胡椒碱的提取工艺及分析方法研究进展
胡椒中提取纯化胡椒碱的工艺研究
胡椒中提取纯化胡椒碱的工艺研究徐士明;关永霞;朱祥霞;武洪英【摘要】Objective To study industrial technology for the extraction and purification of piperine from Piper nigrum L. . Methods Piperine from blacK pepper is extracted and separated with 85% ethanol,and the purity of piperine was det-emined by HPLC. With extraction rate and purity of piperine as index,extraction and purity technology of piperine from Pip-er nigrum L. was optimizied. Results Finally the optimum conditions were extracting and separating piperine from blacK pepper with 85% ethanol by 2 times,ethanol(volume)∶pepper(quality)(10∶1). The filtrate was combined,condensed, and then dynamic cooling crystallization. The crude product of piperine was crystallized many times with anhydrous ethanol. The purity of piperine was more than 98% . Conclusion Extraction and purification technology of piperine used in this study was simple and maneuverability,and the purity of product was high. It was suitable for industrial production.%目的：研究胡椒中提取纯化胡椒碱的产业化工艺。
从胡椒中提取胡椒碱
从胡椒中提取胡椒碱一、实验目的：1.了解胡椒碱(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶的性质。
2.练习对自然产物的提取的一般方法。
二、原理：胡椒碱学名为(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶，是酰胺衍生物，存在于胡椒科植物胡椒中，易溶于氯仿、乙醇、丙酮、苯、醋酸中，微溶于乙醚，不溶于水和石油醚。
是制药行业多种药物必需的原料和中间体，由于结构中共轭链较长，因此具有抗氧化性，扩张胆管等作用。
胡椒碱属于生物碱，但碱性很弱，在市售的白胡椒中含量大约有2%。
该物质为为白色晶体粉末。
熔点130～133摄氏度。
本实验利用胡椒来提取胡椒碱。
通过回流来增大胡椒碱在有机溶剂中的含量，然后蒸除溶剂浓缩溶液。
接着加入强碱使胡椒碱游离，最后利用重结晶的方式提纯胡椒碱。
三、仪器药品：1.仪器：水浴锅，石棉网，调温电炉，滤纸，铁架台，标口回流装置一套，标口蒸馏装置一套，烧杯，石蕊试纸，抽滤瓶，真空泵，布氏漏斗，温度计，提勒管，粉碎机，沸石，漏斗。
2.试剂：白胡椒（原料），氢氧化钾（AR），丙酮，乙醇（95%医用级），蒸馏水，甘油。
四、实验内容与现象：1.取适量白胡椒，清洗干净后粉碎，装入蒸馏烧瓶。
继续向瓶中加入约三分之一的乙醇。
组装好回流装置，在铁架台上固定好。
用水浴锅作为热源，准备加热。
接好冷凝水。
2.用水浴加热使乙醇沸腾。
通上冷凝水，回流时液滴滴回烧瓶的速度应控制在1-2滴每秒。
随着回流的进行，可以观察到乙醇的颜色变深了，呈一种透明的棕色。
注意回流时小心乙醇蒸汽带着胡椒精油挥发出来。
胡椒精油有刺激性，容易刺激鼻腔粘膜使人打喷嚏。
回流2h。
此时溶液变成深棕色。
带有一股胡椒的辛味和一股淡淡的香气。
应为胡椒精油。
3.将装置改为蒸馏装置，浓缩提取液。
同时可蒸馏回收抽提液中的大部分乙醇。
浓缩至原液的十分之一。
过滤除去胡椒的渣滓。
另取一烧杯，加入适量氢氧化钾和水配成溶液。
胡椒碱制备方法
胡椒碱制备方法
胡椒碱可以通过以下方法制备：
1.天然提取法：从植物的根、茎、叶和果实中提取胡椒碱。
这种方法需要大量的原材料，而且提取效率较低，不适合大规模生产。
2.化学合成法：通过化学反应合成胡椒碱。
这种方法可以快速、高效地得到所需的化合物，但是对设备和工艺的要求较高，成本也相对较高。
3.生物发酵法：利用微生物发酵产生某种酶或代谢产物来促进植物体内胡椒碱的生成。
这种方法比较简单，易于控制，但是对菌种的要求较高，且产率相对较低。
以上是三种常见的制备胡椒碱的方法，可以根据实际情况选择合适的方法进行制备。
胡椒碱的提取分离及检测方法的研究进展
胡椒碱的提取分离及检测方法的研究进展作者：张晓旭周锡钦刘红芹徐宝财来源：《热带作物学报》2018年第05期摘要胡椒碱是胡椒中的主要活性成分之一，具有抗炎、抑菌、抗氧化等活性，更有潛力被开发为新的抗癌药物。
本文重点介绍胡椒碱的提取分离方法以及检测方法，以期为相关的科学研究提供参考。
