特种冶金新技术_李正邦
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3 电渣冶金
文献[ 4] 提出, 电渣冶金正处于稳定的发展阶 段, 21 世纪将在以下几个方面具有优势:
( 1) 电渣重熔在中型及大型锻件生产中将处 于垄断地位, 如 300 MW 以上的汽轮机及发电机 转子、核电站压力壳及主管道、大型水轮机叶片及 大轴等用的毛坯。
( 2) 在优质工具钢、模具钢、马氏体时效钢、 双相钢管坯及冷轧轧辊中电渣钢占绝对优势。
第 23 卷 第 6 期 2002 年 12 月
#综述#
特殊钢
SPECIAL STEEL
Vol. 23. No. 6 December 2002 # 1 #
特种冶金新技术
李正邦
( 钢铁研究总院, 北京 100081)
摘 要 论述了特种冶金技术, 包 括真空感 应脱气 浇铸、冷坩埚 感应悬 浮熔炼 等真空 冶金, 真空 电渣 重 熔、电渣快速重熔、电渣复合技术等电渣冶金和等离子冶金技术的新进展, 并评述了其发展方向。
# 2#
特殊钢
第 23 卷
行下一炉装料, 大大缩短辅助时间, 生产周期缩短 到 2 h。它既可生产铸锭, 又可以浇铸自耗电极供 VAR、EBR、ESR 用, 近 10 年该公 司制造 了 18 台 VIDP 设备并投入生产。 1. 2 冷坩埚感应悬浮熔炼[ 2, 3]
近年出现冷坩埚悬浮熔炼技术( Cold Crucible Levitation Melt ing) , 通过采用不同频率分 段感应, 上部采用较高频率加热炉体, 下部采用较低频率 增加对物体悬浮力。目前最大的悬浮熔炼能力已 超过 10 kg, 见图 2。冷坩埚感应悬浮熔炼在真空 条件下进行, 所以纳入真空冶金。
关键词 特种冶金 真空冶金 等离子冶金 电渣冶金 冷坩埚感应悬浮熔炼
New Technology in Special Metallurgy
Li Zhengbang
( Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081)
Abstract The new technology in special metallurgy including vacuum metallurgy technology - vacuum induction degassing pouring and cold crucible induction levitation melting, electroslag metallurgy technology- vacuum electroslag remelting, electroslag rapid remelting and electroslag cladding, and plasma metallurgy technology have been presented and its further development is reviewed in this paper.
图 2 带抽锭的冷坩埚熔炼 Fig . 2 Cold wall crucible melting with drawing ingot
冷坩埚熔炼技术参数涉及到坩埚形状、缝隙 大小、坩埚材料、内冷却方式、瓣间绝缘以及感应 圈匹配、感应频率选择等。通常大型冷坩埚采用 平底直筒式, 以节约制造费用, 但往往会残留较大 凝壳。小型坩埚可采用抛物面炉底, 便于物料搅 拌并增加熔体悬浮力, 适当增加分瓣数量可以减 少电磁场的屏蔽。但过多分瓣会使冷坩埚制造困 难, 给整体强度及刚度带来不利影 响, 通常采用 18~ 24 瓣。瓣间缝隙以便于绝缘和清理为准, 通 常在 1~ 2 mm 之 间。坩埚材料用纯 铜以减小阻 抗, 提高电效率。冷却系统是坩埚运行的安全保 障, 设计时应考虑冷却水流态, 保持紊流状态( Re \2 300) 。冷 坩埚熔 炼通常 采用中 频感应 电源 ( 1 000~ 8 000 Hz) , 冷坩埚处于冷态, 冷却水带走 较多热量, 采用大功率, 增加电磁斥力也消耗能 量, 通常 GH 小于 50% 。由于能量集中, 加热时间 短, 例如 10 kg 的钛合金物料需配置 200 kW, 5~ 10 min 物料即可全部熔化。
