工业分析题目分析

工业分析考查试题

专业：应用化学（师范类）姓名：侯丹学号：200914370157 1．试样的制备过程一般包括几个步骤？

答：一般包括破碎、过滤、混合、缩分等步骤

2.分解试样常用的方法大致可分为哪两类?什么情况下采用熔融法?

答：溶解法和熔融法。用酸不能分解或分解不完全的试样常采用熔融法。

3．酸溶法常用的溶剂有哪些?

答：有盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、氢氟酸、高氯酸等

4.水质指标是指什么？有哪些水质指标？水质标准是指什么？

答：水质是指水与水中杂质共共同表现的综合特征,评价水质优劣和受污染程度的参数,称为水质指标.水质指标通常可分为物理性指标、化学性指标和生物性指标三类。水质标准是指权威组织在具体应用中所限定的水质指标范围。

5.溶解氧的测定原理是什么？测定中的干扰因素有哪些？如何消除，并需要注意哪些问题才能得到可靠的结果？

答：基本原理是利用氧在碱性介质中的氧化性。当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。2、如水样中含氧化性物质(如游离氯等)，应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。3、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40％氟化钾溶液消除干扰。

6.水中总铁含量测定的方法有哪些？

答：1.火焰原子吸收法2.邻二氮杂菲（邻菲罗啉）分光光度法

7.水中氯化物和硫酸盐的测定方法有哪些？

答：水中氯化物一般采用银量法测定。硫酸盐采用硫酸钡质量法

8. 煤的分析有哪几类分析方法？煤的工业分析一般测定那些项目？

答：煤的分析检验，根据目的的不同，一般可分为工业分析和元素分析。分析项目有水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量、矿物质。

9. 煤中的水分以什么形态存在？应如何测定？

答：可分为两类化合水和游离水。可有三种方法测定通氮干燥法、甲苯蒸馏法、空气干燥法。

10. 综述硅酸盐样品中二氧化硅的测定方法进行并简述其基本原理？

答：（一）称量法

（1）氢氟酸挥发法：试样在铂坩埚中灼烧恒重后，加氟化氢和硫酸或硝酸处理后，再灼烧至恒重，计算二氧化硅的含量。

（2）硅酸脱水灼烧称量法：强电解质或胶体破坏硅酸的水化外壳，促使硅酸溶液微粒凝聚为较大的沉淀颗粒洗出，灼烧称重。

（二）滴定法：间接法测定。

氟硅酸钾法：二氧化硅在过量的钾离子的强酸介质中，能定量形成氟硅酸钾沉淀，经过过滤、洗涤、中和除去酸，在沸水中溶解再用氢氧化钠标液滴定水解产生的氟化氢。

11. .测定水泥及其原料中容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝的方法原理如何？

答：测定三氧化二铁的方法原理(1)EDTA 直接滴定法：在PH 为1.8-2.0及60-70摄氏度的溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA 标准溶液直接滴定三价铁。（2）原子吸收分光光度法：试样经氢氟酸和高氯酸分解后，分取一定量的溶液，以锶盐消除硅、铝、钛对铁的干扰，在空气—乙炔火焰中，于波长248.3nm 处测定吸光度。

测定三氧化二铝的方法原理（1）EDTA 直接滴定法：于滴定铁后的溶液中，调整PH=3.0.在煮沸下有EDTA —铜和PAN 为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。（2）铜盐返滴定法：在滴定铁后的溶液中，加入对铝。钛过量的EDTA 标准滴定溶液，于PH 为3.8-4.0以PAN 为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA ，扣除钛的含量即为氧化铝的含量。

12. 气体容量法测定钢中碳的原理是什么?

答:将试管置于管式燃烧炉中加热并通氧燃烧，生成的二氧化碳等混合气体经除硫后收集于量气管中，然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后气体之差即为二氧化碳的体积，计算出碳的质量分数。

13. 称取空气干燥基煤试样 1.000g ，测定挥发份时，失去质量为0.2824g ，已知此空气干燥基煤试样中的水分为 2.50%，灰分为9.00％，收到基水分为8.10%，分别求收到基、空气干燥基、干基和干燥无灰基的挥发份及固定碳含量。

解：

%74.25%5.2%100000

.12824.0%1001=-?=-?=ad ad M m m V ()%26.2450.210010.8100%74.25%100%100=--?=--?

