生物碱常用的提取方法
生物碱的提取与分离
③雷氏铵盐沉淀法
适用于季铵碱
B+ + NH4[Cr(NH3)2(SCN)4] B2SO4 (B[Cr(NH3)2(SCN)4]) Ag2SO4 + Ag[Cr(NH3)2(SCN)4]
BaCl2 BaSO4 + B . Cl
季铵碱的水溶液
加酸水调至弱酸性 加新配制的雷氏铵盐饱和/H2O 沉淀(雷氏复盐) 水溶液
生 药
碱化(如NH4OH)(使Alk游离) 渗滤(或浸渍)(如CHCl3等)
残 渣 亲水性Alk CHCl3 碱性较弱的Alk
CHCl3
H+/H2O
H+/H2O
OH-/H2O
Alk沉淀
(二)分离 溶解性——重结晶法
碱性强弱——pH梯度萃取
色谱法
(二)分离 系统分离
多用于基础研究 总 碱
生物碱的分离
特定分离
侧重于生产实用
类别 指酸碱性强弱
部位 指极性不同
依据Alk的理化性质 单体Alk的分离
(1)利用生物碱及其盐类的溶解度不同进行分离
麻黄草
H C OH H
H C N CH3
甲苯 碱水 (回收甲苯后弃去) 流经2%草酸溶液 草酸溶液 减压浓缩,冷后过滤 ② 母液 置换 成盐 精制 盐酸伪麻黄碱成品
溶丙酮(乙醇)中 加Ag2SO4饱和水溶液
雷氏铵盐沉淀 滤液 (B2SO4) 加入氯化钡(BaCl2)
沉 淀
硫酸钡沉淀
滤 液
季铵碱的盐酸盐
2.醇类溶剂提取法
生药
醇或酸性醇
醇液
挥醇;加酸水
药渣
沉淀
H+ / H2O
OH-/H2O CHCl3
生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术生物碱是一类含有碱性氮杂原子的天然有机物,常见于许多植物中。
在医学、化学和农业等领域有广泛的应用。
生物碱的提取和分离技术是利用化学和生物学方法从植物中分离出纯净的生物碱的过程,以下是生物碱提取和分离技术的详细介绍:1. 生物碱的提取方法提取生物碱的方法包括多种化学方法和生物学方法。
在化学方法中,有害物质污染和成本较高是一些缺点;在生物学方法中,提取过程更加温和,并且资源利用更加有效。
以下是三种常用的生物碱提取方法:(1)超声波提取超声波提取由于其高散射,高原子间质子相互作用强度,所以在生化物质提取过程中具有独特的优势;其较快的提取速度和较高的提取产率也是其优点之一。
超声波提取过程如下:将植物材料放入信号强度为20 KHz至100 KHz 的超声波滴灌器中,用特定功率的超声波处理一定时间,然后过滤分离液和残留植物材料,收集分离液。
此外,可以通过添加某些有机溶剂,如丙酮,以提高萃取率。
(2)微波提取与超声波提取相比,微波提取前期设备的成本更低,操作更简单;并且在降低样品提取时间和提高提取效果方面具有超声波提取的主要优势。
微波提取过程具有以下步骤:将植物材料细粉末样品置于封闭容器中,添加适当的溶剂(如醇),并从顶部加热容器,使微波以较高功率加热样品,公开与样品交互作用以使其加速萃取。
接着,对萃取物进行离心和过滤等步骤,以获得更纯的物质。
另外,在微波周围环境下工作需要更加注意安全。
(3)超临界流体萃取超临界流体萃取是一种利用超临界流体(通常是CO2,使用压力调节器将其变为超临界状态)的非常新颖的方法,能同时提供整洁、绿色、安全和节约能源的提取体验。
由于不涉及有机溶剂,因此可避免对环境的污染;提取时间较长,可以使更多的生物碱被提取。
超临界流体萃取过程如下:将粉碎的植物材料置于加热器中,添加适量的聚乙二醇作为流动助剂,使用压力瓶将CO2注入萃取器,压力和温度的协同变化可使CO2转变为超临界状态。
生物碱提取分离鉴定
√A.碱性由强→弱的生物碱
B.碱性由弱→强的生物碱 C.极性由弱→强的生物碱 D.极性由强→弱的生物碱
一、选择判断题
◆用Hofmann降解反应鉴别生物碱基本母核时,要 求结构中( )。
A.α位有氢 C.α、β位均有氢
√B.β位有氢
本章内容
四、提取分离
(一)提取 1.酸水提取法 (离子交换树脂法、沉淀法) 2.醇类溶剂提取法 3.亲脂性有机溶剂提取法
四、提取分离(一)提取 1.酸水提取法:冷提法(渗漉法、冷浸法) 酸性水——0.1% ~ 1%H2SO4、HCl、HOAc等
生药
H+/H2O
药渣 弱碱及杂质
H+/H2O
OH-
H
表别育亨烷 3β-H, 20-αH
正、别育亨烷有Bohlmann吸收峰
六、生物碱的结构鉴定
3. MS 法 此法在生物碱结构测定中多有应用。
(1) 母核稳定或由于取代基或边链裂解产生特征离 子。
① 主体或整体由芳香结构组成,如:4-喹酮、 吖啶酮、喹啉去氢阿朴菲等类:
OR
N
O
H
[ M - R]+
六、生物碱的结构鉴定
沉淀 硫酸钡沉淀
