电芯检测指引
COD电化学检测方法
这两天查了电化学之羟基（OH）检测方法： 1.主要参考论文： 《掺硼金刚石薄膜微电极阵列的性质及其测定水体COD的方法研究》 《船载海水COD值的检测系统》 《电化学法直接快速测定COD初步研究》 《化学需氧量测定法研究进展》 《利用嵌入式计算机实现污水COD在线监测》 《密封式COD反应器快速测定法》 《一种新型的COD在线自动监测仪》 《Ti_PbO_2电极在测定COD中的应用》 2.主要原理： 基于特殊电极电解产生的羟基自由基（OH）具有很强的氧化能力，可同步迅速氧化水中有机物，羟基自由基消耗的同时，工作电极的电流将发生变化。当工作电极电位恒定时，电流的变化与水中有机物的含量成正比关系，通过计算电流变化便可测量出COD的值。 3.测量方法： 系统为三电极系统： 工作电极采用铂金丝涂上PbO2金属材料; 参比电极采用Hg／Hg2SO4电极，其中参比液为：K2SO4溶液;它对工作电极提供一个稳定的参比电位; 辅助电极采用铂金电极; 当对工作电极施以一定的电压时，工作电极上的金属涂层PbO2表面将产生大量的羟基自由基。 4. PbO2电极的制作： 制备工艺参照日本专利,采用电化学方法将多孔性的β-PbO2 沉积在清洁的钛上。电镀液的配方为Pb (NO3) 2·3H2O30g/L 和少量添加剂(十二烷基硫酸钠) 。电镀时以铜片为阴极,电流密度、温度和酸度分别控制在30mA/cm2 和65℃和pH=3,电沉积2h。在钛基体上可以得到表面平整而多孔的PbO2 涂层,
厚度约0.1mm。 另外的铂片电极和饱和甘汞参比电极则需要购买 5.实验所需仪器 双恒电位仪，磁力恒温搅拌器 6.实验所需试剂 葡萄糖标准储备液的配制:准确称取 1.0321g分析纯的葡萄糖,溶于1L 去离子水中,得到COD为1000mg/L 的溶液。 邻苯二甲酸氢钾标准储备液的配制:控制烘箱温度100 ℃,将分析纯邻苯二甲酸氢钾烘干2h,待冷却后,准确称取0.8504g邻苯二甲酸氢钾,溶于1L 去离子水中,得到COD为1000mg/L 的溶液。 电解质溶液的配制:称取4.26g无水Na2SO4 溶于1升去离子水,此时溶液的浓度为0.03mol/L。 再生液的配制:称取28.42g无水Na2SO4 溶于1升去离子水,此时溶液的浓度为0.2mol/L。 7.总结 如果要实现COD的在线检测的话，就是不用双恒电位仪来测电流，则需要一组运放来实现电流电压的变化，处理器来实现电压的变化来间接地实现电流的检测。可参考《船载海水COD值的检测系统》一文，里面有简单的实现。
电化学测量方法 PDF
电化学测量方法 PDF 一、电化学测量方法的分类 ??第一类电化学热力学性质的测量方法 ??第二类单纯依靠电极电势、极化电流的的控制和测量进行动力学性质的测量。 ??第三类在电极电势、极化电流的控制和测量的同时引入光谱波谱技术、扫描探针显微技术的体系电化学性质测量方法二、电化学测量的基本原则要进行电化学测量研究某一个基本过程就必须控制实验条件突出主要矛盾使该过程在电极总过程中占据主导地位降低或消除其他基本过程的影响通过研究总的电极过程研究这一基本过程。三、电化学测量的主要步骤 ??1、实验条件的控制 ??2、实验结果的测 量 ??3、实验结果的解析四、电化学测量的基本知识 ??1、电极电势的测量和控制 ??2、电流的测量和控制 ??3、电化学测量的基本元件介绍 1、电极电势的测量 ?当用电势差计接在研究电极和参比电极之间时测量电路中没有电流流过此时测得的研究电极电势VV开E但是使用电压表作为测量仪器电路中不可能完全没有电压VV开i测R池 i测R仪器? E所以对测量和控制电极电势的仪器有一系列的要求。 ?要求测量仪器有足够高的输入阻抗以保障测量电路中的电流足够小使得电池的开路电压绝大部分都分配在仪器上同时测量电路中的电流小还不会导致被测电池发生极化干扰研究电极的电极电势和参比电极的稳定性。 ?要求仪器有适当的精度、量程一般要求能准确测量或控制到1mV。 ?对暂态测量要求仪器有足够快的响应速度具体测量时对上述指标的要求并不相同也各有侧重需要具体问题具体分析。 2、电流的测量和控制极化电流的测量和控制主要包括两种不同的方式 ?在极化回路中串联电流表适当选择电流表的量程和精度测量电流。这种方式适用于稳态体系的间断测量不适合进行快速、连续的测量 ?使用电流取样电阻或电流-电压转换电路将极化电流信号转变成电压信号然后使用测量、控制电压的仪器进行测量或控制。这种方法适用于极化电流的快速、连续、自动的测量和控制。 ?另外还可能对
