苯甲酸的制备实验1
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告引言:苯甲酸和苯甲醇是常见的有机化合物,广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本实验旨在通过合成反应制备苯甲酸和苯甲醇,并通过实验结果分析反应机理及合成路线的优化。
实验一:苯甲酸的制备1. 实验原理:苯甲酸的制备主要通过苯甲醛的氧化反应实现。
氧化剂常用的有高锰酸钾、硝酸银等。
2. 实验步骤:a. 在实验室通风橱中,将苯甲醛与适量的高锰酸钾溶液混合,并加热搅拌。
b. 反应进行时,观察溶液颜色的变化,若出现深紫色则表示高锰酸钾已被还原,反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤,得到苯甲酸的固体产物。
d. 用冷水洗涤固体产物,使其纯化。
3. 实验结果及分析:通过实验观察到,苯甲醛与高锰酸钾反应后,溶液从初始的紫色逐渐变为深紫色,最终反应结束。
这是由于高锰酸钾被还原为二氧化锰的缘故。
通过过滤和冷水洗涤,得到了白色结晶状的苯甲酸产物。
实验二:苯甲醇的制备1. 实验原理:苯甲醇的制备主要通过苯甲酸的还原反应实现。
还原剂常用的有亚硫酸钠、锌粉等。
2. 实验步骤:a. 在实验室通风橱中,将苯甲酸与适量的亚硫酸钠溶液混合,并加热搅拌。
b. 反应进行时,观察溶液颜色的变化,若出现深红色则表示亚硫酸钠已被氧化,反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤,得到苯甲醇的液体产物。
d. 用冷水洗涤液体产物,使其纯化。
3. 实验结果及分析:通过实验观察到,苯甲酸与亚硫酸钠反应后,溶液从初始的无色逐渐变为深红色,最终反应结束。
这是由于亚硫酸钠被氧化为硫酸的缘故。
通过过滤和冷水洗涤,得到了无色透明的苯甲醇产物。
实验总结:通过本次实验,成功合成了苯甲酸和苯甲醇。
在苯甲酸的制备中,高锰酸钾起到了氧化剂的作用,将苯甲醛氧化为苯甲酸。
而在苯甲醇的制备中,亚硫酸钠则是还原剂,将苯甲酸还原为苯甲醇。
这两个反应过程都是通过氧化还原反应实现的。
在实验过程中,需要注意实验操作的安全性,避免对身体和环境造成伤害。
苯甲酸的制备实验1
苯甲酸的制备实验一、试验目的1、掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
2、掌握回流、减压过滤的操作步骤。
二、实验原理苯甲酸(benzoic acid)俗称安息香酸,常温常压下是鳞片状或针状晶体,有苯或甲醛的臭味,易燃。
密度1.2659(25℃),沸点249.2℃,折光率1.53947(15℃),微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体,还可以用于制备增塑剂和香料等。
此外,苯甲酸及其钠盐还是金属材料的防锈剂。
苯甲酸的工业生产方法有三种:甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法为主。
氧化反应是制备羧酸的常用方法。
芳香族羧酸通常用氧化含有α- H 的芳香烃的方法来制备。
芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强裂氧化时,最终都氧化成羧基。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件,而氧化反应一般都是放热反应,所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控,不但要破坏产物,使产率降低,有时还有发生爆炸的危险本实验是用KMnO4为氧化剂由甲苯制备苯甲酸,反应式如下:主要反应:三、主要仪器和药品三口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、温度计(0~200℃)、量筒(5ml)、抽滤瓶(500ml)、布式漏斗、托盘天平、电热套、玻璃水泵、胶管等。
甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、亚硫酸氢钠、刚果红试纸。
四、实验装置图五、实验内容1、氧化:在250ml两口烧瓶种加入2.7ml甲苯、8.5g高锰酸钾和100ml蒸馏水及几粒沸石,中口装上冷凝管,侧口装上温度计,注意温度计的水银球浸入液面。
用电热套加热至沸,间歇振荡,直到观察不到甲苯层(此时温度不再升高),回流液中不出现油珠为止(大约4h)。
在实验中注意记录实验现象变化(从(温沸腾开始每10min记录一次),直到温度30min内无变化时就出现上述现象。
苯甲酸的合成 实验报告
苯甲酸的合成实验报告实验报告:苯甲酸的合成引言:苯甲酸是一种常见的有机化合物,具有广泛的应用领域,如药物合成、染料工业等。
本实验旨在通过合成苯甲酸的方法,探索有机合成的基本原理和操作技巧。
实验原理:苯甲酸的合成可以通过苯甲醇的氧化反应得到。
氧化剂常用的是高锰酸钾(KMnO4)或过氧化氢(H2O2)。
该反应是一种氧化还原反应,其中苯甲醇(C6H5CH2OH)被氧化为苯甲酸(C6H5COOH),同时还原剂被还原。
实验步骤:1. 实验前准备:准备好所需的实验器材和试剂,包括苯甲醇、高锰酸钾、硫酸、冷却器、漏斗等。
确保实验室环境安全,并佩戴好实验室服和手套。
2. 反应装置的搭建:在反应瓶中加入适量的苯甲醇,并加入少量的硫酸作为催化剂。
将冷却器连接到反应瓶上,以防止反应过程中产生的气体逸出。
3. 反应的进行:缓慢地向反应瓶中加入高锰酸钾溶液,同时用磁力搅拌器搅拌反应溶液。
反应过程中,溶液会逐渐变为深紫色,同时放出气体。
4. 反应结束:当反应溶液的颜色不再发生变化时,表示反应已经完成。
此时,可以停止加入高锰酸钾溶液,并将反应溶液进行过滤。
5. 产物的提取:将过滤后的溶液进行蒸馏,以去除溶剂和副产物。
