应用高效液相色谱法测定麝香酮及黄蜀葵酮含量_卢忠魁
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学技术出版社, 2000: 119-1221 122 袁劲松, 汤翠娥1 气相色谱法测定紫金胶囊中麝香酮含量1J21
中国医院药学杂志, 2003, 2( 1) : 27-281 132 庞冬梅, 柳 翱, 倪宏 哲, 等 1 麝 香酮 中间 体-环 十五 酮 的合 成
1J21吉林工学院学报( 自然科学版) , 2002, 23( 2) : 17-191 142 于世林 1 高效液相色谱方法及应用1M21 北 京: 化学工业出 版
# 354 #
中国卫生工程学 2006 年 12 月第 5 卷第 6 期 Chinese Journal of Public Health Engineering Dec1 2006, Vol15 No1 6
=技 术与方法>
应用高效液相色谱法测定麝香酮及黄蜀葵酮含量
卢忠魁 黄越 ( 吉林市疾病预防控制中心, 吉林 吉林 132011)
85B15 131 720 181 350 91 16 712 601 4 631 5
80B20 171 633 241 766 12148 812 601 3 631 9
由表 1、表 2 可见乙腈P水为流动相可以显著降 低柱反压, 有利于分析。乙腈具有较低的紫外截止 波长( 190 nm) , 同时由于被测组分的最大吸收在低 紫外波长区域, 应选用较低的紫外检测波长以获得 较高的灵敏度。而甲醇紫外截止波长较长( 205 nm) 同时需将容量因子控制在 1~ 20 之间及具较理想的 A值142 。故本试验选用以 CH3 CNBH2O 为流动相( 90B
10) 洗脱。分离效果良好, 且被测组分具有较高的响 应值, 有利于提高分析灵敏度并可对中间体 2- 羟 基环十五酮进行监测。
212 波长的选择 在实验条件下, 分别选用不同的 紫外波长测定。由于被测组分为羰基化合物, 其吸 收波长在 270~ 285 nm( 摩尔吸光系数 15~ 30 AU) 及 195 nm ( 摩 尔 吸光 系 数 1 000 AU) 处 有紫 外 吸 收 峰152, 且在 195 nm 处摩尔吸光系数较高, 实 验分别 选用 283 及 195 nm 波长进行分析, 黄蜀葵酮的响应 值( mAUxs) 分别为 6715、25215; 麝香酮的响应 值分 别为 6418、23614。试验表明 195 nm 波长测定具有 较高灵敏度。故选择紫外检测波长为 195 nm。 213 最佳线性范围 应用本实验方法对合成化妆 品香料麝香酮及黄蜀葵酮进行含量测定, 以外标准 定量, 结果黄蜀葵酮及麝香酮在 50~ 800 LgPml 范围 内有良好线性关系。黄蜀葵酮标准曲线方程为: Area= 01487 465 95 @ Amt + 21128 456, 线性相关系数: 01999 5。麝香酮标准曲线方程为: Area= 0145 380 @
社, 2000: 55-661 152 王杰, 赵岚 峰, 王 树力, 等 译 1 实用 高 效液 相色 谱 法的 建 立
1M21北京: 科学技术出版社, 1998: 85-871
1收稿日期 2006-05- 192 ( 编校 杨杰)
CH流3 O动HB相H2O黄保蜀留葵时酮间(麝R香t) 酮分离度
(
柱压 106 Pa)
峰面积( 黄蜀葵酮
m AUx s) 麝香酮
100B0
61 037 61 975 31 90 511 601 2 631 4
95B5
71 774 91 460 51 45 514 601 9 631 6
90B10 101 181 131 007 71 10 612 601 6 631 8
= Key words> Muscone; Exaltone; Cosmetic; Spice; High performance liquid chromatography
麝香酮、黄蜀葵酮是天然存在的大环酮类珍贵 香料, 具有幽雅而持久的麝香香气, 并持有甜润的动 物香韵, 主要用于高级日用化妆品香料112, 如香水、 膏霜等, 是不可多得 的定香剂。麝 香酮化学名为: 3- 甲 基 环 十 五 烷 酮, 分 子 式: C16 H30 O, 分 子 量: 238142。天然存在于麝类动物香腺中, 其天 然产量 极低, 相当数量的麝香酮依赖人工合成, 目前其含量 测定多 为气 相色 谱法122 。黄 蜀葵 酮化学 名 为环 十 五 烷酮: 分子式 C15 H28 O, 分子量: 224139。是麝香类香 料中较珍贵的一种, 存在于天然麝香中, 含量极少, 是美洲麝香鼠香料的主要香味物质。其天然产物稀 有, 多数为合成品132, 含量测定多应用气相色谱法。 尚未见有关液相色谱法测定的报道。本实验研究应 用高效液相色谱法( HPLC) 同时测定合成化妆品香 料麝香酮及黄蜀葵酮的含量, 使麝香酮及黄葵蜀得 到了良好分离测定, 可同时对合成中间体 2- 羟基 环十五酮进行检测。
