热分析仪器实验讲义
DSC热分析实验课件
DSC热分析实验材料二第四组 b９1507044 孙启元一．原理示差扫描热量分析仪DSC(Dｉffeｒeｎtial Scanｎing Calorimetry),在仪器中两个试料容器有自己得加热系统及测温系统来侦测待测物即标准物得温度、DＳC得原理位一在空温得程序下,测量样品得转移温度,并测量在转移过程中所发生得热流变化与时间及温度得函数关系。
在设定得温度(或降温)过程中,仪器得控温系统将两者于测试得过程中一直保持相同得温度,由于标准不并不会有反应,当待测物发生吸热(放热)反应时,待测物一侧得测温器会侦测出因吸热(放热)反应时造成此处得温度较标准物侧得温度低(高),因此,待测物端得加热系统会叫标准物侧得加热系统额外得多输入(减少)一些热量(以电流或电压得变化),以增加(减少)待测物得温度,如此可以保持两者得温度一致。
而在测试得过程为保持两者温度相同,其所需在待测物端得额外增加或减少热量就就是待测物在测试过程中由于反应所造成得实际热量变化。
因此ＤSＣ可以用做反应或相变化等得定性及定量得实验。
DＳＣ得用途广泛,举凡各种物质得反应或相变化具有吸热或放热反应,其皆可侦测得知其反应得起始温度。
可分析得反应如金属材料得合金熔炼后得析出过程、矿物得脱水反应、有机得热聚合及硬化反应、陶瓷材料得相变化、玻璃材料得再结晶等。
至于相平衡图得制作方法,一般分为热分析法、热膨胀测定法、金相法、X—ray绕射法、电阻法等。
通常要配合多种方法方可做出图来。
热分析法:合金系统若有相变态发生,由与潜热得释放,使得冷却曲线斜率改变,可依此测得相变态温度。
当金属在熔融状态时,任何与其接触得东西,都可能成为合金得污染来源、选择坩埚时必须使其具有不溶性,并且不会与合金发生反应,因其与合金发生反应往往就是实验失败得原因。
一般来讲,我们往往会在其表面涂上一层惰性材料以避免发生反应。
二．材料与设备材料:铅、锡、铅锡合金设备:ＤSC三．实验方法仪器操作:1.将试片秤重,放在ceｌl中压成碟型(samplｅ celｌ)。
热分析的实验报告
热分析的实验报告实验名称：热分析实验报告实验目的：1. 掌握热分析仪器的基本操作方法；2. 了解样品在不同温度条件下的热变化过程；3. 通过热分析实验，分析样品的热稳定性和热分解特性。
实验仪器和试剂：1. 热重仪（TG）；2. 差热扫描量热仪（DSC）；3. 微量天平；4. 铝样品盘；5. 分析样品。
实验步骤：1. 开启热重仪和差热扫描量热仪的电源，预热30分钟；2. 准备分析样品，取适量的样品放在铝样品盘中，并称重记录样品质量；3. 将铝样品盘放入热重仪或差热扫描量热仪的样品舱中，并用卡扣固定好；4. 设置实验参数，如升温速率、起始和终止温度等；5. 开始实验，记录样品在不同温度下的质量变化情况和热量变化曲线；6. 实验结束后，关闭仪器，整理实验数据。
实验结果及分析：根据实验数据绘制样品质量随温度变化的曲线图和热量变化曲线图，并根据曲线特征进行分析。
1. 样品质量随温度变化的曲线图：从曲线图中观察样品在不同温度下的质量变化情况，可以看出样品在一定温度范围内存在质量损失或增加的现象。
这些质量的变化可能是由于样品发生了挥发、热分解、燃烧等热化学反应引起的。
通过观察曲线的变化趋势和峰值的位置，可以初步判断样品的热稳定性和热分解特性。
2. 热量变化曲线图：根据热量变化曲线图，可以得到样品在不同温度下吸热或放热的情况。
曲线中的峰值表示了样品发生热化学反应时吸热或放热的最大峰值。
通过观察峰值的位置、面积和形状，可以推测样品的热分解峰温、热分解焓变等参数。
结论：通过对实验结果的分析，可以得出样品的热稳定性、热分解特性等信息。
例如，样品在一定温度范围内质量的损失或增加，表明样品可能存在挥发或热分解的反应。
热量变化曲线中的峰值位置、形状和面积可以初步判断样品的热分解特性。
需要注意的是，实验结果仅为初步判断，具体分析还需要进一步的实验和数据处理。
同时，在进行热分析实验时，应确保实验仪器的准确性和可靠性，并控制实验参数的合理性，以获得可重复的实验结果。
DSC(差示扫描量热仪)实验室教学课件..
