纳滤膜中试操作说明

纳滤膜中试设备
操作说明书
上海朗极化工科技有限公司
2010-07-28
Zhangjiang Hi-teach Park,Pudong area,Shanghai 201203 P.R .China
上海浦东张江高科技园区蔡伦路399号，邮编201203
目录
1.卷式纳滤膜简介 (2)
1.1纳滤膜简述及工作原理 (2)
1.2纳滤膜的结构 (2)
1.3纳滤膜的应用领域 (3)
1.4纳滤膜用于产品浓缩纯化的优势 (3)
2. 小型实验室纳滤膜设备的特点 (4)
3. 设备技术参数 (5)
4. 设备操作规程 (6)
4.1设备启动前的准备工作 (6)
4.2设备的启动、运行及停止 (6)
4.3设备放空 (7)
4.4设备的清洗 (7)
4.5设备的关闭 (9)
5. 设备自动控制 (10)
5.1 电流过流保护 (10)
6. 电气操作规程 (11)
7. 操作、清洗及维护注意事项 (12)
7.1 操作 (12)
7.2 维护 (12)
7.3 膜元件的清洗 (14)
7.4 膜元件的保存 (17)
8. 一般故障检查与排除 (18)
8.1 机械常见故障解决办法 (18)
8.2 电气系统常见故障解决办法 (19)
9. 安全注意事项 (20)
9.1 概述 (20)
9.2 特别安全注意事项 (20)
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1.卷式纳滤膜简介
1.1纳滤膜简述及工作原理
纳滤是在压差推动力作用下，盐及小分子物质透过纳滤膜，而截留大分子物质的一种液液分离方法，又称选择性反渗透。

纳滤膜最小截留分子量为150－1000MWCO，介于超滤和反渗透之间，可应用于溶液中大分子物质的浓缩和纯化。

纳滤膜过滤多采用错流的过滤方式。

错流方式避免了在死端过滤过程中产生的堵塞现象：料液流经膜的表面，在压力的作用下液体及小分子物质透过滤膜，而胶体和大分子物质等则被截留；料液具有足够的流速可将被膜截留的物质从膜表面剥离，连续不断的剥离降低了膜的污染，因而可在较长的时间内维持较高的膜渗透通量。

错流过滤业已证明是最有效、最可靠、最可以创造经济效益的膜分离手段。

错流过程同时避免了在死端过滤过程中依靠滤饼层进行过滤的情况，分离发生在膜表面而不是滤饼层中，因而滤液质量在整个过程中是均一而稳定的。

滤液的质量取决于膜本身，使生产过程完全处于有效的控制之中。

1.2纳滤膜的结构
卷式纳滤膜组件设计简单，填充密度大，内部结构为多个“膜袋”卷在一多孔中心管外形成，膜袋三边粘封，另一边粘封于多孔中心管上，膜袋内以多孔支撑材料形成透过物流道。

膜袋与膜袋间以网状材料形成料液流道，料液平行于中心收集管流动，进入膜袋内的透过物，旋转着流向中心收集管，并由中心收集管流出。

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1.3纳滤膜的应用领域
1.3.1水处理
利用膜表面带电的特性，可去除高价离子而透过单价离子。

应用于水的软化和饮用水深度处理，制备的安全饮用水具有生物活性。

1.3.2 废水处理
与生化法结合，实现中水、废水、污水的再生利用及化学品的回收。

如造纸废水碱回收；染料废水脱色处理等。

1.3.3 化工、医药产品的浓缩、纯化
染料产品的浓缩与纯化
多糖产品的浓缩与纯化
抗生素、合成药产品的浓缩与纯化
1.4纳滤膜用于产品浓缩纯化的优势
1.4.1系统工作唯一驱动力是压力，因而能耗极低；
1.4.2膜耐受的条件范围宽，浓缩倍数高；
1.4.3设备结构简洁紧凑，操作十分方便；
1.4.4常温浓缩，不破坏产品有效成分，损失率较小，回收率高；
1.4.5在浓缩的同时可脱除无机盐杂质，减少产品灰份。

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2.中型实验室纳滤膜设备的特点
本设备专门针对实验室规模的中小型膜分离过程设计，用于澄清物料的分离。

