测得石油裂解气的气相色谱图
仪器分析习题(色谱)
仪器分析习题（色谱）一、问答题1、简述气相色谱（气—固；气—液）分析法的分离原理答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。
由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。
在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。
流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。
其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。
色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。
其宏观表现是吸附与分配的差异。
其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。
分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。
在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。
而气相色谱的流动相为气体。
2、保留时间和调整保留时间；答：保留时间t R（retention time）试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。
调整保留时间tＲ（adjusted retention time）某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即tＲ=t R-t0由于组分在色谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。
保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱3、区域宽度；答：区域宽度（peak width）色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一，用于衡量柱效率及反映色谱操作条件的动力学因素。
仪器分析考试题及答案(整理)
气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（）原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（）。
A.分离度；B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。
A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
催化裂化汽油(初馏点―100℃)单体烃毛细管气相色谱分析
高效液相色谱－ 柱后反应化学发光法检测痕量多环芳烃＊
刘庆京 傅承光＊
（ 河北大学，保定）
过氧草酰类化学发光是六十年代发展起 来的一种非酶催化高量子效率体系，量子效
法的特色在于无激发光源产生的喇曼和瑞利
率高达２％［。此化学发光体系已 ５ １ ］ 应用于 色谱分离柱后反应检测荧 光物质［ ］ ２４ 。方
定性外，其余１３ ０ 个峰都是以文献［４ １］ － 上报
道的Ｋｏ＇ ｓ ｖ ｔ指数为定性依据，辅之以浴鱅 ａ △℃ 规律、沸点与峰序规律等手段。分析结果列 于表 ２中，Ｉ ５ ０的测定值和含量（ ╓） ィ都为
三次测定的平均值。
讨 论
［等提出的注射同系物的三个成员混合物的 ７ ］ 计算方法。国内文献［介绍，甲烷 法比计 ５ ］
Ｄ形成的聚合层是非极性的，适合于涂渍非 ４
催化裂化汽油ǔ 趿蟮— １ ℃） ０妫 单体烃 毛细管气相色谱分析
徐 亚 贤
（ 抚顺石油学院）
毛细管色谱法的高分辩性能为复杂烃类 追
对研究催化裂化催化剂的反应性能、掌握反
混合物 （ 如汽油）的分离提供了有效途径， 其技术的提高也促进了使用Ｋ ｖｔ指数定 ｏａｓ
ｄ ｉｙ ｅｚ ｅ ｙ ｅ ｌ ｅ ｔ ｎ ｎｅｔｎｌ ｉｎｌ ｎｅ ｐｌ ｒ ｒ ｃ ｖ ｉ ａ ｖ ｂ ｎ ｏｍ ａ ｈ ｏ ｎ ｏ ｙ ａ
Ａ Ｄ Ｃ ｓ ｐｒ ａｅ Ａ ｓｂｅ ｅ ａｉ Ｗ－ Ｍ Ｓ ｏｔ ｒ ｐ ｓ ｌ ｍ ｃ ｎｓ ｕ ｐ ｓ ． ｏ ｉ ｈ ｍ ｏ ｔ ｓ ｃ ｕｅ ｂｅ ｓｇ ｓ ｄ ｆ ｐｏ ｄｒ ｈｓ ｎ ｇ ｔ ． ｈ ｒｅ ｉ ａ ｅｏ ａ ｇ． ０，（９０． ｏ ，
［ ］ 陈明 ４ 芳等，第六次全国 色谱学 术报 告会文集， 上海，Ｐ １１ ７ ． ，９ ． ８ ８ ［ ］ 第五研究室５２ 有机化学，（ ２， （ ７） ５ ０组， １ ）１ １ ７． ３９ ［ ］ 孙传经， 气相色谱分 ６ 《 析原理与技术》 新 １ ， 版， 化 学工业出版社，北京，２ 页，１ ５ １ ０ ９． ８ （ 收稿日 期：１８年 １ １ ９ ８ 月１日）
2-3色谱
6 —CO2；
色谱柱：60 cm ，5A 分子筛 柱温：先室温，3 min 后以10℃程序升温；载气：He 检测器：热导池
合成顺丁橡胶污水的分析
污合 水成 色顺 谱丁 图橡 胶
a. 色谱柱：4m ，聚乙二醇2万: 釉化6201（60～80目）＝ 20 : 100 b. 柱温：72℃ c. 载气：N2，61 mL / min d. 检测器：氢焰检测器 1—丁二烯； 2—乙醚； 3—乙醛； 4—呋喃； 5—丙酮； 6—丙烯醛； 7—叔丁醇； 8—甲基丙烯醇； 9—丁醇； 10—苯； 11—乙晴； 12—丁烯醛； 13—异丁醇
解；同上。
例：.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减 1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面 积为： 出峰次序 空气 34 峰面积 校正因子f 0.84 甲烷 二氧化碳 214 4.5 0.74 1.00 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷 278 77 250 47.3 1.00 1.05 1.28 1.36
一、定量校正因子
