高纯磷酸研究现状,生产方法,及技术指标

化学试剂的规格：

一级品：保证试剂、优级纯，代号G.R，绿色标志，用于精密的分析工作，常用来配制标准溶液；

二级品: 分析试剂、分析纯，A.R，红色，用于配制定量分析中的普通试液；

三级品：化学纯，C.P，蓝色，只用于配制半定量、定性分析中试液和清洁液等。

一级：优级纯（GR，Guaranteed reagent）；标签为深绿色，用于精密分析试验

二级：分析纯（AR，Analytical reagent）；标签为金光红，用于一般分析试验

三级：化学纯（CP，Chemical pure）标签为中蓝，用于一般化学试验。

化学试剂的种类很多，世界各国对化学试剂的分类和分级的标准不尽一致。

IUPAC对化学标准物质的分类为：

A级：原子量标准。

B级：和A 级最接近的基准物质。

C级：含量为100±0.02%的标准试剂

D级：含量为100±0.05%的标准试剂

E级：以C级或D级为标准对比测定得到的纯度的试剂

化学试剂按用途可分为标准试剂，一般试剂，生化试剂等等。

我国习惯将相当于IUPAC 的C级、D级的试剂称为标准试剂。

优级纯，分析纯，化学纯是一般试剂的中文名称。

一级：优级纯（GR，Guaranteed reagent）；标签为深绿色，用于精密分析试验

二级：分析纯（AR，Analytical reagent）；标签为金光红，用于一般分析试验

三级：化学纯（CP，Chemical pure）标签为中蓝，用于一般化学试验。

超高纯≥ 99.99%

优级纯≥ 99.8%

分析纯≥ 99.7%

化学纯≥ 99.5%

化学纯、分析纯、色谱纯,是指试剂的纯度级别：

化学纯是指一般化学试验用的，有较少的杂质，不妨实验要求。

分析纯是指做分析测定用的试剂，杂质更少，不妨碍分析测定。

色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂，在色谱条件下只出现指定化合物的峰，不出现杂质峰。

超高纯试剂：

UP-S级（也就是MOS级）：金属杂质含量小于1ppb,适合0.35—0.8微米集成电路加工工艺。等离子体质谱纯级试剂（ICP-Mass Pure Grade）:

绝大多数杂质元素含量低于0.1ppb，适合等离子体质谱仪（ICP Mass）日常分析工作。

等离子体发射光谱纯级试剂（ICP Pure Grade）:

绝大多数杂质元素含量低于1ppb ，适合等离子体发射光谱仪（ICP）日常分析工作。

原子吸收光谱纯级试剂(AA Pure Grade):

绝大多数杂质元素含量低于10 ppb ，适合原子吸收光谱仪（AA）日常分析工作。ACS是美国化学协会，符合美国化学协会标准的试剂叫ACS。纯度大概和分析纯差不多

简介

化学式：H3PO4

英文名：Orthophosphoric acid， Phosphoric (5) acid

英文别名： orthophosphoric acid; Phosphoric Acid, Sonac;

white phosphoric acid; Phosphoric acid,food grade[1]

中文别名：正磷酸、原磷酸

磷酸

CAS号 7664-38-2

化学式：H3PO4

分子量：98.0

外观：白色固体或者无色粘稠液体(>42 °C)

密度：1.685 g/ml (液)