该设备具有如下特点：
➢全不锈钢材料制作，结实耐用，能够耐受较为苛刻的工作环境
➢管路设计紧凑、精巧，基本无死体积
➢小型容积式泵，压力可调，并可输送较高粘度液体
➢数字温度显示，精确度高
➢压力及流量、温度等仪表配置齐全，数据真实可靠，可为大规模生产系统的设计提供依据➢配备夹套式循环罐，可通过冷媒/热媒调节运行温度
➢多种切割分子量的膜可选，满足实验室中不同产物分离的需求
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3.设备技术参数
设备供电：交流单相电源，配地线
电压：380V ±10V
频率：50Hz
功率：2.2KW
设备工作温度：0-45℃
设备工作压力：＜40bar
设备工作pH：2-12（避免使用高浓度盐酸，以防止不锈钢腐蚀）氧化剂耐受性：余氯＜0.1ppm
设备外形尺寸：500(宽)×1000（高）×1200（长） mm
膜元件特性：
截留分子量：2500
典型操作压力：0.5-2.5MPa
最高温度：50℃
PH值：正常操作2-11，清洗操作2-11.5
余氯范围：20-50PPM
截留分子量：5000
典型操作压力：2.1-8.3bar
工作温度范围：5-50℃
PH值：正常运行2-10，清洗操作：1.8-11
余氯范围：20-50PPM
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4.设备操作规程
4.1 设备启动前的准备工作
➢检查电源连接和接地是否完好
➢检查电源线功率是否满足要求
➢检查所有的管道、阀门连接是否完好
➢保证进入系统的料液经过预过滤，无固形颗粒
➢确定电源开关、运行开关处于停止位置（接通电源后，电源指示灯熄灭状态）➢检查仪表是否完好
4.2 设备的启动、运行及停止
➢确定阀门状态如下：
打开：
1)罐底进泵阀
2)出泵进膜阀（半开）
3)出泵旁通回罐阀
4)出膜调压阀
关闭：
1)所有排放取样阀
➢设备起动
1）往循环罐中加入物料，排空进泵管路中的空气
2）按下设备启动按钮，泵开始运转
3）打开运行开关，并缓慢调节调速旋钮，至所需要的流量值
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4）缓慢调节出泵旁通回罐阀和出膜调压阀，至所需要的压力值，循环流量控制在800L/H左右，进出膜压差小于0.5bar。

对于超滤膜元件，建议运行压力3-14bar
对于纳滤膜元件，建议运行压力20-30bar
具体操作压力需根据物料的实际情况，及膜元件的选择而最终确定
➢设备运行：记录开机时间和相关的运行压力、流量、温度等参数
➢设备的停止：运行结束后，按下停止按钮，电机停止运行，运行指示灯灭
4.3 设备放空
设备停机后，打开所有排放/取样阀
尽量放空设备中残存料液，放空后关闭排放/取样阀
4.4 设备的清洗
4.4.1 水清洗
➢在清洗罐中加满水，水温为30-40℃之间
➢切换阀门
打开：
1）罐底进泵阀
2）出泵进膜阀（半开）
3）出泵旁通回罐阀
4）出膜调压阀
关闭：
所有排放取样阀
➢打开运行开关，运行指示灯亮，泵运转，清洗液进入膜元件。

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➢缓慢调节出泵旁通回罐阀和出膜调压阀，使进膜压力为2bar（超滤）、5-6bar(纳滤)，循环流量在800L/H，进出膜压力表压差小于0.5bar
➢记录清洗时间和相关的运行压力、流量、温度等参数
➢循环清洗4-5分钟
➢水清洗结束后，关闭运行开关，泵停止运行
➢打开所有排放/取样阀，尽量放空设备中的残液；放空后关闭排放/取样阀
4.4.2 化学清洗
➢在清洗罐中配制清洗液，清洗液温度为30-40℃
➢切换阀门
打开：
1）罐底进泵阀
2）出泵进膜阀（半开）
3）出泵旁通回罐阀
4）出膜调压阀
关闭：
所有排放取样阀
➢打开运行开关，运行指示灯亮，泵运转，清洗液进入膜元件。

