实验八 苯甲酸的制备
实验八 熔点的测定
实验课程：有机化学实验实验名称：实验八熔点的测定【实验目的】了解熔点测定的意义。
掌握熔点测定的方法。
【实验原理】晶体物质在大气压下加热融化时的温度，称为熔点，即物质固液在大气压力下平衡共存的温度。
大多数有机物都有一定的熔点，其熔点一般不超过350℃，因此用简单仪器就能测定。
实验室测得的熔点实际上是该物质的熔程，即从物质开始融化到完全融化的温度范围。
纯物质熔程一般为0.5~1℃左右。
当物质混有少量杂志时，熔点就会下降，熔程增大。
熔点是鉴定固体有机化合物的一个重要物理常数，根据熔程的大小也可判断该化合物的纯度。
如果两种化合物有相同或相近的熔点，可以通过测定其混合熔点来判别这两种化合物是相同的还是不同的物质。
若两种物质相同，则以任何比例混合时，其熔点不变。
若两种物质不同，则混合后熔点下降，并且熔程增大。
该鉴定法为混合熔点法。
熔点的测定方法目前以毛细管法应用较为广泛，此方法仪器简单，操作方便，依靠管内传热浴液的温差产生的对流，不需要人工搅拌。
测定结果虽略高于真实的熔点，但尚能满足一般物质的鉴定。
【仪器与药品】仪器：b形管、毛细管、玻璃管等。
药品：苯甲酸、食用油【实验步骤】毛细管法测熔点：(1)填装样品取熔点管，将熔点管开口一端到插入粉末中数次，样品被挤入管中，另取一支长约40cm的玻璃管，将玻璃管直立，把已装样品的熔点管开口端朝上，放入玻璃管中自由下落。
重复操作，直至样品高约2~3mm为止。
(2)熔点测定装置用铁夹将b形管固定在铁架台上，装入食用油，使之略高于b形管上侧管，将熔点管用橡皮筋固定在温度计上，使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。
然后将带有熔点管的温度计通过橡皮塞中间的洞口。
橡皮筋不得接触浴液，温度计水银球位于b形管两侧管中间，使循环浴液的温度能在温度计上较准确的反映出来。
(3)熔点的测定粗略测定熔点:粗测熔点时，升温可稍快，一般每分钟4~5℃，直至样品熔化。
记下此时温度计读数，工精确测定熔点时作参考。
15级基础化学实验教案
实验三 乙酰乙酸乙酯的制备 实验四 实验五 己二酸的制备 2-甲基-2-丁醇的制备
实验六 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 实验七 肉桂酸的制备及水蒸气蒸馏 实验八 甲基橙的制备 实验九 界面缩聚制备尼龙-66
15 级基础化学实验-5 教案 实验五 2-甲基-2-丁醇的制备
一、实验目的 1.学习 Grignard 试剂的制备、应用和进行 Grignard 反应的条件； 2.掌握电动搅拌（或磁力搅拌） 、回流、萃取、蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作技能。 二、实验原理
CH3CH2Br + Mg CH3 CH3CH2CCH3 OMgBr
带干燥管和电动搅拌的回流装置 五、注意事项 1. Grignard 反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理；实验装置与大气相连处需接上装有 无水氯化钙干燥管。 2.滴加溴乙烷的速度必须控制，以免挥发。 3.硫酸分解完后往往有大量盐生成，萃取时避免固体进入分液漏斗。 4. 2-甲基-2-丁醇与水能形成共沸物，最后用无水碳酸钾干燥时一定要完全。 5.乙醚容易燃烧，必须远离火源。 6.乙醚和溴乙烷的沸点都很低，操作时，应尽量防止其挥发。 六、思考题 1．制备格氏试剂的关键是什么？为此你采取了什么措施？ 2．制得的粗产品为什么不能用氯化钙干燥？ 3．本实验有哪些副反应，如何避免？
15级基础化学实验5教案20177年上半年基础有机化学实验实验一苯甲酸乙酯的制备实验二减压蒸馏实验三乙酰乙酸乙酯的制备实验四己二酸的制备实验五22甲基22丁醇的制备实验六呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备实验七肉桂酸的制备及水蒸气蒸馏实验八甲基橙的制备实验九界面缩聚制备尼龙6615级基础化学实验5教案实验一苯甲酸乙酯的制备一实验目的1
苯甲醇和苯甲酸的合成
实验苯甲醇和苯甲酸的合成一．实验目的1．掌握坎尼查罗反应的原理和方法2．了解苯甲醇和苯甲酸的其他制备方法3. 了解苯甲醇和苯甲酸的主要用途4．掌握有机固体化合物和液体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法二．实验原理扩大反应：——不含α-H 的醛，如呋喃甲醛，对甲基苯甲醛，甲醛（季戊四醇的制备）应用：苯甲醇：香料苯甲酸：防腐剂主要试剂的理化性质名称分子量形态比重熔点沸点折光率溶解性苯甲醛106.13 无色液体 1.0415 -26 178.1 1.5463 微溶于水,溶于乙醇,乙醚，丙酮苯甲醇108.15 无色液体 1.0419 -15.3 205.35 1.5396 溶于水,乙醇,乙醚,丙酮苯甲酸122.13 白色晶体 1.2659 122.4 249 1.504 微溶于水,溶于热水,乙醇,乙醚,丙酮三．