有机合成药物的常规处理方法
有机合成反应操作规程
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有机合成反应操作规程有机合成反应操作规程一、实验室准备工作1. 实验室环境整洁,确保实验区域没有杂物和易燃物。
2. 所有的仪器、设备和试剂都应处于良好的工作状态,确保能够正常操作。
3. 个人穿戴实验室所需的防护用品,包括实验服、手套、护目镜和实验室鞋。
4. 检查实验室中的应急处理设备,如消防器材和急救箱等。
二、试剂准备1. 仔细查看试剂的物质安全数据表(MSDS),了解试剂的性质、危险性和操作注意事项。
2. 使用纯度较高的试剂,避免有机杂质对实验结果的影响。
3. 将试剂按照实验所需的量准备好,并注意正确标记试剂瓶。
三、实验操作1. 在操作前,将实验步骤仔细阅读,并确保对操作流程有充分的了解。
2. 使用正确的仪器和设备进行各项操作,并确保其正常工作。
3. 按照实验步骤逐步进行反应操作,注意操作的顺序和时间控制。
4. 使用适当的容器和反应条件,避免溶剂和试剂的蒸发和挥发。
5. 在操作过程中,注意观察反应物的颜色、温度、气味等变化,并记录相关观察结果。
6. 在处理有机溶剂和有机试剂时,注意对其蒸汽的远离点燃源,并保持通风良好。
7. 使用适当的电子天平、滴定仪、分光光度计等测量仪器,确保实验结果的准确性。
8. 在反应物和产物的处理过程中,遵循环保原则,妥善处理废弃物。
四、安全注意事项1. 所有操作必须在通风良好的实验室内进行,避免有机蒸汽的积聚。
2. 当操作易燃或有毒的试剂时,注意提前做好安全隔离措施和防护措施。
3. 在操作有机物时,禁止吸烟、饮食和使用手机等不必要的行为。
4. 在发生意外或紧急情况时,及时采取相应的应急措施,并向实验室负责人报告。
5. 实验结束后,将实验台面和仪器设备彻底清洁,并将实验废弃物正确处理。
五、实验记录1. 在实验过程中,及时记录实验的所有数据和观察结果。
2. 实验记录应准确、详细,并包括实验开始和结束的时间,使用的试剂和仪器设备的规格型号等信息。
3. 实验记录应保留在实验室内,以备将来参考和查阅。
有机合成后处理方法
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有机合成后处理方法在有机合成中,后处理的问题往往被大多数人所忽略,认为只要找对了合成方法,合成任务就可以事半功倍了,这话不错,正确地合成方法固然重要,但是有机合成的任务是拿到相当纯的产品,任何反应没有100%产率的,总要伴随或多或少的副反应,产生或多或少的杂质,反应完成后,面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的产品。
后处理的目的就是采用尽可能的办法来完成这一任务。
为什么对后处理的问题容易忽视呢?我们平时所看到的各种文献尤其是学术性的研究论文对这一问题往往重视不够或者很轻视,他们重视的往往是新的合成方法,合成试剂等。
专利中对这一问题也是轻描淡写,因为这涉及到商业利润问题。
有机教科书中对这一问体更是没有谈论到。
只有参加过工业有机合成项目的人才能认识到这一问题的重要性,有时反应做的在好,后处理产生问题得不到纯的产品,企业损失往往巨大。
这时才认识到有机合成不光是合成方法的问题,还涉及到许多方面的问题,那一方面的问题考虑不周,都有可能前功尽弃。
后处理问题从哪里可以学到?除了向有经验的科研人员多多请教外,自己也应处处留心,虽说各种文献中涉及较少,但是还有不少论文是涉及到的,这就要求自己多思考,多整理,举一反三。
另外,在科研工作中,应注意吸取经验,多多磨练。
完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质,后处理就是这些性质的具体应用。
当然,首先要把反应做的很好,尽量减少副反应的发生,这样可以减轻后处理的压力。
因此,后处理还是考验一个人的基本功问题,只有化学学好了才有可能出色的完成后处理任务。
后处理根据反应的目的有不同的解决办法,如果在实验室中,只是为了发表论文,得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱,那么问题就简单了,得到纯化合物的方法不外就是走柱子,TLC,制备色谱等方法,不用考虑太多的问题,而且得到的化合物还比较纯;如果是为了工业生产的目的,则问题就复杂了,尽量用简便、成本低的方法,实验室中的那一套就不行了,如果您还是采用实验室中的方法则企业就亏损了。
有机合成后处理的常规方法
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有机合成后处理的常规方法1. 后处理的目的和评价标准1)产品是否最大限度的保质保量得到;2) 原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得回收利用;3) 后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化;4)三废量是否达到最小。
2. 萃取操作1) 萃取原理利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯目的。
2) 萃取溶剂的选择萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,最好用低沸点溶剂。
一般难溶于水的物质用石油醚等萃取;较易溶者,用乙醚等萃取;易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。
每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3,两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。
3)萃取操作在萃取时常常出现不分层和乳化的现象,下面简单介绍几种消除乳化的方法:A:长时间静置;B:加入适当的物质,使其密度差增大,对于水相,通常加入无机盐;C:因表面活性剂存在而形成的乳化,改变溶液的pH往往能使其分层;D:因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏;E:因少量悬浮固体引起的乳化,可将乳浊液缓慢过滤,过滤时在漏斗里铺上一层吸附剂(硅酸镁、氧化铝、硅胶),则效果更好;F:因两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可加入少量电解质如氯化钠等,利用盐析作用加以破坏;G:对于顽固的乳化,还可用离心分离,也可加热,或向有机溶剂中加入极性溶剂(如醇类或丙酮)以改变两相的表面张力。
