TG-IR联用技术

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TG-IR联用技术

热重-红外光谱分析的应用

红外光谱是物质分子的振动-转动的能级跃迁所引起的对红外辐射的特征吸收转化为谱图的形式,它与分子的结构密切相关,是表征分子结构的有效方法之一。相比于其他的表征手段,红外光谱具有操作简便,对测试样品的限制少等优点;在结构化学、材料化学、物理化学、生物化学等方面的分析测定中均有广泛的应用。现代技术的发展已使红外光谱超越了对样品进行简单的常规测试并推断化合物的分子结构的阶段。目前红外光谱技术与其他技术联用已拓展出多个新的应用领域。如红外光谱技术与色谱技术的联用能够深化认识复杂混合物体系中各种组分的化学结构、与显微技术联用形成了红外成像技术可用于研究非均相体系的形态结构等。另外热分析技术在研究含能材料因受热而发生质量和热量的变化方面,是一种快捷、简单的分析测试方法。但由于其无法同时对样品的状态、逸出的气体组分进行表征,而利用热分析与光谱(红外光谱、质谱等)联用技术,对热分解过程逸出气体进行检测和分析,即可了解热分解过程气体的释放情况,从而推测出该物质可能的反应机理。若将热分解非等温动力学的数据处理技术应用于联用分析主要逸出气体产物的红外吸收强度与温度(时间)的关系,获得热分解过程中各种生成气体的动力学参数和机理函数,就能为研究热分解(初期)“微观”或“基元”反应过程提供一条新途径,并使研究更接近热分解和相互作用过程化学反应的实质。实际上热重-红外联用技术( TGA-FTIR)是利用吹扫气(通常为氮气或空气)将热失重过程中产生的挥发分或分解产物,通过恒定在高温下(通常为200~250 ℃)的金属管道及玻璃气体池,引入红外光谱仪的光路中,并通过红外检测、分析判断逸出气组分结构的一种技术。由于该技术弥补了热重法只能给出热分解温度、热失重百分含量,而无法确切给出挥发气体组分定性结果的不足,因而在各种有机、无机材料的热稳定性和热分解机理方面得到了广泛应用。

一TG-IR对无机材料的热解分析

测试样品(一般为0.5~2.0mg)置于热分析(DSC(差示扫描量热分析),DTA(差热分析)、TG(热重分析))仪器(如德国NETZSCH STA449C型热分析仪等)样品池中。傅里叶变换红外光谱仪(如美国Nicolet公司Nicolet5700型等)与热分折仪以联用传输管连接测试过程中。气氛为动态(流量预设如50mL/min)氩气、氮气或空气,IR联用传输管及其接口部位保持一定的温度(如l80—200℃),样品于样品池中以恒定温度步长(如10℃/min等)从室温(一般为20℃)程序升温加热温度范可设定为20~500℃)。动态氮气等将样品的分解气体产物携带并通过红外检测器。邹学权[1]、王新红、等把煤制成分析煤样,取一定的煤样用模拟空气气氛(N2流量为80L/min,O2流量为20 L/min)进行燃烧。燃烧生成气体由接口进入红外进行在线检测。由热重曲线(TG)和差热扫描曲线(DSC)对煤进行定性分析。由红外曲线确定其释放物质的种类和数量;同时根据不同升温速度条件下煤粉的热重损失曲线确定煤粉的反应活化能曲线。利用红外光谱与热重联用可以在线检测煤燃烧释放物质的种类和数量,在实际工业应用上可以为控制污染物的排放提供依据。采用TG-DSC-FTIR技术来分析煤的燃烧特性,可以非常经济、快速地确定煤粉的着火温度、煤粉的燃烧活化能以及煤粉燃烧不同阶段释放物质的种类和数量,从而为工业生产和污染防治提供初步的参考和依据。

水滑石是一种新型的高效、无毒、低烟等多功能的新型聚烯烃热稳定剂及阻燃剂,其结构式为[Mg6Al2(OH)16CO3]·4H2O,是典型的多层结构。侯斌[2]利用

TGA-FTIR对其阻燃及热稳定机理进行研究,发现因受热分解生成的水在蒸发时需吸收大量热量,降低了聚合物的表面温度,释放出的CO2气体和水蒸气还能稀释可燃气体的浓度,减弱火势。因此,可起到气相阻燃作用。最终的热分解残余物氧化镁和氧化铝覆盖于聚合物表面,既能形成隔热层,又能隔离空气中的氧气,起到了凝聚相阻燃作用。

氢氧化铝是一种最常见的阻燃填充剂,由于无毒、价廉,燃烧时不产生有毒和腐蚀性气体,且具有阻燃、抑烟的作用,已被广泛应用于高填充塑料材料中。氢氧化铝作为阻燃剂,在高温下能分解出化学结合水。因该脱水分解反应为吸热反应,可延缓高聚物的热分解速度、减慢或抑制高聚物的燃烧,起到抑烟作用。据氢氧化铝热失重时逸出水蒸气的红外谱图得知其中30%的结合水在226~336 ℃迅速失去,而剩余的约5%,则在之后较高的温度下才慢慢脱掉。

岳林海、刘清[3]等通过热分析、红外联用和X射线衍射分析了不同煅烧温度下的纳米掺铁二氧化钛样品,研究了sol-gel方法制备的纯二氧化钛和掺铁二氧化钛干凝胶的热分解和晶化过程。结果表明,干凝胶有较为明显的两个阶段的热分解。在实验条件下得到的二氧化钛干凝胶粉为无定形,无定形二氧化钛加热晶化过程是一个持续的过程,没有明显的晶化温度。

热分析与光谱(红外光谱、质谱等)联用技术,不仅可以得到体系受热过程中产生的质量以及热量变化的信息,还可以对热分解过程中逸出的气体进行同步检测和分析,即可研究热分解过程中热分解气体组分与温度的关系。崔爽[4]应用红外光谱-热重联用技术研究了金属有机骨架化合物MOF-5的热解过程,热重试验结果表明,MOF-5热失重主要分为三个阶段,室温至183℃,183-342℃,342-500℃在500℃以后的失重很缓慢。针对FTIR的同步检测数据,定性研究了MOF-5热解过程中的分解产物。

二TG-IR对高聚物材料的热解分析

热重-傅里叶红外(TGA-FTIR)联用方法是当前高聚物研究领域进行动态特性分析的新工具。姚燕、王树荣、芩可法等[5]首先利用红外固体压片法对样品进行了微观结构分析,随后研究了木质素在高纯氮气和动态升温条件下的热失重行为,并采用傅里叶转换红外光谱法(FTIR)联用技术分析了木质素热裂解过程中的产物析出特性。

田建军等[6]采用热重-傅里叶变换红外光谱联用技术研究了在N2气氛下乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EV A)的热稳定性及其分解失重情况;实验首先单独使用热重分析仪考察了EV A在不同升温速率下的失重情况;然后采用热-红联用技术对EV A失重过程中的逸出气体进行考察。

