天然产物分离纯化方法课件
合集下载
天然产物分离纯化方法
分离纯化方法的组合应用
01
多种方法的组合
为了提高分离效果和纯度，可以 将多种分离纯化方法组合使用， 如沉淀法和结晶法的组合等。
方法的优化
02
03
方法的改进
根据实际情况对分离纯化方法进 行优化，以提高分离效果和纯度。
针对现有方法的不足之处进行改 进，以提高分离效果和纯度，降 低生产成本。
04
天然产物分离纯化实例
植物精油是指从植物中提取出来的具有芳香气味的挥发性油状物质，具有抗菌、抗炎、抗氧化等生物 活性。
植物精油的分离纯化通常采用水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、吸附法等方法，通过这些方法可以将植物 精油中的不同组分进行分离和纯化，得到高纯度的植物精油。
海洋生物活性物质的分离纯化
海洋生物活性物质是指从海洋生物中提取出来的具有生物活性的物质，如海洋药 物、海洋食品等。
色谱法
原理
利用不同物质在固定相和流动相 之间的吸附、分配等作用力差异， 使目标物质与其他杂质在色谱柱 上分离。
应用
广泛用于天然产物的分离纯化， 包括硅胶色谱、凝胶色谱、离子 交换色谱等。
注意事项
选择合适的色谱柱和流动相，控 制操作参数，避免色谱柱堵塞和 失活，同时注意色谱柱的再生和 维护。
03
分离纯化方法的比较与选 择
VS
纯度问题
由于天然产物的复杂性和多样性，分离纯 化过程中往往难以获得高纯度的产物。
分离纯化过程中的活性保持问题
活性保持
天然产物往往具有生物活性，分离纯化过程 中需要确保其生物活性不被破坏。
活性成分的稳定性
有些天然产物在分离纯化过程中容易失去活 性或稳定性，需要采取措施进行保护。
新技术与新方法的研发与应用
2 天然产物的提取分离和结构鉴定课件PPT
15
1溶剂法
1、溶剂提取法及其原理
溶剂提取法：是根据天 然产物中各种成分在溶 剂中的溶解性质，选用 对活性成分溶解度大， 对不需要溶出成分溶解 度小的溶剂，而将有效 成分从药材组织内溶解 出来的方法。
原理：根据“相似相溶” 原理，选择与化合物极 性相当的溶剂将化合物 从植物组织中溶解出来， 同时，由于某些化合物 的增溶或助溶作用，其 极性与溶剂极性相差较 大的化合物也可溶解出 来。
Chapter 2
天然产物的提取分离和结构 鉴定
2021/3/10
1
教学目的与要求：
•了解天然产物化学的预实验与提取 •掌握天然产物化学成分提取分离的原理及方法 •掌握色谱分离方法 •了解天然产物化学结构的测定方法
2021/3/10
2
主要内容
❖ 一、天然产物化学成分的预实验与提取 ❖ 二、色谱分离分析方法 ❖ 三、结晶和重结晶 ❖ 四、天然产物化学成分的结构鉴定
2021/3/10
26
煎煮法
操作方法
将天然物原料 粗粉加水加热煮 沸，使其成分提 取出来的方法。
特点
此法简便，原料中大部 分成分被不同程度地提出， 但含挥发性成分及有效成分 遇热易破坏的原料不宜用此 法，对含有多糖类原料，煎 煮后，溶液比较粘稠，过滤 比较困难
2021/3/10
27
回流提取法：
应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免 溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接 回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1～2cm。在水浴 中加热回流，一般保持沸腾约1小时后放冷过滤，再 在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半 小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率
•极性最大的有机溶剂：甲醇
天然产物化学成分提取分离方法优秀课件
（二）天然产物化学成分的系统提取分离
• 1.系统溶剂提取——选择几种不同极性的溶 剂，由低极性到高极性进行分步提取，使 各成分依其在不同极性溶剂中的溶解度不 同而得以分别提取出来。
