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr的检验结果是否可靠？为什么？如何除去混在HBr中的溴蒸气？答案：1、圆底烧瓶内液体微沸，液面上方有红棕色气体，导管末端有白雾出现。
2.①为防止溴的挥发，先加入苯后加入溴，然后加入铁粉。
②溴应是纯溴，而不是溴水。
加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。
3、①伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝。
②导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，以免倒吸。
4、①这是因为溴苯溶有溴的缘故。
②含有溴单质、溴化氰、苯等杂质。
③精确步骤：水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、用干燥剂干燥、过滤分液、蒸馏说明各步骤的作用：a.水洗洗去溴与苯反应生成的氢溴酸。
实验室制取溴苯
实验室制取溴苯实验室制取溴苯，这个听起来有点复杂的过程，其实并没有那么吓人。
我们先从实验背景说起。
溴苯是有机化学里一个很重要的化合物，广泛用于合成其他有机物，比如染料、农药等。
听起来是不是很有趣？一、实验准备1. 材料准备首先，你得准备好溴和苯。
苯，大家都知道，就是那种芳香的液体，溶于有机溶剂，挥发性强。
溴呢，是一种红褐色的液体，强氧化剂，别碰到皮肤，真是个“刺头”。
此外，你还需要一些催化剂，比如铁粉或者铁氯化物。
2. 器材准备接下来，器材就不能马虎。
需要圆底烧瓶、冷凝器、加热装置和搅拌器。
把这些设备都准备齐全，实验才能顺利进行。
二、实验过程1. 混合反应物首先，把苯倒进圆底烧瓶里，量要合适哦。
然后加入适量的溴。
这个时候，注意安全，最好在通风良好的地方操作。
接着，加入催化剂，这一步很关键，催化剂能加速反应，帮助溴苯的生成。
2. 加热和搅拌开火，加热烧瓶里的混合物。
温度要控制好，一般在60到70摄氏度之间。
这个过程就像做菜，火候掌握得好，菜才能美味。
反应过程中要不断搅拌，让混合物均匀加热。
反应时间大约需要半小时。
3. 观察变化在加热和搅拌的过程中，注意观察混合物的变化。
溴的红褐色会逐渐变浅，说明反应在进行中。
这时可以偷偷期待，心里也会有些小激动。
三、分离和纯化1. 冷却反应完成后，先关火，让烧瓶冷却。
冷却的过程，心里也松了一口气，成功的希望越来越大。
2. 提取然后，利用分液漏斗将生成的溴苯分离出来。
要小心，尽量不让其他杂质混进去。
分离后可以用水洗涤几次，这样能去除残留的催化剂和其他杂质。
3. 蒸馏最后一步，进行蒸馏。
蒸馏能进一步提纯溴苯。
收集到的液体就是我们要的溴苯了。
看着那清澈的液体，心里满是成就感。
四、总结通过这个实验，我们成功制取了溴苯，虽然过程有点繁琐，但每一步都充满了乐趣。
实验不仅仅是技术上的挑战，更是对耐心和细心的考验。
每当看到那些漂亮的实验器材，心里就像开了花一样，仿佛在进行一场小小的化学魔法。
实验室制溴苯
的作用：制取催化剂FeBr3。 2Fe+3Br2=2FeBr3 ⑶是纯溴不 是溴水：仪器必须干燥。 ⒉长导管的作用： ⑴ 导气：把生成HBr气体导出去⑵冷凝回流： 将苯蒸气和溴蒸气（反应物）冷凝后回流到烧瓶中。 ⒊导管口接近而不是接触水面的原 因------------------------导管口产生白雾的原因-----------------------反应后取少量 水滴加AgNO3溶液的现象--------------------------------------。 ⒋反应后将烧杯中的混合液倒入水中，现象：有红褐色的油状 液体沉于水底（含溴的 ) ⒌用滴管吸取油状液体，使之成为无色液体的方法：用NaOH溶液 后分液，取下层得纯溴苯（该过程不叫萃取）。
2、长导管的作用：是苯蒸气和硝酸蒸气冷凝回流。 3、加热方式：是水浴加热而不是灯焰加热⑴优点：温度控制，
受热比较均匀⑵缺点：反应温度必须在0—100 ℃之间（冷、 温、沸水浴） ⑶混合液的液面必须低于水面，否则混合液 的温度不均匀⑷温度计的位置：插入水中（不是反应物中） 以不接触杯底为宜⑸温度计的作用：测定或指示水浴的温度 （控制温度的是灯焰）
Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O
实验室制取硝基苯：
1、反应条件： ⑴该反应的温度要严格控制在50—60℃。温度太高，会生成二 硝基苯，同时苯挥发，硝酸分解（不须碎瓷片等惰性固体）； ⑵混合酸的作用：浓硫酸催化剂和脱水剂； ⑶试剂加入顺序：浓硝酸 浓硫酸 苯 （振荡：加速溶 解 或反应，同时加速散热）。
有--------味，不慎贱到皮肤上先用---------擦洗；⑵与新制氢气发
