简单萃取操作
萃取法操作流程
萃取法操作流程一、萃取法是啥呀。
萃取法呢，就是一种很有趣的分离和提纯物质的方法哦。
就像是从一群小伙伴里，把我们想要的那个小伙伴单独找出来一样。
比如说，我们有一杯混合了好多东西的溶液，里面有我们特别想要的一种成分，那萃取法就像是一个超级英雄，能把这个成分从溶液里分离出来。
二、萃取前的准备。
1. 我们得先有原料。
这个原料就是我们要处理的那个混合的东西啦。
它可能是从大自然里找来的，也可能是在实验室里合成的。
就像做菜得先有食材一样，这个原料可是很关键的哦。
如果原料不对，那后面的萃取就像是搭错了积木，怎么都不会成功的呢。
2. 选择萃取剂。
这可是个很有技术含量的活儿呢。
萃取剂就像是一个有魔力的小助手，它能够把我们想要的物质从原料里拉出来。
我们要根据原料的性质和我们想要萃取的物质的特性来选择合适的萃取剂。
比如说，如果我们要萃取的是一种油溶性的物质，那我们可能就会选择一种油性的萃取剂。
这就好比我们要找一个和目标小伙伴关系特别好的小助手，这样才能把小伙伴顺利地带走呀。
三、开始萃取喽。
把原料和萃取剂放在一起的时候，就像是一场奇妙的聚会开始了。
它们会相互作用，这个过程就像是小伙伴们在互相交换礼物一样。
我们想要的物质就会从原料里跑到萃取剂那边去。
不过这个过程也不是一下子就完成的，就像炖肉需要时间一样，萃取也需要一定的时间。
我们要给它们足够的时间去好好地“交流”，这样才能保证萃取的效果。
四、萃取后的分离。
萃取完了之后，我们可不能就这么不管了。
我们得把萃取剂和原料分开，这就像把两个玩得正高兴的小伙伴分开一样。
通常呢，我们可以利用它们密度的不同来进行分离。
比如说，如果萃取剂的密度比原料大，那它就会在下面，我们就可以很容易地把上面的原料倒掉，留下下面的萃取剂和我们想要的物质。
这个过程就像是把两个叠在一起的盒子分开，虽然有点小麻烦，但只要细心就没问题啦。
五、得到我们想要的东西。
最后呢，我们还要想办法把我们想要的物质从萃取剂里弄出来。
萃取开机操作顺序
萃取开机操作顺序一、萃取或洗釜前进行的步骤1、启动设备总电源（绿色按钮），三相指示灯亮。
2、打开制冷和冷循环开关，等待机组停止工作（此时冷箱内水温0度左右）。
3、开始加温（加温前以及机组整个运行期间经常查看水箱中水位，一般水位保持离盖2mm左右，否则加热管会烧坏）。
打开开关。
4、检查钢瓶压力是否保持在4MP以上，小于4MP更换钢瓶（更换方法在下文单独列出）。
5、加热达到设定温度后（看相应的温度表T1或T2，T3和T4），进行洗釜或萃取操作。
温度表设定：二、洗釜步骤如果两次萃取的物料种类同，首先需要洗釜。
洗釜：料筒不装入釜中，在萃取釜中加入一些酒精，进行萃取（方法参照三），每隔20~30min收集一次萃取液。
此时出现两种情况：（1）萃取釜中酒精已经全部萃取完了，但萃取液颜色仍较深，则可在夹带剂怪内添加一定酒精，继续进行萃取；（2）如果已经洗干净但萃取釜中还有酒精，则继续使其全部萃取完再进行其他操作。
通常洗釜压力：萃取釜）20ＭＰａ／４５－５０度），分离Ⅰ（常压～１０ＭＰａ／５０度）、分离Ⅱ（常压／２０～３０度）。
三、固体液料萃取图1为精炼后的此设备的气路图。
此气流图包括通路Ⅰ（10L萃取缸）和通路Ⅱ（1L萃取缸），即10L萃取缸和1L萃取缸是并联的，两者只能用其一。
1、通路Ⅰ（10L萃取缸）操作步骤（1）控制面板上所有有编号的阀门（1~20）均关闭。
（2）依次打开开：钢瓶阀门→高压泵进气阀→2#阀（3）慢开4#阀并至全开（开至最大时再往回旋半圈）（4）慢开3#阀2~3秒钟后关闭（目的是排除釜内空气）（5）依次慢开：5#阀→8#→12#→14#→16#→18#→1#。
此时整个形成了一个回路。
（6）将电极点(即图1标“电”仪表上的)拨到所需压力（如30MPa）偏上5-8MPa的位置，但保证小于萃取釜最大压力（即小于图1 10L萃取缸所标压力40MPa）.（7）启动泵Ⅰ绿色按钮开始升压（标电的表盘压力指针慢慢增至所需压力）；同时观察“数位操作器”显示高压泵的工作频率是否在15~20范围内，如不在，手动按“RUN”、“▲”和“▼”键进行调整，最高不可超过26。
萃取操作原理
萃取操作原理
嘿，今天咱们来聊聊萃取操作的原理。
啥是萃取呢？简单来说，就是把一种东西从一堆东西里挑出来。
就好比你在一堆糖果里挑出你最喜欢的口味。
萃取操作是怎么实现的呢？这主要是利用了不同物质在不同溶剂中的溶解性不一样。
比如说，盐在水里很容易溶解，但在油里就很难溶解。
如果我们有一杯盐水，想把盐从水里弄出来，就可以加入一种和水不互溶但能溶解盐的溶剂，比如四氯化碳。
这样盐就会从水里跑到四氯化碳里去。
举个例子吧，咖啡里有咖啡因，我们想把咖啡因提取出来。
就可以用一种特殊的溶剂，这种溶剂能溶解咖啡因但不溶解其他大部分物质。