• 常用的两种溶剂系统为： • （1）己烷—乙醚—甲醇—水 • （2）己烷—二氯甲烷—甲醇—水
•2.单一溶剂提取——根据水可提取极性成分，石 油醚可提取非极性成分，醇能提取大部分成分 的特点，用一种溶剂将性质相近的组分集中在 一起提取出来。
2.1 天然产物化学成分的预试验与提取
• 开发利用天然产物资源离不开对天然产物复杂化 学成分的研究，提取分离是开展研究的初期。
• 天然产物化学研究常从有效成分或生理活 性成分的提取、分离工作开始。在进行提 取之前，应了解所用材料的基源（如动、 植物的学名）、产地、药用部位、采集时 间等。
一、天然产物化学成分的预试验与系统提取 （一）天然产物化学成分的预试验
对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂，依据 “浓度差”原理，将所提成分从天然材料中溶解出来。
提取依据：被提取化学成分的溶解性（极性）
•提取的关键：提取溶剂的选择
• 溶剂的选择原则： ①与所提成分不发生化学反应; ②对所提成分溶解度大,对杂质溶解度小; ③价廉、易得、无毒、安全、易于回收等。
• 影响溶剂提取的因素： 1.化学成分的极性:被提取成分的极性是选择溶剂
合物极性大小主要取决于取代基极性大小。 常见基团极性大小顺序如下：酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞
酯＞醚＞烯＞烷。
（3）化合物极性的判断：
由分子中官能团的种类、数目、及排列 方式等综合因素决定。
分子较小，极性基团多的物质:亲水性 较强——易溶于亲水性溶剂
分子较大，极性基团少的物质： 亲脂 性较强——易溶于亲脂性溶剂
天然产物化学成分提取分离方法PPT讲稿
皂苷、强心苷、甾体：其乙酐溶液与浓硫酸反应 后显示各种颜色皂苷； 水溶液振荡时能产生大量 泡沫。
酚类：与三氯化铁反应显示各种颜色。 糖苷类：与斐林试剂反应有砖红色沉淀生成。 有机酸：与溴酚蓝反应显黄色。 氨基酸、多肽：与茚三酮反应显蓝紫色。 蛋白质：双缩脲反应显紫红色。
（二）天然产物化学成分的系统提取分离
氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、有机酸、 黄酮、香豆素等苷元
甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质
水——氨基酸、糖类、无机盐
常用提取溶剂的性能特点
提取溶剂
性能特点
适宜提取成分
强极性溶剂
溶解范围广
生物碱盐
水
穿透能力强
法
苷类
易得、安全
糅质
法
糖类
有些脂溶性成分溶解不完全; 氨基酸
有些苷类成分易酶解变质;
• 1.系统溶剂提取——选择几种不同极性的溶
剂，由低极性到高极性进行分步提取， 使
各成分依其在不同极性溶剂中的溶解度不 同而得以分别提取出来。
• 常用的两种溶剂系统为： • （1）己烷—乙醚—甲醇—水 • （2）己烷—二氯甲烷—甲醇—水
•2.单一溶剂提取——根据水可提取极性成分，石 油醚可提取非极性成分，醇能提取大部分成分 的特点，用一种溶剂将性质相近的组分集中在 一起提取出来。
1.化学成分的极性:被提取成分的极性是选择溶剂 的最重要依据
(1)常见天然产物化学成分类型的极性： 极性较大的：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、
鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的：游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大
分子有机酸、亲脂性色素。 (2)影响化合物极性的因素: ①化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大、碳数多，
酚类：与三氯化铁反应显示各种颜色。 糖苷类：与斐林试剂反应有砖红色沉淀生成。 有机酸：与溴酚蓝反应显黄色。 氨基酸、多肽：与茚三酮反应显蓝紫色。 蛋白质：双缩脲反应显紫红色。
