苯甲醇及苯甲酸的制备实验.doc
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告引言：苯甲酸和苯甲醇是常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本实验旨在通过合成反应制备苯甲酸和苯甲醇，并通过实验结果分析反应机理及合成路线的优化。
实验一：苯甲酸的制备1. 实验原理：苯甲酸的制备主要通过苯甲醛的氧化反应实现。
氧化剂常用的有高锰酸钾、硝酸银等。
2. 实验步骤：a. 在实验室通风橱中，将苯甲醛与适量的高锰酸钾溶液混合，并加热搅拌。
b. 反应进行时，观察溶液颜色的变化，若出现深紫色则表示高锰酸钾已被还原，反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤，得到苯甲酸的固体产物。
d. 用冷水洗涤固体产物，使其纯化。
3. 实验结果及分析：通过实验观察到，苯甲醛与高锰酸钾反应后，溶液从初始的紫色逐渐变为深紫色，最终反应结束。
这是由于高锰酸钾被还原为二氧化锰的缘故。
通过过滤和冷水洗涤，得到了白色结晶状的苯甲酸产物。
实验二：苯甲醇的制备1. 实验原理：苯甲醇的制备主要通过苯甲酸的还原反应实现。
还原剂常用的有亚硫酸钠、锌粉等。
2. 实验步骤：a. 在实验室通风橱中，将苯甲酸与适量的亚硫酸钠溶液混合，并加热搅拌。
b. 反应进行时，观察溶液颜色的变化，若出现深红色则表示亚硫酸钠已被氧化，反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤，得到苯甲醇的液体产物。
d. 用冷水洗涤液体产物，使其纯化。
3. 实验结果及分析：通过实验观察到，苯甲酸与亚硫酸钠反应后，溶液从初始的无色逐渐变为深红色，最终反应结束。
这是由于亚硫酸钠被氧化为硫酸的缘故。
通过过滤和冷水洗涤，得到了无色透明的苯甲醇产物。
实验总结：通过本次实验，成功合成了苯甲酸和苯甲醇。
在苯甲酸的制备中，高锰酸钾起到了氧化剂的作用，将苯甲醛氧化为苯甲酸。
而在苯甲醇的制备中，亚硫酸钠则是还原剂，将苯甲酸还原为苯甲醇。
这两个反应过程都是通过氧化还原反应实现的。
在实验过程中，需要注意实验操作的安全性，避免对身体和环境造成伤害。
苯甲醇苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇苯甲酸的制备实验报告一、实验目的1、学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
2、掌握萃取、蒸馏、重结晶等基本操作技术。
二、实验原理苯甲醛在碱性条件下发生坎尼扎罗（Cannizzaro）反应，生成苯甲醇和苯甲酸。
反应式如下：2C₆H₅CHO ＋NaOH → C₆H₅CH₂OH ＋ C₆H₅COONa生成的苯甲酸钠经酸化处理可得到苯甲酸，而苯甲醇则可通过蒸馏分离出来。
三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶（250ml）、回流冷凝管、蒸馏装置、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、表面皿、电子天平。
2、试剂苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、无水硫酸镁、乙醚、饱和亚硫酸氢钠溶液、刚果红试纸。
四、实验步骤1、苯甲醇的制备在 250ml 圆底烧瓶中，加入 10ml 苯甲醛和 40ml 10%的氢氧化钠溶液，装上回流冷凝管，加热回流 15 小时。
反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入分液漏斗中，用40ml 乙醚分两次萃取。
合并乙醚萃取液，用无水硫酸镁干燥。
然后蒸去乙醚，得到粗苯甲醇。
将粗苯甲醇进行蒸馏，收集 204 206℃的馏分，即为苯甲醇。
2、苯甲酸的制备将上述分液漏斗中的水层用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，使苯甲酸析出。
冷却后，减压过滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗苯甲酸。
将粗苯甲酸用水进行重结晶，得到纯净的苯甲酸。
五、实验现象与结果1、苯甲醇制备过程中回流反应时，溶液逐渐变混浊。
冷却后倒入分液漏斗中，出现明显的分层现象。
蒸去乙醚时，溶液逐渐减少，有液体蒸出。
蒸馏得到的苯甲醇为无色透明液体。
2、苯甲酸制备过程中酸化时，溶液中有白色沉淀逐渐析出。
重结晶后得到的苯甲酸为白色针状晶体。
经测定，本次实验得到苯甲醇的产量为_____g，产率为_____%；苯甲酸的产量为_____g，产率为_____%。
六、实验讨论1、影响产率的因素反应时间：回流时间过短可能导致反应不完全，影响产率。
分离操作：萃取、蒸馏和重结晶等操作过程中的损失会降低产率。
苯甲醇和苯甲酸制备实验的改进与创新设计
苯甲醇和苯甲酸制备实验的改进与创新设计苯甲醇和苯甲酸是有机化学中常见的两种化合物，它们的制备实验一直是有机化学实验教学中的经典内容。
在本文中，我将讨论苯甲醇和苯甲酸的制备实验，并提出一些改进与创新的设计。
1. 苯甲醇的制备实验1.1 常规方法一般来说，苯甲醇的制备方法有多种，其中最常见的是苯与氢氧化钠的反应。
该反应的化学方程式如下所示：C6H6 + NaOH → C6H5OH + Na+在实验中，我们通常将苯和氢氧化钠溶液一起放入反应瓶中，并用加热设备进行反应，最后得到苯甲醇。
这是一种简单而常见的制备方法，适用于小规模实验或教学实验。
1.2 改进与创新尽管常规方法简单易行，但其缺点也很明显——反应副产物难以分离。
这使得苯甲醇单一产率较低，纯度不高。
为了提高反应的选择性和产率，人们对苯甲醇的制备方法进行了一定的改进与创新。
可以考虑使用其他碱溶液代替氢氧化钠，例如氢氧化钾、氢氧化钙等碱溶液。
这些碱溶液在反应中能更好地催化反应，提高苯甲醇的产率和纯度。
可以将反应设定在适当的反应温度和反应时间下，以进一步提高产率和纯度。
还可以采用其他方法制备苯甲醇。
可以使用甲苯作为反应物，经过适当的催化剂和条件进行反应，得到苯甲醇。
这种方法相对于直接使用苯来制备苯甲醇，可以提高产率和纯度，减少副产物生成。
2. 苯甲酸的制备实验2.1 常规方法与苯甲醇相似，苯甲酸的制备方法也有多种。
最常见的方法是将苯甲醇氧化为苯甲醛，然后再将苯甲醛进一步氧化为苯甲酸。
这是一种两步反应的制备方法，在实验室中通常采用次氯酸钠或氯化钴作为催化剂进行反应。
2.2 改进与创新虽然常规方法可以制备苯甲酸，但也存在一些问题。