Thermal analysis—IR法在含能材料热分解方而的应用相对较多,如V.Sergey[7]等用以研究ADN(二硝酰胺)的热分解机理,刘子如[8]等用以研究PYX、GAP(缩水甘油叠氮聚醚)、PDADN(二叠氨季戊二酵二硝酸酯)、AP/RDX(HMX)混合体系、HTPB(端羟基聚丁二烯)/AP混合体系、HTPB/AP混合体系、RDX—CMDB(复合改性双基)推进剂等含能材料的热分解研究。对上述材料热分解气体产物的种类及其形成过程进行了详细的表征。

热重-傅里叶红外光谱联用技术(TG-FTIR)不仅可获得物质热分解的失重与温度关系,还可实时检测物质热分解气相产物的组成,因而越来越受到研究者的重视,广泛应用于化工、能源、材料等领域。近年来,TG-FTIR技术也逐渐应用于国内外生物质热解气化的研究中,杨景标、蔡宁生[9]研究利用TG-FTIR联用技

术,在生物质非催化热解研究基础上,探讨生物质催化条件下的热解挥发分析出特性,分析研究热解温度、催化剂种类对生物质热解主要挥发分产物的影响,为生物质热解气化选择合理的催化剂提供参考依据。

使用热重-傅里叶变换红外光谱(TG-FTIR) 联用技术可以分析煤热解的失重过程,在线连续检测热解过程中析出产物的种类和数量随温度或时间的变化。本研究利用TG-FTIR联用技术研究碱金属、碱土金属和过渡金属对煤热解的催化作用和挥发分析出的影响。热重-红外联用方法可以对TG法热解实验过程中产生的气体进行FTIR实时跟踪分析,没有滞后和返混现象,因此TG-FTIR联用方法可以作为一种更准确、方便、快速的研究煤质动态特性分析方法为研究者使用。苏桂秋、卢洪波、崔畅林[10]在一定的条件下对不同煤质进行了热重-红外联机实验研究,表明该方法可以在一次实验过程中同时获得煤的工业分析、热解特性参数、热解产物分析等结果。

煤粉、生物质、废弃物等固体样品的热化学过程非常复杂,如多步反应连续,甚至彼此重叠发生。为全面了解上述热反应途径,需采用热重-红外/质谱等联用方法确定固体样品的质量变化,同时对释放的多组分气体产物(如二氧化碳、氮氧化物以及一系列脂肪族碳氢化合物等)进行识别表征。陈玲红[11]等在对一已知计量反应途径的固体样品进行实验研究的基础上,对热重-红外联用过程中气体传输滞后、扩散逆混合等质量转移问题进行定量校正研究。以炭黑固体样品在氧气气氛中的热红联用实验为例,提出了根据红外独立吸收特征光谱曲线计算多组分气体产物逸出体积流量的定量方法;考察不同载气流速下热红联用实验,得出采用合适的载气流速(60~120mL/min),可利用近似简化的方法快速确定多组分的逸出体积流速。

热重-红外分析是一种新型的测试技术,用于测定样品在程序控制温度下产生的质量变化及分解过程产生气体的化学成分。丁超[12]等对聚合物进行热重-红外连用可以比较清楚的分析聚合物在热分解过程中的分子链断裂分解行为。为研究纳米复合材料的热分解行为提供准确的数据。一般将聚合物/蒙脱土纳米复合材料的热性能的提高归结于纳米分散的蒙脱土有明显限制碳一碳键断裂产生的挥发性分解产物从复合材料中逃逸的作用和吸附分解产物的作用。

热重分析是定量的研究物质在热处理过程中质量的变化。对药物热降解和热氧降解过程来说它能准确地测出降解过程的失重量,也即失去某一组成部分的量。但它不能明确直接测定出是哪一部分组成物。而红外分析是测定化合物的定性分析,它能明确定出药物热降解和热氧降解过程中失去的是那一部分生成物、是什么物质。但它不能明确定出失去这一组成物质的质量。热重-红外联用技术吸取了这两种方法的长处。林木良[13]通过对药物氯甲双磷酸钠的热氧降解过程的研究证明,该方法的确是研究药物热氧降解过程的好方法。

通过热分析-红外(DSC-TG-FTIR)联用技术,可得到PDADN分解气体产物红外特征吸收相对强度随时间或温度变化的“热-红”(TIR)曲线。同时把热分析

非等温动力学方法应用于TIR曲线的动力学处理.施震灏、陈智群[14]等用Coats-Redfern方程和Ozawa方程计算获得了PDADN热分解气体产物生成的动力学参数。最后通过Arrhenius方程得到了PDADN热分解各气体产物之间生成速率的“等动力学点”,并以此解释了PDADN的热分解机理。

姚冬林[15]等利用TG-FTIR联用技术,研究稻壳在高纯氮气气氛下,在不同升温速率条件下的热失重行为,并分析了稻壳热解过程中气态产物的析出特性;运

用TG- FTIR联用技术采用Coats- Redrern积分法对稻壳的热解过程进行了动力学分析,得到稻壳的热解动力学参数,为进一步研究稻壳气化原理,增大气化产气率,提高气化效率,奠定了基础。

橡胶并用是改善橡胶加工技术及橡胶制品质量的重要途径,全世界的橡胶总消耗量中75%是以并用橡胶形式进行应用。随着大量的并用橡胶制品出现,对并用橡胶结构与组成的剖析引起人们广泛关注。黄国波、王锐兰[16]采用TGA - FTIR技术,对并用胶NR/SBR、NBR/ SBR、IIR/ SBR、NBR/ FPM、EPDM/MVQ 进行成分分析。通过对热分解产物红外谱图上显示的峰进行了官能团的归属分析,鉴定各种并用橡胶的成分。

垃圾的热解特性对垃圾焚烧炉的设计和运行有着重要的指导意义,而TG作为一种研究物质失重特性的方法被广泛应用。祝红梅[17]等人通过TG-FTIR联用分析仪,选取医疗垃圾中代表高分子类的聚丙烯, 胶手套, 代表纤维素类的医用口罩,竹签,以及模拟肌肉组织的猪肉作为医疗垃圾的典型组分,进行单一及混合热解实验,研究不同类别组分和相同类别的各组分之间的混合特性及相互影响通过实验, 进一步采用微分法和积分法对各组分进行动力学参数的求解,同时获得反应动力学机理函数,得到失重过程中析出的气体分布以及混合组分与单组分在析出气体上的变化。。TG峰值数量及出峰时间均与FTIR中最大吸收率的峰值数量和出峰时间对应,此联用方法不仅可以了解各组分的失重特性,而且可以定性分析各失重阶段对应的析出气体产物组成。

三结论

通过以上文献总结,TGA - FTIR联用技术因其糅合了热分析和红外光谱分析方法的优点而受到更多人的关注;同时这一分析手段也日趋成熟并且被广泛应用于各个领域,研究对象也越来越复杂。TGA - FTIR联用技术的优点可总结如下:(1)利用TGA - FTIR联用技术可以快速、直观地分析聚合物及其助剂热分解产物的结构及分解机理,进而推断出有效逸出气的作用机理,为有害逸出气的防范提供参考依据。(2) TGA-FTIR联用技术可作为一种辅助手段,根据逸出气成份推测试样的组成,尤其是对于多种组分混合、红外谱图叠加难以区分的情形。(3)由于测试条件对TGA - FTIR 联用测试结果影响很大,应注意试验条件的优化,以避免导致错误的判断。