把咖啡和这种溶剂放在一起，咖啡因就会跑到溶剂里去，然后我们再把溶剂和咖啡分开，就得到了含有咖啡因的溶剂。
在实际生活中，萃取也有很多应用。
比如从植物中提取香料、从矿石中提取有用的金属等等。
总之啊，萃取操作的原理就是利用不同物质在不同溶剂中的溶解性差异，把我们想要的东西从混合物中分离出来。
记住哦，萃取，让
分离变得更简单。
专项01.萃取的基本原理与操作方式(解析版)
备战2022年高考化学－实验综合题专项复习系列专项1－萃取的基本原理与操作方式（一）基本概念萃取是利用各组分之间在两种不相混溶的相态中溶解度的差异，使其中的某一种或某几种组分从原来的相态中转移到另外一种溶解度更大的相态中，进而实现分离与纯化的一种实验技术和方法。
按照两种相态的不同，萃取可分为固-液萃取、液-液萃取、气-液萃取等。
在化学实验中，所选的另外一种相态通常为某种溶剂，这种萃取又被称为溶剂萃取。
有时，为了更好地实现物质的相态转移，常加入某些化学试剂，通过一定的化学反应改变某种物质在两种相态中的溶解行为，这种萃取称为化学萃取，所加入的化学试剂称为萃取剂。
（二）溶剂萃取法的相关原理1. 萃取体系的基本构成：由被萃取相（固、液、气态的待分离混合物）和萃取溶剂相组成。
如下图所示，中学常见萃取即为此类。
2.溶剂萃取的基本原理：萃取是使被萃取物从原来的相态转移到溶解度更大的另一种相态的过程。
依靠被萃取物在两相态间溶解性不同实现转移的萃取称为物理萃取。
若被萃取物在萃取溶剂中溶解度不理想，可通过加入萃取剂使之与被萃取物发生化学反应，改变萃取物的结构形式和溶解性质，这种借助于化学反应而实现的萃取称为化学萃取。
除收到溶解度影响外，还会受到两相溶液的组成、pH、温度等其他条件的影响。
3.萃取率：考虑到萃取溶剂的现实问题，萃取溶剂的使用一般需要总量控制。
当使用一定量的萃取溶剂时，是一次使用还是分多次使用结果会更好呢？事实上，多次萃取确实在理论上比仅萃取一次好，但是当萃取次数n 大到一定数值时，萃取n+1次与萃取n次的萃取结果差别已经很小。
说明萃取到一定次数后，再增加萃取次数已并无太大意义，而且会增加萃取溶剂的用量。
实际上一般萃取3~5次即可基本达到好的萃取结果。
（三）萃取溶剂与萃取剂的选择结合萃取过程和结果的其他因素。
理想萃取剂应该满足的条件有：1.与原溶剂互不相溶；2.与原溶剂及溶质都不反应；3.溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。
萃取操作
组分B与S的互溶度影响溶解度曲线的形状和分层面积。
B、S互溶度小，分层区面积大，可能得到的萃取液的最高 浓度ymax’较高。 B、S互溶度愈小，愈有利于萃取分离。
Em ax
Em ax
3、萃取剂回收的难易
被分离体系相对挥发度α大，用蒸馏方法分离； 如果α接近1，可用反萃取，结晶分离等方法。
•加料
A+B
•混合 •分相 •排除 •纯化和回收
萃取相 (S+A+B)
A—溶质 B—稀释剂（原溶剂） S—萃取剂 E—萃取相，含A+S R—萃余相，含B+(S)
6 萃取
萃取剂 (溶剂S)
萃余相 (B+A+S)
分离对象 ——液液混合物
6 萃取
1）相对挥发度等于或者接近1 (烷烃/芳烃) 2）溶质在混合液中组成很低且为难挥发组 分(水-HAc) 3）混合液含热敏性物质（药物）
6、脉冲筛板萃取塔
6 萃取
7、离心萃取机
离心萃取机
6 萃取
氯仿层（R相）
醋酸
水
0.00
0.99
6.77
1.38
17.72
2.28
25.72
4.15
27.65
5.20
32.08
7.93
34.16
10.03
42.50
16.5
水层（E相）
醋酸
水
0.00
99.16
25.10
73.69
44.12
48.58
50.18
34.71
50.56
31.11
49.41
25.39
47.87
萃取操作规程
萃取岗位操作规程1、准备工作1.1、开启设备的转换总开关，确认有电。
1.2、检查确认下列各槽液位及酸度1.2.1、电富液池1/3左右，硫酸浓度160-170g/升。
1.2.2、电贫液池液位2/3左右，硫酸浓度170-180g/升。
1.2.3、滤液池在2/3位置左右。
1.2.4、洗涤水池3/4左右，10-15g/升。
1.2.5、有机相池1/2左右。
1.2.6、萃取主辅混合室液位在搅拌浆之上。
1.2.7、各澄清室液位在溢流堰位置附近。
1.2.8 与酸浸、电积岗位联系准备开机。
2、开机2.1、开启萃取电积循环2.2 现在中和搅拌槽内加入1/2水，开启搅拌，等料液打入槽内时，开始加入石灰乳调PH至1.5-2.0，至料液达到2/3时开启砂浆泵打入压滤机。
压滤机按操作规程已开启。
2.3、待滤液池液位有2/3时，开启滤液泵，调节阀门至萃取高位槽；开启有机相泵至萃取高位槽，调节阀门使达到规定相比。
