简单萃取操作
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化学因数 2 Fe3O4 2 231 .54 0.9666 3 Fe2O3 3 159 .69
氯化钡中结晶水含量的测定
实验目的
1、进一步巩固分析天平的使用，明确恒重的意义； 2、掌握干燥失重法测定水分的原理和方法。
实验原理
BaCl2·2H2O中的结晶水，在105℃时能完全挥 发失去：
（3）沉淀应易于过滤和洗涤，便于操作。为此要尽可 能获得粗大的晶形沉淀。
（4）沉淀应易于转化为称量形式。
3.对称量形式的要求
（1）必须有固定的化学组成，符合一定的化学 式。否则无法计算分析结果。
（2）化学稳定性要高，称量形式不易吸收空气 中的水分和二氧化碳，也不易被空气中的氧所 氧化。
（3）称量形式的分子量要大，而被测组分在称 量形式中占的百分比要小。这样可减小称量的 相对误差，提高分析结果的准确度。
1、了解萃取分离的Biblioteka Baidu本原理，乳化及破乳化。 2、熟练掌握分液漏斗的各项操作。
基本原理——萃取
定义：利用物质在两种不互溶的溶剂中具有固定的分配 比的特征来达到分离、提纯目的的基本操作。
分配比：K=CA/CB
有机化合物在有机溶剂中的溶解度一般远大于在水中的 溶解度，因此可以用有机溶剂将有机化合物从其水溶液 中提取出来。
6.1挥发法
挥发法是利用物质的挥发性，通过加热或其它方法 使试样的待测组分或其它组分挥发而达到分离，然后 通过称量确定待测组分的含量。根据称量的对象不同， 挥发法可分为直接法和间接法。
6.1.1直接法
待测组分与其它组分分离后，如果称量的是待测 组分或其衍生物，通常称为直接法。例如在进行对碳 酸盐的测定时，加入盐酸与碳酸盐反应放出CO2气体。 再用石棉与烧碱的混合物吸收，后者所增加的重量就 是CO2的重量，据此即可求得碳酸盐的含量。
而是通过一个缓慢的化学反应过程，使一种构晶离子由溶液中缓 慢地、均匀地产生，从而使沉淀在溶液中缓慢地、均匀地析出。
4.利用有机沉淀剂进行沉淀：有机沉淀剂品种多，选择性高，
生成沉淀的溶解度小，沉淀吸附杂质少、纯净。而且沉淀的摩尔 质量大，被测组分所占百分比小，有利于提高分析的准确度，因 此常被采用。
6.3.4称量形式与结果计算
3.干燥剂干燥
适用于受热易分解、挥发及能升华的物质。常用的干燥剂有无水氯
化钙、硅胶、浓硫酸及五氧化二磷等 。
6.2萃取法
萃取法（又称提取重量法）是利用被测组分在两种 互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将被测组分从一种 溶剂萃取到另一种溶剂中来，然后将萃取液中溶剂蒸 去，干燥至恒重，称量萃取出的干燥物的重量。根据 萃取物的重量，计算被测组分的百分含量的方法。 分析化学中应用的溶剂萃取主要是液－液萃取，这是 一种简单、快速，应用范围又相当广泛的分离方法。 本节主要讨论液－液萃取分离的基本原理。
的质量，减去加热后称量瓶和无水氯化钡的质
量，即为失去水分的质量。结晶水的质量分数
按下式计算：
结晶水
m2 m2
m3 m1
注意事项
温度不要稍高于125℃，否则BaCl2可能有部分 挥发。
在加热的情况下，称量瓶盖子不要盖严，以免 冷却后盖子不易打开。
加热时间不能少于1h 。
实验目的
把上式分子分母同除以C水V有得：若使V有＝V水，则简化为：
E%＝ D 100 %
D V水 V有
E%＝ D 100%
D 1
在实际工作中，对于分配比较小的溶质，采取分几次加入溶剂，
连续几次萃取的办法，以提高萃取效率。如果每次用V有毫升有机溶 剂萃取，共萃取n次，水相中剩余被萃取物质的量减少至Wn克。则
1.晶形沉淀的沉淀条件：对于晶形沉淀的沉淀条件，可以概括
为“稀、热、慢、搅、陈”五个字。即在较稀的溶液中，在加热 的情况下，慢慢加入沉淀剂，边加边搅拌，沉淀完毕后，应将沉 淀陈化。再进行过滤。
2.无定形沉淀的沉淀条件：浓溶液中沉淀、在热溶液中进行沉
淀 、加入适量的电解质 、不陈化。
