水质分析实验.ppt

第4次
悬浮物+滤膜（g）
第1次
第2次 第3次
样品浓度 第4次 (mg/L)
五、注意事项
1 ．滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，
遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时可增大
试样体积。一般以5 ~10mg 悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。
（mL）
光度（A）吸光度 （μg） （mg/L） 度（mg/L）（μg） （μg） （%）
△A
2019-7-18
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实验四 水中六价铬的测定
五、注意事项
1．本法选用于测定较清洁水中Cr6+的含量，如果
水样有色及浑浊时，可采用活性碳吸附法或沉淀分离
法进行预处理。
2．所用玻璃仪器要求内壁光滑，不能用铬酸洗液
2019-7-18
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实验四 水中六价铬的测定
一、实验目的
1．掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法； 2．学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择； 3．掌握曲线法的实验技术。
二、原理
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红 色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度关系符合比 尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化 为六价铬．再用本法测定。
2 ．关于滤膜的质量：经多次试验比较，以国家海洋局第二研究所生产的滤膜能满足测定要求。
3 ． GB 11901—89中要求将“滤膜放于事先恒重的称量瓶里”，在实际操作中发现这一步骤可以
省略。但滤膜在用前同样需用蒸馏水洗涤，否则在测定地表水悬浮物中会有较大误差。
二、实验器材 1．常用实验室仪器； 2．全玻璃微孔滤膜过滤器； 3． CN CA 滤膜孔径0.45ìm 直径60mm； 4．吸滤瓶真空泵； 5．无齿扁咀镊子；
2019-7-18
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15
实验五 水中悬浮物测定
三、实验步骤
1．滤膜准备：用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重 的称量瓶移入烘箱中于l03~l05℃ 烘干0.5小时后取出置干燥器内 冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量直至两次称量 的重量差≦0.2mg。 将恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器 的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水 湿润滤膜并不断吸滤。
2 ．学会电导率仪的使用方法。
二、仪器：
DDS-IIA型电导率仪
2019-7-18
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实验三 水电导率的测定
三、操作方法：
1．未开电源前，观察电表指针是否指零。如指针不在零点， 调整电表上的螺丝，使指针指零。
2．插上电源线，开启电源开关，预热仪器（待仪器指针完 全稳定为止），调整校正，调节器RW3，使仪器的指针在满刻 度位置，（指针在1.0）处。
11．20﹪（m/V）尿素溶液。
12．2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。
13．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于 50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。颜色
变20深19-后7-1不8 能再用。
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实验四 水中六价铬的测定
2．如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处 理而得不到透明水样时，则只测其表色。
2019-7-18
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4
实验二 水浊度的测定
一、实验目的：
了解并掌握水中浊度测定的意义和方法。
二、仪器：
GBS-3B型光电式浑浊仪
三、工作原理：
当光速通过试样时，其光电能量 就会被吸收而减弱，光能 量减弱程度和浑浊度之间的比例关系符合比耳定律。
8．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。
9．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，
移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100µg六价铬。
10．铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，
摇匀。每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。使用当天配制。
四、实验步骤
1．水样预处理 （1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 （2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外 的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。 （3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 （4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。
本方法适用于地面水和工业废水中六价格及总铬的测定，使 用光程为30mm比色皿，方法最低检出浓度为0.004mg／L，使用 光程为10mm比色皿，方法测定上限为1.0mg／L。
2019-7-18
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10
实验四 水中六价铬的测定
三、实验器材、试剂
1．分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为 Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以 同法作标准曲线。
2．标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0、1.00、3.00、5.00、7.00、 10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇 匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5-10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿， 以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横 坐标绘出标准曲线。
3．当使用1－7量程测量电导率低于100US/CM溶液时，高 周低周开关位于低周位置；当使用8－12量程测量电导率高于 100US/CM以上溶液时，高周低周开关置于高周位置。
4．如预先不知道被测量电导率值的大小，应先将量程开关 置于最大量程档，然后逐步下降，以防指针被打弯。
5．将校正、测量开关位于预测量位置，此时把电表指针指 示值乘以来年过程选择开关的量程值，即为被测溶液电导率值。
பைடு நூலகம்
2019-7-18
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5
实验二 水浊度的测定
四、操作方法
1．接通电源开关，打开试样室盖，把注入零浊度的试样槽放 入试样室内，合上试样室盖，使仪器处于调零状态，调节调零旋 钮，使显示器为000.00，预热15分钟。