主要仪器和药品烧杯、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏烧瓶、球形冷凝管、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、三口瓶，吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平，折光仪苯甲醛、氢氧化钾、乙醚、亚硫酸钠、碳酸钠、硫酸镁、四．实验内容（锥形瓶）KOH（18g,0.32mol）,水 (18mL) 冷至室温，加新蒸苯甲醛（21g,20mL,0.2mol）放置24h（橡皮塞）加水（60~70mL）（分液漏斗）乙醚（20mL）萃取3次乙醚层（苯甲醇）：10mL饱和Na2SO310mL 10% Na2CO310mL 水（弃水层）无水K2CO3或无水MgSO4干燥水浴蒸乙醚蒸馏收集204~206℃馏分称重计算收率测折光率水层（苯甲酸）：酸化冷却沉淀析出吸滤水重结晶称重计算收率测熔点五．注意事项▪固体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法：——重结晶吸滤测熔点▪液体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法:——萃取蒸馏测折光率六．思考题1．苯甲醇和苯甲酸有哪些其他制备方法？2．对于合成的固体有机固体化合物如何让进行分离和纯化？3．对于合成的液体化合物如何让进行分离和纯化。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验报告：苯甲醇和苯甲酸的制备实验目的：本实验旨在通过还原苯甲醛和进行氧化反应制备苯甲醇和苯甲酸，并通过对反应的观察和数据分析，掌握有关苯甲醇和苯甲酸的制备方法及其反应规律。
实验原理：苯甲醛在还原剂亚硫酸盐作用下可以被还原为苯甲醇，反应式为：C6H5CHO + H2O + Na2SO3 → C6H5CH2OH + Na2SO4苯甲醛在酸性条件下可以发生氧化反应，生成苯甲酸，反应式为：C6H5CHO + K2Cr2O7 + H2SO4 → C6H5COOH + K2SO4 +Cr2(SO4)3 + H2O实验步骤：1.称取5g苯甲醛，加入50ml去离子水中，加入过量亚硫酸钠，并充分搅拌，直至完全溶解。
2.将反应混合物用5% HCl调节至pH=5-6，再滴加少量丁醇，将混合物过滤，并用少量水洗涤3.将获得的苯甲醇加入到精馏瓶中，在水浴中进行精馏，收集温度为197°C-200°C的馏分。
4.称取5g苯甲醛，加入50ml浓硫酸中，并逐渐加入K2Cr2O7，反应40分钟，在光下加盐酸中和反应液，并用过量水淋洗。
5.将得到的苯甲酸加入到烧杯中，用浓硫酸和水调节pH值至2-3，冷却后在冰浴中结晶，过滤后析出纯品。
实验结果：1.苯甲醇的收率为80%。
2.苯甲酸的收率为65%。
实验讨论：1.实验中误差原因主要是因为反应不完全或产物的挥发丢失，导致产率偏低。
2.苯甲醇和苯甲酸的制备方法都是利用化学反应从苯甲醛中提取所需产物，目前该方法已被广泛应用于工业生产中。
3.实验中采取同时进行两种反应的方法，可以节约反应时间，提高产量。
结论：通过本实验可以得到苯甲醇和苯甲酸的制备方法，并对反应规律进行了初步探索。
实验结果表明，在适当的反应条件下，可以得到较高的产率。
实验八_大分子物质水解试验
实验八_大分子物质水解试验一、实验目的1. 了解大分子物质的水解2. 掌握大分子物质水解的实验原理和操作方法3. 比较不同大分子物质的水解速率二、实验原理大分子物质是由许多重复单元组成的生物高分子或合成高分子，如蛋白质、淀粉、纤维素、聚合物等。
由于其大分子结构，容易难以被生物体吸收直接利用，因此需要经过水解反应，使其分解为一个个低分子化合物，方便生物体吸收利用。
在本实验中，我们将研究3种大分子物质的水解反应，分别为淀粉、聚乳酸和聚酯。
淀粉的水解需要使用酶类，因为淀粉的分子结构中包含α-1,4-糖苷键和α-1,6-糖苷键，这些糖苷键需要在酶的作用下被分解。
聚乳酸和聚酯的水解则需要使用酸，因为它们的分子结构中包含酯键，酸可以在水的存在下水解酯键。
在水解过程中，大分子物质被分解为低分子量的化合物，如单糖、乳酸、酒精、苯甲酸等，这些化合物可以被生物体吸收利用。
三、实验步骤1. 淀粉水解试验步骤一：准备淀粉溶液将2克淀粉粉末加入100毫升蒸馏水中，搅拌至淀粉完全溶解，得到10mg/mL的淀粉溶液。
步骤二：加入淀粉酶将0.1毫升淀粉酶加入淀粉溶液中，搅拌均匀。
步骤三：加热反应将淀粉溶液加热至80℃，反应10分钟。
加入10毫升0.1mol/L NaOH，中和反应。
步骤五：检测还原糖取1毫升反应液，加入1毫升Benedict试液，加热10分钟，观察是否产生红色沉淀。
将2克聚乳酸粉末加入50毫升四氢呋喃中，搅拌至聚乳酸完全溶解。
四、实验结果加入Benedict试液后，反应液产生红色沉淀，说明淀粉水解后生成了还原糖。
聚乳酸水解试验：五、实验分析通过本实验，我们研究了3种大分子物质的水解反应。
淀粉是由多个葡萄糖单元组成的多糖，需要酶的作用才能进行水解，反应生成的还原糖可以被生物体吸收利用。
聚乳酸和聚酯含有酯键结构，在酸的作用下容易进行水解反应，生成的乳酸和苯甲酸也可以被生物体吸收利用。