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76.62%100=++-=ad ad ad ad V A M FC ()%

37.64%40.26%23.9%100%100=--=+-=d d Cd V A F

14..燃烧一碘酸钾容量法测定硫的原理和燃烧-酸碱滴定法测定原理的方法？

答：将钢铁试样于1200-1300摄氏度高温下通氧燃烧，使硫生成二氧化硫，将生成的二氧化硫用淀粉溶液吸收，用碘酸标准溶液滴定至浅蓝色为终点。

15. 试述硅钼蓝法测定钢铁中硅的原理？磷、砷对硅钼蓝法测定硅是如何干扰的?应如何消除?

答：用稀硝酸溶解试样，是硅成为可溶性的硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在一定酸度的溶液中加钼酸铵，是生成黄色的硅钼杂多酸。在草酸存在下，用亚铁盐还原硅钼黄而生成硅钼蓝。硅钼蓝的蓝色深度与硅的含量成正比。据此可以用光度法测定硅。 P, As的干扰：酸度是生成硅钼黄或硅钼蓝及排除P, As杂质干扰的重要条件。磷、砷试样与试剂钼酸铵在低酸度下生成硅钼黄，然后提高酸度至3.0-4.0mol/L 消除P, As干扰。除P, As杂多酸方法：可加入有机酸：草酸，酒石酸，柠檬酸，调整酸度（提高酸

度），破坏P, As杂多酸，消除P, As干扰，消除干扰其中以H

2C

2

O

4

效果最快。

16.化学肥料中水分的测定有哪些方法? 简述各自的方法原理，并写出相应的化学反应方程式。

烘干法：除固体化肥中的水分，通常指吸附水分，用此法。

碳化钙法：试样中的水分与碳化钙作用时，生成定量的乙炔气体，测定乙炔气体的体积，即可计算水分的含量

CaC

2+2H

2

O=Ca(OH)

2

+C

2

H

2

↑

卡尔·费休法：利用碘和二氧化硫的吡啶溶液在有甲醇及水分存在下，发生氧化还原反应

H

2O+I

2

+SO

2

+3C

5

N

5

N+CH

3

OH=2C

5

H

5

N·HI+C

5

H

5

NH·SO

4

CH

3

17.简述磷钼酸

喹啉容量法测定肥料中五氧化二磷的方法原理。

用过量的碱标准溶液溶解磷钼酸喹啉沉淀，以百里香酚蓝-酚酞为指示剂，用酸标准溶液滴定剩余的碱

(C

9H7N)

3

H

3

[P(MoO

10

)

4

]·H

2

O+26NaOH=Na

2

HPO

4

+12Na

2

MoO

4

+3C

9

H

7

N+15H

2

O

18.气体吸收体积法、吸收滴定法、吸收重量法及燃烧法的原理是什么？举例说明。

答：(1)吸收体积法：基本原理：利用气体组分的化学性质，使气体混合物和特定试剂接触，则混合气体中的被测组分和试剂发生化学反应而被定量吸收，其它成分则不发生反应。如果吸收前后的温度及压力一致，则吸收前后的体积之差，即为被测组分的体积。

