讨论稿试验报告-高纯钯化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法
行业标准《纯钯化学分析方法 杂质元素的测定》实验报告
纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告2019年1月纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进1 前言随着化工、化学、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯钯及其电子产品的需求快速增长，贵研铂业股份有限公司正发展成为钯原材料及其深加工产品的重要生产基地。
我公司用于生产合金材料、催化剂、铂钯网、钯化合物在不断增长。
钯中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此，催化、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对钯中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内外在钯纯度检测的标准方法有粉末法[1]。
该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵样品的处理相对简单，不易污染，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样、ICP－AES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或ICP－MS（电感耦合等离子体质谱法）测定纯钯中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[2-7]。
我们研究的纯钯分析方法，在不使用钯基体匹配的条件下，完全满足产品标准GB/T1420-2015规定元素测定要求。
用基体配制合成样进行检出限及干扰实验，用样品进行了准确度及精密度考察，样品加标回收率为85.3％～122.0％，相对标准偏差（RSD）为0.91％～11.6％。
2、实验部分2.1仪器及工作条件美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
工作条件列于表1。
表1. 仪器工作条件2.2各元素推荐的测定谱线波长见表2。
行业标准-高纯镓化学分析方法 第3部分：痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法-编制说明
行业标准《高纯镓化学分析方法第3部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》编制说明（预审稿）一、工作简况1.1.标准立项目的和意义为贯彻落实《中共中央国务院关于开展质量提升行动的指导意见》（中发[2017]24号）和中央经济工作会议要求，实施新产业标准领航工程，九部委联合印发《新材料标准领航行动计划（2018-2020）》通知，通知指出建立和完善半导体材料共性技术标准体系，指引半导体器件向更高效率、更高功率密度和更高可靠性发展是目前标准制定工作中的重要内容。
在《战略性新兴产业分类（2018）》中3.2.9.1高纯金属制造-3239*其他稀有金属冶炼中明确提及高纯镓。
高纯镓是三基色激光显示材料铟镓磷、铟镓氮的原材料，也是制造第二代半导体砷化镓、第三代宽禁带半导体氮化镓、磷化镓、锑化镓的关键基础材料，主要用于LED、红外器件、电子工业和通讯领域，比如二极管、太空太阳能电池等。
高纯镓中痕量杂质含量是决定高纯镓材料及其器件性能的重要因素，因此，建立一种精确表征高纯镓中痕量杂质元素含量的检测手段对高纯镓质量控制有重要意义。
1.2.任务来源根据《工业和信息化部办公厅关于印发2020年第二批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》（工信厅科函【2020】181号）的要求，由国标（北京）检验认证有限公司负责行业标准《高纯镓化学分析方法第3部分：痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》的制定工作，计划编号为2020-0719T-YS。
项目起止时间为2020年11月～2022年11月，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）、全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC 203/SC2）共同提出并归口。
1.3.主要工作过程1.3.1.起草阶段本项目在下达计划后，于2020年11月在江苏省如皋市由半导体设备及材料标准化技术委员会材料分会组织进行了任务落实会。
会后国标（北京）检验认证有限公司组织了专门的标准编制小组，进行了设备、用户要求、相关标准应用等方面的调研和收集；与同行、设备商进行了充分的沟通。
行业标准《纯钯化学分析方法 杂质元素的测定》编制说明(审定稿)
纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明(送审稿)2019年7月一、工作简况——任务来源目前国内在纯钯纯度检测的标准方法有直流电弧发射光谱法[1]，直流电弧发射光谱法因基体成本高，Mg、Al、Si杂质元素易被污染和分析速度慢等问题，国内检测机构已普遍采用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法代替直流电弧发射光谱法测定海绵钯中的18个杂质元素含量[2-7]。
分析结果的准确和分析方法的标准化是保证产品质量，指导公平、公正交易，维护最佳秩序，促进最佳共同效益的必要条件之一，故制定该标准是很有必要的。
为此，2016年10月,贵研铂业股份有限公司向全国有色金属标准化技术委员会提交了制定纯钯分析方法行业标准建议书。
2017年4月有色金属行业标准委下达该标准的制定任务，项目起止时间为2018年～2019年，计划文工信厅科[2017]40号，计划号：2017-0138T-YS。
技术归口单位为全国有色金属标准技术委员会，起草单位为贵研铂业股份有限公司及贵研检测科技（云南）有限公司。
接到标准制订任务后，根据任务落实会会议精神，组建了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯钯中杂质元素标准起草小组，主要由贵研铂业股份有限公司检测中心技术人员组成。
本标准于2017年8月23日由全国有色金属标准化技术委员会主持，在山东泰安市召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2019年2月完成讨论稿。