浅谈质谱技术及其应用word精品

浅谈质谱技术及其应用 摘要:质谱分析灵敏度高,分析速度快,被广泛应用于化学,化工,环境,能源,医药,运动医学,刑事科学技术,生命科学,材料科学等各个领域。本文对质谱仪原理进行了介绍,并叙述了质谱仪的发展过程,对质谱仪技术在各个领域的应用进行了综述,并对其发展提出了展望。 关键词:质谱仪应用发展 1质谱技术 质谱(又叫质谱法)是一种与光谱并列的谱学方法,通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中,质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。 1.1质谱原理 质谱分析是一种测量离子质荷比(质量-电荷比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。 1.2质谱技术的发展 1910年,英国剑桥卡文迪许实验室的汤姆逊研制出第一台现代意义上的质谱仪器。这台质谱仪的诞生,标志着科学研究的一个新领域一质谱学的开创。第一台质谱仪是英国科学家弗朗西斯阿斯顿于1919年制成的。阿斯顿用这台装置发现了多种元素同位素,研究了53个非放射性元素,发现了天然存在的287种核素中的212种,第一次证明原子质量亏损。他为此荣获1922年诺贝尔化学奖。1934年诞生的双聚焦质谱仪是质谱学发展的又一个里程碑。在此期间创立的离子光学理论为仪器的研制提供了理论依据。双聚焦仪器大大提高了仪器的分辨率,为精确原子量测定奠定了基础 1.3质谱技术的分类

气相色谱质谱联用仪技术指标(新)

气相色谱/质谱联用仪技术指标 1.2温度:操作环境15?C~35?C 1.3 湿度:操作状态25~50%,非操作状态5~95% 2.性能指标 2.1质谱检测器 2.1.1具有网络通讯功能,可实现远程操作。结构紧凑,无需冷却水及压缩空气冷却。 2.1.2*侧开式面板,无须取下质谱仪机盖即可进行维护。玻璃窗口可显示离子源类 型,灯丝运行情况和离子源连接状态。需提供彩页证明文件。 2.1.3质量数范围:2-1000amu,以0.1amu递增

2.1.4分辨率:单位质量数分辨 2.1.5质量轴稳定性: 优于0.10amu/48小时 2.1.6灵敏度: EI:全扫描灵敏度(电子轰击源EI):1pg八氟萘(OFN),信/噪比≥ 1400:1 (扫描范围: 50-300amu) 2.1.7*仪器检出限IDL:10fg八氟萘。并提供三份以上现场安装验收报告。 2.1.8最大扫描速率:大于19,000amu/秒 2.1.9动态范围:全动态范围为106 2.1.10选择离子模式检测(SIM)最多可有100组,每组最多可选择60个离子 2.1.11质谱工作站可根据全扫描得到的数据,自动选择目标化合物的特征离子并对其进 行分组,最后保存到分析方法当中,无须手动输入。(AutoSIM) 2.1.12具有全扫描/选择离子检测同时采集功能 2.1.13两根长效灯丝的高效电子轰击源,采用完全惰性的材料制成 2.1.14*离子化能量:5~241.5eV 2.1.15离子化电流:0~315uA 2.1.16离子源温度:独立控温,150~350?C可调 2.1.17*分析器:整体石英镀金双曲面四极杆,独立温控, 106?C ~200?C。非预四极杆 加热。需提供彩页等证明文件。 2.1.18质量分析器前有T-K保护透镜。 2.1.19检测器:三维离轴,检测器。长效高能量电子倍增器 2.1.20真空系统:250升/秒以上分子涡轮泵 2.1.21气质接口温度: 独立控温,100~350℃ 2.1.22TID 痕量离子检测技术,在数据采集的过程中优化信号。 2.1.23自动归一化调谐。 2.1.24EI源可以采用氢气做为载气,CI源可以采用氨气替代甲烷气。 2.1.25具备早期维护预报功能(EMF) 2.1.26可提供质量认证功能(OQ/PV) 2.2 气相色谱仪 2.2.1 主机 2.2.1.1 电子流量控制(EPC):所有流量、压力均可以电子控制,以提高重现性,配有13路电子流量控制; 2.2.1.2 压力调节:0.001psi。 2.2.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化; 2.2.1.4 程序升压/升流:3阶;

有机质谱仪及MS的发展与应用

有机质谱仪及MS的发展与应用 ……专业聂荣健学号:………指导老师:…… 摘要:质谱方法是一种有效的分离、分析方法。质谱仪器和光谱仪、色谱仪、核磁共振波谱仪等仪器,都是能用一台仪器分析多种物质的谱仪,都是不可缺少的近代分析仪器。有机质谱仪的应用是非常广泛的,特别是在化学及生物领域。本文介绍了质谱仪的主要组成离子进样系统及质量分析器,以及MS的发展与应用。 关键词:有机质谱离子进样系统质量分析器应用

Development and application of organic mass spectrometry and MS Name Nie Rongjian Abstract: Mass spectrometry method is an effective separation of analysis method. Mass spectrometer、 Optical measuring equipment、Chromatographic instrument、Nuclear magnetic resonance spectral instrument and so on are all the equipments that indispensability. Organic mass spectrometry has a very wide range of applications, especially in chemical and biological field. This article introduced the major composition of Mass spectrometry about Ion Injection system and Mass Analyzer and the development of MS. Key words:Organic Mass SpectrometryIon Injection System Mass Analyzer Application

信息技术的定义与发展

信息技术的定义与发展 摘要 随着社会的发展和科技的进步,信息技术的应用已经涉及到各个领域,在信息化时代的背景下,信息技术还处在不断变化和发展的过程,信息技术学科的特点就是还有能够发展的空间,在这种情况下,了解信息技术的定义与发展,对信息技术在生活中的应用有着重要的研究价值。 【关键词】信息技术发展 1 信息技术的含义与发展 信息技术是目前在科学技术发展史上发展最为广泛和影响深远的技术,我们人类也在逐渐的进入到信息社会。 1.1 信息技术 信息技术是在信息科学的基本原理和方法下的关于一切信息的产生、信息的传输、信息的发送、信息的接收等应用技术的总称。信息技术使我们人类对于了解自然世界的一种抽象或者数字化的表现形式。信息技术是一个看不见摸不到的抽象的东西,但是信息技术可以通过我们写在纸上或者在计算机上的数据信息表现出来,让我们通过这些数据来更详细的了解事物的具体信息。通过我们的的指令或者描述的概念来展现出的一种形式。信息技术包括信息的基础技术、

