超疏水性塑料薄膜简易制备方法研究
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! ! 塑! 料
超疏水性塑料薄膜简易制备方法研究 #%%< 年! ’. 卷! 第 . 期
"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""
合 备 制备 与制 成与 合成
超疏水性塑料薄膜简易制备方法研究
# 马! 英"， ， 马永梅" ， 曹新宇" ， 邹! 洪# ， 江! 雷"
（ "$ BA5OAP Q?P *?RASFRTP ,S4A5SAU， K5UO4OFOA ?Q BVA34UOPE， BV45AUA +STWA3E ?Q ,S4A5SAU， XA4Y45> "%%%&% ， BV45T； #$ ZA[TPO3A5O ?Q BVA34UOPE， BT[4OTR L?P3TR H54\APU4OE， XA4Y45> "%%%’( ， BV45T）
/ / 塑/ 料
超疏水性塑料薄膜简易制备方法研究 ,--9 年/ +( 卷/ 第 ( 期
""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""" !"） （ 质量比） 对接触角的影响曲线，曲线表明只有当 #!!" （ $ #% & #!!" ）在 ’() * +() 范 围 内，即 #!!" $ #% （ 质量比） 在 ’ $ ( * ’ $ , 范围内时， 薄膜的水 接触角大于 ’(-. ， 表现出超疏水性。
鸟巢多孔结构， 结构酥松导致薄膜厚度增加。 4# !" 成膜条件对薄膜表面浸润性的影响 4# !# $" 聚合物溶液中 %&&’ 和 %3 比例对薄膜疏水 " " " 性的影响 实验研究结果表明， 只有当聚合物溶液中 %3 和 %&&’ 的配比适中时， 也就是说， 旋涂制备而成的聚合 物薄膜上 %3 / %&&’ 比例合适时， 环己烷处理后才能 够得到超疏水性表面， 当两者比例过大或过小所得到 表面均不能达到超疏水。图 < 是 %&&’ （ / %3 W %&;
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!
（ "$ 中国科学院化学研究所， 分子科学中心， 北京! "%%%&% ； #$ 首都师范大学化学系， 北京! "%%%’( ）
! ! 摘要： 用相分离法， 以 )**+ 和 ), 为原料制备出超疏水薄膜。,-* 照片表明， 薄膜具有鸟巢状多孔 微纳米复合微观结构， 与水的接触角可达 ".&/ "0 ， 表现出良好的超疏水性。文中考查了不同制备条件 对薄膜表面浸润性的影响， 最佳制备条件为： 聚合物溶液中 )**+ 1 ), （ 质量比） 为 " 1 . 2 " 1 #， 选择性溶 剂处理时间超过 "%345， 选择性溶剂温度大于 6%7 。 塑料薄膜； 超疏水； 微观结构； 浸润性 关键词：
中图分类号： 89’#%$ (#"! 文献标识码： +! 文章编号： "%%" : ;6.< （ #%%< ） %. : %%’; : %6
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图 3/ 聚合物溶液中 #!!" 相对含量和薄膜浸润性关系曲线
处浓度比较高。于是 #% 溶解后， 则在薄膜表面上留下 许多大小不一的浅坑， 难以实现超疏水， 这时水滴可以 进入部分凹坑中。与曲线 3 中对应点的表面 %0! 照 片如图 ( 所示。
/ / 由于环己烷是 #% 的良溶剂和 #!!" 的非溶剂， 于是膜上的 #% 被溶解， 而 #!!" 不溶解留在基底上。 以下分两种情况结合 %0! 图进行讨论。第一种是当
图 +/ 塑料薄膜侧面 %0! 图
（ 1） 环己烷处理前； （ 2） 环己烷处理后
#!!" 比例太小时， 膜上的 #% 被溶解后， 留在基底上 的 #!!" 而形成的粗糙结构所占基底的比例太小， 难 以覆盖足够的基底， 于是薄膜难以表现出超疏水。第 二种是当 #!!" 比例太大时， 即 #% 所占比例太小， 那 么 #% 以 分 散 相 的 形 式 分 散 在 #!!" 相 中。 由 于 #!!"与玻璃的结合力大于 #% 和玻璃的结合力， 因此 #!!" 在玻璃基板附近浓度比较高， 而 #% 在靠近表面
#%%< : %< : %# ! 收稿日期： ! ! ! 作者简介： 马英 （ ";<; : ） ， 女， 硕士， 主要从事功能纳米界面的研究工作。
