气相色谱法测定紫金锭中麝香酮的含量

置 ２ Biblioteka Baidu量瓶 中， ５ｍｌ 加入 适量 水超 声使 溶解 ， 定 容 ， 并 摇匀 。精 密量取上述溶 液 １ ｌ依次精 密加入饱和氯化钠溶液 ７ ５ｍ Ｏｍ ， ． ｌ
和 １ 明胶 溶 液 ７ ５ｍ ， 鞣 酸 完 全 沉 淀 ， 高 岭 土 ２ｇ 稍 搅 ％ ． ｌ使 加 ，
拌滤过 ， 精密量取续滤液 １ １ ２ ｌ 瓶 中， 入甘露 醇 ０ｍ 置 ５ｍ 量 加 ５ｇ 置 ３ ℃的水浴 中孵 育 ３ ｉ， ， ０ ０ｍｎ 放冷至室温 ， 用水定容 。以
［ ］ 张晓凤 ， 锦欣 ， 铭熙 ． ４ 项 徐 甘露 醇 强 化 硼 酸 生 成 络 合 酸 酸 度 常 数 的测定 ［ ］ 重庆工学 院学报 （自然科学 ）２ ０ ２ （ ） １２—６ Ｊ． ，０ ９，３ ６ ：７ ． ［ ］ 张晓风 ， ５ 项锦欣 ， 申世梅 ， 硼砂 检测方 法 ［ ｊ 重 庆工学 院学 等． Ｊ． 报（ 自然 科 学 ）２ ０ ２ （ ）９ ７ ，０ ８，２ ９ ：４— ． ［ ］ 张 卫 ． 方 甘 露 醇 注 射 液 中甘 露 醇 和 无 水 葡 萄 糖 含 量 的 快 速 ６ 复 测定 ［ ］ 安徽 医药 ，０ ７，１ ７ ：１ ３ Ｊ． ２ ０ １ （ ） ６２— ． （ 稿 日期 ：０ ０—０ 收 ２１ ７一Ｏ ） １
安 徽
医 药
Ａｎ ｕ ｄｃ ｌ ｎ ｈ ｒ ｃ ｕｉ ｌ ｏｔｒ ｆ ２ １ ｅ ； ５ ２） ｈ ｉＭｅ ｉ ｄ Ｐ ａ ｍａ ｅ ｔ ａ ｌ ｔ ０ １Ｆ ｂ １ （ ａａ ｃ Ｊ ｒａ
・１ ７・ ６
气 相色谱法测 定紫金锭 中麝香酮 的含量
瞿 京红 ， 吴 进， 刘 菁
ｔｅ ｄ ｔｃｏ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ２ ０ ℃ ， ｔ ５ ｍｌ・ ｉ ａ ２ｆ ｗ ｒ ｔ ． ｓ ｌｓ Ｔ ｅ ｃ ｌ ｒ ｔ ｎ ｃ ｒ ｅ ｗａ ｉ ｅ ｒｗ ｔ ｉ ａ ｇ ｆ ４ ｈ ｅｅ ｔｌｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ２ ｗｉ ４． ｈ ａ ｒｎ ｓ Ｎ ｏ ａｅ Ｒｅ ｕ ｔ ｈ ａｉ ａｉ ｕ ｖ ｓｌ ａ ｉ ｎ ａ ｒ ｎ ｅ ｏ ８ ｌ ｂ ｏ ｎ ｈ ２．
细 管柱 ， 流进样 ， 分 分流 比为 ｌ： ， ０ ｌ 柱温 ：０ ￣ 进样 口温度 ２ ０Ｃ， １０Ｃ， １ ￣ 检测 器温度 ２ ０Ｃ， ２ ￣ 载气 ： 氮气 ， 流速 ：． ｌ ｒ ｎ ４ ５ｍ ・ ｉ ～。结 果 ａ 麝香酮在 ２ ４ —２ ． ｇ・ 范围 内呈线性关 系 ，＝０９ ９８ 平均加样 回收率为 １０ ５ ， Ｓ ．８ ４ ８ｍ Ｉ ｒ ．９ ， ０ ． ％ Ｒ Ｄ为 １３ ％ 。结论 ．１