滤液 季铵碱的盐酸盐
四、提取分离(一)提取
2.醇类溶剂提取法
生药
醇或酸性醇
醇液
挥醇;加酸水
药渣
沉淀 碱性较弱的碱
OH-/H2O 亲水性Alk
H+ / H2O
OH-/H2O CHCl3
CHCl3 Alk
四、提取分离(一)提取 3.亲脂性有机溶剂提取法
酸水提取生物碱的原理
酸水提取生物碱的原理生物碱是一类含有氮的天然有机化合物,广泛存在于植物、动物和微生物中。
它们具有多种生物活性,如抗菌、抗病毒、镇痛、降压、抗癌等。
因此,生物碱在药物、保健品、化妆品等领域有着广泛的应用价值。
而酸水提取是一种常用的生物碱提取方法,本文将介绍酸水提取生物碱的原理。
一、酸水提取的基本原理酸水提取是指用酸性溶液(如硫酸、盐酸等)将含有生物碱的原料进行提取,得到生物碱的过程。
这种方法的基本原理是通过酸性溶液的作用,使生物碱在水相中溶解,而其他不溶于水的物质(如脂肪、蛋白质等)则被留在有机相中,从而实现生物碱的分离和纯化。
二、酸水提取的影响因素酸水提取的效果受到多种因素的影响,包括酸性溶液的浓度、提取时间、温度、原料的质量和配比等。
其中,酸性溶液的浓度是影响提取效率的重要因素。
一般来说,溶液的浓度越高,生物碱的溶解度就越大,提取效率也就越高。
但是,过高的浓度也会导致生物碱分解或沉淀,从而影响提取效果。
因此,选择合适的酸性溶液浓度是至关重要的。
提取时间也是影响提取效率的重要因素。
过短的提取时间会导致生物碱未能充分溶解,而过长的提取时间则会导致生物碱分解或被氧化,从而降低提取效率。
一般来说,提取时间应该根据具体的原料种类和配比来确定,以充分溶解生物碱为宜。
温度也是影响提取效果的重要因素。
一般来说,提取温度越高,生物碱的溶解度越大,提取效率也就越高。
但是,过高的温度也会导致生物碱分解或挥发,从而影响提取效果。
因此,选择合适的提取温度也是非常重要的。
三、酸水提取的操作步骤酸水提取的具体操作步骤如下:1.准备原料:将含有生物碱的原料研磨成粉末状,以便于提取。
2.制备酸性溶液:根据具体的原料种类和配比,选择合适的酸性溶液浓度,并将其加入到水中,制备成酸性溶液。
3.提取:将原料加入到酸性溶液中,搅拌均匀后,进行提取。
提取时间、温度等参数应根据具体情况来确定。
4.分离:将提取液进行离心分离,得到生物碱的水相,而其他不溶于水的物质则留在有机相中。
生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术
生物碱是一类具有生物活性的有机化合物,广泛存在于植物、动物等生物体内,具有
多种生理活性和药理作用。
提取和分离生物碱是研究和开发生物碱的重要工作之一,以下
介绍几种常用的生物碱提取和分离技术。
1. 溶剂浸提法
溶剂浸提法是最常用的生物碱提取方法之一。
通过物质溶解度差异,利用某种溶剂将
生物碱从生物材料中提取出来。
常用的溶剂有乙醇、乙醚、醋酸乙酯等。
该方法简单易行,但对溶剂的选择、浓度的控制和提取时间等条件要求较高。
2. 离子交换树脂法
离子交换树脂法是一种分离和富集生物碱的有效方法。
树脂对生物碱具有较高的亲和性,可以通过串联多个离子交换柱进行逐步分离和纯化。
该方法适用于生物材料中生物碱
含量较低的情况,但操作复杂,需要灵活控制洗脱液的浓度和pH值。
3. 气相色谱法
气相色谱法是一种常用的生物碱分离和检测方法,通过GC柱将混合物中的生物碱分离并测定其相对含量。
该方法准确、灵敏度高,对样品要求低,但需要纯化样品并进行衍生
化反应,操作复杂,且只适用于描记类生物碱。
5. 薄层色谱法
薄层色谱法是一种常用的生物碱质量分析方法,通过物质在薄层层析板上的迁移速度
差异,分离和鉴定混合物中的生物碱。
该方法操作简便,不需要专门的仪器设备,但分离
效果一般,只适用于样品中生物碱含量较低的情况。
天然药物化学-第9章生物碱-20101026完美修正版
第九章 生物碱【单项选择题】1.生物碱不具有的特点是(C )A. 分子中含N 原子B. 具有碱性C. 分子中多有苯环D. 显著而特殊的生物活性 E . N 原子多在环内2. 生物碱碱性最强的是( D )A. 伯胺生物碱B. 叔胺生物碱C. 仲胺生物碱D. 季铵生物碱 E . 酰胺生物碱3. 生物碱酸水提取液处理常用的方法是(B )A. 阴离子交换树脂B. 阳离子交换树脂C.硅胶柱色谱吸附D. 大孔树脂吸附 E . 氧化铝柱色谱吸附4.碱性不同生物碱混合物的分离可选用( C )A. 简单萃取法B. 酸提取碱沉淀法C. pH 梯度萃取法D. 有机溶剂回流法 E . 分馏法5. 生物碱沉淀反应的条件是( A )A . 酸性水溶液B . 碱性水溶液C . 中性水溶液D . 