了样品热焓的变d化T 。
功率补偿型DSC仪器的主要特点
1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。 整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温 度，使试样和参比物以预定的速率升温，另一套 用来补偿二者之间的温度差。
2.无论试样产生任何热效应，试样和参比物都处 于动态零位平衡状态，即二者之间的温度差T等 于0。
差示扫描量热仪
DSC
基本原理
DSC 原理
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物 之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。
应用：
• 玻璃化转变 • 熔融、结晶 • 熔融热、结晶热 • 共熔温度、纯度 • 物质鉴别 • 多晶型
• 相容性 • 热稳定性、氧化稳定性 • 反应动力学 • 热力学函数 • 液相、固相比例 • 比热
对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积
试样和参比物
• 试样：除气体外，固态，液态样品都可测 定。
• 装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底 部，以减少试样与器皿间的热阻。
• 坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度 低于500℃，
• 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热 率应和样品匹配。一般为 ，样品量少 时可放一空坩埚。
实验条件的选择
• 4. 气氛
• 气氛类别： 动态气氛 静态气氛 真空
• 从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度，一般推荐使用动态 吹扫气氛。
• 对于高分子TG测试，在某些场合使用真空气氛，能够降低小分子添加剂 的沸点，达到分离失重台阶的目的。
• 若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中的释出气体无危害性。
DSC 仪器维护
仪器操作
热分析仪器的使用PPT学习教案
゜Ｆ ＣＥ
2186 3.92 2184 3.93 2182 3.94 2180 3.95 2178 3.96 2176 3.97 2174 3.98 2172 3.99 2170 4.00 2168 4.01
゜Ｆ ＣＥ
2154 4.08 2152 4.09 2150 4.10 2148 4.11 2146 4.12 2144 4.13 2142 4.14 2140 4.15 2138 4.16 2136 4.17
3 冷却曲线异常的问题 b)冷却曲线无TL点，但Ts平台存在 原因： 1）浇注温度低于初晶温度； 2）铁水碳当量太高或太低，超出仪器 的测量 范围。
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四 热分析仪使用时应注意的问题
3 冷却曲线异常的问题 c)初晶平台出现过冷。 原因：一些合金元素在初晶阶段放出 大量结 晶潜热 。高Cr 铸铁发 生此现 象的情 况多。
c) 一些孕育后的铁水，也能直接用白 口化样 杯进行 测量， 但当使 用强烈 孕育效 果的孕 育剂后 ，可能 有不能 测量了 ，需要 改在孕 育前使 用。
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结论
1．与其它成分分析仪器的对比：综合各种成分分析方法，从操作性能、时间效 率、综合费用上，热分析的使用都是很好的选择。
2．铁水性状的量化：热分析对铁水性状的分析是其它成分分析不能比拟的，可 以利用它对同种成分的铁水进行不同的处理从而到到不同物理性能的铸件。
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二 热分析仪的原
热分析仪器基本结构
理简介
专用样杯
热电偶冷端自动补偿电路
测量放大器 A/D转换器 数据采集接口
专用键盘
单片微处理器
数据显示器
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微型打印机
热分析实验指导
实验六 热分析实验一、目的与要求1.了解热重分析的仪器装置及实验技术。
2.了解差热分析的仪器装置及实验技术。
3熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。
4.测绘矿物的热重曲线和差热分析曲线，解释曲线变化的原因。
二、原理1 热重分析的仪器结构与分析方法热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。
热重分析通常有静态法和动态法两种类型。
静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。
该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。
动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。
该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。
热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。
如图1所示：加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由天平记录。
由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG 曲线）。
曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。
例如固体热分解反应A （固）→B （固）＋C （气）的典型热重曲线如图2所示。
图2 固体热分解反应的热重曲线图中T i 为起始温度，即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。
