关于气相色谱仪使用的注意事项

关于气相色谱仪使用的注意事项

1.气相色谱柱第一次买回来需要活化。（怎样活化？），不接柱子前先测定斜率。

2.(1)老化时设为分流比为10：1，平时应该为不分流。

(2)【AOC-20i+s:自动进样器】：进样体积，溶剂冲洗次数（进样前，进样后），样品清洗次数，柱塞速度（空吸），粘度补偿时间，进样方式（进什么成分）【普通（只进样品）和其他（样品溶剂标品空气等等组合）】；【SPL1:进样口】：温度，压力，总流量，吹扫流量，进样方式（怎么进）（分流和不分流）【柱箱】：温度【ECD】:

温度，尾吹流量

(3)HP-1 长度：30.0m 膜厚：0.25um 内径：0.25mmID

(4)当斜率测定为“0”时候，表示ECD饱和，需要进行柱子检测器的老化。柱子和检测器分别老化，老化程序如下：

a. 断开柱子和检测器借口（右边），一定要把ECD用死堵堵上，即用扳手把螺母取下来，换一个新的石墨压环，子弹头朝上（压环上的细管不要拿掉），把螺母拧上去，螺母也是有顺序的；

b.打开重要方法文件，找到ECD方法文件；

c.打开方法文件，ECD-柱子老化程序；[进样口程序速率（如果为10，表示上升10度/分钟），电流为0.00na,老化时候改为分流，此时和自动进样器无关，ECD的温度按照程序上升到设定的温度，ECD的温度是直接上升到设定的温度。]

d.等到温度上升到由黄色变黑色时，即准备就绪状态；

e.点单次分析，点样品记录，把瓶号改为“0”或者直接按面板上的“START”..

f.点“开始”；

注意:柱箱温度是程序升温，可设置到柱子最高使用温度的10度以下，保持一个小时，然后自动降温；老化时电流为“0”，因为只有关心结果时，即需要有谱图出现时，才给电流；当老化完后，把检测器打开，电流加载到1.00NA，点零点调节，点斜率测定。

检测器的老化：可接柱子，也可断开，运行2小时，查一下检测器的最高使用温度。【实际上检测器和ECD的老化是同时进行的】

g.当程序走完后，会自动降到设定的起始温度，此时老化过程结束。

h.点系统关闭

(5)截掉柱子的方法（适合检测器的进样口）：

a 取一个新的石墨环，去掉压环上的那根小管；

b 把石墨压环座在螺母上，让柱子穿过石墨压环，并且尽可能多留出一段柱子；

c把相应的卡尺（上面需要一个扳手固定）和螺母（需要一个扳手来拧紧）相连，用来固定好压环在柱子上的位置；

d把卡尺后面的多余的柱子用专用刀切断，切的时候最好是一刀为准；e用扳手拧下卡尺（这时压环的柱子上的位置是固定的，不会再移动了）

f把螺母和压环连接到检测器上。

（5）如果机器的气路不通了，可能是假死机，可以在面板上操作。

按FLOW---反复按PF3(on/off)

分流比就是你针样品进到进样口后汽化产生的气体，进入色柱与排出进样器的比例。

因为样品汽化产生的气体不可能完全进入色谱柱，进行分离，再进入检测器检测。

1、色谱柱的载样量不是无限大，过多的样品进入色谱柱会超载，造成分离效能下降，峰变形拖尾，还会使用寿命。所以要分流部份出去。

2、因为色谱柱比较细样品样品汽化产生气体膨胀后，不可能瞬间一下子进入色谱柱，而是有个时间，但也不能太长，否则谱带会谱宽。所以要及时分流一部份。

比如有1uL样品进入到进样器汽化产生了110份气体，此时只有10份进入了色谱柱，另外100份通过分流系统排到了外面，那么分流比就是1：10（描述不够确切见谅）

测分流比一般用电子流量测量计和皂膜流量计来测量。而最常用的就是皂膜流量计来测量的。分流比的计算公式=分流总流量+隔垫吹扫气/柱流量。

3.平时的维护：隔热垫（每一百次更换），O型圈，衬管里面的石英棉（实际上是硅烷化处理的石英玻璃棉，石英棉应位于进样针下方1～2mm处，用镊子

夹取，很容易让人过敏发痒），进样针（先用水清洗，再用丙酮清洗），排气管（检查是否畅通，用装有水的烧杯即可）

更换隔热垫的步骤：（1）拧下隔热垫螺母（用手）；（2）取下导针器；（3）取下隔热垫；（4）更换隔热垫；（5）放回导针器；（6）完全拧紧螺母，然后将其松半圈。

更换玻璃衬管和石英棉的步骤（1）卸下玻璃衬管螺母（用手、扳手都行）；（2）用列子取出玻璃衬管；（3）在玻璃衬管上安装o型环，填充合适数量的石英棉（买的衬管里已经有石英棉的，就不需要填充了）；（4）暂时将o型环置于玻璃衬管顶部4mm处，将其安装在进样口，用镊子向下推直到衬管接触到底部；（5）固定玻璃衬管的螺母

注意：取下的配件按顺序放，千万别弄乱顺序，一定要等到温度降到50度以下，必须带手套操作。

隔热垫和玻璃衬管重置：点系统检查----高级------重置3.1石英棉的填充以及进样针的更换可以参照维护向导

石英棉的位置离中间的凹槽距离为2mm

（40-25-13）,

上面部分留出25mm ，步骤：戴上口罩和手套，用镊子夹取一定数量

的石英棉，置于衬管中，然后用曲别针送入，且用曲别针调

整位置。管的上下是通的。石英棉状态不要求太实或者太松，

一般状态就行。

3.2更换进样针

具体的步骤参照维护向导。

4.气相色谱仪操作步骤（注意保证仪器在开关机之间里面一直通着

N 2气，这样可以保护检测器，因为检测器里面最怕有O 2的进入，最好

是装一个氮气保护装置，就是在关机的状态下一直有低速的氮气流存

在）：

（1）先打开UPS 电源；

（2）打开氮气总阀；（分压的范围在0.6MPA-0.8MPA 之间）

（3）打开GC 的开关；

（4）开电脑；

（5）点“S”绿色标’,双击“1”；

（6）点“仪器参数”，点“系统开启”；

（7）打开方法文件“ECD761方法”；

（8）电流改为“0”，点“下载”；

（9）等温度上升到设定值，进行批处理设置；

样品瓶号：可以重复（一定要检查是否在对应的位置）

样品名称：不能重复，即使同一个样品也要区分

把样品名称复制到数据文件

检查润洗瓶中是否有溶剂

（10）然后将电流改为“1”，点“下载”；

（11）点“零点调节”，点“斜率测定”，等斜率小于1000，即可（12）点“批处理”，出现“开始”键，点“开始”

系统报错： CARI PRIMARY PRESSURE IS OUT OF RANGGE [E2138] DEAPCI MAKE UP GAS LEAKS [E2014]

[ELLOF] GC 错误，AOCI rack error :轨道的齿轮没有对上，取下重新装上。

5.关于仪器运行时候是否有基线漂移的现象存在，可以采用每进10针样品后进一针标准品，看前后两针标准品数据的差别来判断是否有漂移。

6.做离心实验时，一定要称一下两边的质量，保证两边的质量平衡。

7.做液相时需要扣除背景，做气相不涉及到扣除背景。