N,N-二丁基二硫代氨基甲酸钠合成研究

果 见 表 １。
表 １ 反 应 温 度 对 产 物 含 量 的 影 响
水 ：原 料 均 为 工 业 品 。 ２．３ 实 验 步 骤
在 装 有 搅 拌 装 置 、温 度 计 、滴 液 漏 斗 的 三 口 烧 瓶 中，加入已配成一 定 浓 度 的 碱 液、二 乙 胺，控 制 温 度
收稿日期：２０１８－０６－２１ 作 者 简 介 ：李 红 艳 （１９８９— ），女 ，学 士 ，助 理 工 程 师 ，从 事 化 学 工 艺 研 发 工 作 。
第 ３４ 卷 第 ４ 期 ２０１８ 年 ８ 月
有 色 矿 冶 犖犗犖－犉犈犚犚犗犝犛 犕犐犖犐犖犌犃犖犇 犕犈犜犃犔犔犝犚犌犢
Ｖｏｌ．３４．№４ Ａｕｇｕｓｔ２０１８
文 章 编 号 ：１００７－９６７Ｘ（２０１８）０４－２９－０３
Ｎ，Ｎ－二丁基二硫代氨基甲酸钠合成研究
李 红 艳 ，范 志 鸿 ，曲 志 强 ，尹 航
３．１ 反 应 温 度 对 产 物 含 量 的 影 响 在 反 应 原 料 中 ，二 硫 化 碳 为 易 挥 发 液 体 ，二 丁 胺
也 不 适 宜 高 温 保 存 ，反 应 又 为 放 热 反 应 ，所 以 控 制 反
应温度为众多 条 件 中 较 为 重 要 的。 鉴 于 此，直 接 将
温度固定在４０℃以下。在固 定 的 加 料 量 条 件 下，通 过改变反应温 度，考 察 温 度 对 产 物 含 量 的 影 响。 结
为了 解 决 上 述 问 题，文 章 重 点 对 反 应 技 术 进 行 研 究 ，同 时 对 反 应 的 温 度 、配 料 比 、碱 液 浓 度 、是 否 升 温等因 素 进 行 研 究 讨 论，成 功 合 成 了 Ｎ，Ｎ－ 二 丁 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 钠 。 产 品 含 量 高 ，合 成 工 艺 简 单 ， 物 料 损 失 少 ，应 用 简 便 ，同 时 增 加 了 传 统 “硫 氮 ”类 药 剂的捕收能力，为 现 在 复 杂 多 样 的 矿 石 提 供 了 新 的 选 择 ，具 有 工 业 化 前 景 。
浓度溶液，不用过 滤 和 干 燥，节 省 时 间 和 人 力，便 于
在“硫 氮 ”类 捕 收 剂 中，烃 基 越 长，越 能 在 较 高 生产和应用。
ｐＨ 值条 件 下 作 用 明 显。 在 现 有 的 “硫 氮 ”类 药 品 中 ，乙 硫 氮 应 用 最 为 广 泛 。 乙 硫 氮 原 料 为 二 乙 胺 ，烃 基碳链较短，应用 ｐＨ 值范围较窄，且乙 硫 氮制备 工 艺繁杂，原料损失 较 多，而 且 使 用 时 需 再 次 溶 解，增 大了工作量。
２．２ 原 料 与 试 剂 仪器：ＪＢ９０－Ｄ 型 增 力 电 动 搅 拌 器、ＺＮＣＬ－Ｇ
－Ｃ２４０１５０ 型 水 浴 锅 、ＬＱＡ２００１ 电 子 称 、ＪＪ－１ 精 密增力电动 搅 拌 器、ＧＧ－１７ 三 口 烧 瓶、ＤＬＳＢ－５／ ２０低温冷却循环泵、滴液漏斗、铁 架 台、酒 精 温 度 计 ０～１００℃ 。
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有 色 矿 冶 第３４卷