（二）天然产物化学成分的系统提取分离
氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、有机酸、 黄酮、香豆素等苷元
甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质
水——氨基酸、糖类、无机盐
常用提取溶剂的性能特点
提取溶剂
性能特点
适宜提取成分
强极性溶剂
溶解范围广
生物碱盐
水
穿透能力强
法
苷类
易得、安全
糅质
法
糖类
有些脂溶性成分溶解不完全; 氨基酸
有些苷类成分易酶解变质;
• 1.系统溶剂提取——选择几种不同极性的溶
剂，由低极性到高极性进行分步提取， 使
各成分依其在不同极性溶剂中的溶解度不 同而得以分别提取出来。
• 常用的两种溶剂系统为： • （1）己烷—乙醚—甲醇—水 • （2）己烷—二氯甲烷—甲醇—水
•2.单一溶剂提取——根据水可提取极性成分，石 油醚可提取非极性成分，醇能提取大部分成分 的特点，用一种溶剂将性质相近的组分集中在 一起提取出来。
1.化学成分的极性:被提取成分的极性是选择溶剂 的最重要依据
(1)常见天然产物化学成分类型的极性： 极性较大的：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、
鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的：游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大
分子有机酸、亲脂性色素。 (2)影响化合物极性的因素: ①化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大、碳数多，
《天然产物分离技术》课件
04
天然产物分离技术的挑战与展望
分离效率与纯度的问题
分离效率
随着天然产物分离需求的增加，提高 分离效率成为亟待解决的问题。目前 ，研究者正在探索更高效的分离方法 和工艺，以提高产量和纯度。
纯度控制
纯度是天然产物分离的重要指标，如 何实现高纯度分离是当前面临的技术 瓶颈。研究者正在研究新的分离技术 和方法，以获得更纯净的天然产物。
环保与可持续性问题
环保要求
随着环保意识的提高，天然产物分离技术需要更加注重环保和可持续性。研究 者正在探索绿色、环保的分离方法和工艺，以减少对环境的负面影响。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ资源利用
天然产物分离需要大量的原材料和能源，如何合理利用资源、降低能耗也是当 前面临的重要问题。研究者正在研究资源高效利用的方法和技术，以提高分离 过程的可持续性。
蒸馏法
蒸馏法是利用物质在不同温度下蒸汽 分压的差异，通过加热和冷却的方法 使蒸汽冷凝或蒸发，从而实现分离的 方法。
蒸馏法具有操作简便、分离效果好的 优点，但有时可能会造成目标物质的 损失或分解。
在天然产物分离中，蒸馏法常用于挥 发性物质的分离，如精油、香料等。
膜分离法
01
膜分离法是利用半透膜使不同分子量的物质实现选择性透过， 从而实现分离的方法。
03
这些技术的应用有助于提高中 草药的疗效和品质，为中药现 代化和国际化提供了技术支持 。
食品中天然产物的提取
食品中天然产物的提取是食品工业中的重要环节，其目的是保留食品的营养成分和 天然风味。
天然产物分离技术如膜分离、分子蒸馏、超临界流体萃取等在食品加工中得到了广 泛应用。
这些技术的应用有助于提高食品的品质和安全性，满足消费者对健康和营养的需求 。
第2章天然产物的提取分离和结构鉴定课件
➢ 因此大孔吸附树脂在干燥状态下其内部具有较
高的孔隙率，且孔径较大，在100～1000nm之间，
故称为大孔吸附树脂。
43
大孔吸附树脂优势
➢ 表面积较大，且交换速度较快 ➢ 机械强度高 ➢ 抗污染能力强，可重复使用 ➢ 理化性质稳定，热稳定好 ➢ 在水溶液和非水溶液中都能使用
44
(4) 根据物质的分子大小差别进行分离
5
石油醚－苯－氯仿－乙醚－乙酸乙酯－丙酮－乙醇－甲醇－水