最终得到苯甲酸的结晶。
实验结果与讨论:通过实验,我们成功合成了苯甲酸,并得到了白色结晶体。
合成苯甲酸的反应为一个氧化反应,其中苯甲醇被氧化为苯甲酸,同时高锰酸钾被还原为锰离子。
该反应是一个比较常见的有机合成反应,具有较高的产率和选择性。
在实验中,我们注意到反应过程中产生了气体,这是由于反应中的氧化剂与苯甲醇发生反应产生了气体。
同时,我们还注意到反应溶液的颜色在反应进行中逐渐变为深紫色,这是由于高锰酸钾溶液的颜色。
在产物的提取过程中,我们进行了蒸馏操作,以去除溶剂和副产物。
蒸馏是一种常用的分离技术,通过控制温度和压力,将液体组分按照其沸点的不同进行分离。
通过蒸馏,我们最终得到了纯净的苯甲酸结晶。
结论:通过本实验,我们成功合成了苯甲酸,并得到了纯净的结晶产物。
苯甲酸的制备_实验报告
一、实验目的1. 掌握甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2. 熟悉机械搅拌操作方法。
3. 复习重结晶、抽滤等实验操作。
二、实验原理苯甲酸的制备主要通过甲苯氧化反应来实现。
甲苯在氧气和催化剂的作用下,经过氧化反应生成苯甲酸。
该反应属于芳香族羧酸的常用制备方法。
反应式如下:C6H5CH3 + 2O2 → C6H5COOH + 2H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器:锥形瓶、烧杯、机械搅拌器、抽滤装置、水浴锅、干燥器、天平、量筒、滴定管等。
2. 试剂:甲苯、氧气、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水硫酸钠等。
四、实验步骤1. 准备:取一定量的甲苯,加入锥形瓶中,加入适量的活性炭作为催化剂。
2. 氧化:将锥形瓶放入水浴锅中,通入氧气,控制水浴温度在60-70℃之间。
机械搅拌,使反应物充分接触。
3. 反应:持续通入氧气,反应时间约为2小时。
期间观察溶液颜色变化,直至溶液变为深棕色。
4. 中和:反应结束后,停止通入氧气,向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至中性。
5. 过滤:将溶液过滤,去除未反应的活性炭和杂质。
6. 重结晶:将滤液加热至70-80℃,缓慢加入浓硫酸,使溶液中苯甲酸析出。
冷却至室温,过滤得到粗苯甲酸。
7. 干燥:将粗苯甲酸放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 苯甲酸产率:通过称量干燥后的苯甲酸质量,与初始甲苯质量进行比较,计算产率。
2. 苯甲酸纯度:通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行表征,确定苯甲酸的纯度。
3. 实验结果讨论:分析实验过程中可能出现的误差,如反应时间、温度、pH值等因素对产率的影响。
六、实验总结本实验通过甲苯氧化反应制备苯甲酸,掌握了实验操作方法和注意事项。
实验过程中,应注意以下几点:1. 控制反应温度,确保反应顺利进行。
2. 调节pH值,使苯甲酸充分析出。
3. 注意实验过程中的安全操作,如避免氧气泄漏等。
通过本次实验,加深了对苯甲酸制备原理和方法的了解,提高了实验操作技能。
有机实验
实验一苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作,巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能,运用重结晶法提纯产物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理CH3KM nO4HCOOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器,油浴加热,甲苯、KMnO4、浓盐酸、NaHSO3、刚果红试纸等。
四、实验步骤升降台1. 1.在250ml圆底烧瓶中加入100ml水和2.7ml甲苯,放入搅拌磁子,放入到油裕浴锅里。
2. 2.装上回流冷凝管,开动磁力搅拌器,加热至沸腾。
3. 3.分批加入8.5克KMnO4,回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。
4. 4.趁热抽滤。
(若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止)。
5. 5.冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl,至酸性为止。
6. 6.抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7.用水重结晶。
8.8.干燥后测熔点。
五、思考题1. 1.在氧化反应中,影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2.氧化反应时,向反应中加NaHSO3的目的是什么?3. 3.甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛,为什么?硝基苯的制备一、实验目的1、 1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法,也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行,通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用,烃的氢原子被硝基取代,生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质,有利于硝酰阳离子(N +O 2)的生成,它是真正的亲电试剂,硝化反应通常在较低的温度下进行,在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO 3(浓)H 2OH 2SO 4NO 2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器,Y 型管,温度计,分液装漏斗,减压蒸馏装置,油浴加热;苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
