第十四章 维生素类药物的分析(VB)
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十四维生素类药物的分析VBPPT课件
1.原理
维生素B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶 于正丁醇（或异丁醇）中显蓝色荧光。
6
2019/8/21
CH3 N N
NH2 S CH2CH2OH
HCl
N
CH2 Cl-
CH3
NaOH
CH3
N
NH2 O
H SNa CH2CH2OH
C
N
N
CH2
CH3
-H2O
CH3 N N SNa CH2CH2OH
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三、含量测定
（三）硫色素荧光法（USP所采用的方法）
1.原理 维生素B1在碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素，用异 丁醇提取后，在紫外光(λex365m)照射下呈现蓝色荧光 (λem435m)。通过与对照品比较荧光强度，即可求得 供试品含量。
ChP2015收载有维生素B1及其片剂和注射液。
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一、结构与性质
（一）结构
H3C
N
2 34
N1 6 5
NH2 S 21 5 N34
CH2
CH3
OH Cl , HCl
氨基嘧啶环
亚甲基
噻唑环
季铵
3
2019/8/21
一、结构与性质
（二）性质
1.溶解性 维生素B1为白色结晶或结晶性粉末，干燥品在 空气中迅速吸收4%的水分。本品在水中易溶，在乙醇中 微溶，在乙醚中不溶，水溶液呈酸性。
4.与生物碱沉淀试剂反应
分子中具有两个杂环（嘧啶环和噻唑环），故可与某些生物碱沉淀试剂 （如碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸）反应生成组成恒定的沉淀， 可用于鉴别和含量测定。
维生素B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶 于正丁醇（或异丁醇）中显蓝色荧光。
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CH3 N N
NH2 S CH2CH2OH
HCl
N
CH2 Cl-
CH3
NaOH
CH3
N
NH2 O
H SNa CH2CH2OH
C
N
N
CH2
CH3
-H2O
CH3 N N SNa CH2CH2OH
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三、含量测定
（三）硫色素荧光法（USP所采用的方法）
1.原理 维生素B1在碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素，用异 丁醇提取后，在紫外光(λex365m)照射下呈现蓝色荧光 (λem435m)。通过与对照品比较荧光强度，即可求得 供试品含量。
ChP2015收载有维生素B1及其片剂和注射液。
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一、结构与性质
（一）结构
H3C
N
2 34
N1 6 5
NH2 S 21 5 N34
CH2
CH3
OH Cl , HCl
氨基嘧啶环
亚甲基
噻唑环
季铵
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一、结构与性质
（二）性质
1.溶解性 维生素B1为白色结晶或结晶性粉末，干燥品在 空气中迅速吸收4%的水分。本品在水中易溶，在乙醇中 微溶，在乙醚中不溶，水溶液呈酸性。
4.与生物碱沉淀试剂反应
分子中具有两个杂环（嘧啶环和噻唑环），故可与某些生物碱沉淀试剂 （如碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸）反应生成组成恒定的沉淀， 可用于鉴别和含量测定。
维生素类药物分析PPT课件
硫色素反应
➢ 维生素B1在氢氧化钠溶液中，与铁氰化钾作用，被氧化成硫 色素，在正丁醇中显蓝色荧光，加酸，荧光消失，加碱，荧 光又出现
➢ 这是维生素B1的专属反应
含量测定
➢ 非水溶液滴定法 用于原料药测定 加醋酸汞消除盐酸干扰 1mol维生素B1与2mol高氯酸相当
➢ 紫外分光光度法 片剂、注射剂采用此法 以吸收系数法计算含量
维生素类药物 的分析