苯甲醛的氧化反应通常需要较长的反应时间和较高的反应温度，而且副产物也较多。
为了改进这一制备方法，可以考虑使用其他更高效的催化剂、调整反应条件或采用其他方法制备苯甲酸。
一种改进方法是采用催化剂来提高反应速率和选择性。
可以使用过渡金属催化剂，如铑、钯等，来催化反应。
苯甲醇和苯甲酸的制备
苯甲醇和苯甲酸的制备185．本实验依照什么原理来分离纯化苯甲醇和苯甲酸这两种产物的？答：依照苯甲酸钠、苯甲醇在水中和在乙醚中的溶解度不同。
苯甲醇在乙醚中易溶，苯甲酸钠易溶于水。
用乙醚可在反映混合物中萃取苯甲醇，再经蒸馏除去萃取剂乙醚，即可取得产物苯甲醇；将萃取后的水溶液酸化就取得苯甲酸固体，经抽滤，就能够够取得另一产物苯甲酸。
186．醚层用饱和NaHSO3及NaCO3溶液洗涤，是洗去什么杂质？答：醚层中加饱和NaHSO3溶液是为了除去醚层中未反映完的苯甲醛。
用NaCO3溶液是洗去醚层中极少量的苯甲酸。
187．本实验中所用的苯甲醛为何应重蒸馏？答：苯甲醛很容易被空气中的氧气氧化成苯甲酸。
为除去苯甲酸，因此在实验前从头蒸馏苯甲醛。
实验十四苯甲醇和苯甲酸的制备1．明白得苯甲醛由Cannizzaro歧化反映制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方2．通过萃取分离粗产物熟练把握，洗涤，蒸馏及重结晶等纯化技术3．把握低沸点，易燃有机溶剂的蒸馏操作。
4．把握有机酸的分离方式。
芳醛和其他无α-氢原子的醛在浓的强碱溶液作用下，发生Cannizzaro反映，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸盐），另一分子醛那么被还原成醇。
本实验是应用Cannizzaro反映，以苯甲醛为反映物。
在浓氢氧化钠作用下生成苯甲醇和苯甲酸。
反映式：三.物理常数四．实验装置试剂：苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠、10％碳酸钠、无水硫酸镁。
器材：锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、同意器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、烧杯、短颈漏斗、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶。
六.实验步骤苯甲醇：理论产量：实际产量：理论折射率：产率：苯甲酸：理论产量（m理论）：一半粗产物的质量（m粗）：重结晶质量（m重结晶）：产率：1. 原料苯甲醛易被空气氧化，因此保留时刻较长的苯甲醛，利用前应从头蒸馏；不然苯甲醛已氧化成苯甲酸而使苯甲醇的产量相对减少。
2.在反映时充分摇荡目的是让反映物要充分混合，不然对产率的阻碍专门大。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验
苯甲醇和苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。
此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。
主反应：机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图1 磁力搅拌器图2 分液漏斗的振摇方法图3 分液漏斗图4 抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加 12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入2-3ml，共加入13.5ml(约14g，0.13mol)。
加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。
继续搅拌60min，最后反应混合物变成白色蜡糊状。
(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液漏斗中，用45ml 乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。
保存水溶液留用。
依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。
水浴蒸去乙醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。
沸点bp=205.4℃，折光率=1.5463。
(2)苯甲酸在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。
充分冷却抽滤，得粗产物。
粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4℃。
（一）制备阶段1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。
2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加 12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的：本实验旨在通过碳酸钠与苯甲醛的反应制备苯甲醇，并通过苯甲醇的氧化反应制备苯甲酸，探究有机化学中的醛与酮的还原反应以及醇的氧化反应。
实验原理：苯甲醇的制备是通过碳酸钠与苯甲醛的反应实现的。
反应方程式如下：2C6H5CHO + Na2CO3 → 2C6H5CH2OH + CO2 + Na2CO3苯甲醇的氧化反应可以使用氧气气体或者过氧化氢作为氧化剂，生成苯甲酸。
反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O实验步骤：1. 准备实验设备和试剂：称取适量苯甲醛、碳酸钠、过氧化氢等试剂，并准备好反应容器。
2. 反应制备苯甲醇：将苯甲醛和碳酸钠按摩尔比例加入反应容器中，加热反应，并收集产物。
3. 反应制备苯甲酸：将苯甲醇与过氧化氢按摩尔比例加入反应容器中，加热反应，并收集产物。
4. 对产物进行分析：使用红外光谱仪对苯甲醇和苯甲酸进行表征，观察其红外光谱图谱。
实验结果与讨论：通过实验，我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸。
在实验过程中，我们发现苯甲醇的制备反应较为顺利，产物收率较高。
而苯甲酸的制备则需要较高的温度和较长的反应时间，反应条件较为严苛。