硝基苯制取和溴苯的制取
硝基苯制取硝基苯制取实验硝酸硫酸冷滴苯，黄色油物杏仁味。
温计悬浴加冷管，硫酸催化又脱水。
解释：1、硝酸硫酸冷滴苯：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。
2、黄色油物杏仁味：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。
3、温计悬浴加冷管："温计悬浴"的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；"加冷管"的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。
4、硫酸催化又脱水：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。
溴苯的制取溴苯制取实验苯溴铁屑诉离情，微沸最佳管冷凝，云海茫茫卤酸雾，溴苯无色常变棕。
除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成。
解释：1、苯溴铁屑诉离情:意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想：加药品时应先苯再溴后铁]。
2、微沸最佳管冷凝："微沸最佳"的意思是说注意控制反应速度，以反应物液面微微沸动为宜，不可太激烈，否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败；"关冷凝"的意思是说跟瓶口垂直的一段长导管除导气外，还可以兼起冷凝器的作用，使蒸发出来的苯或溴回流回去。
3、云海茫茫卤酸雾：意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾，这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想：溴化氢溶入锥形瓶中的水中，生成氢溴酸。
因此反应完毕后，向锥形瓶里滴入硝酸银溶液，则有浅黄色溴化银沉淀生成：HBr+AgNO3=AgBr↓+HNO3]。
4、溴苯无色常变棕：意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里，烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体，这是溴苯，它本是比水重的无色液体，由于溶解了溴而常显褐棕色。
实验室制备硝基苯的主要步骤如下
实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。
③在50℃～60℃下发生反应。
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水氯化钙于燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
（1）配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时，操作注意事项是一定要将浓H2SO4沿内壁缓缓注入盛有浓HNO3的烧杯中，并不断搅拌，冷却；
（2）步骤③的加热方式是50℃～60℃水浴加热；
（3）步骤④中，洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗；（4）步骤④中，粗产品用5％的NaOH溶液洗涤的目的是洗去粗产品中的酸性杂质；
（5）现有三种实验装置，如下图所示，要制备硝基苯，应选用（ C ）
实验室制取溴苯的方法是：
把苯和液溴放入烧瓶中，再加入少量铁粉，经振荡后按下列装置组合，不久，反应物在蒸瓶中沸腾起来，圆底烧瓶里有溴苯生成。
制硝基苯的化学实验步骤
制硝基苯的化学实验步骤
制硝基苯是一种重要的有机化合物，可以用于制备染料、医药和炸药等。
下面是制备硝基苯的化学实验步骤：
实验材料：
浓硫酸。
浓硝酸。
苯。
实验步骤：
1. 在实验室通风橱中，戴上防护眼镜和手套。
2. 在一个干燥的试剂瓶中，加入等量的浓硫酸和浓硝酸。
这两种酸都是腐蚀性很强的化学品，所以在操作时要非常小心。
3. 将试剂瓶中的混合液搅拌均匀，使其成为硝化混合酸。
4. 将苯加入到硝化混合酸中。
在加入苯的过程中要缓慢并且小心，以防止溅出或者产生剧烈的反应。
5. 加入苯后，用漏斗将混合物转移到另一个干燥的试剂瓶中。
6. 将试剂瓶放置在冰水浴中，用以控制反应的温度。
7. 反应进行一段时间后，将产生的混合物进行分离，通常使用
水或碱性溶液来中和硝化混合酸。
8. 最后，将产生的硝基苯进行提纯和干燥，即可得到制备好的
硝基苯。
需要注意的是，制备硝基苯的实验需要在实验室通风橱中进行，并且要严格遵守化学品的安全操作规程。
在操作过程中，要小心防
止化学品的溅出和蒸气的吸入，以确保实验的安全性和准确性。