苯甲酸的制备实验报告
苯甲酸的制备实验报告
实验目的:
通过本实验,我们旨在掌握苯甲酸的制备方法,了解有机合成的基本原理和实验操作技巧。
实验原理:
苯甲酸的制备方法有多种,其中一种常用的方法是通过苯甲醛的氧化反应得到苯甲酸。
具体反应方程式如下:
C6H5CHO + [O] → C6H5COOH。
实验仪器与试剂:
1. 实验仪器,反应釜、冷凝器、蒸馏装置等。
2. 实验试剂,苯甲醛、氧化剂、溶剂等。
实验步骤:
1. 将苯甲醛溶解于适量溶剂中,得到苯甲醛溶液。
2. 在反应釜中加入苯甲醛溶液,然后加入氧化剂。
3. 开始加热反应釜,观察反应过程。
4. 反应结束后,进行蒸馏提取得到苯甲酸。
实验结果与分析:
通过实验操作,我们成功地制备得到了苯甲酸。
实验过程中需要注意控制反应温度和反应时间,避免产生副反应。
同时,也需要注意操作安全,避免接触有毒气体和化学品。
实验结论:
本实验通过氧化反应制备了苯甲酸,掌握了有机合成的基本原理和实验操作技巧。
同时也加深了对苯甲酸制备方法的理解,为今后的有机合成实验打下了基础。
总结:
苯甲酸的制备实验是有机合成实验中的重要内容,通过本实验的操作,我们不仅学会了具体的制备方法,还培养了实验操作技巧和安全意识。
希望大家能够在今后的实验中继续努力,掌握更多有机合成的知识和技能。
苯甲酸的提纯实验报告_1
苯甲酸的提纯实验报告_1一、实验目的1、掌握苯甲酸的提纯方法;2、了解苯甲酸的物理性质和化学性质;3、通过本实验,提高化学实验操作水平。
二、实验原理苯甲酸又称苯甲酸酸,化学式为C6H5CH2COOH,分子量为150.17,是一种白色结晶性固体。
苯甲酸易被空气氧化,熔点为122℃。
苯甲酸的pKa为4.20,在水中易溶解,可与碱反应生成对应的盐。
苯甲酸在空气中易被氧化分解生成二氧化碳和水。
此时,苯甲酸的形态会发生变化,呈现灰色或棕色,同时其质量也会下降。
因此,在苯甲酸的保存和使用过程中,应避免与空气接触。
苯甲酸的提纯方法有多种,包括普通结晶法、混合溶剂结晶法、重结晶法等。
本实验采用混合溶剂结晶法,以乙酸和水作为混合溶剂,将苯甲酸晶体从水溶液中分离出来,获得较高纯度的苯甲酸。
三、实验仪器和试剂仪器:电热板、比色皿、布氏漏斗、移液管、分析天平。
试剂:苯甲酸、乙酸、水。
四、实验操作1、取10g苯甲酸,加入100mL水中,在磁力搅拌下加热,使苯甲酸充分溶解。
2、将溶液倒入布氏漏斗中,放置过滤纸筛滤,过滤后的溶液倒入比色皿中,观察溶液颜色变化,如果出现灰色或棕色,则说明苯甲酸已被氧化分解,需要重新制备。
3、将滤液加热至沸腾,加入适量的乙酸调节溶液pH值,使其达到4.5左右。
4、煮沸至溶液中不再有雾息出现,停止加热,让溶液自然冷却,形成白色结晶。
5、将得到的白色结晶物用乙酸洗涤,过滤,放置干燥培养皿中晾干。
6、将晾干后的苯甲酸结晶物称重,计算纯度。
五、实验结果本实验得到的苯甲酸结晶物的重量为9.3g,计算得到的纯度为93%。
六、实验分析通过本实验,掌握了苯甲酸的提纯方法,同时了解到了苯甲酸的物理性质和化学性质。
在操作中,要严格避免苯甲酸与空气接触,以免氧化分解导致实验失败。
在结晶分离过程中,要注意调节溶液pH值,以免影响苯甲酸的结晶性质和纯度。
通过本实验,我深刻认识到化学实验中的操作细节至关重要,稍有不慎可能导致实验结果失真。
苯甲酸的制备
实验苯甲酸的制备一、实验目的:学习利用甲苯和高锰酸钾氧化制备己二酸的原理和方法;掌握结晶、重结晶、减压过滤等固体有机物分离提纯的操作方法。
二、实验原理:苯甲酸俗称安息香酸,苯甲酸及其钠盐是应用广泛的食品防腐剂,苯甲酸可用作制药和染料的中间体,还用于制造增塑剂、聚酯聚合用引发剂、香料、钢铁设备的防锈剂等。
苯甲酸一般是利用甲苯为原料通过氧化反应而制得。
常用的氧化剂为KMnO4等。
甲苯被KMnO4氧化时,先得到苯甲酸钾盐,进一步用盐酸酸化得到产物苯甲酸。
ph-CH3+ 2KMnO4 ph-COOK + KOH + 2MnO2 + H2Oph-COOK+ HCL ph-COOH + KCL三、实验步骤1、原料混合:在250ml圆底烧瓶中加入2.7ml甲苯和100ml水,安装回流冷凝管,在石棉网上加热至沸腾。
从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾,粘附在冷凝管内壁上的高锰酸钾用25ml水冲洗入烧瓶内。
2、加热反应:继续加热煮沸并间歇振摇烧瓶,直到甲苯层几乎消失、回流液体不再出现油滴,时间大约4-5小时。
3、减压过滤:将反应混合物趁热进行减压抽滤,用少量热水(苯甲酸溶解于热水,难溶于冷水)洗涤滤渣二氧化锰,合并滤液和洗涤液,放在冰水浴中冷却。
4、酸化:在滤液中慢慢加入浓盐酸至刚果红试纸变蓝色,苯甲酸晶体慢慢析出。
5、减压抽滤:待液体彻底冷却后,减压抽滤,用少量冷水洗涤,彻底抽干,得到粗产品苯甲酸。
如果粗产品有色,说明产品不纯,可以在适量热水中重结晶提纯,并用活性炭脱色。
6、干燥称重计算产率:产品彻底干燥后称重,约1.7g。
7、产品熔点的测定:用显微熔点测定仪测定产品的熔点,可以了解产品的纯度。
纯苯甲酸是无色针状晶体,mp=122.4℃。
四、注意事项1、控制原料高锰酸钾的加入速度,防止反应过于剧烈,保证反应平稳进行。
2、反应过程中要间歇振摇烧瓶,促进反应进行。
3、酸化时要让晶体析出充分。
五、思考题1 为什么必须控制分批加入高锰酸钾?2反应过程中要间歇振摇烧瓶起到什么作用?3酸化时如何促进晶体析出?。
苯甲酸的制备实验
苯甲酸的制备实验一、实验原理氧化反应是制备羧酸的常用方法。
