从烟叶中提取茄尼醇
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目录
• • • • 一、茄尼醇简介 二、主要分离原理 三、操作方法及条件 四、参考文献
一、茄尼醇简介
• 茄尼醇是一种不饱和的聚异戊二烯醇,属四 倍半萜醇,分子式为C45H74O,分子量630,为蜡 状白色固体,熔点42℃,溶于有机溶剂,不溶于 水,无旋光活性,在化学和药物化学中有着非 常重要的作用,是药物合成的重要原料,主要 存在于烟草、茄科植物以吸实验因素与水平
三、操作方法及条件
表3大孔树脂吸附正交试验结果
三、操作方法及条件
表5大孔树脂解吸正交试验结果
三、操作方法及条件
• HPD100大孔树脂吸附茄尼醇最佳的工艺条 件为:药液溶剂为甲醇-石油丁醚(85:15)、柱 长径比为5∶1、药液浓度10mg/mL、吸附流 速1BV/h,树脂吸附容量达54.2mg/mL。
二、主要分离原理
• 2.2 大孔吸附树脂的吸附原理
• 大孔吸附树脂的吸附性是由于范德华引力 或产生氢键的结果，分子筛性是由于其本 身多孔性结构的性质所决定。 • 非极性吸附树脂（苯乙烯型）是由偶极矩 很小的单体聚合制得，不带任何功能基， 孔表面的疏水性较强，可通过与小分子内 的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物。
二、主要分离原理
• 1、根据相似相溶原理，用有机溶剂提取弱 极性物质，从烟叶中浸取出粗茄尼醇浸膏。 • 2、采用物理吸附分离的方法，用HPD100大 孔吸附树脂从粗茄尼醇浸膏中分离纯化得 到高纯度的茄尼醇精品。
二、主要分离原理
• 2.1 HPD-100树脂 • HPD-100大孔吸附树脂是苯乙烯型非极性共 聚体。适用范围比较广谱，适用于皂苷类、 黄酮类、萜类等天然产物及中草药植物的 提取分离。
三、操作方法及条件
• 最佳的解吸条件为:解吸溶剂为甲醇-石油丁 醚(95:5)、解吸流速为1.0BV/h、解吸液用量 为12BV,该条件下茄尼醇的收率为88.7%,成 品含量为91.8%。
四、参考文献
• [1] 董占能,白聚川,吴立生等.从烟草废弃物 中提取茄尼醇的工艺条件研究.食品科技 ,2008(07),190~192 • [2]董占能,白聚川,吴立生等.从废次烟叶中提 取茄尼醇的研究.中国资源综合利用 .2008(01),9~11 • [3]周锦珂,李金华,黄裕等.大孔吸附树脂分离 纯化茄尼醇的工艺研究.中外医疗 ,2008(22),82~83
三、操作方法及条件
正交实验表
三、操作方法及条件
• （2）浸取最佳条件
• 由正交实验可知，最佳的提取条件是：温 度60℃、加热回流5h,液固比为6：1，用石 油醚浸取。 • 注：石油醚价格低，工业化生产下，成本 将大大降低。
三、操作方法及条件
• 3.2 吸附分离 • （1）制备大孔树脂吸附药液 • 取1000g废次烟叶浸膏,加入含有10%氢氧化 钠的甲醇溶液10L,于60℃加热回流条件在进 行皂化反应90min。用盐酸中和,回收溶剂, 得到皂化稠膏。皂化稠膏用5L丙酮搅拌溶解 ,过滤,取清液回收溶剂得到茄尼醇粗品430 克,含量为36.5%。取茄尼醇粗品用甲醇-石 油醚溶解,得到大孔树脂吸附药液。
三、操作方法及条件
• （2）大孔树脂吸附工艺 • 以茄尼醇的吸附量为指标,考察溶解茄尼醇 粗品的溶剂(即药液溶剂)、层析柱长径比、 茄尼醇药液浓度、吸附流速对茄尼醇的吸 附量的影响,进行正交实验。
三、操作方法及条件
表1吸附实验因素与水平
三、操作方法及条件
• （3）大孔树脂解吸工艺 • 吸附后的树脂用甲醇-石油醚混合溶剂解吸, 解吸液减压浓 • 缩、干燥得到成品,分别考察解吸液浓度、 解吸速度、解吸液用量对茄尼醇产 • 品收率和纯度的影响,正交实验见表2。
三、操作方法及条件
• 3.1 浸取 • （1）选取石油醚作为浸取剂（主要成分： 戊烷，已烷） • 称取50 g烟叶,在100℃的烘箱中烘干6h,粉碎 ,将烘干后的烟叶分两次装入脂肪提取器中, 加入200 mL石油醚浸取剂,直到浸出液为无 色为止。将浸出液蒸发回收溶剂,得到茄尼 醇浸膏,浸取过程完成。