2.4 启动萃取混合室搅拌器，调节转速到指令值。
2.5 按超声波气浮装置操作规程启动超声波气浮除油装置。
2.6 开启水洗泵至水洗高位槽，当负载有机相到达水洗混合室时启动洗涤混合室搅拌器，调节转速到指令值。
2.7 开启贫铜液泵至反萃高位槽，当洗涤后的有机相到达反萃混合室时启动反萃混合室搅拌器，调节转速到指令值。
2.8 按超声波气浮装置操作规程启动超声波气浮除油装置。
2.9 当富铜液池液位有1/3时，联系电积岗位进电富液。
2.10 待电富液池液位达到2/3启动电富液泵，将电富液送往电积工段。
2.11 调整电富液泵出口阀门，使电富池槽液位基本维持不变。
3.检查确认3.1、检查确认各流量是否在指令值，如不在，则进行调整。
3.2、检查确认相连续：洗涤为水相连续；反萃为有机相连续；萃取有机相连续。
如果不符合，则按故障处理进行调整。
3.3、相连续的判断：用烧杯在混合室表面取溶液，观察烧杯中分相过程，水相连续时分相过程相界面平直，分相较快，有机相连续时相界面为泡沫状，分相较慢。
萃取的一般操作方法
萃取的一般操作方法
萃取是一种常用的分离和提取技术，可以从混合物中分离出所需的化合物。
以下是一般的萃取操作方法：
1. 准备工作：确定目标化合物和溶剂，准备萃取仪器和设备。
2. 加入混合物：将固体样品或液体样品加入到适当的容器中。
3. 加入溶剂：向混合物中加入合适的溶剂，使目标化合物能够溶解。
4. 搅拌或震荡：通过搅拌或震荡来促使溶剂与混合物充分接触和混合。
5. 相分离：待混合物中的目标化合物溶解到溶剂中后，通过重力分离或离心的方式将两者分离。
通常，目标化合物会溶解在有机溶剂中，而其他杂质则留在水相中。
6. 萃取液处理：将有机相和水相分开，留下有机相。
7. 溶剂蒸发：将有机相中的溶剂通过蒸发的方式去除，使得目标化合物得以纯化。
8. 目标化合物收集：收集纯化后的目标化合物，通常是通过溶剂挥发或其他方
式。
以上是一般萃取的操作方法，实际操作可能会根据具体的实验要求和目标化合物的特性而有所变化。
工业上常用的萃取操作流程和特点
工业上常用的萃取操作流程和特点根据原料液和萃取剂的接触方式，萃取操作设备分为分级接触式萃取和连续接触式萃取。
其中，分级接触式萃取又分为单级萃取和多级萃取，多级萃取又分为多级错流萃取和多级逆流萃取。
1、单级萃取流程单级萃取是液液萃取中最简单的萃取流程，可以用于间歇操作也可用于连续操作，单级萃取流程如图所示：1混合器；2分层器；3、4分离器。
将由溶质A和原溶剂B组成的原料液F和萃取剂S一起加入混合器1内，然后搅拌使原料液F与萃取剂S充分混合，使溶质A从料液进入萃取剂。
将混合液送入分层器2两液相因密度不同静置分层。
一层以萃取剂S为主，并溶有较多的溶质A，称为萃取相，用E表示，送入分离器3，经分离后得到萃取剂S和萃取液E'。
另一层以原溶剂B为主，且含有未被萃取完的溶质A，称为萃余相，用R表示，送入分离器4，经分离后得到萃取剂S和萃余液。
萃取剂S送入混合器循环使用。
单级萃取流程简单，过程为一次平衡，故分离程度不高，只适用于溶质在萃取剂中的溶解度很大或溶质萃取率要求不高的场合。
2、多级错流萃取流程为了用较少萃取剂萃取出较多溶质，可用多级错流萃取，多级错流萃取实际上是多个单级萃取的组合，多级错流萃取流程如图所示。
由溶质A和原溶剂B组成的原料液F从第一级加入，每级均加入新鲜的萃取剂S，前一级的萃余相为后一级的原料。
在第一级中原料液与萃取剂接触、传质，最后两相达到平衡。
分层所得萃余相R1，送到第二级中作为原料液，再次与新鲜的萃取剂接触，进行萃取分离，如此萃余相多次被萃取，一直到第n级，排出最终的萃余相En。
各级所得的萃取相E1、E2直至En排出后回收萃取剂S。
多级错流萃取的传质推动力大，只要级数足够多，能得到溶质组成很低的萃余相En，萃取率比较高，但萃取剂用量较大，溶剂回收处理量大，能耗较大。
3、多级逆流萃取流程多级逆流萃取的流程如图所示，由溶质A和原溶剂B组成的原料液从第一级进入，逐级流过系统，最终萃余相RN从第N 级流出；新鲜萃取剂从第N级进入，与原料液逆流，逐级与料液接触，在每一级中两液相充分接触进行传质，最终的萃取相E1从第一级流出。
物理实验技术中的液固比萃取技术的操作步骤与萃取效果测定方法
物理实验技术中的液固比萃取技术的操作步骤与萃取效果测定方法液固比萃取技术是物理实验技术中常见的一种分离和提取方法。
它适用于各种物质的提纯和分析，具有操作简单、高效快速的特点。
本文将介绍液固比萃取技术的操作步骤以及常用的萃取效果测定方法。
一、液固比萃取技术的操作步骤1. 准备试样和溶剂：根据具体实验需要，准备待提取的物质样品和合适的溶剂。
样品可以是固体或液体，溶剂的选择要考虑到目标物质的溶解性和选择性。