T f 为终止温度，即图1 热重分析仪原理累计质量变化达到最大值时的温度。
热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中ab 、cd 部分。
若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为（W 0－W 1）/W 0×100%。
许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。
综合热分析
综合热分析实验一、 实验目的与意义1. 了解综合热分析仪的结构及原理；；。
2. 学习使用TG -DSC 或TG – DTA 综合热分析方法分析鉴定材料3. 掌握热分析仪器特点和在材料研究中的作用二、 仪器基本结构与原理1. 仪器结构实验仪器：德国耐驰仪器公司生产的STA449综合热分析仪，结构示意见图1。
主要由加热炉，电子天平，样品支架，控制电器等组成。
2.实验原理综合热分析即将热重分析与差热分析结合为一体，可同时得到热重及差热信号，可以更深入地分析样品反应，DSC/DTA 和TG 的完全对应，有利于综合分析。
综合热分析能够同时提供更多的表征材料热特性的信息。
它可通过测量材料受热过程中的物理或化学变化，探讨材料的组成、结构转变和化学反应。
一般材料鉴定和确定产品的烧成制度，测定热力学参数（如，比热容和热焓等）和结晶度、热稳定性、挥发成分的定量分析以及反应动力学方面的研究等。
DSC传感器Array天平系统图1 综合热分析仪结构示意图三、实验方法与步骤1. 样品制备：（1）检查并保证测试样品及其分解物决不能与测量坩埚、支架、热电偶或吹扫气体发生反应，以免污染样品支架和热电偶。
（2）为了保证测量精度，测量所用的坩埚（包括参比坩埚）必须预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度。
（3）测试样品为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可，但需保证与测量坩埚底部接触良好，样品应适量（如：在坩埚中放置1/3厚或15mg 重），以便减小在测试中样品温度梯度，确保测量精度。
块状样品：建议切成薄片或碎粒粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积（4）对于热反应剧烈或在反应过程中产生气泡的样品，应适当减少样品量。
除测试要求外，测量坩埚应加盖，以防反应物因反应剧烈溅出而污染仪器。
（5）用仪器内部天平进行称样时，炉子内部温度必须保持恒定（室温），天平稳定后的读数才有效。
热分析实验讲义
热分析实验讲义一、目的要求1．了解热性能测试的仪器——热分析仪（TG，DSC）。
2．熟悉TG和DSC的用途，掌握TG和DSC的图谱分析。
二、原理2.1 热重法：热重法（thermogravimetry，TG）是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。
需要一台热天平连续、自动地记录试样质量随温度变化的曲线。
热重分析仪主要由两部分组成，一部分是温度控制系统，另一部分是天平的称重变换、放大、模/数转换、数据实时采集系统。
特点：定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
用途：它可以用来测量金属络合物的降解、煤的组分、物质的脱水、分解等。
2.2 差示扫描量热法差示扫描量热法(differential scanning calorimetry，DSC)，它是在程序温度控制下测量物质与参比物之间单位时间的能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。
在1977年国际热分析协会（ICTA）的命名委员会的第四次报告中，把DSC 分为功率补偿式（power compensation）、热流式(heat-flow)和热通量式(heat-flux)三种形式。
后两种形式其实质是属于DTA原理的。
通常，样品和参比物所吸收热量的差值在无相变或化学反应发生时数据恒定，表现为一条水平基线。
当样品达到熔融或结晶时，差值发生变化，以峰的形式出现，两种相变峰方向相反。
其中，熔融吸热，结晶放热。
用途：测量物质熔点T m、结晶温度及其焓变，测量聚合物的玻璃转化温度T g以及计算结晶度等。
注：T g是玻璃化转变前后由于样品热容变化引起的基线向吸热方向的一个平移，此间无热效应，无峰出现。
功率补偿型DSC有两个独立的炉子（量热计），其基本思想是在样品和参比始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比两端所需的能量差，并直接作为信号ΔQ（热量差）输出。
而热流型DSC只有一个炉子，样品和参比放在热皿板的不同位置，其基本思想是在给予样品和参比相同的功率下，测定样品和参比两端的温度差ΔT，然后根据热流方程，将ΔT（温差）换算成ΔQ作为信号输出。
热分析实验 ppt课件
(DMA242)
介电分析法
(DEA) DEA230 DEA231
导热系数仪 热流法：
HFM436系列
激光闪射法:
LFA427 LFA447 LFA457
测量物理与化学过 程（相转变，化学 反应等）产生的热
效应; 比热测量
测量由分解 、挥发、气 固反应等过 程造成的样 品质量随温 度／时间的
TG 方法常用于测定：
• 质量变化 • 热稳定性 • 分解温度 • 组份分析 • 脱水、脱氢 • 腐蚀 / 氧化 • 还原反应 • 反应动力学
差示扫描.
Q PR
Ref er.
DT
在程序温度过程中，当样品发生热效应时，在样品端与参比端之间产 生了温度差（热流差），通过热电偶对这一温度差（热流差）进行测 定。
基本概念dmdt质量变化分解的速率dtgtg曲线对时间坐标作一次微分计算得到的微分曲线质量变化速率最大点作为质量变化分解过程的特征温tonsettg台阶的起始点对分解过程可作为热稳定性的表征热重分析法记录的是在程序温度升降恒温下样品的质量质量变化随温度时间的函数关系tg曲线图中所示的反应单从tg曲线上看有点像一个单一步骤的过程dtg曲线但从微分dtg曲线则明显区分出分解分为两个相邻的阶段setaramtgdscdtasta449c同步测试tgdsc或tgdtapetgdta热重分析仪tg原理图furnacebalancenetzsch热重分析仪
