无水硫酸钠检验

无水硫酸钠检验
Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
工业无水硫酸钠
1 适用范围
本规程适用于工业无水硫酸钠。

该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。

别名无水芒硝。

分子式：Na2SO4 相对分子量：
2 规程来源
本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。

3 硫酸钠含量的测定
方法原理
用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。

试剂和溶液
盐酸溶液：1+1。

氯化钡溶液：c(BaCl2) = mol/L。

称取氯化钡(BaCl2?2H2O)122 g溶于水，稀释至1000 mL。

硝酸银溶液：c(A gNO3) = mol/L。

称取 g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。

贮存于棕色滴瓶中。

仪器和设备
一般实验室仪器设备。

分析步骤
将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在(800±20)℃灼烧2 h。

分析结果的表述
以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算：
(m1 – m2)× × (m1 – m2)
x1 = —————————×100– = —————————– 25 m0
m0×———
500
式中：m1 ——硫酸钡及坩埚的质量， g；
m2 ——瓷坩埚的质量， g；
m0 ——试料质量， g；
x3 ——钙镁(以Mg计)的总含量， %；
——硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数；
——镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。

允许差
两次平行测定之差的绝对值不应超过 %，取其算术平均值为报告结果。

4 水不溶物的测定
方法原理
试样用水溶解后，用4#玻璃砂芯坩埚过滤，在105～110℃烘干，测定水不溶物的含量。

试剂和溶液
氯化钡(BaCl2?2H2O)溶液：100 g/L。

仪器和设备
一般实验室仪器设备和
玻璃砂芯坩埚：4#(滤板孔径5μm～15μm)。

分析步骤
称取10 g～20 g试样，精确至g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。

用已于105℃～110℃℃～110℃干燥2 h后，置于干燥器中冷却至室温后称量。

分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算：
m1 – m2
x2 = —————×100
m0
式中：m1 ——水不溶物及玻璃砂芯坩埚的质量，g；
m2 ——玻璃砂芯坩埚的质量，g；
m0 ——试样质量，g。

允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不超过 %，取其算术平均值为报告结果。

5 钙、镁总含量的测定
方法原理
以铬黑T为指示剂，利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。

试剂和溶液
氨-氯化铵缓冲溶液：pH ≈ 10。

称取 g氯化铵(NH4Cl)，溶于水，加350 mL浓氨水，稀释至1000 mL。

三乙醇胺：1+3 水溶液
硫化钠溶液：20 g/L。

氯化钡(BaCl2?2H2O)溶液：100 g/L。

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA) = mol/L。

铬黑T指示剂
将 g铬黑T与 g氯化钠混合，研细。

器和设备
一般实验室仪器设备。

析步骤
试验溶液的制备
试验溶液的测定
注：测定完毕后，剩余的试验溶液留着进行氯化物含量的测定。

分析结果的表述
以质量百分数表示的钙、镁(以Mg计)的含量x3按下式计算： cV×
x3 = ————————×100 = —————
25 m
m×———
500
式中：c —— EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；
V ——滴定中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
m ——试样质量，g；
——与 mL EDTA标准滴定溶液[c(EDTA) = mol/L]相当的以克表示的镁质的量。

允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不超过 %，取其算术平均值为报告结果。

6 氯化物含量的测定
方法原理
以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，利用汞离子与氯离子的络合反应，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。

试剂和溶液
硝酸溶液：c(HNO3) = 1 mol/L。

量取70 mL浓硝酸，加入到适量的水中，用水稀释至1000 mL。

氢氧化钠溶液：40 g/L。

硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2H g(NO3)2] = mol/L。

溴酚蓝指示剂：1 g/L乙醇溶液。

称取 g溴酚蓝，溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mL。

二苯偶氮碳酰肼指示剂：5 g/L乙醇溶液。

称取 g二苯偶氮碳酰肼，溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mL。

仪器和设备
一般实验室仪器设备。

分析步骤
空白溶液测定
试样测定
分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)的含量x4 按下式计算：
(V1 – V0)c× (V1 – V0)c
x4 = ——————————×100 = ————————
25 m
m×———
500
式中：V1 ——试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；V0 ——空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
c ——硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；
m ——试样质量，g；
——与 mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2H g(NO3)2] = mol/L}相当的以克表示的氯(Cl)的质量。

允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不超过 %，取其算术平均值为报告结果。

7 铁含量的测定
方法原理
用抗坏血酸将试样中的三价铁还原成二价铁，在pH 2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大波长510 nm处，测定其吸光度。

试剂和溶液
浓盐酸
盐酸溶液：1+1。

氨水溶液：1+1。

乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈。

称取164 g乙酸钠(CH3COONa?3H2O)溶于水，加84 mL冰乙酸，用水稀释至1000 mL。

抗坏血酸：20 g/L溶液，该溶液使用期为10天。

邻菲啰林：2 g/L溶液。

该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。

铁标准贮备液： mg/ mL。

称取g硫酸铁铵，称准至g，置于200 mL烧杯中，加入100 mL水、10 mL浓硫酸，溶解后全部转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铁标准使用液： mg/ mL。

仪器和设备
一般实验室仪器设备和
分光光度计。

分析步骤
标准曲线的绘制
试样溶液和空白溶液的制备
测定
分析结果的表述
将试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，从标准曲线上查出与之对应的铁的含量(μg)，则试样中以质量百分数表示的铁(Fe)的含量x5按下式计算：
m1×10-6
x5 = ———————×100
50
m0×———
500
式中：m1 ——从标准曲线上查出的被测试样溶液的铁含量，μg；
m0 ——试样质量，g；
允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不超过 %，取其算术平均值为报告结果。

注意事项
如果试样中铁含量较高，测定时超出标准曲线的检测范围，可适当减少试样溶液的取样量，如只取20 mL；或重新制作标准曲线，铁标准使用液的量分别取0，，，，20.，，mL，并改用1 cm 比色皿进行吸光度测定。

计算公式也相应发生改变。

8 水分含量的测定
方法原理
试样在105℃～110℃烘干至恒重，其减少的质量占试样质量的百分数即为水分含量。

仪器和设备
一般实验室仪器设备和
称量瓶：φ50 mm×30 mm。

分析步骤
用已于105℃～110℃烘干至恒重的称量瓶称取5 g～20 g试样，称准至g，于105℃～110℃下烘干至恒重。

分析结果的表述
以质量百分数表示的水分的含量x6按下式计算：
m0 – m1
x6 = ————×100
m0
式中：m1 ——烘干后试样的质量，g；
m0 ——试样质量，g。

允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不超过 %，取其算术平均值为报告结果。