万方数据
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" " 塑" 料
!,,? 年" 4* 卷" 第 * 期 超疏水性塑料薄膜简易制备方法研究
""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""" 对薄膜浸润性的影响进行了探讨和研究。 !" 实验部分 !# $" 主要原料 聚甲基丙烯酸甲酯（ %&&’ ） ： ! " ( $)*+ ,-. / 012， ! " # ! $ ( !+ !* ， 北京燕山石油化工公司； 聚苯乙烯（ %3） ： ! " ( )4+ )-. / 012， ! " # ! $ ( $+ 5$ ， 北京燕山石油化工公司； 四氢呋喃（ 678） ： 分析纯， 北京化工厂； 环己烷： 分析纯， 北京化工厂。 !# !" 主要仪器 旋涂仪： 9:;<’ 型台式匀胶机， 中国科学院微电 子中心； 场发射扫描电子显微镜（ 8=;3=& ） ： >3&;?@,, ， 日 本 >=AB 公司； 接触角仪： AC’!, 视频光学接触角测定仪， 德国 DEFEGHIJKLJ 公司。 !# 4" 制备方法 将 $+ @*. 聚苯乙烯和 ,+ @*. 聚甲基丙 烯 酸 甲 酯 （ 质量比， @,M 4, ）溶解在 <@+ *. 四氢呋喃溶剂中，必 要时采用超声促进溶解， 配制成质量分数 *N 的聚合 物溶液。然后将数滴聚合物溶液小心滴在固定于台式 旋涂 仪 上 的 玻 璃 基 板 上；匀 胶 机 转 速 设 定 为 !,,,O / 0KP， 时间设定为 ?,J， 进行旋涂后， 则在玻璃基 板上形成聚合物薄膜。放置该薄膜数小时， 以便薄膜 上的溶剂充分挥发。然后将其浸泡在大量的 @,Q 环 己烷中， !,0KP 后取出， 自然晾干， 则得到了鸟巢多孔 超疏水薄膜。制备过程如图 $ 所示。
图 (/ 与曲线 3 中对应点的表面 %0! 图
#!!" （ $ #% & #!!"） 质量分数为： （ 1） ,-) ， 对应图 3 中 1 点； （ 2） +() ， 对应图 3 中 2 点； （ 4） 3-) ， 对应图 3 中的 4 点； （ 5） (-) ， 对应图 3 中的 5 点； （ 6） 7-) ， 对应图 3 中的 6 点； （ 8） 纯 #!!"， 对应图 3 中的 8 点。
万方数据
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$ $ 塑$ 料
#’’% 年$ !. 卷$ 第 . 期 超疏水性塑料薄膜简易制备方法研究
是极为常见的一类界面现象，它直接影响自然界中生 物体的各种生命活动，而且在人类的生产与生活中也 起着重要的作用。固体表面的润湿性由其表面化学组 成和微观几何结构共同决定
［ ’， 6］
。而超疏水表面wenku.baidu.com为
昂贵， 或者制备条件苛刻， 费时费力。尤其难以制备出 大面积的超疏水薄膜， 这些都限制了它们的广泛实际 应用。所以迫切需要简单省时省力的方法来制备出低 成本大面积超疏水薄膜来满足实际需要。文章以相分 离为原理， 以通用塑料为原料通过简单方法制备出大 面积的附着性很好的超疏水薄膜， 并对不同实验条件
［ "， #］
构； 另一种是在具有粗糙结构的表面上利用低表面能 ， 也
［ .］ 物质如氟化物等进行表面修饰 。目前制备超疏水 ［ <］ 表面的方 法 有 很 多 种， 例 如， 电纺技术 、 溶液的方 ［ (］ ［ &］ ［ ;］ 法 、 模板合成法 、 等离子体聚合或刻蚀 、 氟硅烷 ［ "% ］ 修饰 等。但是多数方法所采用的原料或设备比较
具有特殊浸润性表面的一种， 可用来防水、 防雾、 防雪、 防尘 等。所 谓 超 疏 水 表 面 一 般 是 指 与 水 的 接 触 角 （ S?5OTSO T5>RA 即 !"）大于 ".%0 的表面。通常， 制备超 疏水性表面的方法有两种： 一种是在具有低表面能的 疏水材料（ 接触角大于 ;%0 ）表面构筑粗糙的几何结
［ $$ ］ 性质， 如图 ! （ U） 所示为水滴在膜上的形状 。
图 !" 多孔超疏水塑料薄膜的表面 3=& 照片 （ E） 和水滴在该表面上的形状， %& ( （ $*5+ $ S $+ 4 ） （ T U）