注意:用少量溶剂多次萃取, 通常萃取的次数是三次。
在得到实验结果前,有机相、水相、不明固体一律不允许丢弃。
4)几种特殊的有机萃取溶剂正丁醇不溶于水,具有小分子醇和大分子醇的共同特点。
常用从水中萃取大极性物质。
2-丁醇适宜从缓冲液中提取水溶性物质。
乙酸丁酯性质介于小分子和大分子酯之间,在水中的溶解度极小,可从水中萃取有机化合物,尤其是氨基酸类化合物。
异丙醚性质介于小分子和大分子醚之间,极性相对较小,在水中的溶解度较小,很适宜从磷酸盐缓冲溶液中提取羧酸。
有机药物合成法
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有机药物合成法是指利用有机化学反应合成有机分子,进而制备药物的方法。
有机药物合成法是现代药物合成的核心方法之一,它具有合成路线多样、合成步骤可控、反应条件温和、产率高等优点,可以制备出结构多样、性质优良的有机药物分子。
有机药物合成法主要包括以下几种:
1.烷基化反应:将烷基化试剂与药物分子进行反应,引入烷基基团。
2.烯烃加成反应:将烯烃加成试剂与药物分子进行反应,引入烯烃基团。
3.芳香化反应:将芳香化试剂与药物分子进行反应,引入芳香基团。
4.氧化反应:将氧化试剂与药物分子进行反应,引入氧基团。
5.还原反应:将还原试剂与药物分子进行反应,引入还原基团。
6.缩合反应:将缩合试剂与药物分子进行反应,引入缩合基团。
7.取代反应:将取代试剂与药物分子进行反应,引入取代基团。
以上反应类型可以组合使用,构建出复杂的有机药物分子。
在有机药物合成法中,需要根据药物分子的结构特点和所需的化合物类型选择合适的反应类型和试剂,并进行反应条件的优化,以获得高收率和高纯度的有机药物分子。
有机合成操作规程
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有机合成操作规程有机合成是一种广泛应用于化学领域的方法,它可以合成各种有机化合物,广泛应用于医药、农药、染料等领域。
在有机合成过程中,操作规程十分重要,它不仅可以保证合成反应的高效进行,还能保障实验操作的安全性和可重复性。
有机合成操作规程首先包括实验前的准备工作。
在实验之前,实验人员应当仔细阅读实验操作手册,了解反应的机理、条件和操作步骤。
同时,确保实验仪器设备的完好性和实验室环境的安全卫生。
此外,实验前还应准备合成所需的试剂、溶剂、材料和仪器设备,并按照实验要求进行称量、标注及准备。
其次,有机合成操作规程还包括反应条件的选择和调整。
在选择反应条件时,应考虑反应的选择性、收率以及实验操作的安全性。
例如,常采用的溶剂有乙醇、二甲基甲醇等,应根据反应物性质和反应条件进行合理选择。
此外,反应温度、时间以及pH值等参数也需要根据实验要求进行合理调整。
有机合成操作规程中的实验操作步骤是关键的一步。
在进行实验操作之前,应先将实验设备进行清洗、干燥和消毒处理,以确保实验的准确性和可重复性。
在反应过程中,操作人员应按照操作手册的指导,有序地进行加料、搅拌、加热等操作,注意控制反应进程,并记录实验操作的关键参数和观察结果。
此外,实验过程中的安全措施也是有机合成操作规程中需要着重考虑的内容。
在合成过程中,一些试剂或反应产物可能具有毒性、易燃或腐蚀性,所以在进行实验操作时,必须佩戴防护眼镜、手套等个人防护设备,并确保实验室通风良好,避免有害气体的积聚。
对于一些特殊的操作,如高温反应或高压反应,操作人员更应严格遵守操作规程,确保自身和他人的安全。
最后,在有机合成操作规程中,对实验结果的记录和分析也是非常重要的。
合成结果的记录应具体详细,包括反应物的摩尔数、用量、收率以及理化性质等。
同时,对于实验结果的分析也应结合实验目的和机理进行合理解释,并及时总结经验教训,为进一步的实验提供参考。
总之,有机合成操作规程的制定和遵守在有机化学研究和实验中起着举足轻重的作用。
药品有机合成知识点总结
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药品有机合成知识点总结一、有机合成反应基础知识1. 有机合成的基本步骤:有机合成是指利用有机化合物之间的化学反应,合成新化合物的过程。
有机合成的基本步骤包括底物选择、反应条件选择、反应机理分析和产品纯度及稳定性保障等。
2. 底物选择:底物选择是有机合成反应的关键环节。
在底物选择时需要考虑底物的结构特点、可用性、成本等因素。
底物的选择决定着有机合成反应的途径和产物的选择。
3. 反应条件选择:有机合成反应需要选择适当的反应条件,包括温度、溶剂、催化剂等。
反应条件的选择直接影响反应的效率和产物的选择。
4. 反应机理分析:有机合成反应的机理分析是有机合成过程中的重要环节。
理解反应的机理对于合成新化合物具有重要意义,可以帮助我们选择适当的反应条件和优化合成方案。
5. 产品纯度及稳定性保障:在有机合成过程中,需要对产物的纯度和稳定性进行保障,以避免产生副反应或者产生次生产物。
二、有机合成反应类型1. 取代反应:取代反应是指在有机分子中一个基团被另一个基团取代的反应。
包括烷基、芳基、烷氧基、羟基、取代苯基等取代反应。
2. 加成反应:加成反应是指在有机分子中两个或多个分子结合形成新的有机分子的反应,包括烯烃加成反应、环化加成反应、羟基与双键加成反应等。
3. 消除反应:消除反应是指在有机分子中某个基团与另一个基团结合成为具有惰性的双键或者环结构,从而产生双键或三键的反应。
4. 重排反应:重排反应是指分子内部中的原子或者官能团重新排列形成新的有机分子的反应。
5. 加成-重排反应:加成-重排反应是指加成反应和重排反应的结合反应,产物同时具有加成和重排的特点。
6. 氧化还原反应:氧化还原反应是指在有机分子中发生氧化还原反应,使还原剂和氧化剂在有机分子中发生相应的化学反应。
7. 其他反应:还包括光化学反应、催化反应等。
三、有机合成常用方法1. 叔丁基锂法:叔丁基锂是一种常用的亲核试剂,可以与各种有机卤化物、双键化合物等发生加成反应。
药物合成的后处理指南
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药物合成的后处理指南药物合成中,用正确的合成方法,控制好相应的操作条件,在适当的时候结束反应,接下来就是从反应体系中分离出所需要的产品。
后处理就是采用一系列方法从反应体系中得到粗产品及精制纯品的过程。
有关教科书及论文都侧垂于合成方法的研究及讨论,对后处理的讲述太过简略,而事实上后处理非常重要,从事化学合成的人员不应轻视它。
