无机合成参考题

无机合成参考题
集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
无机合成参考题
无机合成化学参考题
1.进行无机合成时，选择溶剂应遵循什么样的原则？
答：有利于反应进行
对人毒性较小
对环境污染小
不是很贵
2.分子筛可以用于纯化与催化反应的原理是什么？
答：原理：分子筛中有均匀的空隙结构当物质大小与分子筛空隙大小相近时就会透过分子筛进而阻挡一部分物质，达到纯化的目的。

分子筛中有许许多多的空腔，空腔内又有许多直径相同的微孔相连，这些微孔能将极性不同，沸点不同，饱和程度不同的分子分离开来就可以达到纯化的作用。

分子筛经过质子交换处理后，表面具有丰富的质子酸位，可以在酸催化反应中可以提供很高的催化活性，其孔道结构形成选择性也可催化炼油反应。

3.以1:1摩尔比的MgO和Al2O3的混合物反应生成尖晶石为例来讨论固体反应过程的影响
因素。

并解释为什么在实际实验中反应生成两界面以1:2.7的比例移动？
4.精细陶瓷与传统陶瓷有什么区别？
答：原料：前者使用粘土为主要原料，后者则使用可以在化学组成、形态、粒度和分布精确控制的氧化物、氮化物、硅化物、硼化物、碳化物等为主要原料。

成分：前者由粘土产地决定，后者因为是纯化合物由人工配比决定。

定制工艺：前者主要是手工来制坯，上釉工艺，以炉窑来生产，后者主要用等静压，注射成型和气相沉积来获得相对精确的和较大密度的坯体，以真空烧结等先进烧结手段。

性能：前者主要用来观赏，生活使用，后者则具有高强度、高硬度、耐腐蚀、导电、绝缘以及在磁、电、光、声、生物工程各方面具有的特殊功能在高温机械等领域得到广泛的应用。

5.什么叫水热与溶剂热合成，影响水热反应的因素有哪些？
答：概念：水热与溶剂热合成指在一定温度下（100—1000°C）和压强（1-100MPa）条件下利用溶液中物质化学反应来合成材料，重点研究高温和密闭或高压条件下溶液中的化学行为与规律一般在特定类型的密闭容器活高压釜中进行的一类有效的合成方法。

影响因素：溶液中的溶剂种类，如水或者非水
反应物本身性质
温度一般是较低温度
压力，pH等
反应时间，添加剂，
6.溶胶—凝胶合成的原理是什么？该合成方法有哪些特点？
答：原理：一般以无机物或者金属醇盐做前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解，缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经过陈化，胶粒间
缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，形成凝胶，再经过干燥，烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。

特点：优点：因为起始原料首先被分散在溶剂中形成低粘度溶液所以可以均匀混合得到均匀的材料
所制备的原料具有较高的纯度
材料组成组分较好控制
反应时温度比较低
具有流变特性
可以控制孔隙度
缺点：原料成本较高
存在残留小空洞
较长反应时间
有机溶剂对人有一定的危害性
7.离子液体的含义，与传统溶剂相比有哪些优点？
答：含义：指没有电中心且100%有阴离子和阳离子组成，室温下为液体的物质。

优点：有着优异的化学和热力学稳定性，较宽的温度范围，对有机及无机化合物有很好的溶解性，室温下几乎没有蒸汽压，具有良好的导电性，较高的离子迁移和扩散速度，不燃烧，是一种强极性，低配位能力的溶剂。

与传统有机溶剂比是一种“绿色溶剂”。

8.固，液相反应的主要区别？
答：固相是非均相的反应，物质之间是直接接触进行反应，反应温度一般低于系统的
共熔温度，反应较慢，工艺较简单选择性高。

反应分子距离较大。

液相反应则是均相反应，反应物质在溶剂中相互作用，溶剂效应，盐效应等物理作用。

9.无机膜分离的原理是什么？制备无机膜的方法有哪些？
答：原理：膜两边的物质粒子由于尺寸大小的差异、扩散系数的差异或溶解度的差异等等，在一定的压力差、浓度差、电位差或电化学位差的驱动下发生传质过程，由于传质速率的不同因而造成选择性透过，导致混合物的分离。