盐水溶液E . 醇水溶液6. 下列生物碱碱性最强的是( A )A. 莨菪碱B. 东莨菪碱C. 山莨菪碱D. N-去甲基莨菪碱E. 樟柳碱7.溶解游离亲脂性生物碱的最好溶剂为(D )A. 水B. 甲醇C. 正丁醇D. 氯仿E. 苯8.游离麻黄碱所具有的性质是( B )A. 黄色B. 挥发性C. 与雷氏铵盐沉淀D. 发泡性E. 溶血性9.从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱是利用二者( E )A . 在水中溶解度不同B . 在乙醇中溶解度不同C . 在氯仿中溶解度不同D . 在苯中溶解度不同E . 在乙醚中溶解度不同10. 可分离季铵碱的生物碱沉淀试剂是( D )A . 碘化汞钾B . 碘化铋钾C . 硅钨酸D . 雷氏铵盐E .NNO苦参碱 氧化苦参碱碘-碘化钾11. 可外消旋化成阿托品的是( B )A. 樟柳碱B. 莨菪碱C. 东莨菪碱D. 山莨菪碱E. 去甲莨菪碱12.生物碱的含义哪项是错误的(C )A.自然界一类含氮有机物 B.多具有杂环结构 C.都显示碱性D.大多与酸成盐 E.多具有生物活性13.若将中药中所含生物碱盐和游离生物碱都提取出来,应选用的溶剂是( B )A.水 B.乙醇 C.氯仿 D.石油醚 E.乙醚14. 常用生物碱薄层层析显色剂(C )A.硅钨酸B.碘化铋钾C.改良碘化铋钾D.碘-碘化钾E.雷氏铵盐15.在生物碱酸水提取液中,加碱调PH由低至高,每调一次用氯仿萃取一次,首先得到(B)A.强碱性生物碱B.弱碱性生物碱C.季胺碱D.酸碱两性生物碱E.生物碱苷16.在除去脂溶性生物碱的碱水中,提取水溶性生物碱宜用(D )A.酸化后乙醇提取B.乙醇直接从碱水提取C.丙酮直接从碱水提取D.正丁醇直接从碱水提取17.以pH梯度法分离生物碱,其分离条件确定通过( A)A.多层缓冲纸色谱B.甲酰胺为固定相纸色谱C.聚酰胺薄层色谱D.氧化铝薄层色谱E.硅胶薄层色谱18. 生物碱沉淀反应宜在(A)中进行A、酸性水溶液B、95%乙醇溶液C、氯仿D、碱性水溶液 E、中性F、有机溶剂20. 由C、H、N三种元素组成的小分子生物碱多数为(D)A、气态B、液态C、固态D、结晶性固态21.生物碱在自然界分布最多的是:(C)A、单子叶植物B、裸子植物C、双子叶植物D、菌类22.生物碱盐类对水的溶解度因成盐的不同而有差异,一般来说其水溶性(B)A、无机酸盐和有机酸盐差不多B、无机酸盐大于有机酸盐C、无机酸盐小于有机酸盐D、不一定23.构成生物碱的前提物质大多是:(B)A、碱性氨基酸B、α-氨基酸C、β-氨基酸D、多肽24.雷氏复盐沉淀法多用于分离(C)A、叔胺生物碱B、酚性生物碱C、季胺生物碱D、酰胺生物碱【多项选择题(多选、少选、错选均不得分)】1. 属于强极性化合物的是(CD )A.油脂 B.叶绿素 C.季铵生物碱 D.氨基酸 E.挥发油2.可作生物碱沉淀试剂的是(ABC)A. 碘化铋钾B. 雷氏铵盐C. 硅钨酸D. 醋酸铅E.钼酸钠3. 对生物碱进行分离时,可利用(ABCD)A. 碱性差异B. 溶解性差异C. 特殊官能团差异D. 极性差异E.分子大小差异4. 提取生物碱常用的提取方法有(BCD)A. 醇提取丙酮沉淀法B. 酸水提取法C. 亲脂性有机溶剂提取法D. 醇类溶剂提取法E. 碱提取酸沉淀法5. 亲水性生物碱通常指(CD)A. 两性生物碱B. 游离生物碱C. 季铵生物碱D. 具有N→O配位键的生物碱E. 仲胺生物碱6. 用溶剂法提取生物碱常采用的方法为(ADE)A. 萃取法B. 水蒸气蒸馏法C. 分馏法D. 浸渍法E. 渗漉法7. 用乙醇提取生物碱可提出(ABCD E)A. 游离生物碱B. 生物碱无机酸盐C. 生物碱有机酸盐D. 季铵型生物碱E. 两性生物碱8. 溶剂法分离水溶性生物碱时,常用的溶剂有(BC)A. 丙酮B. 正丁醇C. 异戊醇D. 乙醇E. 乙醇9. 用酸水提取生物碱时,可用(CD)A. 煎煮法B. 回流法C. 渗漉法D. 浸渍法E. 连续回流法10. 生物碱的沉淀反应(ABD)A. 一般在稀酸水溶液中进行B. 可应用于生物碱的分离纯化C. 选用一种沉淀试剂反应呈阳性,即可判断有生物碱D. 有些沉淀试剂可用作纸色谱和薄层色谱的显色剂E. 可不必处理酸水提取液11. 用亲脂性有机溶剂提取总生物碱时,一般(BD)A. 先用酸水湿润药材B. 先用碱水湿润药材C. 先用石油醚脱脂D. 用氯仿、苯等溶剂提取E. 用正丁醇、乙醇等溶剂提取12.生物碱分子结构与其碱性强弱的关系正确的是:( ACD )A.氮原子价电子的P电子成分比例越大,碱性越强B.氮原子附近有吸电子基团则使碱性增强C.氮原子处于酰胺状态则碱性极弱D.生物碱的立体结构有利于氮原子接受质子,则其碱性性增强E.氮原子附近取代基团不利于其共轭酸中的质子形成氢键缔合,则碱性强【填空题】1.生物碱的碱性由来是氮原子中孤对电子,其碱性强弱以 pKa 表示,其值越大,碱性越强。