3.均匀沉淀法：加入的沉淀剂并不立即与被测组分发生沉淀反应，
4.沉淀法的操作步骤 (1)样品的称取和溶解，要求称取样品要有代表
性，即样品的组成能代表所分析样品的平均组 成；
(2)沉淀的制备、过滤、干燥、灼烧； (3)沉淀的称量； (4)分析结果的计算。 7.3.2沉淀的形成 1.晶核的形成 2.晶核的成长
6.3.3影响沉淀纯度的因素
1.共沉淀：在进行沉淀反应时，某些可溶性杂质也同时被沉淀下的
A水 A有
KD
A有 A水
2.分配比
分配比D是存在于两相中的溶质的总浓度之比，
若以 c水 和 c有 分别代表水相和有机相溶质的
总浓度。则它们的比值：
D C有 C水
分配比通常不是常数，改变溶质和有关试剂浓度，都 可使分配比变值。若>，则表示溶质经萃取后，大部 分进入有机相中。但在实际工作中，要求>才可取得 较好的萃取效率。
6.2.2萃取效率
萃取效率就是萃取的完全程度，常用萃取百分率（E）
表示，即：
E%
被萃取物在有机相的总 被萃取物在两相中的总
量 量
100 %
当溶质A的水溶液用有机溶液萃取时，如已知水相的
体积为V水，有机相的体积为V有，则萃取效率E可表 示为：
E% C有 V有 100%
C有V有 C水V水
称量形式的称量值W与其样品重S的比值即为 所求的百分含量。计算式为：
x% W 100
称量形式的化学组S成与待测组分的表示式不一
致，则需将称量形式的量W换算成待测组分的
重量W′。即：
W ' WF
F为换算因数或称化学因数。它是待测组分的
原子量(或分子量)与称量形式的分子量的比值。
例：测定磁铁矿中的 Fe3O4 含量时，可将样品 溶解，然后使 Fe3 沉淀为 Fe(OH )3，经过滤、 洗涤、干燥和灼烧成 Fe2O3 的称量形式，最 后 Fe3O4 根据的克数，计算 Fe2O3 的克数。其 化学因数为多少？ 解：
第6章 重量分析法
重量分析是定量分析方法之一。它是根据生成物的 重量来确定被测物质组分含量的方法。在重量分析 中一般是先使被测组分从试样中分离出来，转化为 一定的称量形式,然后用称量的方法测定该成分的含 量。
应用重量分析法测定时，必须先用适当的方法 将被测组分从样品中分离出来，然后才能进行称量。 因此，重量分析包括分离和称量两大步骤。根据分 离方法的不同，重量分析一般可分为挥发法、萃取 法和沉淀法。
萃取一般采用“少量多次”原则。
分液漏斗振摇手法
分液漏斗使用注意事项
➢振摇前应密闭上下磨口塞，特别是上口处磨口上的 “孔”和“槽”要错开，以免振摇时液体漏出。 ➢为避免振摇时液体漏出，加入液体前可在活塞处涂 抹真空脂。 ➢振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上，静置分层。 ➢将下层液体放出时要使上端通大气，需将上口处磨 口上的“孔”和“槽”对齐。 ➢上层液体需从上口倒出。
6.1.2间接法
待测组分与其它组分分离后，通过称量其 它组分，测定样品减失的重量来求得待测组分 的含量，则称为间接法。在药品检验中的“干燥
失重测定法”就是利用挥发法测定样品中的水分和一 些易挥发的物质，属于间接法。具体的操作方法是： 精密称取适量样品，在一定条件下加热干燥至恒重 (所谓恒重是指样品连续两次干燥或灼烧后称得的重 量之差小于 0.3mg)，用减失重量和取样量相比来计 算干燥失重。
2）取氯化钡样品约1.4～1.5g，平铺在上述恒 重的称量瓶中，准确称量，记为 克。
3）将盛有BaCl2·2H2O样品的称量瓶开盖，将 盖斜靠瓶口放在干燥箱中逐渐升温，于105℃
烘干2h，取出打开瓶盖，放在干燥器冷却
30min ，准确称重。然后重复以上操作，直至
恒重为止，记为 克。由加热前称量瓶和样品
6.3.1基本原理 1.沉淀形式和称量形式
在沉淀法，向试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来， 这样获得的沉淀称为沉淀形式。沉淀形式经过滤、洗涤、烘干或 灼烧后，供最后称量的物质，称为称量形式。沉淀形式与称量形 式以可得以到A相g同Cl，沉也淀可，以此不时相沉同淀，形例式如和测称定量C形1式-时相，同加。入但沉测淀定剂MAgg2N+时O3， 沉则淀沉形淀式形为式M与g称N量H4形PO式4不，同经。灼烧后得到的称量形式为Mg2P2O7，