方法：固态粒子烧结法：无机粉料分散在溶剂中形成悬浮液然后制成有湿粉堆积的膜层，燥和高温焙烧最后得出。

溶胶-凝胶法：以金属醇盐及其化合物为原料，在一定条件下进行水解-缩聚反应成凝胶，在干燥，热处理得到材料。

相分离法：使用三元相图经温度热处理形成两厢，然后用侵蚀的方法即可得到另一相。

化学蒸汽沉积法：是成膜物质以气态进行化学反应，从而在载体上沉积下来。

合成法：在多孔载体的孔口合成分子筛膜。

10.什么是自蔓延高温合成（SHS），关键技术有哪些？该方法有什么优点？
答：概念：利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导做用来合成材料的一种合成方法。

关键技术：制备技术，分为化合法和还原化合法
烧结技术，指在燃烧中发生固相烧结
致密化技术，包含加压法，挤压法，等静法
熔铸技术利用高热性反应物来制备超过产物熔点的燃烧温度
焊接技术：在两块材料之间填进合适的燃料进行反应
图层技术：熔铸涂层，气相传输涂层
优点：节省时间，能源利用充分、设备，工艺简单、产品纯度高
产量高、可以很快用于工业生产、能产生新产品
11.熔盐有哪些特性？熔盐在无机合成中有哪些主要应用？
答：特征：离子熔体具有很高的导电性
使用温度范围比较广泛，较高的热稳定性
较低的蒸汽压
对物质有较高的溶解能力
较大的热容量和热传导值
具有化学稳定性
主要应用：金属Nd和Nd-Fe合金的制造
半导体的制备
制造高温超导体单晶及铌酸锂单晶
12.试从材料结构方面比较测量纳米材料的XRD（小角度XRD）与一般块材XRD（较高角
度）的差异在哪里？
13.铜铬黑（CuCr2O4）是一种性能优异的无机颜料，先欲获得高质量的铜铬黑粉末，请
给出合理的实验方案并说明理由。

答：实验方案：采用均匀沉淀法。

以尿素为沉淀剂，将硝酸铜硝酸铬加入混合溶液然后沉淀出前驱体，接着抽滤，洗涤，干燥，煅烧成成品。

理由：此方法可以使得反应物充分混合，且达到分子级或原子级的混合，使得反应进行比较完全，而且由于这种方法中的缑构晶离子是缓慢的释放出来所以粒子的生长速度可以方便的控制，从而制备的粉体粒度均匀分散性好。

14.什么是冷冻干燥法？其原理是什么？给出一个无机合成的实例，并指出其优缺点。

答：概念：将含水物料冷冻懂啊冰点以下，使水转变为冰，然后再较高真空下使冰升华的干燥方法，
原理：主要是在水的相律作用下让其冷却升华干燥。

多孔材料
实例：制备纳米TiO
2
评价：优点：设备简单，安全性高，成品热稳定性好，热耗较少，
缺点：操作关键点不易控制。

15.化学热力学，化学动力学以及物质结构等理论对无机合成起怎样的作用？请通过具
体实例说明。

答：化学热力学，主要研究化学反应方向和反应进行程度。

如在无机合成中可以判断从理论上反应能否进行。

化学动力学，主要研究物质性质随时间变化的非平衡的动态体系。

在无机合成中可以加快或减缓反应速率。

物质结构理论，主要研究物质组成以及与物质性质的关系。

在无机合成中可以指导我们得到物质性质要从组成物质的微观粒子入手。

16.高温合成反应实验室中获得高温的方法有哪些？
答：方法：电阻炉，发热材料有石墨，金属，氧化物等发热材料
感应炉，主要是通过感应线圈来涡流发热
电弧炉，利用电极电弧产生的高温
17.化学气相沉积法有哪些反应类型？该法对反应体系有什么要求？在热解反应中，用
金属烷基化物和金属烷基氧化物作为源物质时，得到的沉积层分别为什么物质？如何解释？
答：类型：热分解反应，化学合成，化学输运反应
要求：在沉积温度下反应物应保证足够的压力，除需要的沉积物外，其他反应物应是挥发性的，沉积薄膜本身必须具有足够的蒸汽压。

