新型表面活性剂的合成及其浮选应用
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１Ｉ ０ Ｓ型 、Ｃ 一 ０ Ｌ ２ ０型 ） ；无 级 调 速 搅 拌 器 （ ９１ Ｄ一 ７
气 （ 由高锰 酸钾 与盐 酸反 应后 ，分别 通过 盛水 和盛
浓硫 酸 的洗气 瓶 制得） ，反 应 ；北 京 东 西分 析 仪 器 有 限公 司 ｑ匕 市 东西 电 京
Ｈ 一 不 同 比例 复 配 进行 浮选 试 验 ，以研究 该新 型 Ｐ１
表 面活 性剂 与捕 收剂协 同效 应对 胶磷 矿 浮选 的增 效
作用。
归一 法 计 算 ，各 成 分 的 含 量 分 别 为 棕 榈 酸 ２ ０ ． ％， ９
油酸 ７３ ． ％，亚 油酸 ８ ．％， ９８
具 体步 骤如 下 ，制备 流程 见 图 ２ ： 成
作者简介 ：黄齐茂 （９ ４ ） １７ 一 ，男 ，湖北汉川人 ，副教授 ，博士 。
・
３ ４・
Ⅲ 牛． ／ 审
有 色金 属（ 选矿 部 分）
２１ ００年第 ５期
８
６
４
２
Ｏ
８
６
４
２
２ 试 验
２１ 试 验 设备及 试剂 ．
主要 试 验 设 备 ：Ｘ 一０型磨 矿 机 ：Ｘ Ｄ ３ ＭＢ ７ Ｆ 一—
数 为 中低 品位难 选胶 磷 矿 ，选 别难 度 大 ¨ ，常规 引 浮选 药剂 很难 达到 理想 的浮选 效 果 。通 过在脂 肪 酸
（ Ｐ ；盐 酸 （ Ｐ ；氯 化钠 （ Ｐ ；柠檬 酸 （ Ｐ ； Ｃ） Ｃ） Ｃ） Ｃ ）
丙 酮 （Ｐ ；浓硫 酸 （Ｐ ；尿 素 （Ｐ ；二 氯亚 砜 Ｃ） Ｃ） Ｃ）
子技术 研究 所） Ｇ 一 ０ ０ Ｃ ４ ０ Ａ系列气 相色 谱仪 。
淡黄色变为棕黑色 ，液体黏度变大。待反应结束后
减 压 蒸 馏 ， 除去 残 余 氯 气 和 氯 化 氢 气 体 ， 即得 到
一
主要 原 料 ：大 豆 油 酸 （ 业 品 ） 工 ；高 锰 酸 钾
氯代 亚 油酸 。
收稿日 ： 云 ４ 集团 助 薹 旦： ０１０—０ —２６［ 资 项目 （０ １ ） 湖 期 ２ 南省 磷化＿ ２ ７０ ， 北省自 科学 重大项目 （０Ｃ Ａ ３ ， 家科 支撑计 ０ （ ０Ｂ Ｂ８０ ０ ７ 然 基金 ２ ８ Ｄ ０１ 国 技 — ‘’一 ２ ７Ａ ０Ｂ８ ０ ） 戈课题 ０ ） ’
取 适 量 大 豆 油 酸 置 于 广 口瓶 中 ，在 ２ １ ℃范 ～Ｏ
围 内氮气 封 存静 置 ２周后 ，大豆 油酸 下层 出现 白色 凝 状 物 ，用 移 液 管 吸 取 上 层 亮 黄 色 清液 于小 烧 瓶 中 ，以此 为 原料通 过 尿素 络合 分 离法 制得 纯度 较 高
剂按一定 比例所形成的复配体系的表面活性效果优 于各个 组分 的性 能 ［６。本 文着 眼于 合成 一种 新 型 ３］ － 亚油酸 衍生 物表 面活性 剂 ，并 用 于捕 收剂 复配 ，以
关 键词 ：表面活性剂 ；合成 ；浮选 ；增效