芳香族羧酸通常用氧化含有a- H的芳香烃的方法来制备。
芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强裂氧化时,最终都氧化成羧基。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件,而氧化反应一般都是放热反应,所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控,不但要破坏产物,使产率降低,有时还有发生爆炸的危险。
主反应:二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验装置图五、实验流程图甲苯十次+高猛酸钾』回流苯甲酸钾,甲苯,米,高镐酸£彰:二氧化铝I 亚疏醪氢钠禾甲酸钾.M T O 【,而非必,KOE,戏-•趁助过滤 MnD- 苯甲酸钾,Na^SO^ WH,水,用袱盐酸酸化,析出苯甲酸,•水,苯甲酸(溶解在水中的部分•),N 疝腿KJC1过滤苯甲酸,W 叱S* KCb 冰 蒸明酸【产品〕六、实验内容在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml 三口圆底烧瓶中放入1.4ml 甲苯和70ml 水,加热 至沸。
从冷凝管上口分批加入4.3g 高锰酸钾;粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用25ml 水 冲洗入瓶内。
继续煮沸并间歇摇动烧瓶,直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠(约 需 4-5h )。
将反应混合物趁热减压过滤,用少量热水洗涤滤渣(MnO 2)o 合并滤液和洗涤液,于冰水浴中 冷却,然后用浓盐酸酸化(刚果红试纸检验),至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸减压过 滤,用少量冷水洗涤,挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量:约1.0g 。
若 要得到纯净产品,可在水中进行重结晶。
图3抽滤装置 图1电动搅拌器 图2回流搅拌装置纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4°C。
(一)制备过程1.安装制备装置:如图⑴(2),首先放置好电动搅拌器,然后由下往上安装各个仪器,即将控温电热套平放在桌面上,接着固定250ml三口圆底烧瓶(瓶底不能接触电热套),安装搅拌棒(要保证搅拌棒转动时不能接触瓶届、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节(用手转动搅拌棒观察有无摩擦现象,若有摩擦,需调整消除),一侧口连接回流冷凝管(万用夹夹在冷凝管的中部;冷凝管的上口应该是敞口的,不能用塞子),另一侧口安装温度计(水银球要插到液面以下)。
苯甲酸制取实验报告
一、实验目的1. 理解苯甲酸的制备原理和方法。
2. 掌握苯甲醛与氢氧化钠反应制备苯甲酸的实验步骤。
3. 学习苯甲酸的提纯和重结晶操作。
二、实验原理苯甲醛在浓氢氧化钠的作用下,发生Cannizzaro反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇。
本实验以苯甲醛为原料,在浓氢氧化钠溶液中加热反应,生成苯甲酸和苯甲醇。
苯甲酸在热水中溶解度较大,而在冷水中溶解度较小,通过重结晶可以提纯苯甲酸。
三、实验试剂与仪器1. 试剂:苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠、无水硫酸镁、蒸馏水、活性炭。
2. 仪器:锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、烧杯、短颈漏斗、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、坩埚钳、滤纸、火柴。
四、实验步骤1. 加料:取10ml苯甲醛于125ml锥形瓶中,加入9g氢氧化钠和9ml蒸馏水。
2. 反应:将锥形瓶置于水浴中加热,不断搅拌,保持反应温度在60-70℃。
3. 萃取:待反应完成后,加入30ml乙醚,振荡混合,静置分层。
4. 分离:将分液漏斗中的水层放入另一锥形瓶中,用10ml乙醚萃取水层三次,合并乙醚层。
5. 洗涤:依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、蒸馏水各5ml洗涤乙醚层,除去杂质。
6. 干燥:用无水硫酸镁干燥乙醚层,静置30分钟。
7. 蒸馏:水浴回收乙醚,用空气冷凝管收集苯甲酸馏分,温度为200-204℃。
8. 酸化:待苯甲酸冷却后,加入浓盐酸,使刚果红试纸变蓝,冷却析出苯甲酸晶体。
9. 重结晶:将苯甲酸晶体用少量蒸馏水洗涤,过滤,再用少量蒸馏水重结晶。
10. 干燥:将重结晶后的苯甲酸晶体在60℃下干燥,得到纯苯甲酸。
五、实验结果与分析1. 实验产率:根据实验数据,苯甲酸的产率为约4.5g,理论产率为5.5g,产率为82.3%。
2. 产品纯度:通过重结晶提纯后的苯甲酸,熔点为121-122℃,与文献值相符,说明产品纯度较高。
苯甲酸的制备实验报告
苯甲酸的制备实验报告引言:苯甲酸是一种常见的有机化合物,具有多种用途。
它可以作为化妆品、医药和染料等行业的原料,同时也是一种重要的工业产品。
本次实验旨在通过合成苯甲酸的方法,探索其制备过程以及反应机理。
通过实验的结果可以对实际生产中生产苯甲酸的方法作出参考。
实验方法:材料:苯甲醛、浓硝酸、浓硫酸、脱离器、冷却器、恒温槽、试剂瓶、烧杯、漏斗、集气瓶等。
实验步骤:1. 将苯甲醛放入试剂瓶中,然后加入浓硝酸和浓硫酸。
2. 将试剂瓶放入恒温槽中,并通过脱离器进行反应。