色谱定量分析是基于峰面积与组分的量成正比关系。 但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应 值，即不同物质检测器的灵敏度不同，相同的峰面 积并不意味着有相等的量。 定量校正因子：单位峰面积对应组分的质量。
fi=mi/Ai
1、绝对校正因子
fi绝对校正因子
绝对校正因子受操作条件影响较大，要严格 控制色谱条件，不易准确测定，没有统一标准， 无法直接引用，定量分析中采用相对较正因子。
§2-6 气相色谱定性方法
定性分析的任务是确定色谱图上各 个峰代表什么物质。 1.利用保留值与已知物对照定性 （1）利用保留时间定性 在相同色谱条件下，将标准物和样 品分别进样，两者保留值相同，可能为 同一物质。 此方法要求操作条件稳定、一致， 必须严格控制操作条件，尤其是流速。
裂解汽油中苯乙烯测定探讨 气相色谱法
气相色谱法测定裂解汽油中苯乙烯含量探讨摘要：本文介绍采用气相色谱法测定裂解汽油中苯乙烯含量，以AC21070.037柱为色谱柱，氢火焰离子化检测器检测，峰面积归一化法定量测定裂解汽油中的苯乙烯含量。
苯乙烯的相对误差小于3.0%，相对标准偏差小于3%，方法简便，结果准确，具有应用性。
关键词：裂解汽油苯乙烯气相色谱法1前言烃类高温热裂解制乙烯过程副产的裂解汽油，不仅组成复杂，而且含有较多的烯烃（苯乙烯），所有这些物质均导致汽油性质的不稳定。
因此，无论是作为提取芳烃的原料，还是作为汽油产品销售，都需要对裂解汽油进行精制处理。
目前，工业上普遍采用两段催化加氢的方式对裂解汽油进行深度精制，第一段加氢伴随单烯烃加氢饱和反应，苯乙烯催化加氢反应生成乙苯，放出的反应热是造成加氢反应器温升的主要来源之一，测定加氢后汽油中的苯乙烯含量，评价催化剂活性、选择性，对指导生产具有重要意义。
为准确测定裂解汽油中的苯乙烯含量，指导装置平稳操作，通过气相色谱测定裂解汽油中的苯乙烯含量方法建立、精密度考察、适用性考察，建立适合我公司的裂解汽油中苯乙烯含量测定气相色谱系统，确保生产控制的数据准确可靠。
2试验部分2.1仪器2.1.1气相色谱仪：Agilent 7890A2.1.2工作站软件：Ezchrom2.2色谱柱：AC21070.037 50m*250um*0.5um2.3 试验条件通过对试验条件的优化考察，使裂解汽油中的各组分相互分离，得出表1的最佳试验条件。
表1 试验条件2.4 试验方法按表1试验条件，直到仪器平稳，采用自动进样器，进样0.1微升样品，色谱图见图1。
图1 裂解汽油一段加氢出料SC80103色谱图苯乙烯保留时间：51.007分钟。
3结果与讨论3.1试验条件考察为了使裂解汽油中的苯乙烯与其他组分彻底分离，避免干扰，对试验条件进行了优化整合，通过优化考察，得到表1的最佳试验条件。
按表1的试验条件做出图1色谱图，从图1的色谱图可知，表1的试验条件能够使裂解汽油中的苯乙烯得到有效的分离。
色谱练习
一、选择题1. 1033气相色谱分析时，第一次进样后得到4 个组分峰，而第二次进样后变成5 个组分峰，其原因可能是( )(1) 进样量太多(2) 记录纸走速太快(3) 衰减不够(4) 气化室温度太高3. 1034涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是( )(1) 保留值(2) 分离度(3) 相对保留值(4) 峰面积4. 1416如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？( )(1)归一化法(2)外标法(3)内标法(4)标准工作曲线法5. 1472分析挥发性宽沸程试样时, 采用下列哪种方法？( )(1)离子交换色谱法(2)空间排阻色谱法(3)梯度洗脱液相色谱法(4)程序升温气相色谱法6. (1460)在气相色谱分析中, 相邻两组分的分离度与下述哪些参数有关？（）(1)保留指数(2)相邻两组分保留值之差(3)相邻两组分峰底宽之和(4) (2)和(3)7. (1057)在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3 倍，对两个十分接近峰的分离度是( ) (1) 增加1 倍(2) 增加3 倍(3) 增加4 倍(4) 增加1.7 倍8. (1480)在液相色谱中, 空间排阻色谱的分离机理是根据被测组分在多孔凝胶中对孔的（）(1)渗透或被孔的排斥不同而分离的(2)离子交换或亲合能力不同而分离的(3)吸附或被孔的解吸不同而分离的(4)毛细管扩散或被孔溶解不同而分离的(1412)应用GC法来检测啤酒中微量硫化物的含量, 宜选用的检测器为( )(1)热导池检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器(4)火焰光度检测器*.(1399)采用极性固定液制成色谱柱, 用于分离极性组分时, 分子间作用力主要是( )(1)色散力(2)诱导力(3)库仑力( 定向力) (4)色散力和诱导力1. (1110)采用气相色谱氢火焰离子化检测器时，与相对校正因子有关的因素是( )(1) 固定液的极性(2) 载气的种类(3) 载气的流速(4) 标准物的选用2. (1108)一般气相色谱法适用于( ) (1) 任何气体的测定(2) 任何有机和无机化合物的分离、测定(3) 无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定(4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定3. (1451) 硅藻土型载体, 使用前处理的目的是( ) (1)增大表面积(2)使粒度细小、均匀(3)除去表面吸附中心和催化中心(4)增加机械强度和热稳定性4. (1428) 空心毛细管柱的涡流扩散项等于( )(1)A (2)2λd p (3)B/u (4)05. (1474) 欲使分配比减小, 采用的方法是( ) (1)减小流动相速度(2)增加固定相量(3)增加柱温(4)增加柱长6. (1484) 标准偏差σ与峰底宽度W之间关系式为( ) (1)W b＝2(2)W b＝4(3)W b＝（21/2）×2σ(4)W＝（21/2／2）σ7. (1641) 试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )(1) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析(2) 