2. 添加溶剂：将待提取的样品加入一个容器中，然后逐渐添加溶剂。
溶剂的添加量要足够使样品完全浸泡其中，但又不能过多。
过多的溶剂会增加提取过程的时间和成本。
3. 搅拌混合：启动搅拌装置，将样品和溶剂充分混合。
搅拌的时间和速度要根据实验需要和样品特性进行调整，以保证提取效果。
4. 萃取：将混合溶液和搅拌器放入萃取设备中。
常见的萃取设备有连续萃取仪、旋转萃取仪等。
根据实验需要，可以选择合适的设备进行操作。
5. 分离：将萃取后的混合液通过适当的分离方法进行分离。
常用的分离方法有离心、过滤、蒸发等。
选择分离方法要根据混合液的性质和目标物质的特性进行。
6. 萃取效果测定：使用适当的方法对提取样品进行测定，以评估萃取效果。
下面将介绍常用的几种测定方法。
二、萃取效果测定方法1. 质量浓度测定：这是最常见的一种测定方法，可以通过物质的质量和体积计算得到。
首先需要测定样品的质量，然后将样品溶解于适量的溶剂中，最后通过质量差计算出物质的浓度。
2. 色谱法：色谱法是一种常用的物质分析方法，适用于复杂样品的分离和浓缩。
通过在色谱柱中流动载气或溶剂，分离样品中的各种组分，并通过测量每个组分的峰面积或峰高来评估提取效果。
3. 光谱法：光谱法是一种通过物质与光的相互作用来测量浓度的方法。
常用的光谱法有紫外光谱法、红外光谱法和核磁共振谱法等。
通过测定物质产生的吸收、发射或散射的光的特性，可以得出物质的浓度。
4. 萃取率计算：通过计算目标物质在提取过程中的损失量和萃取液中的残留量，可以计算出萃取率。
萃取工艺操作规程
萃取工艺操作规程萃取工艺操作规程一、前期准备工作1. 确定萃取工艺的物料种类和规格，并进行检查，确保物料符合质量要求。
2. 准备所需的设备、仪器及工具，并对其进行检查和校准。
3. 准备所需的溶剂或溶剂体系，并进行配制和标记。
二、工艺操作流程1. 开始操作前，查看设备及工具是否完好。
如有损坏或故障，应及时修理或更换。
2. 检查设备仪器是否处于干净、整洁的状态，如有杂质或污垢应及时清理。
3. 开始操作前，对设备进行预热或预冷处理，使之达到所需的温度。
4. 根据工艺要求，将物料按照一定的比例加入萃取器中。
5. 打开萃取器温度控制阀门，调节温度至设定值。
6. 打开溶剂进料阀门，将溶剂缓慢注入萃取器中，同时观察溶剂的流动情况。
7. 按照工艺要求，适当调节溶剂的流速和压力，以达到最佳的萃取效果。
8. 萃取过程中，根据需要定时取样，进行萃取液的分析和监测。
9. 当萃取过程达到预定的时间或达到工艺要求时，关闭溶剂进料阀门，停止溶剂的注入。
10. 将萃取液从萃取器中取出，进行后续的处理和分离。
11. 关闭萃取器温度控制阀门，停止加热或降温操作。
12. 清洗萃取器和相关设备，确保设备处于清洁状态。
13. 记录萃取过程中的关键参数，如温度、压力、溶剂的用量等，并进行结果分析和总结。
14. 保存相关记录，并及时报告主管部门和相关人员。
三、操作注意事项1. 在操作过程中，严格遵守安全操作规程，做好个人防护措施。
2. 在操作过程中，应定期检查设备和仪器的运行状态，如有异常应及时处理。
3. 操作前应对设备和仪器进行试验检查，确保设备能正常运行。
4. 操作时应注意控制溶剂的流速和压力，防止设备压力过高或过低。
5. 操作过程中，请勿随意更改工艺参数和操作程序，如需调整应及时报告。
6. 操作结束后，应及时清理设备和仪器，保持其干净、整洁。
以上为萃取工艺操作规程，操作人员应严格按照规程操作，确保工艺的安全性和可靠性。
如有特殊情况或操作要求，请及时与工艺部门和相关专业人员进行沟通和协商。
萃取操作及注意事项
萃取不可能一次就萃取完全，故须 较多次地重复上述操作。第一次萃 取时使用溶剂量常较以后几次多一 些，主要是为了补足由于它稍溶于 水而引起的损失
蒸馏
将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶 中蒸去溶剂，即得到萃取产物
分别得到 萃取溶剂 和产物
对易于热分解的产物，应进行减压 蒸馏
液体分为 清晰的两 层
在萃取时。特别是当溶液呈碱性时， 常常会产生乳化现象，影响分离。 破坏乳化的方法有：
①较长时间静置，②轻轻地旋摇漏 斗，加速分层⑧若因两种溶剂（水与 有机溶剂）部分互溶而发生乳化，可 以加入少量电解质（如氯化钠），利用 盐析作用加以破坏1若因两相密度 差小发生乳化，也可以加入电解质， 以增大水相的密度④若因溶液呈碱 性而产生乳化，常 可加入少量的稀盐酸或采用过滤等 方法消除根据不同情况，还可以加 入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化
萃取操作及注意事项
操作 步骤
操作要点
简要说明
现象
注意事项
准备
选择较萃取剂和被萃取溶液总
