同位素内标液质联用法测定动物源食品中的氯丙嗪残留量
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ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｔｈ ｅ ｍ ａｔｒｉｘ ｍ ａｔｃｈｅｄ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｍ ｅｔｈｏｄ ｃｏｍ ｂｉｎｅｄ ｗ ｉｔｈ ｔｈｅ ｓｔａｂｌｅ ｉｓｏｔｏｐｅ—ｌａｂｅｌｅｄ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ．Ｔｈｉｓ ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｄ ａ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．１－２０ ｇ几 ，ａｎｄ ｉｔｓ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ
ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ ａｎｄ ｗａｔｅｒ（８０／２０），ｐｕｒｉｆｉｅｄ ｂｙ Ｗａｔｅｒｓ Ｏａｓｉｓ ＰＲＩＭＥ ＨＬＢ ｃｏｌｕｍｎ，ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｂｙ Ｗａｔｅｒｓ ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ ＢＥＨ Ｃ １ ８ ｃｏｌｕｍｎ ．Ｔｈｅ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ ａｎｄ ０．１％ ｆｏｒｍｉｃ ａｃｉｄ ａｑｕｅｏｕｓ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗｅｒｅ
① 收稿 日期 ：２０１７—１卜２９；责任编辑／龙娅丽 ；编辑部 Ｅ－ｍａｉ１：ｒｄｎｋ＠１６３．ｃｏｍ。 ② 吴基任 （１９８３￣），男 ，本科 ，轻工 （食 品）工程师 ，主要研究方 向为色谱 质谱 、农食 产品检测 ，
Ｗ Ｕ ｄｉｒｅｎ ＬＩ Ｃｈｅｎｇ必 ＴＡＮ Ｇａｏｈａｏ ＭＯ Ｑｉｕａｎ曲 ＸＵ Ｂｉｎ’ （１ Ｈａｉｎａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｈａｉｎａｎ，Ｈａｉｋｏｕ ５７０３０１；
２ Ｓａｎｙａ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ ｏｆ Ｈａｉｎａｎ Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｄｒｕｇ ａｎｄ ＦｏｏFra Baidu bibliotek Ｃｏｎｔｒｏｌ， Ｈａｉｎａｎ，Ｓａｎｙａ ５７２０００； ３ Ｄａｎｚｈｏｕ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ ｏｆ Ｈａｉｎａｎ Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｄｒｕ ｇ ａｎｄ Ｆｏｏｄ Ｃｏｎｔｒｏｌ，
２０１８年 ３月
Ｍ ａｒ．２０１８
热 带 农 业 科 学
ＣＨＩＮＥＳＥ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＴＲＯＰＩＣＡＬ ＡＧＲＩＣＵＬＴＵＲＥ
第 ３８卷 第 ３期
Ｖｏ１．３８，Ｎｏ．３
同位 素 内标液质联 用法测定动物源食 品中的 氯丙嗪残 留量①
吴基任 ）② 李 成 谭 高好 莫秋岸 ∞ 徐 彬 ）③
Ｈａｉｎａｎ，Ｄａｎｚｈｏｕ ５７ １ ７００）
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｃｈｌｏｒｐｒｏｍ ａｚｉｎｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ａｎｉｍ ａｌ—ｂａｓｅｄ ｆｏｏｄ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍ ａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｔａｎｄｅｍ ｍ ａｓ ｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍ ｅｔｒｙ ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｆｉｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ａｎ ｉｓｏｔｏｐｅ—ｌａｂｅｌｅｄ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ． Ｔｈｅ ｓａｍ ｐｌｅｓ ｗｅｒｅ
ｃｏｅｆｉｃｉｅｎｔ ｗａｓ ｒ＝０．９９８．Ｔｈｅ ｍｅａｎ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｏｆ ｓｐｉｋｅｄ ｓａｍｐｌｅｓ ａｔ ｔｈｒｅｅ ｌｅｖｅｌｓ（１ｏｗ，ｍｏｄｅｒａｔｅ ａｎｄ ｈｉｇｈ） ｒａｎｇｅｄ ｆｒｏｍ ８９．１％ ｔｏ ９３．５％ ｗｉｔｈ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤ）ｏｆ ２．５％￣４．８％．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ （５／，ｖ ３）ｗａｓ ０．１ ｅｄｋｇ，ａｎｄ ｔ ｈｅ ｌｏｗｅｒ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｏｎ（Ｓ／Ｎ＝ＩＯ）ｗａｓ ０．３ ｇ ｇ．
ｕｓｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｆｏｒ ｇｒ ａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｃｈｌｏｒｐｒｏｍａｚｉｎｅ ｗａｓ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｅｌｅｃｗｏｓｐｒａｙ
ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ （ＥＳＩ＋）ｉｎ ｐｏｓｉｔｉｖｅ ｉｏｎ ｍｏｄｅ ｗｉｔｈ ｍｕｌｔｉｐｌｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＭＲＭ），ａｎｄ ｉｔｓ ｑｕａｎｔｉｔｙ ｗａｓ
（１ 海 南省 食 品检验 检 测 中心 海 南海 口 ５７０３０１； ２ 海 南省食 品 药品检 验 所三 亚 分所 海 南三 亚 ５７２０００； ３ 海 南省食 品 药品检 验 所儋 州 分所 海 南儋 州 ５７１７００）
摘 要 建 立 测 定 动 物 源食 品 中 氯 丙 嗪 （Ｃｈｌｏｒｐｒｏｍａｚｉｎｅ）残 留量 的 液 相 色 谱 串 联 质 谱 同 位 素 内标 方 法 。样 品 用 乙 腈 和 水 （８０／２０）超 声 波 提 取 后 ．用 Ｗａｔｅｒｓ Ｏａｓｉｓ ＰＲＩＭＥ ＨＬＢ小柱 净 化 ，Ｗａｔｅｒｓ ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ＠ＢＥＨ Ｃ１８色 谱 柱 分 离 以 乙 腈 和 Ｏ．１％甲 酸 水 溶 液 为 流 动相 进 行 梯 度 洗 脱 ，用 电 喷 雾 正 离 子 （ＥＳＩ ）多 反 应 监 测 、基 质 校 准 同位 素 内 标 法 进 行 定 量 分 析 。方 法 在 Ｏ．１～ ２０ ＬＬｇ／Ｌ范 围 内 具 有 良好 线 性 ，相 关 系数 ｒ＝ ０．９９８。样 品在 低 、中 、高 ３个 浓 度 水 平 下 的 平 均 回 收 率 为 ８９．Ｉ％￣９３．５％．相 对 标 准 偏 差 （ＲＳＤ）为 ２．５％～４．８％。检 出 限 （Ｓ／Ｎ＝ ３）为 ０．１￣ｇ／ｋｇ， 定 量 下 限 （Ｓ／Ｎ＝ ｌＯ）为 ０．３￣ｇ／ｋｇ。 关 键 词 超 高 效 液 相 一串联 质 谱 ：同 位 素 内标 ：氯 丙 嗪 ：动 物 源 食 品 中图 分 类 号 ０６５６．３１ 文献 识 别 码 Ａ Ｄｏｉ：１０．１２００８／３．ｉｓｓｎ．１００９—２１９６．２０１８．０３．０２ｌ
Ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｈｌｏｒｐｒｏｍ ａｚｉｎｅ Ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ Ａｎｉｍ ａｌ－ｂａｓｅｄ Ｆｏｏｄ ｂｙ ａｎ Ｉｓｏｔｏｐｅ－ｌａｂｅｌｅｄ Ｉｎｔｅｒｎａｌ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍ ａｔｏｇｒａｐｈｙ——Ｔａｎｄｅｍ
Ｍ ａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍ ｅｔｒｙ
ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ ａｎｄ ｗａｔｅｒ（８０／２０），ｐｕｒｉｆｉｅｄ ｂｙ Ｗａｔｅｒｓ Ｏａｓｉｓ ＰＲＩＭＥ ＨＬＢ ｃｏｌｕｍｎ，ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｂｙ Ｗａｔｅｒｓ ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ ＢＥＨ Ｃ １ ８ ｃｏｌｕｍｎ ．Ｔｈｅ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ ａｎｄ ０．１％ ｆｏｒｍｉｃ ａｃｉｄ ａｑｕｅｏｕｓ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗｅｒｅ
① 收稿 日期 ：２０１７—１卜２９；责任编辑／龙娅丽 ；编辑部 Ｅ－ｍａｉ１：ｒｄｎｋ＠１６３．ｃｏｍ。 ② 吴基任 （１９８３￣），男 ，本科 ，轻工 （食 品）工程师 ，主要研究方 向为色谱 质谱 、农食 产品检测 ，
Ｗ Ｕ ｄｉｒｅｎ ＬＩ Ｃｈｅｎｇ必 ＴＡＮ Ｇａｏｈａｏ ＭＯ Ｑｉｕａｎ曲 ＸＵ Ｂｉｎ’ （１ Ｈａｉｎａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｈａｉｎａｎ，Ｈａｉｋｏｕ ５７０３０１；
２ Ｓａｎｙａ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ ｏｆ Ｈａｉｎａｎ Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｄｒｕｇ ａｎｄ ＦｏｏFra Baidu bibliotek Ｃｏｎｔｒｏｌ， Ｈａｉｎａｎ，Ｓａｎｙａ ５７２０００； ３ Ｄａｎｚｈｏｕ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ ｏｆ Ｈａｉｎａｎ Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｄｒｕ ｇ ａｎｄ Ｆｏｏｄ Ｃｏｎｔｒｏｌ，
２０１８年 ３月
Ｍ ａｒ．２０１８
热 带 农 业 科 学