• 根据CuSO4.5H2O的结构，试讨论其脱水 的机理。
CuSO4.5H2O的结构示意图
m icro fu rn a ce sa m p le
sa m p le ca rrie r T G ce ll
8.10热机效率实验讲义
热机效率综合实验仪引言热效率实验仪可以作为热机或热泵使用，当它作为一个热机使用时，从高温热源发出来的热量通过电流流过一个负载电阻来做功，可以测出热机的实际效率而且可以与理论最大效率相比。
当它作为一个热泵时，将热量从低温热源传递到高温热源时，可以测出热泵的实际制冷系数并和理论上的制冷系数比较。
1821年，德国物理学家托马斯•约翰·•约翰塞贝克发现，当给连接在一起的不同金属加热时，就会产生电流，这一现象称为塞贝克效应，这也是热电偶的基本原理。
之后，在1834年，法国物理学家让•查尔斯•珀尔帖发现塞贝克效应的逆效应，根据电流的流向，连接在一起的金属会引起吸热或放热。
这种热电转换器被称为珀尔帖片。
本热效率实验仪是以珀尔帖片为核心构建的。
图a 帕尔帖内部结构帕尔帖片是由P型和N型半导体构成，如图a。
当P-N对的两端存在温度差时，N型半导体中的电子由热端向冷端扩散，使N型半导体的冷端带负电而热端带正电；同时P型半导体中的空穴也由热端向冷端扩散，使P型半导体的冷端带正电而热端带负电，通过金属片将P型半导体和N型半导体的热端连接起来形成P-N对，则在P型半导体的冷端和N型半导体的冷端输出直流电压，将多个P-N对串联起来就可以得到较大的输出电压，从而实现“温差发电”，如图b。
当给帕尔帖片通直流电流时，根据电流方向的不同，将在一端吸热，在另一端放热，从而实现“制冷”。
图b 发电过程图c 制冷过程帕尔帖片虽然效率低，但可靠性高，不需要循环流体或移动部件。
典型的应用如卫星电源和远程无人气象站等。
实验原理热机热机是利用一个高温热源和一个低温热源的温差来做功。
对于热效率实验仪，热机是利用电流通过一个负载电阻来做功，做功最终产生的热量，被负载电阻所消耗（焦耳热）。
热机原理如图1所示，根据能量守恒定律（热力学第一定律）得出C H Q W Q +=热机的热输入等于热机所做的功加上向低温热源的排热量。
热机TcT hW热端QcQ h冷端图1 热机实际效率热机的效率定义为HQ W e =如果把所有的热输入转换成有用功，热机的效率就会为1，因此它的效率总是小于1的。
2024版热分析法PPT课件
热分析法PPT课件•热分析法概述•热分析法的实验技术•热分析法的数据处理与解析•热分析法在材料科学中的应用目•热分析法在化学领域的应用•热分析法的优缺点及发展前景录热分析法概述热分析法的定义与原理定义原理材料科学用于研究材料的热稳定性、相变、热分解等性质，以及材料的组成和结构。
化学分析用于确定物质的组成、纯度、热稳定性等，以及研究化学反应的热力学和动力学。
生物医学用于研究生物组织的热性质、生物大分子的热稳定性以及药物的热分析。
环境科学用于研究环境污染物的热性质、热分解以及环境样品的热分析。
早期阶段发展阶段现代阶段热分析法的实验技术定义热重分析（Thermogravimetric Analysis ，TGA ）是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
要点一要点二原理物质在加热过程中会伴随质量的变化，这种变化是由于物质的分解、挥发、升华等物理或化学过程引起的。
通过测量物质质量随温度的变化，可以得到物质的热稳定性、热分解温度、热分解过程等信息。
应用热重分析广泛应用于无机物、有机物及聚合物的热分解研究，以及固体物质的成分分析等领域。
要点三定义01原理02应用03差示扫描量热法定义原理应用热机械分析定义原理应用热分析法的数据处理与解析数据采集数据预处理数据转换030201数据处理的基本步骤数据解析的方法与技巧峰识别与解析01基线选择与调整02动力学参数计算03数据可视化与报告生成数据可视化结果解读与讨论报告生成热分析法在材料科学中的应用热重分析（TGA）通过测量材料在升温过程中的质量变化，研究其热分解、氧化等反应，评估材料的热稳定性。
差热分析（DTA）记录材料在升温或降温过程中的热量变化，分析材料的热效应，判断其热稳定性。
热机械分析（TMA）测量材料在温度变化过程中的形变和应力，研究材料的热膨胀、收缩等性能，评估其热稳定性。
材料热稳定性的研究材料相变过程的探究差示扫描量热法（DSC）热光分析X射线衍射分析（XRD）体积热膨胀系数测定测量材料在升温过程中的体积变化，计算其体积热膨胀系数，了解材料的热膨胀特性。
热重分析仪(TGA)ppt课件
微商曲线(DTG)表示和意义
DTG
质量变化 Dw/dt
TG
T/゜C
重量的变化率与温度（时间）的函数关系。
DTG是峰形曲线，可精确反映出样品T起、 T，T终；
DTG曲线峰面积与样品对应的重量变化成正比。
可将热失重阶段分成不同部分，区分各反应阶段。
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六、材料热稳定性的评价方法
➢ 热重曲线直接比较法 将几种材料的TG曲线叠加到同一张图纸上，进行直观的比较
一、 热重法（ TG） 热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一 种技术。
二、差示扫描量热法（ DSC ） 差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给待测物质和 参比物的能量差与温度 ( 或时间 ) 关系的一种技术。
三、差热分析法（ DTA ） 差热分析法是在程序控制温度下，测量待测物质和参比物之 间的温度差与温度 ( 或时间 ) 关系的一种技术。
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TGA图怎么看？
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TGA举例1：
80℃-120℃左右，一般为游 离水的失重造成
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TGA举例2：
这个失重的开时温度比 前一个要早一些。推测 它的失重是由水或某种 有机溶剂的残留引起的