信息的处理技术和信息的应用技术、信息的安全技术等。 1.2 信息技术的发展历程 (1)在我们人类最开始的时期,人类语言的产生就是信息产生的最开始时期。人类可以通过语言来进行信息的交流,来促进情感的表达,语言信息促进人类的思维能力不断的进行发展,人类通过语言信息提高了人类的认识和对自然的改造能力,推动了社会的进步; (2)随着人类对生活不断的创造和自身思维能力的提高,就出现了在我们小学历史课本上所知道的象形文字和印刷术,文字和印刷术的发明使文字信息的发展加以迅速,推动了我们人类的发展和文明社会的进步; (3)人类发明的第一台电报机、发明的第一部电话、无线电将信息技术的开发和利用,这些发明和应用让我们的生活彻底的向信息化社会发展。通过社会的不断进步,信息技术的广泛传播,电视、广播、电报、传真和卫星、微波通信等技术的发明,快速的推动了我们人类趋于信息化社会的的发展; (4)电脑的发明使信息技术趋向多样化和综合化方向发展,人们的生活随着信息时代的到来也在不断的进行着变化; (5)六十年代末期美国引用电脑在军事方面取得了显著地成效,开发出了第一个军事目的的计算机网络系统,通

液相色谱-质谱联用技术的发展与应用

液相色谱-质谱联用技术的发展与应用 摘要:本文主要介绍了液相色谱-质谱联用技术在药物分析、食品安全检测以及临床疾病诊断等方面的研究进展。 关键词:液相色谱—质谱联用;分析 液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)是以质谱仪为检测手段,集HPLC高分离能力与MS高灵敏度和高选择性于一体的强有力分离分析方法[1]。特别是近年来,随着电喷雾、大气压化学电离等软电离技术的成熟,使得其定性定量分析结果更加可靠,同时,由于液相色谱-质谱联用技术对高沸点、难挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特的优势,因此,它已成为中药制剂分析、药代动力学、食品安全检测和临床医药学研究等不可缺少的手段。 1 液相色谱-质谱联用技术的发展 1977年,LC-MS开始投放市场;1978年,LC-MS首次用于生物样品中的药物分析;1989年,LC-MS-MS取得成功;1991年,API LC-Ms用于药物开发;1997年,LC-MS用于药物动力学筛选;1999年,API Q-TOFLC-MS-MS投放市场,大气压离子化接口的应用,彻底改变了面貌,使其迅速成为制药工业中应用最广的分析仪器[2]。 2 液相色谱-质谱联用技术的应用 2.1在食品安全检测中的应用 随着人们的生活水平日益提高,对食品的营养性、保健性和安全性的关注均趋于理性化、科学化。国家对食品的监管也愈加重视起来,因此食品监督部门在食品检测中应用了一种准确的分析手段—高效液相色谱法(HPLC)。近几年发展起来的高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS),集液相色谱对复杂基体化合物的高分离能力和质谱独特的选择性、灵敏度、相对分子质量及结构信息于一体而广泛应用于食品检测方面,为食品工业中原材料筛选、生产过程中质量控制、成品质量检测等提供了有效的分析检测手段[3]。目前,LC-MS主要检测食品中农兽药的残留、食品中违禁物质和有害添加剂的检测、保健品中功效成分的检测等。该技术在食品分析检验方面具有十分广阔的前景。 2.1.1食品中农兽药残留的检测 食品及农产品的残留分析对灵敏度、重现性与选择性的要求非常高,常常需

质谱发展前景分析

质谱仪的应用范围非常广,涉及食品、环境、人类健康、药物、国家安全、和其他与分析测试相关的领域。现已成为最具发展前景的分析仪器之一,近几年全球市场需求增长率超过10%,中国市场的需求增长远甚至还要大于这个比例,质谱仪其在分析检测过程中准确的定性和定量能力而受到格外青睐。随着社会的发展,质谱仪已经成为了我们生活中常用的一种仪器产品了,我们的生活中却时常出现全质谱仪的身影。比如我们日常生活当中用过的很多东西都是经过质谱仪才能完成的,可以说质谱仪的出现改变了我们生活当中很多的东西,在无形当中给我们带来了生活当中的保护,也就是因为这个因素才促使了质谱仪在市场当中有着更稳定的客户。 有了这个因素之后那么就一定会出现各式各样的问题,其中最大也是最明显都就要数竞争了,竞争在每个行业当中都会出现,同样在质谱仪当中也会出现的,如果将它处理好的话,产品在未来的发展将会是一帆风顺,如果相反的话那么结果一定是被淘汰掉的,所以质谱仪想要有好的发展就一定要将这个问题处理好才能有更为好的发展,也会使质谱仪企业获胜的得到更好的发展。质谱仪则是在市场当中最为优秀的企业当中成长起来的,这也为其的发展奠定了良好的基础,质谱仪的质量更是企业发展的保证,只要我们将质谱仪的提升上去,相信其一定可以在众多的品牌当中脱引而出,最终成为最大的赢家。 以质量求生存以质量谋发展,一直以来都是质谱仪坚持的底线,我们一定要将此项做好,勇于创新制作出更多精良的产品,让市场接受我们,当然还是要得到消费者的喜爱才是最为重要的,质谱仪也会朝着这个目标不断的前进,让自己成为市场当中最为出色的产品。

基于质谱仪发展的质谱分析技术 席琳蒂娜(WSL) (天津师范大学物电学院,天津西青30038) 摘要:质谱分析法(Mass Spectroscopy)是利用电磁学原理,将化合物电离成具有不同质量的离子,然后按照其质荷比(m/z)的大小为序,依次排列成谱收集记录下来,然后利用收集的质谱进行定性定量分析及研究分子结构的方法。随着科学技术的发展质谱分析技术也在不断的发展 关键词:发展史质谱仪原理特点应用前景 引言:人类从很早以前就对物质的结构感兴趣,我们很想知道物质结构的特点它的成分, 因此一直在不断努力发明创造能够检测和观察物质结构分析物质结构的仪器。质谱分析技术是一种很重要的分析技术,它可以对样品中的有机化合物和无机化合物进行定性定量分析,同时它也是唯一能直接获得分子量及分子式的谱学方法。基于质朴分技术的特性它在化学生物学的很多领域都这广泛的应用。随着近代物理学、真空技术、材料科学、计算机及精密械等方面的进展,使质谱分析技术的应用领域不断地扩展。 正文: 一、发展史 质谱分析技术的发展里程要从质谱仪的发展开始。质谱仪器是一类将物质粒子(原子、分子)电离成离子,通过适当的稳定或变化的电磁场将他们按空间位置、时间先后等方式实现荷质比分离,并检测其强度来作定性定量分析的分析仪器。 1885年W.Wien在电场和磁场中实现了正粒子束的偏转。1912年J.J.Thompson使用磁偏仪证明氖有相对质量20和22的两种同位素。世界上第一台质谱仪是由J.Dempster和F.W.Aston于1919年制作的,用于测量某些同位素的相对丰度。 20世纪30年代,离子光学理论的发展,使得仪器性能在很大程度上得到改善,为精确测定相对原子质量奠定了基础。其中,Mattauch和R.Herzog在1935年首先阐述了双聚焦理论,然后根据这一理论制成了双聚焦质谱仪。在30年代末,由于石油工业的发展,需要测定油的成份。 40年代初开始将MS用于石油工业中烃的分析,并大缩短了分析时间。50年代初,质谱仪器开始商品化,并被广泛用于各类有机物的结构分析。同时质谱方法与NMR、IR等方法结合成为分子结构分析的最有效的手段。1960年对离子在磁场和电场中的运动轨迹,已发展到二级近似计算方法。1972年,T.Mastuo和H.Wollnik等合作完成了考虑边缘场的三级轨迹计算法。这些为质谱仪器的设计提供了强有力的计算手段。80年代新的质谱技术出现:快原子轰击电离子源,基质辅助激光解吸电离源,电喷雾电离源,大气压化学电离源;LC-MS联用仪,感应耦合等离子体质谱仪,富立叶变换质谱仪等。非挥发性或热不稳定分子的分析进一步促进了MS的发展;90年代,由于生物分析的需要,一些新的离子化方法得到快速发展;目前一些仪器联用技术如GC-MS,HPLC-MS,GC-MS-MS,ICP-MS等正大行其道。 我国解放前质谱技术处于空白。1969年,中国科学院上海冶金所、上海电子光学技术研究所、中国科学院科学仪器厂、北京分析仪器厂先后研制成功了双聚焦火花离子质谱仪。1975年,上海新跃仪表厂制成采用二次离子质谱技术的ZLF-300型直接成象离子分析