正确的合成方法固然重要,但是药物合成的任务是拿到纯度符合药品标准的产品。
任何反应都没有100%产率的,总要伴随或多或少的副反应,产生或多或少的杂质,反应完成后,面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的符合质暈标准的产品。
后处理的目的就是尽可能采取办法来完成这一任务。
1 后处理的重要性反应完毕后体系为混合物,待反应停止,应该先淬灭反应体系,一般情况下首先采用萃取的方法,,除去一部分杂质,再进一步采用其他后处理方法如蒸储、色谱技术、重结晶和吸附等中的一种或多种方法分离纯化得到产物。
但是,如果反应体系为固体和液体两相时且该反应体系较完美,比如,Raney Ni或Pd-C催化加氢体系,我们采用极为简单的抽滤方法便将固体催化剂和产物分离,再浓缩即可得到较纯的产品。
优良的后处理,不仅能最大限度地回收产品,保证产品质虽,还能充分回收原料、溶剂及有价值的副产物,最大限度地降低“三废”数量。
而不当的后处理,不仅可使产品收率降低、质量下降,其至诃能导致颗粒无收。
在工业化生产时,一步合成反应往往在一个釜中几个小时就可以完成,但后处理一般需用到好几个釜,并且需要更长的时间才能完成。
例如,用90kg的1-苯基环戊烷甲酰氯和70kg的2- (2-二乙氨基乙氧基)乙醇酯化合成喷托维林时,从备料滴加到升温保温,再到冷却至指定温度,前后总共约6h 即可完成,而后处理却需用到十来个釜,费时将近20h,且要经过萃取、脱色、过滤、中和后再萃取及脱色、过滤、蒸馏等诸多步骤,耗时耗力远大于合成反应的操作,其中任何一个环节出现问题都将严重影响药物的生产。
有机合成的操作方法
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有机合成的操作方法
有机合成是一种将有机化合物从较简单的化合物合成成较复杂的化合物的方法。
以下是一些常见的有机合成操作方法:
1. 反应溶剂的选择:合成反应通常需要在溶剂中进行。
选择合适的溶剂对反应的进行至关重要,可以影响反应速率和产率。
常用的有机合成溶剂包括乙醇、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)等。
2. 热操作:有机合成中,通常需要加热反应混合物以提高反应速率。
加热可以通过使用加热板、热油浴或微波加热等方法完成。
3. 加入试剂:在反应中,通常需要按照一定的顺序添加试剂。
有机合成中常见的试剂包括反应物、催化剂、溶剂和去离子水等。
正确的加入试剂顺序可以确保反应的进行和产率的提高。
4. 反应时间控制:合成反应的时间是影响产物选择和产率的重要参数。
反应时间可以通过加热时间、反应温度、反应物浓度等因素来控制。
5. 精确控制反应条件:有机合成中,一些反应需要在低温下进行或在氧气或惰性气体下进行。
在这些特殊的条件下,反应可以更加选择性和高产率地进行。
6. 操作技巧:有机合成实验中,熟练的操作技巧对反应的顺利进行至关重要。
例如,注意切换反应器和装置时的密封性,使用干燥剂去除水分,正确使用草酸等。
以上是一些常见的有机合成操作方法,但具体的实验操作方法还取决于反应类型和所合成化合物的特性。
在进行任何实验前,请确保有足够的实验室经验和安全意识,并遵守相关的实验操作规范。
常用有机合成试剂及处理
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常用试剂的性质与制备纯化常用试剂的性质与制备纯化有机化学实验常常用到大批的试剂,包含无机试剂和有机试剂,市售的试剂有剖析纯(A.R)、化学纯( C.P)、工业级( T.P )等级别,此中剖析纯的纯度较高,工业级则带有许多的杂质。
在某些有机反响中,对试剂或溶剂的要求较高,即便微量的杂质或水分的存在,也会对反响的速率、产率和产品纯度带来必定的影响,所以掌握一些必需的试剂的纯化方法是十分必需的。
在实质工作中还会常常碰到没法买到某种试剂或买不到高纯度试剂的状况,影响实验工作正常进行,所以,认识一些常用试剂的制备方法也是十分必需的。
在这部分中给出了常用有机和无机试剂的制备与纯化方法,希望能给实验工作带来一些方便。
1.氨气商品的氨气一般用钢瓶盛装,使用时经过减压装置能够获得气态的氨。
气体的流速可由计泡计来控制,其上当泡计中含有少许浓氢氧化钾溶液(12 g氢氧化钾溶于12 mL水)。
在计泡计和反响器之间应加一安全瓶。
经过装有松散的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥。
假如需要少许的氨能够用以下方法制备:在上端装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入浓氨水,迟缓加热,气体经过装有松散的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥,而后经过安全瓶引入反响瓶。
2.氨基钠市售颗粒状氨基钠纯度为80 ~ 90% ,氨基钠不简单研碎,往常在装有烃类惰性溶剂(如甲苯、二甲苯等)的研钵中研磨。
氨基钠在常温下裸露在空气中2~ 3 天会产生危险的混淆物。
为了安全,翻开的氨基钠应当立刻使用,容器敞口搁置不该超出12 小时。
当氨基钠形成氧化物时(颜色变为黄色或棕色)爆炸性很强,不可以再使用。
将少许没实用完的氨基钠加入甲苯使其完整覆盖,搅拌下迟缓加入用甲苯稀释过的乙醇,可将其分解掉。
实验室由钠和液氨在三价铁离子催化下制备氨基钠:向 500 mL的三颈瓶中加入300 mL 无水液氨。
三颈瓶上装有玻璃塞、密封的搅拌棒和装有碱石灰干燥管的回流冷凝管。
搅拌下,向溶液中加入0.5 g 钠,溶液显蓝色。
有机合成后处理定式
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有机合成后处理定式流程李 强摘 要:介绍了有机合成反应后,常用的后处理流程及技巧关键词:后处理 流程 技巧完美的有机合成过程,除了近乎理论收率的反应外,还要追求“拿到”目标物的高明手段,这就是我们所说的后处理方法。
在对几百例合成后处理方法的研究中,发现以催化剂存在的状态为分类标准,可以将几乎所有的后处理方法分为三大类:第一类:催化剂为固体,其后处理流程如下:注1:原油添加水时,由于两相不相容(W/O),易形成水包油或油包水的体系,使固体以球状或鹅卵石状呈现。
笔者为此设计了矢量对称加水装置,很好地避免了此现象。
如联苯腈氨化过程、异菌脲的后处理。
经过改进后,再也没结块(球)现象。
