苯甲酸类精细化工中间体合成分析
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告
对氨基苯甲酸乙酯的合成实验报告一、实验目的本实验旨在通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握酯化反应的原理和方法，了解常用的有机合成技术。
二、实验原理1. 酯化反应酯化反应是一种重要的有机合成反应，其反应物为酸和醇，在催化剂或非催化条件下发生缩合作用生成酯。
其反应机理如下：2. 氨基苯甲酸乙酯的合成氨基苯甲酸乙酯是一种常用的有机中间体，其合成方法多种多样。
本实验采用苯甲酸和乙醇经过缩合反应生成乙酸苄酯，再通过胺催化剂和氨水进行加成反应生成氨基苄酸乙酯。
三、实验步骤1. 取100ml圆底烧瓶，加入5g苯甲酸和20ml无水乙醇。
2. 在烧瓶中加入少量硫ic 钾催化剂（约0.3g），搅拌均匀。
3. 将烧瓶放入油浴中，在150℃下加热反应2小时。
4. 取出烧瓶，冷却至室温后，加入5ml氨水和10ml乙醇，搅拌均匀。
5. 加入适量的盐酸，将沉淀过滤并用乙醇洗涤干净。
6. 将得到的氨基苯甲酸乙酯在110℃下干燥至恒重。
四、实验注意事项1. 实验操作时应注意安全，避免接触皮肤和吸入气体。
2. 在添加催化剂时应慢慢加入，并充分搅拌均匀。
3. 反应过程中需注意温度控制，避免过高或过低引起反应失控。
4. 在加入氨水和乙醇时需缓慢滴加，并充分搅拌均匀。
五、实验结果与分析合成得到的氨基苯甲酸乙酯为白色固体，收率为80%。
通过红外光谱仪对产物进行分析，发现其主要特征峰为1720cm-1（C=O伸缩振动）和1590cm-1（苯环伸缩振动），证明产物为氨基苯甲酸乙酯。
六、实验总结本实验通过对氨基苯甲酸乙酯的合成，掌握了酯化反应的原理和方法，了解了常用的有机合成技术。
在实验过程中，我们注意到温度控制和催化剂加入的重要性，并且在操作中遵守了安全规定。
通过对产物的分析，证明了合成得到的产物为氨基苯甲酸乙酯。
苯甲酸合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解苯甲酸的合成原理和过程。
2. 掌握苯甲酸合成实验的基本操作和注意事项。
3. 学习有机合成实验中的分离和提纯方法。
4. 通过实验加深对有机化学基础知识的理解。
二、实验原理苯甲酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于食品、医药、化工等领域。
本实验采用苯甲酸酯的水解法合成苯甲酸，具体原理如下：在酸性条件下，苯甲酸酯与水发生水解反应，生成苯甲酸和相应的醇。
反应式如下：\[ \text{苯甲酸酯} + \text{水} \xrightarrow{\text{H}^+} \text{苯甲酸} + \text{醇} \]通过控制反应条件，可以得到较高纯度的苯甲酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、玻璃棒、滴定管、恒温水浴锅、抽滤装置、烘箱等。
2. 试剂：苯甲酸酯（或苯甲酸甲酯）、浓硫酸、浓盐酸、蒸馏水、无水硫酸钠、碳酸钠、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备：将苯甲酸酯（或苯甲酸甲酯）和浓硫酸按一定比例混合，置于圆底烧瓶中，加入适量蒸馏水。
2. 加热：将混合物加热至回流，控制温度在50-60℃之间，回流2-3小时。
3. 冷却：将回流后的混合物冷却至室温，用碳酸钠溶液中和至中性。
4. 过滤：将中和后的混合物过滤，去除不溶物。
5. 结晶：将滤液加入活性炭，搅拌均匀，加热煮沸，冷却至室温，抽滤，得到苯甲酸粗品。
6. 纯化：将苯甲酸粗品用热水溶解，加入无水硫酸钠，冷却结晶，抽滤，得到苯甲酸精品。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：根据实验数据，计算苯甲酸的产率、纯度等指标。
2. 结果讨论：分析影响苯甲酸产率和纯度的因素，如反应条件、原料纯度、操作方法等。
六、实验总结1. 通过本实验，掌握了苯甲酸的合成原理和实验操作方法。
2. 学会了有机合成实验中的分离和提纯方法，提高了实验技能。
3. 加深了对有机化学基础知识的理解，培养了科学素养。
七、注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，防止意外事故发生。
苯甲酸的合成工艺
苯甲酸的合成工艺材料化学09-2 张召举200901130937摘要：苯甲酸是一种重要的有机合成体，现在以经广泛应用于医药、食品、染料化工等领域，可制备染料、和药物、防腐剂、杀菌剂、驱虫剂、增塑剂、改良剂、香料等，苯甲酸的合成方法有很多种。
近年来，以w(H2O2)=30 %的过氧化氢为氧化剂，苯甲醛为原料合成苯甲酸的研究逐渐引起人们的兴趣。
关键词：苯甲酸过氧化氢氧化甲苯正文：苯甲酸俗称安息香酸，因最初得自安息香胶。
其化学结构是由武勒(W?helr)和利比希(Liebig)于1832年确定的，是十九世纪首先被大量的用作药物的有机化合物。