通过红外光谱仪的分析，我们观察到苯甲醇的红外光谱图谱中出现了-OH官能团的吸收峰，进一步证实了苯甲醇的生成。
而苯甲酸的红外光谱图谱中出现了-COOH官能团的吸收峰，进一步证实了苯甲酸的生成。
实验中，我们还注意到苯甲酸的制备反应需要控制反应条件，避免过度氧化产生其他副产物。
同时，苯甲酸的制备反应需要一定的反应时间，以保证反应的充分进行。
实验结论：本实验通过碳酸钠与苯甲醛的反应制备了苯甲醇，并通过苯甲醇的氧化反应制备了苯甲酸。
实验结果表明，苯甲醇和苯甲酸的制备反应均成功进行，产物的纯度较高。
通过本实验，我们进一步了解了有机化学中醛与酮的还原反应以及醇的氧化反应的原理和应用。
这些反应在有机合成中具有重要的意义，为我们深入理解有机化学提供了实验基础。
苯甲醇和苯甲酸的合成
实验苯甲醇和苯甲酸的合成一．实验目的1．掌握坎尼查罗反应的原理和方法2．了解苯甲醇和苯甲酸的其他制备方法3. 了解苯甲醇和苯甲酸的主要用途4．掌握有机固体化合物和液体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法二．实验原理扩大反应：——不含α-H 的醛，如呋喃甲醛，对甲基苯甲醛，甲醛（季戊四醇的制备）应用：苯甲醇：香料苯甲酸：防腐剂主要试剂的理化性质名称分子量形态比重熔点沸点折光率溶解性苯甲醛106.13 无色液体 1.0415 -26 178.1 1.5463 微溶于水,溶于乙醇,乙醚，丙酮苯甲醇108.15 无色液体 1.0419 -15.3 205.35 1.5396 溶于水,乙醇,乙醚,丙酮苯甲酸122.13 白色晶体 1.2659 122.4 249 1.504 微溶于水,溶于热水,乙醇,乙醚,丙酮三．主要仪器和药品烧杯、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏烧瓶、球形冷凝管、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、三口瓶，吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平，折光仪苯甲醛、氢氧化钾、乙醚、亚硫酸钠、碳酸钠、硫酸镁、四．实验内容（锥形瓶）KOH（18g,0.32mol）,水 (18mL) 冷至室温，加新蒸苯甲醛（21g,20mL,0.2mol）放置24h（橡皮塞）加水（60~70mL）（分液漏斗）乙醚（20mL）萃取3次乙醚层（苯甲醇）：10mL饱和Na2SO310mL 10% Na2CO310mL 水（弃水层）无水K2CO3或无水MgSO4干燥水浴蒸乙醚蒸馏收集204~206℃馏分称重计算收率测折光率水层（苯甲酸）：酸化冷却沉淀析出吸滤水重结晶称重计算收率测熔点五．注意事项▪固体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法：——重结晶吸滤测熔点▪液体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法:——萃取蒸馏测折光率六．思考题1．苯甲醇和苯甲酸有哪些其他制备方法？2．对于合成的固体有机固体化合物如何让进行分离和纯化？3．对于合成的液体化合物如何让进行分离和纯化。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验报告：苯甲醇和苯甲酸的制备实验目的：本实验旨在通过还原苯甲醛和进行氧化反应制备苯甲醇和苯甲酸，并通过对反应的观察和数据分析，掌握有关苯甲醇和苯甲酸的制备方法及其反应规律。
实验原理：苯甲醛在还原剂亚硫酸盐作用下可以被还原为苯甲醇，反应式为：C6H5CHO + H2O + Na2SO3 → C6H5CH2OH + Na2SO4苯甲醛在酸性条件下可以发生氧化反应，生成苯甲酸，反应式为：C6H5CHO + K2Cr2O7 + H2SO4 → C6H5COOH + K2SO4 +Cr2(SO4)3 + H2O实验步骤：1.称取5g苯甲醛，加入50ml去离子水中，加入过量亚硫酸钠，并充分搅拌，直至完全溶解。
2.将反应混合物用5% HCl调节至pH=5-6，再滴加少量丁醇，将混合物过滤，并用少量水洗涤3.将获得的苯甲醇加入到精馏瓶中，在水浴中进行精馏，收集温度为197°C-200°C的馏分。
4.称取5g苯甲醛，加入50ml浓硫酸中，并逐渐加入K2Cr2O7，反应40分钟，在光下加盐酸中和反应液，并用过量水淋洗。
5.将得到的苯甲酸加入到烧杯中，用浓硫酸和水调节pH值至2-3，冷却后在冰浴中结晶，过滤后析出纯品。
实验结果：1.苯甲醇的收率为80%。
2.苯甲酸的收率为65%。
实验讨论：1.实验中误差原因主要是因为反应不完全或产物的挥发丢失，导致产率偏低。
2.苯甲醇和苯甲酸的制备方法都是利用化学反应从苯甲醛中提取所需产物，目前该方法已被广泛应用于工业生产中。
3.实验中采取同时进行两种反应的方法，可以节约反应时间，提高产量。
结论：通过本实验可以得到苯甲醇和苯甲酸的制备方法，并对反应规律进行了初步探索。
实验结果表明，在适当的反应条件下，可以得到较高的产率。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验
苯甲醇和苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。
此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。
主反应：机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图1 磁力搅拌器图2 分液漏斗的振摇方法图3 分液漏斗图4 抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加 12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入2-3ml，共加入13.5ml(约14g，0.13mol)。
加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。
继续搅拌60min，最后反应混合物变成白色蜡糊状。
(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液漏斗中，用45ml 乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。
保存水溶液留用。
依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。
水浴蒸去乙醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。