----亲水性强的化合物在水中溶解度较大,亲脂性 强的化合物在油中的溶解度较大。这种亲水性或亲 脂性的强弱是和化合物的结构直接相关。简言之, 在多数情况下凡化合物与水的结构相似,就具有亲 水性,与油脂的结构相似,就具有亲脂性。这就是所 谓 “相似相溶”原则。
VaporLeabharlann Boiling flask containing high-density extracting solvent and extracted solute
28
Lower-density solvent extraction
Condensate
Extracting solvent
High-density solution being extracted
33
34
➢ 影响液滴逆流分配的主要因素有： ➢ 被分离成分在两相溶剂间的分配系数要大； ➢ 形成大小合适的移动相液滴，这与两相间的界面 张力、密度差、输液管口径和萃取管材料等有关， 可以采用数根萃取管预试液滴的形成情况而确定； ➢ 液滴间的间隔，与泵的送液速度有关，送液速度 过快，液滴间几无间隔变成线流通过固定相，通常 也可经过小样探索而定。
1. 天然产物化学成分的预试验 p11, 天然产物化学成分的预试验流程
天然产物的分离纯化(专业版)
三、蒸发操作的特点
蒸发操作是从溶液中分离出部分溶剂，而溶液中所含溶质的数量不变。蒸 发是一个热量传递过程，其传热速率是蒸发过程的控制因素。蒸发所用的 设备属于热交换设备。 但与一般的传热过程比较，蒸发过程又具有其自身的特点，主要表现在： （1）溶液沸点升高 被蒸发的料液是含有非挥发性溶质的溶液，在相同压力 下，溶液的沸点高于纯溶 剂的沸点。因此，当加热蒸汽温度一定，蒸发溶 液时的传热温度差要小于蒸发溶剂时的温度差。溶液的浓度越高，这种影 响也越显著。在进行蒸发设备的计算时，必须考虑溶液沸点上升的这种影 响。 （2）物料的工艺特性 蒸发过程中，溶液的某些性质随着溶液的浓缩而改变。 有些物料在浓缩过程中可能结垢、析出结晶或产生泡沫；有些物料是热敏 性的，在高温下易变性或分解；有些 物料具有较大的腐蚀性或较高的粘度 等等。因此，在选择蒸发的方法和设备时，必须考虑物料的这些工艺特性。 （3）能量利用与回收 蒸发时需消耗大量的加热蒸汽，而溶液汽化又产生大 量的二次蒸汽，如何充分利用二次蒸汽的潜热，提高加热蒸汽的经济程度， 也是蒸发器设计中的重要问题。
c.刮板式蒸发器
这种蒸发器是利用旋转刮片的刮带作用，使 液体分布在加热管壁上。它的突出优点是对 物料的适应性很强，例如对于高粘度、热敏 性和易结晶、结垢的物料都能适 用。刮板薄 膜蒸发器的壳体外部装有加热蒸汽夹套，其 内部装有可旋转的搅拌刮片。料液由蒸发器 上部沿切线方向加入后，在重力和旋转刮片 带动下，溶液在壳体内壁 上形成下旋的薄膜， 并在下降过程中不断被蒸发浓缩，在底部得 到完成液。 在某些情况下，可将溶液蒸干而由底部直接 获得固体产物。 这类蒸发器的缺点是结构复杂，动力消耗大， 传热面积小，一般为3~4m2，最大不超过 20m2，故其处理量较小。
b.悬筐式蒸发器
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
酸提碱沉法，碱提酸沉法,等电点法
特点：用于酸性、碱性物质及蛋白质，操作成本很低，需考虑pH值对产品 的影响，对于极性大的物质沉淀不完全
例： 芦丁的提取 槐米加约6倍水，煮沸，在搅拌的条件下缓缓加入石灰乳至pH8-9，在此条 件下微沸20-30min，趁热抽虑，在60-70℃的条件下，用浓盐酸将滤液调 至pH5，静置24小时，抽虑，水洗沉淀至中性，得初品。
②多糖类骨架的离子交换树脂 经多糖羟基化学修饰而来，如纤维素、葡聚糖、琼脂糖，机械强度小，用于 蛋白质等亲水性物质的分离
2）按反离子分类 阳离子交换剂：强酸型、中等酸型、若酸型 阴离子交换剂：强碱型、中等碱型、若碱型
3）离子交换发生的趋势及使用原则： 趋势：离子强弱、离子亲和性、离子浓度 使用原则：强与弱
醇提醚沉法或醇提丙酮沉法（使苷类成分沉淀，而脂溶性树脂等杂质则存 留在母液中）。