➢维生素A ➢维生素D ➢维生素E ➢维生素B ➢维生素C
主要内容
脂溶性 水溶性
➢维生素 维持人体正常生理机能所必须的生物活
性物质
10%油、脂肪
及甜品
10%乳类制品
10%肉类、蛋类
制品
18%蔬菜
12%水果
40%谷类和麦类主食
➢人体缺少某种维生素，就会引 起维生素缺乏症，而影响人体 的正常生理机能。
鉴别试验
➢ 显色反应（甾类化合物的反应）
D2+醋酐-浓H2SO4 →黄→红→紫→绿色 D3+醋酐-浓H2SO4 →黄→红→紫→蓝绿→绿色 ➢ 比旋度[α]tD测定 D2无水乙醇液：+102.5°～+107.5 ° D3无水乙醇液：+105°～+112° ➢ D2 、D3区别反应 ➢ 维生素D的醇溶液+85% H2SO4
结构特点： ➢环己烯+共轭多烯侧链 ➢天然VA侧链为全反式 ➢天然来源主要是鱼肝油，人工
合成醋酸酯，棕榈酸酯
结构特点： ➢环己烯+共轭多烯侧链 ➢天然VA侧链为全反式 ➢天然来源主要是鱼肝油，人工
合成醋酸酯，棕榈酸酯
鉴别试验
➢ 三氯化锑反应：维生素A+三氯化锑→显蓝色→ 渐变成紫红色
药物分析维生素类药物的分析
在方法验证的基础上，可构建维生素类药物分析的评价指 标体系，包括定量限、检测限、回收率、重复性、稳定性 等指标，以全面评价分析方法的性能。
持续改进方向和目标设定
持续改进方向
针对维生素类药物分析过程中存在的问题和 不足，可进一步改进样品前处理方法、优化 分析条件、提高检测灵敏度等，以不断提高 分析结果的准确性和可靠性。
数据处理和结果表达技巧分享
数据处理
对HPLC和UV-Vis法得到的数据进行整理、归纳和统计 分析，包括峰面积、保留时间、浓度等参数的计算和 处理。
结果表达
将分析结果以图表形式呈现，如色谱图、标准曲线图、 含量分布图等，使结果更加直观、易于理解。同时，对 分析结果进行解释和说明，提出改进意见和建议。
在选择维生素类药物的标准品时，应确保其 纯度高、稳定性好，且具有代表性。同时， 应关注标准品的来源和溯源性。
使用注意事项
在使用标准品时，需按照规定的条件进行保 存和使用，避免污染和降解。此外，应定期 对标准品进行复验和更新。
检测方法验证及评价指标体系构建
要点一
检测方法验证
要点二
评价指标体系构建
为确保维生素类药物分析方法的准确性和可靠性，需进行 方法学验证，包括专属性、线性、范围、准确度、精密度 等指标的考察。
质量控制体系建立及实施情况介绍
质量控制体系
为确保维生素类药物分析结果的准确性和可靠性，需建立全面的质量控制体系，包括样 品采集、前处理、分析测试、数据处理等各个环节。
实施情况
目前，质量控制体系已在多个实验室得到广泛应用，有效提高了维生素类药物分析的准 确性和一致性。
标准品选择与使用注意事项
标准品选择
通过对该维生素类药物的定性、定量分析，评估其质量 稳定性和一致性，为药物研发、生产和监管提供科学依 据。
第十四章 维生素类药物的分析(VB)
一、结构与性质
（一）结构
H3C N
2 1
N
6
3 4 5
NH2 CH22 1S5OH
N34
CH3
氨基嘧啶环 亚甲基
Cl , HCl
季铵
噻唑环
一、结构与性质
（二）性质
1.溶解性 维生素B1为白色结晶或结晶性粉末，干燥品在 空气中迅速吸收4%的水分。本品在水中易溶，在乙醇中 微溶，在乙醚中不溶，水溶液呈酸性。 2.硫色素反应 噻唑环在碱性介质中可开环，再与嘧啶 环上的氨基环合，经铁氰化钾等氧化剂氧化成具有荧光 的硫色素，后者溶于正丁醇中呈蓝色荧光。
一、结构与性质
3.紫外吸收特性
本品的12.5ug/ml盐酸溶液（9 1000）在246nm波长处测定吸光度， 故本品的吸光系数（% ）为406~436。
1cm
4.与生物碱沉淀试剂反应
分子中具有两个杂环（嘧啶环和噻唑环），故可与某些生物碱沉淀试剂 （如碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸）反应生成组成恒定的沉淀， 可用于鉴别和含量测定。
二、鉴别实验
（二）沉淀反应
维生素B1结构中有嘧啶环和氨基，显生物碱的特 征，可与多种生物碱沉淀或显色剂反应。
维生素B1与碘化汞钾生成淡黄色沉淀[B].H2HgI4
维生素B1与碘生成红色沉淀[B].HI.I2 维生素B1与硅钨酸反应生成白色沉淀 [B]2.SiO2(OH)2.12WO3.4H2O
三、含量测定
（一）非水滴定法
1.原理 维生素B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季 铵基团,在非水溶液中均可与高氯酸作用,以电位指 示终点.根据消耗的高氯酸量即可算出维生素B1的 含量。