体积大一倍以上的分液漏斗。检 查分液漏斗的盖子和旋塞是否 严密
检查分液漏斗是否泄漏的方 法，通常先加入一定量的水， 振荡，看是否泄漏
1不可使用有泄漏的分液斗，以保 证操作安全
2盖子不能涂油
加料
将被萃取溶液和萃取剂分别由 分液漏斗的上口倒入， 盖好盖子
水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯振荡操作一般是把分液漏斗倾斜使漏斗的上口略朝下不可使用有泄漏的分液斗以保证操作安全盖子不能涂油加料将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入盖好盖子液体分为两相必要时要使用玻璃漏斗加料振荡振荡分液漏斗使两相液层充分接触液体混为乳浊液振荡时用力要大同时要绝对防止液体泄漏放气振荡后
蒸馏萃取的操作方法有几种
蒸馏萃取的操作方法有几种蒸馏萃取是一种常用的分离纯化技术，用于提取混合物中的有机物或其他化合物。
根据不同的操作条件和目的，蒸馏萃取可以分为多种方法。
以下是其中几种常见的蒸馏萃取操作方法：1. 简单蒸馏：简单蒸馏是最基本的蒸馏萃取方法。
它利用不同化合物的沸点差异，通过加热混合物使其沸腾，然后将蒸汽冷凝收集，得到不同组分的纯化物质。
简单蒸馏适用于沸点差异较大的混合物。
2. 分步蒸馏：分步蒸馏是在简单蒸馏的基础上进行的一种改进方法。
它通过增加塔板或填料来增加接触界面，增强混合物的分离效果。
分步蒸馏适用于沸点差异较小的混合物，如石油化工中的石油分馏。
3. 水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏是利用水蒸气与被提取物质的亲和性以及蒸汽的相对低沸点来进行分离的一种方法。
该方法常用于提取天然香料、中药提取物等。
4. 溶剂萃取：溶剂萃取是利用溶剂的选择性溶解能力将混合物中的有机物或其他化合物从混合物中分离出来的方法。
它适用于不同溶解度特性的化合物的分离，如金属离子的提取、萃取有机物等。
5. 气相色谱-质谱联用蒸馏：气相色谱-质谱联用蒸馏是利用气相色谱和质谱的互补性进行分离和分析的方法。
该方法常用于复杂混合物的分离和定性分析，如食品中的香料成分分析、环境样品中的有机污染物分析等。
6. 超临界流体萃取：超临界流体萃取是利用超临界流体（通常为二氧化碳）具有较高的扩散性、低粘度、调节萃取性能的能力以及易于回收和无毒性等特点，将目标物从固体、液体或气体样品中分离出来。
该方法常用于食品、药物、环境等领域的分离与纯化。
7. 薄层蒸馏：薄层蒸馏是将混合物涂覆在薄的吸附剂上，然后通过蒸发去除溶剂，最终得到纯化的化合物。
薄层蒸馏适用于很小量的样品，在分析、检测等领域有着广泛的应用。
以上是几种常见的蒸馏萃取操作方法，每种方法都各有特点，并在不同应用领域中发挥着重要的作用。
在实际操作中，我们根据目标物质的性质、纯度要求以及实验条件等因素进行选择和优化，以达到最佳的分离效果。
超声波萃取的基本操作过程和注意事项
超声波萃取的基本操作过程和注意事项超声波萃取是一种常用的分离纯化技术，广泛应用于制药、食品、环境等领域。
下面将介绍超声波萃取的基本操作过程和注意事项。
基本操作过程：1. 样品准备：首先需要准备好需要提取的样品，确保其符合实验要求。
2. 溶剂选择：选择合适的溶剂，能够有效提取目标成分，同时不会对仪器产生损害。
3. 超声波设备准备：将样品和溶剂放入超声波器中，设置合适的温度和超声波功率。
4. 超声波萃取：开启超声波设备，进行超声波萃取处理。
超声波的振荡能够破碎细胞壁，促使目标成分溶解到溶剂中。
5. 过滤分离：待超声波处理完成后，可以进行简单的过滤或离心等操作，将固体颗粒与溶液分离。
6. 浓缩纯化：对溶液进行浓缩，使得目标成分得以纯化。
7. 检测分析：最后对得到的提取物进行检测分析，确认提取效果。
注意事项：1. 安全第一：在操作过程中要注意个人安全，避免超声波对皮肤和身体造成伤害。
2. 实验条件控制：控制超声波功率、温度等实验条件，确保提取效果和仪器稳定性。
3. 样品处理：样品的处理要细致，避免样品受到外界污染或损坏。
4. 溶剂选择：选择合适的溶剂对提取效果至关重要，需根据目标成分的性质进行选择。
5. 操作技巧：操作时要耐心细致，避免操作失误影响实验结果。
6. 仪器维护：定期对超声波设备进行维护保养，确保设备正常运转。
7. 数据记录：及时记录实验数据，便于后续分析和总结。
8. 实验前准备：提前准备好实验所需的所有试剂和设备，避免因临时配制而影响实验进展。
9. 严格遵守操作规程：遵守实验室操作规程，确保实验安全和准确性。
10. 团队合作：在实验过程中，要与团队成员密切合作，相互配合，共同完成实验任务。
通过以上基本操作过程和注意事项的介绍，相信大家对超声波萃取技术有了更深入的了解。