信息技术的发展与应用教案

《信息技术的发展与应用》教案设计 一、教案背景 1,面向学生:□中学2,学科:信息技术 2,课时:1 3,学生课前准备: ①课前预习了解。 ②有条件的同学,上网查找有关课程资源。 二、教学课题 通过学习本课及运用“百度搜索”查询相关资料,了解信息技术的发展过程和信息技术在社会生活中的应用等内容。使学生了解信息技术的历史和发展趋势,体验信息技术所蕴含的文化内涵;列举信息技术在社会生活中的应用实例,体验信息技术对社会生活的影响。 通过学生的合作学习,让学生展示自己,体验成功,提高他们的信息展示的能力。同时通过接受他人的意见和对他人作品的评价,提高学生的欣赏和评价能力,同时逐步培养学生之间相互尊重、相互欣赏的感情,以及团结、协作、相互交流的学习精神。 三、教材分析 教材选用广西教育出版社的桂教版《信息技术》七年级上册第一单元第三课《信息技术的发展与应用》。 本课内容,主要讲述信息技术的发展过程和信息技术在社会生活中的应用等内容。使学生了解信息技术的历史和发展趋势,体验信息技术所蕴含的文化内涵;列举信息技术在社会生活中的应用实例,体验信息技术对社会生活的影响。 在学生学习活动过程中,需要学生通过小组合作,根据课文内容、个人经验以及利用互联网搜索有关资料,来进行知识的总结和归纳。教师需要铺设好思维阶梯,让学生主动地思考、学习。 教学目标: 1、认知目标: ①掌握利用搜索引擎查找有用信息;学会搜集和展示信息; ②了解信息技术的发展过程和信息技术的应用情况。 2、能力目标 ①培养学生运用互联网有目的地进行学习探究的能力; ②培养学生的信息沟通能力和信息展示能力; ③培养学生的欣赏和评价能力。 3、情感目标 ①体验信息技术所蕴含的文化内涵,培养学生主动探究知识和获取信息的兴趣; ②培养学生合作学习的意识和能力,以及团结、协作、相互交流的学习精神; ③培养学生之间相互尊重、相互欣赏的感情。

实验7 气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分

实验七 气相色谱-质谱联用技术 定性鉴定混合溶剂的成分 I.实验目的 (1) 了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理; (2) 学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法; (3) 了解色谱工作站的基本功能。 II. 实验原理 质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法,但没有分离能力,不能直接分析混合物。色谱法则相反,它是一种有效的分离分析方法,特别适合于复杂混合物的分离,但对组分的定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来,将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统,即混合试样进入色谱柱分离,得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱,这样就可以实现优势互补,解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-质谱联用(GC-MS )于1957年首次实现,并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。 气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-3~10-4Pa 的高真空条件下工作,而气相色谱仪的流出物为常压(约100kPa ),因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时,因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态,所以可直接与质谱仪联用。 挥发性混合物从气相色谱仪进样,经色谱柱分离后,按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪,质谱仪自动重复扫描,计算机记录和储存所有的质谱信息,然后将处理结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图,色谱组分流入时得到的是组分的质谱图,没有色谱组分时得到的是背景的质谱图,计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号(不分质荷比大小)的强度总和对扫描信号(即色谱保留时间)作图得到总离子流图,总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映,所以在GC-MS 中,总离子流图相当于色谱图,每一个谱峰代表了一个组分,谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图是混合溶剂试样的总离子流图(a )和其中第4号峰的质谱图(b )。从总离子流图中出现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分;对质谱图(b )进行解析可知该组分的相对分子质量为100,图中有m/z29,43,57,71等一系列间隔14(相当于CH 2)的离子峰,说明该组分的结构中有长碳链,结合相对分子质量推测为庚烷,通过质谱标准谱库的检索验证,确定试样总离子流图的4号峰为正庚烷。 混合溶剂的总离子流图(a )和4号峰的质谱图(b ) III. 实验用品 仪器: 岛津公司GCMS-QP5050A 气相色谱-质谱联用仪,GCMS Solution 工作站,NIST 谱库。微量注射器(1μL ) 试剂: 混合试剂 异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂(纯度≥99.5% )混合而成,甲

信息技术的发展及其应用

信息技术的发展及其应用 现代信息技术正以其它技术从未有过的速度向前发展,并以其它任何一种技术从未有过的深度和广度介入到社会的方方面面,从20年中期到现在,信息技术的发展让人类生活发生重大的变化,电话、电报、无线电通信、广播、电视、雷达、自动化系统、计算机、数据库系统、因特网等汇成了现代技术发展的核心与主流,他们的本质都是人类信息器官的延伸,都属于现代信息技术。具体可分为: 1、现代信息处理技术 信息处理技术的基本功能相当于人脑的思维功能, 是信息技术群的核心。从公元前中国人发明的算盘,到17 世纪初欧洲人发明的计算尺,在漫长的岁月里,信息处理主要是靠人脑的筹算并辅之以简单的计算工具。这种人工信息处理方式虽然十分简便,但在速度和准确性方面存在着明显的缺陷。 2、现代信息表述技术 计算机技术出现以后,随之出现了与之相应的信息表述技术。计算机是一个自动化的信息加工工具, 其指令与被处理的数据都是采用二进制数字系统。计算机只能识别二进制数,因此处理的所有数、字母、符号等均要用二进制编码表示。3、现代信息传输技术 有这样一种说法:如果说以计算机技术为核心的现代信息处理技术是社会的“大脑”,那么通信技术就是现代社会的“中枢神经系统”。这里提到的通信技术应当广义地理解为现代信息传输技术。现代信息存贮技术 可以预见, 在本世纪中叶之前, 现代信息技术仍将保持它在全球高技术中的先导地位, 在向着它的顶峰攀登的同时, 持续不断地影响和决定着其他科学技术领域, 包括生物和材料科学与技术的进程, 同时, 也影响着人类社会的发展信 息革命方兴未艾我们正处于人类科学技术的更大变革的前夜, 信息化核心科学与技术的发展, 不仅值得科学家们高度关注, 更值得所有人类高度重视。如今,西方社会信息产业的发展仍然领先中国,并且差距还比较大,国外信息化发展有着许多亮点,如电子信息材料整体稳步向前, 环保节能材料领域发展令人瞩目……展望未来,现代信息化的发展趋势主要是(1)高速、大容量。速度越来越高、容量越来越大,无论是通信还是计算机发展都是如此。(2)综合化。包括业务综合以及网络综合。(3)数字化。一是便于大规模生产。过去生产一台模拟设备需要花很多时间,模拟电路每一个单独部分都需要进行单独设计单独调测。而数字设备是单元式的,设计非常简单,便于大规模生产,可大大降低成本。二是有利于综合。每一个模拟电路其电路物理特性区别都非常大,而数字电路由二进制电路组成,非常便于综合,要达到一个复杂的性能用模拟方式往往综合不起来。现在数字化发展非常迅速,各种说法也很多,如数字化世界、数字化地球等。而搞数字化最主要的优点就是便于大规模生产和便于综合这两大方面。(4)个人化。即可移动性和全球性。一个人在世界任何一个地方都可以拥有同样的通信手段,可以利用同样的信息资源和信息加工处理的手段。