维生素类药物的分析课件
• 测定对象：VA醇
4、测定方法 首先判断用哪个吸收度(A328 or A328(校正)）进行 含量计算。 第一法：供试液浓度为9～15IU/ml，溶剂为环 己烷，在300、316、328、340、360nm五个波 长处测定吸收度。 1）最大吸收波长在326～329nm之间，计算吸 收度比值Ai /A328，并与规定值相减，差值不超过 ±0.02，则用A328计算含量。
S
KOH /乙醇
皂化
液植Vit物A 醋油酸酯甘油 和Vit脂A 醇肪 酸
盐
乙醚提取除去植物油的干扰挥干乙醚 异丙醇
溶解 稀释至9～15IU / ml 于300、310、325、
334nm 处 测Ai
A325校正 6.815A325 2.555A310 4.260A334
f A325(校正) A325 100% A325
氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵 碱)
1. 溶解性：易溶于水，水溶液呈酸性 2. UV:246nm(盐酸液) 3. 硫色素反应
OHO 硫色素正丁醇 蓝色荧光
4. 碱性：嘧啶环 —— 伯氨，噻唑环 —— 季铵 ❖ 可与酸成盐 ❖ 与生物碱↓→↓ ❖ 含量测定 —— 非水碱量法
二、鉴别试验
1. 硫色素反应（维生素B1专属反应）
5、讨论 1）维生素A醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程
式法推导而来：维生素A醇的吸收度校正公式是用相似 三角形法推导而来。
2）在应用三点校正法时，除其中一点在最大吸收波 长处测定外，其余两点均在最大吸收峰的两侧进行测定 。如果仪器波长精度不准确时，会产生较大误差。因此 ，在测定前务必要校正波长，并可用全反式维生素A进 行测定，比较测定结果和比值是否与对照品相符合，以 进一步核对仪器波长是否准确。测定的样品应不得少于 两份。
维生素类药物的分析.ppt
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3
第一节 维生素A的分析
全反式
R : -H -COCH3
维生素A醇 维生素A醋酸酯
-COC15H31 维生素A棕榈酸酯
2019-9-2
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4
一、结构与性质
（一）结构：具有共轭多烯侧链的环己烯
m ax 相对生物效价 顺反异构
维生素A
325.5
100%
全反式
新维生素Aa 328
A 328
第二法
－15%
2019-9-2
－3% 0
f谢谢您的观赏
3%
26
VitAD胶丸中VitA的含量测定
精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平 均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环 己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶 中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最 大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为
75%
2－顺
新维生素Ab 320.5
24%
4－顺
新维生素Ac 310.5
15%
2，4－顺
异维生素Aa 323
21%
6－顺
异维生素Ab 324
24%
2，6－顺
2019-9-2
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5
共轭多烯侧链易发生脱氢、脱水、聚合反应 VitA2
VitA3
2019-9-2
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鲸醇 6
2019-9-2
2019-9-2
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44
对照液 + NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇
S
维生素类药物的分析.ppt
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3
第一节 维生素A的分析
全反式
R : -H -COCH3
维生素A醇 维生素A醋酸酯
-COC15H31 维生素A棕榈酸酯
2019-10-14