( 3) 受周期疲劳的弹簧钢其重要产品, 如枪 炮弹簧及仪表弹簧, 将选用电渣重熔; 航空轴承及 仪表轴承用钢仍然采用电渣重熔生产。
( 4) 在超级合金( 高温合金、精密合金、耐蚀 合金、电热合金) , 电渣重熔与真空电弧重熔处于 竞争局面。早在 80 年代末, 电渣重熔超级合金在 产量上超过真空电弧重熔。许多沿袭真空电弧重 熔的合金均属老牌号、受过去技术鉴定所限制, 新 开发的合金电渣重熔占绝对优势。
( 5) 有色金属生产方面, 电渣重熔处于方兴 未艾的发展阶段。
( 6) 电渣熔铸管件、环件及异形铸件上有独 特之处。
电渣冶金近年新进展, 当推真空电渣重熔、高 压电渣重熔、快速电渣重熔、电渣复合轧辊。 3. 1 真空电渣重熔( VAC-ESR)
在 90 年代, 德国 Hanau 城 Leybold 公司综合 了 VAR 与电渣重熔的优点, 开发出真空电渣重熔 VAC- ESR[12] 。
钢铁研究总院用冷坩埚感应悬浮熔炼成功地 生产了多种金属间化合物, 如 Ni3Al 基合金以及 TiAl 和 Ti3Al 合金等。
2 等离子冶金Baidu Nhomakorabea
等离子弧作为冶金热源的主要潜在优势是: ( 1) 能量集中, 温度高( 5 000~ 30 000 K) , 离 子流速度快( 100~ 500 mPs) , 可达到快速升温、快 速反应的效果; ( 2) 气体处于离子状态, 反应活性强, 可根据 需要选择工 作气 体。如 用还 原性 气体 ( H2、CO、 烃、烷) , 可进行矿石直接还原, 也可以脱氧使铸锭 不残存脱氧产物。用氮作工作气体使合金增氮; ( 3) 在高温等离子弧作用下, S、P、Pb、Be、Sn、 As 等杂质易挥发; ( 4) 等离子弧温度高, 适应于熔炼 W、Mo、Re、 Ta、Zr 及其合金; ( 5) 等离子弧调整范围广, 输入功率与金属 熔化率无直接关系, 重熔可以控制金属凝固, 制取 单晶体[ 4] 。 自 1962 年等离子电弧炉问世以来, 一度被视 为冶金的革命, 美国材料咨询局报告视为发展方 向, 一些第一流学者转向研究等离子冶金, 如美国 Szekely 教授、Bhat 博士、乌克兰 Paton 院士及日本 宇田雅广博士。但由于大功率水冷等离子枪寿命 及等离子热效率未解决, 发展受阻碍, 上述问题近 年正在逐步解决。然而在特定条件下, 等离子冶 金仍具有无限生命力。 2. 1 增压等离子体熔炼高氮奥氏体钢 熔炼含氮大于 0. 4% 的高氮奥氏体 钢, 是采 用高压电渣重熔法 PESR, 封闭熔炼室中充氮增压 至 4 MPa, 连续向熔池加 Si3N4 合金粉, 奥氏体钢 含氮可达 014% ~ 0169% [ 5] 。 近年 Siwka[ 6] 提出采用增压等离子体熔炼含 氮钢, 熔炼室 015 MPa, 熔炼时间大于 30 min, 奥氏 体钢中含氮量达 0149% 。根据等离子 体钢液吸 氮热力学计算, 压力为 1 MPa, 仅用氮气增氮, 使 奥氏体含氮可达 0187% 。 文献[ 6, 7] 计算出: 在弧温为 2 500 K 时 N、 N2+ 、N+ 溶 解 为 [ N ] 的 吉 布 斯 自 由 能 分 别 为 - 239149 JPmol、- 661155 JPmol、- 1 532144 JPmol, 说明 N2+ 及 N+ 存在增大钢液吸氮趋势。 同时由于等离子温度高, 其轴向射流速率大,
1 真空冶金
真空冶金通常在 0101~ 50 Pa。超级合金、难 熔合金、活性金属数量增长、质量提高以及金属间 化合物的应用扩大, 推动真空冶金的发展。 1. 1 分隔式真空感应熔炼 VIDP
