实验室制取溴苯及硝基苯实验设计

例题2：图（a）是某同学设计的苯与液溴反应并验证反 应类型是取代反应的实验装置。
（1）图（a）装置能否验证反应类型是取代反应，若不 能请说明原因 挥发出的溴蒸气也能与硝酸 ；
银溶液产生淡黄色沉淀
（2）经过学习小组讨论该同学对装置进行了改进，改进 后的装置如图（b）所示，请分析其相对图（a）的优点。 ①有分液漏斗，可以控制液溴的用量； ②加装一个用CCl4除溴蒸气的装置； ③烧瓶上方的导气管较长，有利于反应液冷凝回流； ④倒置漏斗既能使气体被充分吸收避免污染又能防倒吸
(3)经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质 为 苯 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 C （填 入正确选项前的字母）：
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
(4)在该实验中，a的容积最适合的是 B （填入正确选项前 的字母）：
A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL
（3）①浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂 （4）温度计水银球应插入水浴液面以下，以测量水
浴温度。 （5）提纯硝基苯，可将粗产品依次用水洗，NaOH
溶液洗涤（通过这两步除去各种酸性杂质），水 洗，干燥，蒸馏（除去苯）。
是对d装置范围理解的不同，加上应该不扣分）
(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水 洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 除去HBr和未反应的Br2；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。 加入氯化钙的目的是 干燥。
答案：D
1.如何混合硫酸和硝酸的混合液？ 2. 为何要水浴加热，并将温度控 制在50--60℃？ 3. 浓硫酸的作用？ 4. 温度计的位置 5. 如何得到纯净的硝基苯？
（1） 先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫 酸，并及时摇匀和冷却，再向混酸中逐滴加入苯， 充分振荡，混和均匀。
（2）① 水浴的温度一定要控制在50--60℃之间， 因为温度过高，苯易挥发，且硝酸也会分解，同 时苯和浓硫酸反应生成苯磺酸等副反应； 温度过低，反应速率很慢。
5、哪些现象说明发生了取代反应而不是加成反应？
6、能用浓溴水代替液溴吗？为什么？
7、反应速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？
8、 生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr 的检验结果是否可靠？为什么？如何除去混在HBr中的 溴蒸气？
Hale Waihona Puke Baidu
1、先加入苯后加入溴（减少溴的挥发）。苯和溴是反应物， 起催化作用的是FeBr3。
2、①导气、冷凝回流 ②防倒吸。 3、 ①这是因为溴苯溶有溴的缘故。
②含有溴单质、溴化铁、苯、溴、溴化氢。
③精确步骤：
水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、干燥、蒸馏 4、白雾是溴化氢与空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。 5、苯与溴反应生成溴苯的同时有溴化氢生成。 6、不能，在有水存在时，溴化铁就会电离，改变了溴化铁
的结构，失去了催化作用，反应就无法进行，
7、该反应是放热，随着反应的进行，温度升高，有利于加 快反应速率。
8、不可靠，因为溴也可以与硝酸银溶液反应生成溴化银沉 淀。将导管内的气体先通入四氯化碳除去溴。
1、水洗
2、NaOH洗涤
3、水洗 4、干燥 5、蒸馏
除去溴化铁，溴化氢 除去溴单质和溴化氢 除去NaOH等无机物 除去水分 除去苯
实验室制溴苯和硝基苯
氢氧化钠溶液 或硝酸银溶液
1、试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是 什么？
2、导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？
3、纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的 烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，为什么？产物中 含有什么杂质，如何分离？分离步骤？
4、实验过程中看到导管口有白雾，为什么？
例题1（2012全国新课标卷）：溴苯是一种化工原料，实验 室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
苯
密度/g·cm-3 0.88
沸点/℃
80
水中溶解度 微溶
溴 3.10 59 微溶
溴苯 1.50 156 微溶
按以下合称步骤回答问题：
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入 4.0 mL 液态溴。向a中滴入几滴液溴，有白雾产生，是因 为生成了 HBr 气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用 是 吸收HBr和Br2（高考参考答。案未给防倒吸，可能
（3）从验证反应类型的角度考虑，图（b）中的硝酸银溶 液也可更换为 石蕊试液 ，若出现紫色石蕊试液变红现象 即可说明反应类型为取代反应。
例题3（2019全国新课标1卷）：实验室制备溴苯的反应装 置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是 A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色 C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