有些目标物重结晶过程中,添加微量(~0.1%)特定物质或10%活性炭等,有利于除杂或色素,或有利于晶型,或有利于得率的提高。
第二类:催化剂由液态变为固态,其后处理流程如下:注2:有时需用饱和食盐水,有利分层,或避免溶剂的乳化。
第三类:催化剂为液态,其后处理流程如下:在后处理过程中,常用的技巧如下:1、溶剂DMF:一是真空脱溶(大量的);二是乙酸乙酯、水(少量的直接水洗)、在加点磷酸二氢钾盐,DMF在水层,2次几乎乙酸乙酯层无DMF。
如果产品的溶解性较差,反应混合物应倒入水中,过滤,用有机溶剂洗涤,再真空干燥2、溶剂卤代烷烃乳化:一是加水或甲醇;二是加热静止、三是加食盐。
3、碱性基团:氨基。
用无机酸(盐酸、硫酸、磷酸、硝酸)、有机酸(甲酸、乙酸)处理成盐;酸性基团:酰胺基、磺酰胺基、酚羟基、羧基、硫酚基。
用无机碱、有机碱(三乙胺等)成盐。
最后用活性炭吸附非离子型杂质和色素。
硅胶与氧化铝吸附极性强的和大分子的化合物。
4、特殊的萃取剂:正丁醇从水溶液中萃取极性的反应产物。
丁酮:不像丙酮。
乙酸丁酯:不像乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,可以萃取有机物(特别是氨基酸类)。
异丙醚:用于极性很小或很大物质的结晶、萃取。
5、用稀酸、碱先洗去一部分杂质(体系为碱、酸性),或直接用水洗去水溶性杂质。
原料药的有机合成和纯化详解
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目标产物的合成应具有较高的反应选择性、较少的副反应、高收率以及合适的反应时间。影响有机合成的一般影响因素有:配料比、反应物的浓度和纯度、加料次序、反应时间、反应温度与压力、溶剂、催化剂、酸碱度、搅拌状况和设备情况等。这些因素都或多或少地影响产物的收率、质量和反应时间。
1.1反应物浓度
一般来说,增加反应物的浓度,有助于加快反应速度。但有机反应一般存在副反应,有时增加反应物浓度也加速了副反应,所以因选择合适的反应物浓度。
桨式搅拌器比较适用于液-液互溶系统的混合或可溶性固体的溶解。
推进式搅拌器用于需剧烈搅拌的反应,比如互不相溶的液体体系。
涡轮式搅拌器能够最剧烈地搅拌液体,特别适用于性质相差较大难以混合的体系和黏度很高的体系。
框式或锚式搅拌器是桨式搅拌器的一种,主要用于不需剧烈搅拌的场合,比如结晶。
1.10 反应时间和反应终点控制
精馏是利用蒸馏塔将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。蒸馏塔可分为板式塔和填料塔。
对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。特殊精馏的共同点是都加入一种添加剂,使得原来组分的相对挥发度变大而得到分离。
催化剂有正催化剂和负催化剂,正催化剂加快反应速度,负催化剂减慢反应速度。负催化剂可用于降低反应的剧烈程度或减慢副反应的反应速度。
温度对催化剂活性影响很大,先随温度的升高活性增大,达到最佳催化温度后又开始降低。
在催化剂的制备过程中或催化过程中往往加入某种少量物质,能显著提高催化剂的活性、稳定性和选择性,这种物质称为助催化剂。
药物有机合成知识点总结
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药物有机合成知识点总结一、化学反应1. 反应种类:药物有机合成的化学反应主要包括加成反应、消除反应、重排反应、取代反应、氧化反应和还原反应等。
2. 加成反应:通过添加两个或多个原子或原子团,使得双键或三键饱和的反应称为加成反应,例如氢化反应。
3. 消除反应:通过去除两个或多个原子或原子团,使得分子内双键或三键形成,反应称为消除反应,例如脱氢反应。
4. 重排反应:通过原子或原子团的重排,形成结构不同的产物,反应称为重排反应。
5. 取代反应:通过原子或原子团的替换,进行化学反应,形成新的化合物,反应称为取代反应。
6. 氧化反应:有机物氧化反应是指有机物中的含氢原子转移到氧中,使氧化物中的氢原子转移到有机物中,并且有机物的氢原子与氧结合,氧化成羟基,这样的反应叫做氧化反应。
7. 还原反应:还原反应是指化合物中的氧原子减少,或者氢原子增加,或者两者兼有的化学反应。
二、有机反应1. 羟基化反应:羟基化反应是一类经醛或酮为中间体的羰基化合物化学反应,也即一种有机物中的某一碳原子上的氢原子替换为羟基作用,相应的C-O键相形成的反应。
2. 脱羧反应:脱羧反应是指有机酸中的羧基脱除而得到与之相应的碳链低一级的化合物。
3. 缩合反应:缩合反应是指两个或多个分子相互作用生成较大的分子或有机化合物。
4. 还原反应:还原反应是指化合物中的氧原子减少,或者氢原子增加,或者两者兼有的化学反应。
5. 氧化反应:有机物氧化反应是指有机物中的含氢原子转移到氧中,使氧化物中的氢原子转移到有机物中,并且有机物的氢原子与氧结合,氧化成羟基,这样的反应叫做氧化反应。
三、有机合成1. 重要合成反应:有机合成中一些重要的反应有:氢化反应、酯化反应、醚化反应、醋酸酯化和酚醚化等。
2. 合成方法:药物的有机合成方法主要包括通过酸碱中和、氧化还原、消除反应、加成反应、取代反应、重排反应等方法。
3. 合成条件:有机合成的条件包括温度、压力、反应时间、反应物浓度、反应溶剂、酸碱性等。
一种合成类药物生产废水的处理工艺设计
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一种合成类药物生产废水的处理工艺设计药物生产废水处理工艺设计是为了有效处理合成类药物生产过程中产生的废水,在保护环境的前提下,降低废水对环境的危害,达到排放标准。
1. 废水预处理:合成类药物生产废水往往含有高浓度的有机物和无机盐,通过物理化学方法进行预处理。
首先进行初步过滤去除悬浮固体物,可采用格栅或滤网等设备进行过滤。
然后将废水送入油脂分离器,通过重力分离,将废水中的油脂分离出来。
接下来,采用调节pH值的方法,将废水中的酸碱度进行调整,以便后续工艺的正常运行。
2. 生物处理:合成类药物生产废水中的有机物主要是药物残留和有机溶剂,通过生物处理能够有效降解有机物。
将废水引入生物反应器,利用生物菌群降解废水中的有机物。
生物反应器可选用活性污泥法、厌氧发酵法等。
为了提高废水中有机物的降解效率,可以在生物反应器中增加曝气装置,提供充足的氧气以促进菌群生长。
生物处理过程中还需要进行定期的污泥回流和曝气,以保持菌群的稳定性和活性。
3. 膜处理:针对合成类药物生产废水中含有高浓度的溶剂,可采用膜处理技术进行处理。
通过超滤膜和反渗透膜移除废水中的有机溶剂。