实验三粉防己生物碱的提取分离与鉴定
实验三粉防己生物碱的提取分离与鉴定1 实验目的1.1生物碱的一般提取方法。
1.2 用低压柱层析分离,纯化单体的方法及薄层层析鉴定2 实验原理2.1 生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。
基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提取。
常用的提取方法包括有溶剂提取法、直接提取法(水溶性生物碱、季铵碱)、离子交换树脂法(如麦角新碱类、东莨菪碱、咖啡因等)和沉淀法。
2.2 一种植物中往往含有几种或几十种生物碱。
因此,提取出来的总生物碱还需进一步分离,去除杂质、排除干扰物,保证分析结果的准确性。
一般纯化的方法可析出结晶的生物碱用重结晶法;挥发性生物碱可用水蒸气蒸馏法;易升华的生物碱用升华法提取得到单体。
由不同沸点组成的液体生物碱总碱,往往可通过常压或减压分馏分离。
如毒芹中的毒芹碱和羟基毒芹碱,石榴皮中的伪石榴皮碱、异石榴皮碱和甲基异石榴皮碱等都可通过减压分馏法分离出来。
许多生物碱的盐比游离碱更易于结晶。
因此,可利用其在各种溶剂中的不同溶解度进行分离,之后再转变成游离碱。
3 实验材料材料:汉防己4实验步骤4.1 生物碱的提取分离4.1.1 总生物碱的提取和亲脂性与亲水性生物碱的分离100g0.5%H2SO4液渗漉(注一)倍量V/V)pH9~10,静置,抽滤泥黄色沉淀(水溶性季铵碱及水溶性杂质)将沉淀与静砂拌匀(注二)80℃烘干,置索氏提取器中用乙醚(约180ml)提取至提尽生物碱(注三)回收乙醚(注四)乙醚提取物用95%乙醇40~60ml回流热溶后倾入500ml水中,加30gNaCl盐析水溶上加热至凝结,静置抽滤白色沉淀(亲脂性叔铵总碱,以汉防己甲素、乙素为主)注一:将汉防已粗粉加适量酸水液,以能将生药粉末润湿为度(约150ml),充分拌匀,放置半小时,均匀而致密地装入渗筒内,用锥形瓶底部或其它平底工具压紧,供渗漉用,流速约1.5ml/分。
(完整版)生物碱的提取分离
CHCl3
C B A
总碱
pH 低 pH 中 pH 高
碱性大小
A>B>C
第六节
生物碱的提取实例
四、提取分离
提取分离实例——长春碱与长春新碱
OH N
H
N
H
COOMe N
长春碱? R= - CH3 醛基长春碱? R= - CHO
MeO
N
OCOMe
R H OH COOMe
长春花,又名日日春、天天开等。夹竹桃科, 常绿直立亚灌木。株高30-60厘米,叶对生,长 状排列,花径3-4厘米,白色、粉 红色或紫红色。
色谱法
五、提取分离 (二)分离
生物碱的分离
系统分离
特定分离
多用于基础研究
侧重于生产实用
总碱
类别
部位
指酸碱性强弱 指极性不同
依据Alk的理化性质 单体Alk的分离
五、提取分离(二)提取液的——分离
1.根据Alk及其盐的溶解度不同进行分离 (1)已知成分——查文献选择结晶溶剂 (2)未知成分——色谱方法进行溶剂的选择
第四节
生物碱的提取、精制
第四节 提取与分离
一、生物碱提取 除个别具有生物碱挥发性的生物碱(麻黄碱)
可用水蒸汽蒸馏法提取外,一般情况下,总生物碱
的提取均采用溶剂法提取。(但溶剂的选择要考虑
生物碱的性质和存在形式)
提取方法有
1.酸水提取法(水) (离子交换树脂法、沉淀法)
2.醇类溶剂提取法(亲水性有机溶剂) 3.与水不相混溶的有机溶剂提取法(亲脂性有机溶剂)
生药
醇或酸性醇
醇液
挥醇;加酸水
药渣
沉淀 碱性较弱的碱
OH-/H2O 亲水性Alk
生物碱提取工艺流程
生物碱提取工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术1. 引言1.1 背景介绍生物碱是一类具有重要药用活性的天然产物,广泛存在于植物、动物和微生物中。
生物碱因其独特的生理活性和药理作用备受研究者关注。
生物碱的提取和分离技术是生物碱研究的关键环节,对于从复杂混合物中提取纯净的生物碱物质至关重要。
随着分析技术的不断发展和完善,生物碱的提取与分离技术逐渐变得更加高效和精确。
通过对不同来源和性质的生物碱进行提取和分离,可以更好地探索其化学结构、药理活性以及潜在的药用价值。
生物碱的提取与分离技术在药物研究领域中具有重要意义,对于发现新药物、研究生物碱的作用机制和开发新的药物疗法都具有重要作用。
对于理解生物碱的重要性与研究意义至关重要。