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4
一、结构与性质
（一）结构：具有共轭多烯侧链的环己烯
m ax 相对生物效价 顺反异构
维生素A
325.5
100%
全反式
新维生素Aa 328
(
纯
/
)
g）
3330000 1820
2019-10-14
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23
A值的选择：
1、维生素A醋酸酯-第一法（等波长差法）
S 环己烷 9～15IU / ml 溶 液 分 别 于300、316、328、340、360nm 处 测Ai
• 判断 m ax 是否在326～329nm之间
环氧化物
VitA醛
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VitA酸
7
（二）性质
1.溶解性：易溶于有机溶剂和植物油等，不溶于水 2.不稳定性 3.紫外吸收特性 4.与三氯化锑呈色 V itA SbCl 3 蓝 色 紫 红
CHCl3
2019-10-14
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8
二、鉴别试验
（一）三氯化锑反应
V itA SbCl 3 蓝 色 紫 红
脂溶性
S
KO H /乙醇
皂
化
液植 Vit物A 醋 油酸 酯甘油
VitA 醇 和脂肪
酸
盐
水溶性
乙醚提取 除去植物油的干扰挥干乙醚 异丙醇
溶解 稀释至9～15IU / ml 于300、310、325、
药物分析第十四章维生素类药物的分析
04
0
3%
3%
f
第一节 维生素A的分析
01
02
高效液相色谱法
流动相：正己烷－异丙醇（997︰3） 检测波长：325nm 系统适用性实验考察分离度 ——是否能将维生素A醋酸酯顺式和反式分开
第一节 维生素A的分析
01
02
λmax 618nm～620nm
标准曲线法
三氯化锑比色法
第一节 维生素A的分析
异维生素Aa
323
21%
6－顺
异维生素Ab
324
24%
2，6－顺
天然维生素A主要是反式
可用于鉴别和含量测定
01
与三氯化锑呈色:三氯甲烷+三氯化锑=不稳定的蓝色
02
CHCl3
第一节 维生素A的分析
鉴别实验
Vit A
SbCl3
CHCl3(无水无醇)
蓝色
紫红色
（一）Carr-Price反应
第一节 维生素A的分析
05
三氯化锑比色法
06
小结
Vitamins
Contents
01.
C
单击此处添加文本具体内容
02.
D
单击此处添加文本具体内容
03.
E
单击此处添加文本具体内容
第一节 维生素B1的分析
维生素B1广泛分布于米糠、麦麸和酵母中，具有维持糖代谢及神经传导与消化的正常功能。主要用于治疗维生素B1缺乏症、多发性神经炎及胃肠疾病。
第十四章 维生素类药物的分析
单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，请尽量言简意赅的阐述观点。
概 述
维生素维持正常生理功能所必需的、微量营养物质，人体不能合成维生素。必须从外界食物中摄取。
维生素类药物分析
A3（ 2校 5 ） 正 A32510% 0 (P) A325
最大吸收波长是否在323～327之间
是 A300/A325是否≤ 0.73
否 色谱法纯化
是
否
A325校正A325100%
A325
A325校正 = 6.815A325-2.555A310-
A 325校正4.260A334 A 325
A 325校正
A3 2 8
A300/A325 ≤ 0.73
超
否
A A3（ 28校正 A3） 2810% 0
A3 2 8
32 8
±3% 之间：A328
-15%～-3%： A328校正
A325校 A正 325A325100% 色法谱 ±3% 之间：A325
<-15%或>+3%:皂化
<-3%或>+3%: A325校
法A328校正
＊相关物质—结构相似,维生素A最大吸收波长 附近也有吸收，对测定有影响。
＊Morton和Stubbs等人在1946年提出了三 点
校正法。
相关物质的吸收
＊a. 维生素A的衍生物（A2、A3） ＊ b. 维生素A的氧化产物 ＊ c. 合成时的中间体
＊ d. 鲸醇：维生素A醇的二聚体， 无生物活性
＊ e. 维生素A异构体 ＊ f. 稀释用油
练习题：维生素A醋酸酯胶丸的含量测定 已知：平均胶丸重为0.0815g 维生素A的标示量为10000IU/丸 取 样 ： 0.1279g→100ml ， 从 中 取 出 2ml →
25ml.