# 355 #
表 1 以甲醇P水为流动相( 283 nm) 试验结果
流动相 CH3 OHBH2O
保留时间( Rt) 黄蜀葵酮 麝香酮
分离度
(
柱压 106 Pa)
峰面积( mAUxs) 黄蜀葵酮 麝香酮
100B0
41 452 41 859 21 16 819 611 1 641 1
95B5
51 951 61 894 31 75 919 611 3 641 0
= 摘 要> 目的 研究高效液相色谱法测定合成化 妆品香料麝 香酮及黄蜀 葵酮含量。方 法 以 ZORBAX C18 柱为分析柱, 以 CH3 CNBH2O 作为 流动相进行含量分析 测定, 紫外检 测器检 测。结果 本方 法能够 将麝香酮 、黄 蜀 葵酮 良好分离, R U 711, RSD 为 0120% ~ 01 23% 。结论 本 方法可 以对以 醇酮缩 合法生 产的化妆 品香料 麝香酮 及 黄蜀葵酮进行含量测定, 且简便、快速、准确。
= 关键词> 麝香酮; 黄蜀葵酮; 化妆品; 香料; 高效液相色谱法 1中图分类号2 R15515 1文献标识码2 A 1文章编号2 1671- 4199( 2006) 06- 0354- 02
Determination of Content Muscone and Exaltone in Cosmetics by High Performance Liquid Chromatography LU Zhong- kui , H UANG Yue1 Jilin Municipal Center for Disease Control and Prevention, Jilin Jilin 132001, China
麝香酮 9615 961 7 961 2 961 2 961 7 9614 96145 01 23
由表 4 可见, 在对醇酮缩合法合成的化妆品香 料黄蜀葵酮、麝香酮样品进行含量分析具有良好的 精密度, 未见任何对含量分析产生干扰物质, 可以满 足用于香料黄蜀葵酮、麝香酮含量测定。
3 讨论 利用高效液相色谱技术, 通过大量实验对色谱
1 材料与方法 111 仪器 Agilent 1100 高效液相色谱仪( 美国 AGILENT 公司) , 配四元泵, 在线 脱气机, 恒温柱箱, 紫 外可变波长检测器; AGILENT 化学工作站; 真 空泵 ( 天津) ; 双 重 石 英蒸 馏 水 器 ( 上海 亚 荣) ; 乙 腈 为
作者简介: 卢忠魁( 1973- ) , 男, 学士, 主管技师, 研究方向: 理化检验
20
40 80
20 40 80
1917 391 5 791 1 191 4 391 1 7912
98150 981 75 981 88 971 00 971 75 99100
表 4 精密度实验结果
组分
பைடு நூலகம்
测定值( LgPml) 1次 2次 3次 4次 5次
6次
x RSD ( % )
黄蜀葵酮 9712 971 5 971 1 971 5 971 6 9713 97136 01 20
分析技术参数进行优化, 并在参考相关技术文献资 料基础上, 建立本方法, 使合成化妆品香料麝香酮及 黄蜀葵酮的含量得到同时测定, 且准确、快速, 实验 简便易行。实验结果表明, 本方法具有稳定的回收 率及良好的精密度, 未见任何对含量分析产生干扰 的物质, 可以满足含量测定需要。
4 参考文献 112 宋小平, 韩长日 1 香料与 食品添加 剂制造 技术1M21 北京: 科
HPLC 级试剂; 无水乙醇 AR( 沈阳新西化工厂) 。 色谱 柱: Zorbax Extend C18 5 Lm 416 mm @ 250
mm; 流动相: CH3CN BH2O ( 体积分数 90B10) ; 流速为 1100 mlPmin; 柱温为 25 e ; 进样量 20 Ll; 紫外检测 器, 波长: 195 nm。 112 方法 11211 标准贮备液的配制 准确称取麝香酮、黄蜀 葵酮纯品( 纯度 9713% ) 各 01100 0 g 溶于无水乙醇 中, 移入 100 ml 容量瓶中并定容至刻度。此溶液每 毫升分别相当于麝香酮、黄蜀葵酮各 1100 mg。 11212 标准使用液的配制 分别吸取上述麝香酮、 黄蜀葵酮标准贮备液各 110、210、410、610、810 ml 置 于 10 ml 容量瓶中, 加无水乙醇 至刻度。此标准使 用液 分别 相当 于麝 香酮、黄 蜀 葵酮 100、200、400、 600、800 LgPml, 过 0145 Lm 有机系滤膜备用。 11213 测定 按照实验条件, 分别吸取上述配制的 麝香酮、黄蜀葵酮标准使用液各 20 Ll, 注入高效液 相色谱仪进行分析测定, 以保留时间定性, 外标法以 峰面积定量, 绘制标准曲线。也可分别将麝香酮与 黄蜀葵酮互为内标物质进行定量测定。