1.2 研究意义生物碱是一类具有广泛生物活性的天然产物,具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等多种药理作用。
在药物研究领域,生物碱被广泛应用于新药开发和药理学研究中。
由于生物碱在天然植物中含量较低且结构复杂,提取和分离技术的发展对于有效利用生物碱具有重要意义。
通过提取和分离技术,可以从天然植物中有效提取出纯净的生物碱成分,为药物研究提供重要的研究材料。
研究生物碱的提取和分离技术具有重要的理论和应用价值,有助于推动药物研究领域的发展,促进新药的开发和应用。
2. 正文2.1 生物碱的来源与作用生物碱是一类具有生物活性的天然产物,广泛存在于植物、动物和微生物中。
它们通常具有较强的药理活性,在药物研究和开发中具有重要的应用价值。
生物碱的来源非常多样,可以根据其生物合成途径进行分类,常见的来源包括植物、微生物发酵和动物毒液。
植物是生物碱的重要来源之一,许多植物中含有丰富的生物碱成分,如亚麻碱、喜树碱等。
这些生物碱在植物体内具有保护作用,可抵御外界环境的侵害,还能与植物本身的代谢活动相互作用,发挥调节作用。
微生物发酵是另一种生物碱的重要来源,许多微生物在发酵过程中产生的次生代谢产物中含有丰富的生物碱。
这些微生物源生物碱具有独特的结构和生物活性,对药物研究具有重要的参考意义。
生物碱常用提取方法
生物碱常用提取方法
生物碱是一类含有碱性官能团的天然产物,常见于植物、动物和微生物中。
提取生物碱的常用方法包括以下几种:
1. 溶剂萃取法:使用有机溶剂(如醇、醚、酮、石油醚等)将待提取物与溶剂混合,通过摇匀、浸泡、加热、搅拌等操作将生物碱溶于有机相,然后分离有机相与水相,用浓缩和溶剂蒸发等方法获得生物碱。
2. 蒸馏提取法:将待提取物与水共同加热,使其中的生物碱沸腾,然后用冷凝器冷却蒸汽,收集凝结后的生物碱溶液。
3. 离子交换树脂法:将待提取物溶解在水中,然后将溶液通过含有特定功能基团的离子交换树脂柱,通过对树脂进行相应的洗脱和反洗操作,将生物碱吸附在树脂上,并最终用酸溶解或碱洗的方式得到纯净的生物碱溶液。
4. 超临界流体萃取法:利用超临界流体的特殊性质,通过高压和适当温度调节,将待提取物与超临界流体(如二氧化碳)接触,达到生物碱与超临界流体进行溶解,然后通过降低压力和温度,使超临界流体快速回到气态,从而获得生物碱。
以上提取方法各有优缺点,根据待提取物的性质和实际需求,选择适合的提取方法进行生物碱的提取和纯化。
生物碱水提取法
生物碱水提取法生物碱类(alkaloids)是存在于生物体(主要为植物)中的一类含氮的碱性有机化合物,大多数有复杂的环状结构,氮素多包含在环内,有显著的生物活性,是中草药中重要的有效成分之一。
如黄连中的小檗碱(黄连素)、麻黄中的麻黄碱、萝芙术中的利血平、喜树中的喜树碱、长春花中的长春新碱等。
含生物碱的中草药很多,如三尖杉、麻黄、黄连、乌头、延胡索、粉防已、颠茄、洋金花、萝芙木、贝母、槟榔、百部等,分布于多科中。
以双子叶植物多,依次为单子叶植物、裸子植物、蕨类植物。
以罂粟科、豆科、防已科、毛莨科、夹竹桃科、茄科、石蒜科等科的植物中分布较多。
同一科属或亲缘关系较近的科常含有同一结构或类似结构的生物碱,但同一种生物碱亦可分布在多种科中,如小檗碱在毛莨科、芸香科、小檗科的一些植物中都有存在。
中草药中生物碱含量一般都较低,大多少于1%,但有少数含量特别多或特别少的特殊情况,如黄连中小檗碱含量可高达8~9%,金鸡纳树皮中生物碱含量为10~15%,而长春花中的长春新碱含量只有百万分之一。
(一)通性1.大多数生物碱为结晶性物质,味苦,少数为液体(如烟碱、槟榔碱)。
2.通常生物碱均无色,具有旋光性,(多数呈圆形左旋光性。
)但存有少数完全相同,例如小檗碱为黄色,胡椒碱并无旋光性等,个别生物碱存有挥发性,例如麻黄碱。
3.大多数生物碱呈碱性反应。
生物碱的碱性强弱,与它们分子中氮原子存在的状态有密切的关系。
一般季铵碱>仲胺碱>叔胺碱。
如氮原子呈酰胺状态,则碱性极弱或消失。
有的生物碱分子具有酚性羟基或羧基,因而具有酸碱两性。
生物碱的碱性虽有杜拜千禧强,但通常都能够与无机酸(盐酸、硫酸)或有机酸(酒石酸)融合成盐。
4.生物碱大多数不溶或难溶于水而溶于乙醇、氯仿、乙醚、苯等有机溶剂。
生物碱盐类除了在乙醇中也能溶解外,其他溶解性能恰与生物碱相反。
由于这一性质,可以使生物碱溶解在酸性溶液中(生物碱遇酸即结合成盐而溶于水中),如果在这酸性溶液中加碱至碱性,生物碱盐类就会成为游离生物碱而自水溶液中析出。
生物碱提取与分离方法讲解
①离子交换树脂提取法