➢缓慢调节出泵旁通回罐阀和出膜调压阀，使进膜压力为2bar（超滤）、5-6bar(纳滤)，循环流量在800L/H，进出膜压力表压差小于0.5bar
➢记录清洗时间和相关的运行压力、流量、温度等参数
➢循环清洗15-30分钟
➢水清洗结束后，关闭运行开关，泵停止运行
➢打开所有排放/取样阀，尽量放空设备中的残液；放空后关闭排放/取样阀
4.4.3 水清洗
➢化学清洗结束后，必须进行一次水洗，将设备洗至中性，操作方式与4.4.1相同。

4.4.4 水通量的测试
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➢在清洗罐中加满纯水，水温为25℃
➢切换阀门
关闭：
1）罐底进泵阀
2）出泵进膜阀（半开）
3）出泵旁通回罐阀
4）出膜调压阀
关闭：
所有排放取样阀
➢打开运行开关，运行指示灯亮，泵运转，清洗液进入膜元件。

➢缓慢调节出泵旁通回罐阀和出膜调压阀，使进膜压力为2bar（超滤）、5-6bar(纳滤)，循环流量在800L/H，进出膜压力表压差小于0.5bar。

注意：测试通量时的操作条件要与上次操作一致
➢循环清洗2-5分钟
➢在滤液流量稳定后，记录流量数值，同时记录测试时的压力、温度等参数
➢测试结束后，关闭运行开关，泵停止运行
➢注意：在测试结束后，不可放空设备中的水，要保持膜元件的湿润；膜元件一旦失水，将发生不可恢复的损坏
4.5 设备的关闭
➢关闭运行开关，运行指示灯灭
➢关闭电源开关，电源指示灯灭
➢关闭所有阀门
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5.设备自动控制
5.1 电流过流保护
➢当设备运行电流超过变频器中电流设定值(7.5A)后，高压泵自动停止运行，变频器面板显示过流报警
➢关闭运行开关，检查排除故障后，重新启动设备
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6.电气操作规程
设备总功率约2.2KW，电源进线需保证接地完好。

➢设备运行/停止：设备的运行/停止由启动和停止按钮控制；启动按钮按下，电机电源接通，绿色运行指示灯亮，循环泵运转。

停止按钮按下，电机电源断开，绿色电源指示灯灭，循环泵停止运转。

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7.操作、清洗及维护注意事项
7.1操作
7.1.1 泵的正确开启及停止
➢泵在第一次启动前，需打开设备顶盖，将油箱的无孔运输封盖更换为带孔的运行封盖。

➢打开运行开关之前，必须确认所有阀门的开关位置正确
➢开启进料泵之前，确认泵体内已充满液体，不至于使泵空转
7.1.2 运行过程中阀门的开启与关闭
➢当系统处于运行状态时，调节阀门时，应注意因此而引起的压力变化，因此调节时应使用较慢的速度
➢在泵运行过程中，任何时候，泵的出口阀和进口阀不可完全关闭，否则将会引起电机或泵头的损坏
7.1.3 待机时阀门的开启和关闭
➢待机时如膜在膜管里未取出，将进出膜阀门关闭，防止膜失水损坏。

7.2维护
7.2.1 泵的维护
➢定期检查泵体上的螺栓是否松动
➢检查非正常噪音
➢禁止泵反转、空转
➢在泵运行时，油箱盖上的密封垫需取下
➢在初次运行100小时后，需更换机油一次
➢更为具体的使用详见泵的使用说明
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7.2.2 纳滤膜的维护
➢由于膜外壳及泵均为不锈钢材料，使用过程中避免使用强酸清洗设备。