本实验中，聚乳酸水解后未生成酒精的结果可能是因为聚乳酸的链长和结构不同，导致酯键的水解速率与其他酯键不同。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验，掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法，并了解其化学性质。
一、实验原理。
苯甲醇的制备方法：苯甲醇可以通过苯甲酸钠和还原剂还原而成。
反应方程式如下：C6H5COONa + 2H → C6H5CH2OH + NaOH。
苯甲酸钠与还原剂反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
苯甲酸的制备方法：苯甲酸可以通过苯甲醇氧化而成。
反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O。
苯甲醇与氧气反应生成苯甲酸和水。
二、实验步骤。
1. 苯甲醇的制备。
将苯甲酸钠溶解于水中，加入适量还原剂，通入氢气，反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
过滤得到苯甲醇溶液，再经蒸馏提纯得到苯甲醇。
2. 苯甲酸的制备。
将苯甲醇滴加到含有氧化剂的反应瓶中，反应生成苯甲酸和水。
再经结晶得到苯甲酸。
三、实验结果。
经过实验，我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并进行了相关性质的测试和分析。
苯甲醇为无色液体，具有特殊的芳香气味，可溶于水和乙醇，熔点为-15℃，沸点为205℃。
苯甲酸为白色结晶，有辛辣的味道，可溶于水和乙醇，熔点为122℃，沸点为249℃。
四、实验分析。
通过实验，我们深入了解了苯甲醇和苯甲酸的制备方法和化学性质。
苯甲醇和苯甲酸是重要的有机化合物，在医药、化工等领域有着广泛的应用。
掌握其制备方法和性质对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
五、实验结论。
本实验通过化学实验，成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并对其化学性质进行了初步的了解和分析。
实验结果表明，制备方法正确，所得产物符合预期。
通过本次实验，我们对有机化合物的制备和性质有了更深入的理解，为今后的学习和研究打下了良好的基础。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《化学实验技术手册》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上就是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
高效液相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸含量
实验八、高效液相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸含量【目的与要求】1．掌握高效液相色谱法测定碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的原理和方法2．了解高效液相色谱仪的基本结构和使用方法3．熟悉碳酸饮料样品的处理方法【方法原理】苯甲酸和山梨酸广泛用于食品防腐剂，能够引起人的再生障碍性贫血，粒状白细胞缺乏等。
因此国家严格限制其使用量。
在本实验中，样品首先经过超声和加热处理，以除去二氧化碳和乙醇。
然后经滤膜过滤后注入高效液相色谱仪，通过反相C18液相色谱柱分离后，紫外检测器230nm波长处检测。
以色谱峰的保留时间定性，色谱峰面积在一定范围内与浓度呈线性关系进行定量分析。
【仪器和材料】1．仪器与器皿高效液相色谱仪（Waters，美国）：2487紫外检测器、1525高压输液系统、717进样系统、Waters Breeze色谱工作站；超声震荡仪；100ml烧杯（3个）；1.00ml 和100µL移液枪；离心管若干个；离心管架；微孔滤膜（0.22µm）。
2．试剂（1）甲醇（色谱纯）；醋酸铵溶液（0.02mol/L，色谱纯）；流动相使用前均超声脱气处理10min。
（2）山梨酸储备溶液(1.0 mg/ml）：准确称取0.2500g山梨酸，加超纯水定容至250ml。
（3）苯甲酸储备液（1.0 mg/ml）：准确称取0.2500g苯甲酸，加超纯水定容至250ml。
【操作步骤】1．样品处理碳酸饮料（雪碧）：移取10ml碳酸饮料于烧杯中，超声处理5min。
然后用微孔滤膜（0.22 µm）过滤于另一烧杯中，滤液备用。
吸取100 µL滤液于离心管中，并加入900 µL超纯水，混合均匀标记为样品。
2．标准溶液配制（1）取一定量的苯甲酸储备液，经滤膜过滤于离心管中。
吸取50 µL 滤液于另一离心管并加入950µL 超纯水，得到50 µg/ml 的苯甲酸标准品，混合均匀后标记为苯甲酸标准品。
实验八 苯甲酸、山梨酸含量的测定
实验八苯甲酸、山梨酸含量的测定方法提要苯甲酸、山梨酸在食品中都是作为防腐剂使用的，由于它们对人体具有一定的危害作用，它们的用量必须严格控制，因此测定它们的含量是十分必要的。