离子交换树脂是通过静电引力和范德华力而对 吸附质产生作用。在生物碱的纯化中使用的是 阳离子交换树脂,生物碱盐的阳离子交换到树 脂上从而与非碱性的化合物分离
将酸水提取液通过强酸型阳离子交换树脂,使 生物碱盐阳离子交换在树脂上而与其它杂质分 离。然后用氨液碱化树脂,使生物碱从树脂上 游离出,然后用有机溶剂洗脱或提取出游离生 物碱
生物碱的提取与分离方法讲解
1、酸水提取法 2、醇提法 3、亲脂性有机溶剂提取法 4、对于水溶性生物碱的提取方法
生物碱的提取与分离方法讲解
1、酸水提取法
生物碱的提取与分离方法讲解
具有碱性的生物碱在植物体内多以盐的形式而存 在,可直接以水作为提取溶剂,而弱碱性生物碱 则以不稳定的盐或游离碱的形式存在,为使其在 水中溶解,故采用酸水为提取溶剂,使游离碱与 酸成盐而被提取。
常用的酸有0.5%—1%的盐酸、硫酸、醋酸或酒 石酸。
采用渗漉或浸渍的方法提取,而不用煎煮法
但水提法易染菌,此外含果胶、黏液质类成分的 水提物难以过滤;并且所得溶液体积较大,浓缩 困难,故需配合离子交换树脂法或有机溶剂萃取 法进行处理。
生物碱的提取与分离方法讲解
所得酸水液可用以下方法处理 ①离子交换树脂提取法 ②有机溶剂萃取法 ③沉淀法
生物碱的提取与分离方法讲解
生物碱的提取与分离方法讲解
②有机溶剂萃取法
对于酸水提取液,用碱液(氨水、石 灰水石灰乳)将其碱化,使其中的生 物碱盐转变为游离生物碱,再用有机 溶剂(如正丁醇、乙醚、氯仿等)把 游离的生物碱萃取出来
生物碱的提取与分离方法讲解
②有机溶剂萃取法
常用的碱有氨水、石灰乳
生物碱的提取与分离方法讲解
生物碱的分离方法
生物碱的分离方法生物碱是一类在生物体内存在且具有生物活性的有机化合物,其化学结构中含有一或多个碱基性的官能团。
生物碱广泛存在于植物、动物和微生物中,具有广泛的生物活性和药理学作用。
因此,对生物碱的提取和分离具有极高的研究和应用价值。
生物碱的分离方法有多种,下面将介绍其中常见的几种方法:一、萃取法萃取法是将生物样品与适当的溶剂(通常是有机溶剂)进行接触,使生物碱分子从样品中转移到溶剂中,从而实现生物碱的分离。
具体来说,常用的溶剂有乙醚、丙酮、醋酸乙酯等。
萃取法的原理是依靠生物碱在溶剂和样品之间的分配系数的差异,利用生物碱在有限时间内转移到较大的体积溶剂中的特性,实现分离。
萃取法是一种快速、简便、高效的生物碱分离方法,但需要选择适当的溶剂,并注意样品与溶剂的相容性和选择性。
二、结晶法结晶法是将生物碱溶解在适当的溶剂中,通过控制溶剂的温度和浓度,使生物碱分子在溶液中逐渐聚集形成晶体的过程。
结晶法是利用生物碱的溶解度和晶体的生长特性实现分离的。
结晶法对生物碱的纯度要求较高,因为其中的杂质很容易进入晶体结构中,从而影响生物碱的纯度。
结晶法的优点是操作简便,分离效果较好。
三、色谱法色谱法是将生物样品溶液经过色谱柱,利用样品中生物碱分子在固定相和流动相之间的物理化学性质差异实现分离的方法。
常用的色谱方法有薄层色谱、气相色谱、液相色谱等。
色谱法分离生物碱的主要机理是依靠生物碱分子与固定相发生相互作用,例如吸附作用、分配作用、离子交换作用等。
色谱法具有高效、高分辨力和可选择性等特点,在生物碱的分离和纯化上有广泛应用。
四、电泳法电泳法是利用生物碱在电场作用下在电泳载体上迁移的速率差异实现分离的方法。
电泳法按照移动载体不同分为凝胶电泳、毛细管电泳等。
电泳法分离生物碱的主要机理是生物碱在电场作用下迁移速率差异,与分子的电荷、大小和形状等有关。
电泳法具有高分辨率、能同时分离多个生物碱等优点,但需要操作仪器设备且对实验条件要求较高。
生物碱的提取
生物碱的提取:由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。
生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。
基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种:(1)非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。
(2)极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化。
(3)混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氢氧化铵溶液(25:8:25:1)等。
水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。