特点：效果明显，但分离不够完全；需考虑溶剂的回收问题；若是用乙醇 溶液提取，则浓缩到一定程度，树脂、叶绿素等水不溶性杂质会析出
文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
3、改变水溶液pH值
（1）基本原理
1）离子交换剂的组成 ①高分子聚合物基质：高聚物，惰性，水不溶性，作为骨架，如苯乙烯和二 乙烯苯共聚物 ②电荷基团：与骨架通过共价键连接，不能移动 ③平衡离子（反离子）：结合于电荷基团上的相反离子，可与溶液中的荷电 同离子可逆交换
2）结构特点 多孔弹性颗粒
3）离子交换色文谱档仅定供义参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
例1：
文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
见书P62：益母草碱的纯化
例2： 三颗针根粉用稀酸浸泡，稀酸液加氯化钠近饱和即析出小檗碱盐酸盐
5、结晶及重结晶法 初步纯化阶段只适用于目的组分含量很高的情况
6、浸膏（浓缩文档液仅）供参分考，别不用能作极为科性学从依据小，请到勿大模仿的；如溶有剂不当萃之处取，请联系本人改正。
（3）离子交换的操作 文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。 1)预处理:
① 清水浸泡 ② 80%~90%乙醇浸泡24小时 ③ 40~50℃热水浸泡2小时、洗涤数次 ④ ④ 4倍树脂量的2mol/L盐酸浸泡2小时，水洗直中性 ⑤ 4倍树脂量的2mol/L氢氧化钠浸泡2小时，水洗直中性，抽干备用，
⑥ ⑥ 转变为所需类型。
2）再生、转型
强酸、强碱树脂可用酸、碱、氯化钠等再生、转型。 弱酸、弱碱树脂只能用酸或碱处理。 树脂“毒化”后可用40~50℃强酸、强碱浸泡处理。
3）保存
文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
阴凉处。短期可存放于1mol/L盐酸或氢氧化钠溶液中。长期存放可加入 适量防腐剂封存。树脂长霉可用1%甲醛浸泡1小时后进行再生处理。
离子交换色谱(ion exchange chromatography，IEC)：利用离子交换剂作为固 定相，根据荷电溶质与离子交换剂之间静电相互作用力的差别进行溶质分离 的方法。
（2）离子交换剂的分类及选择 文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
1）按骨架分类 ①合成树脂骨架的多孔弹性颗粒 苯乙烯衍生物、苯乙烯和二乙烯苯共聚，树脂颗粒孔径小，机械强度大，可承 受高的流速，易引起蛋白质的变性，常用于分离小分子
4）装柱
粗细分布均匀、无气泡、无断层。
5）上样
初分离可达到饱和状态，细分离上样量为树脂总吸附量的1%-5%
6）清洗
除杂
7）洗脱
增加洗脱液的离子强度或改变pH值。 阶段洗脱法，梯度洗脱法。
（4）工艺参数 文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，H值、流速、量
4、添加沉淀剂 文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。 酸性或碱性化合物还可通过加入某种沉淀试剂使之生成水不溶性的盐类沉淀等 析出。如下表：
要求：对所需成分，沉淀应是可逆的，并且不能有重金属残留。 特点：沉淀比较完全，但需通过特殊的方法使其恢复，有重金属残留 普通盐析：氯化钠、硫酸铵、氯化钾、硫酸钠、硫酸镁 特点：可逆，但沉淀效果不是很好
（1）原理：相似相溶 （2）影响因素：分配系数 （3）特点： 需多次萃取，且不完全 有利于后续分离及活性跟踪
（4）各种萃取文方档仅法供：参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