1991 年德国 Eriesee 城 ALD 公司开发了真空 分隔式感应熔炼炉[ 1] , 具有熔化、精炼、合金化、脱 气、浇铸的功能。其原理见图 1, 即将真空感应熔
氢等离子体法制备纳米金属粒子系 Uda 等提 出[ 10] , 用于批量生产硅纳米 粉。国内崔作 林、董 立峰[ 11] 建立了多电 极氢电弧等离子法制取纳米 粉装置。装置组成为: 不锈钢真空反应室、室内装 有可转动阳极、可倾斜进动阴极、气流循环泵、粉 体过滤收集器、直流电源及真空泵机组。整个装 置处于冷却状态, 特别是粉体收集部分有强制冷 装置控制。
特种冶金产品总量不到钢总 产量的 1% , 但 产值很高, 是生产高质量特殊钢及超级合金、难熔 合金( W、Mo、Nb、T a、Re) 、活泼金属( T i、V、Zr 等) 、 高纯金属( 如零夹杂钢) 及近终形铸件的手段。
近年各发达国家均致力发展特种冶金, 欧美 各国通称/ 特种熔炼0( Special Melt ing) , 独联体国 家 通 称 / 特 种 电 冶 金 0 ( ÁȺ±½Î¿±Ñ ½¶¼ÄÂÀ¾¶Ä±½½Å´ºÑ) , 在中国通用/ 特种冶金0。
第 6期
李正邦: 特种冶金新技术
# 3#
为钢液吸氮提供极有利的动力学条件。在等离子 弧下, 钢液吸氮包括: 氮离解 y 电离 y吸附 y 解吸 y溶解 y 扩散 y 对流传质。鉴于过程系完全湍流 对流传质, 因此传质过程不再是吸氮限制性环节, 限制性环节是氮的电离度。 2. 2 等离子弧制取超细粉及纳米粉 2. 2. 1 等离子制取铂黑超细粉末[ 8, 9]
氢电弧等离子法使用氢作工作气体, 由于氢 原子结合为氢分子时放出大量热, 从而产生强制 性的蒸发, 使产量大幅度增加。以纳米金属 Pd 为 例, 在上述装置生产率达 300 gPh。
使用氢等离子体法已制备了 30 多种纳米金 属、合金、金属间化合物及纳米氧化物。其中有: Mano- Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ag、Bi、Sn、Mo、Mn、In、 Nd、Ce、La、Pd、T i、C 合金和金属间 化合物: CuZn、 PdNi、CeNi、CeFe、CeCu、ThFe 以 及 纳 米 氧 化 物: Al2O3 、Y2 O3 、TiO2 、ZrO2 等。
Material Index Special Metallurgy, Vacuum Metallurgy, Plasma Metallurgy, Electroslag Metallurgy, Cold Crucible Induction Levitation Melting
从冶炼热源及冶炼气氛上特种冶炼分为: 真 空冶金、电子束熔炼、等离子冶金及电渣冶金 4 大 类。
日本金属材料技术研究所宇田雅广等研究利 用等离子气体作为富有反应活性的气体来处理金 属使之超细化。金属超细粉末, 如铂黑是重要的 触媒, 到目前为止, 在各种物理及化学方法中, 尚 未找到一种效率高、成本低、能大量生产金属超细 粉末的 技术。宇田雅 广等制取超细 粉末的原理 是, 在含氢的惰性气体中用电弧将金属熔化, 熔化 金属和原子氢及分子氢同时接触。弧气相中原子 氢比分子氢更容易溶解, 大量溶入形成过饱和状 态, 过饱和溶解氢呈分子状态, 释放到非弧相气氛 中, 由于强烈的蒸发作用, 得到金属超细粉末。在 等离子熔炼炉上安装一个捕集器收集超细粉末。 因在密封熔炼室内进行, 氢起触媒作用, 不消耗。 2. 2. 2 氢等离子体法制备纳米粒子
图 1 可浇 注铸锭和自耗电极双座 VIDP Fig. 1 VIDP- duplex system with combined ingot and consumed electrode casting
炼室、合金装料室与铸锭室用真空管道与真空阀 门进行连接与分隔, 从而使真空室容积大为减小, 用蒸汽喷射泵, 迅速达到高真空度 0167 Pa, 有很 强的脱气能力, 所以又称真空感应脱气浇铸 VIDP ( Vacuum Induction Degassing Pouring) 。在熔炼室熔 化与精炼时, 真空室可以更换铸模, 加料室可以进