根据物质性质不同，在去除物质中水分时，常采用以下几 种干燥方法：
1.常压加热干燥
适用于性质稳定，受热不易挥发、氧化或分解的物质。吸湿水需加 热到105～110℃,保持2小时左右，结晶水需提高温度或延长干燥时 间。
2.减压加热干燥
适用于高温易变质或熔点低的物质。我国药典规定，一般减压是指 压力应在2.67KPa（相当于20mmHg柱）以下，此时的干燥温度约 在60~80℃（除另有规定外）。
其中无水氯化钡不挥发，故可根据加热后质量 的减少，来测定氯化钡中结晶水的含量。
实验步骤
1）取两只洗净的扁形称量瓶，在干燥箱中于 105℃开盖烘干1小时，取出放于干燥器内冷却 30min，在分析天平上称量。然后重复在干燥 箱中于105℃烘干1h ，冷却、称量，直至恒重 为止。两次称量之差不超过0.3mg 即为恒重， 记为 克。
思考题
1. 重结晶时活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又 为什么不能在溶液沸腾时加入？
2. 重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每 一步的目的？
3. 萃取时两组分的分离利用了什么性质？在萃取过程中 各组分发生的变化是什么？写出分离提纯流程图。
2.对沉淀形式的要求
（1）沉淀的溶解度必须很小。由沉淀溶解造成的损失 量，应不超过分析天平的称量误差范围（即沉淀的溶 解损失≤0.2mg）。保证待测组分沉淀完全。
（2）沉淀必须纯净，尽量避免其它杂质的沾污。制成 称量形式时，所含杂质的量不得超出称量误差所允许 的范围。如果沉淀形式不纯净，含有杂质，就会使测 定结果偏高。
现象叫共沉淀现象。产生共沉淀的原因有表面吸附、形成混晶、 吸留等，其中表面吸附是主要的原因。
2.后沉淀：当沉淀析出后，在放置的过程中，溶液中原来不能析出
沉淀的组分，也在沉淀表面逐渐沉积出来的现象，称为后沉淀。 沉淀在溶液中放置时间越长，后沉淀现象越严重。
7.3.4沉淀条件的选择
在重量分析中，为了获得准确的分析结果，要求沉淀完全、纯净 而且易于过滤洗涤。为此，必须根据不同形态的沉淀，选择不同 的沉淀条件，以获得合乎重量分析要求的沉淀。
例如：测定铝时,称量形式可以是 Al2O3(M=101.96)或8-羟基喹啉铝(M=459.44)。 如果在操作过程中损失沉淀1mg,以A12O3为称 量形式时铝的损失量:
A12O3：2A1=1：x x=0.5 mg
以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量 :
A1(C9H6NO)3：A1＝1：x x＝0.06 mg
D 1
85 1
用90ml溶剂分三次萃取，则剩余物质质量和萃 取效率分别为：
W3
10 90 85 30
3 90
4.0 104
mg
E% 10 4.0 10 4 100 % 99.99%
10
6.3沉淀法
沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物形式从溶液中 分离出来，然后经过滤、洗涤、干燥或灼烧，得到可供称量的物质 进行称量，根据称量的重量求算样品中被测组分的含量。
6.2.1分配系数和分配比
1.分配系数
各种物质在不同的溶剂中有不同的溶解度。例如，当 溶质A同时接触两种互不相溶的溶剂时，如果一种是 水，一种是有机溶剂，A就分配在这两种溶剂中：
在一定温度下，当这个分配过程达到平衡时， 物质A在两种溶剂中的活度比保持恒定，即分 配定律。如果浓度很小，可以用浓度代替活度。
n
Wn
W0
V水 DV有 V水
例：有90ml含碘10mg的水溶液，用 90mlCCl4一次全量萃
取，求萃取百分率。若用 90m溶l 剂分三次，每次用30ml