求：维生素A醋酸酯的标示百分含量。
首先计算吸收度比值和吸收度比值差。由结果 知，需计算校正吸收度。
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维生素B1与苦酮酸生成扇形白色结晶
二、鉴别实验
（三）氯化物反应 本品是盐酸盐,水溶液呈氯化物的鉴别反应 （四）硫元素反应 维生素B1与NaOH共热，分解产生硫化钠，可与硝 酸铅反应生成黑色沉淀，可供鉴别。
VitB NaS PbS
NaOH
Pb Ac
三、含量测定
（一）非水滴定法
1.原理 维生素B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季 铵基团,在非水溶液中均可与高氯酸作用,以电位指 示终点.根据消耗的高氯酸量即可算出维生素B1的 含量。
三、含量测定
2.方法 取本品约0.12g，精密称定，加冰醋酸20ml微热使 溶解，放冷，加醋酐30ml，照电位滴定法 ，用高 氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用 空白实验校正。没1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L） 相当于16.86mg的维生素B1。
VitB1
铁氰化钾 NaOH
硫色素
异丁醇
λex-365nm 荧光 λem-435nm
三、含量测定
2.方法 1.氧化试剂的制备
取当天配制的1.0%铁氰化钾溶液4.0ml，加3.5mol/L的氢氧化钠 溶液制成100ml，于4h内使用。
2.对照品溶液的制备
精密称取维生素Bl对照品约25mg，溶于300ml的稀醇溶液(1→5)， 用3mol/L盐酸溶液调节至pH4.0，加稀醇稀释成1000ml，作为贮 备液。避光冷藏，每月配制一次。取贮备液适量，用0.2mol/L盐 酸溶液逐步定量稀释至0.2&ug/ml的溶液。
-H2O
CH3 N N N N S Na CH2CH2OH CH3
CH3 N
N
N N
S Na
CH2CH2OH CH3
环合
CH3 N N H N N S CH2CH2OH CH3
[O] －2H
CH3 N N N N S CH2CH2OH CH3
硫色素
Thiochtome
二、鉴别实验
2.方法
取本品约5mg，加NaOH T.S. 2.5ml溶解后，加铁氰化 钾 T.S. 0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2min，放置使分 层，上层显强烈的蓝色荧光；加酸使呈酸性，荧光即消 失；再加碱使呈碱性，荧光又重现。
一、结构与性质
（一）结构
H3C N
2 1
N
6
3 4 5
NH2 CH2
ห้องสมุดไป่ตู้
2 1
S
5
OH
N34
CH3
氨基嘧啶环 亚甲基
Cl , HCl
季铵
噻唑环
一、结构与性质
（二）性质
1.溶解性 维生素B1为白色结晶或结晶性粉末，干燥品在 空气中迅速吸收4%的水分。本品在水中易溶，在乙醇中 微溶，在乙醚中不溶，水溶液呈酸性。 2.硫色素反应 噻唑环在碱性介质中可开环，再与嘧啶 环上的氨基环合，经铁氰化钾等氧化剂氧化成具有荧光 的硫色素，后者溶于正丁醇中呈蓝色荧光。
5.氯化物的特征
维生素B1为盐酸盐，故本品水溶液显氯化物的鉴别反应。
二、鉴别实验
（一）硫色素荧光反应
1.原理
维生素B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶 于正丁醇（或异丁醇）中显蓝色荧光。
CH3 N
N
NH2 CH2 N Cl-
S
CH2CH2OH HCl CH3
NaOH
CH3 N N NH2 O CH2 C N H S Na CH2CH2OH CH3
VitB+ NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 S d VitB+ NaOH + 异丁醇
VitB+ NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 VitB+ NaOH + 异丁醇
A b
Ab 5ml供试品溶液中维生素 B1的μg数 0.2 5 Sd
三、含量测定
讨论