熔点：42.35 °C（316 K）

磷酸的结构

沸点：158 °C（431 K）（(分解)）

pKa1：2.12

pKa2：7.21

pKa3：12.67

质量指标

工业磷酸[2]的质量指标(GB/T 2091—2008)：指标名称优等品一等品合格品外观无色透明或略带浅色稠状液体

色度(Hazen单位，铂一钴色号)≤ 20 30 40

磷酸的质量分数/%≥85.0 85.0 85.0

氯化物(以Cl-计)/%≤0.0005 0.0005 0.001

硫酸盐/%≤0.003 0.005 0.01

铁(Fe)/%≤0.002 0.002 0.005

砷(As)/%≤0.0001 0.005 0.01

重金属(以Pb计)/%≤0.001 0.001 0.05

产品用途

用途一：主要用于磷酸盐工业、电镀、抛光工业、制糖工业、复合肥料等。在食品工业中作为酸味剂、酵母营养剂等

用途二：主要用于制取化学肥料、洗涤剂、食品和饲料添加剂、阻燃剂及各种磷酸盐

用途三：常用作分析试剂

用途四：用于容量及比色分析等

用途五：在硅平面管和集成电路生产中，普遍用铝膜作电极引线，需要对铝膜进行光刻，用磷酸作酸性清洗腐蚀剂。可与乙酸配制使用。

用途六：可用作酸味剂和酵母的营养剂。可用于调味料、罐头、清凉饮料的酸味剂。用于酿酒时的酵母营养源，防止杂菌繁殖。

用途七：湿法磷酸主要用于制造各种磷酸盐，如磷酸铵、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、磷酸三

钠等和缩合磷酸盐类。精制磷酸用于制饲料用磷酸氢钙。用于金属表面磷化处理，配制电解抛光液和化学抛光液用于铝制品的抛光。医药工业用于制造甘油磷酸钠、磷酸铁等，也用于制造磷酸锌作为牙科补牙黏合剂。用作酚醛树脂缩合的催化剂，染料及中间体生产用的干燥剂。印刷工业用于配制揩去胶印彩印版上污点的清洗液。还用于配制火柴梗浸渍液。冶金工业用于生产磷酸耐火泥，提高炼钢炉寿命。是橡胶浆料的凝固剂及生产无机黏结剂的原料。涂料工业用作金属防锈漆。

用途八：作酵母营养剂、螯合剂、抗氧化增效剂和无机酸味剂，酸味度为2.3～2.5，可用于复合调味料、罐头、干酪、果冻和可乐型饮料，按生产需要适量使用。

用途九：主要用于乙烯水合生产乙醇用催化剂、高纯磷酸盐、医药品制造、化学试剂。

用途十：测定钢铁中铬、镍、钒成分、金属防锈、橡胶凝固剂，测定血清中非蛋白氮、总胆醇和全血葡萄糖等。结晶磷酸主要用于微电子、高能电池、激光玻璃等制造工艺，用作高纯催化剂、医学材料。

一种流动层析结晶法制备高纯磷酸的方法

一种流动层析结晶法制备高纯磷酸的方法涉及高纯磷酸制备技术，尤其是用工业磷酸制取高纯磷酸的生产方法，本发明包括以下步骤：（１）用于结晶的原料磷酸经０．１－０．５μｍ的膜过滤后备用；（２）在结晶器中充满磷酸，保持磷酸温度为１２－２０℃，将磷酸晶种加入结晶器中静置１－２０ｍｉｎ，或用频率２０－４０ＫＨｚ的外加声场作用于静置磷酸１０－３０ｍｉｎ；（３）在磷酸恒温槽中使磷酸温度保持在１２－２０℃，用泵打入结晶器开始循环，在－１５～２℃的结晶温度下让晶层生长１－２小时，将原料磷酸从结晶器中放出；（４）在０－２５℃的结晶器温度下让磷酸晶层熔化蒸馏，蒸馏液排出量为晶层质量的４０－５０％；（５）用雾状超纯水清洗晶层表面；（６）在３５－５５℃的条件下融化清洗后的磷酸晶层，用超纯水稀释后得到高纯磷酸产品。通过本发明所述方法获得的高纯磷酸产品，可满足芯片湿法清洗和湿法蚀刻、晶圆硅片表面清洗、光纤玻璃生产等领域使用。

高纯磷酸生产工艺

1）三氯氧磷法。是早期的高纯磷酸的生产方法，先将工业黄磷制成液态三氯氧磷（POCl3），再将三氯氧磷进行精馏提纯，精制后的三氯氧磷与高纯水反应，经调节到所需浓度后便生成磷酸，再用微孔滤膜过滤除去微细固体尘埃，得到高纯磷酸。该法生产工艺流程长，能耗高，故生产成本高，而

且污染严重，设备材料的腐蚀严重。

2）高纯磷法。将工业黄磷提纯制成高纯磷,然后再与净化后的空气或氧反应生成P2O5，再与高纯水反应生成高纯磷酸。该法提纯黄磷使磷的损失较大，成本增高；同时反应需在高温下进行，由于黄磷具有自燃性，对设备材质、生产控制和操作人员要求较高，生产控制较难。