一般样品经酸化后，山梨酸、苯甲酸用乙醚提取浓缩后，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量，就可以测定它们的含量。
仪器、设备气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。
容量瓶等玻璃仪器。
试剂乙醚。
石油醚：沸程30～60℃。
盐酸。
无水硫酸钠。
山梨酸、苯甲酸标准溶液: 精密称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100ml 容量瓶中,用石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于2mg山梨酸或苯甲酸。
山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、25Oμg山梨酸或苯甲酸。
操作步骤样品提取：称取2.5g事先混合均匀的样品,置于25ml带塞量筒中,加0.5ml 6N盐酸酸化,用15、10ml乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层醚提取液吸入另一个25ml带塞量筒中,合并乙醚提取液。
用3ml4％氯化钠酸性溶液洗涤两次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25ml容量瓶中。
加乙醚至刻度,混匀。
准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2ml石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解残渣,备用。
色谱条件：色谱柱：玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%DEGS+1%H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
气流速度：载气,氮气,50ml/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件。
)温度：进样口 230℃;检测器230℃;柱温170℃。
测定：进样2μL 标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸,苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。
实验八片剂的制备
黑点。浆的糊化程度以呈乳白色为宜，制粒干燥后，颗粒不易松散。加浆的温度，以温浆为
宜，温度太高不利药物稳定，并易使崩解剂淀粉糊化而降低崩解作用；温度太低不易分散均
匀。
(3)压片过程中应及时检查片重与崩解时间，以便及时调整。
4．质量检查与评定 本实验检查片重差异，溶出度及硬度。
(1)片重差异：按照中国药典 2000 年版附录 I A 片重差异项下进行检查。取 20 片精密
E 1% 1cm
)为
421
计算，
计算出每片的含量，按照测定仪进行测定。将药片垂直固定在两横杆之间，其中的
活动横杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动横杆的弹簧停止加压。
仪器刻度标尺上所指示的压力即为硬度。测 6 片，取平均值。
至片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止，该时间即为该片剂的崩解时间，应符合规定
崩解时限 15 分钟。如有 1 片崩解不全，应另取 6 片复试，均应符合规定。
(3)硬度试验：测试方法同乙酰水杨酸片。
(三)维生素 B1 片的制备
1．处方
100 片量
３
维生素 B1
1.0g
乳糖
6.0g
羧甲基淀粉钠
1.0g
冲模压片。
3．操作注意
(1)维生素 C 在润湿状态较易分解变色，尤其与金属(如铜、铁)接触时，更易于变色。
因此，为避免在润湿状态下分解变色，应尽量缩短制粒时间，并宜 60℃以下干燥。
(2)处方中酒石酸用以防止维生素 C 遇金属离子变色，因它对金属离子有络合作用。也
可改用 2％枸橼酸，有同样效果。由于酒石酸的量小，为混合均匀，宜先溶入适量润湿剂 50
Φ5～5．5mm 冲模。根据药物密度不同，再进行适当调整。
实验八 酸碱标准溶液的配制和比较滴定
实验八酸碱标准溶液的配制和比较滴定一、实验目的1. 熟悉酸碱滴定的基本原理和方法。
2. 学习酸碱标准溶液的制备方法。
4. 了解酸碱反应的特点和规律。
二、实验原理酸碱滴定一般是用一种已知浓度的酸/碱溶液滴定一种未知浓度的碱/酸溶液，以确定其浓度的方法。
滴定时，从滴定管中缓慢地加入一定量的已知浓度溶液，直至反应终止，通过计算所消耗掉的滴定剂的体积，就可以推算出未知溶液的浓度。
酸碱滴定的本质是酸碱反应，在反应中，酸和碱发生中和反应，生成水和盐。
其化学方程式为：H+ + OH- → H2O同时，可以得出酸碱滴定的计算公式：C1V1 = C2V2其中，C1为标准溶液的浓度，V1为已知浓度的溶液滴定所用的体积，C2为待计算溶液的浓度，V2为待计算溶液所需的溶液体积。