(完整word版)电化学测试实验报告
电化学测试技术实验报告 实验地点:8号楼8313 姓名：徐荣 学号：SX1806015 指导教师：佟浩
实验一铁氰化钾的循环伏安测试 一、实验目的 1. 学习固体电极表面的处理方法； 2. 掌握循环伏安仪的使用技术； 3. 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 二、实验原理 铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3-亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为： [Fe(CN)6]3- + e-= [Fe(CN)6]4-φθ= 0.36V 电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为： φ=φθ’+ RT/F ln(COx/CRed) 在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2 V）正向扫描到转折电位（+0.8 V）期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.6 V）变到原起始电位（-0.2 V）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流。为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。在0.1M NaCl溶液中[Fe(CN)6]4-的电子转移速率大，为可逆体系（1M NaCl溶液中，25℃时，标准反应速率常数为 5.2×10-2 cm2s-1）。 三、仪器和试剂 电化学分析系统；铂盘电极；铂柱电极，饱和甘汞电极；电解池；容量瓶。 0.50 mol·L-1 K3[Fe(CN)6]；0.50 mol·L-1 K4[Fe(CN)6] ；1 mol·L-1 NaCl 四、实验步骤 1. 指示电极的预处理 铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05 μm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。 2. 支持电解质的循环伏安图
第四节 电化学法(环境监测岗位专业考试)
第四节电化学法 (一)基础知识 分类号：W4-0 一、填空题 1．电化学电池中，发生氧化反应的电极称为极，发生还原反应的电极称为极。 答案：阳阴 2．电化学电池的电极电位大小决定于溶液中氧化还原体系的能力。 答案：氧化还原 二、判断题 1．电化学分析法大致可分成5类：电位分析法、电导分析法、电解分析法、库仑分析法、伏安法和极谱法。( ) 答案：正确 2．标准氢电极是参考电极的二级标准。( ) 答案：错误 正确答案为：标准氢电极是参考电极的一级标准。 3．由外界电能引起化学反应的电池称作原电池。( ) 答案：错误 正确答案为：由外界电能引起化学反应的电池是电解电池。 4．电化学分析是利用物质的电化学性质测定物质成分的分析方法，它以电导、电位、电流和电量等电化学参数与被测物质含量之间的关系作为计量的基础。( ) 答案：正确 三、选择题 1．属于电位分析法。( ) A．离子选择电极法B．电导法C．电解法 答案：A 2．国际上规定：以标准氢电极作为标准参比电极，在任何温度下，标准氢电极的相对平衡电势都为。( ) A． 2 B． 1 C．0