制取溴苯的装置需注意
制取溴苯的装置需注意1.导管要长,即导气又冷凝气体;2.导管口不能插入锥形瓶液面以下,防止倒吸;四、常见气体的实验室制备1、气体发生装置的类型（2）装置基本类型：装置类型固体反应物（加热）固液反应物（不加热）固液反应物（加热）装置示意图主要仪器典型气体O2、NH3、CH4等H2、CO2、H2S等。
Cl2、HCl、CH2=CH2等操作要点（l）试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。
（2）铁夹应夹在距试管口l/3处。
（3）胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出。
（1）在用简易装置时，如用长颈漏斗，漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；（2）加入的液体反应物（如酸）要适当。
（3）块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备。
（1）先把固体药品加入烧瓶，然后加入液体药品。
（2）要正确使用分液漏斗。
几种气体制备的反应原理1、O2 2KClO3 2KCl+3O2↑2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑2H2O2 2H2O+O2↑2、NH3 2NH4Cl+Ca(O H)2 CaCl2+2NH3↑+2H2ONH3·H2O NH3↑+H2O3、CH4 CH3COONa+NaOH Na2CO3+CH4↑4、H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑5、CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O6、H2S FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑7、SO2 Na2SO4+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O8、NO2 Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O9、NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O10、C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑11、Cl2 MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O12、HCl NaCl(固)+H2SO4(浓) NaHSO4+HCl↑NaCl(固)+NaHSO4 Na2SO4+HCl↑2NaCl(固)+H2SO4(浓) Na2SO4+2HCl↑13、C2H4 C2H5OH CH2=CH2↑+H2O14、N2 NaNO2+NH4Cl NaCl+N2↑+2H2O2、收集装置（1）设计原则：根据氧化的溶解性或密度（2）装置基本类型：装置类型排水（液）集气法向上排空气集气法向下排空气集气法装置示意图适用范围不溶于水（液）的气体密度大于空气的气体密度小于空气的气体典型气体H2、O2、NO、CO、CH4、CH2＝CH2、CH≡CH Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S H2、NH3、CH43、净化与干燥装置（1）设计原则：根据净化药品的状态及条件（2）装置基本类型：装置类型液体除杂剂（不加热）固体除杂剂（不加热）固体除杂剂（加热）适用范围装置示意图（3）气体的净化剂的选择选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。
溴苯制取实验详细步骤
溴苯制取实验详细步骤哎呀，今天我们来聊聊溴苯的制取实验，听上去是不是有点高大上？别紧张，其实它就是个小玩意儿，操作起来可有趣了。
想象一下，化学实验室里一堆试管和烧瓶，空气中弥漫着那种神秘又令人兴奋的气息。
准备好了吗？让我们一起来踏上这趟“溴苯之旅”吧！1. 实验准备1.1 材料清单首先，咱们得先准备好材料。
要制取溴苯，我们需要的东西可不少。
首先，当然是苯，没它可就没办法了。
然后是溴，别小看这个东西，它可是一颗“炸弹”，稍不注意就会出点小意外哦。
此外，还需要一些催化剂，像是铁粉，咱们可以把它想成是我们的“助攻”。
当然，还有一些常用的实验器材，比如烧杯、试管、分液漏斗和反应瓶。
这些东西在实验中可谓是大显身手，缺一不可。
1.2 安全防护在开始之前，我们可得注意安全了。
化学实验可不是闹着玩的，别看它们平时挺乖的，一旦出事可就麻烦了。
你要记得穿上实验服，别让那些化学药品伤着你。