2 结果与分析 211 流动相的选择 本试验分别以 CH3OHBH2O 和 CH3CNBH2O 为流动相进行分离试验, 以确定分离所 用流动相组成。结果见表 1、表 2。
中国卫生工程学 2006 年 12 月第 5 卷第 6 期 Chinese Journal of Public Health Engineering Dec1 2006, Vol1 5 No1 6
= Abstract> Objective To study muscone and ex altone content of cosmetics by high performance liquid chromatography1 Method s Muscone and ex altone Content were detected by UV detector, with ZORBAX C18 as analytical column, and CH3 CNBH2 O as mobile phase1 Results Musone could be separated from exaltone completely with R> 11 5, RSD of 0120% 0123%1 Conclusion This method is simple, rapid and precise1
90B10
81 762 101 904 51 69 131 1 621 6 631 9
85B15 141 199 191 075 91 69 141 7 611 6 641 4
80B20 231 738 341 229 13151 161 6 611 4 641 0
表 2 以乙腈P水为流动相( 283 nm) 试验结果
Amt + 51818 290 7, 线性相关系数: 01999 3。完全可 以满足对合成化妆品香料黄蜀葵酮、麝香酮的含量 分析测定工作。 214 准确度和精密度实验 方法准确度实验结果 见表 3。方法的精密度实验结果见表 4。
指标 测定值( Lg) 回收率( % )
表 3 准确度实验结果
黄蜀葵酮加入量( Lg) 麝香酮加入量( Lg)
中国医院药学杂志, 2003, 2( 1) : 27-281 132 庞冬梅, 柳 翱, 倪宏 哲, 等 1 麝 香酮 中间 体-环 十五 酮 的合 成
1J21吉林工学院学报( 自然科学版) , 2002, 23( 2) : 17-191 142 于世林 1 高效液相色谱方法及应用1M21 北 京: 化学工业出 版
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中国卫生工程学 2006 年 12 月第 5 卷第 6 期 Chinese Journal of Public Health Engineering Dec1 2006, Vol15 No1 6
=技 术与方法>
应用高效液相色谱法测定麝香酮及黄蜀葵酮含量
卢忠魁 黄越 ( 吉林市疾病预防控制中心, 吉林 吉林 132011)
85B15 131 720 181 350 91 16 712 601 4 631 5
80B20 171 633 241 766 12148 812 601 3 631 9
由表 1、表 2 可见乙腈P水为流动相可以显著降 低柱反压, 有利于分析。乙腈具有较低的紫外截止 波长( 190 nm) , 同时由于被测组分的最大吸收在低 紫外波长区域, 应选用较低的紫外检测波长以获得 较高的灵敏度。而甲醇紫外截止波长较长( 205 nm) 同时需将容量因子控制在 1~ 20 之间及具较理想的 A值142 。故本试验选用以 CH3 CNBH2O 为流动相( 90B
10) 洗脱。分离效果良好, 且被测组分具有较高的响 应值, 有利于提高分析灵敏度并可对中间体 2- 羟 基环十五酮进行监测。
212 波长的选择 在实验条件下, 分别选用不同的 紫外波长测定。由于被测组分为羰基化合物, 其吸 收波长在 270~ 285 nm( 摩尔吸光系数 15~ 30 AU) 及 195 nm ( 摩 尔 吸光 系 数 1 000 AU) 处 有紫 外 吸 收 峰152, 且在 195 nm 处摩尔吸光系数较高, 实 验分别 选用 283 及 195 nm 波长进行分析, 黄蜀葵酮的响应 值( mAUxs) 分别为 6715、25215; 麝香酮的响应 值分 别为 6418、23614。试验表明 195 nm 波长测定具有 较高灵敏度。故选择紫外检测波长为 195 nm。 213 最佳线性范围 应用本实验方法对合成化妆 品香料麝香酮及黄蜀葵酮进行含量测定, 以外标准 定量, 结果黄蜀葵酮及麝香酮在 50~ 800 LgPml 范围 内有良好线性关系。黄蜀葵酮标准曲线方程为: Area= 01487 465 95 @ Amt + 21128 456, 线性相关系数: 01999 5。麝香酮标准曲线方程为: Area= 0145 380 @