答案：C 四、问答题 水质监测项目中有许多是应用电化学分析方法进行测定的。试写出5个分别应用不同电化学分析方法进行测定的水质监测项目名称以及电化学方法名称。 答案：pH，玻璃电极法；氟化物，离子选择电极法；电导率，电导率仪法；化学需氧量，库仑法；酸碱度，电位滴定法；铜铅锌镉，阳极溶出伏安法；铜铅锌镉，极谱法。 参考文献 [1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002． [2] 夏玉宇．化验员实用手册．2版．北京：化学工业出版社，2004‘ 命题：袁力 审核：夏新孔福生 (二)氟化物 分类号：W4-1 一、填空题 1．用离子选择电极法测定水中氟化物时，需要控制水样的pH值，氟化物含量愈低，其适宜的pH范围愈宽，一般测定溶液的pH应在范围。 答案：5～8 2．《水质氟化物的测定离子选择电极法》(GB／T 7484—1987)中所有试剂，除另有说明外，均为纯试剂，所用水为水或水。 答案：分析去离子无氟蒸馏 3．测定氟的水样应使用(材质)瓶采集和贮存。如果水样中氟化物含量不高、pH 值在7以上，也可以用(材质)瓶存放。 答案：聚乙烯硬质玻璃瓶 二、判断题 1．氟电极对氟硼酸盐离子(BF4-)不响应，如果水样中含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。( ) 答案：正确 2．离子选择电极法测定水中氟化物时，水样有颜色或浑浊都影响测定。( ) 答案：错误
电化学测试方法
电化学测试一般步骤： 1. 玻璃仪器、对电极清洗 三口电解池，棕色容量瓶（高氯酸），容量瓶（硫酸），烧杯，移液管先用自来水冲洗干净后，加入洗洁精放在超声池中超声半小时，再用自来水冲洗3-4次，然后用超纯水冲洗3-4次，沥干，放入铬酸清洁液24h以上，取出后用超纯水清洗3-4次，再存放在1M的硝酸溶液中，用前取出用超纯水冲洗3次，晾干。 Pt对电极清洁，在1M硝酸溶液中扫2次C乂或，50圈,200mV/S，扫完一次之后再更换溶液接着再扫，直到氢的吸脱附区形状,10圈，，200mV/S）（3个特征峰全出），用完之后再放置在1M硝酸溶液中保存。 碳棒电极，先清洗，然后在1M硝酸溶液中扫CV（或，50圈）， 用完之后再放置在11M硝酸溶液中保存。 2. HCI04L）溶液配置 现配现用。取1L的棕色容量瓶，用超纯水清洗多遍（至少3遍），用干净并且干燥的移液管移取8ml %优级纯高氯酸（进口的高氯酸，3个月用完，分解出氯离子）至容量瓶中，定容。 买一个pH计。 3. 参比校正 所有的电解池、参比电极、对电极在测试前用L HClO4润洗3 次。在含有电解液的五口烧瓶中通氢气1h至饱和，以Pt丝为对电极和工作电极，待校正参比电极为参比电极，（1）直接读三电极体系的开路电压，开路电压就是参比电极的电位；（2）扫CV先测开路 电压，然后在开路电压正负10mV区间来扫CV扫描速度1mV/s，电压稳定时电流为0处所对应的电压值为参比电极校正电位。
参比电极应每天测试前校正防止电位漂移。 4. 工作电极准备 抛光粉和麂皮 电极打磨处理，最细的AI2O3,走8字30次，水洗、硝酸洗、碱洗、醇洗，盖帽子，照出人影。 墨水滴制备：称量2mg催化剂样品放入试管中，再用移液枪加入800微升乙醇和5微升5%Nafion溶液，超声混合30min-60min，到样品均匀分散到溶液中为止。（以20%?业Pt/C，载量为5ug为例） 墨水滴制备：称量2mg催化剂样品放入试管中，再用移液 枪加入800微升乙醇，超声混合30min-60min，到样品均匀分散到溶液中为止。再滴1滴％勺Nafion到电极表面。（以20%?业Pt/C，载量为5ug为例） 催化层涂覆：用移液枪移取10卩L混合液，分多次涂覆在玻碳电极表面，干燥后待用。（如下图） 表面有气泡:
电化学测量方法
电化学测量方法 学院：化学与生物工程学院专业：应用化学 班级：应化0901 学号：200967090125 姓名：宁波