信息技术新发展及其应用综述

信息技术新发展及其应用 陆以勤(华南理工大学电子与信息学院、教授) 本专题从七个方面介绍信息技术的新发展及其应用,第一个是微电子与光电子,第二个是现代通信技术,第三个是遥感技术,第四是智能技术,第五是高性能计算机与网络,第六是消费类电子技术,第七是信息安全技术。 一、微电子与光电子 在讲这个之前,我想请教一下各位老师,到目前为止,唯一一个在同一个领域都取得诺贝尔奖的一个科学家,能不能说出来?不是爱因斯坦,爱因斯坦只拿过一次诺贝尔物理奖;也不是居里夫人,居里夫人是在化学和物理,不是同一个领域,她拿了两次诺贝尔奖。这个科学家叫巴丁,他是晶体管的发明人,因为他和肖克莱、布拉顿三个人一起发明了晶体管,1946年他们开展了这个研究,1947年观察到了晶体管,1956年获得诺贝尔奖,1972年因为他和另外两个科学家发明了超导,所以第二次拿到了诺贝尔物理奖。他曾经开玩笑说他每次都得了三分之一,得了两次才拿到三分之二,他还必须和另外两个科学家再合作一次,再拿一次,才能拿到整个诺贝尔奖。 我们言归正传,微电子学是什么?它是电子学的分支,它主要是研究半导体材料上构成的微小型化电路的技术,包括我们刚才说的半导体器件,集成电路设计,集成电路的工艺和测试等。在信息社会,我们要求高集成度、低功耗、高性能、高可靠性的电子产品,那如何研究出这种器件就是微电子学研究的内容。我们以一个它的发展线路来看一下,我刚才谈到巴丁和另外两个科学家,一个是肖克莱,他提出了著名的PN结理论,另外一个科学家叫布拉顿,他们三个于1946年1月在贝尔实验室成立了半导体研究小组,经过差不多两年,他们观察到了具有放大作用的晶体管,1956年获得诺贝尔奖。晶体管是分离电路,还不能满足我们体积小、低功耗的要求,能满足这个要求的就是集成电路。从晶体管发展到集成电路已经有50年了,1952年英国科学家G.W.A. Dummer第一次提出了集成电路的设想,1958年以德克萨斯仪器公司的科学家基尔比(Clair Kilby)为首的研究小组研究出世界上第一块集成电路,2000年获得诺贝尔奖。集成电路发展了五十年,它的集成度越来越高,我们有一个著名的摩尔定律,摩尔(Gordon Moore)是Intel公司的创始人,他提出这个定律的时候是1965年,那时候他还不是在Intel,而是在仙童半导体公司做实验室主任,他为《电子学》杂志35周年专刊写了一篇报告,题目是“让集成电路填满更多的元件”。摩尔定律说的是芯片上的晶片上的晶体管数量每隔两年,就是24个月翻一番,到现在摩尔定律还在起作用。 我们前面说的是微电子技术,下面我们就再说一下光电子技术,为什么把微电子技术和光电子技术放在一起谈?光电看起来好像不相干,是两个独立的学科,实际上他们是有密

气相色谱-质谱联用 原理和应用介绍

气相色谱法-质谱联用 气相色谱法–质谱法联用(英语:Gas chromatography–mass spectrometry,简称气质联用,英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。另外,GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。 GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法,因为它被用于进行“专一性测试”。所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质,但存在识别上的正偏差。 目录 1 历史 2 仪器设备 2.1 GC-MS吹扫和捕集 2.2 质谱检测器的类型 3 分析 3.1 MS全程扫描 3.2 选择的离子检测 3.3 离子化类型 3.3.1 电子离子化 3.3.2 化学离子化 3.4 GC-串联MS 4 应用 4.1 环境检测和清洁 4.2 刑事鉴识 4.3 执法方面的应用

4.4 运动反兴奋剂分析 4.5 社会安全 4.6 食品、饮料和香水分析 4.7 天体化学 4.8 医药 5 参考文献 6 参考书目 7 外部链接 历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。 价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助,并且,大大地改善了分析样品所花的时间。1964年,美国电子联合公司(Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。到了1966年,Finnigan和Mike Uthe的EAI分部合作售出500多台四极杆残留气体分析仪。1967年,Finnigan仪器公司the (Finnigan Instrument Corporation,简称FIC)组建就绪,1968年初就给斯坦福大学和普渡大学发送了第一台GC/MS的最早雏型。FIC最后重新命名为菲尼根公司(Finnigan Corporation)并且继续持世界GC/MS系统研发、生产之牛耳。 1966年,当时最尖端的高速GC-MS (the top-of-the-line high-speed GC-MS units)单元在不到90秒的时间里,完成了火灾助燃物的分析,然而,如果使用第一代GC-MS至少需要16分钟。到2000年使用四极杆技术的电脑化的GC/MS仪器已经化学研究和有机物分析的必不可少的仪器。今天电脑化的GC/MS仪器被广泛地用在水、空气、土壤等的环境检测中;同时也用于农业调控、食品安全、以及医药产品的发现和生产中。 气质联用色谱是由两个主要部分组成:即气相色谱部分和质谱部分。气相色谱使用毛细管柱,其关键参数是柱的尺寸(长度、直径、液膜厚度)以及固定相性质(例如,5%苯基

质谱仪的历史与发展

质谱仪的历史与发展 质谱的发展与核物理的早期发展紧密相连,而核物理的早期发展又是建立在真空管气体放电的技术上。克鲁克斯管是从早期用的盖斯勒管改良而来的,它是一个内部抽成较低气压的玻璃管,两端装有电极,阴极和阳极之间可以产生10 -100千伏的高压。克鲁克斯管运行时的真空比0.1帕斯卡要低得多,这是射线管实验——特别是阳极射线研究的必备条件。许多基于克鲁克斯管的实验带来了原子和核物理方面开创性的研究成果。最著名的是在1895年由威廉·康拉德·伦琴发现x射线。不到年之后J.J.汤姆森通过对阴极射线在电场中的偏转分析和测量了电子的质荷比m / e。他发现了一种质量只有氢原子(当时已知的最轻的原子)的1/1800却带有一个单位负电荷的粒子,这是电子的发现。维恩在1898年通过对阳极射线的分析测量了氢原子核的质量,这是首次对质子的测量。 维恩和汤姆森正是质谱法的开创者 如图是1898年由维恩制造的第一台质谱实验装置。在一个气压很低的玻璃管中设置了阴极A和阳极 a用来产生阳极射线,然后射线会经过平行的电极缝, 同时b区域的真空管外也覆盖了电极用来屏蔽磁场。 在真空管c区域内,除了磁极间的平行磁场外在垂直 射线和磁场方向设置了平行电场来分析离子束。在电 场和磁场的作用下,只有特定速度(v=E/B)的离子 可以到达真空管末端,这就是我们现在所说的速度选