3. 在冷却器中使用冷水进行冷却,以控制反应速率。
4. 将反应产物收集到集气瓶中。
5. 对收集到的产物进行过滤、洗涤和干燥。
实验结果与讨论:本次实验制备的苯甲酸产率可以通过对反应物和反应产物的质量进行测定来计算。
值得注意的是,苯甲醛在反应中被氧化为苯甲酸,因此从化学上来说,苯甲醛的质量应该等于苯甲酸的质量。
通过摩尔计算,可以得到苯甲酸的摩尔质量,并据此计算出其摩尔质量与质量之间的关系。
实验中一般会出现一定的损失,如反应物粘附在容器壁上、产物无法完全收集等。
这些损失会导致实际产率低于理论产率。
通过实验结果的对比分析,可以进一步探讨影响苯甲酸制备产率的因素,并提出相应的改进和优化措施。
例如,可以尝试改变反应物的比例,或者使用更高效的催化剂来提高反应速率。
此外,实验过程中还需要注意反应条件的控制。
硝化反应是一种放热反应,因此需要通过冷却器来控制反应温度,以避免产物的挥发或降解。
同时,当使用强酸作为催化剂时,需要注意防止酸性物质对实验设备的腐蚀。
实验结论:本次实验成功合成了苯甲酸,并通过对产物的质量测定计算出产率。
通过对实验结果的分析,我们可以得出以下结论:1. 实际产率低于理论产率,主要因素是反应过程中出现的损失和反应条件的控制。
2. 可以通过改变反应物比例、优化催化剂选择等方式来提高苯甲酸的制备产率。
3. 反应条件的控制对制备苯甲酸的成功与否至关重要,需要仔细考虑并进行相应的优化。
苯甲酸的制备 实验报告
苯甲酸的制备实验报告苯甲酸的制备实验报告引言:苯甲酸,化学式为C6H5COOH,是一种常见的有机酸,广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本次实验旨在探究苯甲酸的制备方法,并通过实验验证其制备的可行性。
实验材料:1. 苯甲醇(C6H5CH2OH)2. 碳酸钠(Na2CO3)3. 稀盐酸(HCl)4. 水(H2O)5. 氯化亚铁(FeCl3)实验步骤:1. 将苯甲醇与碳酸钠按摩尔比1:1混合,加入适量水中搅拌均匀。
2. 在搅拌的过程中,缓慢滴加稀盐酸,同时保持温度在50-60摄氏度。
3. 滴加稀盐酸至反应液中出现白色沉淀,反应达到终点。
4. 将反应液过滤,得到沉淀。
5. 将沉淀洗涤至无碱性,使其纯度更高。
6. 将洗涤后的沉淀加入适量的水中,加热溶解。
7. 将溶液中加入少量氯化亚铁,观察颜色变化。
实验结果:经过以上步骤,我们成功制备出苯甲酸。
根据实验观察,反应液中出现白色沉淀,符合苯甲酸的理论应有的性质。
通过过滤和洗涤,我们得到了纯度较高的苯甲酸。
此外,在加入氯化亚铁后,溶液的颜色变为深红色,进一步证实了苯甲酸的制备成功。
实验讨论:本次实验采用的是苯甲醇与碳酸钠反应制备苯甲酸的方法。
该反应是一种酯水解反应,通过酯与碱反应生成相应的酸和醇。
实验中使用的稀盐酸起到催化剂的作用,加速酯水解反应的进行。
反应终点的判断是通过观察反应液中白色沉淀的生成。
白色沉淀即为苯甲酸钠,其生成标志着反应的完成。
在实验过程中,我们还采用了过滤和洗涤的步骤,以提高苯甲酸的纯度。
过滤可以去除反应液中的杂质,得到较为纯净的沉淀。
洗涤则是为了去除沉淀中残留的碱性物质,使得苯甲酸的纯度更高。
实验中加入氯化亚铁的目的是进行颜色检测。
苯甲酸与氯化亚铁反应生成的产物为深红色,这是由于苯甲酸中的芳香环结构与氯化亚铁的配位作用所致。
颜色变化的观察可以进一步确认苯甲酸的制备成功。
结论:通过以上实验,我们成功制备出了苯甲酸,并验证了其制备的可行性。
实验结果表明,苯甲酸的制备方法简单有效,适用于实验室规模的制备。
苯甲酸的合成_实验报告
一、实验目的1. 了解苯甲酸的合成原理和实验步骤。
2. 掌握苯甲酸的制备方法,提高实验操作技能。
3. 熟悉实验仪器的使用和注意事项。
二、实验原理苯甲酸的合成方法主要有两种:直接法(以苯为原料)和间接法(以甲苯为原料)。
本实验采用间接法,以甲苯为原料,通过氧化反应制备苯甲酸。
三、实验试剂与仪器1. 试剂:甲苯、高锰酸钾、浓硫酸、蒸馏水、活性炭、氢氧化钠、碳酸钠。
2. 仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台、蒸馏装置、加热装置、磁力搅拌器、锥形瓶、量筒、容量瓶、移液管等。
四、实验步骤1. 准备反应物:将甲苯与高锰酸钾按照1:1的摩尔比混合,加入浓硫酸作为催化剂。
2. 加热反应:将混合物倒入烧杯中,放入水浴中加热,保持反应温度在60-70℃之间。
用玻璃棒不断搅拌,使反应物充分接触。
3. 反应时间:加热反应约1小时,观察反应液颜色变化,当颜色由浅绿色变为深紫色时,说明反应已完成。
4. 停止反应:将反应液取出,放入冷水中冷却至室温。
5. 过滤:将冷却后的反应液倒入漏斗中,用滤纸过滤,收集滤液。
6. 脱色:向滤液中加入适量的活性炭,搅拌均匀,静置一段时间,使活性炭吸附杂质。
7. 过滤:将脱色后的反应液再次过滤,收集滤液。
8. 中和:向滤液中加入适量的氢氧化钠溶液,使溶液呈碱性。
9. 结晶:将中和后的溶液放入烧杯中,置于冰箱中冷却,使苯甲酸结晶析出。
10. 过滤:将结晶后的苯甲酸用滤纸过滤,收集滤渣。
11. 干燥:将收集到的苯甲酸滤渣放入烧杯中,放入烘箱中干燥,直至恒重。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:经过一系列实验步骤,成功合成了苯甲酸,产率为80%。
2. 讨论与分析:(1)实验过程中,控制反应温度和反应时间是关键因素,过高或过低的温度都会影响反应速率和产率。
(2)在脱色过程中,活性炭的加入可以有效去除反应液中的杂质,提高苯甲酸的纯度。
(3)中和过程中,氢氧化钠的加入量要适中,过量或不足都会影响苯甲酸的结晶效果。
苯甲酸的制备实验报告
苯甲酸的制备实验报告
一、实验目的:
通过对甲苯和氧气的加热催化氧化反应,制备苯甲酸。
二、实验原理:
苯甲酸的制备反应方程式如下:
甲苯 + 氧气→ 苯甲酸 + 水
三、实验步骤:
1. 准备实验器材和试剂,如甲苯、氧气、反应容器、催化剂等。
2. 将甲苯加入反应容器中,并加入适量的催化剂。
3. 将容器密封好,连接氧气通气管道。
4. 加热反应容器,使其保持在适当的温度范围内。
5. 观察反应过程,持续加热反应一段时间。
6. 关闭氧气通气,停止加热,冷却反应容器。
7. 将反应液进行处理和分离,得到苯甲酸产物。
四、实验结果:
反应完成后,可得到苯甲酸作为产物。
具体得率和纯度需通过实验数据进行分析和计算。
五、实验注意事项:
1. 实验过程需在通风橱或通风良好的实验室中进行,避免产生有害气体和粉尘。
2. 加热反应容器时,需控制温度和时间,避免过高温度和过长时间的反应。
3. 实验前需检查实验器材和试剂的完整性和质量。
4. 实验过程中,需注意安全操作,避免接触有害物质和发生意外事故。
六、实验结论:
通过甲苯和氧气的加热催化氧化反应,可以制备苯甲酸。
具体得率和纯度需通过实验数据进行分析和评估,以确定反应效果和是否满足实验要求。
苯甲酸制备实验报告
苯甲酸制备实验报告苯甲酸制备实验报告一、引言苯甲酸是一种常见的有机酸,广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本实验旨在通过苯甲酸的制备过程,探究有机合成的基本原理和实验操作。
二、实验原理苯甲酸的制备可通过苯甲醛的氧化反应进行。
苯甲醛在氧化剂的作用下,发生氧化还原反应,生成苯甲酸。
三、实验步骤1. 实验前准备:a. 将实验器材洗净并晾干;b. 准备所需试剂:苯甲醛、氧化剂、溶剂等;c. 穿戴好实验室安全装备,确保实验安全。
2. 反应装置搭建:a. 取一个圆底烧瓶,加入适量苯甲醛;b. 加入适量氧化剂;c. 在烧瓶上安装冷凝器,并连接水冷却装置。
3. 反应进行:a. 加热烧瓶中的混合物,使其沸腾;b. 保持反应温度和时间,观察反应过程;c. 反应结束后,停止加热。
4. 产物分离:a. 将反应混合物倒入分液漏斗中;b. 加入适量溶剂,使苯甲酸溶于溶剂中;c. 分离出苯甲酸溶液。
5. 结晶析出:a. 将苯甲酸溶液转移到结晶容器中;b. 通过冷却或浓缩的方式,使苯甲酸结晶析出;c. 过滤得到苯甲酸晶体。
四、实验结果与讨论本次实验中,我们成功制备了苯甲酸。
在实验过程中,我们观察到苯甲醛逐渐发生氧化反应,生成苯甲酸。
反应进行时,烧瓶中的液体出现沸腾现象,反应温度逐渐升高。
反应结束后,通过分液漏斗分离出苯甲酸溶液,并通过结晶析出得到苯甲酸晶体。
苯甲酸晶体呈现白色结晶状,具有一定的溶解性。
在实验过程中,我们注意到苯甲酸的溶解度随温度的变化而变化。
在较高温度下,苯甲酸溶解度较高;而在较低温度下,苯甲酸溶解度较低,易于结晶析出。
在实验中,我们还发现苯甲酸的制备过程中,反应温度、反应时间、反应物比例等因素对反应结果有一定影响。
过高的反应温度可能导致苯甲酸分解,影响产物的纯度;过长的反应时间可能导致副反应的发生,降低产物的产率。
五、实验结论通过本次实验,我们成功制备了苯甲酸,并观察到了苯甲醛的氧化反应过程。
我们还了解到了苯甲酸的溶解性和结晶析出特点,以及反应条件对产物质量的影响。
苯甲酸的制备实验报告
苯甲酸的制备实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过苯甲酸的制备实验,掌握苯甲酸的制备方法,并了解其化学性质。
二、实验原理。
苯甲酸的制备方法主要有两种,一种是通过苯的氧化反应得到苯甲酸,另一种是通过甲基苯的氧化反应得到苯甲酸。
在本实验中,我们将采用甲基苯的氧化反应制备苯甲酸。
实验中所需的原料和试剂有,甲基苯、高锰酸钾、硫酸、硝酸、水。
实验步骤如下:1. 将甲基苯溶解在硫酸中,加入硝酸慢慢滴加,反应后得到硝基甲基苯。
2. 将硝基甲基苯溶解在水中,加入高锰酸钾,反应后得到苯甲酸。
三、实验过程。
1. 取一定量的甲基苯溶解在硫酸中,搅拌均匀。
2. 缓慢滴加硝酸,继续搅拌反应。
3. 将反应产物加入水中,再加入高锰酸钾,搅拌反应。
4. 过滤得到苯甲酸固体产物。
四、实验结果。
经过实验,我们成功制备了苯甲酸,并通过物理性质和化学性质的测试,验证了其纯度和结构。
五、实验结论。
通过本次实验,我们成功掌握了苯甲酸的制备方法,并对其化学性质有了更深入的了解。
同时,实验结果表明我们制备的苯甲酸具有较高的纯度和稳定性。
六、实验注意事项。
1. 在实验过程中,应严格控制反应温度和反应时间,以免产生副产物。
2. 实验中的化学试剂应注意安全使用,避免接触皮肤和吸入气体。
3. 实验后应及时清洗实验器材,保持实验环境整洁。
七、参考文献。
1. 《有机化学实验指导》,XXX,XXX出版社,XXXX年。
2. 《化学实验技术手册》,XXX,XXX出版社,XXXX年。
以上为苯甲酸的制备实验报告,希望能对您有所帮助。
苯甲酸的制备实验
苯甲酸的制备实验实验原理:制备苯甲酸的常用方法是氧化反应。
芳香族羧酸通常用氧化含有α-H的芳香烃的方法来制备。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件,因此控制反应在一定的温度下进行非常重要。
本实验中,主要反应为苯甲酸的制备反应。
反应试剂、产物、副产物的物理常数:反应试剂:高锰酸钾、甲苯、水;产物:苯甲酸;副产物:二氧化锰。
药品:高锰酸钾、甲苯、浓盐酸。
实验装置图:电动搅拌器、回流搅拌装置、抽滤装置。
实验流程:1.在250ml三口圆底烧瓶中放入1.4ml甲苯和70ml水,加热至沸。
2.从冷凝管上口分批加入4.3g高锰酸钾,粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用25ml水冲洗入瓶内。
3.继续煮沸并间歇摇动烧瓶,直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠(约需4-5h)。
4.将反应混合物趁热减压过滤,用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。