沸点bp=205.4℃，折光率=1.5463。
(2)苯甲酸在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。
充分冷却抽滤，得粗产物。
粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4℃。
（一）制备阶段1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。
2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加 12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告苯甲醇和苯甲酸的制备学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：实验八：苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1．学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
3．进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等基本操作。
二、产品介绍苯甲醇是最简单的芳香醇之一，可看作是苯基取代的甲醇。
在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中。
中文别名苄醇;。
苄醇是极有用的定香剂，用于配制香皂；日用化妆香精。
但苄醇能缓慢地自然氧化，一部分生成苯甲醛和苄醚，使市售产品常带有杏仁香味，故不宜久贮。
苄醇在工业化学品生产中用途广泛；医药；合成树脂溶剂；可用作尼龙丝；纤维及塑料薄膜的干燥剂，染料；纤维素酯；酪蛋白的溶剂，制取苄基酯或醚的中间体。
同时，广泛用于制笔（圆珠笔油）；油漆溶剂等。
苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。
在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。
它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。
苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。
三：反应式CHO2+ NaOHCH2OH+COONaCOONaCOOH+ HCl+ NaClCOOH主反应：CHO副反应：+O2学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：四：主要试剂及产品的物理常数五：试剂与仪器1、主要仪器：125mL 圆底烧瓶、分液漏斗，蒸馏装置、烧杯等。
2、主要试剂规格及用量：学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：六：实验装置图图一：分液漏斗图二：抽滤装置图三：蒸馏装置七：实验步骤及现象学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：八：实验结果及分析得到苯甲醇4.6mL,处在参考值4.5—6g之间，说明实验操作基本正确；苯甲酸9.4g，高于参考值6g，说明在实验过程中还存在失误。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验，掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法，并了解其化学性质。
一、实验原理。
苯甲醇的制备方法：苯甲醇可以通过苯甲酸钠和还原剂还原而成。
反应方程式如下：C6H5COONa + 2H → C6H5CH2OH + NaOH。
苯甲酸钠与还原剂反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
苯甲酸的制备方法：苯甲酸可以通过苯甲醇氧化而成。
反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O。
苯甲醇与氧气反应生成苯甲酸和水。
二、实验步骤。
1. 苯甲醇的制备。
将苯甲酸钠溶解于水中，加入适量还原剂，通入氢气，反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
过滤得到苯甲醇溶液，再经蒸馏提纯得到苯甲醇。
2. 苯甲酸的制备。
将苯甲醇滴加到含有氧化剂的反应瓶中，反应生成苯甲酸和水。
再经结晶得到苯甲酸。
三、实验结果。
经过实验，我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并进行了相关性质的测试和分析。
苯甲醇为无色液体，具有特殊的芳香气味，可溶于水和乙醇，熔点为-15℃，沸点为205℃。
苯甲酸为白色结晶，有辛辣的味道，可溶于水和乙醇，熔点为122℃，沸点为249℃。
四、实验分析。
通过实验，我们深入了解了苯甲醇和苯甲酸的制备方法和化学性质。
苯甲醇和苯甲酸是重要的有机化合物，在医药、化工等领域有着广泛的应用。
掌握其制备方法和性质对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
五、实验结论。
本实验通过化学实验，成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并对其化学性质进行了初步的了解和分析。
实验结果表明，制备方法正确，所得产物符合预期。
通过本次实验，我们对有机化合物的制备和性质有了更深入的理解，为今后的学习和研究打下了良好的基础。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《化学实验技术手册》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上就是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
苯甲醇与苯甲酸的制备
有机化学实验
旋转蒸发仪的操作规范
• 安装好旋转蒸发仪的各部件，使仪器稳固， 装上接受瓶，用卡口卡牢，打开冷凝水。
• 加热水浴，根据烧瓶内液体的沸点设定加热 温度。
• 在烧瓶中加待蒸液体。体积不能超过2/3。 装好烧瓶，用卡口卡牢。
• 打开水泵电源，抽真空，待烧瓶吸住后， 用升降控制开关将烧瓶置于水浴内。
有机化学实验
一、实 验 目 的：
Chem is try !