中 图分 类 号 ：Ｄ ２． Ｔ ９３１ ４
文 献 标识 码 ： Ａ
文 章 编 号 ：６ １９９ （０００—０ ３０ １７—４２２ １）５０ ３—４
我 国磷 资 源储 量大 ，磷矿 探 明储 量 中 ，沉积 型 磷块 岩 （ 磷矿 ） 约 占全 国总储量 的 ８ ％，绝 大 多 胶 ５
１ 合
氯代
计量称取所制 亚油酸 ，放入干燥 的三
口烧 瓶 中 ，加 入 少 量 液 体 催 化 剂 ， 控 制 温 度 在
９ ～ ０ ￣下机 械搅 拌 ，并持 续通 入一 定量 干燥 的氯 ０ １０（ ２
１ 实验仪 器和 试剂 ． １
主要 仪 器 ：集 热式 恒 温加 热 磁力 搅 拌器 （ Ｆ Ｄ一
２１ ００年第 ５期
有 色金属 （ 选矿 部 分）
・ ３・ ３
新型表面活性剂的合成及其浮选应用
黄 齐茂 ，马 雄 伟 － ，黄 晶 晶 ，潘 志权 ，罗 惠华
（．武汉工程 大学化 工与制 药学 院 ，省部 共建绿 色化 工过 程教 育部 重点 实验 室 ，武汉 １ 汉工程 大学环境 与城 市建设 学院 ，武 汉
３ ６型单 槽 浮选机 。 试 验试 剂 ：碳 酸钠 （ 业 纯 ） 工 ，硅 酸钠 （ 业 工 纯） ，六偏 磷酸 钠 （ 工业 纯） 。
度 ２ ０Ｃ；柱 温 １０Ｃ ３￣ ９ ￣ 。气 相 色谱 图如 图 １ ，用 面积
醇进 行 酯 化反 应 Ｅ ，本 研究 利 用 提 纯 后 的 亚 油 酸 ７ ］
进 行 仪 氯代 、酰 氯化 ，再 与柠 檬 酸 分 子 Ｃ ３上 的 一 一 羟基 反应 得 到 一 代 亚 油 酸柠 檬 酸 酯 ，并 通过 与 氯
（Ｐ ； 捕 收 剂 Ｈ 一 Ｃ） Ｐ １自制 。
１ ． 制 备方 法 ２
类 捕 收剂 中加 入 少 量 其 它 表 面活 性 剂 产 生 协 同效 应 ，是 改 善胶磷 矿 浮选指 标 的有效 方 法 。这种 协 同
效应 又称 增效作 用 ，是指 两种 或两 种 以上 表 面活 性
１ ． 亚油 酸提 取 与纯度 分析 ．１ ２
摘
４ ０７ ；２ ３０ ４ ．武
４０ ７） ３０ ４
要 ：从 大豆油 中提取亚油酸 ， 经 ０一 代 、酯化等得 到一种新型亚油 酸柠檬酸酯 表面活性剂 ，其 与捕收剂 再 ｔ氯
Ｈ一 Ｐ １按适当比例 复配后对云南某难选胶磷矿进行了常温粗选试验 ，结果 表明 ，捕 收剂 Ｈ 一 Ｐ １中适量 一氯代亚油酸柠檬 酸酯 的加入起到 了增效作用 ，精矿品位和 回收率都得到较大提 高，明显改善该捕收剂对胶磷矿的浮选指标 。
期提高 药剂 对胶 磷矿 的综 合浮选 指 标 。 目前 国 内外
报道较 多 的是利 用柠檬 酸 分子 中的羧 基 和高级 脂 肪
的亚油酸 ８ ＿ 。再将亚油酸甲酯化后通过气相 色谱
法对 其组 成进 行测 定 ］ 。
气相色谱条件如下 ：填充型色谱柱 ；Ｄ Ｇ Ｅ Ｓ固
定 液 ；ＦＤ检 测 器 ；载气 Ｎ 流 速 １ｍ ／ｉ） ： Ｉ ：（ ０ Ｌｍｎ ：Ｈ 流 速 ３ｍＬｍｉ；空 气 流 速 ５０ ／ ｎ ０ ／ｎ ０ｍＬｍｉ；进 样 口温