根据色谱峰的面积可以进行定量分析(3) 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数(4) 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况8. (1420) 检测器的响应时间是进入检测器的某一组分的输出信号( )(1)达到最高柱效所需的时间(2)达到最大值所需的时间(3)达到其真值50%所需的时间(4)达到其真值63%所需的时间9. (1061) 在色谱法中，任何组分的分配系数都比1小的是( ) (1) 气-固色谱(2) 气-液色谱(3) 空间排阻色谱(4) 离子交换色谱*. (1631) 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是( ) (1) 液-液色谱法(2) 液-固色谱法(3) 空间排阻色谱法(4) 离子交换色谱法1. (1213) 在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取( )(1) 更细的载体(2) 最佳线速(3) 高选择性固定相(4) 增加柱长2. (1393) 欲使流速分布比较均匀, 柱效也较高, 应控制柱前压力与出口压力的比值(p1/p0)为( )(1)1 (2)1.5 (3)2 (4)43. (1421) 在LC中, 提高色谱柱的柱效率最有效的途径是( ) (1)减小载体粒度(2)适当升高柱温(3)降低流动相的速度(4)降低流动相的粘度4. (1446) 热导池检测器是一种( )(1)浓度型检测器(2)质量型检测器(3)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器(4)只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. (1647) 用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物, 应采用下述哪一种检测器?( )(1) 紫外吸收检测器(2) 示差折光检测器(3) 荧光检测器(4) 电化学检测器6. (1396) 色谱法作为分析方法之一, 其最大的特点是( ) (1)分离有机化合物(2)依据保留值作定性分析(3)分离与分析兼有(4)依据峰面积作定量分析7. (1453) 在气-液色谱分析中, 良好的载体为( ) (1)粒度适宜、均匀, 表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心(3)化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度(4) (1)、(2)和(3)8.(1040) 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是( )(1) 柱温(2) 载气的种类(3) 柱压(4) 固定液膜厚度9. (1043) 分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用（）(1) 热导池检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3) 电子捕获检测器(4) 火焰离子化检测器(1711) 分配系数是指在一定温度、压力下, 组分在气-液两相间达到分配平衡时,（）(1)组分分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比(2)组分在液相中与组分在流动相中的浓度比(3)气相所占据的体积与液相所占据的体积比(4)组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比二、填空题( 共10题20分)12. (2526)用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.13. (2396)在气相色谱分析中, 为测定物质在氢火焰离子化检测器上的相对定量校正因子, 应选择的标准物质为_____________。
仪器分析答案_朱明华第四版_高教.
仪器分析教材答案第二章 习题解答8.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来.11.对担体和固定液的要求分别是什么? 答:对担体的要求;(1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应. (2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大. (3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎.(4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。
但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。
一般选择40-60目，60-80目及80-100目等 对固定液的要求:(1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失(2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体.(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用. (4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?答:)1)(1(41)(2121)1()2(kk n Y Y t t R R R +-=--=αα用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测I =lgX i – lgX ZlgX Z+1 – lg X Z +X 为保留值（t R ’, V R ’,或相应的记录纸距离），下脚标i 为被测物质，Z, Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z ×100优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样.21.