眼镜、手套可得准备好，不然可就等着流泪吧！尤其是溴，哎，那可是一种强烈的刺激物，最好别让它碰到你的皮肤。
2. 实验步骤2.1 反应进行现在咱们正式开工啦！首先，把苯和溴按照一定的比例倒入反应瓶里，别忘了把它们的量计算好哦，太多了可就“爆炸”了。
接下来，加入适量的铁粉，记得搅拌均匀，让他们“交朋友”。
然后将反应瓶放在加热板上，温度控制在60到70摄氏度之间。
嘿，这可不是让你喝热水，得小心，别让它过热了，万一“炸”了，那可真是得不偿失。
2.2 观察反应在加热的过程中，你会看到溴的颜色逐渐变浅，像是被冲淡了的果汁。
这时候，可别闲着，时不时观察一下反应的情况，注意别让它“跑”了。
反应大约持续几个小时，别心急，化学反应可不是赶着上班，得慢慢来。
等到反应完成，溴的颜色基本消失，你就可以停下来啦！3. 收集与纯化3.1 分液操作实验完成后，咱们得把溴苯收集起来。
将反应液倒入分液漏斗，慢慢静置，让它们分层。
你会看到上面一层是未反应的溴，而下面的就是我们辛苦得来的溴苯了。
溴苯,硝基苯实验
• (5)反应完毕后，除去混合酸，所得粗产品用如下操作精制： • ①蒸馏 ②水洗 ③用干燥剂干燥 ④用10%NaOH溶液洗
B ⑤水洗
• 正确的操作顺序是________。 • A．①②③④⑤ B．②④⑤③① • C．④②③①⑤ D．②④①⑤③
方程式
Br2+2NaOH== NaBr+NaBrO。+H2O
（3）C中盛放CCl4的作用是 除去溴化氢气体中的溴蒸气 。 （4）若证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可
向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。 另一种验证的方法是向试管D中加入 石蕊试液 ，
现象是
溶凝回流作用， 防止苯和溴的挥发
(2)锥形瓶内 导管不插入 液面以下的 原因： 溴化氢易溶 于水， 防止倒吸。
【药品】苯、液溴、铁粉、硝酸银溶液
请选择最合适的装置制溴苯
A
B
√ C
D
实验思考题：
1.苯、溴、Fe屑试剂加入烧瓶的顺序是怎样的？ 先苯，液溴；后Fe屑
2.Fe屑的作用是什么？ 用作催化剂 实际上起催化作用的是FeBr3。2Fe + 3Br2 = 2FeBr3
3.将Fe屑加入烧瓶后，烧瓶内液体轻微翻腾， 有气体逸出。这说明什么？ 反应放热。
4.纯净的溴苯是无色的油状液体，而新制得的粗 溴苯往往为褐色为什么？ 因为溴苯溶有溴的缘故
如何提纯？ 除去溴苯中的溴可加入NaOH溶液， 振荡，再用分液漏斗分离。
Br2＋2NaOH＝NaBr＋NaBrO＋H2O
思考： 生成的HBr中常混有溴蒸气，此装置对 HBr的检验结果是否可靠？为什么？如何除去 混在HBr中的溴蒸气？
实验室制溴苯和硝基苯
• 实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到粗溴 苯后，要用如下操作精制：①蒸镏②水洗 ③用于燥剂干燥④10%NaOH溶液洗⑤水洗 正确的操作顺序是（ ）
• A．①②③④⑤B．②④⑤③①
• C．④②③①⑤D．②④①⑤③
该反应中，铁和溴能反应生成溴化铁，溴化铁作催化剂且 易溶于水，所以混合物中含溴化铁；苯和溴不可能完全 反应，混合物中含有溴和苯；制取溴苯的同时还有溴化 氢生成，所以混合物的成分有：溴化铁、溴、苯、溴苯、 溴化氢． 所以操作顺序如下：
（5）被水浴加热的试管口都要带一长导管，其作 用是_____________。
（6）反应完毕后，如何从试管内混合物中分离出 硝基苯?
（1）催化剂、脱水剂 （2）防止反应液温度过高，减少副产物的产生。 （3）控制水浴温度在55—60 ℃ （4）使试管受热均匀，便于控制温度 （5）使苯蒸气冷凝回流，减少挥发 （6）将反应后的混合物倒入水中，再用分液漏斗
(1)配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，应注意的事项是 ____。
(2)步骤③中为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是____。 (3)步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的主要仪器是____。 (4)步骤④中粗产品用5%的氢氧化钠溶液洗涤的目的是____。 (5)纯净的硝基苯是____色，密度比水____，具有____气味的油状
步骤是 B
• （A）①②③④② （B）②④②③① （C）④②③①② （D）②④①②③
先水洗溶解大量的酸而且分层，取下层得到出产 品；其中必然含有少量的酸，再用碱洗，取下层 的略带碱性的初产品，水洗除碱，鉴于除杂不引 杂的原则干燥出水，再根据其物理性质进行精制
分离出下层的硝基苯。