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TGA举例3：
30℃-60℃可能是因 为有机溶剂引起的 失重，例如乙醇等。
150℃和300℃是样 品的分部分解引起
结果：试样质量不变时，随温度升高，试样增重——表观增重
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➢ 什么是浮力效应？
自浮 动力 扣效 除应
的 修 正 ： 基 线 的 测 试 与
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TG
4.1.2 试样皿的影响
影响因素：皿的大小、材质、形状 影响原因：涉及试样的热传导和热扩散形状与表面积有关，
热重分析仪基本原理课件
热重与其他分析方法的联用
热重-红外光谱法联用
通过将热重分析与红外光谱法联用， 可以同时研究样品的质量变化和结构 变化，适用于研究化学反应和晶体结 构变化等。
热重-色谱法联用
通过将热重分析与色谱法联用，可以 同时研究样品的热性质和组成，适用 于分析复杂混合物和分离纯组分等。
热重分析仪的工作原理
热重分析仪的工作原理是基于质量守恒定律，通过测量样品在加热过程中质量的变化来研究 样品的热性质。
热重分析仪在实验过程中，将样品放置在加热炉中，通过控制加热炉的温度，使样品在预设 的温度范围内进行加热。同时，通过称重系统对样品的质量进行实时监测，将质量变化的数 据传输到数据采集系统进行数据处理和分析。
清洁热重分析仪的进样器
进样器是热重分析仪的关键部件，需要定期进行清洁，保证进样器 的正常使用。
保养热重分析仪的控制系统
控制系统是热重分析仪的核心部分，需要定期进行检查和保养，确 保其正常运转。
常见故障排除与维修
炉体漏气
炉体漏气是常见的故障之一，应立即停机 检查并联系维修人员。
样品盘脱落
样品盘脱落会影响实验结果，需要及时更 换样品盘。
热重分析仪主要由加热系统、称重系统、温度控制系统和数 据采集系统组成。
热重分析仪的用途
热重分析仪广泛应用于材料科学、化学、生物医学、环境科学等领域，用于研究材料的热稳定性、相变行为、反应动力学等。
在材料科学中，热重分析仪可用于研究材料的热分解、氧化稳定性等；在化学中，热重分析仪可用于研究化学反应动力学、 反应机理等；在生物医学中，热重分析仪可用于研究药物稳定性、蛋白质变性等；在环境科学中，热重分析仪可用于研究污 染物的热分解、土壤中有机物的分解等。
热重分析仪课件
2.1 基本概念
热重分析法（TG/TGA, Thermogravimetric Analysis ）
在程序控制温度和一定气氛条件下,测量物质的 质量与温度或时间关系的一种热分析方法。 其数学表达式为：
ΔW=f（T）或f（τ） ΔW为重量变化，m0-m T是温度，动力学分析时用绝对温度 τ是时间，一般单位为s，等温时间过长时可用min或h。 热重法实验得到的曲线称为热重曲线（即TG） TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐标，从上到下表示 质量减少，以温度或时间作横坐标，从左自右增加
熔点/℃
69.26 80.3 122.4 156.6 231.9
熔化焓 J·g-1
120.41 149.0 148.0 25.8 60.7
元素或化合物的名 称 铅 锌 铝 银 金
熔点/℃ 327.5
熔化焓 J·g-1
22.6
419.5 113.0
660.2 396.0
690.8 105.0
106100.50
[Temperature Program]
Temp. RaHtoeld TemHpo.ld TimGeas
[ C/min [ ] C ][ min ]
10.00 150.0 120 Air
10.00 200.0 120 Air
10.00 300.0 120 Air
热重法通常称热重分析（TGA）,记录的曲线称为热重曲 线或TG曲线，不能叫作热谱图（Thermogram）。
热重法不能称为热失重 TG曲线一般不称TGA曲线
微商热重法（DTG,Derivative Thermogravimetric Analysis ） 实验所得的TG曲线对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线 DTG和二阶微商曲线DDTG 目前使用最多的是一阶导数,即质量变化速率，作为温度或时间的 函数被连续地记录下来，也即
热分析仪的应用实验
切割机
用于将样品切成均匀的小块。
恒温槽
用于保持实验环境的恒温状态 。
04
实验结果与分析实验结果 Nhomakorabea热重分析（TGA）
通过热重分析，我们观察到了样品在不同温度下的质量变化，可 以用于研究样品的热稳定性、分解行为等。
差热分析（DSC）
差热分析可以测量样品在加热或冷却过程中的热量变化，用于研究 材料的熔点、结晶度、玻璃化转变温度等。
通过实验，我们验证了热分析仪在研究物质热稳定性、熔融行为、结晶行为等方面 的准确性和可靠性。
实验结果表明，热分析仪能够有效地监测物质在加热或冷却过程中的物理和化学变 化，为科学研究提供有力支持。
研究展望
随着科技的不断进步和应用需 求的增加，热分析仪的技术和 性能将得到进一步提升和完善。
未来可以开展更多种类的物质 热学性质研究，拓展热分析仪 的应用领域，提高其在各领域 的实用性和可靠性。
热分析仪的应用实验
• 引言 • 热分析仪基本原理 • 实验材料与方法 • 实验结果与分析 • 结论与展望
01
引言
热分析仪简介
热分析仪是一种用于测量物质在加热或冷却过程中物理性质 变化的仪器。它广泛应用于化学、物理、材料科学等领域， 是研究物质热性质的重要工具。
热分析仪的种类繁多，常见的有差热分析仪、热重分析仪、 差示扫描量热仪等。它们的工作原理基本相同，都是通过测 量物质在加热或冷却过程中的热学参数，如温度、热流、热 容等，来推断物质的性质。
差示扫描量热仪是通过测量物质在加 热过程中的热量变化来分析物质性质 的仪器。它主要用于研究物质的相变、 结晶等。
热分析仪的应用范围
热分析仪广泛应用于化学、材料科学、制药、食品科学等领域，用于研究物质的 热稳定性、分解反应、相变等性质，以及进行产品质量控制和工艺优化等。
仪器分析实验讲义