" " 红外测试结果表明该薄膜只有 %&&’ 一种组份 组成， V%3 测试数据表明在微观粗糙结构的形成过程中， ［$$］ %&&’ 分子中亲水及疏水基团在表面发生了重排 。 除此之外， 还考查了薄膜的厚度。实验表明， 环己 烷处理前后薄膜的厚度有很大的变化， 如图 4 所示为 薄膜的侧面 3=& 图。由图可知， 处理前薄膜厚度为 $+ * !0 左右， 处理后为 <+ 5 !0 左右。比较可知， 选择 性溶剂的处理， 使薄膜厚度大大增加。这是由于环己 烷处理后在薄膜的表面和内部形成了大量孔洞， 产生 万 方数据 — <, —
配制聚合物溶液 # 旋涂 # 环己烷处理 # 得到超疏水塑料薄膜 图 $" 超疏水塑料薄膜的制备过程
!# 4" 表征方法 鸟巢多孔超疏水聚合物薄膜的表面形貌分析采用 扫描电镜 8=;3=& 进行， 样品表面需要喷金处理， 测试 时所用的加速电压为 4-R； 薄膜的表面浸润性通过视 频光学接触角测量仪表征， 测试在室温下进行， 所用水 滴大小为 4+ , !2， 分别在 * 个以上不同的位置测量， 测 量数据取平均值得到结果。 4" 结果与讨论 4# $" 多孔聚合物薄膜的表面微观结构 以图 $ 所 示 制 备 过 程 所 得 到 薄 膜 的 表 面 俯 视 3=& 照片见图 ! 。从图 ! （ E） 可看出， 膜的微观结构为 鸟窝状， 呈多孔结构， 由一个个球粘连在一起， 形成棒 状并无规排列在一起， 这些棒及球的直径从几十纳米 到几微米不等， 是一种微纳米复合微观结构。测量该 膜与水的接触角， 为 （ $*5+ $ S $+ 4 ） T， 表现出超疏水
超疏水性塑料薄膜简易制备方法研究 #%%< 年! ’. 卷! 第 . 期
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合 备 制备 与制 成与 合成
超疏水性塑料薄膜简易制备方法研究
# 马! 英"， ， 马永梅" ， 曹新宇" ， 邹! 洪# ， 江! 雷"
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超疏水性塑料薄膜简易制备方法研究 ,--9 年/ +( 卷/ 第 ( 期
""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""" !"） （ 质量比） 对接触角的影响曲线，曲线表明只有当 #!!" （ $ #% & #!!" ）在 ’() * +() 范 围 内，即 #!!" $ #% （ 质量比） 在 ’ $ ( * ’ $ , 范围内时， 薄膜的水 接触角大于 ’(-. ， 表现出超疏水性。
鸟巢多孔结构， 结构酥松导致薄膜厚度增加。 4# !" 成膜条件对薄膜表面浸润性的影响 4# !# $" 聚合物溶液中 %&&’ 和 %3 比例对薄膜疏水 " " " 性的影响 实验研究结果表明， 只有当聚合物溶液中 %3 和 %&&’ 的配比适中时， 也就是说， 旋涂制备而成的聚合 物薄膜上 %3 / %&&’ 比例合适时， 环己烷处理后才能 够得到超疏水性表面， 当两者比例过大或过小所得到 表面均不能达到超疏水。图 < 是 %&&’ （ / %3 W %&;
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处浓度比较高。于是 #% 溶解后， 则在薄膜表面上留下 许多大小不一的浅坑， 难以实现超疏水， 这时水滴可以 进入部分凹坑中。与曲线 3 中对应点的表面 %0! 照 片如图 ( 所示。
/ / 由于环己烷是 #% 的良溶剂和 #!!" 的非溶剂， 于是膜上的 #% 被溶解， 而 #!!" 不溶解留在基底上。 以下分两种情况结合 %0! 图进行讨论。第一种是当
图 +/ 塑料薄膜侧面 %0! 图
（ 1） 环己烷处理前； （ 2） 环己烷处理后
#!!" 比例太小时， 膜上的 #% 被溶解后， 留在基底上 的 #!!" 而形成的粗糙结构所占基底的比例太小， 难 以覆盖足够的基底， 于是薄膜难以表现出超疏水。第 二种是当 #!!" 比例太大时， 即 #% 所占比例太小， 那 么 #% 以 分 散 相 的 形 式 分 散 在 #!!" 相 中。 由 于 #!!"与玻璃的结合力大于 #% 和玻璃的结合力， 因此 #!!" 在玻璃基板附近浓度比较高， 而 #% 在靠近表面
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万方数据
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!,,? 年" 4* 卷" 第 * 期 超疏水性塑料薄膜简易制备方法研究