电化学测量方法 概述：电极电势、通过电极的电流是表征总的、复杂的微观电极过程特点的宏观物理量。电化学测量的主要任务是通过测量包含电极过程各种动力学信息的电势、电流两个物理量，研究它们在各种极化信号激励下的变化关系，从而研究电极过程的各个基本过程。 Summary：Electrode potential, the current passing through the electrodes is the characterization of the total, complex micro electrode process macroscopical physics quantity. Electrochemical measurement of the main task is through the electrode process kinetics of various measurements contain information potential, current two physical quantities, study them in various polarization signals under the excitation of changes, thus studying electrode process of all the basic process. 测量方法分类：基于电化学的测量规律、按照对应出现的时间顺序，电化学测量大致可以分为三类。第一类是电化学热力学性质的测量方法，基于Nernst方程、电势-pH图、法拉第定律等热力学规律；第二类是依靠单纯电极电势、极化电流的控制和测量进行的动力学性质的测量方法，研究电极过程的反应机理，测定过程的动力学参数；第三类是在电极电势、极化电流的控制和测量的同时，结合光谱波谱技术、扫描探针显微技术，引入光学信号等其他参量的测量，研究体系电化学性质的测量方法。 电极的四个基本过程： 1）电荷传递过程（charge transfer process）：电化学步骤。2）扩散传质过程（diffusion process）：主要是指反应物和产物在电极界面静止液层中的扩散过程。
电化学测试题及标准答案
电化学 1. pH ＝ a 的某电解质溶液中，插入两支惰性电极通直流电一段时间后，溶液的pH ＞a ，则该电解质可能是 （ ） A 、NaOH B 、H 2SO 4 C 、AgNO 3 D 、Na 2SO 4 2.碱性电池具有容量大、放电电流大的特点，因而得到广泛应用。锌—锰碱性电 池以氢氧化钾溶液为电解液，电池总反应式为： Zn(s)+2MnO 2(s)+H 2O(l)==Zn(OH)2(s)+Mn 2O 3(s) 下列说法错误．． 的是 （ ） A ．电池工作时，锌失去电子 B ．电池正极的电极反应式为：2MnO 2(s)+H 2O(1)+2e —=Mn 2O 3(s)+2OH —(aq) C ．电池工作时，电子由正极通过外电路流向负极 D ．外电路中每通过O.2mol 电子，锌的质量理论上减小6.5g 3.下图为氢氧燃料电池原理示意图，按照此图的提示，下列叙述不正确．．． 的是（ ） A. a 电极是负极 B. b 电极的电极反应为：===---e OH 44↑+222O O H C. 氢氧燃料电池是一种具有应用前景的绿色电源 D. 氢氧燃料电池是一种不需要将还原剂和氧化剂全部储藏在电池内的新型发电装置 4.下图中能验证氯化钠溶液（含酚酞）电解产物的装置是D （ ） 5．一种新型燃料电池，一极通入空气，另一极通入丁烷气体；电解质是掺杂氧 化钇（Y 2O 3）的氧化锆（ZrO 2）晶体，在熔融状态下能传导O 2—。下列对该燃 料电池说法正确的是 （ ） A ．在熔融电解质中，O 2— 由负极移向正极 B ．电池的总反应是：2 C 4H 10 + 13O 2→ 8CO 2 + 10H 2O C ．通入空气的一极是正极，电极反应为：O 2 + 4e — = 2O 2— D ．通入丁烷的一极是正极，电极反应为：C 4H 10 + 26e — + 13O 2—== 4CO 2 + 5H 2O
电化学测量