实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，加入反应器中；
【知识解析】制备溴苯和硝基苯的实验设计
制备溴苯和硝基苯的实验设计苯与溴的反应、苯与浓硝酸和浓硫酸混合物的反应是苯的典型取代反应，根据这两个反应设计的实验也是考试中经常涉及的内容。
下面是溴苯和硝基苯的制备实验方案。
1 制备溴苯的实验方案反应原理实验试剂苯、液溴、铁屑、NaOH溶液实验装置实验步骤（1）检查装置气密性；（2）将一定量的苯和少量液溴加入烧瓶中，加入少量铁屑；（3）反应完毕后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯中；（4）将烧杯中的液体进行分液实验现象（1）常温时，很快观察到在导管口附近出现白雾（溴化氢遇水蒸气所形成）；（2）把烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯中，烧杯底部有褐色不溶于水的油状液体（粗溴苯）出现（因混有少量的溴而呈褐色）实验说明（1）试剂加入的顺序：苯→液溴→铁屑。
液溴的密度比苯的大，先加苯再加液溴是为了使苯与液溴混合均匀，待加入铁屑后，立即发生剧烈反应，因此，试剂加入的顺序不能颠倒；（2）铁屑作催化剂，但真正起催化作用的是FeBr3（2Fe＋3Br2===2FeBr3）；（3）与烧瓶连接的导管有导气和冷凝回流的作用。
因为苯与溴的反应放热，放出的热使一部分苯和溴变成蒸气，这些蒸气经垂直部分的导管冷凝又回流到烧瓶中，既减少了反应物的损失，又可避免生成物中混有过多的杂质；（4）分离提纯溴苯的方法：用NaOH溶液洗涤粗溴苯，分液；（5）用NaOH溶液洗涤粗溴苯的目的是除去溴苯中混有的少量溴，发生的反应为3Br2＋6NaOH===5NaBr＋NaBrO3＋3H2O 2 制备硝基苯的实验方案反应原理实验试剂苯、浓硝酸、浓硫酸实验装置实验步骤（1）配制混合酸：先将1.5 mL浓硝酸注入烧瓶中，再沿烧瓶内壁慢慢注入2 mL 浓硫酸，并及时摇匀，冷却；（2）向冷却后的混合酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡使混合均匀；（3）将烧瓶放在50～60℃的水浴中加热实验现象将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有微黄色油状液体出现（因溶解了NO2而呈微黄色）实验说明（1）采用水浴加热的优点是反应物受热均匀，温度易于控制；（2）与烧瓶连接的玻璃管起冷凝回流和调节压强的作用，防止苯和浓硝酸挥发到大气中造成污染；（3）分离提纯硝基苯的方法：将所得粗硝基苯依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤；最后加入无水CaCl2干燥，过滤后进行蒸馏典型例题例4－8实验室用如图2－3－1所示装置进行苯与溴反应的实验。
有机重要实验装置图(乙烯、乙炔、溴苯、硝基苯、石油分馏、乙酸乙酯的制备代[二次])
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一、乙烯的制备（1酸（2）原理：C 2H 5CH 2=CH 2H 2O + 副反映：C 2H 52H 5OC 2H 5H 2O+ ，（3）注意：①反映进程中浓硫酸起催化剂和脱水剂的作用 ②浓硫酸和乙醇的体积比为3：1 ③温度计水银求插入混合液液面以下，但不要触及瓶底，控制温度170℃ ④避免暴沸，加入碎瓷片 ⑤由于温度控制不妥，可能产生CO 2，SO 2。
可通过氢氧化钠除杂，注意C 2H 4不能用浓硫酸干燥二、乙炔的制备：（1）原料：电石、水（2）原理：（3）注意：H2+ CaC2+CH CH Ca(OH)2①不能用启普发生器：a、反映放出大量的热易炸裂启普发生器b、反映生成氢氧化钙是糊状物，使反映无法控制c、生成的氢氧化钙糊状易堵塞反映器②为取得平稳的乙炔气流，用饱和食盐水代替水，同时用分液漏斗以控制水的流速③制取的乙炔里常混有H2S和PH3等杂质而产生难闻的气味，用硫酸铜溶液除杂三、溴苯的制备：（1液溴、铁粉（2）原理：+Br2Fe Br H Br+（3）注意：①能用溴水。
②反映进程中加入铁粉，起催化作用。
③苯的溴代反映较猛烈，液体微微沸腾，反映放出的热使苯和液溴气化，整个烧瓶内充满红棕色气体，利用长玻璃管起到：导气、冷凝、回流的作用 ④长玻璃管口应接近锥形瓶液面（水），而不能插入液面以下，不然会产生倒吸现象，会观察到液面上有白雾生成 ⑤反映完毕后反映完毕后把反映液倒入水中，可看到有褐色不容于水的液体在烧瓶底部生成，这是因为溶解了液溴的粗溴苯，把粗溴苯依次用水洗、氢氧化钠溶液洗、水洗、干燥、蒸馏的方式可取得无色密度大于水的溴苯。