文献[ 4] 提出, 电渣冶金正处于稳定的发展阶 段, 21 世纪将在以下几个方面具有优势:
( 1) 电渣重熔在中型及大型锻件生产中将处 于垄断地位, 如 300 MW 以上的汽轮机及发电机 转子、核电站压力壳及主管道、大型水轮机叶片及 大轴等用的毛坯。
( 2) 在优质工具钢、模具钢、马氏体时效钢、 双相钢管坯及冷轧轧辊中电渣钢占绝对优势。
第 23 卷 第 6 期 2002 年 12 月
#综述#
特殊钢
SPECIAL STEEL
Vol. 23. No. 6 December 2002 # 1 #
特种冶金新技术
李正邦
( 钢铁研究总院, 北京 100081)
摘 要 论述了特种冶金技术, 包 括真空感 应脱气 浇铸、冷坩埚 感应悬 浮熔炼 等真空 冶金, 真空 电渣 重 熔、电渣快速重熔、电渣复合技术等电渣冶金和等离子冶金技术的新进展, 并评述了其发展方向。
# 2#
特殊钢
第 23 卷
行下一炉装料, 大大缩短辅助时间, 生产周期缩短 到 2 h。它既可生产铸锭, 又可以浇铸自耗电极供 VAR、EBR、ESR 用, 近 10 年该公 司制造 了 18 台 VIDP 设备并投入生产。 1. 2 冷坩埚感应悬浮熔炼[ 2, 3]
近年出现冷坩埚悬浮熔炼技术( Cold Crucible Levitation Melt ing) , 通过采用不同频率分 段感应, 上部采用较高频率加热炉体, 下部采用较低频率 增加对物体悬浮力。目前最大的悬浮熔炼能力已 超过 10 kg, 见图 2。冷坩埚感应悬浮熔炼在真空 条件下进行, 所以纳入真空冶金。
关键词 特种冶金 真空冶金 等离子冶金 电渣冶金 冷坩埚感应悬浮熔炼
New Technology in Special Metallurgy
Li Zhengbang
( Central Iron and Steel Research Institute, Beijing 100081)
Abstract The new technology in special metallurgy including vacuum metallurgy technology - vacuum induction degassing pouring and cold crucible induction levitation melting, electroslag metallurgy technology- vacuum electroslag remelting, electroslag rapid remelting and electroslag cladding, and plasma metallurgy technology have been presented and its further development is reviewed in this paper.
图 2 带抽锭的冷坩埚熔炼 Fig . 2 Cold wall crucible melting with drawing ingot
冷坩埚熔炼技术参数涉及到坩埚形状、缝隙 大小、坩埚材料、内冷却方式、瓣间绝缘以及感应 圈匹配、感应频率选择等。通常大型冷坩埚采用 平底直筒式, 以节约制造费用, 但往往会残留较大 凝壳。小型坩埚可采用抛物面炉底, 便于物料搅 拌并增加熔体悬浮力, 适当增加分瓣数量可以减 少电磁场的屏蔽。但过多分瓣会使冷坩埚制造困 难, 给整体强度及刚度带来不利影 响, 通常采用 18~ 24 瓣。瓣间缝隙以便于绝缘和清理为准, 通 常在 1~ 2 mm 之 间。坩埚材料用纯 铜以减小阻 抗, 提高电效率。冷却系统是坩埚运行的安全保 障, 设计时应考虑冷却水流态, 保持紊流状态( Re \2 300) 。冷 坩埚熔 炼通常 采用中 频感应 电源 ( 1 000~ 8 000 Hz) , 冷坩埚处于冷态, 冷却水带走 较多热量, 采用大功率, 增加电磁斥力也消耗能 量, 通常 GH 小于 50% 。由于能量集中, 加热时间 短, 例如 10 kg 的钛合金物料需配置 200 kW, 5~ 10 min 物料即可全部熔化。