• • • • 一、茄尼醇简介 二、主要分离原理 三、操作方法及条件 四、参考文献
一、茄尼醇简介
• 茄尼醇是一种不饱和的聚异戊二烯醇,属四 倍半萜醇,分子式为C45H74O,分子量630,为蜡 状白色固体,熔点42℃,溶于有机溶剂,不溶于 水,无旋光活性,在化学和药物化学中有着非 常重要的作用,是药物合成的重要原料,主要 存在于烟草、茄科植物以吸实验因素与水平
三、操作方法及条件
表3大孔树脂吸附正交试验结果
三、操作方法及条件
表5大孔树脂解吸正交试验结果
三、操作方法及条件
• HPD100大孔树脂吸附茄尼醇最佳的工艺条 件为:药液溶剂为甲醇-石油丁醚(85:15)、柱 长径比为5∶1、药液浓度10mg/mL、吸附流 速1BV/h,树脂吸附容量达54.2mg/mL。
二、主要分离原理
• 2.2 大孔吸附树脂的吸附原理
• 大孔吸附树脂的吸附性是由于范德华引力 或产生氢键的结果，分子筛性是由于其本 身多孔性结构的性质所决定。 • 非极性吸附树脂（苯乙烯型）是由偶极矩 很小的单体聚合制得，不带任何功能基， 孔表面的疏水性较强，可通过与小分子内 的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物。
二、主要分离原理
• 1、根据相似相溶原理，用有机溶剂提取弱 极性物质，从烟叶中浸取出粗茄尼醇浸膏。 • 2、采用物理吸附分离的方法，用HPD100大 孔吸附树脂从粗茄尼醇浸膏中分离纯化得 到高纯度的茄尼醇精品。
二、主要分离原理
• 2.1 HPD-100树脂 • HPD-100大孔吸附树脂是苯乙烯型非极性共 聚体。适用范围比较广谱，适用于皂苷类、 黄酮类、萜类等天然产物及中草药植物的 提取分离。
三、操作方法及条件
• 最佳的解吸条件为:解吸溶剂为甲醇-石油丁 醚(95:5)、解吸流速为1.0BV/h、解吸液用量 为12BV,该条件下茄尼醇的收率为88.7%,成 品含量为91.8%。
四、参考文献
• [1] 董占能,白聚川,吴立生等.从烟草废弃物 中提取茄尼醇的工艺条件研究.食品科技 ,2008(07),190~192 • [2]董占能,白聚川,吴立生等.从废次烟叶中提 取茄尼醇的研究.中国资源综合利用 .2008(01),9~11 • [3]周锦珂,李金华,黄裕等.大孔吸附树脂分离 纯化茄尼醇的工艺研究.中外医疗 ,2008(22),82~83
三、操作方法及条件
正交实验表
三、操作方法及条件
• （2）浸取最佳条件
• 由正交实验可知，最佳的提取条件是：温 度60℃、加热回流5h,液固比为6：1，用石 油醚浸取。 • 注：石油醚价格低，工业化生产下，成本 将大大降低。
三、操作方法及条件
• 3.2 吸附分离 • （1）制备大孔树脂吸附药液 • 取1000g废次烟叶浸膏,加入含有10%氢氧化 钠的甲醇溶液10L,于60℃加热回流条件在进 行皂化反应90min。用盐酸中和,回收溶剂, 得到皂化稠膏。皂化稠膏用5L丙酮搅拌溶解 ,过滤,取清液回收溶剂得到茄尼醇粗品430 克,含量为36.5%。取茄尼醇粗品用甲醇-石 油醚溶解,得到大孔树脂吸附药液。
三、操作方法及条件
• （2）大孔树脂吸附工艺 • 以茄尼醇的吸附量为指标,考察溶解茄尼醇 粗品的溶剂(即药液溶剂)、层析柱长径比、 茄尼醇药液浓度、吸附流速对茄尼醇的吸 附量的影响,进行正交实验。
三、操作方法及条件
表1吸附实验因素与水平
三、操作方法及条件
• （3）大孔树脂解吸工艺 • 吸附后的树脂用甲醇-石油醚混合溶剂解吸, 解吸液减压浓 • 缩、干燥得到成品,分别考察解吸液浓度、 解吸速度、解吸液用量对茄尼醇产 • 品收率和纯度的影响,正交实验见表2。
三、操作方法及条件
• 3.1 浸取 • （1）选取石油醚作为浸取剂（主要成分： 戊烷，已烷） • 称取50 g烟叶,在100℃的烘箱中烘干6h,粉碎 ,将烘干后的烟叶分两次装入脂肪提取器中, 加入200 mL石油醚浸取剂,直到浸出液为无 色为止。将浸出液蒸发回收溶剂,得到茄尼 醇浸膏,浸取过程完成。