气 （ 由高锰 酸钾 与盐 酸反 应后 ，分别 通过 盛水 和盛
浓硫 酸 的洗气 瓶 制得） ，反 应 ；北 京 东 西分 析 仪 器 有 限公 司 ｑ匕 市 东西 电 京
Ｈ 一 不 同 比例 复 配 进行 浮选 试 验 ，以研究 该新 型 Ｐ１
表 面活 性剂 与捕 收剂协 同效 应对 胶磷 矿 浮选 的增 效
作用。
归一 法 计 算 ，各 成 分 的 含 量 分 别 为 棕 榈 酸 ２ ０ ． ％， ９
油酸 ７３ ． ％，亚 油酸 ８ ．％， ９８
具 体步 骤如 下 ，制备 流程 见 图 ２ ： 成
作者简介 ：黄齐茂 （９ ４ ） １７ 一 ，男 ，湖北汉川人 ，副教授 ，博士 。
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有 色金 属（ 选矿 部 分）
２１ ００年第 ５期
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２
２ 试 验
２１ 试 验 设备及 试剂 ．
主要 试 验 设 备 ：Ｘ 一０型磨 矿 机 ：Ｘ Ｄ ３ ＭＢ ７ Ｆ 一—
数 为 中低 品位难 选胶 磷 矿 ，选 别难 度 大 ¨ ，常规 引 浮选 药剂 很难 达到 理想 的浮选 效 果 。通 过在脂 肪 酸
（ Ｐ ；盐 酸 （ Ｐ ；氯 化钠 （ Ｐ ；柠檬 酸 （ Ｐ ； Ｃ） Ｃ） Ｃ） Ｃ ）
丙 酮 （Ｐ ；浓硫 酸 （Ｐ ；尿 素 （Ｐ ；二 氯亚 砜 Ｃ） Ｃ） Ｃ）
子技术 研究 所） Ｇ 一 ０ ０ Ｃ ４ ０ Ａ系列气 相色 谱仪 。
淡黄色变为棕黑色 ，液体黏度变大。待反应结束后
减 压 蒸 馏 ， 除去 残 余 氯 气 和 氯 化 氢 气 体 ， 即得 到
一
主要 原 料 ：大 豆 油 酸 （ 业 品 ） 工 ；高 锰 酸 钾
氯代 亚 油酸 。
收稿日 ： 云 ４ 集团 助 薹 旦： ０１０—０ —２６［ 资 项目 （０ １ ） 湖 期 ２ 南省 磷化＿ ２ ７０ ， 北省自 科学 重大项目 （０Ｃ Ａ ３ ， 家科 支撑计 ０ （ ０Ｂ Ｂ８０ ０ ７ 然 基金 ２ ８ Ｄ ０１ 国 技 — ‘’一 ２ ７Ａ ０Ｂ８ ０ ） 戈课题 ０ ） ’
取 适 量 大 豆 油 酸 置 于 广 口瓶 中 ，在 ２ １ ℃范 ～Ｏ
围 内氮气 封 存静 置 ２周后 ，大豆 油酸 下层 出现 白色 凝 状 物 ，用 移 液 管 吸 取 上 层 亮 黄 色 清液 于小 烧 瓶 中 ，以此 为 原料通 过 尿素 络合 分 离法 制得 纯度 较 高
剂按一定 比例所形成的复配体系的表面活性效果优 于各个 组分 的性 能 ［６。本 文着 眼于 合成 一种 新 型 ３］ － 亚油酸 衍生 物表 面活性 剂 ，并 用 于捕 收剂 复配 ，以
关 键词 ：表面活性剂 ；合成 ；浮选 ；增效
中 图分 类 号 ：Ｄ ２． Ｔ ９３１ ４
文 献 标识 码 ： Ａ