进行萃取，其萃取效率又将如何？已知D＝85。
解： 一次全量萃取效率为
E% D 100% 85 100% 98.84%
氯化钡中结晶水含量的测定
实验目的
1、进一步巩固分析天平的使用，明确恒重的意义； 2、掌握干燥失重法测定水分的原理和方法。
实验原理
BaCl2·2H2O中的结晶水，在105℃时能完全挥 发失去：
（3）沉淀应易于过滤和洗涤，便于操作。为此要尽可 能获得粗大的晶形沉淀。
（4）沉淀应易于转化为称量形式。
3.对称量形式的要求
（1）必须有固定的化学组成，符合一定的化学 式。否则无法计算分析结果。
（2）化学稳定性要高，称量形式不易吸收空气 中的水分和二氧化碳，也不易被空气中的氧所 氧化。
（3）称量形式的分子量要大，而被测组分在称 量形式中占的百分比要小。这样可减小称量的 相对误差，提高分析结果的准确度。
1、了解萃取分离的Biblioteka Baidu本原理，乳化及破乳化。 2、熟练掌握分液漏斗的各项操作。
基本原理——萃取
定义：利用物质在两种不互溶的溶剂中具有固定的分配 比的特征来达到分离、提纯目的的基本操作。
分配比：K=CA/CB
有机化合物在有机溶剂中的溶解度一般远大于在水中的 溶解度，因此可以用有机溶剂将有机化合物从其水溶液 中提取出来。
6.1挥发法
挥发法是利用物质的挥发性，通过加热或其它方法 使试样的待测组分或其它组分挥发而达到分离，然后 通过称量确定待测组分的含量。根据称量的对象不同， 挥发法可分为直接法和间接法。
6.1.1直接法
待测组分与其它组分分离后，如果称量的是待测 组分或其衍生物，通常称为直接法。例如在进行对碳 酸盐的测定时，加入盐酸与碳酸盐反应放出CO2气体。 再用石棉与烧碱的混合物吸收，后者所增加的重量就 是CO2的重量，据此即可求得碳酸盐的含量。
而是通过一个缓慢的化学反应过程，使一种构晶离子由溶液中缓 慢地、均匀地产生，从而使沉淀在溶液中缓慢地、均匀地析出。
4.利用有机沉淀剂进行沉淀：有机沉淀剂品种多，选择性高，
生成沉淀的溶解度小，沉淀吸附杂质少、纯净。而且沉淀的摩尔 质量大，被测组分所占百分比小，有利于提高分析的准确度，因 此常被采用。
6.3.4称量形式与结果计算
3.干燥剂干燥
适用于受热易分解、挥发及能升华的物质。常用的干燥剂有无水氯
化钙、硅胶、浓硫酸及五氧化二磷等 。
6.2萃取法
萃取法（又称提取重量法）是利用被测组分在两种 互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将被测组分从一种 溶剂萃取到另一种溶剂中来，然后将萃取液中溶剂蒸 去，干燥至恒重，称量萃取出的干燥物的重量。根据 萃取物的重量，计算被测组分的百分含量的方法。 分析化学中应用的溶剂萃取主要是液－液萃取，这是 一种简单、快速，应用范围又相当广泛的分离方法。 本节主要讨论液－液萃取分离的基本原理。
的质量，减去加热后称量瓶和无水氯化钡的质
量，即为失去水分的质量。结晶水的质量分数
按下式计算：
结晶水
m2 m2
m3 m1
注意事项
温度不要稍高于125℃，否则BaCl2可能有部分 挥发。
在加热的情况下，称量瓶盖子不要盖严，以免 冷却后盖子不易打开。
加热时间不能少于1h 。
实验目的
把上式分子分母同除以C水V有得：若使V有＝V水，则简化为：
E%＝ D 100 %
D V水 V有
E%＝ D 100%
D 1
在实际工作中，对于分配比较小的溶质，采取分几次加入溶剂，
连续几次萃取的办法，以提高萃取效率。如果每次用V有毫升有机溶 剂萃取，共萃取n次，水相中剩余被萃取物质的量减少至Wn克。则
1.晶形沉淀的沉淀条件：对于晶形沉淀的沉淀条件，可以概括
为“稀、热、慢、搅、陈”五个字。即在较稀的溶液中，在加热 的情况下，慢慢加入沉淀剂，边加边搅拌，沉淀完毕后，应将沉 淀陈化。再进行过滤。
2.无定形沉淀的沉淀条件：浓溶液中沉淀、在热溶液中进行沉
淀 、加入适量的电解质 、不陈化。
3.均匀沉淀法：加入的沉淀剂并不立即与被测组分发生沉淀反应，
4.沉淀法的操作步骤 (1)样品的称取和溶解，要求称取样品要有代表