电化学测量 一、名词解释 1、恒电位法：在恒电势电路或恒电势仪的保证下，控制研究电极的电势，按照人们预想的规律变化不受电极体系发生反应而引起阻抗的变化的影响，同时测量相应电流的方法。 2、稳态极化曲线：当电极过程的各个基本过程，如双电层充电、电荷转移、扩散传质等达到稳态时所测得的极化曲线。 3、线性电位扫描：控制电极电势?以恒定的速度变化即常数=dt d ? ，同时测量通过电极的电流。 4、交流阻抗法：以小振幅的正弦波电势（或电流）为扰动信号，使电极系统产生近似线性关系的响应，测量电极系统在很宽频率范围的阻抗谱，以此来研究电极体系的方法就是交流阻抗法。 5、电化学工作站：由计算机控制的电化学测试仪称为电化学工作站。 6、支持电解质：为了有效的消除电活性物种传质形式中的电迁移现象，同时也为了能很好的将界面电势差限制在离电极不远处，所加的高浓度惰性电解质叫支持电解质。 7、暂态电极过程：从极化条件突然改变各个子过程做出响应开始创建新的稳态要经历的不稳定的变化的过渡阶段称为暂态电极过程。 8、电位阶跃法：控制电极电势?按一定规律变化，同时测量电流随时间的变化，或电量随时间的变化。 9、双电流脉冲法：为了在浓差极化之前的短暂时间内消除双电层的影响所采用的测量方法。 10、溶液的欧姆压降：研究电极到参比电极的鲁金毛细管口之间的这段溶液电阻引起的欧姆电压降。 11、辅助电极：用来通过电流以实现研究电极的极化电极。 12、电化学稳态：在指定的时间范围内电化学系统的参量变化甚微，基本上可以不变，这种状态称为电化学稳态。 13、液接电位：两种组成不同的溶液接触时，由于界面两侧粒子扩散速度不同而在该接面上产生的电势差叫做液接电位。 14、三体系电极：由研究电极、参比电极和辅助电极组成的电极体系叫三电极体系。 15、参比电极：是测量电势的比较标准，它在测量过程中具有已知且稳定的电极电势。 16、控制电流法（电流阶跃法）：控制电极电流，按某一指定的规律变化，同时测量电极参数对时间t 的变化。 17、弥散效应：弥散效应是指应力波在传播过程中不能保持初始波形，各谐波分量以各自的相速传播，造成波形拉长，上升沿变缓，波形出现高频震荡的现象。
电化学测量原理及方法
第三部分 电化学测量 第一章 电化学测量的基本知识 1、学习电化学测量的基本方法如下： 对”未知”施加扰动信号 得到相应信号 判断分析得”已知” 扰动信号：是测量条件的选择与控制；响应信号：是试验结果； 分析判断：是试验结果的分析和解释 2、三电极与两回路 a 、三电极与两回路的实测图： 三电极与两回路的原理图： b 、两回路 ① 极化回路（串联电路）由：极化电源、WE 、CE 、可变电阻以及电流表等组成。 功能：调节或控制流经WE 的电流；目的：实现极化电流的变化与测量 ② 测量回路（并联电路）由：控制与测量电位的仪器、WE 、RE 、盐桥等组成。功能：实现控制或测量极化的变化；目的：测量WE 通电时的变化情况 c 、三电极的优点 研 WE 辅助CE 通 回为了记录通电后WE 电位变化，需RE 极化电源经典恒流法测量电路
① 可以同时测量极化电流和极化电位； ② 三电极两回路具有足够的测量精度。 d 、两类溶液体系 ① 被测体系：研究电极所处的溶液体系。 ② 测量体系：参比电极所处的溶液体系。 3、三电极体系中各组成部分的作用和要求 a 、电解池/容器：是装电解质溶液、WE 、CE 所用，是一种容器，要求稳定性好，不溶出杂质，不与电极物质、电解液发生反应，大部分无机电解质是玻璃的，强碱电解液例外，具体要求如下： ① 化学稳定性高； ② 体积适中，太小：研究体系浓度变化；太大：浪费。 浓度变化： ，可见c 与J0有关→η。 ③ 鲁金Luggin 毛细管距离；太近：电位测不准；太远：较大的 欧姆压降；距离(管直径) ，这是半定性半定量关系。 ④辅助电极的位置、大小及形状； 位置：与WE 平行放置；大小：S CE >5S WE 。 φ 研-φ参=φ研-φ界+IR Ω ⑥ 恒电位测量中，电解池的内阻要小。 b 、参比电极 作用：比较，本身电位的稳定。 应具备的条件： ① 可逆电极(浓度不变，电位不变)；这是热力学说法，符合Nernst 方程。 ② 参比电极是不极化电极（i 0→∞）；实际上i 0不可能∞，所以需要控制流经RE 的电流非常小，即：I 测<10-7 A/cm 2。 0J nFkc = CE 消除边缘效应，实现 电力线的均匀分布 CE WE 等势面 0.1~0.3l d mm ≈=
电化学测量方法习题