社, 2000: 55-661 152 王杰, 赵岚 峰, 王 树力, 等 译 1 实用 高 效液 相色 谱 法的 建 立
1M21北京: 科学技术出版社, 1998: 85-871
1收稿日期 2006-05- 192 ( 编校 杨杰)
CH流3 O动HB相H2O黄保蜀留葵时酮间(麝R香t) 酮分离度
(
柱压 106 Pa)
峰面积( 黄蜀葵酮
m AUx s) 麝香酮
100B0
61 037 61 975 31 90 511 601 2 631 4
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90B10 101 181 131 007 71 10 612 601 6 631 8
= Key words> Muscone; Exaltone; Cosmetic; Spice; High performance liquid chromatography
麝香酮、黄蜀葵酮是天然存在的大环酮类珍贵 香料, 具有幽雅而持久的麝香香气, 并持有甜润的动 物香韵, 主要用于高级日用化妆品香料112, 如香水、 膏霜等, 是不可多得 的定香剂。麝 香酮化学名为: 3- 甲 基 环 十 五 烷 酮, 分 子 式: C16 H30 O, 分 子 量: 238142。天然存在于麝类动物香腺中, 其天 然产量 极低, 相当数量的麝香酮依赖人工合成, 目前其含量 测定多 为气 相色 谱法122 。黄 蜀葵 酮化学 名 为环 十 五 烷酮: 分子式 C15 H28 O, 分子量: 224139。是麝香类香 料中较珍贵的一种, 存在于天然麝香中, 含量极少, 是美洲麝香鼠香料的主要香味物质。其天然产物稀 有, 多数为合成品132, 含量测定多应用气相色谱法。 尚未见有关液相色谱法测定的报道。本实验研究应 用高效液相色谱法( HPLC) 同时测定合成化妆品香 料麝香酮及黄蜀葵酮的含量, 使麝香酮及黄葵蜀得 到了良好分离测定, 可同时对合成中间体 2- 羟基 环十五酮进行检测。
# 355 #
表 1 以甲醇P水为流动相( 283 nm) 试验结果
流动相 CH3 OHBH2O
保留时间( Rt) 黄蜀葵酮 麝香酮
分离度
(
柱压 106 Pa)
峰面积( mAUxs) 黄蜀葵酮 麝香酮
100B0
41 452 41 859 21 16 819 611 1 641 1
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51 951 61 894 31 75 919 611 3 641 0
= 摘 要> 目的 研究高效液相色谱法测定合成化 妆品香料麝 香酮及黄蜀 葵酮含量。方 法 以 ZORBAX C18 柱为分析柱, 以 CH3 CNBH2O 作为 流动相进行含量分析 测定, 紫外检 测器检 测。结果 本方 法能够 将麝香酮 、黄 蜀 葵酮 良好分离, R U 711, RSD 为 0120% ~ 01 23% 。结论 本 方法可 以对以 醇酮缩 合法生 产的化妆 品香料 麝香酮 及 黄蜀葵酮进行含量测定, 且简便、快速、准确。
= 关键词> 麝香酮; 黄蜀葵酮; 化妆品; 香料; 高效液相色谱法 1中图分类号2 R15515 1文献标识码2 A 1文章编号2 1671- 4199( 2006) 06- 0354- 02
Determination of Content Muscone and Exaltone in Cosmetics by High Performance Liquid Chromatography LU Zhong- kui , H UANG Yue1 Jilin Municipal Center for Disease Control and Prevention, Jilin Jilin 132001, China
麝香酮 9615 961 7 961 2 961 2 961 7 9614 96145 01 23
由表 4 可见, 在对醇酮缩合法合成的化妆品香 料黄蜀葵酮、麝香酮样品进行含量分析具有良好的 精密度, 未见任何对含量分析产生干扰物质, 可以满 足用于香料黄蜀葵酮、麝香酮含量测定。
3 讨论 利用高效液相色谱技术, 通过大量实验对色谱