(1)硫色素反应为维生素Bl的专属反应，虽非定量完成， 促在一定条件下形成的硫色素与维生素Bl浓度成正比，且 回收恒定。故可用于维生素Bl及其制剂的含量测定。 (2)本法为维生素B1所特有，故不受氧化破坏产物的干扰， 测定结果较为准确。但操作繁琐，且荧光测定受多种因素 干扰; (3)本法中使用的氧化剂，除铁氰化钾外、尚可用氯化汞 或溴化氰。其中，溴化氰能将维生素Bl完全定量地氧化为 硫色素，在较宽的浓度范围内与荧光强度成正比，且尿液 中某些代谢产物不干扰测定。故亦适用于临床体液分析。
二、鉴别实验
（二）沉淀反应
维生素B1结构中有嘧啶环和氨基，显生物碱的特 征，可与多种生物碱沉淀或显色剂反应。
维生素B1与碘化汞钾生成淡黄色沉淀[B].H2HgI4
维生素B1与碘生成红色沉淀[B].HI.I2 维生素B1与硅钨酸反应生成白色沉淀 [B]2.SiO2(OH)2.12WO3.4H2O
三、含量测定
计算
Ab 5ml供试品溶液中维生素 B1的μg数 0 .2 5 Sd
A和S分别为供试品溶液和对照品溶液侧得的平均荧 光读数; b和d分别为其相应的空白读数; 0.2为对照品溶液的浓度ug/ml); 5为测定时对照品溶液的取样体积(ml)。
三、含量测定
2.方法
对照液 供试液
第十四章 维生素类药物的分析
第二节 维生素B1的分析
第二节 维生素B1的分析
维生素B1（vitaminB1）广泛存在于米糠、麦麸和酵 母中，此外来源于人工合成。本品具有维持糖代谢 及神经传导与消化的正常功能，主要用于治疗脚气 病、多发性神经炎和胃肠道疾病。 ChP2015收载有维生素B1及其片剂和注射液。
3.供试品溶液的制备
取供试品适量，用0.2mol/L盐酸溶液溶解制成100&ug/ml的溶液 (若供试品难溶，可在水浴上加热使溶解)，精密量取5ml，逐步定 量稀释至0.2&ug/ml的溶液。
三、含量测定
4.测定方法
取40ml具塞试管(或其他合适容器)3支或3支以 上，各精密加入对照品溶液5ml，于其中2支(或2支 以上)试管中迅速(1~2s内)加入氧化剂各3.0ml，在 30s内再加入异丁醇20.0ml，密塞，剧烈振摇90s。 于另一文试管中加3.5mol/L 氢氧化钠溶液3.0ml以 代替氧化试剂，并照上述方法操作，作为空白。 另取3支或3支以上的相同试管，各精密加入供 试品溶液5ml，照上述对照品溶液管的方法，同法 处理。 于上述6支或6支以上试管中，各加入无水乙醇 2ml，旋摇数秒钟，待分层后，取上层澄清的异丁 醇液约10ml，置荧光计测定池内，测定其荧光强度 (荧光计的输入和输出的最大波长分别为365nm和 435nm)。
ChP2015收载的维生素B1片剂和注射液均采用本 法测定。
三、含量测定
（三）硫色素荧光法（USP所采用的方法）
1.原理 维生素B1在碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素，用异 丁醇提取后，在紫外光(λex365m)照射下呈现蓝色荧光 (λem435m)。通过与对照品比较荧光强度，即可求得供 试品含量。
B Cl
HCl HClO
B ClO HClO
Hg （Ac ）
喹那啶红－亚甲蓝 （紫红→天蓝）
V样 V空 T F 含量% 100%
W
三、含量测定
（二）紫外分光光度法
1.原理 维生素B1分子中含有共轭双键结构,在紫外区有吸 收,根据最大吸收波长处的吸光度即可以计算含量.
一、结构与性质
3.紫外吸收特性
本品的12.5ug/ml盐酸溶液（9 1000）在246nm波长处测定吸光度， 故本品的吸光系数（% ）为406~436。
1cm
4.与生物碱沉淀试剂反应
分子中具有两个杂环（嘧啶环和噻唑环），故可与某些生物碱沉淀试剂 （如碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸）反应生成组成恒定的沉淀， 可用于鉴别和含量测定。
二、鉴别实验
（五）红外分光光度法
取本品适量，加水溶解，水浴蒸干，在105℃干燥2 小时测定。本品的红外光吸收谱图应与应与对照图 谱一致。
三、含量测定
非水溶液滴定法 硫色素荧光法
(Non-aqueous Titrimetry) (UV)
紫外分光光度法
(Thiochrone Fluoremetry)