超滤膜可以有效去除大分子有机物,反渗透膜则可以去除小分子有机物和无机盐。
在反渗透膜处理过程中需要增加适量的气体逆洗和化学清洗,以防止膜污染和结垢。
4. 活性炭吸附:活性炭是一种具有高度微孔结构的材料,能够吸附废水中的有机物和某些无机物。
将经过前面工艺处理后的废水送入活性炭吸附柱,利用活性炭对废水进行吸附处理。
活性炭饱和后可进行热解再生,将吸附的有机物和无机物分离并回收。
5. 混凝沉淀:对于废水中含有悬浮物的情况,可以采用化学混凝沉淀的方法进行处理。
在废水中加入合适的混凝剂,使废水中的悬浮物聚集成较大颗粒,然后通过沉淀来实现固体与液体的分离。
混凝剂可选用聚合铝盐、聚合铁盐等。
沉淀后的固体可以通过离心分离或压滤等方法进行固液分离。
6. 消毒处理:为了确保废水中的细菌和病毒等微生物得到有效的去除,可以在处理过程的最后进行消毒处理。
有机合成反应与药物合成
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有机合成反应在新药筛选中的应用
简介:有机合成反应在新药筛选中具有重要作用,通过合成特定结构的化合物,可以发现具有潜在药物活性的候选分 子。
应用场景:在新药筛选过程中,研究人员通常会利用有机合成反应来大量制备目标分子,以便进行后续的活性筛选和 药理研究。
优势与挑战:有机合成反应具有高选择性、高效率和高通量的特点,能够快速制备大量候选药物分子。然而,新药筛 选过程中需要克服合成难度大、成本高和潜在的毒性等问题。
开发新药剂型:利用有机合成反应,可以开发新的药物剂型,如口服、 外用、注射等剂型,提高药物的生物利用度和患者的用药体验。
Part Five
有机合成反应的挑 战与前景
有机合成反应的环境友好性
绿色合成路径:开发高效、环保的合成方法,减少废物产生和能源消耗。 可持续性发展:利用可再生资源或循环利用现有资源,降低对化石燃料的依赖。 生物催化:利用酶作为催化剂,具有高选择性、低能耗和无污染的优点。 微型化与实验室规模:优化合成过程,减少实验规模,降低资源消耗和环境影响。
未来发展方向:随着有机合成技术的发展,未来将更加注重开发高效、环保和低成本的合成方法,以提 高新药筛选的成功率和降低药物研发成本。同时,随着人工智能和计算化学的进步,将为有机合成反应 在新药筛选中的应用提供更加精准和高效的工具。
有机合成反应在仿制药研发中的应用
仿制药的定义和作用 有机合成反应在仿制药研发中的重要性 有机合成反应在仿制药研发中的具体应用实例 有机合成反应在仿制药研发中的未来发展方向
Part Three
药物合成中的有机 合成反应
药物合成的常用反应
氧化反应:增加有机化合物的氧化态 还原反应:降低有机化合物的氧化态 酯化反应:将酸与醇结合成酯和水的反应 醚化反应:在有机化合物中引入醚基的反应
有机合成的常规方法总结
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有机合成的常规方法总结有机合成过程主要包括两个方面,其一是碳原子骨架的变化,例如碳链的增长和缩短、链状和环状的互相转化;其二是官能团的引入和消除、官能团的衍变等变化。
考查有机合成实质是根据有机物的性质,进行必要的官能团反应,从而达到考查官能团性质的目的。
因此,要想熟练解答此类问题,须掌握如下知识:一、官能团的引入:在有机化学中,卤代烃可谓烃及烃的衍生物的桥梁,只要能得到卤代烃,就可能得到诸如含有羟基、醛基、羧基、酯基等官能团的物质。
此外,由于卤代烃可以和醇类相互转化,因此在有机合成中,如果能引入羟基,也和引入卤原子的效果一样,其他有机物都可以信手拈来。
同时引入羟基和引入双键往往是改变碳原子骨架的终南捷径,因此官能团的引入着重总结羟基、卤原子、双键的引入。
1. 引入羟基(-OH)(1)醇羟基的引入:烯烃与水加成、卤代烃水解、醛(酮)与氢气的加成、酯的水解等。
,的碱性水解等。
(2)酚羟基的引入:酚钠盐过渡中通入CO2(3)羧羟基的引入:醛氧化为酸(被新制Cu(OH)悬浊液或银氨溶液氧化)、酯2的水解等。
2. 引入卤原子:烃与卤素取代、不饱和烃与HX或X加成、醇与HX取代等。
23. 引入双键:某些醇或卤代烃的消去引入C=C键、醇的氧化引入C=O键等。
二、官能团的消除:1. 通过加成消除不饱和键。
2. 通过消去、氧化或酯化等消除羟基(-OH)3. 通过加成或氧化等消除醛基(-CHO)三、官能团间的衍变:可根据合成需要(或题目中所给衍变途径的信息),进行有机物官能团的衍变,以使中间物向产物递进。
常见方式有以下三种:1. 利用官能团的衍生关系进行衍变:如以丙烯为例,看官能团之间的转化:上述转化中,包含了双键、卤代烃、醇、醛、羧酸、酯高分子化合物等形式的关系,领会这些关系,基本可以把常见的有机合成问题解决。
2. 通过某种化学途径使一个官能团变为两个,如3. 通过某种手段,改变官能团的位置:如:四、碳骨架的变化:1. 碳链增长:若题目中碳链增长,课本中目前的知识有:酯化反应、氨基缩合反应、不饱和结构与HCN的加成反应、不饱和化合物间的聚合,此外常由信息形式给出,例如羟醛缩合反应、卤代烃与金属钠反应等。
药物的合成与制备
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药物的合成与制备药物的研发和制备一直是医药领域的重要课题。
药物合成是指通过特定的化学反应,将原料转化为具有治疗作用的药物分子。
药物制备则是将药物分子进行纯化、结晶等工艺处理,使之达到纯净、稳定的药物制剂。
本文将以药物合成与制备为主题,介绍药物的合成方法、制备工艺以及相关的技术进展。
一、药物合成方法1. 化学合成法化学合成法是目前最常用且成熟的药物合成方法之一。
它通过有机合成化学反应,将原料化合物转化为目标药物分子。
常见的合成方法包括烷基化、酰化、氨化、酰胺化等。
这些化学合成方法通过选择合适的试剂和反应条件,可以有效地合成出高纯度的化合物。
2. 生物合成法生物合成法是利用生物细胞通过代谢途径合成药物分子。
它可以通过选择合适的生物细胞、基因工程技术等手段,在细胞内合成目标化合物。
例如,利用大肠杆菌表达重组蛋白,可以合成出多种重要的生物制剂。
生物合成法因其高效、环境友好等特点受到了广泛关注。
3. 生物仿制法生物仿制法是根据已有药物的结构和作用机制,通过化学合成或者生物合成的方法,合成出与已有药物结构相似但具有改良性质的新药物。
这种方法可以提高药物研发的效率,并降低药物研发的风险。
许多重要的新药物都是通过生物仿制法获得的。
二、药物的制备工艺1. 原料选择与准备药物制备的第一步是选择和准备适当的原料。