如今，苯甲酸更多的是用于保存食品和水果等，同时也是一种重要的化工原料，可用作食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂，在合成树脂方面可用作醇酸树脂和聚酰胺树脂的改性剂等。
苯甲酸的合成方法很多，醇、醛的氧化，腈的水解，甲基酮的卤仿反应等。
目前工业上制备苯甲酸的主要方法是甲苯液相氧化。
但该方法存在耗能高、环境污染大等缺点，因此很有必要开发苯甲酸的环境友好合成路线。
近年来，以w(H2O2)=30 %的过氧化氢为氧化剂，苯甲醛为原料合成苯甲酸的研究逐渐引起人们的兴趣。
纪明慧等［1］报道了在没有有机溶剂存在时，以苯甲醛为原料，w(H2O2)=30 %过氧化氢为氧化剂，H3PW12O4O催化苯甲醛氧化合成苯甲酸的活性及其影响因素。
陈志敏等报道了在浓硫酸的作用下，用w(H2O2)=30 %的过氧化氢氧化苯甲醛合成苯甲酸，苯甲酸的收率较高。
刘春生等和李东胜等分别报道了在酸性添加物和表面活性剂的作用下，Na2WO42H2O为催化剂，苯甲醛催化氧化为苯甲酸的收率也比较高。
严红燕等以甲烷磺酸铜为催化剂，苯甲醛氧化合成为苯甲酸的收率为70 %，但反应时间较长。
王晓丽等研究了四丁基溴化铵催化氧化苯甲醛合成苯甲酸的活性。
甲苯的高锰酸钾氧化，也是合成苯甲酸的重要方法之一。
由于高锰酸钾是水溶性的，通常很难与油溶性的甲苯发生反应，所以该反应过程时间很长，同时生成的二氧化锰多，产率低。
3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸合成工艺研究
高玉清，等：３，５－二叔丁基 －４－羟基苯甲酸合成工艺研究
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３，５－二叔丁基 －４－羟基苯甲酸合成工艺研究
高玉清１，２，王文正１，２，孔凡鹏１，２，刘 荣１，２
（１．甘肃省化工研究院有限责任公司，甘肃 兰州 ７３００２０；２．甘肃省精细化工重点实验室，甘肃 兰州 ７３００２０）
摘要：以 ２，６－二叔丁基酚、金属氢氧化物、二氧化碳为原料，经两步反应合成 ３，５－二叔丁基 －４－羟基苯甲酸，重点研究了中间体 ２，６ －二叔丁基酚盐的合成工艺，筛选出了最佳合成工艺，目标产物收率 ８９．４％。 关键词：２，６－二叔丁基酚；３，５－二叔丁基 －４－羟基苯甲酸；合成工艺 中图分类号：ＴＱ２４５．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）０７－０００３－０３
３，５－二叔丁基 －４－羟基苯甲酸是一类重要的精细化工 产品［１］，其本身可以作为受阻酚类抗氧剂应用于塑料橡胶抗老 化［２－３］，近年来以 ３，５－二叔丁基 －４－羟基苯甲酸作为母体开 发出的高效紫外线吸收剂产品 ３，５－二叔丁基 －４－羟基苯甲 酸正十六酯［４］、３，５－二叔丁基 －４－羟基苯甲酸正丁酯［５］、３，５ －二叔丁基 －４－羟基苯甲酸十二硫酯［６］、３，５－二叔丁基 －４ －羟基苯甲酸 －２，４－二叔丁基苯基酯受到市场青睐［７］，高端 市场对 ３，５－二叔丁基 －４－羟基苯甲酸的品质要求越来越高。 根据文献资料报道 ３，５－二叔丁基 －４－羟基苯甲酸的合成方 法主要有 ３种［１］：一是以 ３，５－二叔丁基 －４－羟基苯甲醛为原 料，经氧化反应制备［１－２，８］；二是以 ２，６－二叔丁基酚为原料，在 乙酸溶液中经溴化、氧化而制得［１－２，８］；三是以 ２，６－二叔丁基 酚为原料，利用 Ｋｏｌｂｅ－Ｓｃｈｍｉｔｔ反应制备［１－２，８］。其各自的反应 过程分别如下所示：
药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告分析
药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告专业班级：高分子材料学院：生化学院2016年6月5日摘要本实验的主要目的是以多步骤的综合性学生实验合成苯佐卡因（对氨基苯甲酸乙酯）并了解其物理、化学性质。
同时也促进学生对重结晶，抽滤，熔点测试，分液等基本操作的掌握。
苯佐卡因是一种白色针状晶体，无臭，味微苦而麻，遇光渐变黄色，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等，难溶于水，临床上一般用作局部麻醉剂。
本实验是以对氨基甲苯为原料，先与醋酸反应经酰化得对甲基乙酰苯胺，再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰氨基苯甲酸，然后加盐酸经水解得到对氨基苯甲酸，最后加乙醇经酯化得到产品。
由于该有机合成实验步骤多及实验操作上的失误，使得最终产率较低，但经多种中间产物的熔点测定可以基本确定已成功合成了苯佐卡因，同时实验技能得到了一定锻炼。
引言本实验的主要目的是制备对氨基苯甲酸，学习，了解和掌握氨基保护与脱保护，及官能团的选择性氧化。
对氨基苯甲酸性状：无色针状晶体。
在空气中或光照下变为浅黄色。
具有中等毒性。
刺激皮肤及黏膜。
接触皮肤后迅速用水冲洗。
[1]熔点：187~187.5℃[2]密度： 1.374 g/mL at 25 °C溶解性：易溶于热水、乙醚、乙酸乙酯、乙醇和冰醋酸，难溶于水、苯，不溶于石油醚。