ＣＨＩＮＥＳＥ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＴＲＯＰＩＣＡＬ ＡＧＲＩＣＵＬＴＵＲＥ
第 ３８卷 第 ３期
Ｖｏ１．３８，Ｎｏ．３
同位 素 内标液质联 用法测定动物源食 品中的 氯丙嗪残 留量①
吴基任 ）② 李 成 谭 高好 莫秋岸 ∞ 徐 彬 ）③
Ｈａｉｎａｎ，Ｄａｎｚｈｏｕ ５７ １ ７００）
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｃｈｌｏｒｐｒｏｍ ａｚｉｎｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ａｎｉｍ ａｌ—ｂａｓｅｄ ｆｏｏｄ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍ ａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｔａｎｄｅｍ ｍ ａｓ ｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍ ｅｔｒｙ ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｆｉｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ａｎ ｉｓｏｔｏｐｅ—ｌａｂｅｌｅｄ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ． Ｔｈｅ ｓａｍ ｐｌｅｓ ｗｅｒｅ
ｃｏｅｆｉｃｉｅｎｔ ｗａｓ ｒ＝０．９９８．Ｔｈｅ ｍｅａｎ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｏｆ ｓｐｉｋｅｄ ｓａｍｐｌｅｓ ａｔ ｔｈｒｅｅ ｌｅｖｅｌｓ（１ｏｗ，ｍｏｄｅｒａｔｅ ａｎｄ ｈｉｇｈ） ｒａｎｇｅｄ ｆｒｏｍ ８９．１％ ｔｏ ９３．５％ ｗｉｔｈ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤ）ｏｆ ２．５％￣４．８％．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ （５／，ｖ ３）ｗａｓ ０．１ ｅｄｋｇ，ａｎｄ ｔ ｈｅ ｌｏｗｅｒ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｏｎ（Ｓ／Ｎ＝ＩＯ）ｗａｓ ０．３ ｇ ｇ．
ｕｓｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｆｏｒ ｇｒ ａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｃｈｌｏｒｐｒｏｍａｚｉｎｅ ｗａｓ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｅｌｅｃｗｏｓｐｒａｙ
ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ （ＥＳＩ＋）ｉｎ ｐｏｓｉｔｉｖｅ ｉｏｎ ｍｏｄｅ ｗｉｔｈ ｍｕｌｔｉｐｌｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＭＲＭ），ａｎｄ ｉｔｓ ｑｕａｎｔｉｔｙ ｗａｓ
（１ 海 南省 食 品检验 检 测 中心 海 南海 口 ５７０３０１； ２ 海 南省食 品 药品检 验 所三 亚 分所 海 南三 亚 ５７２０００； ３ 海 南省食 品 药品检 验 所儋 州 分所 海 南儋 州 ５７１７００）
摘 要 建 立 测 定 动 物 源食 品 中 氯 丙 嗪 （Ｃｈｌｏｒｐｒｏｍａｚｉｎｅ）残 留量 的 液 相 色 谱 串 联 质 谱 同 位 素 内标 方 法 。样 品 用 乙 腈 和 水 （８０／２０）超 声 波 提 取 后 ．用 Ｗａｔｅｒｓ Ｏａｓｉｓ ＰＲＩＭＥ ＨＬＢ小柱 净 化 ，Ｗａｔｅｒｓ ＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ＠ＢＥＨ Ｃ１８色 谱 柱 分 离 以 乙 腈 和 Ｏ．１％甲 酸 水 溶 液 为 流 动相 进 行 梯 度 洗 脱 ，用 电 喷 雾 正 离 子 （ＥＳＩ ）多 反 应 监 测 、基 质 校 准 同位 素 内 标 法 进 行 定 量 分 析 。方 法 在 Ｏ．１～ ２０ ＬＬｇ／Ｌ范 围 内 具 有 良好 线 性 ，相 关 系数 ｒ＝ ０．９９８。样 品在 低 、中 、高 ３个 浓 度 水 平 下 的 平 均 回 收 率 为 ８９．Ｉ％￣９３．５％．相 对 标 准 偏 差 （ＲＳＤ）为 ２．５％～４．８％。检 出 限 （Ｓ／Ｎ＝ ３）为 ０．１￣ｇ／ｋｇ， 定 量 下 限 （Ｓ／Ｎ＝ ｌＯ）为 ０．３￣ｇ／ｋｇ。 关 键 词 超 高 效 液 相 一串联 质 谱 ：同 位 素 内标 ：氯 丙 嗪 ：动 物 源 食 品 中图 分 类 号 ０６５６．３１ 文献 识 别 码 Ａ Ｄｏｉ：１０．１２００８／３．ｉｓｓｎ．１００９—２１９６．２０１８．０３．０２ｌ
Ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｈｌｏｒｐｒｏｍ ａｚｉｎｅ Ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ Ａｎｉｍ ａｌ－ｂａｓｅｄ Ｆｏｏｄ ｂｙ ａｎ Ｉｓｏｔｏｐｅ－ｌａｂｅｌｅｄ Ｉｎｔｅｒｎａｌ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍ ａｔｏｇｒａｐｈｙ——Ｔａｎｄｅｍ
Ｍ ａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍ ｅｔｒｙ