电化学研究方法练习题 1. 画出由三电极体系构成的两回路测量示意图；说明两回路的作用以及利用三电极测量的优点；说明各回路中各主要元件的组成与要求以及精确测量的注意事项。 2. 要想测一个交换电流密度i0很小的热力学平衡体系的平衡电位，在溶液处理与测量电路中各采取那些措施，才能保证测量精度。 1. 说明稳态过程的含义与特点？ 2. 说明恒电位仪的使用注意事项？ 3. 说明各种极化的种类及其影响因素？ 4. 画出经典恒流法测定稳态极化曲线的电路示意图，说明电路控制原理及条件。 5. 设计测定微观分散能力的方案及结构分析。 1.说明暂态过程的含义和特点？ 2.画出具有4个步骤的等效电路？ 3.利用等效电路简化原理？说明利用交频信号测定溶液电导应如何选择信号的频率及电解池？ 1.说明极限简化法求解RL、Rr、Cd的方法，以电流阶跃、断电流法为例。 2.什么叫过渡时间？说明影响过渡时间的因素。 3.画出大幅度恒流阶跃下的电位~时间响应曲线，说明曲线各段形成原因及极化顺序。 1.利用多孔电极等效电路简化原理，说明恒电位阶跃测定真实表面积的实验条件、原理及结果分析。 2.说明方波电位法测定微分电容曲线的实验条件、原理及应用。 1.画出单程电位扫描的响应曲线，说明峰的形成原因。 2.在有电化学反应发生的电化学范围内，说明测定R c、C d的注意事项及公式表达，响应曲线。 3.如何用电势扫描法（单程电势扫描及三角波电势扫描循环伏安），判断电极体系的可逆性？ 1.交流阻抗测量技术采用小幅度正弦交流电，说明采用这种信号的理由／原因？ 2.说明交流阻抗测量技术的特点？ 3.说明利用载波扫描法测定微分电容曲线的原理？ 4.用等效电路简化原理说明测量溶液电导应如何设计电解池及如何选择测量信号的频率。 5.在交流阻抗研究方法中，采用的扰动信号是什么信号？研究浓差极化存在时，采用的是大幅度信号吗。 1.试分析极化曲线各区段电极过程的控制步骤及相应的动力学规律,如何利用极化曲线各区段测定动力学参数.
电化学测试方法
电化学测试一般步骤： 1.玻璃仪器、对电极清洗 三口电解池，棕色容量瓶（高氯酸），容量瓶（硫酸），烧杯，移液管先用自来水冲洗干净后，加入洗洁精放在超声池中超声半小时，再用自来水冲洗3-4次，然后用超纯水冲洗3-4次，沥干，放入铬酸清洁液24h以上，取出后用超纯水清洗3-4次，再存放在1M的硝酸溶液中，用前取出用超纯水冲洗3次，晾干。 Pt对电极清洁，在1M硝酸溶液中扫2次CV（或，50圈，200mV/S），扫完一次之后再更换溶液接着再扫，直到氢的吸脱附区形状,10圈，，200mV/S)（3个特征峰全出），用完之后再放置在1M硝酸溶液中保存。 碳棒电极，先清洗，然后在1M硝酸溶液中扫CV（或，50圈），用完之后再放置在11M硝酸溶液中保存。 2.HClO4L)溶液配置 现配现用。取1L的棕色容量瓶，用超纯水清洗多遍（至少3遍），用干净并且干燥的移液管移取8ml %优级纯高氯酸（进口的高氯酸，3个月用完，分解出氯离子）至容量瓶中，定容。 买一个pH计。 跟大化所一款的移液枪。 3.参比校正 所有的电解池、参比电极、对电极在测试前用L HClO4润洗3次。在含有电解液的五口烧瓶中通氢气1h至饱和，以Pt丝为对电极和工作电极，待校正参比电极为参比电极，（1）直接读三电极体系的开路电压，开路电压就是参比电极的电位；（2）扫CV，先测开路电压，然后在开路电压正负10mV区间来扫CV，扫描速度1mV/s，电压稳定时电流为0处所对应的电压值为参比电极校正电位。 参比电极应每天测试前校正防止电位漂移。
4.工作电极准备 抛光粉和麂皮 电极打磨处理，最细的Al2O3，走8字30次，水洗、硝酸洗、碱洗、醇洗，盖帽子，照出人影。 墨水滴制备：称量2mg催化剂样品放入试管中，再用移液枪加入800微升乙醇和5微升5%Nafion溶液，超声混合30min-60min，到样品均匀分散到溶液中为止。（以20%商业Pt/C，载量为5ug为例） 墨水滴制备：称量2mg催化剂样品放入试管中，再用移液枪加入800微升乙醇，超声混合30min-60min，到样品均匀分散到溶液中为止。再滴1滴%的Nafion到电极表面。（以20%商业Pt/C，载量为5ug为例） 控制浓度： 催化层涂覆：用移液枪移取10μL混合液，分多次涂覆在玻碳电极表面，干燥后待用。（如下图） 表面有气泡： 5.电极极化（活化催化剂）