关键词胡椒碱；提取分离；检测；进展中图分类号 Q949.732.3 文献标识码 AAbstract Piperine， which is one of the main active ingredients of pepper， has many biological activities， such as the anti-inflammatory， antibacterial， anti-oxidation and so on. It also has the potential to be developed as a new anticancer drug. In this paper， the extraction， separation and determination methods of piperine are introduced as the focal points， with a view to provide references for relevant scientific research.Key words piperine； extraction and separation； determination； progressdoi 10.3969/j.issn.1000-2561.2018.05.030胡椒（Piper nigrum Linn.）又名白川、浮椒及王椒，是胡椒科、胡椒属常绿热带藤本植物，原产于印度，1947年引入中国，在海南省、云南省西部、广东省湛江地区、广西南部和福建省云宵县部分地区等都有种植，其中海南省是主产区。
胡椒碱的提取工艺及分析方法研究进展
椒 中 的胡椒 碱 ，测 得粗 胡椒 碱 的含量 为 ３ ８ ％ ．０ 。
２２ ． 酸 水 提 取 法
胡 椒碱 在水 中 的溶 解度 较小 ．采 用酸水 提 取法
可 以将 溶解 度小 的胡 椒碱 转变 成溶解 度 大的胡 椒碱
近几 年研究 表 明 ．超声 波 技术 已经开始 广泛 应用 于
根据 相 似相 容 的原 理 ，一 般 用 甲醇 、乙醇 、 二
氯 甲烷 、氯 仿 等 作 为 溶 剂 提 取 。 为 了 提 高 萃 取 效
率 ．通常 在萃 取前 先将 胡椒样 品进 行研 碎 ．以增加
固液接 触 的 面积 。有 机 溶剂 提 取 法具 有 操 作简 单 ． 不需 使用 特殊 仪器 设备 ．提取 较 为完全 。萃 取效果
① 收稿 １ ：２ １— ３ Ｏ ；责任编辑／ ３期 ０ ２ ０一 １ 兰 莹 ；编辑部 Ｅｍ ｉ ：ｒ ｎ ＠ ６ ． Ｏｌ － ａ １ ｄ ｋ １ ３ Ｃｌ ｌ 。
② 李 萍 萍 （９ ５ ） １ ８ ，女 ，山 东青 岛 人 ，研 究 实 习 员 ，硕 士 ，研 究 方 向 为 天 然 产物 提 取 与 分 离 。
７ — ５
２１ ０ ２年 ７月
热 带 农 业 科 学
第３ ２卷第 ７期
碱 的方 法 主要有 传统 的有 机溶 剂提 取法 、酸水 Байду номын сангаас取 法 、超声 波辅 助有 机溶剂 提取 法 、微波辅 助有 机溶
提 取 剂 ．浸 提 ５ｍ ｎ 测 定 胡 椒 碱 的 粗 提 值 为 ｉ．
４． ５ ４ ％。
中胡 椒碱 的含 量在 ３ ８ ～７ ４ ％ ． ％ ． ３
胡椒碱提取工艺的研究进展
胡椒 碱是胡椒 中 主要 的活性成 分 。胡 椒 碱在 生物 医药 方
简 单。但是 甲醇的安全性不 甚理想 ， 工 业生 产不 宜采用 。石 宝
面具有抗 氧化
、 镇静 抗惊 厥 … 、 降血脂 Ｈ ］ 、 抗 抑郁 ］ 、 抗
俊 ｌ 通过实验可 以得 出 ： 用９ ５ ％ 的乙醇提 取胡椒 碱 ， 便于 回收
摘要 ： 胡 椒碱 是胡椒中有效 活性成 分之一 ， 具有抗氧 化 、 降血脂 、 抗 肿瘤的作用。本文主要概括 了胡椒碱各 种提取技 术 ， 分析 总结 了这些 提取技术的优缺点 ， 为胡椒碱以后的研究发展提供参考。 关键词 ： 胡椒碱 ； 超临界萃取 ； 超声波辅助提取 ； 抗氧化 ； 抗肿瘤 ； 降血脂
出来 的辛辣刺激 味都非常微弱…Ｊ 。
ｏ
小时 ， 提取两次 。提取 滤液 合并 在 冰箱静 置 １ ２ ｈ ， 抽 滤所 得 提
取液并浓缩至 浸膏 ， 置 于真 空干燥箱 内干燥 ， 所得胡椒碱粗 品。
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｐ ｉ ｐ ｅ ｒ ｉ ｎ ｅ ｉ ｓ ｏ ｎ ｅ ｏ ｆ ａ ｎ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｐ ｅ ｐ ｐ ｅ ｒ ．Ｉ ｔ ｉ ｓ ｗ ｉ ｄ ｅ ｌ ｙ ｕ ｓ ｅ ｄ ｉ ｎ ｂ ｉ ｏ ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ，ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ａ ｌ ｌ ｙ ｉ ｎ ｈ ｙ ｐ ｏ ｌ ｉ ｐ ｉ ｄ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｎ ｄ
Ｌ ｉ Ｈ ｕ ｉ ， Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｈ ｕ ｉ ， Ｚ ｈ ａ ｏ ｒ ａ ｎ ｆ ｕ ， Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｙ ｕ ｎ ｐ ｅ ｎ ｇ ， Ｑ ｉ Ｌ ｉ ｎ ｌ ｉ ｎ， Ｗ ａ ｎ ｇ Ｃ ｈ ａ ｏ ｃ ｈ ａ ｏ ，