第一验证单位为：江西省汉氏贵金属有限公司、徐州浩通、广东省工业分析检测中心；第二验证单位为：紫金矿业集团股份有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂中心化验室、山东恒邦冶炼股份有限公司。
本标准于2019年4月，由全国有色金属标准化技术委员会主持，在苏州桐乡召开了讨论会，6月由全国有色金属标准化技术委员会主持，在山东省青岛市召开了预审会，共有14个单位的60多名代表参加了会议。
讨论稿试验报告-高纯钯化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法
高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法试验报告（预审稿）贵研铂业股份有限公司2020年7月高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法前言高纯钯以其独特的物理化学性能，应用于现代工业和尖端技术领域。
高纯钯提纯技术、加工制造技术与其分析检测能力密切相关，研究高纯钯中杂质元素含量检测方法非常重要。
已有的纯金属钯中杂质测定方法有发射光谱法（AES）[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[2-5]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[6-9]等。
产品标准GB/T 1420-2015海绵钯，要求测定三个牌号SM-Pd99.9、SM-Pd99.95、SM-Pd99.99的18个杂质元素，测定方法其一采用《YS/T 362-2006 纯钯中杂质元素的发射光谱分析》，其二采用《附录A 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。
其中直流电弧发射光谱法需要用钯基体配制粉末标样，不但需要消耗大量的钯基体且钯基体制备方法困难，目前此方法已很少被使用。
液体进样检测的ICP-AES法满足不了高纯钯所需检测下限范围。
ICP-MS法检测限较低，但对试剂、环境要求较高，易被污染，同时基体浓度也不宜太高。
辉光放电质谱法（GD-MS）是20世纪后期发展起来的一种重要无机质谱分析技术，作为目前被公认对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一[10-12]，GD-MS的应用主要在于高纯度材料的杂质元素分析，已成为国际上高纯金属材料、高纯合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质分析的重要方法。
制定高纯钯辉光放电质谱法测定杂质元素含量标准分析方法，有助于进一步完善贵金属材料产品检验表征及评价方法技术体系。
GD-MS的方法原理是将高纯试样安装到仪器样品室中作为阴极进行辉光放电，其表面原子被惰性气体（例如：高纯氩气）在高压下产生的离子撞击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。
讨论稿-试验报告高纯铱化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法
高纯铱化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法试验报告（预审稿）贵研铂业股份有限公司2020年7月高纯铱化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法前言高纯铱以其独特的物理化学性能被应用于高科技半导体材料制造、靶材制造、精密仪器制造等行业。
准确测定其杂质元素含量对高纯铱产品制备过程控制和纯度判定具有十分重要的意义。
纯金属铱中杂质的测定方法有发射光谱法（AES）[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[2,3]、辉光放电质谱法（ICP-MS）[4]等。
产品标准GB/T 1422-2018铱粉，要求测定三个牌号SM-Ir99.9、SM-Ir99.95、SM-Ir99.99的16个杂质元素，测定方法其一采用《YS/T 364-2006 纯铱中杂质元素的发射光谱分析》，其二采用《附录A 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。
其中直流电弧发射光谱法需要用铱基体配制粉末标样，不但需要消耗大量的铱基体且铱基体制备方法困难，目前此方法已很少被使用。
液体试样进样检测方法中，金属铱极难溶解，且受仪器检测限的限制，ICP-AES法满足不了高纯铱所需检测下限范围，ICP-MS法也要考虑溶样问题、以及基体浓度受限和复杂的干扰情况。
辉光放电质谱法（GD-MS）是20世纪后期发展起来的一种重要无机质谱分析技术，作为目前被公认对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一[5-7]，GD-MS的应用主要在于高纯度材料的杂质元素分析，已成为国际上高纯金属材料、高纯合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质分析的重要方法。
因此，制定高纯铱的辉光放电质谱法测定杂质元素含量标准分析方法很有必要。
GD-MS的方法原理是将高纯试样安装到仪器样品室中作为阴极进行辉光放电，其表面原子被惰性气体（例如：高纯氩气）在高压下产生的离子撞击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。
在每一待测元素选择的同位素质量处以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度。
讨论稿编制说明-高纯钯化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法
高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法编制说明（预审稿）贵研铂业股份有限公司二O二零年七月高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法1 工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性高纯贵金属通常应用于高科技精密仪器制造等特殊行业，比如在半导体制造及航天航空等高精尖科技领域中常用到高纯贵金属铂、钯、钌、铱等及其合金。
但是国内高纯贵金属提纯技术、加工制造技术等与发达国家相比，尚有一定差距，这与需要不断提升高纯贵金属分析检测能力是密切相关的。
关键基础材料技术提升与产业化是近期国家重点研发专项，“超高纯稀有/稀贵金属检测评价技术与标准研究”已被列入2017年国家重点研发项目《超高纯稀有/稀贵金属制备技术》中，项目编号：2017YFB0305405。