文 章 编 号 ：６ １９９ （０００—０ ３０ １７—４２２ １）５０ ３—４
我 国磷 资 源储 量大 ，磷矿 探 明储 量 中 ，沉积 型 磷块 岩 （ 磷矿 ） 约 占全 国总储量 的 ８ ％，绝 大 多 胶 ５
１ 合
氯代
计量称取所制 亚油酸 ，放入干燥 的三
口烧 瓶 中 ，加 入 少 量 液 体 催 化 剂 ， 控 制 温 度 在
９ ～ ０ ￣下机 械搅 拌 ，并持 续通 入一 定量 干燥 的氯 ０ １０（ ２
１ 实验仪 器和 试剂 ． １
主要 仪 器 ：集 热式 恒 温加 热 磁力 搅 拌器 （ Ｆ Ｄ一
２１ ００年第 ５期
有 色金属 （ 选矿 部 分）
・ ３・ ３
新型表面活性剂的合成及其浮选应用
黄 齐茂 ，马 雄 伟 － ，黄 晶 晶 ，潘 志权 ，罗 惠华
（．武汉工程 大学化 工与制 药学 院 ，省部 共建绿 色化 工过 程教 育部 重点 实验 室 ，武汉 １ 汉工程 大学环境 与城 市建设 学院 ，武 汉
３ ６型单 槽 浮选机 。 试 验试 剂 ：碳 酸钠 （ 业 纯 ） 工 ，硅 酸钠 （ 业 工 纯） ，六偏 磷酸 钠 （ 工业 纯） 。
度 ２ ０Ｃ；柱 温 １０Ｃ ３￣ ９ ￣ 。气 相 色谱 图如 图 １ ，用 面积
醇进 行 酯 化反 应 Ｅ ，本 研究 利 用 提 纯 后 的 亚 油 酸 ７ ］
进 行 仪 氯代 、酰 氯化 ，再 与柠 檬 酸 分 子 Ｃ ３上 的 一 一 羟基 反应 得 到 一 代 亚 油 酸柠 檬 酸 酯 ，并 通过 与 氯
（Ｐ ； 捕 收 剂 Ｈ 一 Ｃ） Ｐ １自制 。
１ ． 制 备方 法 ２
类 捕 收剂 中加 入 少 量 其 它 表 面活 性 剂 产 生 协 同效 应 ，是 改 善胶磷 矿 浮选指 标 的有效 方 法 。这种 协 同
效应 又称 增效作 用 ，是指 两种 或两 种 以上 表 面活 性
１ ． 亚油 酸提 取 与纯度 分析 ．１ ２
摘
４ ０７ ；２ ３０ ４ ．武
４０ ７） ３０ ４
要 ：从 大豆油 中提取亚油酸 ， 经 ０一 代 、酯化等得 到一种新型亚油 酸柠檬酸酯 表面活性剂 ，其 与捕收剂 再 ｔ氯
Ｈ一 Ｐ １按适当比例 复配后对云南某难选胶磷矿进行了常温粗选试验 ，结果 表明 ，捕 收剂 Ｈ 一 Ｐ １中适量 一氯代亚油酸柠檬 酸酯 的加入起到 了增效作用 ，精矿品位和 回收率都得到较大提 高，明显改善该捕收剂对胶磷矿的浮选指标 。
期提高 药剂 对胶 磷矿 的综 合浮选 指 标 。 目前 国 内外
报道较 多 的是利 用柠檬 酸 分子 中的羧 基 和高级 脂 肪
的亚油酸 ８ ＿ 。再将亚油酸甲酯化后通过气相 色谱
法对 其组 成进 行测 定 ］ 。
气相色谱条件如下 ：填充型色谱柱 ；Ｄ Ｇ Ｅ Ｓ固
定 液 ；ＦＤ检 测 器 ；载气 Ｎ 流 速 １ｍ ／ｉ） ： Ｉ ：（ ０ Ｌｍｎ ：Ｈ 流 速 ３ｍＬｍｉ；空 气 流 速 ５０ ／ ｎ ０ ／ｎ ０ｍＬｍｉ；进 样 口温