不可以过滤含有较高浓度盐酸的料液。

➢料液中不可以含有硬的颗粒或块状的物体，以免对于膜表面造成损害。

➢清洗为每批进行，每次时间为15-30分钟。

在污染严重的情况下需要对膜系统进行追加清洗，并相应提高清洗剂的浓度。

➢纳滤膜元件由高分子材料制成，膜的性能指标，如压力、温度、化学耐受性等均有限制，因此使用时都不应超过上限，也最好不要长期在上限使用。

➢每次洗膜，必须将膜恢复至使用前的水通量，否则需重新清洗或考虑换一种清洗剂。

➢如有异常情况，请立即停机，然后检查原因，并记录。

➢洗膜使用的水必须是去离子水或至少是软化水。

➢注意：纳滤膜元件不耐氧化，不可用含有余氯的自来水清洗膜。

7.2.3 电气系统及仪器仪表的维护
➢参见单体设备说明书。

➢设备机箱应防潮、防水、保持通风，良好散热。

➢定期检查进、出风口滤网，保持进风通畅；滤网堵塞时需及时更换，以防电机过热烧毁。

➢保持环境清洁、干燥。

➢及时更换损坏的元器件。

7.2.4 管道、阀门及配件的维护
➢定期检修阀门，管道及配件是否泄漏，及时修理或调换。

➢新设备每隔一周时间，需紧固一次螺纹连接件，防止泄露现象。

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7.3膜元件的清洗
膜表面污垢会降低生产效率，还可能导致膜层的损坏。

通常采用化学清洗的方法去除污垢物，恢复生产能力。

污染速率在不同的用途上相差较大，甚至在同一工艺中不同的时间都不相同。

它是由诸如进料压力、进料温度、错流速率以及污垢的类型等因素所决定的。

清洗的效力是清洗剂以及诸如清洗时间、清洗频率、温度、错流速率以及压力等因素的共同作用。

7.3.1影响清洗效力的因素
清洗效力是由许多因素所决定的，如清洗时间、压力、温度、速度，还有清洗剂的类型及浓度。

a.清洗的时间
在清洗开始的时候，清洗液对于去除污垢通常是最为有效的。

如果清洗液完全被消耗掉或被污垢饱和后，清洗的效力不会随着时间而改进。

由于被污染的膜会消耗清洗液中的有效成分，如果清洗时间太长，污垢会再次产生。

一般而言，使用带有碱性的胶质或悬浮物质的清洗剂，30分钟通常就足够了。

在某些情况下，或许需要更长的清洗时间包括浸泡，如：使用含有酶的清洗剂或当无机污垢溶解缓慢时。

b.清洗的温度
由于化学物质之间的反应以及渗透率直接与温度成比例，温度的增加清洗效率也将随之增加。

典型的清洗温度是在30℃和40℃之间最为理想。

当清洗溶液中使用了表面活性剂，则表面活性剂的浊点温度必须要考虑。

虽然在浊点温度以上操作或许可以提供有效的清洗，但是通常在浊点温度以下清洗更好。

c.清洗的条件
由于在清洗过程中污垢被去除，它们是否再次沉积在膜表面取决于流速和压力。

为使再沉淀最小化，则需要高速的循环流速和低压。

保持一定量的滤出液是正常的，以确保清洗剂与膜表面充分接触。

然而，在清洗过程中滤出液流量太高，则会使清洗的效果下降。

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理想的清洗应该是采用“一次通过”系统的操作方法，如滤出液和浓缩液直接排放出去而没有反向循环至清洗罐，然而，这个步骤需消耗大量的清洗液，通常不是很实用。

如果可能的话，进入膜系统最初的20-30%清洗液应该排放出去，剩余的用于再循环，这将去除并排放掉膜中大部分的污垢，并使再次沉淀最小化。

d.清洗的水质
所有系统的清洗及冲洗应该使用高品质和无铁的水来进行，溶解于此水的固体总含量（TDS）<200mg/L，胶体含量低（如有可能SDI<5，以及NTU<0.5）。