理解苯甲醛由Cannizzaro歧化反应制备苯甲 醇和苯甲酸的原理和方法
通过萃取分离粗产物熟练掌握，洗涤，旋蒸 及重结晶等纯化技术
掌握低沸点，易燃有机溶剂的蒸馏操作
掌握有机酸的分离方法
有机化学实验
二、实 验 原 理：
Chem is try !
醚层 10mL10%碳酸钠溶液 洗涤
水层
醚层 10mL水 洗涤
水层
醚层 无水硫酸镁 干燥
水层
过滤 醚溶液
（苯甲醇+甲基叔丁基醚）
热水浴加热 蒸馏（旋转蒸发仪）
粗产物 空气浴加热 蒸馏
204～206℃ 馏分
产物 （苯甲醇）
甲基叔丁基醚 （回收）
残液
四、实验步骤：
水层（④） 40mL浓盐酸+40mL水+25g碎冰 酸化
Cannizzaro反应机理：
O R CH
OH
O
~H
R C H R 负H迁移 OH H CO
R HC
H
OH +
O RCO
O R C OH
+ R H CO
H
有机化学实验
三、药品和仪器：
Chem is try !
(完整版)苯甲醇和苯甲酸的制备
学生姓名： 小田田学号： 专业班级： 实验类型：□验证■综合□设计□创新 实验日期： 2013年4月24日 实验地点： 同组学生姓名： 指导教师： 实验成绩：实验八 ：苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1．学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
3．进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等基本操作。
二、产品介绍苯甲醇是最简单的芳香醇之一，可看作是苯基取代的甲醇。
在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中。
中文别名 苄醇;。
苄醇是极有用的定香剂，用于配制香皂；日用化妆香精。
但苄醇能缓慢地自然氧化，一部分生成苯甲醛和苄醚，使市售产品常带有杏仁香味，故不宜久贮。
苄醇在工业化学品生产中用途广泛；医药；合成树脂溶剂；可用作尼龙丝；纤维及塑料薄膜的干燥剂，染料；纤维素酯；酪蛋白的溶剂，制取苄基酯或醚的中间体。
同时，广泛用于制笔（圆珠笔油）；油漆溶剂等。
苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。
在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。
它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。
苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。
三：反应式主反应：CHO+ NaOH2CH 2OH+COONaCOONa + HClCOOH+ NaCl副反应：CHOCOOH+O 2学生姓名： 小田田学号： 专业班级： 实验类型：□验证■综合□设计□创新 实验日期： 2013年4月24日 实验地点： 同组学生姓名： 指导教师： 实验成绩：四：主要试剂及产品的物理常数名称分子量性状相对密度熔点 （℃）沸点 （℃） 溶解度水 醇 醚 苯甲醛 106.12无色液体，有苦杏仁气味1.04-26179.62微溶易溶易溶苯甲酸 122.1鳞片状或针状结晶，具有苯的臭味1.27122.132490.21g46.6g66g苯甲醇 108.13 无色液体，有芳香味 1.04 -15.3 205.7 微溶 易溶 易溶 乙醚74.12无色透明液体。
苯甲酸和苯甲醇的制备
一、实验目的
1. 掌握Cannizzaro 反应制备苯甲酸和苯甲醇的原 理与方法； 2.通过萃取分离粗产物，熟练掌握洗涤、蒸馏及重 结晶等纯化技术。
二、实验原理
无α-氢的醛类（如芳香醛、甲醛等）和浓的强碱溶液作 用时，发生分子间的自氧化还原反应，一分子醛被还原 成醇，另一分子醛被氧化成酸，此反应称为Cannizzaro 反应。如：ຫໍສະໝຸດ -15℃1.044
1.539520
稍溶于水
苯甲酸
C7 H6 O2
122.12
249℃
122.4℃
1.32
3.4 g/l（25℃）
乙醚
C4H10O
74.122
34.6℃
-116.2℃
0.71
1.354225
Sol. H2SO4; spar. sol. H2O
五、实验步骤
250mL圆底烧瓶
溶解混合均匀，冷却至室温后再加下一步的药品； 注意烧瓶瓶口不能沾有碱液。
2. 本实验中两种产物是根据什么原理分离提纯的？用饱和的 亚硫酸氢钠及10%碳酸钠溶液洗涤的目的何在？ 3. 乙醚萃取后的水溶液，用浓盐酸酸化到中性是否最适当？ 为什么？不用试纸或试剂检验，怎样知道酸化已经恰当？
• 为什么用KOH而不用NaOH?? • 反应机理？？
过滤
醚溶液 （苯甲醇205 ℃ +乙醚34.6℃） 热水浴加热 蒸馏
残液
产物 （苯甲醇）（氧化、萃取剂）
五、实验步骤
水层（④）
浓盐酸 酸化
白色沉淀 刚果红试纸变蓝 充分冷却 粗产物的一半重结晶 苯甲酸析出完全 抽滤 苯甲酸粗产物 用水重结晶
苯甲酸
六、思考问答
1. 试比较Cannizzaro 反应与羟醛缩合反应在醛的结构上有 何不同？怎样利用Cannizzaro 反应将苯甲醛全部转化成 苯甲醇？
苯甲醇与苯甲酸的制备实验
苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH 水或醇溶液作用下发生的歧化反应。
此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。
主反应：机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图 1 磁力搅拌器图 2 分液漏斗的振摇方法图3 分液漏斗图4 抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入2-3ml，共加入13.5ml(约14g，0.13mol)。
加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。