3）磷化氢法。黄磷在碱的作用下生成磷化氢，或由磷化锌或磷化铝水解生成磷化氢，精制磷化氢，然后将磷化氢部分氧化生成高纯磷，再与纯氧或洁净空气氧化成P2O5，再与高纯水反应生成高纯磷酸。该法同样具有生产工艺流程长，能耗高，生产成本高，而且污染严重，同时还有安全隐患问题。

4）电渗析法。先将磷酸中的有机物预先用活性炭除去，然后在一定的电流密度下进行渗析，利用离子交换膜对离子选择性透过的特性，来分离磷酸中的杂质，得到精制磷酸。利用电渗析法进行磷酸精制的研究较少，此法的技术关键是筛选具有良好选择性的离子交换膜，否则分离SO42－等杂质相当困难，而且膜孔易于被堵塞，不能处理浓度较高的磷酸。此法精制成本高，用来实现精制磷酸的工业化还有很多问题尚待解决，距实用阶段尚有一定距离。

以上4 种方法都存在对设备材料要求较高、对生产过程安全要求严生产控制条件苛刻、总体投资偏大、生产成本偏高等缺点。

5）结晶法。使用工业级或食品级磷酸作原料，通过结晶净化，来降低原料磷酸中的杂质含量，使净化后的磷酸达到高纯磷酸的要求。该法可以利用现有磷酸生产装置，仅在其后增加结晶净化装置，具有投资小、无污染、易操作的优点。该工艺主要特点：利用固体物质结晶特性，在磷酸的冷却结晶过程中，将一种高效的活化剂加入磷酸反应体系，加快推动磷酸结晶反应，同时，活化剂能避免磷酸中杂质离子参与结晶过程，过滤分离后杂质分散于母液中而得到高纯磷酸产品. 工业级磷酸：

食品级磷酸

工业级磷酸

高纯电子级磷酸

TFT－LCD用高纯电子级磷酸

一、分子式：H

3PO

4

二、分子量：98.00

三、理化性质：

无色透明斜方晶体，相对密度d18=1.834（18℃），熔点42.35℃，沸点213℃。

浓度为85～98%H

3PO

4

时呈粘稠状液体。无臭，味酸。加热至300℃时变成偏磷酸。

易溶于水，溶于乙醇。其酸性较硫酸、盐酸、硝酸为弱，但较醋酸、硼酸等弱酸为强。无氧化能力。能刺激皮肤引起发炎，破坏肌体组织。

四、用途：

主要用于薄膜液晶显示器（TFT-LCD）、集成电路(IC)等制造过程中芯片的清洗和线路蚀刻；在硅平面晶圆集成电路生产中，用于铝及氮化硅的蚀刻；制备高纯磷酸盐。也是高纯有机磷产品的主要原料之一。

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性状一

参见工业磷酸。

性状二

市售食用85%磷酸是无色透明或略带浅色稠状液体。相对密度1.70。熔点42.35℃。易溶于水和乙醇。无臭、味很酸。作为酸味剂使用时，虽然一般风味不如有机酸好，但由于其酸味强度大，故适用于一些不宜使用柠檬酸的非水果型的饮料。磷酸为正常人体构成物质、骨、齿及多种酶的必要成分。

性状三

透明无色稠厚溶液。无臭。有酸味。一般浓度85%～98%。如再浓缩可得无色柱状晶体，相对密度1.88，

熔点42.3℃。加热至215℃变为焦磷酸，约于300℃：变为偏磷酸。潮解性强。可与水和乙醇混溶。属强酸(即使高度稀释)。接触有机物则着色。

性状四

无色不稳定的斜方晶体或透明浆状液体，熔点42.35℃，沸点213℃，相对密度1.814。无臭，但有辛辣收敛性酸味，有腐蚀性。能与水或乙醇混溶，易吸收空气中的湿气。85%的磷酸相对密度1.69。冷却后即为结晶状，加热至150℃成为无水物，200℃成为焦磷酸，300℃以上成为偏磷酸。大白鼠经口LD501530mg/kg，Adl 0～70 mg/kg(以磷计的总磷酸盐量)(FAO/WHO，1994)