生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇热提。
实际上,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶剂。
生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取完全。
生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术生物碱是一类广泛存在于动植物体内的天然有机化合物,具有重要的药用价值和应用前景。
生物碱的提取和分离技术是将生物碱从天然植物或者动物中有效提取出来,并进行纯化分离的技术过程。
本文将介绍生物碱的提取和分离技术的相关知识,以及目前常见的提取和分离技术方法。
一、生物碱的提取技术1. 溶剂提取法溶剂提取法是最常见的生物碱提取方法之一。
其基本原理是利用有机溶剂与生物碱相溶性的差异,将生物碱从植物材料中萃取出来。
常用的有机溶剂包括乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。
该方法提取简单,操作方便,但溶剂之后需要进行蒸发,对环境影响较大。
2. 超临界流体萃取法超临界流体萃取法是一种绿色环保的生物碱提取方法。
其原理是利用流体在超临界状态下的特性,通过改变温度和压力,使其具有较好的溶解性,从而将生物碱提取出来。
这种方法不使用有机溶剂,避免了有机溶剂残留的问题,对环境友好,但设备成本较高。
3. 超声波提取法超声波提取法是利用超声波的机械振动和热化学效应,促进溶剂与植物材料中生物碱的接触和渗透,从而提高提取效率。
该方法具有操作简单、提取效率高的优点,但对设备的要求较高。
1. 柱层析法柱层析法是生物碱分离的常用方法。
其原理是通过充填吸附柱,利用吸附剂与生物碱发生物理或化学吸附作用,从而实现生物碱的分离纯化。
常用的吸附剂包括硅胶、石英等。
该方法操作简单,分离效果好,但过程时间较长。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种高效、精密、自动化的生物碱分离方法。
其原理是利用生物碱在固定相与流动相之间的分配系数差异,通过不同的操作条件,实现生物碱的分离。
该方法操作简单,分离效果好,但需要较高的设备和技术要求。
3. 离子交换层析法离子交换层析法是利用生物碱的阳离子或阴离子性质与离子交换树脂之间的相互作用,通过改变溶液的pH值和离子强度,实现生物碱的分离。
该方法操作简单,分离效果好,但需要控制好溶液条件。
近年来,随着科学技术的不断进步,生物碱的提取和分离技术也取得了很大的进展。
生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术生物碱是一类含有碱性氮原子的天然或合成有机化合物,广泛存在于植物、动物和微生物中,并具有重要的药理活性。
提取和分离生物碱是研究和应用生物碱的重要步骤之一。
本文将介绍生物碱的提取和分离技术。
生物碱的提取常用的方法有以下几种:浸膏法、浸液法和浸渍法。
浸膏法是将植物材料剁碎,加入适量的溶剂如乙醇或水,并浸泡一段时间,然后通过滤液、浓缩、沉淀等步骤得到提取物。
浸液法是将植物材料加入适量的溶剂如乙醇或水中煮沸,然后通过滤液、浓缩、沉淀等步骤得到提取物。
浸渍法是将植物材料加入适量的溶剂如乙醇或水中浸泡一段时间,然后通过滤液、浓缩、沉淀等步骤得到提取物。
生物碱的分离常用的方法有以下几种:结晶法、凝胶过滤法、固相萃取法和柱层析法。
结晶法是通过控制溶剂的蒸发速度、温度和溶剂的浓度等因素,使溶液中的生物碱逐渐结晶,然后通过滤液、干燥等步骤得到纯净生物碱。
凝胶过滤法是将提取物加入凝胶柱中,通过凝胶的孔隙大小和生物碱的分子大小的不同,将生物碱分离出来。
固相萃取法是将提取物加入固相萃取柱中,通过固相萃取柱上的吸附剂与生物碱之间的亲疏水性相互作用,将生物碱分离出来。
柱层析法是将提取物加入柱层析柱中,通过选择性吸附剂和洗脱剂的使用,将生物碱分离出来。
除了以上介绍的方法外,还有一些其他的提取和分离技术常用于生物碱的研究和应用。
例如超声波辅助提取法利用超声波的力学作用和热效应,加速溶质从固体基质向溶液中的迁移,提高提取效率。
微波辅助提取法利用微波辐射加热,通过植物组织内部水分的蒸汽形成和内部细胞破裂,提高提取效率。
超临界流体提取法利用超高压和超高温的超临界流体(如二氧化碳)作为提取介质,通过调节超临界流体的物理和化学性质,实现对生物碱的高效提取。
生物碱的提取和分离技术多种多样,选择合适的方法取决于具体的实验目的、设备条件和研究对象等因素。