性，即样品的组成能代表所分析样品的平均组 成；
(2)沉淀的制备、过滤、干燥、灼烧； (3)沉淀的称量； (4)分析结果的计算。 7.3.2沉淀的形成 1.晶核的形成 2.晶核的成长
6.3.3影响沉淀纯度的因素
1.共沉淀：在进行沉淀反应时，某些可溶性杂质也同时被沉淀下的
A水 A有
KD
A有 A水
2.分配比
分配比D是存在于两相中的溶质的总浓度之比，
若以 c水 和 c有 分别代表水相和有机相溶质的
总浓度。则它们的比值：
D C有 C水
分配比通常不是常数，改变溶质和有关试剂浓度，都 可使分配比变值。若>，则表示溶质经萃取后，大部 分进入有机相中。但在实际工作中，要求>才可取得 较好的萃取效率。
6.2.2萃取效率
萃取效率就是萃取的完全程度，常用萃取百分率（E）
表示，即：
E%
被萃取物在有机相的总 被萃取物在两相中的总
量 量
100 %
当溶质A的水溶液用有机溶液萃取时，如已知水相的
体积为V水，有机相的体积为V有，则萃取效率E可表 示为：
E% C有 V有 100%
C有V有 C水V水
称量形式的称量值W与其样品重S的比值即为 所求的百分含量。计算式为：
x% W 100
称量形式的化学组S成与待测组分的表示式不一
致，则需将称量形式的量W换算成待测组分的
重量W′。即：
W ' WF
F为换算因数或称化学因数。它是待测组分的
原子量(或分子量)与称量形式的分子量的比值。
例：测定磁铁矿中的 Fe3O4 含量时，可将样品 溶解，然后使 Fe3 沉淀为 Fe(OH )3，经过滤、 洗涤、干燥和灼烧成 Fe2O3 的称量形式，最 后 Fe3O4 根据的克数，计算 Fe2O3 的克数。其 化学因数为多少？ 解：
第6章 重量分析法
重量分析是定量分析方法之一。它是根据生成物的 重量来确定被测物质组分含量的方法。在重量分析 中一般是先使被测组分从试样中分离出来，转化为 一定的称量形式,然后用称量的方法测定该成分的含 量。
应用重量分析法测定时，必须先用适当的方法 将被测组分从样品中分离出来，然后才能进行称量。 因此，重量分析包括分离和称量两大步骤。根据分 离方法的不同，重量分析一般可分为挥发法、萃取 法和沉淀法。
萃取一般采用“少量多次”原则。
分液漏斗振摇手法
分液漏斗使用注意事项
➢振摇前应密闭上下磨口塞，特别是上口处磨口上的 “孔”和“槽”要错开，以免振摇时液体漏出。 ➢为避免振摇时液体漏出，加入液体前可在活塞处涂 抹真空脂。 ➢振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上，静置分层。 ➢将下层液体放出时要使上端通大气，需将上口处磨 口上的“孔”和“槽”对齐。 ➢上层液体需从上口倒出。
6.1.2间接法
待测组分与其它组分分离后，通过称量其 它组分，测定样品减失的重量来求得待测组分 的含量，则称为间接法。在药品检验中的“干燥
失重测定法”就是利用挥发法测定样品中的水分和一 些易挥发的物质，属于间接法。具体的操作方法是： 精密称取适量样品，在一定条件下加热干燥至恒重 (所谓恒重是指样品连续两次干燥或灼烧后称得的重 量之差小于 0.3mg)，用减失重量和取样量相比来计 算干燥失重。
2）取氯化钡样品约1.4～1.5g，平铺在上述恒 重的称量瓶中，准确称量，记为 克。
3）将盛有BaCl2·2H2O样品的称量瓶开盖，将 盖斜靠瓶口放在干燥箱中逐渐升温，于105℃
烘干2h，取出打开瓶盖，放在干燥器冷却
30min ，准确称重。然后重复以上操作，直至
恒重为止，记为 克。由加热前称量瓶和样品
6.3.1基本原理 1.沉淀形式和称量形式
在沉淀法，向试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来， 这样获得的沉淀称为沉淀形式。沉淀形式经过滤、洗涤、烘干或 灼烧后，供最后称量的物质，称为称量形式。沉淀形式与称量形 式以可得以到A相g同Cl，沉也淀可，以此不时相沉同淀，形例式如和测称定量C形1式-时相，同加。入但沉测淀定剂MAgg2N+时O3， 沉则淀沉形淀式形为式M与g称N量H4形PO式4不，同经。灼烧后得到的称量形式为Mg2P2O7，