原料的质量和纯度对最终药物制剂的质量至关重要。
因此,在选择原料时需要严格把控其质量,并进行必要的前处理工作,如溶解、过滤、干燥等。
2. 反应工艺控制药物的制备通常需要进行一系列的化学反应。
在反应过程中,需要控制反应温度、反应时间、反应物的投加量等参数,以确保反应的高效进行。
同时,反应过程中的中间产物和副产物也需要及时去除或转化,以防止其对最终产品的质量产生不利影响。
3. 结晶与分离结晶是药物制备过程中必不可少的步骤之一。
通过调节溶剂、温度、浓度等条件,将药物溶液中的活性成分结晶出来,并进行适当的分离和纯化。
结晶后的药物晶体可以进一步通过过滤、洗涤等工艺,得到高纯度的药物制剂。
合成经验 有机合成中非常有用的后处理操作汇总
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合成经验有机合成中非常有用的后处理操作汇总在有机合成中,后处理操作是指在合成反应完成后进行的一系列步骤,以纯化产物、去除副产物和杂质,并获得目标化合物。
下面是一些在有机合成中非常有用的后处理操作的汇总:1.结晶:结晶是最常见和常用的后处理操作之一。
通过溶剂选择和温度控制,可以使溶液中的目标化合物结晶出来。
结晶的过程可以去除大部分杂质,从而提高产物的纯度。
2.洗涤:洗涤是通过将产物重复溶解于适当的溶剂中,然后与其他不需要的物质分离,以去除残留的杂质。
洗涤可用于去除溶剂、无机盐或其他有机杂质。
3.蒸馏:蒸馏是一种利用组分之间的沸点差异进行分离的方法。
通过加热混合物,使其其中一个或多个组分转变为气体,然后再重新冷凝回液体状态,从而实现对目标化合物的分离和纯化。
4.溶剂萃取:溶剂萃取是一种将目标化合物从一个溶液中转移到另一个溶剂中的方法。
通过选择合适的溶剂对产物和杂质进行选择性分配,可以实现目标化合物的纯化和分离。
5.活性炭吸附:活性炭是一种高度吸附有机化合物的材料。
将产物溶液与活性炭接触,可以去除溶液中的大部分杂质和杂质。
6.色谱技术:色谱技术包括薄层色谱、柱层析、气相色谱和高效液相色谱等。
这些技术利用不同的分离原理,在样品中分离和分析不同组分,并获得纯净的目标化合物。
7.结构表征:在后处理操作中,结构表征是非常重要的一步。
通过使用核磁共振(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)等仪器和技术,可以确定产物的化学结构和纯度。
8.结晶点滴:结晶点滴是一种以较小的体积和慢速添加溶剂来控制结晶的方法。
通过逐渐加入溶剂,可以控制结晶的速度和形态,从而获得更纯的产物。
9.过滤:过滤是通过将混合物通入过滤纸或其他孔径适当的过滤介质中,将固体和液体分离的方法。
过滤可以去除悬浮物、固体杂质和无机盐等。
10.干燥:在合成反应完成后,产物常常需要进行干燥以去除残余溶剂或水分。
常用的干燥方法包括真空干燥、气流干燥、溶剂蒸发等。
高考化学有机合成的常规方法与解题思路(附答案)
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高考化学有机合成的常规方法与解题思路(附答案)如何从原料出发去合成有机物呢?一种是通过对比,找出原料与目标产物的区别点,区别点就是变化点,然后从原料出发去合成目标产物。
还可以从目标产物入手。
分析若得到此产品,最后一步应是什么反应,这步反应的反应与原料又有什么样的关系,这样从后往前将原料与产品联系起来。
记住合成题的正确解答必须有扎实的有机基础知识作前提。
一、总的解题思路 关键在于:1. 选择出合理简单的合成路线。
2. 熟练掌握好各类有机物的组成、结构,性质,相互衍变关系以及重要官能团的引入和消去等基础知识。
合成路线的推导,一般有两种方法:“直推法”和“反推法”,而“反推法”较常用,该方法的思维途径是:(1)首先确定所要合成的有机物属于何类型,以及题中所给定的条件与所要合成的有机物之间的关系。
(2)以题中要求的最终产物为起点,考虑这一有机物如何从另一有机物甲经过一步反应而制得。
如果甲不是所给的已知原料,再进一步考虑甲又是如何从另一有机物乙经一步反应而制得,一直推导到题目中所给定的原料为终点,同时结合题中给定的信息。
(3)在合成某一产物时,可能会产生多种不同的方法和途径,应当在兼顾原料省、产率高的前提下选择最合理、最简单的方法和途径。
二、解题的基本规律和基本知识 1.掌握有机合成路线有机合成往往要经过多步反应才能完成,因此确定有机合成的途径和路线时,就要进行合理选择。
选择的基本要求是原料价廉,原理正确,路线简捷,便于操作、条件适宜、易于分离,产率高,成本低。
中学常用的合成路线有四条。
(1)一元合成路线(官能团衍变)R —CH═CH 2 →卤代烃→一元醇→一元醛→一元羧酸→酯 (2)二元合成路线OHH C OH H C ClH C Cl H C CHCHOH CH CH 2|2|OH 2|2|Cl22OH 23222-−−→−-−−→−=−−→−++-水解加成消去(3)芳香化合物合成路线⑷改变官能团的位置3|3HBr23HBr 223CH BrH C CHCHCH CH Br CH CH CH +-−−→−=−−→−加成消去2. 官能团的引入⑴引入羟基(—OH )方法: 、 、 、 等。
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有机合成药物的常规处理方法有机合成后处理方法在有机合成中,后处理的问题往往被大多数人所忽略,认为只要找对了合成方法,合成仸务就可以事半功倍了,这话不错,正确地合成方法固然重要,但是有机合成的仸务是拿到相当纯的产品,仸何反应没有100%产率的,总要伴随或多或少的副反应,产生或多或少的杂质,反应完成后,面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的产品。
后处理的目的就是采用尽可能的办法来完成这一仸务。
为什么对后处理的问题容易忽视呢?我们平时所看到的各种文献尤其是学术性的研究论文对这一问题往往重视不够或者很轻视,他们重视的往往是新的合成方法,合成试剂等。
专利中对这一问题也是轻描淡写,因为这涉及到商业利润问题。
有机教科书中对这一问体更是没有谈论到。
只有参加过工业有机合成项目的人才能认识到这一问题的重要性,有时反应做的在好,后处理产生问题得不到纯的产品,企业损失往往巨大。
这时才认识到有机合成不光是合成方法的问题,还涉及到许多方面的问题,那一方面的问题考虑不周,都有可能前功尽弃。
¬后处理问题从哪里可以学到?除了向有经验的科研人员多多请教外,自己也应处处留心,虽说各种文献中涉及较少,但是还有不少论文是涉及到的,这就要求自己多思考,多整理,举一反三。
