热脱附装置

Gerstel 热脱附系统项目建议书

对于仪器性能有以下的要求：

1、该系统需与现有的Agilent5975 或DSQII GC/MS系统连接和自动控制，不占用GC的进样口；

2、备有电子制冷聚焦冷阱，第二级解析最低富集温度-30℃，不采用液体制冷剂；

3、采用30位以上的连续自动采样装置，实现24小时吸附管自动定时采样；

4、配备100位自动进样器，并具备自动脱附和自动备份收集功能。

脱附是一种气相色谱常用的样品前处理技术,利用加热和惰性气流作用，使挥发性和半挥发性有机分析物从吸附剂或样品基体中萃取/解析的过程。该技术集在线或离线采样，分析物浓缩和自动进样于一体化，可将挥发性或半挥发性有机物直接引入GC或GC/MS分析。其操作过程包括脱附，吸附，冷聚焦，之后样品通过快速加热转移至气相色谱柱进行分离分析。相比传统的溶剂萃取，热解析检测限可低至1000倍。采样管可重复使用，无因溶剂引起的色谱干扰现象，样品通量高，简单、一次分析成本低，特别是易实现自动化现场操作等特点。方法应用于物质的QA/QC，卫生，环境监测等领域。且在同一系统上可采用多种不同的分析方法。

尽管热解析法具有上述优点，但令人吃惊的是在制备挥发性或半挥发性有机物时，热解析还没有完全取代溶剂萃取方法。这是因为先前的热解析仪器所存在的某些缺陷阻碍了它的广泛应用，其中包括管尺寸、预解析系统检测、管加热机理、解析阶段的数目、二次捕集和解析选择、气流通道的结构、分流选择、是否重新捕集分流流出物、GC接口选择等，而其核心问题是加热解析速度，系统是否泄漏，传输管线长度以及GC接口选择。

现有的商品化热脱附系统有几种，有些简单系统只能测定气体样品，而另外一些系统采用切换阀，容易产生样品的交叉污染，致使分析效率不高。

国产热脱附（热解析仪）采用离线式操作，进样量不超过2毫升（通常脱附体积为100毫升以上），因而灵敏度很低；又因是离线式手动进样，分析结果的重现性非常差，此外系统泄漏严重，固然价格很有优势，但却难于满足日常分析要求。

某些国外热解析仪实现阀式热脱附，可实现自动化操作，但许多问题的出现也正是由于气路

通道中多种阀造成的，一是要求切换阀既要气密性好，又要耐高温，事实上，目前最好的阀门仅能耐温280℃，而脱附温度会达到400℃。二是系统中的阀门增加了死体积，成为冷点，从而造成交叉污染，影响分析结果的重现性和分析效率，最后系统泄漏的可能性也随阀的增加而变大，造成色谱峰形变差和固定相流失。

值得一提的是德国Gerstel公司发明的冷进样技术带有专利的无隔垫进样头，从而从根本上解决了由于进样隔垫所带来的一系列问题，比如色谱谱带展宽、冷点以及泄漏等问题；热解析系统的传输管线只有15cm长，且可加热至400℃，提高了样品传输效率；同时该技术使用程序线性升温方式，得到的色谱峰形更窄，重现性更好，检测限更低；也没有溶剂峰。作为一家专业生产热解析仪的公司，Gerstel在国际上拥有极大的声誉，特别是其最新推出的TDS 2系统，采用创新的设计，操作灵活，结果可靠，其特点如下：

1．水平式样品管设计，可直接对固体，液体（非水介质）样品作热萃取操作，也可测定气体样品。

2．采用冷进样系统（大体积进样口，程序升温进样口），增加单独气相色谱的功能。Gerstel 直接用大体积进样口作冷聚焦，无需单独的冷阱，减少样品扩散。

3．流路中不使用阀门，全流路可加热至400℃系统中无冷热点，不会发生交叉污染，系统故障率大大降低。

4．是目前各种热脱附系统中加热传输线最短的，长度仅为15cm, 采用惰性涂层的金属管0.53mm内径，脱附速度快，脱附流量从1-400毫升/分钟连续可调，样品传输效率高，同时减少样品分解的可能。

5．脱附室温度可编程，可做二阶程序升温，含水样品可直接热脱附。

6．吸附的样品可全部转移至色谱系统，提高仪器检测灵敏度。

7．冷状态下，预干燥吹扫样品，可减少水分，氧气，溶剂等的影响。

8．可减少样品基质的影响，提高萃取效率，可使用在低脱附温度下，用高流速，作动态顶空分析。

9．系统小巧，节省空间。

由于其独特优异的性能，现在该系统已广泛地应用于对各种基体样品的分析，主要应用范围：

1．环境工程：测定挥发、半挥发有机物，空气毒物及农药污染。

2．包装行业：塑料、纸张、墨水的分析；包装材料的溶剂残留；添加剂的

测定；涂料、弹性体及薄膜中粘合剂的测定。

3．香料工业，可与其他方法联用，测定原材料和终产品中有益或有害的气

味来源。

4．汽车工业，汽车发动机尾气分析，汽车内装修材料释放物的研究。

5．食品工业，香味分析，痕量污染物测定，及污染源分析。天然产物的结

构分析。

6．计算机工业，硬盘驱动器的微污染分析，超净室及组装间的监测。

7．烟草工业，烟草原料及产品中的农残，亚硝胺，香味成份，添加剂及

其他痕量物质的研究。

8．毒理学，助燃剂的确认，漆片的分析，复杂介质中违禁物的分析。

9．医药行业：药片中残留溶剂的测定，药品与包装材料的相互作用，药品货架期及分解物研究。

各种样品的分析方案流程：

1) 气体样品

离线分析捕集的气体样品：

GS(气体采样器)→吸附管（装有各种填料如Carbotrap300, Tenax GR等）→ TDS 2(热解析)→CIS 4（通用型冷进样口）→GC or GC/MS

在线分析气体样品：

TDS G（可分析气流或大体积顶空，可自动计量样品体积）→→CIS 4→GC or GC/MS 2）液体样品

TDS L（液体在线分析系统）→CIS 4→GC or GC/MS

将液体放于解析管内→TDS 2→CIS 4→GC or GC/MS

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