( 3) 受周期疲劳的弹簧钢其重要产品, 如枪 炮弹簧及仪表弹簧, 将选用电渣重熔; 航空轴承及 仪表轴承用钢仍然采用电渣重熔生产。
( 4) 在超级合金( 高温合金、精密合金、耐蚀 合金、电热合金) , 电渣重熔与真空电弧重熔处于 竞争局面。早在 80 年代末, 电渣重熔超级合金在 产量上超过真空电弧重熔。许多沿袭真空电弧重 熔的合金均属老牌号、受过去技术鉴定所限制, 新 开发的合金电渣重熔占绝对优势。
( 5) 有色金属生产方面, 电渣重熔处于方兴 未艾的发展阶段。
( 6) 电渣熔铸管件、环件及异形铸件上有独 特之处。
电渣冶金近年新进展, 当推真空电渣重熔、高 压电渣重熔、快速电渣重熔、电渣复合轧辊。 3. 1 真空电渣重熔( VAC-ESR)
在 90 年代, 德国 Hanau 城 Leybold 公司综合 了 VAR 与电渣重熔的优点, 开发出真空电渣重熔 VAC- ESR[12] 。
钢铁研究总院用冷坩埚感应悬浮熔炼成功地 生产了多种金属间化合物, 如 Ni3Al 基合金以及 TiAl 和 Ti3Al 合金等。
2 等离子冶金Baidu Nhomakorabea
等离子弧作为冶金热源的主要潜在优势是: ( 1) 能量集中, 温度高( 5 000~ 30 000 K) , 离 子流速度快( 100~ 500 mPs) , 可达到快速升温、快 速反应的效果; ( 2) 气体处于离子状态, 反应活性强, 可根据 需要选择工 作气 体。如 用还 原性 气体 ( H2、CO、 烃、烷) , 可进行矿石直接还原, 也可以脱氧使铸锭 不残存脱氧产物。用氮作工作气体使合金增氮; ( 3) 在高温等离子弧作用下, S、P、Pb、Be、Sn、 As 等杂质易挥发; ( 4) 等离子弧温度高, 适应于熔炼 W、Mo、Re、 Ta、Zr 及其合金; ( 5) 等离子弧调整范围广, 输入功率与金属 熔化率无直接关系, 重熔可以控制金属凝固, 制取 单晶体[ 4] 。 自 1962 年等离子电弧炉问世以来, 一度被视 为冶金的革命, 美国材料咨询局报告视为发展方 向, 一些第一流学者转向研究等离子冶金, 如美国 Szekely 教授、Bhat 博士、乌克兰 Paton 院士及日本 宇田雅广博士。但由于大功率水冷等离子枪寿命 及等离子热效率未解决, 发展受阻碍, 上述问题近 年正在逐步解决。然而在特定条件下, 等离子冶 金仍具有无限生命力。 2. 1 增压等离子体熔炼高氮奥氏体钢 熔炼含氮大于 0. 4% 的高氮奥氏体 钢, 是采 用高压电渣重熔法 PESR, 封闭熔炼室中充氮增压 至 4 MPa, 连续向熔池加 Si3N4 合金粉, 奥氏体钢 含氮可达 014% ~ 0169% [ 5] 。 近年 Siwka[ 6] 提出采用增压等离子体熔炼含 氮钢, 熔炼室 015 MPa, 熔炼时间大于 30 min, 奥氏 体钢中含氮量达 0149% 。根据等离子 体钢液吸 氮热力学计算, 压力为 1 MPa, 仅用氮气增氮, 使 奥氏体含氮可达 0187% 。 文献[ 6, 7] 计算出: 在弧温为 2 500 K 时 N、 N2+ 、N+ 溶 解 为 [ N ] 的 吉 布 斯 自 由 能 分 别 为 - 239149 JPmol、- 661155 JPmol、- 1 532144 JPmol, 说明 N2+ 及 N+ 存在增大钢液吸氮趋势。 同时由于等离子温度高, 其轴向射流速率大,
1 真空冶金
真空冶金通常在 0101~ 50 Pa。超级合金、难 熔合金、活性金属数量增长、质量提高以及金属间 化合物的应用扩大, 推动真空冶金的发展。 1. 1 分隔式真空感应熔炼 VIDP
1991 年德国 Eriesee 城 ALD 公司开发了真空 分隔式感应熔炼炉[ 1] , 具有熔化、精炼、合金化、脱 气、浇铸的功能。其原理见图 1, 即将真空感应熔