酸碱标准溶液是一种已知浓度的溶液，可以用于科学实验和化学分析中。
标准溶液的制备一般采用称量法或容量法。
称量法在实验中通常采用固体溶解的方式，将固体溶质称重并溶于一定体积的水中，反复振荡混合，待溶液中完全溶解后定容。
这样可以得到一定浓度的溶液。
容量法则将一定质量的溶质溶液定量转移至容量瓶中，加入适量的水溶解，定容即可得到一定体积的溶液。
比较滴定法是一种常用的滴定方法，它通过对已知浓度和待测浓度溶液的滴定，确定两者浓度的一种方法。
比较滴定法的思路是，将待测溶液与已知浓度的溶液同步滴定，测出二者需要的体积差异，据此计算出待测溶液浓度。
比较滴定法的误差一般较小且具有较高的准确度。
三、实验步骤实验中将分别制备氢氧化钠标准溶液和氢氯酸标准溶液。
（1）氢氧化钠标准溶液的配制：a. 取一定质量的氢氧化钠粉末，称重并转移至250ml容量瓶中。
b. 加入适量的水，充分搅拌混合，直至氢氧化钠粉末溶解。
c. 用蒸馏水定容至刻度线，混合均匀即得到0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液。
b. 用烧杯调配适量的清水，将两个试杯中的溶液均加入约40ml的水中，搅拌均匀。
c. 用一根白底黑字的试纸，分别对氢氧化钠和氢氯酸溶液进行酸碱检测，直至两者PH值一致。
(完整版)苯甲醇和苯甲酸的制备
学生姓名： 小田田学号： 专业班级： 实验类型：□验证■综合□设计□创新 实验日期： 2013年4月24日 实验地点： 同组学生姓名： 指导教师： 实验成绩：实验八 ：苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1．学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
3．进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等基本操作。
二、产品介绍苯甲醇是最简单的芳香醇之一，可看作是苯基取代的甲醇。
在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中。
中文别名 苄醇;。
苄醇是极有用的定香剂，用于配制香皂；日用化妆香精。
但苄醇能缓慢地自然氧化，一部分生成苯甲醛和苄醚，使市售产品常带有杏仁香味，故不宜久贮。
苄醇在工业化学品生产中用途广泛；医药；合成树脂溶剂；可用作尼龙丝；纤维及塑料薄膜的干燥剂，染料；纤维素酯；酪蛋白的溶剂，制取苄基酯或醚的中间体。
同时，广泛用于制笔（圆珠笔油）；油漆溶剂等。
苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。
在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。
它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。
苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。
三：反应式主反应：CHO+ NaOH2CH 2OH+COONaCOONa + HClCOOH+ NaCl副反应：CHOCOOH+O 2学生姓名： 小田田学号： 专业班级： 实验类型：□验证■综合□设计□创新 实验日期： 2013年4月24日 实验地点： 同组学生姓名： 指导教师： 实验成绩：四：主要试剂及产品的物理常数名称分子量性状相对密度熔点 （℃）沸点 （℃） 溶解度水 醇 醚 苯甲醛 106.12无色液体，有苦杏仁气味1.04-26179.62微溶易溶易溶苯甲酸 122.1鳞片状或针状结晶，具有苯的臭味1.27122.132490.21g46.6g66g苯甲醇 108.13 无色液体，有芳香味 1.04 -15.3 205.7 微溶 易溶 易溶 乙醚74.12无色透明液体。
黄酒中苯甲酸的测定方法
黄酒中苯甲酸的测定方法
黄酒中苯甲酸的测定方法主要包括以下步骤：
1.样品处理：准确称取一定量的黄酒样品，将其稀释到适当的浓
度。
2.萃取：将样品中的苯甲酸萃取出来，可以使用有机溶剂进行萃
取。
3.分离：将萃取液中的苯甲酸进行分离，可以采用蒸馏、结晶等
方法。
4.测定：使用适当的分析方法对分离出来的苯甲酸进行测定，如
高效液相色谱法、气相色谱法、紫外可见分光光度法等。
5.结果计算：根据测定的结果，计算出样品中苯甲酸的含量。
需要注意的是，不同方法的准确度和灵敏度可能会有所不同，因此在进行测定时应选择合适的分析方法，并遵循标准操作规程，以获得准确的结果。
同时，由于黄酒中苯甲酸的含量较低，因此需要使用高灵敏度的检测器或进行富集处理以提高测定的灵敏度。
实验八片剂的制备及质量检查
实验⼋⽚剂的制备及质量检查实验⼋⽚剂的制备及质量检查⼀、实验⽬的1．通过⽚剂制备，掌握湿法制粒压⽚的⼯艺过程。
2．掌握单冲压⽚机的使⽤⽅法及⽚剂质量的检查⽅法。
3．考察压⽚⼒及崩解剂等对⽚剂的硬度及崩解度的影响。
⼆、实验原理⽚剂是应⽤最为⼴泛的药物剂型之⼀。
⽚剂的制备⽅法有制颗粒压⽚（分为湿法制粒和⼲法制粒），粉末直接压⽚和结晶直接压⽚。
其中，湿法制粒压⽚最为常见，现将传统湿法制粒压⽚的⽣产⼯艺过程介绍如下：整个流程中各⼯序都直接影响⽚剂的质量。