继续搅拌60min，最后反应混合物变成白色蜡糊状。
(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液漏斗中，用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。
保存水溶液留用。
依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。
水浴蒸去乙醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。
沸点bp=205.4℃，折光率=1.5463。
(2)苯甲酸在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。
充分冷却抽滤，得粗产物。
粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4℃。
（一）制备阶段1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。
2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇及产物的分离提纯.doc
苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇及产物的分离提纯检验091 34号 康永祥一、实验目的1．学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
2．进一步熟悉机械搅拌器的使用。
3．进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。
4．全面复习巩固有机化学实验基本操作技能。
二、实验原理无α-H 的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛则被还原成醇，此反应称坎尼扎罗反应。
本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应，制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下： CHO+ NaOH 2CH 2OH +COONaCOONa+ HCl COOH + NaCl三、实验药品、仪器、装置试剂：苯甲醛 10 mL （0.10 mol ），氢氧化钠 8g (0.2mol)，浓盐 酸，乙醚，饱和亚硫酸氢钠溶液，10％碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
仪器：100mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，分液漏斗，直形冷凝管，蒸馏头， 温度计套管，温度计（250℃），支管接引管，锥形瓶，空心塞，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，表面皿，红外灯，机械搅拌器。
四、实验内容、实验步骤和操作方法1．在250 mL 三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管，另一口塞住。
2．加入8 g 氢氧化钠和30 mL 水，搅拌溶解。
稍冷，加入10 mL 新蒸过的苯甲醛。
3．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。
加热回流约40 min。
4．停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL，摇动均匀，冷却至室温。
5．反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10 mL。
水层保留待用。
6．合并三次乙醚萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤，10mL10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤。
7．分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁干燥，注意锥形瓶上要加塞。
8．安装好低沸点液体的蒸馏装置，缓缓加热蒸出乙醚（回收）。
9．升高温度蒸馏，当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分，即为苯甲醇，量体积，回收，计算产率。
苯甲酸和苯甲醇的制备
苯甲酸和苯甲醇的合成实验人：翁哲伟实验日期：2014年4月16日实验摘要本次实验利用苯甲醛作为反应物，在浓氢氧化钠催化作用下发生歧化反应，制备苯甲酸和苯甲醇并分离所得产物。
通过分液萃取、常压蒸馏及减压蒸馏以76.01%的总产率得到产物苯甲醇；通过重结晶提纯以%的产率得到产物苯甲酸。
学习旋转蒸发仪的使用和减压蒸馏的原理及其操作。
关键词：苯甲醛；苯甲醇；苯甲酸；减压蒸馏；Cannizaro反应实验简介无α-H的醛在浓氢氧化钠的作用下发生分子间的氧化还原，结果一分子醛被氧化成酸，另一分子的醛被氧化成醇。
这是一个歧化反应。
反应机理如下：反应实质是OH-作为亲核试剂进攻一个苯甲醛分子的羰基生成负离子，此负离子使原来醛基上的氢带着一对电子对另一分子苯甲醛进行亲核加成。
该实验使用到旋转蒸发仪，旋转蒸发仪使烧瓶在合适速度下旋转以增大蒸发面积，同时通过真空泵使烧瓶处于负压状态，连续蒸馏易挥发溶剂，提高蒸馏效率。
当外界压力减少时，液体物质的沸点就随压力降低而降低。
若使用真空泵与蒸馏装置相连接，使体系压力降低，可以在较低的温度下进行蒸馏。
本实验中的产物中有苯甲醇，在常压下沸点在205℃，较难蒸馏。
而在减压蒸馏过程中可以控制在较低的温度下进行蒸馏。
苯甲醛是最简单，也是工业上最常使用的芳香醛，是重要的化工原料。
苯甲醇可用作香精调配的定香剂，同时可用作照相显影剂、合成树脂和油脂的溶剂等。