例如：混合气（CO

2 + O

2

）+ 2KOH液= K

2

CO

3

+ H

2

O + O

2

O 2不反应，不被吸收，因此吸收前后体积之差即为CO

2

的体积。

对于液态和固态物料，也可利用同样的原理，使物料中的被测组分经过化学反应

转变为气体，然后用特定试剂吸收，根据气体体积进行定量测定。

(2)吸收滴定法：

基本原理：使混合气体通过特定的吸收剂溶液，则被测组分和吸收剂反应而被吸收，然后在一定条件下用标准溶液滴定，该法是综合应用吸收法和滴定法来测定气体物质含量的。

例如：钢铁中硫的含量就是用此法测定的。

(3)吸收重量法：

基本原理：综合应用吸收法和重量分析法测定气体物质或可以转化为气体物质的元素含量的方法，称为吸收重量法。

例如：测量有机化合物种碳、氢时，将其在氧气流中燃烧，用碱石棉吸收CO 2，用过氯酸镁吸收H 2O ，根据吸收及增加的重量，分别计算C 、H 的含量。

(4)燃烧法：

基本原理：可燃性气体燃烧时，其体积的缩减，消耗氧的体积或生成CO 2的体积有一定的比例关系。根据其体积缩减、耗氧的体积或生成CO 2的体积，可

以计算可燃性气体的量。

例如：氢的燃烧反应为

2H 2 + O 2 =2H 2O

2体积 1体积 0体积

水蒸汽冷凝为液态水的体积忽略不计。那么在反应过程中有3体积的气体消失，（其中有2体积H2和1体积O 2），用缩V 表示燃烧后减少的体积，2HV 表示

燃烧前H2的体积，有 2H V V 缩=2

3 ∴V 缩=2

3V H2 19.CO 2、O 2、C n H m 、CO 常用什么吸收剂？如气体试样中含有这四种成

份，吸收的顺序如何？

答：(1) CO 2的吸收常用KOH 溶液，此溶液1mL 能吸收40mLCO 2。此法适用

于中等浓度以上的CO 2的测定。当CO 2＜1%时应用Ba(OH)2溶液吸收，草酸回滴法

测定。H 2S 、SO 2等酸性气体也和KOH 反应，干扰吸收，应事先除去。

(2) O 2的吸收常用焦性没食子酸（学名邻苯三酚或1，2，3一三羟基苯）

的碱性溶液，每毫升焦性没食子酸的氢氧化钾溶液能吸收8～12mL 氧。此试剂的吸收率随温度降低而减弱，0℃时几乎不能吸收氧，在15℃以上，气体中含氧量在25%以下时，吸收效率最高。

(3) C n H m 的吸收常采用饱和溴水，溴能和不饱和烃发生加成反应生成液态溴

代烃，因此饱和溴水是不饱和烃的良好吸收剂。

(4) CO 的吸收常采用亚铜盐的氨性溶液，每1mL 此吸收液可以吸收16mLCO 。此法适用于CO 含量高于2%时的测定，含量高时可用两个吸收瓶连续吸收。但吸收后的气体中常混有NH3，在测量剩余气体之前应使气体通过H 2SO 4而除去NH 3。氧、乙炔、乙烯及许多不饱和碳氢化合物和酸性气体也被此吸收液吸收，故在吸收CO 前应先除去。

若试样中含有这四种成分，吸收顺序应为：

(1) KOH溶液只吸收CO

2

，其它组分不吸收，故排在第一。

(2) 饱和溴水只吸收不饱和烃，其他组分不干扰。但是要用碱溶液除去吸

收时混入的溴蒸气，此时CO

2

也被吸收，因此应排在KOH溶液之后。

(3) 焦性没食子酸的碱性溶液虽然试剂本身只与O

2

反应，但因为是碱性溶液能吸收酸性气体，应排在KOH溶液之后。

(4) 氧化亚铜的氨性溶液：不但吸收CO，而且能吸收CO

2、C

n

H

m

等气体，因此

只能在这些气体除去之后，故排在第四位。

(5) 燃烧法测定CH

4、

H2

之前：必须已将CO

2

、C

n

H

m

、O

2

、CO除去，因为C

n

H

m

与

CO也能燃烧，使最后结果计算复杂。CO

2和O

2

在内，影响燃烧后生成的CO

2

和燃

烧用O

2

量的测量，因此应在四种气体吸收完毕，再进行燃烧法测。

20.含有CO2、O2及CO的混合气体75mL，依次用KOH溶液、焦性没食子酸的碱性溶液、氯化亚铜的氨性溶液吸收后，气体体积依次减少至70mL、63mL和60mL，求各成份在原气体中的体积分数。

解：由题意，混合气体中CO

2

的体积为：75 –70 = 5 ( mL )；

O

2

的体积为：70 – 63 = 7 ( mL )

CO的体积为：63 – 60 = 3 ( mL )；

所以，混合气体中CO

2

的体积分数为：5 /75 = 6.67 %

O

2

的体积分数为：7 / 75 = 9.33%

CO的体积分数为：3 / 75 = 4.00%

21.简述工业废气中二氧化氮、二氧化硫的测定方法。

(1) 测定NO

2

的方法原理用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配制成吸收显色液吸收二氧化氮，生成亚硝酸和硝酸。在冰乙酸存在的条件下，亚硝酸与氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合生成玫瑰红色的偶氮染料，

颜色深浅与NO

2

含量成正比，借此进行分光光度法测定。

(2) 测定SO

2

的方法原理用氯化汞和氯化钾（钠）配制成采样用的吸收液——四氯汞钾（四氯汞钠），吸收采样空气中的二氧化硫，生成稳定的二氯亚硫酸盐配位化合物。此配位化合物与甲醛作用生成羟甲基磺酸，再与盐酸副玫瑰苯胺反应生成紫色络合物，其颜色深浅与二氧化硫含量成正比，可利用分光光度法进行测定。反应式如下

HgCl

2 + 2KCl =K

2

[HgCl

4

]