1 材料与方法 111 仪器 Agilent 1100 高效液相色谱仪( 美国 AGILENT 公司) , 配四元泵, 在线 脱气机, 恒温柱箱, 紫 外可变波长检测器; AGILENT 化学工作站; 真 空泵 ( 天津) ; 双 重 石 英蒸 馏 水 器 ( 上海 亚 荣) ; 乙 腈 为
作者简介: 卢忠魁( 1973- ) , 男, 学士, 主管技师, 研究方向: 理化检验
20
40 80
20 40 80
1917 391 5 791 1 191 4 391 1 7912
98150 981 75 981 88 971 00 971 75 99100
表 4 精密度实验结果
组分
பைடு நூலகம்
测定值( LgPml) 1次 2次 3次 4次 5次
6次
x RSD ( % )
黄蜀葵酮 9712 971 5 971 1 971 5 971 6 9713 97136 01 20
分析技术参数进行优化, 并在参考相关技术文献资 料基础上, 建立本方法, 使合成化妆品香料麝香酮及 黄蜀葵酮的含量得到同时测定, 且准确、快速, 实验 简便易行。实验结果表明, 本方法具有稳定的回收 率及良好的精密度, 未见任何对含量分析产生干扰 的物质, 可以满足含量测定需要。
4 参考文献 112 宋小平, 韩长日 1 香料与 食品添加 剂制造 技术1M21 北京: 科
HPLC 级试剂; 无水乙醇 AR( 沈阳新西化工厂) 。 色谱 柱: Zorbax Extend C18 5 Lm 416 mm @ 250
mm; 流动相: CH3CN BH2O ( 体积分数 90B10) ; 流速为 1100 mlPmin; 柱温为 25 e ; 进样量 20 Ll; 紫外检测 器, 波长: 195 nm。 112 方法 11211 标准贮备液的配制 准确称取麝香酮、黄蜀 葵酮纯品( 纯度 9713% ) 各 01100 0 g 溶于无水乙醇 中, 移入 100 ml 容量瓶中并定容至刻度。此溶液每 毫升分别相当于麝香酮、黄蜀葵酮各 1100 mg。 11212 标准使用液的配制 分别吸取上述麝香酮、 黄蜀葵酮标准贮备液各 110、210、410、610、810 ml 置 于 10 ml 容量瓶中, 加无水乙醇 至刻度。此标准使 用液 分别 相当 于麝 香酮、黄 蜀 葵酮 100、200、400、 600、800 LgPml, 过 0145 Lm 有机系滤膜备用。 11213 测定 按照实验条件, 分别吸取上述配制的 麝香酮、黄蜀葵酮标准使用液各 20 Ll, 注入高效液 相色谱仪进行分析测定, 以保留时间定性, 外标法以 峰面积定量, 绘制标准曲线。也可分别将麝香酮与 黄蜀葵酮互为内标物质进行定量测定。
2 结果与分析 211 流动相的选择 本试验分别以 CH3OHBH2O 和 CH3CNBH2O 为流动相进行分离试验, 以确定分离所 用流动相组成。结果见表 1、表 2。
中国卫生工程学 2006 年 12 月第 5 卷第 6 期 Chinese Journal of Public Health Engineering Dec1 2006, Vol1 5 No1 6
= Abstract> Objective To study muscone and ex altone content of cosmetics by high performance liquid chromatography1 Method s Muscone and ex altone Content were detected by UV detector, with ZORBAX C18 as analytical column, and CH3 CNBH2 O as mobile phase1 Results Musone could be separated from exaltone completely with R> 11 5, RSD of 0120% 0123%1 Conclusion This method is simple, rapid and precise1
90B10
81 762 101 904 51 69 131 1 621 6 631 9
85B15 141 199 191 075 91 69 141 7 611 6 641 4
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表 2 以乙腈P水为流动相( 283 nm) 试验结果
Amt + 51818 290 7, 线性相关系数: 01999 3。完全可 以满足对合成化妆品香料黄蜀葵酮、麝香酮的含量 分析测定工作。 214 准确度和精密度实验 方法准确度实验结果 见表 3。方法的精密度实验结果见表 4。
指标 测定值( Lg) 回收率( % )
表 3 准确度实验结果
黄蜀葵酮加入量( Lg) 麝香酮加入量( Lg)