另外,在科研工作中,应注意吸取经验,多多磨练。
完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质,后处理就是这些性质的具体应用。
当然,首先要把反应做的很好,尽量减少副反应的发生,这样可以减轻后处理的压力。
因此,后处理还是考验一个人的基本功问题,只有化学学好了才有可能出色的完成后处理仸务。
后处理根据反应的目的有不同的解决办法,如果在实验室中,只是为了发表论文,得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱,那么问题就简单了,得到纯化合物的方法不外就是走柱子,TLC,制备色谱等方法,不用考虑太多的问题,而且得到的化合物还比较纯;如果是为了工业生产的目的,则问题就复杂了,尽量用简便、成本低的方法,实验室中的那一套就不行了,如果您还是采用实验室中的方法则企业就亏损了。
下面只简单的介绍一些工业中的方法。
后处理过程的优务检验标准是:(1)产品是否最大限度的回收了,并保证质量;(2)原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到了回收利用;(3)后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化;(4)三废量是否达到最小。
后处理的几个常用而实用的方法:(1)有机酸碱性化合物的分离提纯具有酸碱性基团的有机化合物,可以得失质子形成离子化合物,而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。
碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐,酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。
根据有机化合物酸碱性的强弱,有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。
碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。
在一般情况下,离子化合物在水中具有相当大的溶解性,而在有机溶剂中溶解度很小,同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。
利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。
以上性质对所有酸碱性化合物并不通用,一般情况下,分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大,则离子化合物的水溶性就越大,分子中含有的水溶性基团例如羟基越多,则水溶性越大,因此,以上性质适用于小分子的酸碱化合物。
对于大分子的化合物,则水溶性就明显降低。
酸碱性基团包括氨基。
酸性基团包括:酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1,3-二羰基化合物等等。
值得注意的是,氨基化合物一般为碱性基团,但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物,例如酰氨基和磺酰氨基化合物,这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。
中合吸附法:将酸碱性化合物转变为离子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附杂质后过滤,则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质,再加酸碱中合回母体分子状态,这是回收和提纯酸碱性产品的方法。
由于活性碳不吸附离子,故有活性碳吸附造成的产品损失忽务不计。
中和萃取法:是工业过程和实验室中常见的方法,它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点,通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质,使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。
成盐法:对于非水溶性的大分子有机离子化合物,可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来,而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中,从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离,酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶,从而将酸碱性有机杂质分离。
对于大分子的有机酸碱化合物的盐此时还可以采用水洗涤除去小分子的酸碱化合物已经成盐且具有水溶性的杂质。
对于水溶性的有机离子化合物,可在水中成盐后,将水用共沸蒸馏或直接蒸馏除去,残余物用有机溶剂充分洗涤几次,从而将杂质与产品分离。
以上三种方法并不是孤立的,可根据化合物的性质和产品质量标准的要求,采用相结合的方法,尽量得到相当纯度的产品。
(2)几种特殊的有机萃取溶剂正丁醇:大多数的小分子醇是水溶性的,例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等。
大多数的高分子量醇是非水溶性的,而是亲脂性的能够溶于有机溶剂。
但是中间的醇类溶剂例如正丁醇是一个很好的有机萃取溶剂。
正丁醇本身不溶于水,同时又具有小分子醇和大分子醇的共同特点。
它能够溶解一些能够用小分子醇溶解的极性化合物,而同时又不溶于水。
利用这个性质可以采用正丁醇从水溶液中萃取极性的反应产物。
丁酮:性质介于小分子酮和大分子酮之间。
不像丙酮能够溶于水,丁酮不溶于水,可用来从水中萃取产物。
乙酸丁酯:性质介于小分子和大分子酯之间,在水中的溶解度极小,不像乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,可从水中萃取有机化合物,尤其是氨基酸的化合物,因此在抗生素工业中常用来萃取头孢、青霉素等大分子含氨基酸的化合物。
异丙醚与特丁基叔丁基醚:性质介于小分子和大分子醚之间,两者的极性相对较小,类似于正己烷和石油醚,二者在水中的溶解度较小。