在实际操作中，遵循正确的操作步骤和注意事项，可以提高实验效率，确保实验结果的准确性和可靠性。
希望大家在日常实验中能够灵活运用超声波萃取技术，为科研工作和生产实践提供更多可能性。
萃取的具体操作方法
萃取的具体操作方法萃取是分离、纯化混合物中特定成分的一种常用实验方法。
具体操作方法会依据不同的萃取方法而略有差异，下面以常见的溶剂萃取和固相萃取为例，详细介绍具体的操作方法。
一、溶剂萃取的操作方法：1. 准备工作：- 根据需要选择合适的溶剂。
根据被提取物质的溶解度、挥发性和选择性，选择适当的溶剂。
- 准备好实验器材和试剂。
包括容器、溶剂瓶、分液漏斗、滤纸等。
- 准备好待提取混合物样品。
2. 溶剂萃取步骤：- 将待提取混合物样品加入容器中。
- 加入适量的溶剂，使得溶剂能够覆盖混合样品。
- 用玻璃棒搅拌混合物，促使待提取物质从固体或液体中转移到溶剂中。
- 静置一段时间，使得溶质能够充分溶解。
- 卸下上层溶液，在分液漏斗中分离出有机相（含目标物质）和水相（含杂质）。
- 若有需要，可用干燥剂处理有机相，使其更纯净。
- 浓缩有机相，挥发掉溶剂，获得目标物质。
3. 清洗和回收：- 用适量的清洗溶剂反复洗涤分液漏斗和容器，以确保目标物质彻底转移到有机相中。
- 回收溶剂，可使用旋转蒸发仪或萃取器等设备。
二、固相萃取的操作方法：1. 准备工作：- 根据需要选择合适的固相萃取柱。
根据被提取物质的特性，选择具有相应亲疏水性能的固相材料。
- 准备好实验器材和试剂。
包括固相萃取柱、吸滤瓶、注射器、溶剂等。
- 准备好待提取混合物样品。
2. 固相萃取步骤：- 将待提取混合物样品通过滤纸过滤，去除悬浮物。
- 将固相萃取柱放入吸滤瓶中，并加入适量的溶剂预先平衡柱内固相材料。
- 加入待提取样品，使之与固相接触，充分吸附目标物质。
- 慢慢滴加适量的洗脱溶剂，促使萃取物质从固相上溶出。
- 收集洗脱液，浓缩溶剂，获得目标物质。
3. 清洗和回收：- 用适量的洗脱溶剂反复洗涤固相萃取柱，以确保目标物质彻底转移。
- 回收洗脱液，可使用旋转蒸发仪或其它设备。
需要注意的是，以上仅是一些基础的萃取操作方法，实际操作中可能需要根据具体的实验需求和被提取物质的特性进行相应的调整和改进。
有机化学实验中如何正确使用萃取分离技术
有机化学实验中如何正确使用萃取分离技术在有机化学实验中，萃取分离技术是一项非常重要的基本操作，它能够帮助我们从复杂的混合物中分离和提纯所需的化合物。
正确使用萃取分离技术不仅可以提高实验的效率和准确性，还能保证实验的安全和成功。
下面，我们就来详细了解一下在有机化学实验中如何正确使用萃取分离技术。
一、萃取分离技术的原理萃取分离技术的原理是利用物质在两种不互溶（或微溶）的溶剂中的溶解度或分配系数的不同，使溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中。
通常，我们将含有目标化合物的溶液称为料液，将用于萃取的溶剂称为萃取剂。
当料液与萃取剂充分接触混合后，目标化合物会在两种溶剂之间进行分配，然后通过静置分层或离心等方式将两相分离，从而实现目标化合物的提取和分离。
例如，在从水溶液中萃取有机化合物时，常用的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等有机溶剂。
这些有机溶剂对有机化合物的溶解度通常比水大，因此有机化合物会更容易溶解在萃取剂中，从而实现从水相到有机相的转移。
二、萃取剂的选择选择合适的萃取剂是成功进行萃取分离的关键。
以下是选择萃取剂时需要考虑的几个因素：1、溶解度萃取剂对目标化合物的溶解度要大，对杂质的溶解度要小。
这样才能有效地将目标化合物从混合物中提取出来，同时减少杂质的夹带。
2、选择性萃取剂应具有较高的选择性，即只对目标化合物有较强的萃取能力，而对其他物质的萃取能力较弱。
这样可以提高萃取的纯度。
3、互溶性萃取剂与料液应不互溶或微溶，以便在萃取后能够通过简单的方法实现两相分离。
4、化学稳定性萃取剂应具有良好的化学稳定性，不易在实验条件下发生分解、聚合等反应。
5、安全性萃取剂应无毒、不易挥发、不易燃烧，以确保实验操作的安全。
6、经济性在满足上述要求的前提下，应尽量选择价格低廉、易得的萃取剂，以降低实验成本。
三、萃取设备和操作方法1、分液漏斗分液漏斗是最常用的萃取设备之一。
使用分液漏斗进行萃取时，首先要检查分液漏斗是否漏液。
然后，将料液和萃取剂按照一定的比例加入分液漏斗中，通常萃取剂的体积约为料液体积的 1/3 至 1/2。
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（4）沉淀应易于转化为称量形式。
3.对称量形式的要求
（1）必须有固定的化学组成，符合一定的化学 式。否则无法计算分析结果。