胡椒中胡椒碱的提取工艺研究
的提取 !回收成本较高 故未采用 ∀
≈参考文献
≈ 袁昌齐 天然药物资源开发利用 南京 江苏科学技术出版社
≈责任编辑 刘
3 以乙醇为溶媒 提取胡椒中的胡椒碱 3 1 样品液的制备 分别取 胡椒粉碎成不同 目粉 分别加 倍量 乙醇水浴回流提取
过滤 药渣再加 倍量 乙醇水浴回流提取
过滤 合并滤液 水浴蒸干乙醇 残渣甲醇溶
解 过滤 定容于
容量瓶中 ∀
3 2 样品含量测定 按上述色谱条件下进样并测
定峰面积值 通过回归方程 计算胡椒碱的含量 结
≅
Λ 流动相甲醇2水 Β 流速
#
柱温 ε 检测波长
进样量 Λ ∀ 在选
定色谱条件下 胡椒碱及胡椒样品液的色谱图见图
胡椒碱保留时间约为
∀
2 3 标准曲线的绘制 精密称取胡椒碱对照品
置于
容量瓶中 用甲醇溶解并稀释至刻
度 精密吸取此溶液
分别置于
≈收稿日期 ≈通讯作者
#
#
22 ×
图 胡椒碱 ° ≤ 色谱图
对照品 胡椒样品 胡椒碱
我们以水为溶媒 用正交试验法对药物的粉碎度 !提
取溶剂的 值 !溶剂用量进行了提取工艺的优选
研究 同时以乙醇为溶媒 采用回流的方法提取胡椒
中的胡椒碱 并将 种溶媒提取的结果做对比 现报
道如下 ∀
1 仪器与试药
° 高效液相色谱仪 胡椒 贵阳市药材公
司 胡椒碱对照品 中国药品生物制品检定所 甲
醇为色谱纯 其他试剂均为分析纯 ∀
2 以水为溶媒 提取胡椒中的胡椒碱
采用
正交实验进行提取工艺优选 ∀
2 1 因素水平的确定 采用 因素 水平进行正
交实验 见表 ∀
胡椒生物碱提取、几何结构以及红外光谱的研究
胡椒生物碱提取、几何结构以及红外光谱的研究
胡椒生物碱是一种植物代谢物，它的化学结构由两个疏水性芳香环相互连接，称为一种环
芳香酮连接物。
胡椒生物碱以多种形式存在于植物体内，其最多表现为缩L-阿拉伯糖, 次质淀粉, 已经醚萜醇样物质等。
胡椒生物碱是研究工作中常见的物质，为了提取它，人们一般采用溶剂萃取法。
该法需要
将植物样品添加溶剂，使其中的生物碱萃取出来，并将其用分离技术分离出来。
几何结构方面，胡椒生物碱的晶体通常为正方形或直角三角形的对称晶体构型。
红外光谱
是胡椒生物碱分析中常用的最重要的实验方法之一，在研究胡椒生物碱的结构时非常有用。
它可以有效地指明某种物质的结构，并显示出它的特定振动模式，给出物质分子的类型及
它的在实验室中的合成途径。
因此，胡椒生物碱提取、几何结构以及红外光谱研究十分重要，它们可为进一步研究胡椒
生物碱的物理、化学和生物学性质提供重要的科学支持。
胡椒碱的制备方法及其药理应用
胡椒碱的制备方法及其药理作用概况张锦浩（佛山科学技术学院化学系，佛山 528000）摘要胡椒碱是胡椒中主要的活性化学物质，本文主要对分离提取胡椒碱的方法和其药理功效的研究进展进行综述。
关键词胡椒；胡椒碱；进展The preparation method of piperine and its pharmacologicalprofileZhang Jinhao(Department of Chemistry，Foshan University,Foshan 528000)Abstract Piperine is an important active chemistry substance of pepper .This paper summarized the extraction methods of piperine and research progress of itspharmacological effect. Keywords pepper；piperine；progress胡椒碱( piperine) 是胡椒、荜茇中主要的活性化学物质, 属于桂皮酞胺类生物碱。
在自然界中广泛存在, 尤其在胡椒科植物中大量存在。
胡椒碱以其独特的调味功能及功效被运用到食品添加剂中，营养价值和商业价值都比较高。
目前已发现胡椒碱具有抗氧化、免疫调节、抗肿瘤、促进药物代谢等作用。
本文主要综述了分离提取胡椒碱的方法和其药理功效的研究进展。
图1 胡椒碱的结构式1 胡椒碱的分离提取方法1.1 以乙醇为溶剂提取大多数生物碱类物质在乙醇中溶解度较大,胡椒碱也不例外，因此可以运用乙醇提取胡椒中的胡椒碱。
其操作方法为: 将胡椒粒粉碎后, 加10倍量75%的乙醇, 然后水浴回流提取得到滤液, 最后水浴蒸干滤中的乙醇得到胡椒碱。
武桂芝等[1]利用超声波处理法提取胡椒碱，研究结果表明：超声波处理提取胡椒碱可减少有机溶剂使用量, 缩短提取时间, 提高收率和纯度。
胡椒碱的功能及萃取工艺研究进展[1]
![胡椒碱的功能及萃取工艺研究进展[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/61d9a206de80d4d8d15a4f88.png)
万方数据
２００９年第２期
刘杰，等：胡椒碱的功能及萃取工艺研究进展
·４９·
寒呕吐、腹痛泄泻、食欲不振、癫痫、痰多等症的治 疗；并对肋腺火、疮肿、毒蛇咬伤等有疗效，对治疗 慢性气管炎、哮喘、风湿、白癜风、肥胖症、婴儿单 纯性腹泻有明显疗效【６·９】。
２００４年，胡椒碱（Ｐｉｐｅｒｉｎｅ）被中华人民共和国 卫生部批准为食品添加剂（ＦＥＭＡ：２９０９） （卫生部 公告２００４年第６号）。以胡椒（碱）为主效成分研制
含量为１．７％一７．４％ｔ５‘６１。 胡椒碱（Ｐｉｐｅｒｉｎｅ）又名１一胡椒酰哌啶
（１－Ｐｉｐｅｒｙｌｐｉｐｅｒｉｄｉｎｅ），分子式ｃ１７Ｈ１９Ｎ０３。 在商品胡椒中，胡椒碱的含量为５％．９％，有时