性状五

纯品为无色透明黏稠状液体或斜方晶体，无臭，味很酸。市售的85％磷酸是无色透明或略带浅色、稠状液体。熔点42.35℃。沸点213℃时(失去0.5H2O)，则生成焦磷酸。加热至300℃变成偏磷酸。相对密度d181.834。易溶于水，溶于乙醇。其酸性较硫酸、盐酸和硝酸等强酸弱，但较醋酸、硼酸等弱酸强。能刺激皮肤引起发炎、破坏肌体组织。浓磷酸在瓷器中加热时有侵蚀作用。有吸湿性。

性状六

在硅平面管和集成电路生产中，普遍用铝膜作电极引线，需要对铝膜进行光刻，用磷酸作酸性清洗腐蚀剂。可与乙酸配制使用。

所属类别一

无机化工产品: 无机盐: Cm磷化合物及磷酸盐

所属类别二

食品添加剂: 酸度调节剂

所属类别三

食品添加剂: 酸度调节剂(PH调节剂): 酸化剂（酸味剂）

所属类别四

无机化工产品: 无机盐: Cv电子工业用无机化工产品

用途与作用一

可用作酸味剂和酵母的营养剂。可用于调味料、罐头、清凉饮料的酸味剂。用于酿酒时的酵母营养源，防止杂菌繁殖。

用途与作用二

作酵母营养剂、螯合剂、抗氧化增效剂和无机酸味剂，酸味度为2.3～2.5，可用于复合调味料、罐头、干酪、果冻和可乐型饮料，按生产需要适量使用。

用途与作用三

酸味剂；螯合剂；抗氧化增效剂；增香剂；酵母营养剂；盐水穿透助剂。

亦供作制造磷酸盐的原料；清凉饮料的酸味剂；酿造时的Ph值调节剂(0.035%以下)。用作可乐型饮料的酸味剂时用量0.02%～0.06%。可作酿酒时的酵母营养源，防止杂菌繁殖。

用途与作用四

在硅平面管和集成电路生产中，普遍用铝膜作电极引线，需要对铝膜进行光刻，用磷酸作酸性清洗腐蚀剂。可与乙酸配制使用。

用途与作用五

主要用于乙烯水合生产乙醇用催化剂、高纯磷酸盐、医药品制造、化学试剂。

用途与作用六

湿法磷酸主要用于制造各种磷酸盐，如磷酸铵、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、磷酸三钠等和缩合磷酸盐类。精制磷酸用于制饲料用磷酸氢钙。用于金属表面磷化处理，配制电解抛光液和化学抛光液用于铝制品的抛光。医药工业用于制造甘油磷酸钠、磷酸铁等，也用于制造磷酸锌作为牙科补牙黏合剂。用作酚醛树脂缩合的催化剂，染料及中间体生产用的干燥剂。印刷工业用于配制揩去胶印彩印版上污点的清洗液。还用于配制火柴梗浸渍液。冶金工业用于生产磷酸耐火泥，提高炼钢炉寿命。是橡胶浆料的凝固剂及生产无机黏结剂的原料。涂料工业用作金属防锈漆。

合成工艺与制法一

黄磷气化后导入空气或过热水蒸气使其氧化，生成的五氧化磷用水吸收，经除砷而得。

用硝酸使磷氧化而得。

磷酸三钙(骨灰)与稀硫酸共热，经分解后，滤出滤液，再浓缩而成。

合成工艺与制法二

重结晶法将工业磷酸用蒸馏水溶解后，把溶液提纯，除去砷和重金属等杂质，经过滤，使滤液符合食品级要求时，浓缩，制得食用磷酸成品。

合成工艺与制法三

工业生产方法有湿法和热法。前者制得磷酸浓度较低，而且含杂质较多，需要进行净化。如以酮-醇混合物为萃取体系精制湿法磷酸，经萃取-洗涤-反萃取和钡盐沉淀净化的工艺流程，已生产出合格的85%工业磷酸。后者制得磷酸浓度和纯度都高，但耗电量大、投资和成本较高。