[HgCl

4]

2

- + SO

2

+ H

2

O=[HgSO

3

Cl

2

]

2

- + 2H+ + 2Cl-

[HgSO

3Cl

2

]

2

- + HCHO + 2H+ =HgCl

2

+ HOCH

2

SO

3

H

22.试述铝合金中铝、硅、铁、锰、铬、镍、钛的方法原理。

答：测定原理

1.铝中的测定纯铝中铝的测定方法可采用EDTA滴定法。该法在微酸性溶液中加入过量的一定量的EDTA标准滴定溶液，使铁、锌、铜等元素与之形成配合物然后在乙酸存在下，煮沸使铝全部形成配合物，以XO为指示剂，用硝酸铅标准滴定溶液回滴过量的EDTA。加入氟化物使Al—EDTA解蔽，释放出与铝等量

的EDTA ，再用硝酸铅标准滴定溶液滴定，由此计算铝的质量分数。锡、钛与EDTA 形成的配合物，同样被氟化物所取代，而释放出等量的EDTA ，结果偏高。但通常纯铝中的锡、钛含量很低，可不考虑其干扰。若含量较高时，可采用碱分离进行测定。

2．硅的测定 铝合金中硅的测定通常采用重量法。试样用NaOH 分解，再用硝酸—硫酸分解残渣，使 SiO 2?nH 2O 析出并脱水，按常规方法以SiO 2形式称量计算

出硅的质量分数。灼烧后的不纯SiO 2，用氢氟酸—硫酸处理，扣除所含的杂质。

也可采用硅钼蓝光度法测定铝合金中硅含量，其原理见钢铁分析部分。

3．铁的测定 铁属铝合金中有害元素，主要来自熔炼器具坩埚或炉料。它使合金塑性大大降低，抗蚀性能也随之降低。铝合金中铁的测定采用硫氰酸盐光度法。试样先用NaOH 分解，然后用硝酸分解残余金属。在酸性溶液中，Fe 3+与SCN -生成红色的配合物[Fe(SCN)n ]3-n ，借此进行光度测定。显色后5min 内完成测定。

试验溶液中铜含量高时应预先分离，所以铜合金中铁的测定采用别的方法。

4．镍的测定 常用丁二酮月亏光度法。在碱性溶液中，以(NH 4)S 2O 8作氧化

剂，Ni 2+与丁二酮月亏生成酒红色配合物，在530nm 波长处测定吸光度。Cu 2+的干扰用EDTA 掩蔽消除。

5．锰的测定 在氧化性酸性溶液中，高碘酸钾可使锰氧化为紫红色的高锰酸，在530nm 处，测定吸光度。铜镍钴铬等干扰测定，可将部分显色溶液用亚硝酸钠还原或EDTA 掩蔽作参比溶液予以消除影响。

6． 铬的测定 采用二苯羊炭 酰二肼光度法，见水质分析部分。

23.通过查阅资料，简述锌及锌合金中锌的测定方法。

答：1、 EDTA 直接滴定法测定锌

1．1 方法要点

试样用稀盐酸和少量硝酸溶解，以六次甲基四胺控制溶液pH5.5，以二甲酚橙（XO ）为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液直接滴定锌。在此条件下Bi 3+、Sn(IV)及残余的微量Pb 2+可用铋试剂II 掩蔽；Fe 3+、Al 3+、Zr(IV)等金属离子的干扰可用铜铁试剂掩蔽；而As(V)、Ca 2+、Mg 2+均不干扰测定；只有Mn 2+、Ni 2+、Co 2+干扰测定。但一般金属锌中含量极微，可以忽略不计。

锌的质量分数按下式计算: ω(Zn)=1000mL/L

mf )n (c Z VM 式 中 c — EDTA 标准滴定溶液浓度，mol/L ；

V — 滴定消耗EDTA 标准滴定溶液体积，mL ；

m —试料的质量， g ；

f — 分液率；

M(Zn)—锌(Zn)的摩尔质量，65.38g/mol

2、甲醛解蔽—EDTA 滴定法

2．1 方法要点

试样用盐酸一过氧化氢溶解，在pH10的氨性缓冲溶液中，以三乙醇胺掩蔽铁、铝，酒石酸掩蔽锡，丙酮氰醇使铜、镍、镉及大量锌形成配合物，铅、锰、镁则以铬黑T 为指示剂用EDTA 滴定使之形成配合物(不计量)。加甲醛使被丙酮氰醇掩蔽的锌解蔽而出，以EDTA 标准滴定溶液滴定释放出的锌。因镉与锌同时解蔽而被EDTA 标准滴定溶液滴定，镉干扰测定。本方法适用于不含镉的锌合金中锌的测定。

锌的质量分数按下式计算:

ω(Zn)=L

mL m Zn M cV /1000)(??