制备⽚剂的药物和辅料在使⽤前必须经过⼲燥，粉碎和过筛等处理，⽅可投料⽣产。
为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度，药物的结晶须粉碎成细粉，⼀般要求粉末细度在100⽬以上。
向已混匀的粉料中加⼊适量的粘合剂或润湿剂、崩解剂，⽤⼿⼯或混合机混合均匀制软材，软材的⼲湿程度应适宜，除⽤微机⾃动控制外，也可凭经验掌握，即以“握之成团，轻压即散”为度。
软材可通过适宜的筛⽹制成均匀的颗粒。
过筛制得的颗粒⼀般要求较完整，如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂⽤量过少，若呈线条状，则说明粘合剂⽤量过多。
这两种情况制成的颗粒烘⼲后，往往出现太松或太硬的现象，都不符合压⽚对颗粒的要求。
制好的湿颗粒应尽快⼲燥，⼲燥的温度由物料的性质⽽定，⼀般为50～60℃，对湿热稳定者，⼲燥温度可适当提⾼。
湿颗粒⼲燥后，需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开，同时加⼊润滑剂和需外加法加⼊的崩解剂并与颗粒混匀。
整粒⽤筛的孔径与制粒时所⽤筛孔相同或略⼩。
压⽚前必须对⼲颗粒及粉末的混合物进⾏含量测定，然后根据颗粒所含主药的量计算⽚重。
()测得值⼲颗粒中主药百分含量标⽰量每⽚应含主药量⽚重= 根据⽚重选择筛⽬与冲膜直径，其之间的常⽤关系可参考下表。
根据药物密度不同，可进⾏适当调整。
表1 ⽚重、筛⽬与冲模直径筛号（⽬）⽚重冲模直径（mg）湿粒⼲粒（mm）50 18 16-20 5-5.5100 16 14-20 6-6.5150 16 14-20 7-8200 14 12-16 8-8.5300 12 10-16 9-10.5500 10 10-12 12制成的⽚剂需按照中国药典规定的⽚剂质量标准进⾏检查。
北中大中药药剂学实验指导08软膏剂的制备及释放观察
实验八软膏剂的制备及释放观察一、实验目的1.掌握不同类型软膏基质的配制方法。
2.通过体外实验法（扩散法）比较观察不同类型基质对药物释放的影响。
二、实验原理软膏剂系指将药物和适宜基质均匀混合制成具有适当稠度的半固体外用制剂，可涂布于皮肤、粘膜或创面。
按基质的性质和特殊用途分为油膏剂、乳膏剂、凝胶剂、糊剂和眼膏剂。
软膏基质分为油脂性、乳剂型和水溶性三类。
软膏剂的制法分为研磨法、熔融法和乳化法。
其中研磨法适于基质熔点相差不大，药物为不溶性固体者，一般用软膏刀（板）、乳钵（或电动乳钵）、三滚筒软膏研磨机进行。
熔融法适于基质熔点相差较大，药物为可溶性固体或液体者；乳化法适于制成乳剂型软膏，其步骤为：将油溶性基质、脂溶性药物和亲油性乳化剂作为油相，水溶性基质、水溶性药物、亲水乳化剂作为水相，分别加热熔融，将内相加入外相（或外相加入内相），降温继续搅拌至冷凝（其中附加剂也应随水溶性、脂溶性并入水相或油相加热）。
一般情况下，乳剂型和水溶性基质的软膏释药较快，脂溶性基质的软膏释药较慢，可通过体外实验法（扩散法）比较观察不同类型基质对药物释放的影响。
三、实验内容与操作（一）制备不同类型软膏基质的黄苓昔软膏1.油脂型基质的软膏处方：黄苓昔0.3g凡士林5g羊毛脂0.5g制法：称取凡士林，加入羊毛脂，水浴熔融后，加入黄苓甘细粉充分搅匀，搅至冷凝时，放置即得。
2.乳剂型基质的软膏处方：黄苓首0.5g冰片0.02g硬脂酸12g单硬脂酸甘油酯0.4g菌麻油 2.0g甘油 1.0g三乙醇胺0.15ml尼泊金乙酯0.005g蒸镭水5ml共制成IOg制法：（1）将硬脂酸、单硬脂酸甘油酯，邕麻油置于干燥蒸发皿内，在水浴上加热70~80°C使全溶。
（2）将甘油、尼泊金乙酯、黄苓甘，蒸储水置另一蒸发皿中，加热至70~80°C左右，边搅拌边加三乙醇胺使黄苓甘全溶。
（3）将冰片加入（1）中溶解。
（4）立即将（1）相逐渐入（2）相中，边加边搅拌混合至室温后即成为均匀的橙黄色乳膏。
苯甲酸甲酯制备实验训练
1、某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯。
已知有关物质的沸点如下：
物质甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯
沸点/℃65 249 199.6
Ⅰ、合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12.4g苯甲酸和20ml甲醇（密度约为0.79/cm3），再小心加入3ml浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）简述液体混合时，最后加入浓硫酸的理由是。
（2）若反应产物水分子中有18O，写出能表示瓜在前后18O位置的化学方程式：
（3）甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸和甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。
根据有机物的特点，最好采用装置（填“甲”、“乙”、“丙”）。
（4）计算可知，反应物甲醇过量，而反应物甲醇应过量，其理由是。
Ⅱ、粗产品的精制