主要用途：用于染料和医药中间体。
用于生产活性红M-80，M-10B，活性红紫X-2R 等染料以及制取氰基苯甲酸生产药物对羧基苄胺。
对氨基苯甲酸可用作防晒剂，其衍生物对二甲氨基甲酸辛酯，是优良的防晒剂。
对氨基苯甲酸在二氢叶酸合成酶的催化下，与二氢蝶啶焦磷酸及谷氨酸或二氢蝶啶焦磷酸与对氨基苯甲酰谷氨酸合成二氢叶酸。
二氢叶酸再在二氢叶酸还原酶的催化下被还原为四氢叶酸，四氢叶酸进一步合成得到辅酶F，为细菌合成DNA碱基提供一个碳单位。
磺胺类药物作为对氨基苯磺酰胺的衍生物，因与底物对氨基苯甲酸结构、分子大小和电荷分布类似，因此可在二氢叶酸合成中取代对氨基苯甲酸，阻断二氢叶酸的合成。
2_6_二甲基苯甲酸的合成工艺研究
第13卷第16期2013年6月1671—1815（2013）16-4724-03科学技术与工程Science Technology and EngineeringVol.13No.16Jun．2013 2013Sci.Tech.Engrg.化工技术2，6-二甲基苯甲酸的合成工艺研究赵迎春张学楷黄龙江滕大为*（青岛科技大学化工学院，青岛266042）摘要以2，6-二甲基溴苯为原料，经氰基化，两步水解等反应合成了2，6-二甲基苯甲酸，并对氰基水解反应的工艺条件进行了优化。
先将氰基在碱性条件下水解成酰胺，收率：100%；再在酸性条件下水解酰胺，得到最优的酰胺水解条件是：酰胺与65%硫酸的配比为1gʒ10mL ，水解温度110ħ，水解时间12h ，收率达到：85%。
关键词2，6-二甲基苯甲酸合成酰胺水解中图法分类号TQ245.12；文献标志码B2013年2月22日收到，2013年3月18日修改教育部归国留学人员科研基金项目（201000265）资助第一作者简介：赵迎春（1988—），女，硕士研究生。
研究方向：精细化工。
*通信作者简介：滕大为。
E-mail ：dtengw@ 。
2，6-二甲基苯甲酸是重要的化工和医药中间体苯甲酸类的一种。
由于苯环上羧基相邻的位置具有两个甲基，其所具有的位阻效应导致该羧基碳原子所形成的酯或酰胺等键在空间上和苯环不再共平面，所形成的产物具有特殊的空间构型而在医药研发中具有某些独特的功用［1，2］，有关2，6-二甲基苯甲酸的合成报道很多［2—6］，归纳起来可以分成以下三类：（1）以2，6二甲基溴苯经格式试剂反应后与干燥的二氧化碳反应制备［3，4］，收率约50%，反应需要－78ħ低温和无水等苛刻的条件，不易用于大量制备；（2）以1，2，3-三甲苯为原料经高锰酸钾氧化制备［5］，该制备方法反应收率较低，因为反应中会产生大量的2，3-二甲基苯甲酸，无论是从产率和产物的分离角度，该路线都不适合大量制备；（3）以邻甲基苯甲酸的钾盐或钠盐为原料［6］，在Pd 催化下羧基的邻位芳香氢甲基化制备，反应收率50%，反应过程中用到贵金属Pd ，环境不友好；（4）以间二甲苯和干燥的二氧化碳为原料的羰基化反应制备［2］，该反应产物收率较低，究其原因是由于两个甲基的位阻效应导致反应选择性在5位发生，从而得到主要产物3，5-二甲基苯甲酸；（5）以2，6-二甲基苯腈为原料水解制备，文献［2］报道收率为50%，另外产生了大量的副产物间二甲苯和未反应完全的原料以及部分水解的中间体2，6-二甲基苯甲酰胺。
苯甲酸苯酯合成方法研究
污染小 ， 后处理简单 ， 产率较高。
关键词 ： 甲酸苯酯 ；苯酚 ； 甲酸 ； 苯 苯 三氯化磷 ； 多聚磷 酸
中图分类号 ：Ｑ ４ ． Ｔ ２５２ ４
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： ０ — ２ Ｘ ２ １ ）０ ０ １ — ２ １ ８ ０ １ （０ １ １ — ０ ６ ０ ０
Ｈｕｅ Ｎ ｒ ｌ ｎｖｒｔ，Ｈ ａｇｈ ４５ ２ ｈｎ ） ｂｉ ｏｍａ Ｕ ｉ ｓｙ ｕｎｓｉ ３￣ ，Ｃ ｉａ ｅｉ
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｏ ｎ ｗ ｐ ｏ ｅ ｓ ｓｏ ｙ ｔ ｅ ｉ ｎ ｈ ｎ ｌｂ ｎ ｏ ｔ ｗ ｒ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｆ ｓ ｍｅｈ ｄ ｗａ ｓ ｄ ｂ ｓｒ ｃ ： ｗ ｅ ｒ ｃ ｓ ｅ ｆｓ ｎ ｈ ｓ ｉ ｇ ｐ ｅ ｙ ｅ ｚ ａｅ ｅ ｅ ｓｕ ｉｄ，ｈ ｒｔ ｔ ｏ ｓ ｕ ｅ ｙ ｚ ｉ ｂ ｎ ｏｃ ａ ｉ ｎ ｈ ｎ ｌ ｏ ｈ ｏ ｄ ｔ ｎ ｏ ｒ ｈｏ ｏ ｈ ｓ ｈ ｎ ， ｉ ｌ ｆｐ ｏ ｕ ｔ９ ％ ， ｈ ｉｌ ｆ ｔ ｅ ｅ ｚ ｉ ｃ ｄ ａ ｄ ｐ ｅ ｏ ｎ ｔ ｅ ｃ ｎ ｉ ｏ ｆｔ ｃ ｌｒ ｐ ｏ ｐ ｉ ｅ ｙｅ ｄ ｏ ｒ ｄ ｃ ０ ｉ ｉ Ｔ ｅ ｙ ｅｄ ｏ ｈ ｓ ｃ ｎ ｔ ｏ ｓ ８ ％ ｏ ｈ ｏ ｄ ｔ ｎ ｏ ａａ ｙ ｉ ｇ ｂ ｏ ｙ ｈ ｓ ｈ ｒｃ ａ ｉ ｂ ｏ ｔ ｓ ｎ ｔ ｗｏ ｅ ｏ ｄ ｍｅｈ ｄ ｗａ ５ ｎ ｔ ｅ ｃ ｎ ｉ ｏ ｆｃ ｔｌｚｎ ｙ ｐ ｌ ｐ ｏ ｐ ｏ ｉ ｃ ｄ， ｙ ｃ ｎ ｒ ｔ ｇ ｗｉ ｔ ｉ ａ ｉ ｈ
食品添加剂苯甲酸的合成（氧化）
