食品卫生法玩具测试标准和方法模板

第三部分玩具的标准和测试方法
A.玩具及组件材料标准
A-1
贴纸必须经过下文所述的测试。

蒸馏水是用于任何测试要求水。

( 1) 样品溶液的制备
取下一块彩色贴纸浸泡在水中, 加热至40℃, 每1cm2表面积使用2mL的水。

用可视玻璃盖住, 在40℃恒温下静置30min, 中间偶然搅拌。

( 2) 测试
a重金属
取测试样品溶液20mL, 按下列方法操作。

重金属测试是一种确定一个样品释放重金属的量是否超过最大允许限量的技术。

出于本测试的目的, ”重金属”指的是当接触到酸性硫化钠试剂表现为深色的金属物质。

量以铅( Pb) 的量表示。

程序
将20mL样品溶液放入纳氏管中, 并用水补足, 使总体积至50mL。

在一个单独的纳氏管, 加入2mL铅标准溶液( 用于重金属测试) 和20mL的提取液和足够的水使总体积为50mL; 这是对照溶液。

在两种溶液中分别加入两滴硫化钠, 静置5min, 然后对着白色
背景从顶部和两侧查看纳氏管。

样品溶液的颜色不能比对照溶液深。

如果使用的提取液是水, 添加5mL 的4％乙酸溶液到样品溶液和铅标准溶液, 然后加入足够的水使得最终体积为50mL。

样品溶液中以铅形式存在的重金属的含量必须小于1ug/mL。

溶液
①铅标准溶液
准确称取159.8mg硝酸铅, 用10mL 10%的醋酸溶解, 并用水定容至100mL,移取1mL该溶液, 用水精确稀释至100mL。

所得溶液每毫升含10ug铅( Pb) 。

此溶液需在测试前新鲜配制。

②4% 醋酸溶液
将40mL标准冰醋酸稀释至1000mL
①硫化钠试剂
用30mL的甘油和10mL水的混合物溶解5g无水硫化钠。

将制得的试剂溶液密封后避光保存, 有效期3个月。

b砷
取测试样品溶液20mL, 按下列方法操作。

砷测试是一种确定一个样品含有砷的量是否超过最大允许限量的技术。

结果以三氧化二砷的量表示。

设备
下图是设备的示意图。

A; 发生器( 到瓶肩处的溶剂约70mL) ;
B: 抽气管;
C: 玻璃管( 内径为5.6mm, 嵌入吸收管那端的内径为1mm)
D: 吸收管( 内径10mm)
E: 小洞
F: 玻璃纤维( 约0.2g)
G: 5mL标记
H&J: 橡胶塞
L: 40mL标记
在抽气管B中填入约30mm高的玻璃纤维F并将玻璃纤维在1: 1的水和醋酸铅混合溶液中浸透, 然后, 经过轻微的吸力将管底部剩余的溶液排去。

之后, 将抽气管垂直插入橡胶塞H上的小孔, 将塞子装在发生瓶A上, B底部的小孔E经从H稍微向下凸出。

垂直
装有玻璃管C的橡胶塞J塞在B的顶部。

C在抽气管这边的端底必须水平低于橡胶塞J的底部。

程序
将样品溶液加入发生瓶中, 加入1滴溴苯酚蓝, 然后用氨水或氨试剂中和。

如果提取液是水, 则不需要进行该步骤。

在该溶液中, 加入5mL盐酸( 1→2) 和5mL溴化钾试剂, 混合溶液静置2到3分钟后加入5mL氯化锡( Ⅱ) 溶液, 在室温下保持10min, 然后, 加入水使得溶液体积为40mL。