（5）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现似用下列流程图进入精制，请根据流程图填入恰当操作方法的名称：操作1为，操作2为。
（6）通过计算，苯甲酸甲酯的产率为。
答案
1、（1）浓硫酸密度较大，且与苯甲酸、甲醇混合时会放出大量热，先放入浓硫酸会导致甲醇挥发（2）；
（3）乙；
（4）该合成反应是可逆反应，甲醇比苯甲酸价廉，且甲醇沸点低，易损失，增加甲醇的量，可提高苯甲酸的转化率。
（5）分液，蒸馏
（6）65%。
实验八软膏剂的制备
实验八软膏剂的制备一、实验目的1、掌握不同类型基质软膏剂的制备方法。
2、了解软膏剂的质量评定方法。
二、实验指导软膏剂系指药物与适宜基质制成的具有适当稠度的膏状外用制剂。
它可在应用局部发挥疗效或起保护和润滑皮肤的作用，药物也可吸收进入体循环产生全身治疗作用。
基质为软膏剂的赋形剂，它使软膏剂具有一定的剂型特性且影响软膏剂的质量及药物疗效的发挥，基质本身又有保护与润滑皮肤的作用。
软膏基质根据其组成可分为三类：油脂性、乳剂型和水溶性基质。
用乳剂型基质制备的软膏剂亦称乳膏剂，O/W型又称霜剂。
软膏剂可根据药物与基质的性质用研合法、熔合法和乳化法制备。
1、研合法固体药物→研细→加部分基质或液体→研磨至细腻糊状→递加其余基质研磨→成品2、融和法基质→水浴加热熔化→加入其它基质、液体成分→搅拌至全部基质熔化→搅拌下加入研细药物→搅拌冷凝至膏状（成品）3、乳化法油溶性成分→搅拌下加热至约80℃↘→搅拌下混合→搅拌冷凝至水溶性成分→加热至略高于油相温度↗稠膏状（水溶性药物加入水相，油溶性药物加入油相；两相均不溶者，研细加入冷凝的基质中混合均匀）→成品软膏剂的质量要求：①要有适当的粘稠性，易涂布于皮肤或粘膜上而不融化；②应均匀、细腻、软滑，涂于皮肤上无粗糙感；③性质稳定，应无酸败、异臭、变色、变硬、油水分离等变质现象，且能保持药物的固有疗效；④无刺激性、致敏等不良反应；⑤用于溃疡创面的软膏应无菌。
三、实验内容与操作（一）油脂性基质的水杨酸软膏制备1、处方水杨酸 1g液体石蜡适量凡士林加至 20g2、操作取水杨酸置于研钵中，加入适量液体石蜡研成糊状，分次加入凡士林混合研匀即得。
3、操作注意（1）处方中的凡士林基质可根据气温以液体石蜡或石蜡调节稠度。
（2）水杨酸需先粉碎成细粉（按药典标准），配制过程中避免接触金属器皿。
（二）O/W乳剂基质的水杨酸软膏制备（冷霜）1、处方水杨酸 1.0g白凡士林 2.4g十八醇 1.6g单硬脂酸甘油酯 0.4g十二烷基硫酸钠 0.2g甘油 1.4g对羟基苯甲酸乙酯 0.04g蒸馏水加至 40g2、操作取白凡士林、十八醇和单硬脂酸甘油酯置于烧杯中，水浴加热至70～80℃使其熔化，将十二烷基硫酸钠、甘油、对羟基苯甲酸乙酯和计算量的蒸馏水置另一烧杯中加热至70～80℃使其溶解，在同温下将水液以细流加到油液中，边加边搅拌至冷凝，即得O/W乳剂型基质。
高效液相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸含量
高效液相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸含量实验八、高效液相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸含量【目的与要求】1．掌握高效液相色谱法测定碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的原理和方法2．了解高效液相色谱仪的基本结构和使用方法3．熟悉碳酸饮料样品的处理方法【方法原理】苯甲酸和山梨酸广泛用于食品防腐剂，能够引起人的再生障碍性贫血，粒状白细胞缺乏等。
因此国家严格限制其使用量。
在本实验中，样品首先经过超声和加热处理，以除去二氧化碳和乙醇。
然后经滤膜过滤后注入高效液相色谱仪，通过反相C18液相色谱柱分离后，紫外检测器230nm波长处检测。
以色谱峰的保留时间定性，色谱峰面积在一定范围内与浓度呈线性关系进行定量分析。
【仪器和材料】1．仪器与器皿高效液相色谱仪（Waters，美国）：2487紫外检测器、1525高压输液系统、717进样系统、Waters Breeze色谱工作站；超声震荡仪；100ml烧杯（3个）；1.00ml 和100μL移液枪；离心管若干个；离心管架；微孔滤膜（0.22μm）。
2．试剂（1）甲醇（色谱纯）；醋酸铵溶液（0.02mol/L，色谱纯）；流动相使用前均超声脱气处理10min。
（2）山梨酸储备溶液(1.0 mg/ml）：准确称取0.2500g山梨酸，加超纯水定容至250ml。
（3）苯甲酸储备液（1.0 mg/ml）：准确称取0.2500g苯甲酸，加超纯水定容至250ml。
【操作步骤】1．样品处理碳酸饮料（雪碧）：移取10ml碳酸饮料于烧杯中，超声处理5min。
然后用微孔滤膜（0.22 μm）过滤于另一烧杯中，滤液备用。
吸取100 μL滤液于离心管中，并加入900 μL超纯水，混合均匀标记为样品。
2．标准溶液配制（1）取一定量的苯甲酸储备液，经滤膜过滤于离心管中。
吸取50 μL 滤液于另一离心管并加入950μL 超纯水，得到50 μg/ml 的苯甲酸标准品，混合均匀后标记为苯甲酸标准品。