苯甲酸可用于皮肤真菌病、浅部真菌感染的治疗，也可用于食品和药物制剂的防腐剂。
实验试剂性质相对分子质量熔点沸点相对密度折射率苯甲醛106.12 -26℃178~179℃ 1.044 1.5450苯甲酸122.12 122~123℃249℃苯甲醇108.41 -15.3℃205℃ 1.045 1.5400乙醚74.12 -116.3℃34.6℃ 2.6 1.3556实验装置实验步骤分液装置常压蒸馏装置重结晶装置减压蒸馏装置1、制备过程：在150mL锥形瓶称取10.02g氢氧化钠（0.2505mol）加入10mL水，振摇使其溶解，冷却至室温。
苯甲醇和苯甲酸制备实验改革
萃取液体中苯甲 醇 3 次, 经洗 涤, 干燥后蒸 去乙 醚, 再蒸馏苯甲醇 , 收集馏分。乙醚萃取过的水溶 液, 用浓盐酸酸酸化直至刚果红试纸变蓝, 冰水冷 却使苯甲酸完全析出, 抽滤 , 洗涤得苯甲酸
该项实验是一比较好的实验项目, 一方面有利 于学生加深对 Cann izzaro 反应原理的理解和掌握, 另一方面该制备实验包含了萃取、洗涤、干燥、蒸 馏、重结晶等多项基本操作 , 能比较全面地训练学 生有机化学实验的操作技能。 目前 , 大多数实验教材采用苯甲醛在浓碱条件 下, 用力振摇成白色糊状物, 放置时间 24 h 以上, 加入足够量的水使固体溶解 , 再用 20~ 25 m L乙醚
1 引
言
苯甲醇和苯甲酸的制备实验就是以苯甲醛为原 料, 进行 C annizzaro 反应 来制备苯甲醇和苯甲 酸, 反应式为 :
在浓的强碱作用下, 不含 - 活泼氢的醛类可 以发生分子间自身氧化还原反应, 一分子醛被氧化 成酸, 而另一分子醛则被还原为醇, 此反应称为坎 尼扎罗 ( Cann izzaro) 反应。反应实质是羰基的亲核 加成, 反应涉及了羟基负离子对一分子不含 - H 的醛的亲核加成 , 加成物的负氢向另一分子醛的转 移和酸碱交换反应, 其反应机理表示如下 :
溶 剂 正丁醇 好 弱毒性 石油醚 差 弱毒性 乙酸乙酯 好 弱毒性
少 60 mL。实验班级、实验组数增多无疑将带来巨 大的安隐患。3 改进的实验方法
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苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH 或 KOH 水或醇溶液作用下发生的歧化反应。
此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。
主反应：机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图 1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方法图3分液漏斗图4抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加12.0g(0.21mol) 氢氧化钾和12ml 水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入 2-3ml，共加入14g，0.13mol) 。
加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。
继续搅拌13.5ml( 约60min，最后反应混合物变成白色蜡糊状。
(1) 苯甲醇向反应瓶中加入大约 45ml 水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。
保存水溶液留用。
转移至分液漏斗中，用 45ml 依次用15ml25% 亚硫酸氢钠溶液及8ml 水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。
水浴蒸去乙醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。
沸点bp=205.4 ℃，折光率 =1.5463。
(2)苯甲酸在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。
充分冷却抽滤，得粗产物。
粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点 mp=122.4 ℃。
（一）制备阶段1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。
2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入 2-3ml ，共加入 13.5ml( 约 14g， 0.13mol) 。
加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。
继续搅拌60min ，最后反应混合物变成白色蜡糊状。
【为避免歧化反应过快产生大量热量，造成温度过高增加氧化副反应，故需将苯甲醛分几批加入】（二）后处理阶段1.分离苯甲醇（1）加水溶解：向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液漏斗中。
【在磁力搅拌器上尽量搅拌时间长一些，以保障苯甲酸钾盐充分溶解在水中，减少与苯甲醇分子的包裹，有利于下一步的乙醚萃取】（2）乙醚萃取：用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。
保存水溶液留用（含有苯甲酸钠盐）。
【每次萃取振荡时间不能过长，每振荡2-3 次，就要进行放气一次，如此重复2-3 次即可。
避免漏斗内产生大量乙醚气体而喷出。
】（3）亚硫酸氢钠洗涤：用15ml25%亚硫酸氢钠溶液洗涤乙醚溶液，洗涤除去未反应的苯甲醛。
【洗涤时振荡不能长时间振荡，避免下层的水中溶解过多的乙醚而降低亚硫酸氢钠在水中的溶解度，可能达到饱和析出大量晶体。
】（4）水洗涤：8ml水洗涤乙醚溶液，除去上一步洗涤后残留的亚硫酸氢钠。