择器。这个装置的长度只有5厘米。维恩利用它从阳极射线中选出特定速度的离子进行研究,测量了氢原子核(当时维恩并不知道这是氢原子核)的荷质比,并研究了其他一些更重的离子。但直到1919年卢瑟福的系列工作之后才正式宣判了质子的发现。 尽管如此,正如J.J.汤姆森所说,维恩是第一个是用磁场偏转来分析离子束性质的科学家。不过真正意义上的质谱法的诞生还要归功于1907年汤姆森本人的实验。 上图是汤姆森在剑桥搭建的第一台质谱仪的实物和原理。他同样采用阳极C把放电区和测量区分开,放电区冲入少量的某种气体,阳极和阴极之间加有30-50千伏的电压。同样为了屏蔽磁场的干扰,在放电区的外面放置了金属的隔离罩W。放电区电极C中间是一个6cm 长,内径从0.5mm到0.1mm的准直孔,用一个非常精巧的毛细玻璃管F和测量区相连。气体在放电区电离出离子,并且在高电场下获得很快的速度,最后沿着毛细玻璃管以很窄的一束射入抽真空的测量区。测量区内安装了两块平行的电极A,并且外部有一组磁极P提供磁场。与维恩的实验不同,这里磁场和电场的方向是平行的。经过偏转的离

液质联用原理及应用

液相色谱—质谱联用的原理及应用 简介 1977年,LC/MS开始投放市场 1978年,LC/MS首次用于生物样品分析 1989年,LC/MS/MS取得成功 1991年,API LC/MS用于药物开发 1997年,LC/MS/MS用于药物动力学高通量筛选 2002年美国质谱协会统计的药物色谱分析各种不同方法所占的比例。1990年,HPLC高达85%,而2000年下降到15%,相反,LC/MS所占的份额从3%提高到大约80%。我们国家目前在这方面可能相当于美国1990年的水平。为此我们还有很长的一段路要走色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS),液质联用与气质联用互为补充,分析不同性质的化合物。 液质联用与气质联用的区别: 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。 液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)的分析测定;没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图。 现代有机和生物质谱进展 在20世纪80及90年代,质谱法经历了两次飞跃。在此之前,质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代,出现了场解吸(FD)离子化技术,能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物,但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法(FAB-MS),能够分析分子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展,欲分析的样品更加复杂,分子量范围也更大,因此,电喷雾离子化质谱法(ESI-MS)和基质辅助激光解吸离子化质谱法(MALDI-MS)应运而生。 目前的有机质谱和生物质谱仪,除了GC-MS的EI和CI源,离子化方式有大气压电离(API)(包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器,统称API-MS。后者常用飞行时间作为

气相色谱-质谱联用技术..-共15页

气相色谱-质谱联用技术 气相色谱-质谱联用技术,简称质谱联用,即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接,以气相色谱作为试样分离、制备的手段,将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析,辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术,在化工、石油、环境、农业、法医、生物医药等方面,已经成为一种获得广泛应用的成熟的常规分析技术。 1、产生背景 色谱法是一种很好的分离手段,可以将复杂混合物中的各种组分分离开,但它的定性、鉴定结构的能力较差,并且气相色谱需要多种检测器来解决不同化合物响应值的差别问题;质谱对未知化合物的结构有很强的鉴别能力,定性专属性高,可提供准确的结构信息,灵敏度高,检测快速,但质谱法的不同离子化方式和质量分析技术有其局限性,且对未知化合物进行鉴定,需要高纯度的样本,否则杂质形成的本底对样品的质谱图产生干扰,不利于质谱图的解析。气相色谱法对组分复杂的样品能进行有效的分离,可提供纯度高的样品,正好满足了质谱鉴定的要求。 气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass sepetrometry , GC-MS)技术综合了气相色谱和质谱的优点,具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度、强鉴别能力。GC-MS可同时完成待测组分的分离、鉴定和定量,被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定。 2、技术原理与特点 气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相(载气)和固定相中分配系数的差异,使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出,从而达到分离分析的目的。保留时间是气象色谱进行定性的依据,而色谱峰高或峰面积是定量的手段,所以气相色谱对复杂的混合物可以进行有效地定性定量分析。其特点在于高效的分离能力和良好的灵敏度。由于一根色谱柱不能完全分离所有化合物,以保留时间作为定性指标的方法往往存在明显的局限性,特别是对于同分异构化合物或者同位素化合物的分离效果较差。 质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子,经电离、引出和聚焦后进入质量分析器,在磁场或电场作用下,按时间先后或空间位置进行质荷比(质量和电荷的比,m/z)分离,最后被离子检测器检测。其主要特点是迁建的结构鉴定能力,能给出化合物的分子量、分子式及结构信息。在一定条件下所得的MS碎片图及相应强度,犹如指纹图,易与辨识,方法专属灵敏。但质谱拘束最大的不足之处在与要求样品是单一组分,无法满足复杂物质的分析。