① 简单萃取：利用分液漏斗进行两相溶剂萃取。 ②逆流分配法（CCD）：又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法，与两 相溶剂逆流萃取法原理一致，对于分离具有非常相似性质的混合物效果较好。 ③微分萃取 P46 ④ 液滴逆流分配法（DCCC）：本法必须选用能生成液滴的溶剂系统，且对 高分子化合物的分离效果较差，处理样品量小，并要有一定的设备，操作较 繁琐。 ⑤其它 P47
一 、初步分离方法 文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
1、冷却、过滤 浓缩后过滤、冷却、过滤 特点：适应于溶解度对温度敏感的物质，操作容易，成本低，一般 用于杂质的去除 2、改变溶剂极性（通常浓缩到一定程度后进行） 水提醇沉法（多糖、蛋白质等水溶性物质沉淀）
醇提水沉法（除树脂、叶绿素等水不溶性杂质）
（5）离子交换吸附的特点
① 料液处理量大，在适宜的操作条件下，分离过程具有浓缩作用； ②应用范围广泛，优化操作条件可大幅度提高分离的选择性，所需柱长 较短，并可在较高流速下操作； ③吸附作用机理明确，非特异性吸附小，产品回收率高 ④离子交换剂种类多，选择余地大，价格较低。 ⑤处理物必须带电荷
（5）注意事项 ①萃取剂用量 ②乳化
7、pH梯度萃取文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
原理：带电荷分子（离子）极性大，易溶于水，在极性有机溶剂中的溶解度减少， 难溶于弱极性及非极性有机溶剂。中性分子则相反。
8、利用离子交文换档仅剂供对参考水，不提能取作为物科学进依行据，粗请勿分模（仿；可如有不不当经之过处，浓请联缩系）本人改正。
特点：用于酸性、碱性物质及蛋白质，操作成本很低，需考虑pH值对产品 的影响，对于极性大的物质沉淀不完全
例： 芦丁的提取 槐米加约6倍水，煮沸，在搅拌的条件下缓缓加入石灰乳至pH8-9，在此条 件下微沸20-30min，趁热抽虑，在60-70℃的条件下，用浓盐酸将滤液调 至pH5，静置24小时，抽虑，水洗沉淀至中性，得初品。
②多糖类骨架的离子交换树脂 经多糖羟基化学修饰而来，如纤维素、葡聚糖、琼脂糖，机械强度小，用于 蛋白质等亲水性物质的分离
2）按反离子分类 阳离子交换剂：强酸型、中等酸型、若酸型 阴离子交换剂：强碱型、中等碱型、若碱型
3）离子交换发生的趋势及使用原则： 趋势：离子强弱、离子亲和性、离子浓度 使用原则：强与弱
醇提醚沉法或醇提丙酮沉法（使苷类成分沉淀，而脂溶性树脂等杂质则存 留在母液中）。
特点：效果明显，但分离不够完全；需考虑溶剂的回收问题；若是用乙醇 溶液提取，则浓缩到一定程度，树脂、叶绿素等水不溶性杂质会析出
文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
3、改变水溶液pH值
（1）基本原理
1）离子交换剂的组成 ①高分子聚合物基质：高聚物，惰性，水不溶性，作为骨架，如苯乙烯和二 乙烯苯共聚物 ②电荷基团：与骨架通过共价键连接，不能移动 ③平衡离子（反离子）：结合于电荷基团上的相反离子，可与溶液中的荷电 同离子可逆交换
2）结构特点 多孔弹性颗粒
3）离子交换色文谱档仅定供义参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
例1：
文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
见书P62：益母草碱的纯化
例2： 三颗针根粉用稀酸浸泡，稀酸液加氯化钠近饱和即析出小檗碱盐酸盐
5、结晶及重结晶法 初步纯化阶段只适用于目的组分含量很高的情况
6、浸膏（浓缩文档液仅）供参分考，别不用能作极为科性学从依据小，请到勿大模仿的；如溶有剂不当萃之处取，请联系本人改正。
（3）离子交换的操作 文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。 1)预处理:
① 清水浸泡 ② 80%~90%乙醇浸泡24小时 ③ 40~50℃热水浸泡2小时、洗涤数次 ④ ④ 4倍树脂量的2mol/L盐酸浸泡2小时，水洗直中性 ⑤ 4倍树脂量的2mol/L氢氧化钠浸泡2小时，水洗直中性，抽干备用，