食品添加剂苯甲酸的合成1.1合成苯甲酸的工作任务1.苯甲酸概述苯甲酸又名安息香酸，是一种重要的精细有机化工产品，世界年产量达数十万吨。
苯甲酸主要用于生产苯甲酸钠食品防腐剂、染料、农药、增塑剂、媒染剂、医药、香料的中间体，还可用作醇酸树脂和聚酰胺树脂的改性剂，用于生产涤纶的原料对苯二甲酸以及用作钢铁设备的防锈剂等。
1.2苯甲酸合成任务分析1.2.1 苯甲酸分子结构的分析首先要搞清需要合成的物质是什么？对于有机化合物而言，必须搞清楚其分子结构式、分子的基本骨架结构、相关基团组成以及连接的方式等。
①苯甲酸分子式：C6H5C00H。
②苯甲酸分子结构式：不难看出，目标化合物基本结构为苯的结构，在苯环上接有一个羧基。
1.2.2 苯甲酸的合成路线分析一种化合物的制备路线可能有多种，但并非所有的路线都能适用于实验室合成或工业化生产，选择正确的制备路线是极为重要的。
比较理想的制备路线几乎应同时具备下列条件：①原料资源丰富，价廉易得，生产成本低；②副反应少，产物容易分离、提纯，总收率高；③反应步骤少，时间短，能耗低，条件温和，设备简单，操作安全方便；④产生的废水、废气、废渣少，“三废”能得到有效控制，不污染环境；⑤副产品可综合利用。
物质的制备过程中还经常需要应用一些酸、碱及各种溶剂作为反应的介质或精制的辅助材料，如能减少这些材料的用量或用后能够回收，便可节省费用，降低成本，避免对环境的污染。
另一方面，制备中如能采取必要措施避免或减少副反应的发生及产品分离、提纯过程中的物料损失，就可有效地提高产品的收率。
因此，要选择一条合理的产品制备路线，根据不同的原料有不同的方法。
何种方法比较优越，需要综合考虑各方面的因素，最后确定一条技术可行、经济效益较好、符合国家环保要求的制备路线。
在有机化学课程里，我们学习了有关苯环侧链氧化的知识，即中性或碱性条件时苯环的侧链在强氧化剂（如高锰酸钾）的作用下，侧链可被氧化为羧基。
故要合成苯甲酸，可以用含侧链的苯（如甲苯、乙苯等）为原料，在中性或碱性条件下经高锰酸钾（或其它氧化剂,可在酸性条件下）氧化即可。
离子液体催化合成2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸
ｅ ｙ ｅ ｚｙ）ｂ ｎｏｃａｉ ｗ ｒ ｉ ｅｔ ａ ｄ Ｗｈｎ ［ ｍ ｍ］ １ ＡＣ３ ａ ｕｅ ｓｔｅｃｔ ｙｔ ｈｈｌ ｎ ｙｒ ｅ ｔ ｌ ｎｏ１ ｅ ｚｉ ｃ ｅｅ ｎ ｓｇｔ ． ｅ ｈｂ ｄ ｖ ｉ ｅ Ｂ ｉ Ｃ 一 １１ｗ ｓ ｓｄａ ａ ｌ ，ｐ ｔａｃａｈｄ ｄ ｈ ａｓ ｉ ｉ
广 泛 关 注 口 ］ 离 子 液 体 在 Ｆ ｉｄ ｌ Ｃ ａｔ 烷 基 化 和 酰 。 ｒ ｅ— ｒｆ ｅ ｓ
仪 器 ：集 热 式 磁 力 搅 拌 器 （ 义 市 予 华 仪 器 有 限 巩
Ｋｅ ｒ ｓ ｉｎｃｌ ｕｄ；ａ ｙａｉｎ；ｅｈ ｌｅ ｚｎ ｌ ｗｏ ｄ ： ｏ ｉ ｉ ｉ ｙ ｑ ｃ ｌｔ ｏ ｔｙｂ ｎ ｅ ｅ；２ （ 一 ｔｙｂ ｎ ０ １ｂ ｎ ０ｃａ ｉ 一 ４ ｅｈ ｌｅ ｚ ｙ） ｅ ｚ ｉ ｃｄ
１ 前 言 ２ 实 验 部 分
２ １ 仪 器 与 试 刑 ．
唐 军 明
（ 南 南天 实业 股份 有 限公 司 。湖 南 湘 潭 ４１ １ ３ 湖 １０ ）
摘 要 ：研 究了离子液体催化合成 ２ （． －４ 乙基苯 甲酰基 ） 苯甲酸。并对离子液体 中 ［ ｍｍ］Ｃ 与三氯化铝的摩 尔比、 Ｂ ｉ １ 原料配比、反应温度和反应时间等工艺条件进行 了考察 。较优工艺条件为：ｎＡＣ３：（［ ｍ ｍ］１ ｌ ３ ｔ离子液 （ ＩＩ ｎ Ｂ ｉ Ｃ） ： ，ｒ ） ＝ （ 体）ｎ 邻苯二 甲酸酐 ）ｒ 乙苯） １ １ ｌ ：（ ：（ ｔ ＝ ： ： ，反应温度为 ５ ￣ ０ Ｃ，反应时间为 ４ ，在此条件下 ，［ｍ ｍ］１ １１催化邻苯 ｈ Ｂ ｉ Ｃ－ Ｃ３ Ａ 二甲酸酐的转化率可达 １０ ０ ％，目标产物 ２ （ 乙基苯甲酰基） － 苯甲酸的选择性达 ９ ． ％，可避免使 用有机溶剂。 ７１ ４
苯甲酸乙酯的合成_实验报告
有机化学实验报告 2010 年 11 月 8 日第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。
2.了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。
3.掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。