代入 回归方程 ， 计算含量 。结果 显示 ３批样 品 中所 含硼 酸分
别 为 标 示 量 的 ９ ．３ ，６ ２ ％ ，６ ５ ％ 。 ４ ６ ％ ９ ． ７ ９ ．９
３ 讨 论
由于该制剂 中含有鞣 酸和水杨 酸 ， 对硼 酸的测定存 在较
・
１ ８‘ ６
安 徽 医 药
Ａ ｈ ｉ ｅ ｉ ｌ ｎ ｈ ｒ ａ ｅ ｔ ａ Ｊ ｕｎ ｌ ２ １ ｅ ；５ ２ ｎ ｕ Ｍ ｄ ａ ａ ｄ Ｐ ａｍ ｃｕｉ ｌ ｏ ｒａ ０ ｌ Ｆ ｂ １ （ ） ｃ ｃ
明胶浓 度至关重要 。甘露醇 与硼酸反应 ， 甘露 醇应 该加足量 ，
以使 硼 酸反 应 完 全 。
由于旋光法测定 药物 含量具 有操 作简 单 ， 果准 确 的优 结 点 Ｊ因此采用该法测定鞣柳硼三酸散中硼 酸的含量适用于药 ，
厂 质 量 部 门及 药 品检 验 机 构 对 该 药 的 质量 控 制 ， 而 实 现 对该 从
便 ， 复 性 好 ， 用 于 紫 金 锭 中麝 香 酮 的 含 量 测 定 。 重 可
关键词 ： 紫金锭 ； 麝香 酮 ； 气相 色谱 法
Ｄｅｅｍｉａｉｎｏ ｓｏ ｅｉ ｉｎ ｉｇｂ ｔｒ ｎ ｔ ｆ ｏ ｍｕ ｃ ｎ ｎ Ｚｊ ｄｎ ｙ ＧＣ ｉ
Ｑ ｉｇｈ ｎ ， ｉ， Ｉ ｉｇ Ｕ Ｊ —ｏ ｇ ＷＵ Ｊ Ｌ Ｕ Ｊ ｎ ｎ ｎ
ｍ ｘ ．２ｍ ０ ２ ｍ）ｗ ｓ ｓｄ ｓｌ ｊｃ ｏ ，ｐｉｒｔ ０ １Ｔ ｅｃｌｍ ｍ ｅａ ｒ ａ ０ ｔｅ ｎ ｃ ｒｅ ｐｒｔｒ ２ ０ｏ ０ ３ ｍ，．５ Ｉ ｘ ａ ｅ ， ｉｉ ｅｔ ｎ ｓｌ ａｏ１：． ｈ ｏｕ ｎｔ ｐｒｔ ｅｗ ｓ１０ｏ ｈ ｊ ｔ ｍ ｅａｕｅ １ ｕ ｐ ｔｎ ｉ ｔ ｉ ｅ ｕ Ｃ， ｉ ｅ ｏ ｔ Ｃ，
管 牲 （０ｍ× ，２ｉ ０ ２ ｍ， 州 物 理 化 学 研究 所 ） 分 流 ３ ０ ３ ］ ．５ ｉ ｍ， 兰 ； 比为 １： ； 温 ： ０ ； 样 口温 度 ：１ ℃ ； 火焰 离 子 化 检 测 ０ １柱 １ ℃ 进 ０ ２０ 氢 器 榆测 器 （ Ｉ ） ＦＤ 温度 ：２ ℃ ； 气 ： 气 ； 量 ：． ２０ 载 氮 流 ４ ５ｍＬ－ ｉ一； ａ ｒｎ 进样 量 ： ｔ 。在 此 色 谱 条 件 下 得 到 麝 香 酮 对 照 品 、 试 品 和 １ｘ ｌ 供
（ ｅａｔ ｅｔｆＰ ａｍａｙ Ｄ ｎｆｎ ｏ ｔｌｆ ｌ ｔ ｕｙ ｎ ｄｃｌ ｏｌ ｅＳ ｉ ｎＨ ｂｉ ４ ２０ ， ｈｎ ） Ｄｐ ｒ ｎ ｏ ｈ ｒ ｃ ， ｏｇｅｇＨ ￣ｉ ｆ ｉ ｅ ｔ Ｙ ｎ ａｇＭｅｉ ｌｇ ，ｈｙ ｕｅ ４ ０ ８ Ｃ ｉａ ｍ ａＡ ａ ｄｏ ｉ ａＣ ｅ ａ
制剂 中有效成分的定量分析 ， 完善该制剂的现有质量标准 。
２６ 样 品 测 定 ． 取 鞣 柳 硼 三 酸 散 ３ ， 密称 取 样 品 ４ ８ｇ 批 精 ． ，
参 考文献 ：