四、硝基苯的制备：（1酸、浓硫酸（2）原理浓H 2SO 4++HNO 55℃----60℃NO 2H 2O（3）注意：①浓硫酸起催化剂和吸水剂的作用 ②配制浑酸时，现将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，同时不断搅拌 ③冷却到室温加入苯，水浴加热 ④制取的硝基苯通常呈黄色，因为容有了NO 2，将所得的粗硝基苯依次用水洗、氢氧化钠溶液洗、水洗、干燥、蒸馏的方式可取得有苦杏仁味、比水重的油状液体硝基苯五、乙酸乙酯的制备：（1醋酸、无水乙醇、浓硫酸（2）原理C H 3C OOH C 2H 5OH C H 3C OOC 2H 5H 2O 浓H 2SO 4++（3）注意：①此反映是可逆反映②浓硫酸的作用：催化剂（提高反映速度）、吸水剂（提高乙酸乙醇的转化率） ③加热的目的：提高反映速度，第二使生成的乙酸乙酯挥发而搜集，提高乙酸乙醇的转化率 ④用饱和碳酸钠溶液的目的：a 、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，使其分层析出 b、除去挥发出的乙酸，生成乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的气味 c、溶解挥发出的乙醇⑤反映原理：酸脱羟基醇脱氢28．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示用意及有关数据如下：按下列合成步骤回答问题：(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。
实验室制取溴苯-资料类
实验室制取溴苯－资料类关键信息项：1、实验目的：制取溴苯2、实验原理：苯与液溴在铁作催化剂的条件下发生取代反应生成溴苯3、实验仪器与试剂：仪器包括圆底烧瓶、分液漏斗、锥形瓶、导管等；试剂有苯、液溴、铁粉、蒸馏水等4、实验步骤：包括加料、反应、分离提纯等具体操作5、注意事项：如防止溴蒸气挥发、处理尾气等6、实验安全措施：防火、防爆、防中毒等7、产物检验方法：通过化学方法检验生成的溴苯8、实验废弃物处理方式11 实验目的本实验旨在通过化学方法，利用苯与液溴的反应制取溴苯，使实验者深入理解有机化学反应的原理和操作过程。
111 实验原理苯与液溴在铁作催化剂的条件下发生取代反应，生成溴苯和溴化氢。
化学反应方程式为：C₆H₆＋ Br₂——（Fe)→ C₆H₅Br ＋ HBr12 实验仪器与试剂121 实验仪器圆底烧瓶、分液漏斗、锥形瓶、导管、铁架台、石棉网、酒精灯、温度计、冷凝管等。
122 实验试剂苯、液溴、铁粉、蒸馏水、氢氧化钠溶液、无水氯化钙。
13 实验步骤131 加料在圆底烧瓶中加入一定量的苯，然后通过分液漏斗缓慢加入液溴，边加边振荡，使反应物充分混合。
再加入少量铁粉。
132 反应安装好实验装置，在石棉网上用酒精灯加热，使反应进行。
控制反应温度在适宜范围内，观察反应现象。
133 分离提纯反应结束后，将反应混合物倒入盛有冷水的烧杯中，使产物溴苯冷却结晶。
然后进行分液操作，分离出有机相。
134 洗涤用氢氧化钠溶液洗涤有机相，以除去未反应的溴和溴化氢。
再用蒸馏水洗涤至中性。
135 干燥加入无水氯化钙干燥有机相。
136 蒸馏通过蒸馏操作，收集纯净的溴苯。
14 注意事项141 液溴具有强腐蚀性和挥发性，操作时应在通风橱中进行，并佩戴防护手套和护目镜。
142 反应过程中产生的溴化氢气体有毒，要做好尾气处理，防止其逸散到空气中。
143 控制反应温度，避免温度过高导致副反应发生。
144 加入铁粉时要少量，过多的铁粉可能会导致副反应增多。
高中有机化学基础-实验知识点汇总
高中有机化学基础-实验知识点汇总实验1：蒸馏实验：蒸馏：利用互溶液体混合物中各组分沸点不同（一般相差30℃以上）进行分离提纯的一种方法。
实验室蒸馏石油1. 石油为什么说是混合物？蒸馏出的各种馏分是纯净物还是混合物？石油中含多种烷烃、环烷烃，因而它是混合物。
蒸馏出的各种馏分也还是混合物，因为蒸馏是物理变化。
2. 在原油中加几片碎瓷片或碎玻璃片，其作用如何？防暴沸。
3. 温度计的水银球的位置和作用如何？插在蒸馏烧瓶支管口的略下部位，用以测定蒸汽的温度。
4. 蒸馏装置由几部分构成？各部分的名称如何？中间的冷凝装置中冷却水的水流方向如何？四部分：蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器、锥形瓶。
冷却水从下端的进水口进入，从上端的出水口流出。
5.收集到的直馏汽油能否使酸性KMnO4溶液褪色？能否使溴水褪色？为何？不能使酸性KMnO4溶液褪色，但能使溴水因萃取而褪色，因为蒸馏是物理变化,蒸馏出的各种馏分仍是各种烷烃、环烷烃组成的。
实验2：萃取利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一溶剂中，从而进行分离的方法。