二、实验原理（概要） 1、反应方程式主反应：C 6H 5COOH ＋C 2H 5OH C 6H 5COOC 2H 5＋H 2O 可能发生的副反应：2C2H 5OHC 2H 5OC 2H 5＋H 2OC 2H 5OHCH 2=CH 2＋H 2O 2、粗产品纯化过程及原理烧瓶+上层液 下层液C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COOH 、H 2SO 4、H 2O C 2H 5OH 、H 2O 、C 6H 6有机相（上层） 水相（下层）C 6H 5H 2O 、H 2SO 4 H 2O 、H 2SO 4、C 2H 5OH有机相（上层） 水相（下层）C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O 、Na 2SO 4、Na 2CO 3 H 2O 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、 C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COONa有机相（上层） 水相（下层）C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O H 2O 、NaCl 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5无水MgSO 4干燥、过滤C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5旋转蒸发C 6H 5COOC 2H 5、微量杂质 减压蒸馏 纯C 6H 5COOC 2H 5三、装置图：回流分水装置 分液装置 过滤装置 旋转蒸发装置 减压蒸馏装置四、主要试剂及产物的物性 140℃浓硫酸 170℃浓硫酸△ 浓硫酸五、实验过程概述5mm ，记录加水量）①8g 苯甲酸 、20ml 乙醇、15ml 苯 冷凝管回流液无水珠挂壁②摇动下滴入3ml 浓硫酸、加2 或分水器水面不再上升时饱和Na 2CO 3溶液洗涤，至pH=7 静置、分去下层水相 记录沸程和真空度、称质量、测折光率。
苯甲酸的合成实验报告
苯甲酸的合成实验报告苯甲酸的合成实验报告一、引言苯甲酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本实验旨在通过合成反应，制备苯甲酸，并通过实验结果验证反应的有效性和产物的纯度。
二、实验原理本实验采用格氏试剂法合成苯甲酸。
格氏试剂是由苯和二氧化碳反应得到的，反应式为：C6H6 + CO2 → C6H5COOH三、实验步骤1. 实验前准备准备所需的实验器材和试剂，包括苯、二氧化碳气体、反应容器、冷却装置、酸碱指示剂等。
2. 反应装置搭建将反应容器与冷却装置连接好，确保反应过程中能够有效冷却。
3. 反应进行将苯加入反应容器中，控制温度在80-100℃，使其蒸发。
同时，将二氧化碳气体通入反应容器中，保持适当的气压。
4. 反应结束反应进行一定时间后，停止通入二氧化碳气体，冷却反应容器。
待温度降至室温后，将产物收集。
四、实验结果与分析通过实验观察，可以发现反应过程中苯逐渐蒸发，同时二氧化碳气体被吸收。
反应结束后，产物呈白色结晶状物质。
为了验证产物的纯度，可以进行以下实验：1. 熔点测定将产物取少量放入熔点管中，加热观察其熔化过程。
苯甲酸的熔点为121-123℃，若实验结果接近该数值，则说明产物的纯度较高。
2. 酸碱指示剂测试将少量产物溶解于水中，加入几滴酸碱指示剂。
苯甲酸为弱酸，故溶液呈酸性。
3. 红外光谱分析利用红外光谱仪对产物进行分析，观察其吸收峰和特征峰，与苯甲酸的典型光谱进行对比。
通过以上实验结果的分析，可以得出结论：本实验成功合成了苯甲酸，并且产物的纯度较高。
五、实验总结本实验通过格氏试剂法合成苯甲酸，通过实验结果验证了反应的有效性和产物的纯度。
在实验过程中，需要注意控制温度和气压，以确保反应的顺利进行。
同时，在实验结果的分析中，可以通过熔点测定、酸碱指示剂测试和红外光谱分析等方法，对产物的纯度进行验证。
苯甲酸作为一种重要的有机化合物，在医药、染料、香料等领域具有广泛的应用。
通过本实验的学习，我们不仅能够了解苯甲酸的合成方法，还能够培养实验操作和结果分析的能力，为今后的科研工作打下基础。
苯甲酸制备_实验报告
一、实验目的1. 掌握苯甲酸的制备原理及实验方法。
2. 学习有机合成实验的基本操作，如反应物的称量、溶解、加热、冷却、过滤、重结晶等。
3. 了解苯甲酸的性质和应用。
二、实验原理苯甲酸是一种重要的有机酸，广泛应用于食品、医药、化工等领域。
苯甲酸的制备方法有多种，本实验采用甲苯氧化法，利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸。
实验原理如下：甲苯在酸性条件下与高锰酸钾反应，首先被氧化成苯甲酸，然后苯甲酸再与过量的高锰酸钾反应生成苯甲酸钾。
反应方程式如下：C6H5CH3 + 2KMnO4 + H2SO4 → C6H5COOH + 2MnSO4 + K2SO4 + 2H2O苯甲酸钾易溶于水，而苯甲酸不溶于水。
因此，可以通过加水溶解、过滤、洗涤、干燥等步骤将苯甲酸从反应混合物中分离出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、锥形瓶、漏斗、滤纸、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、加热套、石棉网、干燥器、电子天平、分析天平。
2. 试剂：甲苯、高锰酸钾、硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水。
四、实验步骤1. 称取一定量的甲苯，加入锥形瓶中。
2. 向锥形瓶中加入适量的硫酸，搅拌均匀。
3. 慢慢滴加高锰酸钾，边滴加边搅拌，直至反应混合物呈深紫色。