解：（1）从图中可以看出，tR2=17min, Y2=1min,所以；n = 16(-tR2/Y2)2 =16×172 = 4624(2) t’R1= tR1- tM =14-1=13mint”R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min相对保留值a = t’R2/t’R1=16/13=1.231根据公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式，得：L=102.2cm ≃1m计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？解：（1）kB= t’R(B)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6(2) R = [tR(B)-tR(P)]×2/(YB+YP)=(4.8-3.5) ×２／(1.0+0.8)=1.4429.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？ 解：根据公式故：CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为： wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63% wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73% wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00% wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09% wC3H6 = (250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95% wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60%31.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下：求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。
气相色谱应用谱图库——第五部分：石化
Neon Argon Oxygen Nitrogen Methane Carbon monoxide
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气相色谱柱: GS-Alumina 50 m柱长 x 0.53 mm内径 部件号: 115-3552
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 甲烷 乙烷 乙烯 丙烷 环丙烷 丙烯 异丁烷 乙炔 正丁烷 丙二烯 反-2-丁烯 1-丁烯 异丁烯 顺-2-丁烯 异戊烷 正戊烷 丙炔 1,3-丁二烯 1-戊烯 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. Methane Ethane Ethylene Propane Cyclopropane Propylene Isobutane Acetylene n-Butane Propadiene trans-2-Butene 1-Butene Isobutylene cis-2-Butene Isopentane n-Pentane Propyne 1,3-Butadiene 1-Pentene
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1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 甲烷 乙烷 乙烯 丙烷 环丙烷 丙烯 异丁烷 乙炔 正丁烷 丙二烯 反-2-丁烯 1-丁烯 异丁烯 顺-2-丁烯 异戊烷 正戊烷 丙炔 1,3-丁二烯 1-戊烯 正己烷 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. Methane Ethane Ethylene Propane Cyclopropane Propylene Isobutane Acetylene n-Butane Propadiene trans-2-Butene 1-Butene Isobutylene cis-2-Butene Isopentane n-Pentane Propyne 1,3-Butadiene 1-Pentene n-Hexane
色谱分析法试题及答案
色谱分析法试题及答案解析一、选择题（18分）1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量，从5%到10%6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为： ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? （）A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是（）A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题（27分）1.测定矿泉水中Ｆ-、Ｉ-、ＮO3-和ＳO42-含量时,一般用_______________色谱法。
裂解气象色谱分解PPT课件
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图2-1 管式炉裂解器结构示意图 1-球阀 2-进样杆 3-管状电炉 4-热电偶 5-样品舟 6-石英管裂解室
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2．热丝裂解器
热丝裂解器是出现得最早而且又最简单的一种裂解色谱用裂 解器。它是用一根很细的电热丝绕成线圈作为发热元件，样 品则附于线圈上。通过一定电流，电热丝发热导致样品裂解。 热丝的温度可由调节所供的电流或电压来达到。电源交、直 流均可，但要求稳定。热丝材料多用铂丝或镍铬丝。图2-2是 一种简易的热丝裂解器结构示意图。