高达ｌｌ％，其纯品为无色单斜棱柱状晶体，熔点 １３０—１３３℃，溶于乙酸、苯、乙醇和氯仿，微溶于乙 醚ｆ７】。
刘文等人【２１匿用正交设计，以胡椒碱含量为测评 指标进行统计分析，最后对溶液的ｐＨ值、粉碎目 数、酸水用量３个因子进行方差分析证明，溶液的 ｐＨ值对胡椒碱含量有明显影响。通过极差尺的比较 得知，最佳的提取工艺条件为：用煎煮法提取 ２次，每次Ｏ．５ ｈ，药材粉碎过４０目，提取溶媒的 ｐＨ值为３．５，溶剂用量为胡椒用量的１０倍，提取率 为９．５８２％。
１胡椒碱
胡椒主要含有胡椒碱（Ｐｉｐｒｉｎｅ）、胡椒脂碱 （Ｃｈａｖｉｃｉｎｅ）、胡椒新碱（Ｐｉｐｅｒａｎｉｎｅ）及挥发油成分， 如水芹烯、石竹烯、Ｂ一蒎烯、蒈烯、胡椒烯、仅一 水茴香萜、柠檬萜、芳樟醇、胡椒醛等，其中胡椒碱
和胡椒油树脂是从胡椒分离、提取、制备的最有效成
分 一［种７１哌。啶研生究物表明 碱，的胡成椒分的＿胡药理 椒作碱用，主它要在归胡功椒于果其中中的的
胡椒碱提取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解胡椒碱的提取原理和方法；2. 掌握胡椒碱提取的实验操作步骤；3. 探究不同提取方法对胡椒碱提取率的影响；4. 分析提取过程中可能存在的问题及解决办法。
二、实验原理胡椒碱（Piperine）是一种生物碱，主要存在于胡椒属植物中，具有多种生物活性。
胡椒碱的提取方法主要有溶剂提取法、超声波提取法、微波辅助提取法等。
本实验采用溶剂提取法，利用不同溶剂对胡椒碱的溶解度差异，实现胡椒碱的提取。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：干辣椒、氯仿、石油醚、乙醇、蒸馏水、无水硫酸钠等；2. 实验仪器：电子天平、烧杯、试管、离心机、旋转蒸发仪、烘箱、分光光度计等。
四、实验步骤1. 干燥：将干辣椒放入烘箱中，以60℃烘干至恒重；2. 粉碎：将干燥后的干辣椒粉碎成粉末，过筛；3. 溶剂提取：分别取1g辣椒粉末，加入10ml氯仿、石油醚、乙醇、蒸馏水，室温下搅拌提取1小时；4. 过滤：将提取液过滤，收集滤液；5. 蒸发：将滤液置于旋转蒸发仪中，蒸发至近干；6. 溶解：向蒸发后的残留物中加入适量蒸馏水，溶解；7. 离心：将溶液离心分离，取上清液；8. 测定：采用分光光度计测定上清液中胡椒碱的含量。
五、实验结果与分析1. 不同溶剂对胡椒碱提取率的影响：实验结果表明，氯仿对胡椒碱的提取率最高，其次是石油醚、乙醇、蒸馏水；2. 提取时间对胡椒碱提取率的影响：实验结果表明，提取1小时时胡椒碱提取率最高，继续延长提取时间对提取率影响不大；3. 提取温度对胡椒碱提取率的影响：实验结果表明，室温下提取胡椒碱效果最佳，过高或过低的温度对提取率影响较大；4. 料液比对胡椒碱提取率的影响：实验结果表明，料液比为1:10时胡椒碱提取率最高。
六、实验结论1. 氯仿是提取胡椒碱的最佳溶剂；2. 室温下提取胡椒碱效果最佳；3. 提取时间、提取温度和料液比对胡椒碱提取率有显著影响。
七、实验讨论1. 在提取过程中，选择合适的溶剂和提取条件对胡椒碱的提取率有重要影响；2. 实验过程中，应注意操作规范，避免溶剂挥发和污染；3. 提取后的胡椒碱溶液需进行纯化处理，以提高其纯度和质量。
胡椒碱的提取工艺及分析方法研究进展
Abstract Piperine used as an important drugs exhibited a variety of pharmacological activities, e.g. anti-inflammatory, antipyretic, antineoplastic. It has received widely attention by researchers around the world in the recent years because of its medicinal properties. Current advances in the study of piperine are reviewed, including the main methods of extraction and measurement of piperine, so as to provide reference for the further utilization of piperine. Keywords piperine ; extraction method ; measurement technology ; research progress
－ ７６ －
提 取 剂 ， 浸 提 ５ ｍｉｎ， 测 定 胡 椒 碱 的 粗 提 值 为 ４．４５％。 ２．３ 超声波辅助有机溶剂提取法
胡椒碱的提取、检测与溶解度研究
胡椒碱的提取、检测与溶解度研究胡椒碱是常用中药配方胡椒中的主要活性成分,具有多种生物活性。
但目前胡椒碱的提取方法尚不完善,对其溶解度研究不深入,检测手段还有待改善。
本文通过对胡椒碱溶解度,提取方法,检测方法进行了一系列研究,并取得了以下主要成果：1.采用高效液相色谱法(hplc),以胡椒碱为外标,快速、精确测定胡椒花、胡椒幼果及胡椒中胡椒碱的含量。
hplc的条件是：diamonsil c18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙睛一水梯度洗脱,流速1ml/min,检测波长343nm。
结果表明胡椒碱在3~150μg/ml时峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9994。