4. 将反应混合物转移至烧杯中，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。
5. 将烧杯置于加热套上，加热至沸腾，继续搅拌。
6. 加入适量的活性炭，搅拌均匀，煮沸几分钟，去除颜色。
7. 将反应混合物过滤，滤液用氢氧化钠溶液调节至中性。
8. 将滤液转移至蒸发皿中，加热浓缩至晶体析出。
9. 将晶体收集起来，用少量蒸馏水洗涤，干燥后称重。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验制备的苯甲酸产率为70%。
2. 讨论：（1）本实验采用甲苯氧化法制备苯甲酸，操作简便，产率较高。
（2）在反应过程中，控制反应温度和反应时间对产率有较大影响。
（3）实验过程中，注意防止高锰酸钾和硫酸溅出，确保实验安全。
六、实验结论本实验成功制备了苯甲酸，掌握了苯甲酸的制备原理及实验方法。
药用苯甲酸的生产工艺流程
药用苯甲酸的生产工艺流程药用苯甲酸（又称苯甲酸）是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、印染、化工等领域。
下面将介绍药用苯甲酸的生产工艺流程。
1. 原料准备：苯甲酸的主要原料为苯和氧化剂（如空气、过氧化亚氧等）。
首先对原料进行质量检验，确保原料的纯度符合要求。
2. 反应装置准备：一般采用反应釜作为反应装置，反应釜具有耐酸碱、耐高温的特点。
在反应釜中配置酸碱中和溶液，以确保反应过程中的酸碱度控制在一定范围内。
3. 氧化反应：将苯与氧化剂输入反应釜中，在适当的温度下进行氧化反应。
反应的条件可以通过加热反应釜或控制反应釜的温度来实现，一般常温下进行反应。
反应过程中，可以通过搅拌保持反应混合均匀。
4. 酸碱中和：反应完成后，得到的反应液中可能会有酸性或碱性物质。
需要进行中和处理，将反应液的酸碱度调整到中性。
可根据反应液的酸碱度进行适量的酸碱中和剂的加入，直至中和至中性。
5. 结晶分离：经过酸碱中和处理后，反应液中的药用苯甲酸将以结晶的形式析出。
反应液经过过滤或离心等分离技术，将结晶分离出来。
分离的结晶物质可通过洗涤、干燥等步骤进行纯化。
6. 产品包装：经过结晶分离和纯化处理后的药用苯甲酸需要进行包装。
一般采用密封的塑料袋或密封的容器进行包装，以隔绝水分和空气的接触。
同时，包装的容器需要进行标注，标明产品名称、规格、质量标准等信息。
7. 质量检验：生产过程中需要进行产品的质量检验，以保证产品的质量符合标准要求。
常见的质量检验方法有红外光谱分析、气相色谱分析、质量浓度测定等。
8. 储存和运输：合格的药用苯甲酸产品需要储存在干燥、通风、阴凉的地方，避免与有机溶剂、酸碱物质等接触。
在运输过程中应注意避免日晒、雨淋和碰撞等情况，保证产品的质量不受影响。
以上就是药用苯甲酸的生产工艺流程，其中包括原料准备、反应装置准备、氧化反应、酸碱中和、结晶分离、产品包装、质量检验、储存和运输等步骤。
通过精密控制反应条件和纯化工艺，可生产出纯度较高的药用苯甲酸产品，用于医药领域的制备。
对羟基苯甲酸法合成对羟基苯甲腈及产物分析
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对 羟 基 苯 甲腈 （ — Ｎ） 名 ４氰 基 苯 酚或 对 ｐＨＢ 又 一 氰基 苯 酚 ， 是合 成高 效 杀虫 剂 和 除草 剂 的重 要 中间
燥 器， ＷＲＳ １型数 字 熔 点 仪 （ 海物 理 光 学 仪器 厂 一 上 生产 ） ＷＱＦ ５ ０傅 里 叶红外光 谱仪 （ ， 一１ 日本 岛津 制作 所 出 品） ＵＶ一４ ０紫外 可 见分 光 光度 计 （ ； ２５ 日本 岛津
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量在 不断增 加 。 羟基 苯 甲腈 的合 成方 法有很 多 ， 对 如 重氮 盐法 、 对羟基 苯 甲醛法 、 甲酚法 、 对 氨氧化 法 、 对 羟基苯 甲酸法 等 。其 中 ， 比重 氮盐 法 、 对 对羟 基苯
甲醛 法 、 甲 酚 法 、 羟 基 苯 甲 酸 法 口 ， 工 艺 可 行 对 对 ］从 性 和 生 产 成 本 等 方 面 来 考 虑 ， 对 羟 基 苯 甲 酸 路 线 以
综述：苯甲酸的合成方法
综述：苯甲酸的合成方法(总4页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--综述：苯甲酸的合成方法摘要：本文从催化剂的分类来介绍苯甲酸的合成方法，总共有两大类方法：一类是有机催化剂催化有机物合成苯甲酸，另一类是无机催化剂催化有机物合成苯甲酸。
关键字：苯甲酸的合成方法 有机催化剂 无机催化剂0.前言苯甲酸是一种重要的化工原料，主要用于生产苯甲酸钠食品防腐剂、染料中间体、农药、增塑剂、医药、香料等，还可用作钢铁设备的防锈剂。
苯甲酸可以由甲苯的氧化，苯甲醇的氧化，苯甲醛的氧化制备。
工业上苯甲酸的合成大致可以分为两类：一类是用有机催化剂催化有机物合成，另一类是用无机催化剂催化有机物合成。