高纯钯杂质元素含量测定辉光放电质谱法行业标准分析方法的研究，可补充我国高纯贵金属化学分析检测领域的研究内容，有助于提升我国高纯贵金属研究、制备技术突破和产业化生产的技术水平，提升中国高纯贵金属行业国际核心竞争力，对高纯贵金属的研发、生产、贸易及促进该领域的技术进步有着重要的意义。
1.1.2 适用范围本标准适用于高纯钯中杂质元素含量的测定。
各元素测定范围：0.001µg/g～10µg/g。
1.1.3可行性高纯贵金属杂质检测中遇到的难溶解特点，使其在溶液进样的分析技术GFAAS、ICP-AES、ICP-MS等应用中遇到瓶颈，近年来，随着GD-MS的发展和应用，其对固体样品直接进样以及优异的痕量、超痕量分析能力，为贵金属纯度分析提供了技术支撑。
贵研铂业股份有限公司自2016年引进英国NU仪器公司ASTRUM型辉光放电质谱仪，积极开展高纯金属杂质元素检测GD-MS方法研究。
标准起草人员具有丰富的方法研究经验和标准起草经验。
1.1.4 要解决的主要问题检索到目前为止的国内外现行发布标准中，未见高纯钯中杂质元素的GD-MS检测标准方法。
行业标准-《高纯锡化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》(编制说明)-预审稿
高纯锡化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法编制说明（预审稿）国合通用测试评价认证股份公司2020年4月高纯锡化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法1 工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性锡具有质地柔软，熔点低，展性强，塑性强和无毒等优良特性，主要用于电子、信息、电器、化工、冶金、建材、机械、食品包装、原子能及航天工业等，随着经济的发展，技术的进步，未来锡的应用领域还将不断扩大，新型“无焊料”技术的出现，将为锡金属的应用带来前所未有的好处，其在平板电脑、智能手机等领域的应用都会随其发生变化，另得益于下游行业需求的增长，锡对锂电池领域的阳极碳、不锈钢领域的镀镍、PVC领域的铅的替代作用也将日益增多，需求的增长，对锡纯度的要求也更加严格，对高纯锡的检测技术提出更高的要求。
因此建立有效的针对高纯锡纯度检测的手段尤为必要。
1.1.2 适用范围本标准适用于高纯锡中杂质元素含量的测定。
各元素测定范围，见表1：表1 测定范围元素测定范围/ug/kg元素测定范围/ug/kg元素测定范围/ug/kgLi 1~10000 Zn 1~10000 Tb 1~10000 Be 1~10000 Ga 5~10000 Dy 1~10000 B 1~10000 Ge 5~10000 Ho 1~10000 F 5~10000 As 5~10000 Er 1~10000 Na 1~10000 Se 5~10000 Tm 1~10000 Mg 1~10000 Br 5~10000 Yb 1~10000 Al 1~10000 Rb 1~10000 Lu 1~10000 Si 1~10000 Sr 1~10000 Hf 1~10000 P 1~10000 Y 1~10000 Ta 1~10000 S 50~10000 Zr 1~10000 W 1~10000 Cl 50~10000 Nb 1~10000 Re 1~10000 K 1~10000 Mo 1~10000 Os 1~10000 Ca 1~10000 Ru 1~10000 Ir 1~10000 Sc 1~10000 Rh 1~10000 Pt 1~10000 Ti 1~10000 Pd 1~10000 Au 1~10000 V 1~10000 Ag 1~10000 Hg 1~10000 Cr 1~10000 Cd 1~10000 Tl 1~10000 Mn 1~10000 Sn 基体Pb 1~10000 Fe 1~10000 Nd 1~10000 Bi 1~10000 Co 1~10000 Sm 1~10000 Th 1~10000 Ni 1~10000 Eu 1~10000 U 1~10000 Cu 1~10000 Gd 1~100001.1.3可行性作为公认的对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一，GDMS 的应用主要在于高纯度材料的杂质元素分析，目前已成为国际上高纯金属材料、高纯合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质元素分析的重要方法。
行标《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》送审稿编制说明
行标《高纯铂化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》送审稿编制说明一、选题背景和研究意义高纯铂是制备珍贵金属催化剂、光学器件和电子器件的重要原材料。
为了确保高纯铂的质量，需要准确测定其中杂质元素的含量，其中辉光放电质谱法是目前应用较广泛的分析方法之一、本文旨在编制一份行标，规范高纯铂化学分析方法中杂质元素含量的测定，以提高铂产品的质量控制水平。
二、编制目的和任务1.确定编制内容和要求：本文的编制目的是规范高纯铂化学分析方法中杂质元素含量的测定，保障铂产品质量；编制需要考虑行标的完整性、科学性和可操作性。
2.收集相关研究成果：通过查阅文献、分析已有实验数据等方式，收集和整理高纯铂化学分析及辉光放电质谱法的研究成果。
3.理清编制框架：根据收集到的研究成果，确定行标的基本框架结构，包括引言、原理和方法、实验步骤和操作规范、结果与讨论、结论等。
4.编写行标的各个部分：根据确定的框架结构，撰写行标的各个部分，确保行标内容科学合理、易于理解和操作。
5.修订和优化：经过初稿编写后，对行标的内容进行修订和优化，确保各部分的连贯性和完整性。
三、参与人员分工1.主笔：负责行标的整体调研和编写工作；3.编制团队：负责行标的撰写、校对和修订工作；4.技术评审小组：负责对编制完成的行标进行评审和审核。
四、编制方法和程序1.调研和文献查阅：根据选题背景和研究目的，调研现有研究成果，并查阅相关文献，了解高纯铂化学分析方法及辉光放电质谱法的基本原理和操作要点。
2.制定编写计划：根据调研结果，制定行标编写计划，确定编写时间节点和任务分工。
3.撰写初稿：按照行标的基本框架结构，逐个编写各个部分的内容，确保内容科学合理、易于理解和操作。
4.修订和优化：初稿编写完成后，对行标的内容进行修订和优化，确保各部分的连贯性和完整性。
5.技术评审：完成修订和优化后，将行标提交给技术评审小组，由专家对行标进行评审和审核。
6.修改和完善：根据技术评审的意见和建议，对行标进行修改和完善，确保行标的科学性、可操作性和规范性。
行业标准《高纯镍化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》编制说明