再加入2g金属锌粒, 立即用连有B,C的橡胶塞H塞紧发生瓶瓶口。

插入管C狭窄部分的末端, 使它能够达到吸收管D的底部, D中已预先装入5mL砷( 三) 化氢吸收液。

接着, 用25℃的水将发生瓶浸没至瓶肩, 放置1小时, 移去吸收管, 如有必要, 添加吡啶以得到5mL吸收液。

后观察吸收液的颜色必须不深于之后所说的标准液的颜色。

为确定标准颜色, 按测试样的步骤进行。

取与测试液等量的浸提液和2.0mL砷标准溶液放入发生瓶中, 以测试样品溶液相同的方法得到吸收液。

吸收液呈现的颜色作为标准色。

样品溶液中以三氧化二砷形式存在的砷含量必须小于0.1ug/mL。

A-2
折纸必须经过下文所述的测试。

蒸馏水是用于任何测试要求水。

( 1) 样品溶液的制备
将样品浸泡在水中, 加热至40℃, 每1cm2表面积使用2mL的水。

用可视玻璃盖住, 在40℃恒温下静置30min, 中间偶然搅拌。

( 2) 测试
a重金属
同A-1
b砷
同A-1( 2) b
A-3
橡胶奶嘴必须经过在第三部分: 器具, 容器, 包装中D部分: 器具, 容器, 包装和组成材料单独标准中第3段: 橡胶器具, 容器或包装的第第2子段: 橡胶奶嘴及人工乳头的测试方法中所描述的测试。

A-4
玩具的涂层薄膜必须经过下文所述的测试。

( 1) 样品溶液的制备
从玩具上刮取涂层薄膜, 然后充分粉碎以使制备的样品能经过0.5mm的网孔。

对于合成树脂或其它具有不可切割弹性材料制成的涂膜, 测试试样的涂层薄膜应尽可能充分刮削。

精确称取至少100mg测试样品, 将相当于测试部分质量50倍温度为( 37±2) ℃时
浓度为0.07mol/L的盐酸水溶液与测试样本混合。

在( 37±2) ℃于暗处振摇此混合溶液1小时, 然后在37±2) ℃放置1小时。

然后过滤。

如果测试样本的重量为10mg至100mg, 则以在( 37±2) ℃时浓度为0.07mol/L的盐酸水溶液5mL与测试样本混合。

如果测试样本少于10mg, 则不需要试验。

0.07 mol / L的盐酸: 将6.3mLHCL[K 8180, 优级]用蒸馏水定容到1000mL。

( 2) 测试
1) 镉, 铅和砷
取1mL镉对照溶液, 1mL的铅对照溶液和1mL砷对照溶液, 用0.07 moL / L的盐酸定容到100mL。

0.1mL该溶液将含有1ug镉, 铅, 砷。

用0.07 mol / L的盐酸稀释, 并用确定样品溶液分析曲线的方法来确定镉, 铅和砷的分析曲线。

镉对照溶液, 铅对照溶液和砷对照溶液如下表: 但实际实验中使用的溶液为1000ug/mL的标准储备溶液。

对于样品溶液, 使用电感等离子耦合原子发射光谱法测试。

下列计算公式中使用的每1g的测试样的洗脱体积不超过75ug/g镉,
不超过90ug/g的铅和不超过25ug/g砷。

洗脱体积( ug/g) =( ( 样品溶液浓度( ug/mL) ×样品溶液的体积( mL) ) /( 试样量( 克) ×( 100 - 修正值) ) / 100
在这个公式中, 镉和铅的修正值是30, 砷的是60。

A-5
用聚氯乙烯涂布的涂膜必须经过下文所述的测试和A-4的测试, 蒸馏水是用于任何测试要求水。

( 1) 样品溶液的制备
试样必须是覆盖有涂层的玩具或覆有涂层玩具的一部分, 将样品浸泡在水中, 加热至40℃, 每1cm2表面积使用2mL的水。

用可视玻璃盖住, 在40℃恒温下静置30min, 中间偶然搅拌。

( 2) 测试
a高锰酸钾消耗量
向50mL样品溶液中加水50mL, 按以下步骤操作在此进行测试
测试方法
把100mL水,5 mL硫酸( 1→3) 和5 mL浓度为0.002moL/L的高锰酸钾溶液加入到锥形瓶, 将混合溶液加热至沸5分钟倒出, 锥形瓶用水冲洗。

将100mL的试样溶液, 加入到之前处理好的锥形瓶中。

加入5 mL 硫酸( 1→3) 和10 mL浓度为0.002moL/L的高锰酸钾溶液, 加热煮。