""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""" 对薄膜浸润性的影响进行了探讨和研究。 !" 实验部分 !# $" 主要原料 聚甲基丙烯酸甲酯（ %&&’ ） ： ! " ( $)*+ ,-. / 012， ! " # ! $ ( !+ !* ， 北京燕山石油化工公司； 聚苯乙烯（ %3） ： ! " ( )4+ )-. / 012， ! " # ! $ ( $+ 5$ ， 北京燕山石油化工公司； 四氢呋喃（ 678） ： 分析纯， 北京化工厂； 环己烷： 分析纯， 北京化工厂。 !# !" 主要仪器 旋涂仪： 9:;<’ 型台式匀胶机， 中国科学院微电 子中心； 场发射扫描电子显微镜（ 8=;3=& ） ： >3&;?@,, ， 日 本 >=AB 公司； 接触角仪： AC’!, 视频光学接触角测定仪， 德国 DEFEGHIJKLJ 公司。 !# 4" 制备方法 将 $+ @*. 聚苯乙烯和 ,+ @*. 聚甲基丙 烯 酸 甲 酯 （ 质量比， @,M 4, ）溶解在 <@+ *. 四氢呋喃溶剂中，必 要时采用超声促进溶解， 配制成质量分数 *N 的聚合 物溶液。然后将数滴聚合物溶液小心滴在固定于台式 旋涂 仪 上 的 玻 璃 基 板 上；匀 胶 机 转 速 设 定 为 !,,,O / 0KP， 时间设定为 ?,J， 进行旋涂后， 则在玻璃基 板上形成聚合物薄膜。放置该薄膜数小时， 以便薄膜 上的溶剂充分挥发。然后将其浸泡在大量的 @,Q 环 己烷中， !,0KP 后取出， 自然晾干， 则得到了鸟巢多孔 超疏水薄膜。制备过程如图 $ 所示。
图 (/ 与曲线 3 中对应点的表面 %0! 图
#!!" （ $ #% & #!!"） 质量分数为： （ 1） ,-) ， 对应图 3 中 1 点； （ 2） +() ， 对应图 3 中 2 点； （ 4） 3-) ， 对应图 3 中的 4 点； （ 5） (-) ， 对应图 3 中的 5 点； （ 6） 7-) ， 对应图 3 中的 6 点； （ 8） 纯 #!!"， 对应图 3 中的 8 点。
万方数据
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具有特殊浸润性表面的一种， 可用来防水、 防雾、 防雪、 防尘 等。所 谓 超 疏 水 表 面 一 般 是 指 与 水 的 接 触 角 （ S?5OTSO T5>RA 即 !"）大于 ".%0 的表面。通常， 制备超 疏水性表面的方法有两种： 一种是在具有低表面能的 疏水材料（ 接触角大于 ;%0 ）表面构筑粗糙的几何结
［ $$ ］ 性质， 如图 ! （ U） 所示为水滴在膜上的形状 。
图 !" 多孔超疏水塑料薄膜的表面 3=& 照片 （ E） 和水滴在该表面上的形状， %& ( （ $*5+ $ S $+ 4 ） （ T U）
" " 红外测试结果表明该薄膜只有 %&&’ 一种组份 组成， V%3 测试数据表明在微观粗糙结构的形成过程中， ［$$］ %&&’ 分子中亲水及疏水基团在表面发生了重排 。 除此之外， 还考查了薄膜的厚度。实验表明， 环己 烷处理前后薄膜的厚度有很大的变化， 如图 4 所示为 薄膜的侧面 3=& 图。由图可知， 处理前薄膜厚度为 $+ * !0 左右， 处理后为 <+ 5 !0 左右。比较可知， 选择 性溶剂的处理， 使薄膜厚度大大增加。这是由于环己 烷处理后在薄膜的表面和内部形成了大量孔洞， 产生 万 方数据 — <, —
配制聚合物溶液 # 旋涂 # 环己烷处理 # 得到超疏水塑料薄膜 图 $" 超疏水塑料薄膜的制备过程
!# 4" 表征方法 鸟巢多孔超疏水聚合物薄膜的表面形貌分析采用 扫描电镜 8=;3=& 进行， 样品表面需要喷金处理， 测试 时所用的加速电压为 4-R； 薄膜的表面浸润性通过视 频光学接触角测量仪表征， 测试在室温下进行， 所用水 滴大小为 4+ , !2， 分别在 * 个以上不同的位置测量， 测 量数据取平均值得到结果。 4" 结果与讨论 4# $" 多孔聚合物薄膜的表面微观结构 以图 $ 所 示 制 备 过 程 所 得 到 薄 膜 的 表 面 俯 视 3=& 照片见图 ! 。从图 ! （ E） 可看出， 膜的微观结构为 鸟窝状， 呈多孔结构， 由一个个球粘连在一起， 形成棒 状并无规排列在一起， 这些棒及球的直径从几十纳米 到几微米不等， 是一种微纳米复合微观结构。测量该 膜与水的接触角， 为 （ $*5+ $ S $+ 4 ） T， 表现出超疏水