第六部分仪器分析实验仪器分析方法汇集了化学、物理学、仪表电子学、数学和计算机科学等学科的最新成就，已由单纯提供分析测试数据上升到从原始的分析测试数据或现场分析测试信号中最大限度地获取有价值的静态和动态物质信息，来解决自然科学各个研究领域中的关键问题，已成为自然科学研究领域中物质的信息科学。
因此，仪器分析实验是化学类、生物科学类、环境科学类等本科学生的一门基础课程。
仪器分析实验的主要目的是：通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握常用仪器分析方法（光学、电化学、色谱法等）的基本知识和技能；学会正确地使用分析仪器，合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风和科学工作者应有的基本素质；要求学生了解仪器分析发展的新方法，新动向，从而在解决实际问题时具有会选择适宜测量方法的能力。
为了达到上述目的，在实施仪器分析教学时，要求学生做到：1、课前认真预习，仔细阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的基本原理、仪器主要部件的功能、操作程序和应注意的事项。
2、正确使用仪器。
未经老师允许不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。
详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。
3、在实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本技术；要细心观察实验现象和仔细记录实验条件和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；积极思考，培养良好的实验习惯和科学作风。
4、爱护实验的仪器设备。
实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告老师处理。
5、认真写好实验报告。
实验报告应简明，图表清晰。
实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、主要仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、问题讨论等。
实验6-1紫外可见分光光度法检测柔红霉素一、实验目的1、学习UV2550的操作。
2、了解紫外可见分光光度法测定药物的基本原理。
《热分析法》课件
检测材料相变
热分析法可以检测材料在加热或 冷却过程中的相变温度和相变热 量，有助于了解材料的热性能和 相变行为。
评估材料热导率
通过热分析法可以测量材料的热 导率，这对于材料在高温或低温 环境下的热传导性能评估具有重 要意义。
化学领域的应用
反应动力学研究
热分析法可以用于研究化学反应的动 力学过程，通过测量反应速率常数和 活化能等参数，有助于理解反应机理 和反应速率控制步骤。
加强热分析标准化和规范化的宣传与培训，提高相关人员的意识和素质，促进热分析的广泛应用和深入发展。
THANK YOU
随着科学技术的不断发展，热分析与光谱、色谱、质谱等分 析方法的联用将进一步提高热分析的准确性和可靠性。
热分析软件的开发
未来将有更多专门针对热分析的软件出现，这些软件将能够 实现数据的自动采集、处理、分析和可视化，提高热分析的 效率和精度。
交叉学科的研究与应用
热分析与材料科学的交叉
随着材料科学的快速发展，热分析将在材料性能表征、材料合成与制备等领域发 挥更加重要的作用。
03息量。ຫໍສະໝຸດ 热分析法的优势与局限性• 可用于研究物质在温度变化时的 性质变化，具有较高的灵敏度和 准确性。
热分析法的优势与局限性
01
局限性
02 对测试条件要求较高，如温度控制、气氛 控制等。
03
对于某些物质，可能存在较大的热历史效 应，影响测试结果的准确性。
04
对于某些复杂体系，可能需要结合其他分 析方法进行综合分析。
《热分析法》ppt课件
• 热分析法简介 • 热分析法的基本类型 • 热分析法的实验技术与操作 • 热分析法的应用实例 • 热分析法的未来发展与展望
01
热分析法简介
热分析仪实验报告
热分析仪实验报告差热分析实验报告一、实验目的1、掌握差热分析的基本原理及测量方法2、学会差热分析仪的操作，并绘制玻璃样品的差热图。
3、掌握差热曲线的处理方法，对实验结果进行分析。
二、实验原理物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。
差热分析（Differentiai Thermal Analysis，简称DTA）就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。
差热分析仪的结构如下图所示。
它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。
差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起（即并联，见图1）。
两支笔记录的时间—温度（温差）图就称为差热图（见图2），或称为热谱图。
图1 差热分析原理图图2 典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。
峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度（如图2中T B）；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。
在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。
因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。
理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。
三、仪器与试剂试剂：玻璃粉末，参比物：α-Al2O3，仪器：差热分析仪（HCT-1/2）一台，计算机一台。
四、实验步骤1、开启仪器电源，预热20分钟2、装入实验样品升起加热炉，露出支撑杆（热电偶组件）。
《热重分析仪》课件
生物医学研究
利用热重分析仪研究生物材料的热 性质和化学反应，为生物医学研究 提供新的研究手段。
新能源开发