可用于极性非常小的分子的结晶溶剂和萃取溶剂。
也可用于极性较大的化合物的结晶和萃取溶剂。
(3)做完反应后,应该首先采用萃取的方法,首先除去一部分杂质,这是利用杂质与产物在不同溶剂中的溶解度不同的性质。
(4)稀酸的水溶液洗去一部分碱性杂质。
例如,反应物为碱性,而产物为中性,可用稀酸洗去碱性反应物。
例如胺基化合物的酰化反应。
(5)稀碱的水溶液洗去一部分酸性杂质。
反应物为酸性,而产物为中性,可用稀碱洗去酸性反应物。
例如羧基化合物的酯化反应。
(6)用水洗去一部分水溶性杂质。
例如,低级醇的酯化反应,可用水洗去水溶性的反应物醇。
(7)如果产物要从水中结晶出来,且在水溶液中的溶解度又较大,可尝试加入氯化钠、氯化铵等无机盐,降低产物在水溶液中的溶解度-盐析的方法。
(8)有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂,例如反应在氯仿中进行,可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质,反过来可用氯仿萃取来除去极性大的杂质。
(9)两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容,例如,在水作溶剂的情况下,反应完毕后,可往体系中加入无机盐氯化钠,氯化钾使水饱和,此时加入丙酮,乙醇,乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。
(10)结晶与重结晶的方法基本原理是利用相似相容原理。
即极性强的化合物用极性溶剂重结晶,极性弱的化合物用非极性溶剂重结晶。
对于较难结晶的化合物,例如油状物、胶状物等有时采用混合溶剂的方法,但是混合溶剂的搭配很有学问,有时只能根据经验。
一般采用极性溶剂与非极性溶剂搭配,搭配的原则一般根据产物与杂质的极性大小来选择极性溶剂与非极性溶剂的比例。
若产物极性较大,杂质极性较小则溶剂中极性溶剂的比例大于非极性溶剂的比例;若产物极性较小,杂质极性较大,则溶剂中非极性溶剂的比例大于极性溶剂的比例。
较常用的搭配有:醇-石油醚,丙酮-石油醚,醇-正己烷,丙酮-正己烷等。
但是如果产物很不纯或者杂质与产物的性质及其相近,得到纯化合物的代价就是多次的重结晶,有时经多次也提不纯。
这时一般较难除去的杂质肯定与产物的性质与极性及其相近。
除去杂质只能从反应上去考虑了。
(11)水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法这是提纯低熔点化合物的常用方法。
一般情况下,减压蒸馏的回收率相应较低,这是因为随着产品的不断蒸出,产品的浓度逐渐降低,要保证产品的饱和蒸汽压等于外压,必须不断提高温度,以增加产品的饱和蒸汽压,显然,温度不可能无限提高,即产品的饱和蒸汽压不可能为零,也即产品不可能蒸净,必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解,大量的斧残既是证明。
水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说,有接近定量的回收率。
这是因为在水蒸气蒸馏时,斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压,由于大量水的存在,其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压,故在100℃以下时,产品可随水蒸气全部蒸出,回收率接近完全。
对于有焦油的物系来说,水蒸气蒸馏尤其适用。
因为焦油对产品回收有两个负面影响:一是受平衡关系影响,焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来;二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。
,水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品,又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合,收率较减压蒸馏提高3-4%左右。
虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率,但是,水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题,因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来,此时配以精馏的方法,则不但保障了产品的回收率,也保证了产品质量。
应该注意,水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例,当采用其它溶剂时共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程,也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。
它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。
例如:在生产氨噻肟酸时,由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等,它们能够和水、醇等分子形成氢键,使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水,如采用一般的真空干燥等干燥方法,不仅费时,也容易造成产物的分解,这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去,具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时,可将水分子除去,而得到无水氨噻肟酸。
又比如,当分子中存在游离的或氢键的甲醇时,可用另外一种溶剂,例如正己烷、石油醚等等,进行回流,可除去甲醇。
可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。
(12)超分子的方法,利用分子的识别性来提纯产物。
(13)脱色的方法一般采用活性炭、硅胶、氧化铝等。
活性炭吸附非极性的化合物与小分子的化合物,硅胶与氧化铝吸附极性强的与大分子的化合物,例如焦油等。
对于极性杂质与非极性杂质同时存在的物系,应将两者同时结合起来。
比较难脱色的物系,一般用硅胶和氧化铝就能脱去。