（2）化学稳定性要高，称量形式不易吸收空气 中的水分和二氧化碳，也不易被空气中的氧所 氧化。
（3）称量形式的分子量要大，而被测组分在称 量形式中占的百分比要小。这样可减小称量的 相对误差，提高分析结果的准确度。
思考题
1. 重结晶时活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又 为什么不能在溶液沸腾时加入？
2. 重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单说明每 一步的目的？
3. 萃取时两组分的分离利用了什么性质？在萃取过程中 各组分发生的变化是什么？写出分离提纯流程图。
2）取氯化钡样品约1.4～1.5g，平铺在上述恒 重的称量瓶中，准确称量，记为 克。
3）将盛有BaCl2·2H2O样品的称量瓶开盖，将 盖斜靠瓶口放在干燥箱中逐渐升温，于105℃
烘干2h，取出打开瓶盖，放在干燥器冷却
30min ，准确称重。然后重复以上操作，直至
恒重为止，记为 克。由加热前称量瓶和样品
A水 A有
KD
A有 A水
2.分配比
分配比D是存在于两相中的溶质的总浓度之比，
若以 c水 和 c有 分别代表水相和有机相溶质的
总浓度。则它们的比值：
D C有 C水
分配比通常不是常数，改变溶质和有关试剂浓度，都 可使分配比变值。若>，则表示溶质经萃取后，大部 分进入有机相中。但在实际工作中，要求>才可取得 较好的萃取效率。
6.2.2萃取效率
萃取效率就是萃取的完全程度，常用萃取百分率（E）
表示，即：
E%
被萃取物在有机相的总 被萃取物在两相中的总
量 量
100 %
当溶质A的水溶液用有机溶液萃取时，如已知水相的
体积为V水，有机相的体积为V有，则萃取效率E可表 示为：
E% C有 V有 100%
C有V有 C水V水
称量形式的称量值W与其样品重S的比值即为 所求的百分含量。计算式为：
x% W 100
称量形式的化学组S成与待测组分的表示式不一
致，则需将称量形式的量W换算成待测组分的
重量W′。即：
W ' WF
F为换算因数或称化学因数。它是待测组分的
原子量(或分子量)与称量形式的分子量的比值。
例：测定磁铁矿中的 Fe3O4 含量时，可将样品 溶解，然后使 Fe3 沉淀为 Fe(OH )3，经过滤、 洗涤、干燥和灼烧成 Fe2O3 的称量形式，最 后 Fe3O4 根据的克数，计算 Fe2O3 的克数。其 化学因数为多少？ 解：
现象叫共沉淀现象。产生共沉淀的原因有表面吸附、形成混晶、 吸留等，其中表面吸附是主要的原因。
2.后沉淀：当沉淀析出后，在放置的过程中，溶液中原来不能析出
沉淀的组分，也在沉淀表面逐渐沉积出来的现象，称为后沉淀。 沉淀在溶液中放置时间越长，后沉淀现象越严重。
7.3.4沉淀条件的选择
在重量分析中，为了获得准确的分析结果，要求沉淀完全、纯净 而且易于过滤洗涤。为此，必须根据不同形态的沉淀，选择不同 的沉淀条件，以获得合乎重量分析要求的沉淀。
第6章 重量分析法
重量分析是定量分析方法之一。它是根据生成物的 重量来确定被测物质组分含量的方法。在重量分析 中一般是先使被测组分从试样中分离出来，转化为 一定的称量形式,然后用称量的方法测定该成分的含 量。
应用重量分析法测定时，必须先用适当的方法 将被测组分从样品中分离出来，然后才能进行称量。 因此，重量分析包括分离和称量两大步骤。根据分 离方法的不同，重量分析一般可分为挥发法、萃取 法和沉淀法。
D 1
85 1
用90ml溶剂分三次萃取，则剩余物质质量和萃 取效率分别为：
W3
10 90 85 30
3 90
4.0 104
mg
E% 10 4.0 10 4 100 % 99.99%
10
6.3沉淀法
沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物形式从溶液中 分离出来，然后经过滤、洗涤、干燥或灼烧，得到可供称量的物质 进行称量，根据称量的重量求算样品中被测组分的含量。
6.1挥发法
挥发法是利用物质的挥发性，通过加热或其它方法 使试样的待测组分或其它组分挥发而达到分离，然后 通过称量确定待测组分的含量。根据称量的对象不同， 挥发法可分为直接法和间接法。
6.1.1直接法
待测组分与其它组分分离后，如果称量的是待测 组分或其衍生物，通常称为直接法。例如在进行对碳 酸盐的测定时，加入盐酸与碳酸盐反应放出CO2气体。 再用石棉与烧碱的混合物吸收，后者所增加的重量就 是CO2的重量，据此即可求得碳酸盐的含量。
n
Wn
W0
V水 DV有 V水
例：有90ml含碘10mg的水溶液，用 90mlCCl4一次全量萃
取，求萃取百分率。若用 90m溶l 剂分三次，每次用30ml
进行萃取，其萃取效率又将如何？已知D＝85。