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图3-1酚醛树脂的裂解谱图（裂解温度900℃，色谱柱：聚丙二醇，柱温：170℃） 1-苯；2-甲苯；3-间二甲苯；4-2,6-二甲酚；5-苯酚；6-邻甲酚 7-对甲酚；8-2，4-二甲酚
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表3-1 酚醛树脂的组成与裂解产物的产率
组成（mol/%） 1
树酚
100
间甲酚
• 将样品放在裂解器内，加热使之瞬间裂解，生成可挥发的小分 子物质，并立即被载气带入气相色谱系统，分离后，在记录仪 上获得重复、特征的裂解色谱图。通过对谱图的解析和处理， 进行定性、定量分析，结构表征，热稳定性，裂解机理，动力 学研究等。
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四、特点和局限性
与IR、NMR方法比较，PGC的优点在于
t
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图中，为裂解器的几种升温曲线，当t很小时 （如曲线1），裂解反应在所设定的温度下进行， 瞬间升温，二次反应减少，当t很大时（如曲线 4），反应将在一系列温度下进行，二次反应大大 增加，反应在低于平衡温度的一系列温度下进行。 温升时间，由裂解器本身原理、性能决定。TRT越 小越好，选择裂解器时，考虑该因素。
色谱与分离题目
1. 层析用硅胶有硅胶 G 、硅般H 、硅胶 HF254、硅胶 HF363等不同标号 , 这些分别表示什么 ? 应用这些硅胶时应分别注意什么 ?2. 有机共沉淀剂有哪几种类型 ? 各有什么特点 ?3. 在薄层色谱中 , 影响比移值 Rf 的因素有哪些 ? 并作简单的分析和讨论。
4. 毛细管电泳有什么优点 ? 根据理论塔板数和分离度的计算公式分析影响柱效和分离度的因素有哪些 ?5. 当 HgI2溶液中有 I-存在肘 , 形成 HgI3-和 HgI42-, 试推导用有机溶剂萃取 HgI2时 ,HgI2的分配比和 [I-]间的关系。
6. 在 pH=4 下, 浓度为 10 -5mol/L的 M+水溶液 200 ml, 其中有 33% 的 M+以 ML形式萃入 40ml 浓度为 10-3mol/LHL 的有机相中 , 间 20OmlM+溶液在 pH=6 时 ,用 l00ml 的 5 × 10-4mol/L HL的有机相萃取 , 求萃取率。
7. 气相色谱中的保留参数有哪几种?影响保留值测定的因素有哪些?8. 已知CaF2的Ksp = 1.50×10-10，HF的Ka = 3.53×10-4。
求0.010mol/L的Ca2+和0.010mol/L的NaF混合时（混合后体积不变）。
试求Ca2+开始沉淀的pH和Ca2+沉淀完全的pH（沉淀完全指为初始浓度的0.1%）。
1．高效液相色谱仪由（1）、（2）、（3）、（4）和（5）等五大部分组成。
2．按结合的基团不同，离子交换树脂可分为（6）和（7）。
3．液液萃取是利用物质在（8）的两个液相中的转移来实现分离的。
4．对于含－N:C－C=N－功能团的试剂，能与某些金属离子形成稳定的大相对分子质量阳螯合离子，它能与水相中的阴离子以（9）的形式萃入有机溶剂中，而且，有些（10）使有机相显很深的颜色，从而可用（11）测定金属离子的浓度。
5．按分离原理不同，色谱可分为（12）、（13）、 (14) 和 (15) 。
食品仪器分析-气相色谱法参考答案
气相色谱习题一、填空题1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。
2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。
3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。
4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。
5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。
6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。
7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。
峰高或峰面积可用于定量分析。
峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。
8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈关系，符合数学式 mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。
9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。
10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。
11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。
热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。
13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。
14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。
15.分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其峰宽之比表示。
二、判断题1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。
仪器分析习题课色谱分析部分
组分
保留时间/min
峰宽/min
空气
0.5
0.2
丙烯
3.5
0.8
丁烯
4.8
1.0
计算：(1)丁烯在这个柱上的分配比是多少? (2)丙烯和丁烯的分离度是多少?