18.微波的概念，微波加热有什么特别之处？
答：概念：微波指波长足够短，能在发射和接收过程中实际应用波导和谐振技术的电磁波，波长范围为1-1000mm之间。

特点：及时性，加热迅速
整体性，微波穿透力强
选择性，微波只可加热部分材料
能量利用高效性，
安全无污染，具有杀菌能力
19.高压合成反应中获得高压的方法？高压合成有哪些优点？
答：方法：利用外界机械加载方式来获得、利用爆炸来获得
优点：合成迅速
拓宽了现有物质的相空间
可以更快更准确的优化物质性质
20.影响晶体生长的外部因素有哪些？如何影响？
答：影响因素：涡流，会使溶液物质供给不均匀，导致形态特征不同
温度，生长速度的差异导致形状不同
杂质，改变晶体上不同面网表面能，影响晶体形态
粘度，粘度增大减少涡流，晶体结晶规则
结晶速度，速度快成针状且易引入杂志
21.纳米粒子有哪些特性？如何防止纳米粒子的团聚？
答：特性：小尺寸效应，非晶态纳米微粒的颗粒表面层附近原子密度减小，导致声，光等特性出现小尺寸效应
表面效应，表面能较高，会使颗粒表面原子数相对增多从而使这些表面原子有较高活性且极不稳定。

量子尺寸效应，随着尺寸的减小导致费米能级附近的电子能级有连续变为离散能级，导致纳米晶体材料的光，热等有着显着不同
宏观量子隧道效应
22.简述低温固相反应的过程及影响因素有哪些？
答：过程：具有四个过程即扩散-反应-成核-产物结晶粒生长。

影响因素：反应物颗粒细度，反应温度，是否添加催化剂，研磨时间等。

23.请谈一谈什么是非晶态材料，以及其主要制备方法及应用。

答：非晶态材料：是亚稳材料中的一个重要分支，一般通过急冷方式得到，真实的固体且具有固态的基本属性。

内部原子排列是及其无序且没有周期性，又称为金属玻璃。

主要制备方法：熔液急冷法，熔液碰到金属冷表面而快速凝固。

乳化液滴法，可以提高过冷度进而加快冷却速度。

固态反应法，利用不同金属固态互相扩散反应来制备非晶材料。

主要应用：非晶材料有着很好的各种性能和磁性。

主要有非晶催化材料，非晶结构材料，非晶耐蚀合金。

24.在高压下无机化合物会发生哪些变化？高压在合成中的作用。

答：变化：一种是产物组成成分保持不变，发生了晶体结构的多型相转变，形成了新相物质
一种是某种物质体系发生了元素间或不同物质间的化合形成了新化合物，新物质。

作用：可以提高反应速率和产物转化率，降低合成温度，缩短合成时间
较容易获得单相物质，可以提高结晶度
增加物质密度，对称性，配位数的作用
一定条件下，促进化合物的分解
25.什么是等离子体？它有什么特点？有几种获得方法？等离子合成技术有哪些广泛应
用？
答：等离子体：又叫做电浆，是有部分电子被剥夺后的原子及原子团被电离后产生的正负离子组成的离子化气体状物质。

特点：较高的导电率
包含两三种不同的粒子，粒子之间相互作用较大
具有表面等离激元效应
获得方法：北极光，闪电等自然获得。

直流弧光放电法，交流工频放点法，高频感应放点法，低气压放电法，燃烧法应用：特征类金刚石表面制造，毫米级厚金刚石片制备研究，合成无机化合物，超纯超细耐高温精细陶瓷材料的合成，金属冶炼，金属材料的表面处理。

26.采用重力分离式自蔓延高温合成制备陶瓷内衬复合铜管是一种新型制备方法，简要
叙述该方法制备陶瓷内衬铜管的原理及过程。

答：原理：利用铝热反应
3CuO+2Al→3Cu+Al
2O 3
此反应为放热反应，产生的大量的热可使生成物成液态，在后续冷却过程中，由Al
2O
3
先于Cu凝固，生成物就变为这两者的固体混合物，在离心力的作用下，Cu层紧靠铜
管表面，Al
2O
3
在最里层，冷却之后形成了Al
2
O
3
陶瓷内衬复合铜管，Cu形成过渡层。

过程：将原料混合物（化学纯Al，CuO）注入铜管，启动离心机并在适当时刻进行燃烧合成，反应结束后停机进行后处理即可得到陶瓷内衬复合铜管。