2．将被测水样置于光路中，稳定后记下显示读数，即为该水 样的浑浊度。
3．实验结果：
2．测定：量取充分混合均匀的试样100mL 抽吸过滤，使水 分全部通过滤膜。再以每次10mL 蒸馏水连续洗涤三次，继续 吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后仔细取出载有悬浮物的滤膜 放在原恒重的称量瓶里移入烘箱中于103~105℃ 烘干1小时后移 入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称 量，直至两次称量的重量差≦0.4mg 为止。
3．丙酮。
4．（1+1）硫酸溶液：将浓硫酸(P＝1.84g／mL)缓缓加入到同体积水中，混匀。
5．（1+1）磷酸溶液：将磷酸(P＝1.69g／ml)与等体积水混合。
6．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1g，溶于新煮沸放冷的500ml水中。
7．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g,溶于100mL水中；称取氢 氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。
6．选择1、3、5、7、9档，读电表上面刻度线数值（01.020）19-；7-18选择2、4、6、8、10档谢，谢欣读赏电表下面刻度线数值（0- 8
实验三 水电导率的测定
四、实验结果
样品编号
分析编号 取样体积（mL） 稀释倍数
样品电导率 平行样电导率
五、注意事项
每次测定前都应该用电导水清洗电导池，直到电导率 值稳定为止；每个溶液测量三次，取平均值。
如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或孔径0.45um氯膜 过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分融解 于水的颜色。
2019-7-18
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2
实验一 水中颜色测定
三、仪器和试剂
1．50mL具塞比色管：其刻度线高度应一致。
2．铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）(相当于
液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、20、
30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。
2．将水样于标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置
于白瓷板或白纸上，使广项从管第部向上透过液柱，目光自管
口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。
2019-7-18
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水质分析实验
凌琪 伍昌年 王莉 2017年9月
2019-7-18
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1
实验一 水中颜色测定
一、实验目的
1．掌握铂钴比色法测定水和废水色度方法，以及不同方法所 适用的范围；
2．预习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方法及 各自特点。
二、原理
用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。 每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为 标准色度单位。
3．水样的测定：取适量（含Cr6+少于10ug）无色透明或经预处理的水样于50mL
比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光 度从标准曲线上查得Cr6+的含量。
2019-7-18
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12
实验四 水中六价铬的测定
四、实验步骤
4．结果与计算： Cr6+（mg/L）=m/V 式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）； V——水样的体积（mL）。
标准曲线
分析编号 标准液加入体积（mL） 标准加入量（μg） 吸光度（A）
1
2
3
4
5
6
7
0.00
0.00
1.00
3.00
5.00
7.00
10.0
0.00
0.00
1.00
3.00
5.00
7.00
10.0
减去空白后吸光度（A）
回归方程
Y=
相关系数
R=
试样中Cr6+测试结果
样品 分 编号 析
编 号
取样体积 稀释倍数 540nm 吸 扣除空白 测 得 量 样品浓度 平行样浓 加 标 量 回 收 量 回 收 率
浸泡，可用合成洗涤剂洗后再用浓H2SO4洗涤，然后
依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。
六、思考题
1．本实验中哪些溶液的量取需要准确？哪些不必
要很准确？
2．使用分光光度计应注意什么问题？比色皿透光
面为什么一定要干净？
2019-7-18
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14
实验五 水中悬浮物测定
一、实验目的 1．掌握悬浮固体的测定方法； 2．实验前复习第二章“残渣”的有关内容。
500mg铂)及1.000g氯化钴（CoCl2·6H2O）(相当于240mg钴)，
溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液
色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。
四、测定步骤
1．标准色列的配置：向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、
2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶
3
实验一 水中颜色测定
五、计算
色度（度）＝A×50/B 式中：A——释后水样相当于铂钴标准色列的色度；
B——水样的体积，mL。
六、注意事项
1．可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取 0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(COSO4·7H2O),溶于少量水中， 加入0.50mL的硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度。 不易久存。
2019-7-18
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16
实验五 水中悬浮物测定
四、计算
悬浮物含量C (mg/L)按下式计算：
C= (A - B) 10 6 V
式中: C——水中悬浮物浓度，mg/L； A——悬浮物+滤膜，g； B——滤膜，g； V——水样体积，mL。
取样
样品 分析
体积
编号 编号
第1次
（mlL）
滤膜（g） 第2次 第3次
样品编号
分析编号
取样体积（mL）
稀释倍数
样品浑浊度
平行样浑浊度
五、注意事项
1．树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。
2．废水粘度高时，可加2—4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉
淀物下降后再过滤。
20139．-7-1也8 可采用石棉坩埚进行谢过谢欣滤赏。
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实验三 水电导率的测定
一、实验目的：
1 ．了解并掌握水中电导率测定的意义和方法。水中可溶性盐 类大多以水合离子状态存在，在外加电场的作用下，水溶液传导 电流的能力用电导率来表示。它与水中溶解性盐类有密切的关系， 在一定温度下，水中的电导率越低，表示水的纯度越高。因此广 泛用于监测水的质量。水中细菌、悬浮物杂质的非导性物质和非 离子状态的杂质对水纯度的影响不能检测。