湿法是用酸分解磷矿石制得。此法分为硫酸法、盐酸法、硝酸法和硫酸氢铵法。常用为硫酸法。硫酸法由于反应温度和制得磷酸浓度不同，在磷酸水溶液中硫酸钙晶体有三种不同形式，按其生产工艺分为“二水物”流程、“半水物”流程、“无水物”流程，近年还出现“半水-二水物”流程和“二水-半水物”流程等。

湿法(硫酸法)二水物流程将磷矿石粉碎至80～100目后，加入萃取槽，再加人淡磷酸和返酸以维持料浆的液固比为(2.5～3.5)：1(重量比)，并调节磷酸浓度。把硫酸按理论量的102%～104%加入萃取槽，与磷矿粉于75～85℃进行萃取反应4～8h。反应后的料浆经过滤，滤液即为磷酸，浓度一般在20%～25%P2O5，其中一部分返回萃取槽调节液固比，另一部分送去蒸发浓缩，制得磷酸成品。其反应式如下：

Ca5F(PO4)3+5H2SO4+10H2O→3H3PO4+5CaSO4?2H2O+HF↑

滤渣经多次洗涤后排出，其磷石膏用于制造硫酸的原料，洗液返回萃取槽用。

热法热法磷酸的生产有酸冷流程、水冷流程和喷射除雾流程，现分述如下：

酸冷流程将黄磷在熔磷槽内熔化成液体，经磷喷嘴送人燃烧水合塔，同时用压缩空气(一次空气)将磷雾化，使磷氧化燃烧生成五氧化二磷。为了使磷氧化完全，在塔顶还需补充二次空气。在塔顶沿塔壁淋洒30～40℃的循环磷酸，使五氧化二磷气体冷却，同时与水合成磷酸。排出的气体进入电除雾器以回收磷酸，再经冷却至30～40℃后，大部分作循环磷酸返回燃烧水合塔，小部分作磷酸成品。其反应式如下：

P4+5O2→2P2O5；P2O5+3H2O→2H3PO4

水冷流程将黄磷熔化后，用泵把液态磷送人燃烧室，同时用压缩空气使磷雾化，并补充二次空气，使磷在燃烧室内进行氧化。产生气体温度为800℃左右，在室外用水冷却，使壁温保持80～125℃。从燃烧室出来的气体进入石墨制的气体冷却器，气体经冷却至80℃时进入水合塔，在塔中分三层喷水冷却，并水合成磷酸成品。尾气冷却至100℃以下，经电除雾器排入大气。

喷射除雾流程将液态黄磷经磷喷嘴送入燃烧水合塔，同时用压缩空气使磷雾化，燃烧生成的五氧化二磷立即与水形成磷酸酸雾。将酸雾经热交换器冷却后被喷射除雾器吸人，酸雾在喷射器喉部碰撞，凝集成大颗粒后在旋风分离器内回收，配制成85%H3PO4，制得磷酸成品。

合成工艺与制法四

三氯氧磷法将工业级三氯氧磷经蒸馏提纯后与高纯水反应，调到所需浓度后便生成磷酸，再用冷冻结晶法提纯，并用微孔滤膜过滤除去尘埃颗粒，制得无色透明的BV-1级磷酸。

合成工艺与制法五

将沉淀剂氢氧化钡缓慢加入装有粗磷酸的降硫罐，搅拌加热至95℃，并维持20min后放人陈化罐，陈化26d 左右。下层浊液经过滤回收磷酸，上层清液加热至85℃泵人除砷填充塔的塔顶，从塔底通入H2S气体。过剩的尾气从塔顶导入NaOH溶液中和槽，带有悬浮块的磷酸液浆从塔底出料，进入凝聚罐，并加热至90℃，后经过滤罐、调节罐(维持温度80℃)，再入吸附罐。吸附罐的温度控制在80℃，加入活性炭、硅藻土进行搅拌吸附1h。最后进入滤浆罐，维持55℃过滤后即得食品级磷酸。

合成工艺与制法六

精制提纯法将工业磷酸用无离子水溶解后，进行提纯，除去砷和重金属等杂质，经过滤、浓缩，制得高纯工业磷酸成品。

参考质量标准一

企业标准辽Q/HG 1890一84

参考质量标准二

参考标准

参考质量标准三

GB 3149—92(强制性国标)