有色金属行业分析标准《高纯镍化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》编制说明标准编制组2013.10有色金属行业分析标准《高纯镍化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》编制说明一、工作简况1、任务来源根据工信厅科[2012]119号文件要求和全国有色金属标准化技术委员会2013年有色金属行业标准制修订项目计划, 由金川集团股份有限公司、北京有色金属研究总院、东方电气峨嵋半导体材料有限公司、昆明冶金研究院共同承担本行业标准的起草工作，项目计划编号：2012-0703T-YS，计划起始年为2013年，完成年限为2013年。
2、标准起草单位简介金川集团股份有限公司是全球知名的采、选、冶配套的大型有色冶金和化工联合企业，是中国最大的镍、钴、铂族金属生产企业和中国第三大铜生产企业，拥有世界第三大硫化铜镍矿床，世界第五座、亚洲第一座镍闪速熔炼炉，世界首座铜合成熔炼炉，世界首座富氧顶吹镍熔炼炉等国际领先的装备和技术，并在全球24个国家或地区开展有色金属矿产资源开发与合作，主要致力于矿业开发，生产镍、铜、钴、铂族金属及化工产品、有色金属深加工产品和材料。
金川集团曾获得国家科技进步特等奖、中国工业大奖等奖项，2013年位列中国企业500强第88位。
公司多年来积极参与标准的修制定工作，负责起草或参加起草百余项标准，集团公司理化检测从业人员1000余人，拥有国家认可的检测实验室和校准实验室两个，具有很强的检测技术能力。
北京有色金属研究总院是我国有色金属行业规模最大的综合性研究开发机构。
是中央直属大型科技企业，隶属国务院国有资产监督管理委员会管理。
是集科学研究、技术开发、高新技术产业、对外经贸为一体的国际化高科技企业集团（有研集团）。
有研总院长期致力于有色金属材料的分析和检测工作，设有国家有色金属及电子材料分析测试中心和国家有色金属质量监督检验中心，作为我国有色金属及电子材料的权威检测机构，有研总院拥有一支基础理论扎实、实践经验丰富的分析测试研究队伍，先进的大型分析测试仪器40余台套，是我国有色金属行业分析测试标准的主要起草单位之一。
行业标准《高纯铪化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》编制说明(预审稿).doc
高纯铪化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法编制说明国标（北京）检验认证有限公司2018年8月《高纯铪化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法》行业标准编制说明1、工作简况1.1 立项的目的和意义金属铪是重要的核能材料，因为其具有较高的中子截面，且在水、钠、氦等介质中具有良好的耐蚀性能，适宜的力学性能、焊接和加工性能等，可吸收核反应堆的热中子而用于控制核反应堆的反应速度。
铪80％以上用做核动力堆的堆芯结构材料，是发展核电、核动力装置不可替代的核心材料。
铪也是金属材料重要的合金添加剂，是军工领域和重要高新技术产业部门不可缺少的材料，广泛应用于核能、信息产业、生物工程、医疗器械、冶金、石油化工和航空航天等领域。
金属铪中除了含有较高含量的锆，通常还会含有铁、锰、铝、钠、铜等杂质元素。
这些杂质的存在直接关系到铪产品的品位及其应用，应当引起我们的重视。
目前高纯铪的产品标准（项目计划编号：工信厅科[2016] 58号2016-200T-YS）基本完成，处于报批阶段，该产品标准要求对高纯铪中的Ag、Al、Bi、Ca、Cd、Cl、Co、Cr、Cu、Fe、Ir、K、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Ni、P、Pb、Pt、S、Sb、Sc、Si、Sn、Ta、Th、Ti、U、V、W、Zn等杂质元素进行分析，因此建立高纯铪中杂质元素的化学分析方法提上了日程。
本标准旨在建立高纯铪的辉光放电质谱分析方法。
1.2 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会“关于召开《铝用炭素材料检测方法》等69项有色金属标准工作会议的通知”（有色标秘[2017]24号）及相关会议纪要的文件精神，《高纯铪化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法》由国标（北京）检验认证有限公司负责起草，广东先导稀材股份有限公司、金川集团股份有限公司、昆明冶金研究院作为验证单位协助起草。
项目计划编号工信厅科[2017]40号2017-0157T-YS，计划完成年限2019年。
铂、钯中杂质元素检测分析的研究进展
Abstract: At present, the platinum and palladium noble metal impurity detection and analysis technologies include: inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-AES), atomic absorption spectrometry (AAS), inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), arc emission spectroscopy (Arc-OES) and glow discharge mass spectrometry (GD-MS). This article focuses on these technologies for review and discussion. At the same time, it analyzes the method principle, advantages and disadvantages, and research applications. It aims to guide people to choose the most suitable platinum and palladium impurity detection and analysis technology according to the testing requirements. Keywords: platinum; palladium; precious metals; impurity elements; detection and analysis techniques
辉光放电质谱法检测AZO靶材中痕量元素及深度分布
辉光放电质谱法检测AZO靶材中痕量元素及深度分布透明导电薄膜因其兼具电阻率低和透光性好的特点，在各种光电器件例如太阳能电池、平板显示、LED上具有广阔的应用前景。
铝掺杂的氧化锌薄膜ZnO∶Al（AZO）作为一种典型的n型半导体薄膜，其禁带宽度接近3.3 eV，在可见光范围具有较高的透射率和低电阻率，是一种价格低廉、原料丰富且无毒的透明导电氧化物，非常有希望替代传统的氧化铟锡[3-4]。