将热重分析仪应用于新能源开发领 域，研究新型能源材料的热性质和 化学反应，推动新能源技术的进步 。
未来发展方向与趋势
跨界融合
将热重分析仪与其他分析仪器和技术相结合，实现多参数、多手 段的综合性分析，提高分析结果的准确性和可靠性。
数据记录与分析
实验结束后，记录实验数据，并进行分析。根据分析结果 ，得出结论并撰写实验报告。
注意事项
01
安全注意事项
在操作热重分析仪时，应确保仪器接地良好，以防止触电和仪器损坏。
同时，应避免在仪器附近使用易燃易爆物品，以免发生火灾和爆炸事故
。
02
样品要求
样品的纯度、粒度和干燥程度等因素都会影响实验结果。因此，在实验
特点
具有高精度、高灵敏度、高分辨率等 特点，能够测量微小质量变化，广泛 应用于科学研究和技术开发。
02
热重分析仪的应用
在材料科学中的应用
确定材料热稳定性
热重分析仪可以用来研究材料的热稳 定性，通过测量材料在加热过程中的 质量变化，可以评估材料的热稳定性 。
揭示材料组成
研究材料合成与分解
热重分析仪可以用来研究材料的合成 与分解过程，了解材料的合成机理和 分解过程。
通过分析材料在加热过程中的质量变 化，可以推断出材料的组成和含量。
在化学领域的应用
反应动力学研究
热重分析仪可以用来研究化学反 应的动力学过程，通过测量反应 过程中物质的质量变化，可以推 算反应速率常数和活化能等参数
。
化学反应机理研究
通过热重分析仪的测量结果，可 以推断化学反应的机理和过程。
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热分析仪器实验热分析是在程序温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。
热分析物理基础是热力学第一定律（能量守恒与转化）和热力学第二定律（不可逆性）。
热分析仪可以用于科学研究、产品开发、质量控制等多个领域。
适用于生化样品、高分子材料、无机材料、矿物、含能材料、药物、食品等各种固体、液体或粉末状样品。
热分析方法主要有差示扫描量热法（DSC）、热重法（TG）、热机械分析（TMA）和动态热机械分析（DMA）等。
本实验主要为DSC热分析技术原理及其在聚合物中的应用。
一、实验目的1.了解差示扫描量热仪的基本原理和仪器使用方法2.掌握运用DSC进行聚合物玻璃化转变温度、熔点和结晶温度的测定技术3.了解通过DSC可以获得材料的哪些物理特性二、DSC基本原理1. DSC定义：物质的能量特性(如比热,各种物理或化学热)随着温度或时间变化所对应的函数关系的技术称为“DSC”(Differential ScanningCalorimetry).(国际标准ISO 11357-1：DSC是测量输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系.)试样在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生热效应，在DSC曲线上就会出现吸热或放热峰。
试样发生力学状态变化时（如玻璃化转变），虽无吸热或放热现象，但比热容有突变，表现在DSC曲线上是基线的突然变动，试样内部这些热效应均可用DSC进行检测。
DSC在聚合物研究方面的主要用途：一是研究聚合物的转变过程，测定结晶温度T c、熔点T m、结晶度X c、等温结晶动力学和非等温结晶动力学参数；二是测定玻璃化转变温度T g；三是研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等。
2. DSC类型及原理：①功率补偿型（Power Compensated DSC）在程序控温下,在样品和参比样始终保持相同温度的条件下,测定为满足此条件样品和参比样两端所需的能量差，并直接作为信号∆Q （热量差）输出。
Perkin Elmer introduced the Power Compensation DSC 1 in 1966。
PE 为代表。
② 热流型（Heat Flux DSC ）在给予样品和参比样相同的功率下,测定样品和参比样两端的温差∆T ，然后根据热流方程，将∆T （温差）换算成∆Q （热量差）作为信号的输出。
Dupont introduced the Heat Flux DSC 10 in 1968。
TA 、梅特勒、耐驰、岛津等为代表。
功率补偿型 热流型dH dT Cp (T,t)dt dtf =+dTdH= DSC heat flow signal in units of heat per unit of time （DSC 热流信号）. 最常用的单位是： Joule/sec = J/s = WattCp = Sample Heat Capacity （样品热容）=amount of heat required to raise the temperature of the sample byone degree Celsius or Kelvin （样品升高1℃或1K 所需的热量） 最常用的单位是： J /℃=J/KdtdT=Heating rate （升温速率） 最常用的单位是： ℃/mf (T,t)= A general function to show that there is a component of the heatflow which is due to absolute temperature (T) and time (t).This component is typically referred to as the kinetic component.3. DSC 测量的物理特性 Glass transitions （玻璃化温度） Melting and boiling points （熔点和沸点）Crystallisation time and temperature （结晶时间和结晶温度） Percent crystallinity （结晶度） Heats of fusion and reactions （热焓） Specific heat capacity （比热容）Oxidative/thermal stability （氧化、热稳定性） Rate and degree of cure （交联速率和交联度） Reaction kinetics （反应动力学） Purity （纯度）4. 影响DSC 分析的主要因素 ① 升温速率升温速率不仅影响峰的位置，而且影响峰面积的大小。