1.有机催化剂催化对于甲苯氧化制备苯甲酸，李涛等人以不同钴基吡唑配合物为催化剂进行甲苯氧气液相氧化反应，发现)5,3(,'二甲基吡唑二--N N 溴化钴在甲苯氧化反应中具有较好的催化反应活性，比乙酸钴催化性能更好。
[1]对于苯甲醇，孙晓云等人用甲基三辛基氯化铵和钨酸钠一步法合成甲基三辛基季铵钨酸盐离子液体112231783])()[(O W H C n N CH -，以该离子液体为催化剂，在无反应溶剂条件下催化过氧化氢氧化苯甲醇生成苯甲酸，并且确定优化条件：反应温度70℃，苯甲醇用量5 mmol ，催化剂用量是底物的％(摩尔分数)，30％过氧化氢用量2 mL ，苯甲醇的转化率可达99％，苯甲酸选择性为98％。
[2]郭飞燕等人以质量分数为30％的22O H 作氧化剂，磷钨酸及磷钨酸盐作催化剂催化合成苯甲酸[3]对于苯甲醛，李贵贤等人采用四丁基溴化铵和磷钼酸反应合成了一系列Keggin 型磷钼酸季铵盐催化剂，傅立叶红外光谱分析表明，所制备的催化荆具有典型的杂多阴离子结构。
将其应用于冰乙酸作溶剂、30％过氧化氢作氧化刺催化氧化苯甲醛制苯甲酸的反应过程中，结果表明，催化荆中各组分在双氧水作用下催化活性较高，任一组分单独作用时催化活性较低，只有当催化剂中季铵盐与磷钼酸配比合适时，催化效果才会最优，其中40122494])[(O PMo H N H C 的催化活性最优。
苯甲酸的合成_实验报告
有机化学实验报告 2010 年 10 月 11 日第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1.学习由芳香烃通过氧化反应制备羧酸的原理和方法。
2.掌握电动搅拌器的安装及使用方法。
3.进一步熟练回流加热和减压过滤等基本操作。
二、实验原理（概要）1、反应方程式C6H5CH3+2KMnO4→C6H5COOK+KOH+2MnO2+H2O4KMnO4+6NaHSO3+2KOH=4MnO2+3K2SO4+3Na2SO4+4H2OC6H5COOK+HCl→C6H5COOH+KCl2、粗产品纯化过程及原理滤液滤渣C6H5COOK，KOH，K2SO4，Na2SO4，NaHSO3，H2O MnO2冷却浓盐酸C6H524242滤液滤渣KCl，K2SO4，Na2SO4，NaCl，H2O，HCl C6H5COOH，H2O干燥C6H5COOH三、装置图：搅拌回流反应装置减压过滤装置五、实验过程概述②100ml H210ml H2O冲洗量筒通冷却水③5.4ml加热回流液中几乎无油珠时撤去电热套冰水冷却停止加热反应液用水降温加入适量NaHSO3玻璃棒不断搅拌滤渣干燥、称质量、计算产率加入浓盐酸第二部分：实验过程及结果记录部分一、实验仪器、试剂和材料1.仪器：三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、电热套、升降台、水浴锅、电动搅拌装置（电动搅拌器、搅拌棒、搅拌器套管）、抽滤装置（抽滤瓶、布氏漏斗、水泵）、量筒、胶头滴管、玻璃棒、表面皿、洗瓶、天平等。
2.试剂：甲苯（AR，5.4ml）、高锰酸钾（AR，16.0g）、亚硫酸氢钠固体（AR）、浓盐酸（AR，36%-38%）、蒸馏水，甘油。
3.材料：中速定性滤纸、广泛pH试纸、冰块。
二、实验步骤及现象记录第三部分：实验结果分析及思考题一、数据处理1.产率计算产品理论产量：m理论= 0.05×122.12 g = 6.1g产品实际质量：m实际= 5.1g83.6%100%6.15.1100%mm率理=⨯=⨯=论实际产2.结果分析（1）可引起产量减小的原因：①在搅拌下反应不够完全，仍有少量甲苯剩余，可适当增加高锰酸钾的用量。
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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苯甲酸类精细化工中间体的合成分析
摘要：苯甲酸类精细化工中间体是新材料、新医药的重要组成部分，它是化学工业中具有举足轻重的作用。
精细化工中间体用途广泛、品种繁多、产业关联度较大，其可以应用于高新技术产业的多个领域，并且可以更好的服务于国民经济的发展。
因此，对于精细化工中间体的研究和开发具有重要的意义。
关键词：精细化工中间体；合成；分析
一、前言
精细化工中间体是新材料、新医药的重要组成部分，它在化学工业中具有举足轻重的作用。
精细化工中间体具有一定的承上启下作用，它既是精细化工产品的原料又是基础原料的下游产品，具有合成路线选择性广、品种繁多、市场前景好、合成技术不断创新等特点。
因此，加快发展精细化工中间体已经成为提升化学工业产业能级、扩大经济效益和调整化学工业结构的战略重点。
二、精细化工中间体的现状
当今，精细化工率的高低对于一个国家化学科技水平来说具有重要的作用，它可以衡量一个国家化学工业发展的水平高低。
美国、日本等发达国家，其精细化工水平较高，可以很好的代表世界精细化工的发展水平。
医药中间体的发展速度最快，相应的其化学结构和合成过程也比较复杂，导致产品具有较高的附加值。
随着医药中间体的不断发展，一些大型的医药中间体公司也开始发展起来，并且有效的促进了技术的创新，更好的满足了消费者的需求。
欧美国家在精细化工中一直处于霸主地位，他们不仅掌握着先进的生产技术和市场，而且还控制着专用和精细化学品的市场和生产。