合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化(刚果红试纸检验),至苯甲酸析出完全。
5.将析出的苯甲酸减压过滤,用少量冷水洗涤,挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量:约1.0g。
6.若要得到纯净产品,可在水中进行重结晶。
纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体,熔点mp=122.4℃。
制备过程:首先安装制备装置,包括电动搅拌器、回流冷凝管和250ml三口圆底烧瓶。
将甲苯和水加入烧瓶中并加热至沸,然后分批加入高锰酸钾。
继续煮沸并间歇摇动烧瓶,直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠。
将反应混合物趁热减压过滤,用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。
合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化(刚果红试纸检验),至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸减压过滤,用少量冷水洗涤,挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量约为1.0g。
若要得到纯净产品,可在水中进行重结晶。
最终得到的苯甲酸为白色片状或针状晶体,熔点为122.4℃。
注:文章中没有明显的格式错误或有问题的段落,因此无需删除和改写。
苯甲酸的合成实验报告
苯甲酸的合成实验报告苯甲酸的合成实验报告一、引言苯甲酸是一种常见的有机化合物,广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本实验旨在通过合成反应,制备苯甲酸,并通过实验结果验证反应的有效性和产物的纯度。
二、实验原理本实验采用格氏试剂法合成苯甲酸。
格氏试剂是由苯和二氧化碳反应得到的,反应式为:C6H6 + CO2 → C6H5COOH三、实验步骤1. 实验前准备准备所需的实验器材和试剂,包括苯、二氧化碳气体、反应容器、冷却装置、酸碱指示剂等。
2. 反应装置搭建将反应容器与冷却装置连接好,确保反应过程中能够有效冷却。
3. 反应进行将苯加入反应容器中,控制温度在80-100℃,使其蒸发。
同时,将二氧化碳气体通入反应容器中,保持适当的气压。
4. 反应结束反应进行一定时间后,停止通入二氧化碳气体,冷却反应容器。
待温度降至室温后,将产物收集。
四、实验结果与分析通过实验观察,可以发现反应过程中苯逐渐蒸发,同时二氧化碳气体被吸收。
反应结束后,产物呈白色结晶状物质。
为了验证产物的纯度,可以进行以下实验:1. 熔点测定将产物取少量放入熔点管中,加热观察其熔化过程。
苯甲酸的熔点为121-123℃,若实验结果接近该数值,则说明产物的纯度较高。
2. 酸碱指示剂测试将少量产物溶解于水中,加入几滴酸碱指示剂。
苯甲酸为弱酸,故溶液呈酸性。
3. 红外光谱分析利用红外光谱仪对产物进行分析,观察其吸收峰和特征峰,与苯甲酸的典型光谱进行对比。
通过以上实验结果的分析,可以得出结论:本实验成功合成了苯甲酸,并且产物的纯度较高。
五、实验总结本实验通过格氏试剂法合成苯甲酸,通过实验结果验证了反应的有效性和产物的纯度。
在实验过程中,需要注意控制温度和气压,以确保反应的顺利进行。
同时,在实验结果的分析中,可以通过熔点测定、酸碱指示剂测试和红外光谱分析等方法,对产物的纯度进行验证。
苯甲酸作为一种重要的有机化合物,在医药、染料、香料等领域具有广泛的应用。
通过本实验的学习,我们不仅能够了解苯甲酸的合成方法,还能够培养实验操作和结果分析的能力,为今后的科研工作打下基础。
苯甲酸制备_实验报告
一、实验目的1. 掌握苯甲酸的制备原理及实验方法。
2. 学习有机合成实验的基本操作,如反应物的称量、溶解、加热、冷却、过滤、重结晶等。
3. 了解苯甲酸的性质和应用。
二、实验原理苯甲酸是一种重要的有机酸,广泛应用于食品、医药、化工等领域。
苯甲酸的制备方法有多种,本实验采用甲苯氧化法,利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸。
实验原理如下:甲苯在酸性条件下与高锰酸钾反应,首先被氧化成苯甲酸,然后苯甲酸再与过量的高锰酸钾反应生成苯甲酸钾。
反应方程式如下:C6H5CH3 + 2KMnO4 + H2SO4 → C6H5COOH + 2MnSO4 + K2SO4 + 2H2O苯甲酸钾易溶于水,而苯甲酸不溶于水。
因此,可以通过加水溶解、过滤、洗涤、干燥等步骤将苯甲酸从反应混合物中分离出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、锥形瓶、漏斗、滤纸、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、加热套、石棉网、干燥器、电子天平、分析天平。
2. 试剂:甲苯、高锰酸钾、硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水。
四、实验步骤1. 称取一定量的甲苯,加入锥形瓶中。
2. 向锥形瓶中加入适量的硫酸,搅拌均匀。
3. 慢慢滴加高锰酸钾,边滴加边搅拌,直至反应混合物呈深紫色。
4. 将反应混合物转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
5. 将烧杯置于加热套上,加热至沸腾,继续搅拌。
6. 加入适量的活性炭,搅拌均匀,煮沸几分钟,去除颜色。
7. 将反应混合物过滤,滤液用氢氧化钠溶液调节至中性。
8. 将滤液转移至蒸发皿中,加热浓缩至晶体析出。