解： 已知 ： tM=0.5min 丙烯: tR1= 3.5mim Y1=0.8min 丁烯: tR2= 4.8mim Y2=1min
(1) 丁烯在这个色谱柱的分配比
2.气相色谱仪设备包括那几部分？各有什么作用？ 答：①载气系统：含气源、净化装置、流速控制和测量 装置，其作用为提供具有一定流速且纯净的载气。 ②进样系统：含进样器和气化室，作用是使液体试样迅 速气化并随载气（气体试样直接）进入色谱柱中。 ③分离系统：含色谱柱、柱箱、温度控制装置等，是气 相色谱分析仪的最重要组成部分，试样在此被彼此分离。 ④检测系统：含检测器和控温装置，柱后组分进入检测 器后，其浓度或质量的变化被转变为相应的电讯号。 ⑤记录系统：含放大器、记录仪及数据处理装置。作用 是记录色谱图，对所得的色谱数据进行处理、计算。
仪器分析习题课色谱 分析部分
第八章：气相色谱分析
1.简要说明气相色谱分析原理。 答：混合物中的各组分在载气的携载下通过色 谱柱时，各组分将与固定相发生相互作用，由于各 组分在结构和性质上的差异，使得其在两相间的分 配系数不同，在同一推动力的作用下，混合物中的 各组分就在两相间进行反复多次的分配，使得原来 分配系数只有微小差异的得到很大的分离效果，从 而各组分彼此分离开来。
k2
tR, 1 tM
3.5 0.5 0.5
6
(2) 丙烯和丁烯的分离度
R tR2 tR1 4.8 3.5 1.44
1 2
仪器分析习题（色谱）分解
仪器分析习题（⾊谱）分解仪器分析习题（⾊谱）⼀、问答题1、简述⽓相⾊谱（⽓—固；⽓—液）分析法的分离原理答：⾊谱分离法是⼀种物理分析⽅法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进⾏多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微⼩差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉⼤，经过⼀定长度的⾊谱柱后，组分即按期与固定相之间作⽤强弱顺序流出⾊谱柱。
由试验看出，实现⾊谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作⽤有差异。
在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表⾯上的液态薄膜，在⾊谱分析中，此液膜称为固定液。
流动相可以是惰性⽓体、液体或超临界流体。
其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间⽆相互作⽤。
⾊谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。
其宏观表现是吸附与分配的差异。
其微观解释是固定相与组分之间作⽤⼒的差别。
分⼦间作⽤⼒的差异⼤⼩⽤组分在固定相与流动相之间的分配系数来表⽰。
在⼀定的温度条件下分配系数越⼤，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出⾊谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出⾊谱柱的时间越短。
⽽⽓相⾊谱的流动相为⽓体。
2、保留时间和调整保留时间；答：保留时间t R（retention time）试样从进样到柱后出现峰极⼤点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。
调整保留时间tＲ（adjusted retention time）某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即tＲ=t R-t0由于组分在⾊谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱⼦所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。
保留时间是⾊谱法定性的基本依据，但同⼀组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此⾊谱3、区域宽度；答：区域宽度（peak width）⾊谱峰的区域宽度是⾊谱流出曲线的重要多数之⼀，⽤于衡量柱效率及反映⾊谱操作条件的动⼒学因素。
现代仪器分析复习题
现代仪器分析复习题⼀、概念分离度、分配系数、总分离效能指标、梯度洗脱、程序升温、⽓相⾊谱分析法、液相⾊谱分析法、相对保留值、反相液相⾊谱、正相液相⾊谱、⽣⾊团、助⾊团、红移、蓝移共振吸收线、共振发射线、灵敏线、锐线光源、谱线的半宽度、峰值吸收、积分吸收极化电极、去极化电极、极谱极⼤基频峰、倍频峰、基团频率荧光、磷光、振动驰豫、系间跨越、内转换、量⼦产率、荧光猝灭简答题⾊谱：1.⾊谱图上的⾊谱峰流出曲线可说明什么问题？2. 说明⽓相⾊谱与液相⾊谱⼯作原理和分析对象⽅⾯的区别。
3. ⽓相⾊谱分析和液相⾊谱分析分别适⽤于什么物质？4. 塔板理论解决了什么问题？有什么缺点？5. 如何选择⽓相⾊谱固定液？6.试述FID的检测原理。
7.何谓梯度洗脱?何谓程序升温?有何异同点?8.对固定液的基本要求是什么？如何选择固定液？9.⽑细管⾊谱的结构特点是什么？为什么具有很⾼的分离效率？10.试述⽓相⾊谱法的特点？11.⽓相⾊谱柱的使⽤温度如何选择？12在⽓相⾊谱分析中，测定下列组分选⽤哪种检测器？（1）蔬菜中含氯农药残留量（2）有机溶剂中微量⽔（3）痕量苯和⼆甲苯的异构体（4）啤酒中微量硫化物12.什么叫程序升温？哪些样品适宜程序升温分析？13、⾼效液相⾊谱法分为哪些类型？14、什么是梯度洗脱？它适⽤于哪些样品的分析？它与程序升温有什么不同？15、流动相为什么要预先脱⽓？紫外-可见光谱1.有机化合物紫外光谱的电⼦跃迁有哪⼏种类型？吸收带有哪⼏种类型？2.紫外可见吸收光谱仪选择什么做光源？3. 紫外-可见分光光度法和原⼦吸收光谱法均为吸收光谱，请从两种⽅法的原理、仪器结构和分析对象⽅⾯谈谈两者的异同点。