因此近年来，AZO材料成为研究透明导电薄膜的热点。
AZO薄膜的主要制备方法有磁控溅射法、化学气相沉积法（CVD）、溶胶凝胶法（sol-gel）、脉冲激光沉积法（PLD）、电子束蒸发法（MBE）等[5-7]，其中磁控溅射法是薄膜制备的主要方法之一。
对于磁控溅射制备的AZO薄膜来说，靶材的纯度越高，溅射的AZO 薄膜的均匀性、光学和电学性能就越好。
靶材的化学组分和杂质含量对磁控溅射制备的薄膜的导电性和透光率有一定的影响[9-10]。
靶材在制备过程中所产生的杂质是沉积薄膜的主要污染源，靶材的质量好坏直接影响其制备的薄膜的杂质浓度。
靶材污染会在生长的AZO薄膜中引入非刻意掺杂的杂质，该杂质可能在AZO薄膜中充当施主，也可能充当受主，因此会使薄膜的电学性能偏离实验的预期。
同时，非刻意掺杂杂质可能会使AZO薄膜的晶格发生畸变，引入缺陷能级。
这些缺陷能级通常是深能级，充当可见光的吸收中心，从而降低AZO 薄膜的光学性能。
因此对于AZO靶材的研发和制备技术而言，如何准确地检测靶材中元素种类和含量显得尤为重要。
目前对制备得到的AZO靶材一般采用扫描电镜能谱法（SEM-EDS）获得Al元素和Zn元素的含量。
SEM-EDS通常适用于掺杂均匀，表面平整，且目标元素含量1%以上的样品。
相比之下辉光放电质谱（GDMS）采取固体直接进样方式，免除了样品溶解过程中产生的污染和待测元素损失的问题，检测限低至10-9 g/g，可测量的线性动态范围宽，可以同时测量常量元素、痕量元素和超痕量元素。
辉光放电质谱法测定高纯锌中痕量杂质元素
辉光放电质谱法测定高纯锌中痕量杂质元素杨海岸;罗舜;刘英波;李超;闫豫昕;张文娟;顾松;阮舒呈【摘要】采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯锌中Mg、Al、Fe、Co、Ni等12个痕量杂质元素.得出了最佳仪器工作参数,讨论了合理的样品预处理方法以及可能引入的干扰元素,通过选择合适的样品预溅射时间消除其干扰;讨论了检测中存在的同位素质谱线干扰,并以此选择出适合的待测元素分析同位素质谱线和分辨率模式,使干扰的影响降低到最小;用Element-GD型高分辨辉光放电质谱仪分析了高纯锌产品样品,讨论了检测精密度,并将检测结果与其出厂标定值进行了比对,结果表明,辉光放电质谱法是一种检测高纯锌材料的简单、准确的方法.%12 trace impurity elements, such as Mg, Al, Fe, Co, Ni and so on in high purity zinc is determined by glow-discharge mass spectrometry (GD-MS).The optimal working parameters for instrument is obtained, the reasonable sample pretreatment method and the interferential elements might be introduced is discussed, and the interference shall be eliminated by selection of the proper sample pre-sputtering time;the isotope mass spectral line interference existing in determination is discussed, and thus to choose the proper isotope mass spectral line and resolution mode for the elements to be measured, so the effect of interference can be minimized;the high purity zinc product sample is analyzed by Element-GD glow-discharge mass spectrometry with high resolution, the precision degree of determination is discussed, and the detection results are compared with the factory-calibration value, the results show, glow-discharge massspectrometry is a kind of simple, accurate detection method for high purity zinc material.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2017(046)002【总页数】6页(P126-131)【关键词】辉光放电质谱法;高纯锌;痕量元素检测【作者】杨海岸;罗舜;刘英波;李超;闫豫昕;张文娟;顾松;阮舒呈【作者单位】昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明冶金研究院,云南昆明650031;昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明冶金研究院,云南昆明 650031;昆明冶金研究院,云南昆明 650031【正文语种】中文【中图分类】O657.31锌是一种浅灰色的过渡金属,外观呈现银白色，在现代工业中对于电池制造上有不可磨灭的地位，是一种当重要的金属。
辉光放电质谱法在高纯材料分析中的应用
辉光放电质谱法在高纯材料分析中的应用王爽;洪梅;白杉;徐平;王树英;郭雅尘;左文家;张腾月;周渊名;梁雪松【摘要】高纯材料是现代高新技术发展的基础,在电子、光学和光电子等尖端科学领域发挥着重要作用.采用固体样品直接分析的辉光放电质谱法(GDMS),在高纯金属、高纯半导体材料的痕量和超痕量杂质分析中有着非常广泛的应用.综述了GDMS法对高纯金属、高纯半导体材料进行的元素分析,并对分析过程中工作参数、溅射时间、干扰峰等因素的影响进行了阐述.同时,也详述了应用GDMS法对高纯金属钛、镉,高纯半导体硅,分别进行的痕量杂质元素分析,结果显示放电稳定性良好,典型元素含量的相对标准偏差均在较为理想范围内.GDMS应用前景广泛,未来,GDMS将在除固体样品之外的其他样品类型的分析领域中发挥重要作用.