常用的萃取剂有苯、乙醚、二氯甲烷、CCl4等萃取剂的选择①萃取剂与原溶剂不互溶、不反应②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度③溶质不与萃取剂发生任何反应分液：常用于两种互不相溶的液体的分离和提纯。
实验3：煤的干馏1.为何要隔绝空气？干馏是物理变化还是化学变化？煤的干馏和木材的干馏各可得哪些物质？有空气氧存在，煤将燃烧。
干馏是化学变化，煤的干馏可得焦炭、焦炉气、煤焦油、粗氨水；木材的干馏可得木煤气、木炭、木焦油2. 点燃收集到的气体，有何现象？取少许直试管中凝结的液体，滴入到紫色的石蕊试液中，有何现象，为什么？此气体能安静地燃烧，产生淡蓝色火焰。
能使石蕊试液变蓝，因为此液体是粗氨水，溶有氨，在水中电离呈碱性。
实验4：制溴苯、硝基苯的实验一、制溴苯1. 反应方程式2. 装置中长导管的作用如何？导气兼冷凝，冷凝溴和苯（回流原理）3.所加铁粉的作用如何？催化剂（严格地讲真正起催化作用的是FeBr3）4. 导管末端产生的白雾的成分是什么？产生的原因？怎样吸收和检验？锥形瓶中，导管为何不能伸入液面下？白雾是氢溴酸小液滴，由于HBr极易溶于水而形成。
4 逢考必备--溴苯和硝基苯
逢考必备--溴苯和硝基苯一、书上这样讲1.苯与溴的反应（1）实验原理：（2）反应原料：苯、纯溴．．、铁（3）反应装置：S + l g （具支试管、（或锥形瓶、广口瓶、烧瓶、大试管等）、分液漏斗等）（4）尾气处理：吸收法（用碱液吸收，一般用NaOH溶液）（5）几点说明：①将反应混合物倒入水中，呈褐色不溶于水的液体，是因为未反应的溴溶解在溴苯中的缘故，可用碱溶液（NaOH溶液）反复洗涤在分液。
②不能用甲苯的方法来除去溴苯中溶解的溴，因为苯也能溶解溴苯。
③AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr气体生成，该反应应为取代反应。
④若无吸收管，则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2（g）溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀。
⑤吸收管中CCl4的作用是吸收Br2（g），防止对HBr检验的干扰。
2、硝基苯的实验室制法（1）反应原理：（2）反应原料：电石、饱和食盐水（3）反应装置：大试管、长玻璃导管、温度计、烧杯、酒精灯等，如下图。
（4）注意事项：①硝化反应一定要用浓硝酸和浓硫酸。
②实验中一定要严格控制温度，采取水浴加热。
水浴温度不宜过高，如温度过高不仅会引起苯和硝酸的挥发，还会使浓硝酸分解产生NO2等，也容易生成较多的副产物二硝基苯（有剧毒）。
因此控制好温度是做好本实验的关键。
③苯和混合酸是不互溶的，为了使反应进行得充分要不断振荡试管，并且加热十分钟，其目的也是为了使反应进行得更充分。
④纯净的硝基苯为无色油状的液体，密度比水大，又苦杏仁味，因混有少量NO2而使制得的硝基苯呈淡黄色。
⑤硝基苯有毒，沾到皮肤上或它的蒸汽被人体吸收都能引起中毒。
如果硝基苯的液体沾到皮肤上，应迅速用酒精擦洗，再用肥皂水洗净。
二、平时这样练、高考这样考1．实验室制备硝基苯的主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。
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1.如何混合硫酸和硝酸的混合液？ 2. 为何要水浴加热，并将温度控 制在50--60℃？ 3. 浓硫酸的作用？ 4. 温度计的位置 5. 如何得到纯净的硝基苯？
（1） 先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫 酸，并及时摇匀和冷却，再向混酸中逐滴加入苯， 充分振荡，混和均匀。
（2）① 水浴的温度一定要控制在50--60℃之间， 因为温度过高，苯易挥发，且硝酸也会分解，同 时苯和浓硫酸反应生成苯磺酸等副反应； 温度过低，反应速率很慢。
实验室制溴苯和硝基苯
氢氧化钠溶液 或硝酸银溶液
1、试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是 什么？
2、导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？
3、纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的 烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，为什么？产物中 含有什么杂质，如何分离？分离步骤？
4、实验过程中看到导管口有白雾，为什么？
5、哪些现象说明发生了取代反应而不是加成反应？
6、能用浓溴水代替液溴吗？为什么？