根据物质性质不同，在去除物质中水分时，常采用以下几 种干燥方法：
1.常压加热干燥
适用于性质稳定，受热不易挥发、氧化或分解的物质。吸湿水需加 热到105～110℃,保持2小时左右，结晶水需提高温度或延长干燥时 间。
2.减压加热干燥
适用于高温易变质或熔点低的物质。我国药典规定，一般减压是指 压力应在2.67KPa（相当于20mmHg柱）以下，此时的干燥温度约 在60~80℃（除另有规定外）。
其中无水氯化钡不挥发，故可根据加热后质量 的减少，来测定氯化钡中结晶水的含量。
实验步骤
1）取两只洗净的扁形称量瓶，在干燥箱中于 105℃开盖烘干1小时，取出放于干燥器内冷却 30min，在分析天平上称量。然后重复在干燥 箱中于105℃烘干1h ，冷却、称量，直至恒重 为止。两次称量之差不超过0.3mg 即为恒重， 记为 克。
思考题
1. 重结晶时活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又 为什么不能在溶液沸腾时加入？
2. 重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每 一步的目的？
3. 萃取时两组分的分离利用了什么性质？在萃取过程中 各组分发生的变化是什么？写出分离提纯流程图。
2.对沉淀形式的要求
（1）沉淀的溶解度必须很小。由沉淀溶解造成的损失 量，应不超过分析天平的称量误差范围（即沉淀的溶 解损失≤0.2mg）。保证待测组分沉淀完全。
（2）沉淀必须纯净，尽量避免其它杂质的沾污。制成 称量形式时，所含杂质的量不得超出称量误差所允许 的范围。如果沉淀形式不纯净，含有杂质，就会使测 定结果偏高。
现象叫共沉淀现象。产生共沉淀的原因有表面吸附、形成混晶、 吸留等，其中表面吸附是主要的原因。
2.后沉淀：当沉淀析出后，在放置的过程中，溶液中原来不能析出
沉淀的组分，也在沉淀表面逐渐沉积出来的现象，称为后沉淀。 沉淀在溶液中放置时间越长，后沉淀现象越严重。
7.3.4沉淀条件的选择
在重量分析中，为了获得准确的分析结果，要求沉淀完全、纯净 而且易于过滤洗涤。为此，必须根据不同形态的沉淀，选择不同 的沉淀条件，以获得合乎重量分析要求的沉淀。
例如：测定铝时,称量形式可以是 Al2O3(M=101.96)或8-羟基喹啉铝(M=459.44)。 如果在操作过程中损失沉淀1mg,以A12O3为称 量形式时铝的损失量:
A12O3：2A1=1：x x=0.5 mg
以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量 :
A1(C9H6NO)3：A1＝1：x x＝0.06 mg
D 1
85 1
用90ml溶剂分三次萃取，则剩余物质质量和萃 取效率分别为：
W3
10 90 85 30
3 90
4.0 104
mg
E% 10 4.0 10 4 100 % 99.99%
10
6.3沉淀法
沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物形式从溶液中 分离出来，然后经过滤、洗涤、干燥或灼烧，得到可供称量的物质 进行称量，根据称量的重量求算样品中被测组分的含量。
6.2.1分配系数和分配比
1.分配系数
各种物质在不同的溶剂中有不同的溶解度。例如，当 溶质A同时接触两种互不相溶的溶剂时，如果一种是 水，一种是有机溶剂，A就分配在这两种溶剂中：
在一定温度下，当这个分配过程达到平衡时， 物质A在两种溶剂中的活度比保持恒定，即分 配定律。如果浓度很小，可以用浓度代替活度。
n
Wn
W0
V水 DV有 V水
例：有90ml含碘10mg的水溶液，用 90mlCCl4一次全量萃
取，求萃取百分率。若用 90m溶l 剂分三次，每次用30ml
进行萃取，其萃取效率又将如何？已知D＝85。
解： 一次全量萃取效率为
E% D 100% 85 100% 98.84%