活性炭的吸附性能表征技术

• 8、气相色谱法 • Schwarz等采用反相气相色谱法 。 测定 活性炭的表面官能团． 通过测定烯烃和芳 香烃在活性炭吸附相上的保留时间，可 计 算出它们与炭材料的相互作用参数， 该法 与Boehm 滴定及PZ(。测定符合得很好 由 于该法是在气相中进行．因此对测定无l水 相中作为吸附中心的特殊吸附点非常灵 敏．与水相测定法Boehm 滴定法及PZC一致 也表明该法也可以用于对水相中的活性炭 表面化学特性的测定．
• 4、XRD物相分析： • 是 X射线衍射在金属中用得最多的方 面，分定性分析和定量分析。前者把对材 料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准 物相的衍射数据相比较，确定材料中存在 的物相；后者则根据衍射花样的强度，确 定材料中各相的含量。在研究性能和各相 含量的关系和检查材料的成分配比及随后 的处理规程是否合理等方面都得到广泛应 用。
三、表面结构分析方法
• 1、BET 法测定比表面积： • 比表面积是表征活性炭吸附性能的主要指标，也 是影响活性炭吸 附量的决定因素之一，特别是对中孔 吸附剂。 • 2、孔径分布(PSD，pore size distribution)检测： (2nm/50nm) • 小角度X 散射法 (small-angle Xrayscattering)、测汞法 (mercury porosimetry)、电 子扫描显微镜法 (scanning electron microscopy)、 液体吸附法 (liquid adsorption) 以及气体吸附法 (gas adsorption)[1]。以上方法中，气体吸附法是最 常用的一种。
二、活性炭的吸附性能检测
1、亚甲基蓝、碘吸附 • （1）、碘值：碘值是表征活性炭吸附性能的一 个指标，一般认为其数值高低与活性炭中微孔的 多少有很好的关联性。 • （2）、亚甲基蓝吸附：亚甲基蓝吸附也是表征活 性炭吸附性能的一个指标，由于其分子直径较大， 一般认为其主要吸附在孔径较大的孔内，其数值 的高低主要表征活性炭中孔数量的多少。 • 还有四氯化碳吸附值、饱和硫容量、穿透硫容量、 四氯化碳脱附率、防护时间（对苯蒸气、氯乙烷 的防护时间）的测定等项目
• 6、TPD程序升温脱附实验： • 程序升温脱附是指以一定的升温速率对活性炭 进行脱附，并通过红外色谱(TPD—IR)、元素分析 • 或质谱(TPD—MS0 。对脱附产物(CO，C()：)进行 定量分析．根据脱附曲线可以计算出含氧量，根 据峰的位置不同可以推断出可能存在的含氧基 团． • 7、射线光电子能谱(XPS)： • 越来越多地用于测定活性炭的官能团． 它通 过对特定原子(如C．N，Oj的键能进行扫描而对其 化学键进行定性和定量分析．这种方法对样品的 化学特性非常敏感，但对炭材料的测定结果往往 难以解释。
• 10、Boellm滴定法 • Boehm滴定法是根据不同强度的碱与酸性氧 化基团反应的可能性对含氧官能团进行定性与定 量的分析。根据酸碱中和原理，用NaoH、NaZCo3， NaHCo3三碱的稀溶液中和活性炭表面的酸性含氧 基团，三种碱的强弱顺序为NaOH>N匆C03>NaHCO3。 一般认为NaHCo3(pK=6.37)仅中和活性炭表面的梭 基，NaZCo3(pK=lo.25可中和活性炭表面的梭基和 内酷基，而NaoH(p冷15.74)可中和活性炭表面的 梭、内酷基和酚轻基，根据碱消耗量的不同，可 计算出相应官能团的含量。 • 元素分析仪、均粒度仪测定竹炭和竹活性炭的孔 隙度
• 4、红外光谱（FTIR）分析： • FTIR 可用于对活性炭表面的各种官能 团进行定性分析。红外色谱法(1R)是对化 学基团进行定性和半定量分析的有效手 段． 由于活性炭为黑色，对红外线也有着 强烈的吸收，一般认为只要炭含量太于94 %就不适合于采用红外色谱分析．而采用傅 立叶变换红外色谱法(FT1R)，减少测试样 品中的活性炭含量．它是活性炭表面官能 团定性分析的有力工具，特别是对于结构 和组成相对较单一的ACF的分析．
• 以上方法中，气体吸附法是最常用的一种。气体 吸附法的依据是一种单组分气体在活性炭上的吸 附等温线，最常用的是氮气在77K 下的吸附等温 线[2~4]。最近，CO2、CH4 在室温左右、高压下 的吸附等温线也被利用[5~8]。
• 3、SEM 图：活性炭的微观结构 • 图（a）和（b）是放大不同倍率的活性炭样 品的SEM 图。从图4（a）可以看出，纺织固体废 弃物制备的活性炭保持了纤维状形态，但有的纤 维外壁破裂，中腔暴露在外面。由图4（b）可以 看出，活性炭表面光滑，分布着大孔和中孔，验 证了吸附等温线和BJH 理论分析的结果，证明了 活性炭中含有一定量的中孔和大孔。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
• 9、表面自由能 • 通过测定活性炭的接触角(CAM ) 可蹦 确定活性炭外表面的亲油亲l水性和表面自 由能 由于二固体内部的分子或原子不可能 像液体那样自由移动．因此测定固体表面 张力很困难， 目前还没有直接可靠的测定 方法 表面自由能的测定方法有临界表面张 力法(critical surface tension) 和固定 滴定法(sessile drop technique)等．