氢等离子体法制备纳米金属粒子系 Uda 等提 出[ 10] , 用于批量生产硅纳米 粉。国内崔作 林、董 立峰[ 11] 建立了多电 极氢电弧等离子法制取纳米 粉装置。装置组成为: 不锈钢真空反应室、室内装 有可转动阳极、可倾斜进动阴极、气流循环泵、粉 体过滤收集器、直流电源及真空泵机组。整个装 置处于冷却状态, 特别是粉体收集部分有强制冷 装置控制。
特种冶金产品总量不到钢总 产量的 1% , 但 产值很高, 是生产高质量特殊钢及超级合金、难熔 合金( W、Mo、Nb、T a、Re) 、活泼金属( T i、V、Zr 等) 、 高纯金属( 如零夹杂钢) 及近终形铸件的手段。
近年各发达国家均致力发展特种冶金, 欧美 各国通称/ 特种熔炼0( Special Melt ing) , 独联体国 家 通 称 / 特 种 电 冶 金 0 ( ÁȺ±½Î¿±Ñ ½¶¼ÄÂÀ¾¶Ä±½½Å´ºÑ) , 在中国通用/ 特种冶金0。
第 6期
李正邦: 特种冶金新技术
# 3#
为钢液吸氮提供极有利的动力学条件。在等离子 弧下, 钢液吸氮包括: 氮离解 y 电离 y吸附 y 解吸 y溶解 y 扩散 y 对流传质。鉴于过程系完全湍流 对流传质, 因此传质过程不再是吸氮限制性环节, 限制性环节是氮的电离度。 2. 2 等离子弧制取超细粉及纳米粉 2. 2. 1 等离子制取铂黑超细粉末[ 8, 9]
氢电弧等离子法使用氢作工作气体, 由于氢 原子结合为氢分子时放出大量热, 从而产生强制 性的蒸发, 使产量大幅度增加。以纳米金属 Pd 为 例, 在上述装置生产率达 300 gPh。
使用氢等离子体法已制备了 30 多种纳米金 属、合金、金属间化合物及纳米氧化物。其中有: Mano- Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ag、Bi、Sn、Mo、Mn、In、 Nd、Ce、La、Pd、T i、C 合金和金属间 化合物: CuZn、 PdNi、CeNi、CeFe、CeCu、ThFe 以 及 纳 米 氧 化 物: Al2O3 、Y2 O3 、TiO2 、ZrO2 等。
Material Index Special Metallurgy, Vacuum Metallurgy, Plasma Metallurgy, Electroslag Metallurgy, Cold Crucible Induction Levitation Melting
从冶炼热源及冶炼气氛上特种冶炼分为: 真 空冶金、电子束熔炼、等离子冶金及电渣冶金 4 大 类。
日本金属材料技术研究所宇田雅广等研究利 用等离子气体作为富有反应活性的气体来处理金 属使之超细化。金属超细粉末, 如铂黑是重要的 触媒, 到目前为止, 在各种物理及化学方法中, 尚 未找到一种效率高、成本低、能大量生产金属超细 粉末的 技术。宇田雅 广等制取超细 粉末的原理 是, 在含氢的惰性气体中用电弧将金属熔化, 熔化 金属和原子氢及分子氢同时接触。弧气相中原子 氢比分子氢更容易溶解, 大量溶入形成过饱和状 态, 过饱和溶解氢呈分子状态, 释放到非弧相气氛 中, 由于强烈的蒸发作用, 得到金属超细粉末。在 等离子熔炼炉上安装一个捕集器收集超细粉末。 因在密封熔炼室内进行, 氢起触媒作用, 不消耗。 2. 2. 2 氢等离子体法制备纳米粒子
图 1 可浇 注铸锭和自耗电极双座 VIDP Fig. 1 VIDP- duplex system with combined ingot and consumed electrode casting
炼室、合金装料室与铸锭室用真空管道与真空阀 门进行连接与分隔, 从而使真空室容积大为减小, 用蒸汽喷射泵, 迅速达到高真空度 0167 Pa, 有很 强的脱气能力, 所以又称真空感应脱气浇铸 VIDP ( Vacuum Induction Degassing Pouring) 。在熔炼室熔 化与精炼时, 真空室可以更换铸模, 加料室可以进