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)002【总页数】11页(P24-34)【关键词】辉光放电质谱法;高纯金属;高纯半导体;应用【作者】王爽;洪梅;白杉;徐平;王树英;郭雅尘;左文家;张腾月;周渊名;梁雪松【作者单位】锦州市产品质量监督检验所国家光伏材料质量监督检验中心,辽宁锦州121000;北京大学化学生物学与生物技术学院,广东深圳518055;锦州市产品质量监督检验所国家光伏材料质量监督检验中心,辽宁锦州121000;北京大学化学生物学与生物技术学院,广东深圳518055;锦州市产品质量监督检验所国家光伏材料质量监督检验中心,辽宁锦州121000;锦州市产品质量监督检验所国家光伏材料质量监督检验中心,辽宁锦州121000;锦州市产品质量监督检验所国家光伏材料质量监督检验中心,辽宁锦州121000;锦州市产品质量监督检验所国家光伏材料质量监督检验中心,辽宁锦州121000;锦州市产品质量监督检验所国家光伏材料质量监督检验中心,辽宁锦州121000;锦州市产品质量监督检验所国家光伏材料质量监督检验中心,辽宁锦州121000;锦州市产品质量监督检验所国家光伏材料质量监督检验中心,辽宁锦州121000【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843前言辉光放电质谱法(Glow Discharge Mass Spectrometry，GDMS)是目前可以对固体导电样品直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的手段之一[1-2]，由于其样品制备简单，可固体直接进样，元素间灵敏度差异较小，具有优越的检测限和宽动态线性范围等优点，因而在近20多年来得到快速发展[3-5]。
辉光放电质谱测试方法
业务蓝图(Business blueprint)什么是业务蓝图业务蓝图是指改进后的企业流程模型。
业务蓝图的概述业务蓝图是国际ERP界通用的一种企业建模方法。
业务蓝图用一种企业可以理解的方式来说明复杂的过程，它是一种清晰而又简单的描述方法，只用少量不同的符号，以集合的方式进行组织，定义了什么人必须在什么时候，采用什么方法去做什么事情，这种描述方法使得非专业人员也可以理解复杂的业务过程。
业务蓝图的内容企业业务蓝图由以下三部分组成。
第一，现行业务流程直接在系统中通过标准流程实行；第二，现行业务改善或修正，即用行业规程(可以是顾问方提供的插件，系统标准流程)来替代企业现行的业务流程；也可以是企业优化过后的流程。
第三，客户化定制策略。
可以通过二次开发来实现，也可以通过变通来实现企业的业务要求。
特别情况下，可以考虑集成第三方有关产品来实现客户特定的功能。
业务蓝图阶段的主要任务由实施顾问对企业进行ERP理论及标准产品培训；在顾问的指导下，进行经典规程学习、研究：在顾问的指导下，进行现行业务流程整理；根据业务流程整理的结果，分别对现行业务流程与系统流程对应的结果进行记录根据现行业务流程对应的结果，制定企业新系统、业务蓝图草案。
业务蓝图实现阶段的主要任务业务蓝图实现阶段主要的工作任务是以仿真方式运行ERP系统，确认业务蓝图。
并在此基础之上建立起新系统业务规程、上线准备方案、单元上线方案、最终用户培训方案、定义客户化方案等，建立起企业整体应用的系统框架。
(1)准备业务仿真系统的静态数据和业务数据；(2)仿真运行关键业务流程；(3)确定基于系统的业务蓝图；(4)制定客户化方案；(5)制定系统数据准备方案、系统上线方案。
业务蓝图设计业务蓝图设计是通过对公司业务现状的调研分析，梳理出业务未来的信息流、物流和业务流的处理模型。
业务蓝图阶段是ERP实施过程中关键的环节，蓝图定义的过程就是企业将自身业务流程转化为新系统业务流程的过程。
行标《高纯铑化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》编制说明
高纯铑化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法编制说明（讨论稿）国标（北京）检验认证有限公司2020年4月高纯铑化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法1 工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性铑具有熔点高、强度大、电热性稳定、抗腐蚀性优良、高温抗氧化性能强有优点，广泛用于汽车尾气净化、航空航天、电子和电气工业等领域。
但是国内高纯铑提纯技术、加工制造技术与发达国家相比，尚有一定差距，这与需要不断提升高纯铑分析检测能力是密切相关的。
关键基础材料技术提升与产业化是近期国家重点研发专项，“超高纯稀有/稀贵金属检测评价技术与标准研究”已被列入2017年国家重点研发项目《超高纯稀有/稀贵金属制备技术》中，项目编号：2017YFB0305405。
高纯铑杂质元素含量测定辉光放电质谱法行业标准分析方法的研究，可补充我国超高纯贵金属化学分析检测领域的研究内容，有助于提升我国高纯贵金属研究、制备技术突破和产业化生产的技术水平，提升中国高纯贵金属行业国际核心竞争力，对高纯贵金属的研发、生产、贸易及促进该领域的技术进步有着重要的意义。
1.1.2 适用范围本标准适用于高纯铑中杂质元素含量的测定。
各元素测定范围：1µg/kg～10000µg/kg。
1.1.3可行性高纯贵金属杂质检测中遇到的难溶解特点，使其在溶液进样的分析技术GFAAS、ICP-AES、ICP-MS等应用中遇到瓶颈，近年来，随着GD-MS的发展和应用，其对固体样品直接进样以及优异的痕量、超痕量分析能力，为高纯贵金属分析提供了技术支撑。
国标（北京）检验认证有限公司隶属于有研科技集团有限公司，是国家新材料测试评价平台-主中心承建单位，为中国新材料测试评价联盟秘书处挂靠单位。
公司自成立以来，积极整合完善现有测试评价、设计应用、大数据等平台资源，逐步形成立足北京、布点全国、服务全行业的国家新材料测试评价平台。
国标（北京）检验认证有限公司作为国合通用测试评价认证股份公司的全资子公司，前身是北京有色金属研究总院分析测试技术研究所，是国家有色金属行业最知名的第三方检验机构。
行标《高纯铑化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》编制说明
行标《高纯铑化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》编制说明一、编制目的本编制说明旨在制定出一种适用于高纯铑化学分析的方法，特别是用于测定杂质元素含量的方法。
本方法采用辉光放电质谱法进行分析，提高了分析的准确性和灵敏度，适用于高纯铑产品的质量控制和研究等领域。
二、适用范围本方法适用于高纯铑产品中常见的杂质元素含量的测定，包括但不限于铬、镍、铁、铝等元素的测定。
本方法适用于各类高纯铑产品的分析。
三、仪器设备和试剂1.辉光放电质谱仪2.高纯铑样品3.标准溶液（含有待测元素的标准溶液）4.稀释溶液（用于将高纯铑样品稀释至适宜浓度）四、方法步骤1.样品制备：将高纯铑样品取适量放入样品容器中，加入适量稀释溶液，摇匀使样品均匀分散。
2.仪器预处理：打开辉光放电质谱仪，将仪器调到工作状态，并进行相关的预处理操作，如质谱仪的零点校准、背景校正等。
3.仪器参数设定：根据待测元素类型和预期浓度范围，设定辉光放电质谱仪的检测参数，如电压、功率、气体流速等。
4.样品分析：将样品容器置于辉光放电质谱仪中，通过电离和激发，样品中的元素会发出特定的光谱线。