FAO/WHO，1995 FCC，1997

含量@≥75%@不低于标示值

硝酸盐@≤5mg/kg

挥发性酸(以醋酸计)@≤10mg/kg

氯化物(以氯计;GT-8试样1.78g)@≤200mg/kg

硫酸盐(GT-30；试样1.25g)@≤0.15%

氟化物(GT-15)@≤10mg/kg@≤10mg/kg

砷/(mg/kg)@≤2 @≤3(As，GT-3)

铅(GT-18，或原子吸收法)@≤5mg/kg@≤3mg/kg 重金属@正常@≤l0mg/kg(Pb，GT-16)

参考质量标准四

国家标准GB 2091—92

参考质量标准五

GB 3149—1992

参考质量标准六

国家标准GB 3149—92

紧急处理

吸入：迅速脱离现场至新鲜空气处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入：误服者用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。

皮肤接触：立即脱去被污染衣着，用大量流动清水冲洗，至少15 分钟。就医。

眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15 分钟。就医。

灭火方法

燃烧性：不燃

灭火剂：水。

灭火注意事项：用雾状水保持火场容器冷却。用大量水灭火。

磷酸

磷酸是一种中等强度的三元酸，不易挥发，不易分解，不属于氧化性酸。由于磷酸是三元酸，所以分子里有三个可以电离的氢原子，因此它可以形成一种正盐，两种酸式盐

制法：由五氧化二磷溶于水而得。工业上常用浓硫酸跟磷酸钙反应制取磷酸，滤去微溶于水的硫酸钙沉淀，所得滤液就是磷酸溶液。

工业上用硫酸分解磷灰石制得，较纯品由硝酸使磷氧化可得。主要用于磷酸盐工业。用途：用作金属防锈剂、电镀抛光剂、干燥剂、凝固剂及软水剂、化学试剂，还用于医药、食品、肥料等工业。

来源目前制取磷酸有两种方法，即湿法(萃取法)和热法。湿法系用硫酸从磷矿石中把五氧化二磷萃取出来，经蒸发浓缩而制得85％磷酸；热法是用黄磷为原料，经燃烧生成五氧化二磷，用水吸收制得磷酸。

磷酸，分子式为：H3PO4，是一种常见的无机酸。易溶于水，正磷酸是由三分子的水和一分子的五氧化二磷组成，故五氧化二磷被称为磷酸酐。

各种磷酸根离子跟硝酸银反应生成的沉淀颜色不同，在硝酸中的溶解性不同，酸化后跟蛋白溶液的作用也不同。利用这些性质可以鉴别各种磷酸根离子。

化学品名称：磷酸(H3PO4)英文名Phosphoric acid；Orthophosphoric acid

化学品别名:亦称“正磷酸”、“一缩原磷酸”。化学品描述：分子量98.00。无色透明粘稠状液体或无色正交体系晶体。空气中易潮解。熔点42.35℃，沸点261℃（100%）、158℃（85%），相对密度1.83418，折光率1.3420317.5（10%水溶液中）。热至150℃成为无水物。溶于水并放热，于213℃失去1/2结晶水转变为焦磷酸，300℃以上进一步脱水生成偏磷酸。与水以任何比相混溶，每100ml溶解548g。溶于乙醇。为一种无氧化性的不挥发的三元中强酸，具有强的配位能力。一般为83%~98%的稠厚溶液。在高真空中蒸发、浓缩得无水晶体。长时间受冷即生成结晶，有腐蚀性，易吸湿，密封保存。市售磷酸试剂是粘稠的、不挥发的浓溶液，磷酸含量83-98%。比重1．70磷酸为中强酸，酸性强于碳酸，磷酸与碳酸钠反应时在不同的pH下，可生成不同的酸式盐。但其酸性较硫

酸、硝酸、盐酸等强酸弱，而较硼酸、醋酸等弱酸

为强。能刺激皮肤引起发炎，能破坏机体组织。

由于湿法磷酸是用天然矿物生产, 因此它除了含磷酸外,还含有多种杂质,湿法磷酸中的杂质主要是氟、镁、铁、铝、硅、硫酸根等, 有时还含有有机物及磷矿浮选过程中的药剂, 以