［ ］ 国 家药 典 委 员 会 ． 国 家药 品 标 准 》 学药 品 地方 标 准 上 升 国家 １ 《 化 标准 （ 十一册 ） ｓ ， 第 ［ ］ 国家药品监督管理局 ，０ ２２ ６ ２０ ：９ ． ［ ］ 杨大勇 ， ２ 陈文秋 ， 施筱 ， 高 效液相 色谱 法测定 鞣柳 硼三酸 余 等．
阴性对照品的色谱 图（ Ｉ 。结果表明 ， 图 ） 麝香酮与其他色谱峰 的分离度均大于 ２ 紫金锭 中其他成分对麝香酮 的含量 测定 没 ，
２ ２ 供 试 品 溶 液 及 阴 性 对 照 溶 液 的 制 备 取 本 品 ３锭 ， ． 研 细 ， １０ｇ精 密称 定 ， 具 塞 锥 形 瓶 中 ， 密 加 入 无 水 乙 醇 取 ． ， 置 精 ２ ｌ称 定 重 量 ， 声处 理 （ 率 ３ ０Ｗ ， 率 ５ Ｈ ） ｉ ， ５ｍ ， 超 功 ０ 频 ０ｋ ｚ ２ｒ ｎ ａ 静 置 ３ ｉ， 称 定 重量 尤 水 乙醇 补 足 减 失 的 重 量 ， 匀 ， ０ｒ ｎ再 ａ 用 摇 滤 过 （ ．５ｔ 微 孔 滤 膜 ） 取 续 滤 液 ， ０ ４ ｍ ｘ ， 即得 ．取 缺 人 工 麝 香 的 ． 阴性 对 照 品 ， 法制 成 阴性 对 照溶 液 。 同
～
２ ８ ｍｇ・Ｌ （ ４． ｒ＝０ ９ ９ ８） Ｔ ｅ ａ ｅ ａ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ｆｔ ｉ ｍｅｈ ｄ ｗａ ０ ５ ． ９ ． ｈ ｖ ｒｇ ｅ ｏ ｅｙｏ ｓ ｈ ｔｏ ｓ １ ０． ％ ａ ｄ ＲＳ ｓ １ ３ ％ ． ｎ ｌ ｓｏ Ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｉ ｎ Ｄ ｗａ ． １ Ｃｏ ｃｕ ｉｎ ｈ ｔ ｏ ｓ
１ 仪 器 、 剂 与 药 品 试
表 １ 回 收 率 实 验
２ １ 对照 品溶液 的制备
取 经 五 氧 化 二 磷 减 压 干 燥 器 中干
燥 至恒重 的麝香酮对 照品适量 ， 密称定 ， 精 加无 水乙醇制成每
１ｍ 含 麝 香 酮 ２ ． ｇ的 溶 液 。 ｌ ４８ 大的干扰 ， 因此 在 本 实 验 中拟 采 用 低 浓 度 明 胶 沉 淀 法 将 鞣 酸 完 全 去 除 。明 胶 自身 具 有 旋 光 性 ， 因此 在 研 究 中 确 定 合 适 的
Ｇ 一 Ｃ气相 色谱仪 （ Ｃ１ ４ 日本 岛 津 公 司， Ｉ ＦＤ检 测 器 ， ｌ ｓ Ｃａ — ｓ Ｇ １ Ｃ ０色谱工作 站 ） 岛津 Ａ Ｕ２ ０型 电子天 平 （ ； Ｅ －１ ｄ＝０ １ｍ ， ． ｇ 日本 岛津 ） Ｓ ５ ０ Ｈ超声波 清洗机 （ ；Ｋ ２０ 上海科 导超声仪 器有 限 公 司） 麝香酮对 照品 （ ； 供含量 测定用 ， 中国药 品生物检 定所 ，
批 号 １０ １ １７９—２ ０ １ ） 紫 金 锭 及 缺 人 工 麝 香 的 阴 性 对 照 品 ０５ １ ；