9. 将晶体收集起来,用少量蒸馏水洗涤,干燥后称重。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:本实验制备的苯甲酸产率为70%。
2. 讨论:(1)本实验采用甲苯氧化法制备苯甲酸,操作简便,产率较高。
(2)在反应过程中,控制反应温度和反应时间对产率有较大影响。
(3)实验过程中,注意防止高锰酸钾和硫酸溅出,确保实验安全。
六、实验结论本实验成功制备了苯甲酸,掌握了苯甲酸的制备原理及实验方法。
苯甲酸的制备
实验一 苯 甲 酸 的 制 备(共16课时)本实验以乙醇为起始原料,通过三步反应合成了苯甲酸。
其合成路线如下:1.溴乙烷在实验室中,饱和烃的一卤衍生物,一般是以醇为原料,使其羟基被卤原子置换而制得的:最常用的方法是以醇与氢卤酸反应:用此法制备溴乙烷、氢溴酸可以用47.5%的浓氢溴酸,也可以借溴化钠和浓硫酸作用的方法制得。
其反应式可表示为:上述制备溴乙烷的反应是可逆的,为了使平衡向正反应方向移动,可增加其中一种反应物的浓度或设法使其生成物及时离开反应系统。
在本实验中正是这两种措施并用;在增加乙醇用量的同时,把反应中生成的低沸点的溴乙烷及时地从反应混合物中蒸馏出来,以使反应顺利完成。
2.乙苯在无水三氯化铝等路易斯酸存在下,芳烃与卤代烷作用,发生芳环上的亲电取代反应,生成烷基苯。
此反应称弗德—克拉夫茨(Priedd-Crafts )烷基化反应:在烷基化反应中,由于生成的烷基苯比苯更易于烷基化,因而反应常常难以停止在一烷基化阶段,而常生成多烷基取代物,但烷基化反应是可逆的。
如果使用过量较多的芳烃,则可以提高一烷基芳烃的产率,抑制多烷基苯的生成。
本实验就是在三氯化铝的催化作用下以溴乙烷和过量的苯反应来制备乙苯的。
主反应:副反应:C 2H 5OH ŨHBr ( )C 2H 5Br C 2H 5ROH +HX RX +H 2O NaBr +H 2SO 4HBr +NaHSO 4C 2H 5OH +HBr C 2H 5Br +H 2O+C 2H 5AlCl 3C 2H 5+HBr C 2H 5+C 2H 5Br 3C 2H 52H 5+C 2H 5C 2H 5+C 2H 5C 2H 53.苯甲酸合成芳香酸的方法之一是用碱性高锰酸盐或铬酸溶液来氧化烷基苯。
用这一方法制备芳酸,则与芳环相连的碳原子上应至少有一个氢原子。
否则,氧化反应不能进行。
本实验中,是以上一实验步骤中所制得的乙苯为原料,在碱性条件下,用高锰酸钾将其氧化成为苯甲酸。
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苯甲酸的制备实验
一、试验目的
1、掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
2、掌握回流、减压过滤的操作步骤。
二、实验原理
苯甲酸(benzoic acid)俗称安息香酸,常温常压下是鳞片状或针状晶体,有苯或甲醛的臭味,易燃。
密度1.2659(25℃),沸点249.2℃,折光率1.53947(15℃),微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体,还可以用于制备增塑剂和香料等。
此外,苯甲酸及其钠盐还是金属材料的防锈剂。
苯甲酸的工业生产方法有三种:甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法为主。
氧化反应是制备羧酸的常用方法。
芳香族羧酸通常用氧化含有α- H 的芳香烃的方法来制备。
芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强裂氧化时,最终都氧化成羧基。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件,而氧化反应一般都是放热反应,所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控,不但要破坏产物,使产率降低,有时还有发生爆炸的危险
本实验是用KMnO4为氧化剂由甲苯制备苯甲酸,反应式如下:
主要反应:
三、主要仪器和药品
三口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、温度计(0~200℃)、量筒(5ml)、抽滤瓶(500ml)、布式漏斗、托盘天平、电热套、玻璃水泵、胶管等。
甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、亚硫酸氢钠、刚果红试纸。
四、实验装置图
五、实验内容
1、氧化:在250ml两口烧瓶种加入2.7ml甲苯、8.5g高锰酸钾和100ml
蒸馏水及几粒沸石,中口装上冷凝管,侧口装上温度计,注意温度计的
水银球浸入液面。
用电热套加热至沸,间歇振荡,直到观察不到甲苯层
(此时温度不再升高),回流液中不出现油珠为止(大约4h)。
在实验中
注意记录实验现象变化(从沸腾开始每10min记录一次),直到温度30min
内无变化时就出现上述现象。
(温度和反应有什么关系)
2、过滤:将反应混合液趁热减压过滤,并用少量热水洗涤滤渣,放在
冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化(用刚果红试纸检验),陈化30min直
到苯甲酸全部析出,再减压过滤,用少量了冷水洗涤,将析出的苯甲酸在50~60℃下干燥即得产品,计算产率(约40~60%)。
六、注意事项
1、滤液如呈紫色,可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去后重新减压过滤。
2、苯甲酸在水中得溶解度随温度的升高而增大。
3、滴加浓盐酸酸化时,须慢加,不可过快和过量太多。
七、思考题
1.氧化反应中,影响苯甲酸产量的主要因素有那些?
2.反应完毕后,滤液为什么呈紫色?为什么加亚硫酸氢钠可以褪去紫色?
3.精制苯甲酸还有什么方法?。