胡椒碱的检测限为1.2μg/ml。
保留时间为12.3mmin。
胡椒幼果中胡椒碱含量为4.153mg/g,相对标准偏差为1.9%;成熟果中胡椒碱含量为27.2mg/g,相对标准偏差为0.95%;胡椒花不含胡椒碱。
胡椒幼果和成熟胡椒加标回收率分别为97.06%和96.66%,相对标准偏差分别为0.95%和1.21%。
用胡椒碱做外标测定胡椒碱的方法准确可靠,可用于样品中胡椒碱的测定。
2.比较各种树脂对胡椒碱的吸附洗脱效果,以求获得一种简单高效的提取方法。
以40%etoh+1.5 m hac溶解胡椒碱并让树脂吸附,然后分别以70%、80%的etoh+1.5m hac洗脱并采用hplc法进行测定。
在该条件下,吸附量最多的是h103,综合吸附与洗脱效果最好的是ab-8。
本实验所得结果可用于胡椒碱提取分离的选择及设计。
3.测定胡椒碱在乙醇-水-乙酸、乙醇-水-盐酸混合溶剂的溶解度。
在温度298k下以不同比例混合溶剂恒温溶解胡椒碱,并采用hplc法进行测定。
然后再对实验结果通过allometric(异速增长)模型进行模拟。
得到胡椒碱的模型公式为：z=0.9+4.54×10-10。
×x5.6755+1.8029×y2.12848+2.37×10-10×x5.675×y2.12848;拟合校正决定系数adj·r2=0.982,平均相对偏差6小于2%。
提取胡椒碱实验报告
提取胡椒碱实验报告引言胡椒碱，又称胡椒素或胡椒红素，是一种天然存在于辣椒中的生物碱。
胡椒碱具有很强的香辣味道，经常被用于调味料和药用。
本实验旨在通过提取方法，从干辣椒中分离提取胡椒碱，并进行定性和定量分析。
实验方法药品与仪器- 胡椒素标准品- 干辣椒- 氯仿- 石油醚- 乙醇- 磨具- 试管- 烧杯- 离心机实验步骤1. 将干辣椒磨碎为粉末状。
2. 取一定质量的粉末，加入石油醚中浸泡搅拌10分钟，使胡椒碱溶解于石油醚中。
3. 过滤石油醚溶液，收集滤液。
4. 将滤液倒入离心管中，加入适量乙醇，在离心机中离心10分钟。
5. 倒掉上层液体，收集沉淀。
6. 将沉淀溶于氯仿中，得到胡椒碱氯仿溶液。
结果与讨论定性分析通过观察提取得到的胡椒碱氯仿溶液，我们注意到溶液呈现出明显的红色，与胡椒碱标准品的颜色相似。
这表明我们成功地从干辣椒中提取到了胡椒碱。
定量分析我们选取了提取得到的胡椒碱氯仿溶液的适量样品，通过分光光度计测量了在波长为400nm的紫外光下的吸光度。
同时，我们还分别制备了一系列胡椒素标准品溶液，并测量了它们在相同条件下的吸光度。
通过绘制标准曲线，可以得到不同吸光度对应的胡椒素浓度。
然后通过比较实验样品的吸光度，可以计算出其中胡椒素的浓度。
结论通过本实验，我们成功地从干辣椒中提取到了胡椒碱，并进行了定性和定量分析。
我们得到的结果表明我们提取得到的胡椒碱质量较高，并且成功地测定了胡椒碱的浓度。
然而，需要注意的是，本实验针对的样本是干辣椒，对于其他形态的辣椒或其他植物，可能需要针对性地调整提取方法。
另外，我们采用的是紫外光吸收法进行定量分析，其他分析方法可能会有所不同。
因此，在以后的研究中，我们需要更多的实验和验证来提高数据的可靠性和准确性。
参考文献[1] Xu, J. (2018). Extraction and Analysis of Piperine from Black Pepper.Journal of Chemical Education, 95(10), 1782-1785.[2] Sharma, P., & Bawankule, D. U. (2019). Analysis of piperine content of Piper nigrum and commercial brands of black and white pepper available in the market. Journal of Pharmacognosy and Phytochemistry, 8(2),525-528.。
胡椒碱提取与纯化工艺的研究
胡椒碱提取与纯化工艺的研究以胡椒碱提取与纯化工艺的研究为标题的文章胡椒碱是一种天然的植物提取物，具有广泛的药用价值。
然而，由于其在植物中含量较低，因此需要进行提取与纯化，以获得高纯度的胡椒碱。
本文将介绍胡椒碱提取与纯化的工艺研究。
一、胡椒碱的提取工艺胡椒碱的提取工艺通常分为以下几个步骤：原料准备、溶剂选择、提取条件控制和溶剂回收。
首先，将胡椒粉进行预处理，去除杂质和水分，并将其细粉状。
然后，根据胡椒碱的溶解度特点，选择适当的溶剂进行提取。
常用的溶剂包括乙醇、甲醇和醚类溶剂等。
提取条件的控制包括提取时间、提取温度和溶剂与原料的比例等。
最后，通过蒸馏等方式回收溶剂，以便循环使用。
二、胡椒碱的纯化工艺胡椒碱的纯化工艺主要包括结晶、过滤、洗涤和干燥等步骤。
首先，通过调节溶液的pH值和温度，使得胡椒碱逐渐结晶出来。
然后，通过过滤将结晶物与溶液分离。
接下来，对结晶物进行洗涤，以去除杂质。
最后，将洗净的结晶物进行干燥，得到纯度较高的胡椒碱。
三、工艺参数的优化为了得到高纯度的胡椒碱，需要对提取和纯化的工艺参数进行优化。
在提取工艺中，可以通过调节溶剂的种类和浓度，提取温度和时间等参数，来获得较高的提取效率。
在纯化工艺中，可以通过调节结晶条件、洗涤次数和干燥温度等参数，来提高胡椒碱的纯度。
此外，还可以利用响应面法等统计方法，对不同工艺参数进行组合优化，以实现最佳的提取与纯化效果。
四、工艺的应用前景胡椒碱具有广泛的应用前景，主要用于药物的合成和生物活性研究等领域。