（2）同理得到50 μg/ml 的山梨酸标准品，做好标记。
实验八相转移催化法制备dl-扁桃酸
实验八相转移催化法制备dl-扁桃酸
实验八相转移催化法制备dl扁桃酸dl扁桃酸Mandelic acid 又名苦杏仁酸、苯乙醇酸、α羟基苯乙酸等。
它是重要
的化工原料在医药工业中主要用于合成血管扩张药环扁桃
酸酯、滴眼药羟苄唑等。
以往多由苯甲醛与氰化钠加成得腈
醇扁桃腈再水解制得。
该法路线长操作不便劳动保护要求
高。
采用相转移二氯卡宾法一步反应即可制得既避免了使用
剧毒的腈化物又简化了操作收率亦较高。
一、目的与要求
1、了解相转移催化反应的原理以及在药物合成中的应用。
2、掌握相转移催化剂的制备及后处理技术。
3、熟悉相转移二氯卡宾法制备扁桃酸的实验操作技术。
二、实验原理在药物合成中常遇到水相和有机相参与的非均相反应这些
反应速度慢、收率低、条件苛刻、有些甚至不发生反应、回
收和后处理麻烦而且不能适合所有的反应。
1965年MaKasza 首先发现鎓类化合物具有使水相中的反应物转入有机相中
的性质从而加快了反应速率提高了收率简化了操作并使一
些难以进行的反应顺利完成从而开辟了相转移催化这一新
的合成方法。
近20年来相转移催化技术在药物合成中的应
用日趋广泛。
常用的相转移催化剂主要有两类即季铵盐类
和冠醚类。
本实验采用季铵盐TEBA为相转移催化剂。
其
原理是在50的水溶液中加入少量的相转移催化剂和氯仿季
铵盐在碱液中形成季铵碱而转入氯仿层继而季铵碱夺去氯
仿中的一个质子而形成离子对R4N·CCl3然后发生α消除和。
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实验八 苯甲酸的制备
一、 试验目的
1.掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
2.了解苯甲酸在水中的溶解度变化，学习减压过滤方法。
二、实验原理
主要性质和用途
苯甲酸（benzoic acid ）俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或甲醛的臭味，易燃。
密度1.2659（25℃），熔点121.25℃，沸点249.2℃，折光率1.53947（15℃），微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体，还可以用于制备增塑剂和香料等。
苯甲酸及其钠盐对钢铁材料具有防锈作用。
苯甲酸的生产方式有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法最为常见。
本实验是用KMnO 4为氧化剂，由甲苯制备苯甲酸，反应式如下：
KMnO 4+COOK
+ MnO 2+ H 2O
+ HCl COOH
+ KCl
CH 3COOK
三、仪器与药品
三口烧瓶（250ml ）、球形冷凝管、温度计（0～300℃）、量筒（5ml 、10ml ）、标准瓶塞、温度计套管、滤纸、吸滤瓶（500ml ）、布氏漏斗（ϕ80mm ）、pH 试纸（1～14）、刚果红试纸、烧杯（100ml 、250ml ）、洗瓶、药匙、表面皿、水浴盆、真空泵、天平、电炉子、石棉网、电热套。
沸石、冰、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、蒸馏水。
四、实验步骤
在250ml 三口烧瓶中，加入2.7ml 甲苯和100ml 蒸馏水，中口装上冷凝器，
左口装上温度计，右口用标准塞密封，注意温度计的水银球浸入液面。
用电热套加热三口烧瓶，使溶液至沸，从右口分批少量加入8.5g高锰酸钾，继续煮沸并间歇摇动三口烧瓶，直到观察不到甲苯层，此时温度不再升高，回流液中不出现油珠为止（大约4h）。
在实验中注意记录变化，从反应液沸腾开始每10min记录一次，直到温度30min内无变化时实验结束。
将反应混合液趁热减压过滤，并用少量热水洗涤滤渣，然后将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止。
（酸化可用刚果红试纸检测，pH≈3时试纸变蓝），析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤滤饼，挤压去水分后，将产物在沸水浴上干燥。
然后称重并计算产率。
若要得到纯净产品，可在水中重结晶。
五、思考题
1.氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素有那些？
2.反应液温度的变化与反应程序有什么关系？
3.反应完毕后，滤液为什么呈紫色？为什么加亚硫酸氢钠可以褪去紫色？
4.从滤渣MnO2中冲洗下来的是什么？为什么用热水洗涤而不用冷水？
5.用少量冷水冲洗苯甲酸时，洗下去的是什么物质？
6.精制苯甲酸还有什么方法？
六、备注
1.滤液如呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去后重新减压过滤。
2.苯甲酸在水中得溶解度随温度的升高而增大，例如，0℃时为0.17g/100g 水，18℃时为0.27g/100g水，75℃时为2.29g/100g水，95℃时为6.89g/100g水。