（ 吉林紫 鑫药业股 份有 限 公 司提供 ， 规格 ： 每锭重 ３ｇ ； ） 其余
试 剂 均 为 分 析纯 。
２ 实验 方 法 与 结 果
谱法测定 紫金 锭中麝香 酮 的含 量 ， 本方 法简单 ， 确 ， 准 分离 度 好 ， 敏度高 ， 灵 可用 于该 产品的质量控制 。
４２０ ） ４ ０ ８ （ 阳 医 学 院 附属 东风 医院 药 剂 部 ， 北 十 堰 郧 湖
摘要 ： 目的
建立气相色谱 法测定紫金锭 中麝香 酮的含量 。方 法
使用 聚 乙二醇 （ Ｅ Ｐ Ｇ）一２ Ｍ（０ｉ ０ ３ ｍ，． ５Ｉ 毛 ０ ３ ｎ× ． ２ｍ ０ ２ ｍ） ｘ 该 方法简
ｓ ｌ ａ ｄ ｒ ｅｔｂｅ ｗ ｉ ａ ｅａ ｐｉｄｉ ｅｄ ｔ ｍ ｎ ｔ ｎ ｏ ｍ ｓｏ ｅ ｉ Ｚ ｉｄｎ ． ｉ ｅ ｎ ｐ ａ ｌ ， ｈｃ ｃ ｎｂ ｐ ｌ ｔ ｅ ｒ ｉａｉ ｆ ｕ ｃ ｎ ｉｎ ｉｇ ｍｐ ｅ ａ ｈ ｅ ｎｈ ｅ ｏ ｎ ｊ Ｋ ｙ ｗ ｒ ｓ Ｚｊ ｄｎ ； ｕ ｃ ｎ ； Ｃ ｅ ｏ ｄ ： ｉ ｎ ｉｇ ｍ ｓｏ ｅ Ｇ ｉ
紫金 锭为《 中国药典 ） ０ ０年版收载为 中成 药 ， ２１ 由人 工 麝香 、 山慈菇 、 红大戟等七 味药 材制 成 的纯 中药 制剂 ， 具有 辟 瘟解 毒 、 消肿止痛之 功效 。用于 中暑 ， 脘腹胀痛 ， 恶心呕吐 ， 痢
疾 泄 泻 ， 儿 痰 厥 ， 腮 ， 毒 ， 风 等 症 。麝 香 为 方 中 主 要 药 小 痄 丹 喉 味 ， 有 芳 香 开 窍 、 经 络 、 肿 止 痛 等 作 用 。 由 于 麝 香 资 源 具 通 消 的不 足 ， 国 家 规 定 处 方 中 麝 香 以 人 工 麝 香 等 量 替 代 使 现 用 ， 主 要 有 效 成 分 是 麝 香 酮 。 已 有 文 献 。 报 道 采 用 气 其 相 色 谱 法 测 定 制 剂 中 的 麝 香 酮 含 量 ， 文 采 用 毛 细 管 气 相 色 本
Ａ ｓ ａ ｔ Ａ ｍ Ｔ ｓ ｂｉ Ｃ ｍｅ ｏ ｒ ｅ ｒ ｉａｉ ｆ ｕ ｃ ｎ ｉｎ ｉｇ Ｍ ｅｈ ｄ Ｔ ｅｃ ｐｌ ｒ ｃ ｌ Ｅ ｂｔ ｃ ： ｉ ｒ ｏｅ ｔ ｌ ｈａ Ｇ ｔ ｄ ｆ ｔ ｍ ｎ ｔ ｎｏ ｓｏ ｅ ｉ Ｚｊ ｄｎ ． ｔ ｏ ｓ ｈ ａ ｉ ａ ｏ ｍｎ Ｐ Ｇ一２ Ｍ（ ０ ａ ｓ ｈ ｏｄ ｅ ｏ ｍ ｎ ｉ ｌｙ ｕ ０ ３
饱和氯化钠溶 液和 １ 明胶溶液为空 白， 法测定 旋光 度 ， ％ 依 并
散 中水杨酸 的含量 ［ ］ 现代 医药卫 生 ，０ ７ ２ （７ ：５ ２ Ｊ． ２ ０ ，３ １ ） ２５ ． ［ ］ 马慧萍 ， ３ 贾正平 ， 志 臣， 正交 实验 考察 中和法 测定复 方硼 董 等． 酸软膏 硼酸 含量 ［ ］ 医药导报 ，０ ０２ （ ）：４ Ｊ． ２ １ ，９ ２ ２ ５—６ ．