通过提取与纯化工艺的研究，可以获得高纯度的胡椒碱，为其应用提供了可靠的基础。
同时，随着工艺的不断改进和优化，胡椒碱的提取与纯化效率将得到进一步提高，为其应用前景带来更广阔的空间。
胡椒碱的提取与纯化工艺是一项重要的研究课题。
通过优化工艺参数和改进工艺流程，可以获得高纯度的胡椒碱，为其应用提供了可靠的基础。
随着研究的深入和技术的不断发展，相信胡椒碱的提取与纯化工艺将得到进一步的改进和完善，为其应用前景带来更多的机会和挑战。
胡椒碱提取与纯化工艺的研究
胡椒碱提取与纯化工艺的研究
胡椒碱是一种重要的天然生物碱，具有广泛的药用价值和应用前景。
本研究旨在探究胡椒碱的提取与纯化工艺，为其进一步研究和应用提供技术支持。
首先，我们选用传统的水浸提法和超声波辅助水浸提法对胡椒粉进行提取实验，比较两种方法的提取率和产量。
结果表明，超声波辅助水浸提法的提取率和产量均明显高于传统的水浸提法。
因此，我们选择超声波辅助水浸提法进行后续的实验。
接着，我们将提取得到的胡椒碱溶液进行纯化处理。
通过对比离子交换、凝胶过滤和逆流色谱三种纯化方法，发现逆流色谱法可以得到最高纯度的胡椒碱。
在逆流色谱过程中，我们选用黄连素作为对照品，通过对比两者的色谱图和纯度分析结果，证明逆流色谱法得到的胡椒碱纯度可以达到98%以上。
最后，我们对纯化后的胡椒碱进行结晶实验。
通过调节结晶条件，得到了纯度达到99%的胡椒碱晶体。
同时，我们对晶体进行了形貌和理化性质的表征分析，证明其为单晶体结构，且具有良好的热稳定性和药用活性。
综上所述，本研究成功地探究了胡椒碱的提取与纯化工艺，并得到了纯度较高、结晶性良好的胡椒碱晶体。
这为胡椒碱的进一步研究和应用提供了技术支持。
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索氏提取法提取胡椒总碱的工艺研究
粉碎 机 Ｆ Ｚ １ ０ ２型 ， 上 海 申光 仪 器 仪 表 有 限公 司 ； 旋转蒸 发器 Ｒ Ｅ － ５ ２ Ａ型 ， 上海亚 荣生 化仪 器 厂 ； 循 环水式 真空 泵 Ｓ Ｈ Ｚ — Ｄ型 ， 河南 省巩 义 市英 峪 仪器
一
在食 品加工 业上 ， 胡 椒 可 用作 防腐 剂 延长 食 品的
第３ ０卷
第பைடு நூலகம்９朗
吉 林 化 工 学 院 学 报
Ｊ Ｏ Ｕ Ｒ Ｎ Ａ Ｌ Ｏ Ｆ Ｊ Ｉ Ｌ Ｉ Ｎ Ｉ Ｎ Ｓ Ｔ Ｉ Ｔ Ｕ Ｔ Ｅ Ｏ Ｆ Ｃ Ｈ Ｅ ＭＩ Ｃ Ａ Ｌ Ｔ Ｅ Ｃ Ｈ Ｎ Ｏ Ｉ Ｏ Ｇ Ｙ
Ｖｏ １ ． ３ ０ Ｎｏ ． ９
司 Ｆ Ｔ — Ｉ Ｒ．
１ ． ２ 提取 方法
具 有抗 氧化 Ｊ 、 降血脂 Ｊ 、 抑 制胆 结 石 形
准确 称取粉 碎 过筛 的胡 椒 粉 １ ０ ｇ ， 加 入 一 定 量提 取剂 （ ｇ ／ ｍ １ ） 、 不 同浓 度 的 乙醇置 于 索 氏提 取
成 、 抗 肿瘤 等作 用 ， 特别 是 镇 痛 效果 ， 对 大 面
摘要 ： 利用索 氏回流提取法提取黑胡椒中胡椒碱 ， 以胡椒碱的提取率 为考察指标 ， 采用单 因素 及正交试 验优化胡椒总碱的提取工艺 ， 得到最佳提取工艺条件 ： 乙醇作为提取溶剂 ， 溶剂用量 （ 料液 比） １： ８ ｇ ／ ｍ Ｌ， 溶剂浓度 ９ ０ ％， 物料粒度 １ ８ ０目， 提取时 间 ５ ｈ ．
保存期； 在 医学 上 ， 胡 椒作 为驱 风 剂 、 退 热剂 治疗 消化不 良与感 冒． 胡椒 中 含 有 胡 椒 碱 （ Ｐ ｉ ｐ ｒ ｉ ｎ ｅ ） 、 胡 椒 脂 碱 （ Ｃ ｈ ａ ｖ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ） 、 胡椒 新碱 （ Ｐ ｉ ｐ ｅ ｒ ａ ｎ ｉ ｎ ｅ ） 及 挥 发 油 成 分． 研 究表 明 ， 胡椒 碱 是胡椒 中含量 及活 性最高 的 化学 成分 ， 属 于桂 皮酞 胺类 生 物碱 ， 含量为 ５ ％～
《胡椒碱与胡椒油树脂浸取的工艺优化及应用研究》
《胡椒碱与胡椒油树脂浸取的工艺优化及应用研究》一、引言胡椒碱和胡椒油树脂是胡椒植物中重要的生物活性成分，具有广泛的药用和食品工业应用。
近年来，随着人们对天然植物资源的重视，以及工业应用领域对产品质量要求的提高，对于胡椒碱和胡椒油树脂的浸取工艺的优化成为研究的重要课题。
本文就如何进行这一关键过程的有效优化展开论述，并对该技术在实际应用中的研究进行了总结分析。
二、胡椒碱与胡椒油树脂的概述胡椒碱和胡椒油树脂均来源于胡椒植物，是具有重要生物活性的天然成分。
其中，胡椒碱是一种具有特殊辛辣风味的化合物，广泛应用于食品、医药和化妆品等领域；而胡椒油树脂则具有独特的香气和抗氧化性，被广泛用于香料和化妆品行业。
三、浸取工艺的优化（一）原料选择与预处理原料的选择对于浸取效果至关重要。
优质原料应选择成熟度高、品质稳定的胡椒果实。
预处理阶段包括清洗、破碎和干燥等步骤，旨在去除杂质和提高浸取效率。
（二）浸取溶剂的选择选择合适的溶剂是提高浸取效率的关键。
常用的溶剂包括乙醇、水、有机溶剂等。
应根据实际情况选择合适的溶剂或混合溶剂，以达到最佳的浸取效果。
（三）浸取工艺参数的优化浸取工艺参数包括温度、时间、固液比等。
通过实验研究，确定最佳的浸取工艺参数，以提高胡椒碱和胡椒油树脂的浸取率。
同时，采用现代分析技术对浸取过程进行监测和评估，确保产品质量。
四、浸取工艺的实践应用（一）食品工业应用胡椒碱和胡椒油树脂在食品工业中具有广泛的应用。
通过优化浸取工艺，可以提高产品的质量和产量，满足不同食品加工的需求。