⑥ ⑥ 转变为所需类型。
2）再生、转型
强酸、强碱树脂可用酸、碱、氯化钠等再生、转型。 弱酸、弱碱树脂只能用酸或碱处理。 树脂“毒化”后可用40~50℃强酸、强碱浸泡处理。
3）保存
文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
阴凉处。短期可存放于1mol/L盐酸或氢氧化钠溶液中。长期存放可加入 适量防腐剂封存。树脂长霉可用1%甲醛浸泡1小时后进行再生处理。
离子交换色谱(ion exchange chromatography，IEC)：利用离子交换剂作为固 定相，根据荷电溶质与离子交换剂之间静电相互作用力的差别进行溶质分离 的方法。
（2）离子交换剂的分类及选择 文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
1）按骨架分类 ①合成树脂骨架的多孔弹性颗粒 苯乙烯衍生物、苯乙烯和二乙烯苯共聚，树脂颗粒孔径小，机械强度大，可承 受高的流速，易引起蛋白质的变性，常用于分离小分子
4）装柱
粗细分布均匀、无气泡、无断层。
5）上样
初分离可达到饱和状态，细分离上样量为树脂总吸附量的1%-5%
6）清洗
除杂
7）洗脱
增加洗脱液的离子强度或改变pH值。 阶段洗脱法，梯度洗脱法。
（4）工艺参数 文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，H值、流速、量
4、添加沉淀剂 文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。 酸性或碱性化合物还可通过加入某种沉淀试剂使之生成水不溶性的盐类沉淀等 析出。如下表：
要求：对所需成分，沉淀应是可逆的，并且不能有重金属残留。 特点：沉淀比较完全，但需通过特殊的方法使其恢复，有重金属残留 普通盐析：氯化钠、硫酸铵、氯化钾、硫酸钠、硫酸镁 特点：可逆，但沉淀效果不是很好
（1）原理：相似相溶 （2）影响因素：分配系数 （3）特点： 需多次萃取，且不完全 有利于后续分离及活性跟踪
（4）各种萃取文方档仅法供：参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
① 简单萃取：利用分液漏斗进行两相溶剂萃取。 ②逆流分配法（CCD）：又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法，与两 相溶剂逆流萃取法原理一致，对于分离具有非常相似性质的混合物效果较好。 ③微分萃取 P46 ④ 液滴逆流分配法（DCCC）：本法必须选用能生成液滴的溶剂系统，且对 高分子化合物的分离效果较差，处理样品量小，并要有一定的设备，操作较 繁琐。 ⑤其它 P47
一 、初步分离方法 文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
1、冷却、过滤 浓缩后过滤、冷却、过滤 特点：适应于溶解度对温度敏感的物质，操作容易，成本低，一般 用于杂质的去除 2、改变溶剂极性（通常浓缩到一定程度后进行） 水提醇沉法（多糖、蛋白质等水溶性物质沉淀）
醇提水沉法（除树脂、叶绿素等水不溶性杂质）
（5）离子交换吸附的特点
① 料液处理量大，在适宜的操作条件下，分离过程具有浓缩作用； ②应用范围广泛，优化操作条件可大幅度提高分离的选择性，所需柱长 较短，并可在较高流速下操作； ③吸附作用机理明确，非特异性吸附小，产品回收率高 ④离子交换剂种类多，选择余地大，价格较低。 ⑤处理物必须带电荷
（5）注意事项 ①萃取剂用量 ②乳化
7、pH梯度萃取文档仅供参考，不能作为科学依据，请勿模仿；如有不当之处，请联系本人改正。
原理：带电荷分子（离子）极性大，易溶于水，在极性有机溶剂中的溶解度减少， 难溶于弱极性及非极性有机溶剂。中性分子则相反。
8、利用离子交文换档仅剂供对参考水，不提能取作为物科学进依行据，粗请勿分模（仿；可如有不不当经之过处，浓请联缩系）本人改正。