通过质谱仪对这些光谱线进行测量和分析，得到待测元素的含量。
5.结果计算：根据质谱仪的测量结果及标准曲线，计算待测元素的含量，并记录在相关表格中。
6.质量控制：对于每个样品，至少进行三次测量，计算均值和相对标准偏差。
根据质量控制标准，判断分析结果的合格性，并进行必要的调整和重测。
五、注意事项1.样品应该是均匀分散的，并且在样品制备过程中应尽量避免污染。
2.样品容器、实验室器皿等应清洁干净，以避免杂质的干扰。
3.在进行辉光放电质谱法分析之前，仪器应经过充分的预处理，以保证准确性和准确度。
4.样品的稀释和质量控制需要严格按照标准方法进行，以确保分析结果的可靠性。
5.将测得的分析结果进行及时记录，并与标准曲线进行对比和验证，以确认分析结果的准确性。
六、编制评审本方法的编制经过了相关领域的专家评审和实验室验证，已经得到了专家的认可和肯定。
一种测定钯液中杂质元素含量的检测方法
一种测定钯液中杂质元素含量的检测方法嘿，朋友们！今天咱们来聊聊怎么测定钯液里那些杂质元素的含量，这就像是在一个超级复杂的魔法药水世界里找小妖怪一样。
首先呢，咱们得准备好超级精密的仪器，这些仪器就像是一群超级特工。
比如说原子吸收光谱仪，它就像一个有着超级视力的千里眼，能一眼看穿钯液里那些杂质元素的小秘密。
这仪器啊，对那些杂质元素就像猫对老鼠一样敏感，哪怕是一丁点儿的杂质，都别想逃过它的法眼。
然后呢，就是取样啦。
这取样可不能马虎，得像从一大锅汤里精准地舀出一小勺一样。
就那么小心翼翼地取一小点钯液，这一小点钯液就像是一个微观世界的缩影，里面藏着我们要找的杂质元素这个“小坏蛋”。
接下来就是把样品处理一下啦。
这个过程就像是给样品来个超级大变身。
把钯液里的杂质元素从它们的藏身之处给揪出来，让它们乖乖地接受检测。
这就好比把躲在洞里的小动物给赶出来，让它们暴露在阳光下一样。
再把处理好的样品放进原子吸收光谱仪里，这时候就像是把小妖怪送进了照妖镜。
仪器会发射出特殊的光线，这些光线就像魔法光线一样，碰到杂质元素就会被吸收一部分。
根据光线被吸收的程度，就能算出杂质元素的含量啦。
这就像是根据脚印的深浅来判断小妖怪的体重一样，多神奇啊。
还有一种方法呢，是电感耦合等离子体质谱法。
这个仪器就像是一个超级情报员，能把钯液里杂质元素的各种信息都搜集起来。
它可以精确地分析出每个杂质元素的同位素，就像能分清双胞胎小妖怪的不同之处一样厉害。
在检测的时候，要确保环境超级稳定，就像在给一位超级娇贵的公主打造城堡一样。
温度、湿度这些小因素稍微有点变化，都可能像一阵小旋风把我们的检测结果给搅乱了。
为了保证检测的准确性，还得做很多次重复检测呢。
这就像看一个魔术表演，多看几遍才能确定魔术师到底是真有魔法还是在耍小把戏。
而且呀，检测人员得像一个经验丰富的老猎人一样，对仪器的操作要特别熟练。
任何一个小失误，都可能像在森林里踩中了猎人自己设的陷阱一样，让整个检测都前功尽弃。
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高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法试验报告（预审稿）贵研铂业股份有限公司2020年7月高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法前言高纯钯以其独特的物理化学性能，应用于现代工业和尖端技术领域。
高纯钯提纯技术、加工制造技术与其分析检测能力密切相关，研究高纯钯中杂质元素含量检测方法非常重要。
已有的纯金属钯中杂质测定方法有发射光谱法（AES）[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[2-5]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[6-9]等。
产品标准GB/T 1420-2015海绵钯，要求测定三个牌号SM-Pd99.9、SM-Pd99.95、SM-Pd99.99的18个杂质元素，测定方法其一采用《YS/T 362-2006 纯钯中杂质元素的发射光谱分析》，其二采用《附录A 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。
其中直流电弧发射光谱法需要用钯基体配制粉末标样，不但需要消耗大量的钯基体且钯基体制备方法困难，目前此方法已很少被使用。
液体进样检测的ICP-AES法满足不了高纯钯所需检测下限范围。
ICP-MS法检测限较低，但对试剂、环境要求较高，易被污染，同时基体浓度也不宜太高。
辉光放电质谱法（GD-MS）是20世纪后期发展起来的一种重要无机质谱分析技术，作为目前被公认对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一[10-12]，GD-MS的应用主要在于高纯度材料的杂质元素分析，已成为国际上高纯金属材料、高纯合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质分析的重要方法。
制定高纯钯辉光放电质谱法测定杂质元素含量标准分析方法，有助于进一步完善贵金属材料产品检验表征及评价方法技术体系。
GD-MS的方法原理是将高纯试样安装到仪器样品室中作为阴极进行辉光放电，其表面原子被惰性气体（例如：高纯氩气）在高压下产生的离子撞击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。
在每一待测元素选择的同位素质量处以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度。
根据强度比与浓度比的关系计算得到被测元素含量。
试验研究通过调节仪器参数，确定最佳工作条件。
对基质元素及共存元素质谱干扰进行分析讨论，GD-MS法测定高纯钯中七十种杂质元素含量，测定其中杂质元素含量在1×10-5%（0.1µg/g）以上的结果，其相对标准偏差（n=7）小于 20%。
大多数元素分析检测限在0.001～0.005µg/g。
1 实验部分1.1 主要仪器与材料ASTRUM型辉光放电质谱仪（英国NU仪器公司）；高纯钽片和钽棒（ωTa≥99.99%）；高纯铟（ωIn≥99.99999%）；硝酸（优级纯）；盐酸（优级纯）；无水乙醇（优级纯）；超纯水（电阻率为18.25MΩ·cm）；高纯氩气（体积分数大于99.995%）；液氮（-170℃）。
1.2 仪器工作条件用钽片或钽棒对仪器放电条件进行调节，将仪器参数调节至表1所示的值，放电电流为2.00mA，放电电压在900～1100V之间。
钽基体同位素181Ta的信号强度即法拉第电流值达到10-10A(电子计数值109cps)以上，分辨率大于4000。
测定电子倍增器与法拉第杯检测器离子计数效率ICE值必须大于75%。
并进行质量峰位置校正。
