电极处理
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玻碳电极的打磨清洗
1.首先在麂皮上撒上少量0.05um的抛光粉(Al2O3)(可使用其他粒
径抛光粉,颗粒由大到小依次打磨),然后滴加上少量的去离子水,用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。
之后竖直的握玻碳电极,使玻碳电极在麂皮慢速的按圆形移动,每次打磨3min左右。
2.接着用去离子水冲洗电极表面除去附着的大团抛光粉。
再移入超声
水浴中清洗,每次2~3min。
冲洗干净电极表面后,继续用抛光粉打磨,再清洗。
整个过程重复五次,最后用蒸馏水超声清洗。
3.彻底洗涤后,电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化,
扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。
最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50 mV/s,扫描范围0.6 ~-
0.1V。
实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,
并尽可能接近64mV,电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求.
铂电极清洗
将铂电极浸入浓硝酸中30min,取出后用去离子水冲洗干净。
电解液的配制
配制电解液时,可先加入所需量的电解质,再加入去离子水(或其他溶剂)。
溶解后,加入所需量的底物(浓度一般为10-3M,但10-4M 测CV也可以出峰);注意不要配好各自的浓度后再混合。