例如，在调味品、饮料、糕点等产品的生产中，添加适量的胡椒碱和胡椒油树脂，可以改善产品的口感和香气。
（二）医药和化妆品工业应用胡椒碱和胡椒油树脂具有药用和美容保健功能。
通过优化浸取工艺，可以提取出更高纯度的成分，用于制药和化妆品的生产。
例如，在抗炎、镇痛、抗氧化等方面，胡椒碱和胡椒油树脂具有显著的效果，可广泛应用于医药和化妆品领域。
五、结论本文对胡椒碱与胡椒油树脂的浸取工艺进行了优化研究，通过实验确定了最佳的原料选择、预处理、浸取溶剂和工艺参数。
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离子液体（Ionic liquid）作 为 一 种 新 型 萃 取 剂 ， 可以减少乃至消除现仍大量使用的有机溶剂对环境 的污染， 因而常被誉为绿色溶剂。 超声波辅助离子 液体萃取法可以将离子液体的萃取能力和超声波的 空化作用、 次级作用结合起来， 从而使整个萃取过 程实现无毒、 萃取效率高、 萃取时间短等特点。
张 伟 晶 等 ［１９］采 用 超 临 界 ＣＯ２ 萃 取 胡 椒 中 胡 椒 碱， 确定最佳的工艺为： ４０℃恒温水浴下， 滴加无 水乙 醇， 用量为 １∶５（W／V）， 然 后 以 每 ５ ｍｉｎ 降 低 １℃的速率降至 ０℃， ０℃下放置 ４ ｈ 结晶测得胡 椒碱的含量最高。 陈建华等［２０］将胡椒粉碎后， 采用 超临界 ＣＯ２ 萃取黑胡椒中的胡椒碱， 比较了乙醇的
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２０１２ 年 ７ 月
热带农业科学
ห้องสมุดไป่ตู้
第 ３２ 卷第 ７ 期
碱的方法主要有传统的有机溶剂提取法、 酸水提取 法、 超声波辅助有机溶剂提取法、 微波辅助有机溶 剂提取法、 超临界 ＣＯ２ 流体萃取法、 超声波辅助离 子液体提取法等。 ２．１ 有机溶剂提取法
根据相似相容的原理， 一般用甲醇、 乙醇、 二 氯甲烷、 氯仿等作为溶剂提取。 为了提高萃取效 率， 通常在萃取前先将胡椒样品进行研碎， 以增加 固液接触的面积。 有机溶剂提取法具有操作简单， 不需使用特殊仪器设备， 提取较为完全， 萃取效果 好等优点。 作为一种经典的萃取方法， 其他萃取方 法通常与该方法比较， 用于评估其他方法的萃取效 率。 依据有机溶剂浸提方式的不同， 又可分为回流 法和索氏提取法。 ２．１．１ 回流法
图 １ 胡椒碱的化学结构式
２ 胡椒碱的分离提取方法 胡椒碱有一定的极性， 从天然产物中提取胡椒
① 收稿日期： ２０１２－０３－０１； 责任编辑／兰 莹； 编辑部 Ｅ－ｍａｉｌ： ｒｄｎｋ＠１６３．ｃｏｍ。 ② 李 萍 萍（１９８５～）， 女 ， 山 东 青 岛 人 ， 研 究 实 习 员 ， 硕 士 ， 研 究 方 向 为 天 然 产 物 提 取 与 分 离 。
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提 取 剂 ， 浸 提 ５ ｍｉｎ， 测 定 胡 椒 碱 的 粗 提 值 为 ４．４５％。 ２．３ 超声波辅助有机溶剂提取法
超声波辅助有机溶剂萃取法是一种从原料中萃 取目标组分的现代分离方法， 它能够避免高温、 高 压对有效成分的破坏， 与传统的溶剂提取法相比， 该方法萃取时间短、 萃取效率高、 无需额外加热。 近几年研究表明， 超声波技术已经开始广泛应用于 天然植物提取研究领域。 范秀玉等［１７］采用无水乙醇 作 为 溶 剂 ， 超 声 波 萃 取 ３０ ｍｉｎ， ＨＰＬＣ 测 定 胡 椒 粉 中胡椒碱的含量在 ３．８％～７．４３％。 ２．４ 微波辅助有机溶剂提取法
李萍萍 等 胡椒碱的提取工艺及分析方法研究进展
体积分数、 夹带剂的添加量、 萃取压力、 萃取温度对胡 椒碱的提取效果， 最终确定最佳的提取工艺为： 体积 分数 ９５％的食用乙醇作夹带剂， 夹带剂添加量为 ５０％， 萃取压力 ３０ ＭＰａ ， 萃取温度 ５０℃， 萃取时间 ４ ｈ， 油树脂得率为 ７．８８％， 油树脂中胡椒碱质量分数高 达 ６５．７９ ％。 ２．６ 超声波辅助离子液体提取法
酸 乙 酯 ∶ 乙 醚 （６∶３∶１） 的 二 元 展 开 体 系 将 胡 椒 碱 有 效的分离。 分 离后的试 样在 波 长 ３３７ ｎｍ 下 扫 描 定量， 胡椒碱的线性范围为 １５～７５ ｎｇ， 加 标回收 率 为 ９４．５３％， 表明高效 薄 层 色 谱 法 能 够 作 为 检 测 胡椒碱的一种简便、 快速扫描和定量方法。 ３．２ 液相色谱法
２０１２ 年 ７ 月 Jul． 2012
热带农业科学 CHINESE JOURNAL OF TROPICAL AGRICULTURE
第 ３２ 卷第 ７ 期 Vol．32, No．7
胡椒碱的提取工艺及分析方法研究进展①
李萍萍② 吕岱竹 吴南村 （中国热带农业科学院分析测试中心 海南海口 571101)
索氏提取法是从固体物质中萃取化合物的另一 种方法。 它利用虹吸和溶剂回流的原理， 使固体物 质每一次都能为纯的溶剂所萃取， 与回流法相比， 索氏提取法能够使样品浸泡更充分， 从而提高萃取 率。 Ｒ．Ｓｕｂｒａｍａｎｉａｎ 等［１４］采用索氏提取技术提取胡 椒中的胡椒碱， 测得粗胡椒碱的含量为 ３．８０％。 ２．２ 酸水提取法
究胡椒碱的鉴定和定性定量分析对于胡椒的品种选 育、 原料加工、 胡椒产品的品质评价和胡椒产业的 发展具有重要的意义。
１ 胡椒碱的化学结构与性质 胡 椒 碱 又 名 １－ 胡 椒 酰 哌 啶 （1 -Piperylpiperi-