浅谈电子信息技术的应用与发展

浅谈电子信息技术的应用与发展 发表时间:2012-03-09T10:18:14.873Z 来源:《现代教育教学导刊》2012年第1期供稿作者:张蕾[导读] 利用现代电子信息技术来改变我们的生活与学习,改造传统的各个行业,已成为当今社会人们的共识。 衡水科技工程学校(053000)张蕾 随着人类社会的发展,科学技术的进步,电子信息技术不断地渗透到了各个行业和领域,对社会经济的发展,人们生活方式的改变,都发挥着不可估量的作用。因此电子信息技术也是理论界学者探讨的热点。在这空前的技术发展进程中,电子信息技术以其独特的渗透力和亲和力,正在迅速地改变着我们周围的一切。利用现代电子信息技术来改变我们的生活与学习,改造传统的各个行业,已成为当今社会人们的共识。 1 电子信息技术的应用环境 1.1 居民生活信息化。以前,人们接触网络一般是在自己的工作单位,现在,下班后在家中可以在网上冲浪已经是生活“必需品”了。鉴于此种需求,房产开发商已经提出了智能小区建设的规划,为小区住户提供高质量的宽带交互式多媒体信息服务,向用户提供一个实用的网络平台。在智能小区中,居民可以利用此平台实现网上购物、视频在线、远程通讯、远程医疗、视频会议、电子商务、居家办公、异地间的资源共享等,真正地将居民日常生活所关心的工作学习、家庭保健、家庭娱乐等问题廉价、快速地信息化解决。 1.2 教育信息化。当今,有两种力量决定着时代的命运,一是互联网,二是教育。而这两种力量的融合就促成了教育的信息化。教育信息化是以计算机多媒体和网络通讯为基础的现代化信息技术。教育信息化是信息社会的产物,也是信息化社会对教育的新要求,其出现具有着极强的时代必然性。第一,现代化电子信息技术是自印刷术发明以来对教育最具革命性影响的技术;第二,教育具有基础性,教育信息化会带动经济信息化和社会信息化;第三,教育人口是接受信息化最快的入口;第四,信息技术在教育领域最容易推广。互联网起源与教育,当年美国西南部四所大学四台计算机的数据交换引发了如今的互联网信息化时代。由此可见,电子信息技术与教育有着根深蒂固的联系。如今,学校对学生“信息获取”、“信息分析”和“信息加工”能力的培养,新的计算机和网络教学模式的推行,全社会广泛开展的信息教育,加上计算机和网络的高度普及应用势必助推教育信息化的快速发展。 1.3 日常设备信息化。随着人们对生活信息化的渴求,越来越多的日常设备都或多或少的应用了信息技术。如冰箱的恒温控制系统、彩电的数字网络功能等等。而日渐走入寻常百姓家的汽车更是将信息技术在日常设备中应用发挥到了极点。 汽车工程界专家指出:电子技术的发展已使汽车产品的概念发生了深刻的变化。新的汽车电子系统由各个电子控制单元(ECU)组成,可以独立操控,同时又能协调到整体运行的最佳状态。举一个安全驾驶方面的例子,出于平稳、安全驾驶的需要,对四个轮子的操控,除了应用大量压力传感器并普遍安装了刹车防抱死装置(ABS)外,许多轿车,包括国产车,已增设了电子动力分配系统(EBD)。ABS+EBD 可以最大限度地保障雨雪天气驾驶时的稳定性。 2 光电技术的发展 光电技术是现代电子信息技术的的重要组成部分。光电技术包括光电检测技术、光电电子技术、光电显示技术、光电探测与信号处理等等。光电技术涉及光学技术、微电子技术、计算机技术、精密机械等多种学科领域。这样就催生了软性显示器,软性显示器不但画面精细清晰,色彩炫丽明亮,3D显示以假乱真,还具备像传统的纸一样能弯能折的特性,不用时可以折起放进口袋,需要时如纸一般展开就可以使用于各种场合,让人们的生活工作更快捷轻松。在现今全球能源短缺的情况下,节约能源是我们所面临的大问题,LED 作为一种绿色光源产品,不仅节能、环保、多变换,还具有寿命长、高新尖等特点。近几年随着LED 技术更加成熟,其技术已越来越多的用于工业、军事和社会生活等各个方面,比如LED路灯、LED 电视等。随着现代材料设计、先进制备加工技术的发展,在纳米科学研究的基础上发展新一代光电信息新材料,将不断推动光电技术的快步发展,我们将会拥有更加环保与多彩的生活。 3 网络技术的发展 传统的网络主要是指通信网络,例如电话交换网,电报传真网,移动通信网,分组交换公用数据网,数字数据网等,计算机网络指的是互联网。20 世纪50 到70 年代,中容量微波、载波传输体系、自动交换和卫星通信的应用,实现了全球自动电话交换通信网络;20 世纪80 年代中期到现在,实现了数据通信网络、分组交换系统、光传输系统等等,此时是人类历史上网络最快速发展的时期,因特网的发展开创了极大的网络多媒体应用时代,极大地丰富和发展了现在人们的认知模式。“不懂,上百度啊。”等等。现代信息技术的发展不得不提到物联网。顾名思义,物联网就是“物物相连的互联网”。这有两层意思:第一,物联网的核心和基础仍然是互联网,是在互联网基础上的延伸和扩展的网络;第二,其用户端延伸和扩展到了任何物体与物体之间进行信息交换和通信。物联网时代,冬天在海口暖暖的海边只要有个念头,立刻就能知道冰天雪地的哈尔滨的即时气温是多少。物联网是继计算机、互联网和移动通信之后的又一次信息产业的革命性发展,物联网产业关乎绝大多数的产业群,其应用范围几乎覆盖了各个行业。前年上海开幕的中国国际物联网大会指出:物联网将成为全球信息通信行业的万亿元级新兴产业。目前物联网已被许多国家列为重点发展的战略性新兴产业。“物联网”时代来临,人们的日常生活将发生翻天覆地的变化。 现代电子与信息技术涉及了信息的产业、收集、交换、存储、传输、显示、识别、提取、控制、加工和利用等方面,包括了光电技术,网络技术,集成电路等各个领域。21 世纪是信息的社会,电子信息技术已成为当代最活跃、渗透力最强的科学技术,随着我国科学技术的迅速发展和人民生活水平的不断提高,各种信息技术的应用已经进入千家万户,互联网,数字电视等正成为和将成为现代家庭生活中的不可或缺的重要组成部分。现代电子与信息技术的的发展将更加快速,空间将更为广阔。

气相色谱-质谱联用技术

气相色谱-质谱联用技术 本章目录(查看详细信息,请点击左侧目录导航) 第一节气相色谱质谱联用仪器系统 一、GC-MS系统的组成 二、GC-MS联用中主要的技术问题 三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别 四、GC-MS联用仪器的分类 五、一些主要的国外GC-MS 联用仪产品简介 第二节气相色谱质谱联用的接口技术 一、GC-MS联用接口技术评介 二、目前常用的GC-MS接口 第三节气相色谱质谱联用中常用的衍生化方法 一、一般介绍 二、硅烷化衍生化 三、酰化衍生化 四、烷基化衍生化 第四节气相色谱质谱联用质谱谱库和计算机检索 一、常用的质谱谱库 二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介 三、使用谱库检索时应注意的问题 四、互联网上有关GC-MS和的信息资源 第五节气相色谱质谱联用技术的应用 一、GC-MS检测环境样品中的二噁英 二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用 三、GC-MS区分空间异构体 四、常用于GC-MS 检测提高信噪比的方法 五、GC-MS(TOF)的应用 气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现 GC-M S系统的组成 气相色谱和质谱联用以后,这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中气质联用,即

GC-MS发展最完善,应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一,在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。另一方面,目前市售的有机质谱仪,不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱(TOF),傅里叶变换质谱(FTMS)等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式,如气相色谱! 燃烧炉! 同位素比质谱等。GC-MS逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。 GC-MS联用仪系统一般由图11-3-1所示的各部分组成。 气相色谱仪分离样品中各组分,起着样品制备的作用;接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测,起着气相色谱和质谱之间适配器的作用,由于接口技术的不断发展,接口在形式上越来越小,也越来越简单;质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析,成为气相色谱仪的检测器;计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪,进行数据采集和处理,是GC-MS的中央控制单元。 GC-M S联用中主要的技术问题 气相色谱仪和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题: 1.仪器接口 众所周知,气相色谱仪的入口端压力高于大气压,在高于大气压力的状态下,样品混合物的气态分子在载气的带动下,因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同,使各组分分离,最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下,检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此,接口技术中要解决的问题是气相色谱仪的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱柱流出物中的载气,尽可能多的除去,保留或浓缩待测物,使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空,并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。

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