4.在分光光度法分析中，如两种物质的λmax相同,是否为同⼀物质,如何进⼀步证实?5.物质为什么会产⽣不同的分⼦吸收光谱图?原⼦吸收光谱1. 什么叫共振线？为什么⼤部分的原⼦吸收光谱法要选择特征谱线作分析线？2、谱线变宽有⼏种⽅式？3、原⼦吸收光谱法有⼏种光源？4、说明⽕焰原⼦化法中⽕焰的种类及其特点。
色谱分析法试题及答案
色谱分析法试题及答案解析一、选择题（18分）1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量，从5%到10%6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为： ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? （）A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是（）A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题（27分）1.测定矿泉水中Ｆ-、Ｉ-、ＮO3-和ＳO42-含量时,一般用_______________色谱法。
测得石油裂解气的气相色谱图
气相色谱29测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？ 解：根据公式：故：CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为：wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63%wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73%wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00%wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09%wC3H6 = (250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95%wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60%30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g 。
以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g ，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL 进样，得到色谱图。
从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S ’值如下表所示：求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。
%100%100%100⨯=⨯=⨯=∑∑i i i i i i i i f A f A m m m m w 168.247136.13.4728.1250405.177400.1278400.15.4474.0214=⨯+⨯+⨯⨯+⨯⨯+⨯⨯+⨯⨯=∑i i f A 解：根据公式： 求得各组分的校正因子分别为：3.831; 1.779; 1.00; 1.07 代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为：w 甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71%w 乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55%w 丙酸＝(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17%'/1'%100s f mm f A f A w s s s i i i =⨯⋅=及31.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下：求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。
气相色谱法5-裂解气相色谱
裂解气相色谱基本原理
• 裂解气相色谱（Pyrolysis Gas Chromatography, PGC) 是热裂解和气相色谱的结合。 • 在一定的条件下，高分子及非挥发性有机化合物的裂 解过程将遵循一定的规律。也就是说，特定的样品有 其特征的裂解行为，例如特征裂解产物或产物分
布。因此，通过对某一样品进行裂解可以获得所需要
PGC的应用-真伪鉴别
人参
商陆（人参伪品）
PGC的应用
生成乙烯的原 料石脑油质量 的评价
PGC的应用－聚合物
• 聚合物的定性鉴定 • 聚合物的组成分析
• 聚合物的结构表征（枝化结构、立体规 整性、分子量和端基、交联结构、共聚 物和共混物的区别）
• 降解机理
PGC的应用－其它
• 能源和地球化学
评价油气田的成熟程度、燃料的燃烧性能
• 生物大分子和医药分析
鉴别不同蛋白质、微生物和细菌的分类、疾病诊断
• 司法检验
染料、橡胶、纤维等物原样品进行表征， 这就是分析裂解。PGC就是一种分析裂解方法。