通过合理选择和优化提取和分离技术,可以提高生物碱的提取率和纯度,为进一步的研究和应用提供有力支持。
生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术
生物碱是一类常见的天然产物,具有重要的药理活性和医学应用价值。
为了从植物中
提取和分离生物碱,需要采用合适的技术和方法。
下面介绍几种常用的生物碱提取和分离
技术。
1. 快速提取法:将研磨的植物样品与适量的溶剂(如乙醇、丙酮等)混合,通过超声波处理和搅拌,使植物中的生物碱溶解到溶剂中。
随后,通过离心将植物残渣与溶液分离,获得含有生物碱的溶液。
3. 短程蒸馏法:将研磨的植物样品与适量的水混合后,进行短程蒸馏。
在蒸馏过程中,生物碱随水蒸汽一起升华,然后在冷凝器中凝结,最后收集凝结液,即可得到生物
碱。
4. 柱层析法:将提取得到的含有生物碱的溶液通过柱层析进行分离。
柱层析是一种
根据物质在固定相和流动相之间分配系数的差异来分离物质的方法。
通常使用硅胶柱、薄
层硅胶板或其他固定相材料作为分离载体,通过逐步调整流动相极性,将混合物中的生物
碱逐个分离出来。
5. 液液萃取法:将提取得到的含有生物碱的溶液与适量的无水醚或正己烷混合,形
成两相体系。
通过摇动混合液,使生物碱从水相转移到有机相中。
然后,通过离心分离有
机相和水相,再通过蒸发或其他方法将有机相中的生物碱浓缩得到。
6. 结晶法:将提取得到的生物碱溶液经过浓缩,然后进行结晶。
结晶是根据物质在
溶液中浓度的变化而形成的固体晶体的过程。
通过逐渐加热溶液和慢慢蒸发溶液中的溶剂,使生物碱逐渐凝结形成晶体。
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生物碱常用的提取方法
生物碱的提取:
由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。
生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。
基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种:
(1)非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。
(2)极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化。
(3)混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氢氧化铵溶液(25:8:25:1)等。
水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。
生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇热提。
实际上,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶剂。
生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取完全。
为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉,冷浸-超声
波,冷浸-索氏提取,冷浸-热回流提取,因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便,
故使用较多,必要时,要对上述方法作比较,以优选出最佳提取方法。
分离:
1.净化
上述方法得到的总生物碱中常含有大量杂质,在分离之前一般需净化。
净化的方法常依据提取方法及含有的杂质而定。
·水或酸水提取液的净化
2. 有机溶剂萃取法
提取液
│
│碱化,亲脂性有机溶剂萃取
┌——————┴———————————┐
↓↓
有机溶剂层碱水层
│
│浓缩
↓
总生物碱
·醇类溶剂提取液的净化
醇提取液
│
↓浓缩
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓↓
不溶物酸水液
(非碱性脂溶性杂质)│
│碱化,亲脂性有机溶剂萃取
┌———┴———┐
↓↓
有机溶剂层水层
│
│浓缩
↓
总生物碱
2.将生物碱粗分为弱碱性生物碱、中强碱性和强碱性生物碱、水溶性生物碱三部分,再根据结构中是否有酸性基团(主要指酚羟基),分为酚性和非酚性两类。
抗氧化性测定方法:
1.1.1ABTS自由基的清除能力(ABTS)
1.1.2DPPH自由基的清除能力
1.1.3羟基自由基的清除能力
1.1.5氧自由基的清除能力(ORAC)。