表1 辉光放电质谱仪主要工作参数参数数值放电电流/mA 2.00放电电压/V 900~1100放电气体流速/(mL/min) 100~800离子源正极电压/V 5999.90离子提取电压/V 4400~4800垂直方向源电压/V -100~+100水平方向源电压/V -100~+100电子倍增器电压/V 2000~3000放电池温度/℃-1701.3 分析元素同位素选择及分辨率分析元素同位素首选同位素丰度高、干扰少的。
大多数元素质谱干扰可以在中分辨率4000的条件下分离。
低温液氮冷却离子源型仪器，在-170℃放电池中可将气体杂质尽可能地冷却在池壁上，减少离子碰撞和电离的机会，将气体干扰降到最低。
各测定元素同位素选择见表2。
分辨率均在大于4000条件下测定。
表2. 测定元素及同位素元素名称同位素元素名称同位素元素名称同位素Li 锂7 Se 硒82 Gd 钆158 Be 铍9 Rb 铷85 Tb 铽159B 硼11 Sr 锶88 Dy 镝164Na 钠23 Y 钇89 Ho 钬165 Mg 镁24 Zr 锆90 Er 铒166 Al 铝27 Nb 铌93 Tm 铥169 Si 硅28 Mo 钼95 Yb 镱172 P 磷31 Ru 钌101 Lu 镥175 K 钾39 Rh 铑103 Hf 铪178 Ca 钙44 Ag 银109 Ta 钽181 Sc 钪45 Cd 镉113 W 钨184 Ti 钛48 In 铟115 Re 铼185 V 钒51 Sn 锡119 Os 锇189 Cr 铬52 Sb 锑121 Ir 铱191 Mn 锰55 I 碘127 Pt 铂195 Fe 铁56 Te 碲130 Au 金197 Co 钴59 Cs 铯133 Hg 汞202 Ni 镍60 Ba 钡137 Tl 铊205 Cu 铜63 La 镧139 Pb 铅207 Zn 锌66 Ce 铈140 Bi 铋209 Ga 镓69 Pr 镨141 Th 钍232 Ge 锗70 Nd 钕142 U 铀238 As 砷75 Sm 钐152 / / / Br 溴79 Eu 铕153 / / /1.4 试验方法1.4.1 样品制备常规样品指棒状或片状金属样品，制备成直径约2mm～3mm、长约22mm的细棒，或者厚度约1mm～20 mm、直径约12mm～40mm的片状，保持样品表面光洁和平整，测试前依次用盐酸（加热不溶解钯）、硝酸（冷态下慢慢溶解钯）浸泡5min，用水反复冲洗酸残留液，用无水乙醇冲洗，吹干后，装载在针状或片状样品池上进行测试。
粉末样品采用压片法和铟粘附法来辅助装载样品。
将高纯铟（7N）压成片状，依次使用硝酸、超纯水、无水乙醇来浸泡和冲洗，吹干，再将高纯钯粉末置于铟片的中间位置，压实压紧避免粉末脱落，装载在片状样品池上进行测试。
1.4.2样品预溅射和测定将样品固定在棒状或片状样品架上，置于离子源激发室中，调节放电条件使钯基体同位素106Pd的有效离子强度信号达到10-10A以上，分辨率4000以上。
进行预溅射20min（粉末样品预溅射时间为5min）。
调出编辑好的方法，开始收集元素的离子信号，在每一处元素质量数处以扫描时间对质谱峰积分，所得面积为谱峰强度，被测元素含量(将单元素基体元素含量近似设为1)可以由下式给出：C X/M=RSF X/M I X/I M式中：I X、I M分别是待测元素和基体元素的同位素丰度校正后的离子强度，RSF X/M 为相对灵敏度因子。
2 结果与讨论2.1 仪器工作参数的选择考察放电气体氩气流速Gas（mL/min）、放电电流I(A)、放电电压U(V)对钯基质离子信号强度的相互影响情况。
2.1.1 固定放电电流下的氩气流速实验所用辉光放电质谱仪为低压源放电，选择仪器推荐放电电流2.00mA，分别调节放电气体流速Gas值，观察放电电压U值变化和钯基质同位素106Pd离子信号强度的变化见图1。
实验表明，固定放电电流下，放电电压随气体流速的增加而减小，离子信号强度随气体流速的增加先上升很短时间又下降。
因为在维持放电电流不变的条件下，气体流速增加，增加了放电气体压强，所需放电电压下降，离子化效率先随放电气体密度增大而增大，但很快又随放电电压下降而下降，离子信号强度减小。
要调整气体流速，到达设定电流，再调整离子光学系统电极电压使106Pd最大离子信号强度在10-10A以上、放电电压稳定在900～1100V 以内以获得可靠测定数据。
图1.放电气体流速对放电电压和离子信号强度的影响2.1.2 固定放电气体流速下的放电电流固定放电气体流速Gas，调节放电电流I，观察放电电压U值变化和钯基质同位素106Pd 离子信号强度的变化见图2。
实验表明，固定的放电气体流速下，放电电流增加，进入质谱仪的离子束强度增大，放电电压和离子信号强度随放电电流增加而增大。
钯属于易溅射金属，电流太大使样品的溅射速率愈发增大，离子堆积在出口狭缝易造成堵塞，粉末样品还比较容易被溅射掉落在放电池绝缘片上产生短路现象。
所以，放电电流不宜过大。
106Pd最大离子信号强度在10-10A以上，同时放电电压稳定在900～1100V以内即可获得可靠结果。
实验选择放电电流为2.00mA。
图2. 放电电流对放电电压和离子信号强度的影响2.2 预溅射时间选择在一定的仪器工作条件下，考察高纯钯粉压片制得样品，其预溅射时间对常见易污染元素钠、镁、铝、硅、铁、钙的含量测定影响情况。
结果见图3。
结果表明，引入的常见污染元素，需要预溅射5～20min以上才能进一步去除表面污染；对于粉末状样品，不清洗，预溅射时间5min，否则易掉粉短路，电压下降而中断测定。
图3.纯金属钯中Na、Mg、Al、Si、Fe、Ca含量与预溅射时间的关系2.3 分析元素同位素选择分析同位素的选择以丰度高、质谱干扰小为原则。
此外再考虑基质及共存元素与气体元素Ar、C、N、O、H形成的多原子离子干扰、多电荷离子干扰等。
C、N、O、H的气体干扰峰经液氮冷却可降低，其空白值均小于1~5µg.g-1。
在4000的中分辨率下，纯钯中超轻元素Li、Be、B及轻元素Na、Mg、Al、Si、P、K的测定要注意提前用纯钽进行质量峰位置校正；39K受1H38Ar双原子峰干扰，理论上分辨率达到5689可以分开，40Ar强度太高时造成39K稍有拖尾且基线偏高；40Ca受40Ar严重干扰，选丰度低的44Ca。
48Ti较46Ti丰度高且干扰少，在均受右侧峰16O36Ar及12C 40Ar双原子干扰的情况下，52Cr较53Cr丰度高稍好。
常见元素Mn、Fe、Cu、Ni、Co、Zn等的测定在4000分辨率下至少有一个无干扰同位素可选择。
82Se无干扰，95Mo较98Mo好，99Ru与101Ru都无干扰，优选同位素更大的101Ru。
107Ag与109Ag基线稍高，计算时选择自动扣基线值。
103Rh与102Pd104Pd双电荷接近，理论分辨率3546，可以分开。
Cd受110Pd和In干扰大，制样采用压片方式比较好，可选113Cd。
137Ba较138Ba干扰少。
Ba和稀土元素Ce、Pr、Nd左侧有钯和气体形成的双原子峰，注意调整正确峰位置，其余稀土元素不受干扰。
贵金属元素Ru、Rh、Pt、Ag、Os、Ir均可以通过选择合适的同位素测定，如Os用189 Os，Ir用191Ir。