所谓PGC，就是将待测样品置于裂解装置内，在严格控 制的条件下加热使之迅速裂解成可挥发性小分子产物， 然后将裂解产物送入色谱柱直接进行分离分析。通过 产物的定性定量分析，及其与裂解温度、裂解时间等 操作条件的关系可以研究裂解产物与原样品的组成、 结构和物化性能的关系，以及裂解机理和反应动力学。 PGC的主要研究对象是天然和合成大分子、生物大分 子、有机地质大分子以及非挥发性有机化合物。
裂解器
高分辨PGC的特点
(1)分离效能高 (2)灵敏度高，样品用量少
(3)分析速度快，信息量大
(4)适用于各种形态样品，且一般不需预处理
(5)定量精度高于IR和MS
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气相色谱
29测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为：
用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？ 解：根据公式：
故：CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为：
wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63%
wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73%
wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00%
wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09%
wC3H6 = (250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95%
wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60%
30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g 。
以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g ，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL 进样，得到色谱图。
从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S ’值如下表所示：
求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。
%100%100%100⨯=⨯=⨯=∑∑i i i i i i i i f A f A m m m m w 168
.247136.13.4728.1250405.177400.1278400.15.4474.0214=⨯+⨯+⨯⨯+⨯⨯+⨯⨯+⨯⨯=∑i i f A 解：根据公式： 求得各组分的校正因子分别为：
3.831; 1.779; 1.00; 1.07 代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为：
w 甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71%
w 乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55%
w 丙酸＝(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17%
'/1'%100s f m
m f A f A w s s s i i i =⨯⋅=及
31.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下：求各组分的峰高校正因子，以苯为标准。
解：对甲苯：f 甲苯＝(hs/hi) × (mi/ms)=180.1 ×0.5478/(84.4 ×0.5967)=1.9590
同理得：
乙苯：4.087; 邻二甲苯：4.115
32解：先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积，然后利用归一化法求各组分质量分数。
根据公式A=hY1/2, 求得各组分
峰面积分别为：
124.16; 249.84; 254.22; 225.4
从而求得各组分质量分数分别为：
苯酚：12.71%; 邻甲酚：28.58%; 间甲酚：31,54%;
对甲酚：27.15% 高效液相色谱
5. 在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？
解：采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。
９．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？
解：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式． 电位分析法
9.当下述电池中的溶液是pH 等于4.00的缓冲溶液时,在298K 时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V:
玻璃电极│H+(a=x)‖ 饱和甘汞电极
当缓冲溶液由三种未知溶液代替时,毫伏计读数如下: (a)0.312V; (b)0.088V; (c) -0.017V .试计算每种未知溶液的pH.
1306
.830=∑i i f A 解: 根据公式: pH = 4.00 + (0.312-0.209)/0.059=5.75
同理: (b) pH = 1.95
(c) pH = 0.17V F
RT E E pH pH Std Std Test /303.2-+
=。