三卤甲烷的测定及顶空进样法.pdfx

三卤甲烷测定方法及顶空进样 法测定三卤甲烷
姓名：张恒 学号：M201573259
2015-12-2
• 在饮用水氯化消毒过程中氯与水中的腐殖酸、富里酸等有 机物所反应生成的主要挥发性卤代烃类化合物，包括氯仿、 一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和溴仿，1974年Rook首次在 饮用水中监测到。在作用，可引起 肝、肾和肠道肿瘤。 • 根据生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)
三卤甲烷 规定含量 μg/L
三氯甲烷
一氯二溴甲烷
二氯一溴甲烷
三溴甲烷
≦60
≦100
≦60
≦100
2015-12-2
测定流程
进样/预处理
GC
MS
2015-12-2
ECD
进样/预处理方法
原理
特点 最简单最快速的分析方法,无需预处 理,且挥发性分析物的损失和被污染 可能性都是最小的。但直接进样信息 量不大,且水溶液对毛细管涂布物会 有影响
标准色谱图
2015-12-2
三卤甲烷
三氯甲烷 一氯二溴甲烷
二氯一溴甲烷
三溴甲烷
最低检测质 量浓度 μg/L
0.6
0.3
1
6
2015-12-2
样品中被测组分易挥发 采样时加0.3—0.5g抗坏血 酸，取满，密封，24h内 完成测定 恒温水浴（40℃±2℃）， 平衡1h 检测器：电子捕获检测器 ECD 定性：保留时间法 定量：外标法：峰高/峰面 积与浓度
顶空固 顶空进 相微萃 样法 取(HSSPME)
将涂有高分子吸附剂的熔融石英纤维置 分析的灵敏度高于静态顶空分析,精 于水样上方,吸附剂将目标分析物从气相 密度好于动态顶空分析。优点是将萃 中的其它化合物中分离,达到平衡后,在 取、浓缩合并,操作简单,灵敏度高, 色谱仪汽化室解吸,然后将分析物输送到 易实现样品的在线浓缩和捕集。 色谱柱中分析。
动态顶 用高纯度惰性气体吹扫样品,将其中的挥 发性组分携带至吸附剂或冷阱中捕集,以 优点：取样量少、萃取富集效率高、 空:吹扫 达到对挥发性物质的浓缩目的,然后进行 受基体干扰小、方法灵敏度大大提高、 捕集 解吸,挥发性组分被吹出并进入分析柱, 容易实现在线检测。但配置花费较高。 (P&T) 进行分析测定 2015-12-2
动态顶空气相色谱（吹扫－捕集）的典型装置 静态顶空气相色谱的典型装置 1. 注射器 2. 密封隔垫 3. 螺帽 4. 容器 5. 样品 6. 恒温浴 7. 温度计
2015-12-2
• 生活饮用水标准检验方法 有机物指标（GB/T5750.8-2006） 采用顶空法（ 即顶空填充柱气相色谱法） • 原理:将水样置于有一定液上空间的密闭容器中，水中的 挥发性组分就会向容器的液上空间挥发，产生蒸气压， 在一定条件下，组分在气液两相达成热力学动态平衡， 通过对气相中三卤甲烷浓度的测定，可计算出水样中三 卤甲烷的浓度。
直接进样法
液液萃取法
在液体混合物中加入与其不相混溶(或稍 相混溶)的选定溶剂,利用其组分在溶剂 中的不同溶解度而达到分离或提取目的。
使用大量有机溶剂,污染环境
是最简单、最快速的顶空技术,易于 自动化。主要缺点是灵敏度较低,分 静态顶 用载气将密闭容器中和样品平衡的气相 析物浓度可能达不到检出限要求,但 带入色谱柱 空方法 如果大体积气体进样,会使谱带加宽, 分辨率降低。