解： 一次全量萃取效率为
E% D 100% 85 100% 98.84%
6.2.1分配系数和分配比
1.分配系数
各种物质在不同的溶剂中有不同的溶解度。例如，当 溶质A同时接触两种互不相溶的溶剂时，如果一种是 水，一种是有机溶剂，A就分配在这两种溶剂中：
在一定温度下，当这个分配过程达到平衡时， 物质A在两种溶剂中的活度比保持恒定，即分 配定律。如果浓度很小，可以用浓度代替活度。
把上式分子分母同除以C水V有得：若使V有＝V水，则简化为：
E%＝ D 100 %
D V水 V有
E%＝ D 100%
D 1
在实际工作中，对于分配比较小的溶质，采取分几次加入溶剂，
连续几次萃取的办法，以提高萃取效率。如果每次用V有毫升有机溶 剂萃取，共萃取n次，水相中剩余被萃取物质的量减少至Wn克。则
1、了解萃取分离的基本原理，乳化及破乳化。 2、熟练掌握分液漏斗的各项操作。
基本原理——萃取
定义：利用物质在两种不互溶的溶剂中具有固定的分配 比的特征来达到分离、提纯目的的基本操作。
分配比：K=CA/CB
有机化合物在有机溶剂中的溶解度一般远大于在水中的 溶解度，因此可以用有机溶剂将有机化合物从其水溶液 中提取出来。
6.3.1基本原理 1.沉淀形式和称量形式
在沉淀法，向试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来， 这样获得的沉淀称为沉淀形式。沉淀形式经过滤、洗涤、烘干或 灼烧后，供最后称量的物质，称为称量形式。沉淀形式与称量形 式以可得以到A相g同Cl，沉也淀可，以此不时相沉同淀，形例式如和测称定量C形1式-时相，同加。入但沉测淀定剂MAgg2N+时O3， 沉则淀沉形淀式形为式M与g称N量H4形PO式4不，同经。灼烧后得到的称量形式为Mg2P2O7，
的质量，减去加热后称量瓶和无水氯化钡的质
量，即为失去水分的质量。结晶水的质量分数
按下式计算：
结晶水
m2 m2
m3 m1
注意事项
温度不要稍高于125℃，否则BaCl2可能有部分 挥发。
在加热的情况下，称量瓶盖子不要盖严，以免 冷却后盖子不易打开。
加热时间不能少于1h 。
实验目的
而是通过一个缓慢的化学反应过程，使一种构晶离子由溶液中缓 慢地、均匀地产生，从而使沉淀在溶液中缓慢地、均匀地析出。
4.利用有机沉淀剂进行沉淀：有机沉淀剂品种多，选择性高，
生成沉淀的溶解度小，沉淀吸附杂质少、纯净。而且沉淀的摩尔 质量大，被测组分所占百分比小，有利于提高分析的准确度，因 此常被采用。
6.3.4称量形式与结果计算
其中无水氯化钡不挥发，故可根据加热后质量 的减少，来测定氯化钡中结晶水的含量。
实验步骤
1）取两只洗净的扁形称量瓶，在干燥箱中于 105℃开盖烘干1小时，取出放于干燥器内冷却 30min，在分析天平上称量。然后重复在干燥 箱中于105℃烘干1h ，冷却、称量，直至恒重 为止。两次称量之差不超过0.3mg 即为恒重， 记为 克。
例如：测定铝时,称量形式可以是 Al2O3(M=101.96)或8-羟基喹啉铝(M=459.44)。 如果在操作过程中损失沉淀1mg,以A12O1：x x=0.5 mg
以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量 :
A1(C9H6NO)3：A1＝1：x x＝0.06 mg
6.1.2间接法
待测组分与其它组分分离后，通过称量其 它组分，测定样品减失的重量来求得待测组分 的含量，则称为间接法。在药品检验中的“干燥
失重测定法”就是利用挥发法测定样品中的水分和一 些易挥发的物质，属于间接法。具体的操作方法是： 精密称取适量样品，在一定条件下加热干燥至恒重 (所谓恒重是指样品连续两次干燥或灼烧后称得的重 量之差小于 0.3mg)，用减失重量和取样量相比来计 算干燥失重。
3.干燥剂干燥
适用于受热易分解、挥发及能升华的物质。常用的干燥剂有无水氯
化钙、硅胶、浓硫酸及五氧化二磷等 。
6.2萃取法
萃取法（又称提取重量法）是利用被测组分在两种 互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将被测组分从一种 溶剂萃取到另一种溶剂中来，然后将萃取液中溶剂蒸 去，干燥至恒重，称量萃取出的干燥物的重量。根据 萃取物的重量，计算被测组分的百分含量的方法。 分析化学中应用的溶剂萃取主要是液－液萃取，这是 一种简单、快速，应用范围又相当广泛的分离方法。 本节主要讨论液－液萃取分离的基本原理。
4.沉淀法的操作步骤 (1)样品的称取和溶解，要求称取样品要有代表
性，即样品的组成能代表所分析样品的平均组 成；
(2)沉淀的制备、过滤、干燥、灼烧； (3)沉淀的称量； (4)分析结果的计算。 7.3.2沉淀的形成 1.晶核的形成 2.晶核的成长