快速升温：基线漂移大，DSC峰形变大，特征温度向高温漂移，相邻峰分离能力下降，分辨率降低。
慢速升温：基线漂移小，DSC峰形小而尖锐，有利于相邻峰的分离，分辨率高，但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。
热分析领域常用而标准的升温速率是10K/min。
利用多个不同升温速率下得到的一系列测试结果，可进行动力学分析（非等温结晶动力学）。
在存在竞争反应路径的情况下，不同的升温速率得到的终产物组成可能不同。
②样品量样品量小：所测特征温度较低，有利于气体产物扩散，相邻峰分离能力增强，样品的分辨率髙，但灵敏度下降。
样品量大：DSC检测信号增大，峰形加宽，峰值温度向高温漂移，峰分离能力下降，降低了分辨率，原因为样品内温度梯度较大，气体产物扩散亦稍差。
一般情况下，以较小的样品量为宜。
热分析常用的样品量为5～15mg。
在样品存在不均匀性的情况下，可能需要使用较大的样品量才具有代表性。
在保证足够的测量和检测精度的前提下，应尽可能地减少试样的用量。
同时在重复性实验中，为保证测试结果具有较好的重复性，建议每次实验时，试样用量应尽可能地保持一致，否则难以保证重复性实验结果的一致性，特别是对于焓变比较高的物质，这一点尤为重要。
综合升温速率和样品量的影响可以得出：a. 提高对微弱的热效应的检测灵敏度：提高升温速率，加大样品量。
b. 提高相邻峰的分离度：降低升温速率，减小样品量。
③制样方式块状样品：建议切成薄片或碎粒。
粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层。
堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导。
对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积。
④气氛气氛类别：动态气氛、静态气氛和真空从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度，一般推荐使用动态吹扫气氛。
若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中的释出气体无危害性。
常用气氛：N2: 常用惰性气氛Ar: 惰性气氛，多用于金属材料的高温测试。
He: 惰性气氛，因其导热性好，有时用于低温下的测试。
Air: 氧化性气氛，可作反应气氛。
O2: 强氧化性气氛，一般用作反应气氛。
⑤坩埚差热分析中，对坩埚材料的要求主要有：坩埚材料对试样、产物（包括中间产物）、气氛等都是惰性的，并且不起催化作用。
坩埚类型：常用坩埚：Al, Al2O3, PtRh其它坩埚：PtRh+Al2O3, Steel, Cu, Graphite, ZrO2, Ag, Au, Quartz 等压力坩埚：中压坩埚，高压坩埚Al坩埚：传热性好，灵敏度、峰分离能力、基线性能等均佳温度范围较窄（< 600℃）用于中低温型DSC测试和比热测试PtRh坩埚：传热性好，灵敏度高、峰分离能力、基线性能佳温度范围宽广适于精确测量比热易与熔化的金属样品形成合金Al2O3坩埚：样品适应面广，其灵敏度、峰分离能力、基线漂移等较PtRh差温度范围宽广（可用于高温1650℃）不适于测定比热易与部分无机熔融样品（如硅酸盐、氧化铁等）反应或扩散渗透Cu 坩埚：对塑料的氧化有催化作用，有时用于氧化诱导期（O.I.T.）测试中压与高压坩埚：适用挥发性液体样品，液相反应，需要维持气体分压的封闭体系反应。
中压坩埚最高使用压力20 bar，高压坩埚为100 bar。
温度较低、挥发物压力不太大时，可用密闭压制的Al坩埚代替。
坩埚的选择：a. 物理效应测试（熔融、结晶、相变等DSC测试），通常选择加盖坩埚。
b. 未知样品，出于安全性考虑，通常选择加盖坩埚。
c. 气固反应（如氧化诱导期测试或吸附反应），使用不加盖敞口坩埚。
d. 液相反应，易挥发样品，使用加盖压制Al坩埚、中压或高压坩埚。
f. 有气体生成的反应（包括多数分解反应），在不污染损害样品支架的前提下，根据实验需要，进行加盖与否的选择。
5. DSC在聚合物中的应用①熔点的测定•根据熔点，可以对结晶性高分子进行大致的定性鉴别。
•根据熔点，可以判断体系是无规共聚物还是共混物，以及共混的程度。
•根据熔融峰面积，可以计算部分结晶样品的结晶度。
②结晶度的测定结晶度=（熔融峰面积- 冷结晶峰面积）／100%结晶的理论熔融热焓冷却速率对聚合物结晶度的影响10 K/min冷却速率下得到的PET其结晶度为24.7%，60 K/min冷却下仅为2.4%。
③玻璃化温度的测定玻璃化温度：(非晶区)分子链段运动时所需的最低温度。
由于分子链段的运动，导致热容发生改变，从而在DSC曲线上发生突跃。
玻璃化温度的影响因素：升温速率、冷却速率和老化(保存)时间，此外还有分子量大小、增塑剂、填料、结晶度、共聚组成、侧链、聚合物种类、氢键等。
任何影响分子链段运动的因素都会导致热焓的变化，进而影响玻璃化温度。
④增塑剂对聚合物性能影响的测定Effect of Plasticizer on T g增塑剂会极大的改变高分子的性能, 添加增塑剂的目的是改善塑料的熔融流动性能和加工性能。
因此有必要研究增塑剂对高分子玻璃态转化温度T g 和熔融温度T m 的影响。
一般，增塑剂的添加会降低高分子T g 和T m 。
⑤ 聚合物相容性的测定PEN 、PET 的共混与酯交换过程（S.C.Lee et al., Polymer, 1997, 38, 4831） ⑥ 氧化诱导期的测定50100150200DSC /(mW/mg)温度 /PE 粒子 - O.I.T. 测试20K/min, N2 (50ml/min)200℃恒温5min, N2 (50ml/min)200℃恒温，O2 (50ml/min)样品称重：15.90mg 坩埚：Al ，敞口O.I.T.: 40.1 min放热塑料行业的标准测试方法。
恒温温度一般为200℃，但可根据氧化时间长短作适当的上／下调整。
三、实验仪器和试样仪器：德国耐驰DSC 204 F1差示扫描量热仪，电子天平试样：聚乙烯（PE）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）等四、实验步骤1.按主机背后开关，开机2.打开高纯氮气，控制气压在0.04MPa。