式中 c — EDTA 标准滴定溶液浓度，mol/L ；

V — 滴定释放出锌消耗EDTA 标准滴定溶液体积，mL ；

m —试料的质量，g ；

M(Zn)—锌(Zn)的摩尔质量，65.38g/mol

24.简述稀土元素与非稀土元素的分离一般方法。

答： 方法一：溶剂萃取。（现今分离大量稀土的主要方法）包括：萃取、洗涤、反萃取三个过程。原理：利用有机溶剂从与其不相混溶的水溶液中把被萃取物提取分离出来。

方法二：离子交换。一定坡度的的空心柱子，装进阳离子交换树脂，利用稀土离子与络合剂形成的络合物的稳定性不同，不用性质的稀土离子向下速度不同，亲和力大的先到达出口。

方法三：分步法。将含有两种元素的化合物先以适宜的溶剂溶解后，加热浓缩，溶液中一部分元素化合物析出来(结晶或沉淀)。析出物中，溶解度较小的稀土得到富集，溶解度较大点的稀元素在溶液中也得到富集。需要重复操作多达2万次。

25.简述稀土总量的测定方法。

答：稀土元素总量的测定，常用重量法、滴定法和吸光光度法。

重量法测定稀土总量是 使稀土形成难溶化合物从共存元素中分离出来，灼烧成氧化物后称重：已知稀土可呈氢氧化物、氟化物、草酸盐等多种形成沉淀，但其中草酸盐沉淀法是较重要的方法，已被列为矿石及稀土产品中稀中总量测定的行业标准方法，在许多仲裁分析中广泛采用。

高含量稀土总量的测定除重量法外，较常采用的是滴定法。稀土离子能与EDTA 形成稳定的REY-配合物，其pK 值在15~20之间，反应可在微酸性介质中进行，最适宜的酸度为pH 值5~5.5，用于络合滴定的指示剂有二甲酚氨胂Ⅰ、偶氨胂Ⅰ、偶氨胂Ⅲ、PAR 、PAN 等数十种，常用的为二甲酚橙；滴定剂也可用二乙基三氨五乙酸（DTPA ）代替，选择性优于EDTA 。 混合稀土氧化物和某些稀土合金中稀土总量的测定，可将试样制备成溶液，调节pH 值为5~6，加缓冲溶液和指示剂，用EDTA 或DTPA 直接滴定求得稀土总量。

以有机显色剂显色的吸光光度法在微量稀土元素分析中得到过广泛的研究和应用。用于测定稀土元素的有机显色剂包括变色酸偶氨类、吡啶偶氨类、噻唑偶氨类、安替比林类、三苯甲烷类、8-羟基喹啉类等。其中变色酸偶氨类试剂的研究和应用较为广泛。

26.通过查阅资料，简述食品变质的原因。

答：食品腐败变质主要分为四类

一是微生物的繁殖引起的食品腐败变质：其中微生物是引起食品腐败变质的主要因素。它的变质机理是，腐败微生物常以蛋白质作为构成它本体的可塑材料，又作为摄取能量的来源。鱼、肉、乳等食品，在腐败微生物、微生物分泌的酶的作用下，复杂的高分子物质逐渐分解为低分子物质，并产生异常气味，改变原来

的色泽及形态，同时产生有毒物质。

二是由食品内部酶的作用引起的食品腐败变质：食品内部常含有脂肪酶、蛋白酶、淀粉酶、多酚氧化酶及过氧化物酶等，这些酶的作用会加速食品的代谢，促使食品逐渐变质，如肉的后熟过程，苹果、洋芋削皮后放于空气中的褐变。

三是由空气中氧的作用引起的食品腐败变质，如油脂的氧化酸败、维生素的氧化变质、色素的氧化变色等。天然油脂在空气中自发进行氧化作用，发生酸臭和口味变苦的现象，称为酸败(或称蛤败)。

四是淀粉的老化引起的变质，这是淀粉类食品常见的一种变质现象。淀粉老化的机理是在淀粉粒中，淀粉分子彼此排列得非常紧密，它们在OH基间通过氢键形成极致密的疏水性微胶粒、微晶束构造。这种存在状态即是β-淀粉。