确认任何用于清洗的水源的可接受性，分析其含有的主要离子，如：钙、镁、钠、重碳酸盐、硫酸盐以及氯化物。

另外，一些参数也应该测量，如总的铁含量、pH值、SDI以及浊度。

在某些情况下，以下一个简单的试验可以更好地确定某一种水是否可作为清洗用水。

在一个玻璃的烧杯中，使用被测试的水准备清洗液配以适量的化学清洗剂，加热溶液至预计清洗温度，保持温度在一个清洗周期的时间（通常为30分钟）。

目测此溶液，确定是否有任何沉淀物形成。

基于以上试验和分析，对于清洗水质的可接受性，一个有价值的判断就立刻可以产生了。

差的水质导致清洗无效，甚至在膜表面再结垢。

例如：高硬度的水可以降低清洗剂的效力，并且导致在pH高的清洗液中碳酸钙和/或氢氧化镁的沉淀。

使用pH高的清洗液，如果底部形成沉淀，则需要用酸洗的方法来去除它们。

如果只有差水质的水，那么这些水必须经过处理（如软化、过滤等）以达到清洗可接受的水质。

e.化学清洗剂及浓度
某种工艺中所出现的污垢类型将决定其所使用的清洗剂。

常规的化学原理可以帮助选择清洗用的化学药剂，但实验数据是不可替代的。

化学清洗剂的浓度是由需要去除污垢的数量所决定的。

在清洗过程中作出的各种清洗液分析可以确定化学清洗剂是否已经被消耗完。

以下表格中列出了对于各种不同类型的污垢，膜系统通常使用的清洗剂。

膜系统常用的清洗剂
污染物化学清洗剂
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金属氧化物和金属氢氧化物1)0.5-2%柠檬酸+氨水（pH=4-4.2）
2)0.5-2%柠檬酸+0.5-2%EDTA+氨水
（pH=4-4.2）
无机胶体1)pH=10.5-11.5的NaOH+500ppm表面活性
剂
2)pH=10.5-11.5的NaOH
3)0.5-2%柠檬酸+氨水（pH=4-4.2）
有机污染物1)NaOH（pH=11）
2)NaOH（pH=11.5）+表面活性剂（100ppm）
3)NaCO
3
(pH=10)+ 表面活性剂（100ppm）
沉淀物（如CaCO
3、Mg（OH）
2
等）1)H
3
PO
4
或HCl（PH=2）
2)0.5-2%柠檬酸+氨水（pH=4-4.2）
3)0.5-2%柠檬酸+0.2-1%EDTA+氨水
（pH=4-4.2）
4)0.5%EDTA用NaOH调pH=11
生物污染物1）同有机污染物
2）1%偏重亚硫酸氢钠
7.3.2安全预防措施及建议
当准备清洗剂时，请确定在药剂进入膜系统之前，所有化学物质均已溶解并搅拌均匀。

在清洗前后，用优质水完全地冲洗整个系统。

如果连续清洗，为防止在不同清洗剂之间可能出现的有害的相互反应，通常在每次清洗之间需要用水彻底冲洗。

7.3.3确定清洗效果
清洗的效果可以水通量来评价，如果清洗后的水通量为全新的膜元件水通量的75-90%范围内，则清洗是有效的。

如观察到大于10-25%的下降，需要额外的清洗。

这可能需要用同样的化学药剂重洗，或用不同的化学药剂和/或不同条件下清洗。

清洗完后开始生产的起点通量有时可作为清洗效果的一个依据。

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7.3.4清洗程序故障排除
提供的清洗方法的有效性可能会随着时间的推移逐渐降低，也可能会突然降低，如果发生这样的情况，就需要排除故障。

进料溶液中的污染物的性质或浓度的改变，可能会引起清洗效果的降低。

如果只是污染物量的增加，增加清洗液中化学药剂的浓度通常可以恢复清洗效果。

如果污染物发生了质的变化，也许需要用不同的化学清洗剂。

在几个工作循环中，清洗效果逐渐降低可能表示此化学清洗剂不合适，应调查研究新的化学清洗剂或程序。

清洗效果的突然改变，可能是由清洗和冲洗水质的重大变化引起的。

如果水被能破坏一种或多种清洗剂的物质污染了，清洗效果会大幅度地下降。

如果发生此情况，恢复清洗水质和/或增加化学清洗剂的浓度，也许能恢复清洗效果。

必须重视的是当膜系统在被清洗再生的情况下运作一段时间后，要想保持原有的设计性能也许需要周期性地用特殊的清洗剂或程序，这是因为常规清洗不能去除逐渐积累起来的少量污染物。