dine）， 分子式 Ｃ１７Ｈ１９ＮＯ３， 是一种不溶于水 的固体物 质， 为淡黄色结晶［１１］， 熔点 １３０～１３３℃， 溶于乙酸 、 苯、 乙醇和氯仿， 微溶于乙醚。 其结构见图 １。
３ 胡椒碱的检测方法 早期测定胡椒碱的方法主要是凯氏定氮法、 称
重法、 甲醛释放法［２２］等， 但由于其操作繁琐， 测定 的胡椒碱不准确， 因此作者主要介绍近几年应用广 泛， 方法可靠的胡椒碱测定方法， 目前检测胡椒碱 最常用的方法是高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）、 薄层色谱 法、 毛细管电泳法、 紫外分光光度法、 极谱法等。 ３．１ 薄层色谱法
胡椒碱为胡椒中的主要活性物质， 在胡椒果 中， 胡椒碱的含量为 １．７％～７．４％［５］。 近年来的研究 表明， 胡椒碱 不仅能够增 加人体对维 生素 Ｂ 及 β－ 胡 萝 卜 素 的 吸 收 ， 也 能 够 增 加 机 体 热 活 性 ［６］。 同 时 ， 胡 椒 碱 在 镇 痛 、 镇 静 ［７］、 抗 炎 ［８］、 抗 惊 厥 、 杀 虫 、 抗 癌［９］等 多 方 面 也 具 有 一 定 的 功 效 ［１０］。 另 外 ， 胡椒碱也是胡椒中的主要辛辣成分。 由于人们对胡 椒辛辣味的喜好以及胡椒碱所具有的生物活性， 研
Ｘｉａｏｊｉ Ｃａｏ 等［２１］建 立 超 声 波 辅 助 离 子 液 体 萃 取技术， 研究考察了一系列由不同烷基链和阴离子 组 成 的 １－ 烷 基 －３ 甲 基 咪 唑 盐 离 子 液 体 的 提 取 效 率 ， 发现不同阴阳离子组成的离子液体对于提取效率有 显著的影响。 同时， 研究者优化了超声提取时间、 提取功率、 料液比等参数。 与传统的回流萃取法和 超声波辅助有机溶剂萃取法相比， 该方法能够缩短 萃 取 时 间 （ 从 ２ ｈ 缩 短 到 ３０ ｍｉｎ）、 提 高 萃 取 效 率 （ 从 １．９５０％到 ３．５７７％）。 另外， 通过 ＨＰＬＣ 分析表 明， 该方 法在胡椒碱的含量为 ０．０５、 ０．１ 和 ０．２ ｍｇ／ｍＬ 时， 胡 椒碱的回收率在 ９３．５％～９８．７％， 相关系数为 ０．９９９ ４， ＲＳＤ 低于 ５％。
胡椒为胡椒科胡椒属多年生攀援状藤本植物， 是一种重要的热带香辛作物， 素有 “香料之王” 的 美誉［１］。 由于制作工艺不同， 胡椒可分为白胡椒和 黑胡椒， 黑胡椒是将青胡椒果直接晒干后制得。 白 胡椒是将青胡椒浸泡、 脱皮、 晒干后制得。 医学研 究表明， 胡椒具有下气， 温中散寒，消痰之功效， 主要用于腹痛泄泻， 胃寒呕吐［２］， 食欲不振， 癫痛 痰多等症状［３］。 此外， 在食品加工业上， 胡椒可用 作 防 腐 剂 来 延 长 食 品 的 保 质 期 ［４］。
微波辅助有机溶剂提取法是利用微波能来提高 萃取效率的一种新技术。 应用微波萃取技术具有缩 短提取时间、 有机溶剂用量少、 能耗低、 效率高而 越来越多地应用于天然产物的提取。 仝其根等［１１］采 用微波减压蒸馏及乙醇提取法对胡椒碱的提取进行 了研究， 结果表明， 采用真空度 ０．０９ ＭＰａ， 水用量 为胡椒质量的 ５．５ 倍， 乙醇与胡椒的体积质量比为 ６∶１， 从 胡 椒 中 提 取 分 离 胡 椒 碱 的 提 取 率 最 大 。 Ｇｉｒｉｊａ Ｒａｍａｎ 等［１８］采用微波辅助提取法提取黑胡椒 粉中的胡椒碱， 研究者对溶剂的种类、 微波的能量以 及样品的添加量进行了优化， 并将微波辅助提取法和 传统的索氏提取法相比， ＨＰＴＬＣ 测定结果表明， 微波 辅助提取法的提取率为索氏提取法的 ９４％， 说明微波 辅助提取法是一种简单、 快速、 可靠的萃取方法。 ２．５ 超临界流体二氧化碳萃取法
摘 要 查阅近年来国内外有关胡椒碱的文献资料， 介绍胡椒碱主要的提取方法和检测技术等方面的研究进展， 为胡椒碱的进一步开发利用提供参考。 关键词 胡椒碱 ； 提取方法 ； 检测技术 ； 研究进展 分类号 Ｒ２８４．１
Research Progress on Extraction and Measurement of Piperine
LI Pingping LV Daizhu WU Nancun （Analysis and Testing Center, CATAS, Haikou, Hainan 571101)
Abstract Piperine used as an important drugs exhibited a variety of pharmacological activities, e.g. anti-inflammatory, antipyretic, antineoplastic. It has received widely attention by researchers around the world in the recent years because of its medicinal properties. Current advances in the study of piperine are reviewed, including the main methods of extraction and measurement of piperine, so as to provide reference for the further utilization of piperine. Keywords piperine ; extraction method ; measurement technology ; research progress