３０℃，然 后 滴 加 二 硫 化 碳，控 制 二 硫 化 碳 滴 加 速 度， 使 温 度 在 ２７～３２℃ 之 间 ，至 滴 加 结 束 ，再 保 温 反 应 １ ｈ，加 热 ５０℃ 保 温 反 应 ５ｈ，出 料 。
３ 结果讨论
试 剂：二 丁 胺：纯 度 ９９％；分 子 量 １２９；密 度 ０．７６２；熔 点 ６２℃；沸 点 １５９℃；闪 点 ３９℃；无 色 液 体；水溶性 ４．０５ｇ／Ｌ（２５℃）；
二硫 化 碳：纯 度 ９７％；分 子 量 ７６．１４；密 度 １．２６；熔点 １４０．９℃；沸 点 ４５．６℃；无 色 或 淡 黄 色 透 明 液 体 ；有 刺 激 性 气 味 ；易 挥 发 ；
为 ５０％ 。
关 键 词 ：Ｎ，Ｎ－ 二 丁 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 钠 ；加 成 ；合 成
中 图 分 类 号 ：ＴＤ９２３．１ 文 献 标 识 码 ：Ａ
１ 前 言
（Ｃ４Ｈ９）２ＮＣＳＳＮａ＋Ｈ２Ｏ Ｎ，Ｎ－二丁 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 钠 合 成 反 应 是
Ｎ，Ｎ－二丁 基 二 硫 代 氨 基 甲 酸 钠 属 于 “硫 氮 ” 放热反应，在合成过程中必须将放出的热量移去，使
２ 实验部分
２．１ 合 成 路 线 Ｎ，Ｎ－二丁基二硫代氨基甲酸 钠 是二丁 胺、二
硫化碳和氢氧化钠起加成反应而生成的。化学反应 式如下：
（Ｃ４Ｈ９ ）２ＮＨ ＋ ＮａＯＨ ＋ ＣＳ２ →
氢 氧 化 钠：纯 度 ９９％；分 子 量 ３９．９９；密 度 ２．１３０；熔 点 ３１８℃；沸 点 １３８８℃；水 溶 性 １１１ｇ／Ｌ （２５℃ ）；白 色 半 透 明 结 晶 状 固 体 ；在 空 气 中 易 潮 解 ；
类捕收剂。“硫氮”类 捕 收 剂 选 择 性 好，在 高 碱 度 条 反应向生成产品的正方向进行。反应时保持反应物
来自百度文库
件 下 ，能 改 善 铅 和 锌 之 间 的 分 离 效 果 ，可 以 不 用 或 少 用氰化钠，只用硫 酸 锌 抑 制 便 可 达 到 铅 锌 分 离 的 目
温度在２５～３５℃，温度过高，易 引 起 副 作 用，且 物 料 损失大。为了控制 反 应 温 度，采 用 滴 加 二 硫 化 碳 的
（铁岭选矿药剂有限公司，辽宁 铁岭 １１２００２）
摘 要：介绍了 Ｎ，Ｎ－二丁基二硫代氨基甲酸钠的合成方法，以二丁胺、二硫 化 碳、氢 氧 化 钠 为 原
料，通过加成化合反应得到 Ｎ，Ｎ－二丁基二硫代氨基甲酸钠。对 反 应 的 温 度、配 料 比、碱 液浓度、是否升温等因素进行研究讨论，最终得到 Ｎ，Ｎ－二丁基二硫 代 氨 基 甲 酸 钠，含 量
的 。 ［１］ 与黄 药、黑 药 相 比，Ｎ，Ｎ－ 二 丁 基 二 硫 代 氨 方法，同时用冰水或冷冻盐水在反应容器外部冷却，
基甲酸钠具有使用量小、捕收力强、浮选速度快的优 最终制出 Ｎ，Ｎ－二丁基二硫代氨 基甲 酸钠为 ５０％
点 ，可 进 一 步 提 高 金 属 回 收 率 ，并 降 低 环 境 污 染 。