7、反应速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？
8、 生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr 的检验结果是否可靠？为什么？如何除去混在HBr中的 溴蒸气？
1、先加入苯后加入溴（减少溴的挥发）。苯和溴是反应物， 起催化作用的是FeBr3。
的结构，失去了催化作用，反应就无法进行，
7、该反应是放热，随着反应的进行，温度升高，有利于加 快反应速率。
8、不可靠，因为溴也可以与硝酸银溶液反应生成溴化银沉 淀。将导管内的气体先通入四氯化碳除去溴。
1、水洗
2、NaOH洗涤
3、水洗 4、干燥 5、蒸馏
除去溴化铁，溴化氢 除去溴单质和溴化氢 除去NaOH等无机物 除去水分 除去苯
（3）①浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂 （4）温度计水银球应插入水浴液面以下，以测量水
浴温度。 （5）提纯硝基苯，可将粗产品依次用水洗，NaOH
溶液洗涤（通过这两步除去各种酸性杂质），水 洗，干燥，蒸馏（除去苯）。
例题1（2012全国新课标卷）：溴苯是一种化工原料，实验 室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
苯
密度/g·cm-3 0.88
沸点/℃
80
水中溶解度 微溶
溴 3.10 59 微溶
溴苯 1.50 156 微溶
按以下合称步骤回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入 4.0 mL 液态溴。向a中滴入几滴液溴，有白雾产生，是因 为生成了 HBr 气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用 是 吸收HBr和Br2（高考参考答。案未给防倒吸，可能
(3)经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质 为 苯 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 C （填 入正确选项前的字母）：
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
(4)在该实验中，a的容积最适合的是 B （填入正确选项前 的字母）：
A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL
（3）从验证反应类型的角度考虑，图（b）中的硝酸银溶 液也可更换为 石蕊试液 ，若出现紫色石蕊试液变红现象 即可说明反应类型为取代反应。
例题3（2019全国新课标1卷）：实验室制备溴苯的反应装 置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是 A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色 C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
2、①导气、冷凝回流 ②防倒吸。 3、 ①这是因为溴苯溶有溴的缘故。
②含有溴单质、溴化铁、苯、溴、溴化氢。
③精确步骤：
水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、干燥、蒸馏 4、白雾是溴化氢与空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。 5、苯与溴反应生成溴苯的同时有溴化氢生成。 6、不能，在有水存在时，溴化铁就会电离，改变了溴化铁
是对d装置范围理解的不同，加上应该不扣分）
(2)液溴滴完后，经过下列步Fra bibliotek分离提纯：①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水 洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 除去HBr和未反应的Br2；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。 加入氯化钙的目的是 干燥。
例题2：图（a）是某同学设计的苯与液溴反应并验证反 应类型是取代反应的实验装置。
（1）图（a）装置能否验证反应类型是取代反应，若不 能请说明原因 挥发出的溴蒸气也能与硝酸 ；
银溶液产生淡黄色沉淀
（2）经过学习小组讨论该同学对装置进行了改进，改进 后的装置如图（b）所示，请分析其相对图（a）的优点。 ①有分液漏斗，可以控制液溴的用量； ②加装一个用CCl4除溴蒸气的装置； ③烧瓶上方的导气管较长，有利于反应液冷凝回流； ④倒置漏斗既能使气体被充分吸收避免污染又能防倒吸