二乙基二硫代氨基甲酸银法[简称Ag(DDC)法

1 第一步收度。

：同古蔡氏法生成砷化氢

第二步：砷化氢还原Ag-DDC 溶液,产生红色的胶态

银.目视比色法

仪器分析510nm 处测吸

二乙基二硫代氨基甲酸银法[简称Ag （DDC ）法

本法为中国药典和USP 收载的方法。不仅可用于砷盐的限量检查，也可用作微量砷盐的含量测定。 原理 金属锌与酸作用，产生新生态的氢，盐反应，生成具有挥发性的砷化氢；代氨基甲酸银，使其还原产生红色的胶态银，法或在510nm 液用同法处理后得到的有色溶液进行比较。

方法 在砷化氢发生瓶A 溶液）

的试验条件（如加酸量和试剂用量）均同古蔡氏法，加锌粒后立即将生成的砷化氢导入盛有Ag （DDC 液5.0ml 的D 管中，将A 瓶置25℃~40℃水浴中，反应45 min 后，取出D 管，添加氯仿至5.0ml ，混匀。将供试

溶液D 管和对照溶液D 管同置白色背景上，自管上方向下观察比色。 必要时可将吸收液分别移入1cm 吸收池中，以Ag

DDC ）溶液为空白，于510nm 波长处，测定吸收度，供 图6-4 Ag （DDC ）法检砷装置 试溶液的吸收度不得大于标准砷对照液的吸收度。

本法需用有机碱吸收反应中产生的HDDC 。USP 检查砷盐时，配制了0.5%Ag （DDC ）的吡啶溶液，检测灵敏度可达0.5μgAs/30ml ，不足的是吡啶有恶臭。中国药典采用0.25%Ag （DDC ）的三乙胺-氯仿（1.8︰98.2）溶液，灵敏度略低于采用吡啶溶液者。也有文献报道使用三乙醇胺、麻黄碱等有机碱的氯仿溶液，但检测灵敏度均不及使用吡啶的好。