(完整版)高效液相色谱习题及答案

高效液相色谱法习题一、思考题1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?4．液相色谱有几种类型? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？16．以液相色谱进行制备有什么优点？17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？18．试述CZE的基本原理19．试述CGE的基本原理20．试述MECC的基本原理二、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。

A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。

A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相钻度较小D 柱温低3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL －1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。

A mA/mB B mB/mAC CB/CAD CA/CB。

4．液相色谱定量分析时，不要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。

A 外标标准曲线法B 内标法C 面积归一化法D 外标法5．在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是有效的？A 改变流动相种类B 改变固定相类型C 增加流速D 改变填料的粒度6．在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（）。

A 提高分配系数比B 容量因子增大C 保留时间增长D 色谱柱柱效提高7．分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（）。

A 吸附色谱B 反离子对色谱C 亲和色谱D 空间排阻色谱8．分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。

A ODS柱B 硅胶柱C 氨基键合相柱D 氰基键合相柱9．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。

A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样10．在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。

A 甲醇210 nmB 乙酸乙醋260 nmC 丙酮330 nm11吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。

A 液一液色谱法B 液一固色谱法C 键合相色谱法D 离子交换法12．当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为（）。

A 在中性区域B 5一8C 1一14D 2一813．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。

A 减小填料粒度B 适当升高柱温C 降低流动相的流速D 增大流动相的流速14．在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（）。

A 样品的k降低，t R降低B 样品的k增加，t R增加C 相邻组分的α增加D 对α基本无影响15．用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品，以某一比例甲醇一水为流动相时，样品容量因子较小，若想使容量因子适当增加，较好的办法是（）。

A 增加流动相中甲醇的比例B 增加流动相中的水的比例C 流动相中加人少量HAcD 流动相中加人少量的氨水16．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性。

A 利用相对保留值定性B 加人已知物增加峰高的办法定性C 利用文献保留值数据定性D 与化学方法配合进行定性17．液相色谱中通用型检测器是（）。

A 紫外吸收检测器B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器18．离子色谱的主要特点是（）。

A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度D 采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效19．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。

A 可加快流速，缩短分析时间B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱20．液相色谱的H一u曲线（）。

A 与气相色谱的一样，存在着H minB H随流动相的流速增加而下降C H随流动相的流速增加而上升D H受u影响很小21与气相色谱相比，在液相色谱中（）。

A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成D 速率方程式同样由三项构成，两者相同22．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。

A 光电二极管阵列检测器B 示差折光检测器C 荧光检测器D 电化学检测器23．不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留顺序是（）。

A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃24．氧化铝固定相色谱柱不适合选哪种物质作流动相（）。

A 甲醇B 正己烷C 煤油D 环烷酸25．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（）。

A 涡流扩散项B 分子扩散项C 传质扩散项D 柱压效应26．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。

A 分子筛B 硅胶C 氧化铝D 活性炭27．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。

A 离子交换色谱B 环糊精色谱C 亲和色谱D 凝胶色谱28．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（）。

A 异构体B 沸点相近，官能团相同的颗粒C 沸点相差大的试样D 极性变换范围29．为测定邻氨基苯酸中微量杂质苯胺，选择下面哪种条件（）。

A 硅胶固定相，异丙醚一己烷流动相B 硅胶固定相，水一甲醇流动相；C ODS键合相，水一甲醇流动相D ODS键合相，异丙醚一己烷流动相。

30．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，错误的说法是（）。

A 组分的极性越强，被固定相吸附的作用越强B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附D 吸附剂的活度系数越小，对组分的吸附力越大31．键合相的键合基团的碳链长度增长后（）。

A 极性减小B 极性增大C 载样量增大D 载样量减小32．在反相色谱法中，若以甲醇一水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间t R的变化为（）。

A k与t R增大B k与t R减小C k与t R不变D k增大，t R减小33水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。

A 正相色谱法B 反相色谱法C 吸附色谱法D 空间排斥色谱法34．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（）。

A 毛细管气相色谱法B 高效液相色谱法C 气相色谱法D 超临界色谱法三、填空题1．高效液相色谱仪一般可分为梯度淋洗系统、高压输液泵、流量控制系统、进样系统和分离柱及检测器等部分。

2．常用的高效液相色谱检测器主要是紫外、示差折光、荧光、电导和电化学检测器等。

3．高效液相色谱中的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性，而不是温度。

4．高效液相色谱柱按内径大小大致可分为三种类型：内径小于 2 mm的称为细管或微管径柱；内径在 2-5 mm范围内的是常规高效液相色谱柱；内径大于 5 mm的一般成为半制备柱或制备柱。

5．高效液相色谱固定相的性质和结构的差异，使分离机理不同而构成各种色谱类型，主要有液-固吸附色谱、液-液分配色谱、排阻色谱、亲和色谱和离子交换色谱等。

6．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用流动相，即流动相的极性 _______________固定相的极性称为正相分配色谱。

7．正相分配色谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性的后流出。

8．流动相常用的脱气方法有、、和。

9．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为和两大类。

10．离子对色谱分配容量（k）与萃取平衡常数（K RP）关系：正相离子对色谱；反相离子对色谱。

11．离子对色谱法是把加人流动相中，被分析样品离子与生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的，使增加，从而改善分离效果。

12．无抑制离子色谱法的固定相采用离子交换树脂，流动相是溶液，采用检测器。

13．在液相色谱中，溶质分子与极性吸附中心的相互作用，会随溶质分子上官能团极性的__________或官能团数目的而增加，这会使溶质在固定相上的保留值______。

14．色谱操作时，如果超载，即进样量超过柱容量，则柱效迅速_______，峰变________。

15．、、是现代液相色谱的显著特点，其固定相多采用。

16．高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。

17．在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可通过改变流动相和______的方法达到。

18．在液相色谱中，速率理论方程中的项很小，可忽略不计，van Deemter方程式可写成。

19．通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。

20．与液一液分配色谱相比，键合相色谱的主要优点是化学键合固定相稳定，在使用过程中；适用于；适合于k范围宽的样品分析。

21．液相色谱流动相应使用黏度溶剂，可减小溶质的，有利于提高柱效。

22．在液相色谱中，色谱特别适合于分离异构体，洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。

23．以ODS 键合固定相，甲醇一 为流动相时，该色谱条件为 色谱。

24．用凝胶为固定相，利用凝胶的 与被分离组分分子 间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。

凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的 来实现。

25．在正相色谱中，极性的 组分先出峰，极性的 组分后出峰。

四、正误判断1．液一液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改变。

（ ） 2．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。