【因下一步紧接着的操作是干燥粗产品，所以水洗涤后应该多静止几分钟，再分去下层的水层。
】（5）干燥：用无水硫酸镁干燥，除去粗产品中残留的水分。
【干燥剂的用量一般为每10ml 液体有机化合物加0.5-1.0g 干燥剂；若不足10ml 加入 1.0g。
】【注：干燥前瓶内液体里不能有水珠存在，若有分层则需要去除水分，再加入干燥剂。
】【干燥前液体可能呈现浑浊，干燥后将呈现澄清透明液体。
】（6）蒸馏：水浴蒸去乙醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206 ℃。
【预备两个100ml 三角烧瓶，第一个瓶用于收集前馏分，第二个瓶用于收集产品（沸程204-206℃），此瓶需事先称量空重，接收产品后连同产品一起称重，两次称重之增重即为苯甲醇的质量】【请留意在沸点 178-180 ℃时有无馏分蒸出，若有应该为未反应的苯甲醛原料，且用亚硫酸氢钠溶液洗涤没有除净。
】（7）称重：产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。
沸点bp=205.4 ℃，折光率 =1.5463。
2.分离苯甲酸（1）酸化：在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。
【理论上需要 36%HCl 体积为17.5ml】（2）抽滤：充分冷却抽滤，得粗产物。
（3）水洗涤：用少量水洗涤粗产品。
（4）干燥：热水浴干燥。
（5）称重：计算产率。
粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点 mp=122.4 ℃。
七、思考题1、经乙醚萃取后的水溶液为何要酸化到能使刚果红试纸由红变蓝？答：用刚果红试纸是为了酸化时指示酸化程度，刚果红试剂变蓝时溶液PH 值约为3。
也可用 pH 试纸，但没有刚果红试纸来得直观。
2、怎样利用歧化反应，将苯甲醛都转化成苯甲醇？答：加入甲醛即可。
当甲醛存在时，甲醛在反应中被氧化成甲酸盐，而苯甲醛只发生还原反应，全部变成苯甲醇。
这是因为甲醛位阻比苯甲醛小，氢氧根更容易进攻甲醛的羰基，然后产生 H-还原苯甲醛。
3、试比较发生坎尼扎罗反应的醛与发生羟醛缩合反应的醛在结构上的差异。
答：发生坎尼扎罗反应的醛在结构上要求是无α-H 的醛，如苯甲醛、呋喃甲醛等；发生羟醛缩合反应的醛在结构上要求具有α-H 的醛，如乙醛、丙醛等。
4、使苯甲醛进行Cannizzzaro 反应时为什么要使用新蒸馏的过的苯甲醛？答：从理论上说，所有有机反应的反应物和溶剂在条件允许的前提下都要重蒸的。
而苯甲醛特别容易被氧化为苯甲酸，所以用前蒸一下可以出去被氧化的杂质，收集179℃的馏分。
5、苯甲酸和苯甲醇的制备时的白色糊状物是什么？答：白色的糊状物其实就是反应生成的苯甲酸盐，因为有机物苯甲醛及歧化反应生成的苯甲醇存在的缘故，降低了白色的苯甲酸盐在水中的溶解度，不能完全溶解，以固体状态存在，从而形成了白色蜡状物，所以后面再加入足够量的水（约 60ml）时，可以溶解苯甲酸盐，这样白色糊状物就会溶解。
6、在利用康尼查罗反应制备苯甲酸苯甲醇的实验中，为什么苯甲醇产率会过低？答：苯甲醛容易被直接氧化为苯甲酸，一般使用的苯甲醛中就有少量的苯甲酸，而且在反应过程中也有一些苯甲醛被氧化。
所以该实验一般为得到的苯甲酸较多，而苯甲醇产率较低。
还有歧化反应可能不完全，后处理过程中损失掉一些产品，也将导致苯甲醇的产率过低。
7、本实验中两种产物是根据什么原理分离提纯的？用饱和亚硫酸氢钠及10％碳酸钠溶液洗涤的目的是什么？答：首先利用萃取的原理：苯甲醇和苯甲酸钠在乙醚中的溶解度不同，以乙醚为萃取剂，将苯甲醇萃取至乙醚层中，从而使两者分离。
再分别处理醚层和水层，利用蒸馏和重结晶，分离得到较纯净的两种产物。
方程式： C 6H 5 CHO+NaHSO 3 = C 6H 5CH(OH)SO 3Na就是亚硫酸根与羰基发生了加成反应，可以除去没反应的苯甲醛。
8、经乙醚萃取后的乙醚溶液要依次用25% 亚硫酸氢钠溶液、水洗涤，问它们的作用分别是什么？答：亚硫酸氢钠溶液洗掉未反应的苯甲醛，用水洗涤上一步残留的亚硫酸氢钠盐。
9、干燥乙醚溶液时能否用无水氯化钙代替无水硫酸镁？答：无水氯化钙不能用来干燥醇、胺、氨、酮、醛、酸、腈。
乙醚溶液中含有的苯甲醇物质会与氯化钙形成络合物而影响产率，故绝对不能用无水氯化钙代替无水硫酸镁。
10、蒸馏干燥后的乙醚溶液时要注意什么？答：本实验需要用乙醚，而乙醚极易着火，必须在近旁没有任何种类的明火时才能使用乙醚。
蒸馏乙醚时，要用热水浴加热蒸馏烧瓶，可在接引管支管上连接一长橡皮管通入水槽的下水管内或引出室外，接受器用冷水浴冷却。
蒸馏乙醚时的装置11、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。
答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。
萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。
从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。
八、注意事项1．如果第一步反应不能充分搅拌，会影响后续反应的产率。
如果混合充分，通常在瓶内混合物固化，苯甲醛气味消失；2．用分液漏斗分液时，水层从下面分出，乙醚层要从上面倒出，否则会影响后面的操作；3．用干燥剂干燥时，干燥剂的用量为每10ml 液体有机物加0.5-1.0g（至少加 1.0g），一定要澄清后才能倒在蒸馏瓶中蒸馏，否则残留的水会与产物品形成低沸点共沸物，从而增加前馏分的量而影响产物的产率；4．热水浴蒸馏乙醚之前，一定要过滤法或倾析法将干燥剂去掉，将滤液进行热水浴蒸馏204-206℃的馏分（即为产品）。
除去乙醚后，再去掉水浴，用电热套直接加热蒸馏，收集并注意在 179℃有无苯甲醛馏分。
5.注意不能将乙醚萃取液装在圆底烧瓶或锥形瓶内敞口水浴加热，那是蒸发而不是蒸馏，是错误操作。
6.水层如果酸化不完全，会使苯甲酸不能充分析出，导致产物损失。