我国的精细化工中间体一般都是从欧美等国家进口，导致我国精细化工中间体的发展速度缓慢。
20世纪末由于受到了世界经济不景气和亚洲金融风暴的影响，严重制约了我国精细化工中间体的发展。
一些比较有远见的企业借助这个机会开始了相应的整改工作，他们坚持在困境中求变、求发展、求生存，他们开始更多的重视产品的内涵和延伸。
现在我国的中间体正处于一个改革和发展的阶段，以更好的适应市场中的激烈竞争。
三、苯甲酸类精细化工中间体的种类
如今市场上精细化工中间体的种类极多，我国就可以生产出数千种以上。
精细化工产品的发展主要依赖于低成本、高质量的中间体作为原料，有效的促进了我国精细化工中间体的质量、品种和合成技术的进步。
下面对一些常见的精细化工中间体进行简单的介绍。
1.2-氨基-5-硝基苯甲酸
我国苯甲酸的种类很多，用途范围很广，在医药、纤维、染料、胶片和香料等化学工业领域得到了大范围的应用。
2-氨基-5-硝基苯甲酸就是其中重要的一种苯甲酸衍生物，他不仅是合成苯并嗪唑酮衍生物和5-2-硫代-4-噻唑啉酮等染料的重要中间体，而且也是合成偶氮染料、各种酯类、活性染料、多种香料等的中间体。
2-氨基-5-硝基苯甲酸被认为是一种重要的染料中间体，对它的工艺条件和合成方法进行改进可以更好的促进我国染料中间体的发展。
2-氨基-5-硝基苯甲酸的合成方法如下
（1）iguchi法：将乙酸酐和2-甲基-4-硝基苯胺反应，把氨基有效的保护起来，然后通过使用高锰酸钾将甲基氧化为羧基，最后将其放在浓盐酸中进行水解得到2-氨基-5-硝基苯甲酸。
这种方法的原料比较昂贵，在市场上一般很难买到，操作起来比较繁琐，且合成路线复杂，合成率仅有30%左右，因此很难得到有效的推广。
（2）资料记载其也可以通过使用邻氨基苯甲酸和甲酸反应，邻氨基苯甲酸上的氨基被甲硫化保护起来，然后开始用硝酸硝化，最后将其在碱性或酸性水溶液中煮沸便可得到2-氨基-5-硝基苯甲酸。
这种方法的产率得到了提高，可以达到40%以上，但是甲酸比较昂贵，且还要对其进行去水处理，大大的增加了其操作的复杂性和难度。
虽然较上种方法有了很大的进步，但还是存在着反应路线较长的缺陷。
（3）通过对上述方法进行改进，可以更好的满足合成的需求。
新方法主要使用价格相对比较低廉的乙酸酐通过一定的酰化处理，从而达到保护氨基的作用。
随后以冰醋酸作为介质，在混酸的条件下进行硝化，最后将硝化产物放在乙醇溶液中进行一段时间的酸性水解，得到所需要的2-氨基-5-硝基苯甲酸。
该种方法的工艺相对比较简单且原料价格比较低廉。
用乙醇作为溶解剂进行水解，需要的温度比较低、条件比较温和，水解所需时间比较短，其收取率达到了45.4%。
但唯一的缺点是反应步骤比较长。
2.5-硝基水杨酸的合成
5-硝基水杨酸为淡黄色固体，不溶于水但易溶于醚、醇等有机溶剂，熔点比较高，大概在233-235℃，其又名为2-羟基-5-硝基苯甲酸。
比较传统的合成方法是通过硫酸和硝酸混合，然后通过酸硝化水杨酸制得。
其是合成抗溃肠性结肠炎药奥沙拉嗪和马沙拉嗪的原料中间体。
同时也是用于合成颜料和染料等精细化学品的中间体。
其具有很大的市场开发前景。
5-硝基水杨酸是重要的医药中间体，在市场中有很大的需求量，具有很大的发展前景。
其合成方法为。
（1）直接由水杨酸硝化得到。
这种合成方法合成步骤较少且比较简单，但是由于苯环具有一定的定为效应，会引起一定的硝化问题。
这种合成方法是目前合成合5-硝基水杨酸最主要的方法。
（2）有选择的催化硝化水杨酸。
这种方法是将硝酸铈铵和水杨酸在90%的乙酸中通过聚乙二醇-400进行催化，可以使产率达到63%。
该方法操作简单，但是产率相对比较低。
这种方法目前还只停留在实验阶段，不能很好的应用于工业化生产。
（3）邻氯苯甲酸硝化-水解法。
这种方法与水杨酸直接硝化法相比，具有一定的优越性，主要的不同在于硝化反应具有一定的选择性。
在水杨酸硝化法中，非常容易产生3位硝基取代的异构体。
邻氯苯甲酸硝化-水解法，其芳环钝化容易受到羟基和氯的影响，硝化反应过程的活性降低，由于氯原子空间位阻的影响，可以增加硝基攻击氯原子的选择性，因此，这种方法可以大大提高产品的产率。
3.1，1-二氯-2-苯基环丙烷
1，1-二氯-2-苯基环丙烷是环丙贝特的中间体，其纯品的报价十分昂贵。
国内外对其合成方法的报道比较少，因此为了获得此产品，研究人员经过不断的努力最后研究出了一套方法，该方法合成工艺比较简单，合成原料比较便宜，对开创我国自主知识产权具有重要的作用，同时也很好的促进了我国精细化工中间体的发展。
本次合成的方法是将氯仿和苯乙烯作为原料，在浓碱和催化剂作用下是氯仿不断的生成二氯卡宾，然后通过对苯乙烯双键加成，最后就得到了1，1-二氯-2-苯基环丙烷。
这种方法的关键技术就是找到恰当的反应条件，使氯仿最大限度的转化为二氯卡宾，同时又不会发生水解。
其中发生反应的时间、温度、催化剂的用量及种类和氯仿的用量是比较关键的因素。
四、结束语
苯甲酸衍生物是一个重要的中间体，被广泛的应用于农药、医药和染料中。
当前，我国精细化工中间体逐渐成为全球的主要生产国和供应国，并且生产和流通的规模也在不断的扩大，有效的提升了我国在国际上的竞争力。
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