7.4膜元件的保存
7.4.1安装前膜元件的保存
科域公司提供的膜元件在安装使用前应保存在干燥通风的环境中，保存温度以15－25℃为宜。

应防止膜元件受到阳光直射和接触氧化性气体。

7.4.2使用后膜元件的短期保存
短期保存方法适用于那些停止使用2-7天的元件。

短期保存操作的具体步骤如下：
化学清洗结束后，用去离子水冲洗至中性，关闭所有阀门，防止气体进入系统，并保持膜元件的湿润。

保存温度为4-35℃。

注意：在保存前需将膜元件彻底清洗，不可有易于微生物滋生的有机物存在。

如果保存期大于3天，建议每隔一天用3-5L纯水冲洗膜元件一次，冲洗后按上述方法封存。

7.4.3膜的长期保存
长期保存方法适用于那些停止运行7天以上的系统。

长期保存操作的具体步骤如下：
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➢在化学清洗结束后，用去离子水冲洗膜元件，至出水为中性，冲洗水排放。

➢在可密闭的容器中，用去离子水配制保存液；打开膜壳，取出膜元件，完全浸泡于保存液中，并将容器密封。

朗极公司建议使用的保护液为 1% NaHSO3溶液➢每隔3-5周，需按上述方法更新保护液一次。

8.一般故障检查与排除
8.1 机械常见故障解决办法
序号故障可能原因处理方法
1.泵不出水－泵壳内未加储液或储液不足
－吸入管路漏气
－吸程太高或吸入管路太长－加足储液
－检查并排除漏气现象
－降低吸程或缩短吸入管路
2.泵杂音和震动较大－底脚不稳
－泵轴弯曲
－气蚀现象
－进口管路有杂物
－轴承磨损严重
－压力过高－加固
－更换或校正－调整工况－清除杂物－更换
－降低压力
3.泵出水量不足－泵流道与吸入管被堵塞－排除堵塞物
4.轴功率消耗过大－压力过大
－泵内流道堵塞或被卡住－减小出口压力－排除堵塞物
5.泵不运转－高压保护停机
－高温保护停机
－过流保护停机－检查是否产生高压并排除－检查是否产生高温并排除－检查是否电流过大
6.纳滤膜水通量低－膜堵塞或结垢－按照清洗方法清洗膜
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8.2 电气系统常见故障解决办法
☆只能具有操作资质的电工依据电气图纸和操作说明书规定要求进行检查电气线路！
8.2.1电机无法起动：
a.检查总进线是否送电，泵电源开关是否闭合，电机是否处于过载状态；
b.检查泵的电源开关接触是否完好或接线是否牢固；
8.2.2仪表或指示灯不显示
a.检查指示灯两端是否有380VAC电压，若有电压，则更换同等规格的指示灯。

b.检查接线接触是否良好。

8.2.3变频器出现故障:
a.参照随机说明书进行检查，详见附件中变频器说明书。

b.程序设定：本设备已经调试设定好。

一般情况下，无须更改参数，在系统出现故障，
先停机后，并熟读随机操作说明书后，再作设定。

c.参数设定恢复：关闭电源开关，变频器断电，当屏幕显示完全消失后，重新打开电源
开关，启动变频器，参数恢复至原设定值。

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9.安全注意事项
9.1 概述
为了确保操作人员的人身安全和相关设备的正常使用，必须遵守相关的安全准则。

遵守安全准则不仅有助于预防安全事故，而且还有助于提高生产效率。

尽管相关的警告标志已经粘贴在设备上来提醒操作人员，但是操作人员仍需对潜在的危险保持警惕。

严禁未经培训的人员操作本系统。

在操作系统之前，操作人员应认真、仔细地阅读说明书，并将说明书或其副本保存在方便阅读之处。

在操作系统之前，操作人员应十分熟悉系统操作流程并确认所有设备处于安全的状态。

操作人员必须严格按照设备使用说明书进行正确操作;在设备运行过程中，操作人员不得离开现场。

操作人员在操作过程中，必须对潜在的危险保持警惕，特别是在高压、化学品、用电、旋转部件的场合。

9.2 特别安全注意事项
9.2.1 用电
当操作控制柜、泵、仪表等电器设备时，应注意用电安全。

9.2.2 旋转部件
当检查泵、电机及其耦合零件时，应注意旋转部件的安全。

9.2.3 高压
当检查高压管道和压力容器应释放表压为零后进行操作。

9.2.4 化学药品
在运输、储存、处理化学药品之前，必须仔细、认真的阅读材料安全数据表。

9.2.5 重物
当搬运设备时，必须注意人身安全和设备安全。

LNG-NF-2540中型实验室纳滤膜设备操作说明书第20 页共20 页。