及磷酸腐蚀萃取设备产生的其它金属杂质, 这种粗磷酸仅可直接用于磷复肥的生产, 由于这个原因, 湿法磷酸历来不能作为某些工业生产如必须用高纯度磷酸的食品工业、光学、光电材料等的原料,另一方面, 热法磷酸虽然纯度高, 能满足制取高纯磷酸的要求,但需要消耗大量能源。热法磷酸所消耗的热能大约是湿法磷酸的倍, 而电能则大约是倍, 且其生产过程中生的粉尘及有害气体会对环境造成污染。因此, 世界上很多国家都力图从净化湿法磷酸的途径来满足制取高纯度磷酸的要求。

《湿法磷酸净化工艺实验室实验研究》

《湿法磷酸净化试验研究》

近年来，随着能源短缺日趋严重、价格的快速上涨、市场需求的不断变化，传统的w（H3PO4） 75％和85％的工业磷酸已难以适应市场变化需求，为使生产与需求接轨，必须使产品不断升级，开发高附加值的新产品。

高纯磷酸作为一种高附加值的精细磷化工产品，应用于发展前途广阔的IT 产业，将是未来磷化工产业发展的一个方向。目前，开展高纯磷酸专业化研究的国家不是很多，其关键技术长时间垄断在美国、德国、日本等发达国家的跨国企业集团手中。其研究领域已涉及轻工、石油、化工、医药、食品、电子等许多方面，所生产的高纯磷酸主要广泛应用于超大规模集成电路、大屏幕液晶显示器、半导体等微电子工业等方面。

电子级磷酸是电子行业使用的一种超净高纯化学试剂，主要用于集成电路芯片、液晶显示器像素电极制造过程中对氮化硅膜、铝金属膜和铝硅合金膜进行湿法蚀刻。1999 年以来，受薄膜晶体管液晶显示器（TFT-LCD）强劲发展与集成电路芯片（IC）产量增长的带动，加上TFT-LCD 制造业和IC 制造业向中国大陆的转移，全球对电子级磷酸的需求剧增，而中国所需电子级磷酸主要依靠进口，因此该产品成为中国磷化工行业竞相研发、生产的热点。

超净高纯化学试剂的纯度和洁净度对电子产品的成品率、电性能及可靠性有重要影响。国际半导体设备与材料组织（SEMI）对电子级磷酸先后发布了SEMI C36—0301、0705、1106 和1107 等4 个版本的标准。

湿法路线最初用酸处理磷矿石时引入的杂质太多，导致后续净化的流程过长且难以制得高品质的电子级磷酸，因此热法路线就成为必然的选择。

骆吉林等［8］将工业磷酸进行化学沉淀、过滤、电渗

析、反渗透和浓缩等净化处理，但最终样品的杂质未

完全达到SEMI C36—0301 的要求

磷酸根据杂质含量的不同可以将其分为肥料

级、工业级、食品级、医药级以及高纯级等，不同

级别的磷酸应用于不同的领域。

电子级磷酸属高纯磷酸，是电子行业使用的一

种超高纯化学试剂，属于微电子化学产品之一。广

泛应用于超大规模集成电路、大屏幕液晶显示器等

微电子工业，主要用于芯片的湿法清洗和湿法蚀

刻［1］。

目前国内外没有统一的高纯磷酸标准，根据用

途不同，其质量指标有所不同。一般将电子级磷酸分为3 个等级：半导体材料清洗用酸、液晶显示器清洗用酸和一般电子材料磷化清洗用酸。电子级高纯磷酸指标要求主要是除去酸中的阳离子。

EDM 法制电子级高纯磷酸工艺过程：以工业

（食品）级磷酸为原料（见表2），经化学预处理，过滤分离除去部分杂质；采用电渗析装置和膜分离技术，通以直流电于阴、阳两极间，在一定的电流密度下进行渗析，利用阴、阳离子交换膜对离子的选择透过性，使磷酸中的正、负离子单向移向阳极液和阴极液中，工业（食品）级磷酸得到净化；再配以反渗透（RO）等一系列工艺，使精制磷酸得到进一步净化；最后利用浓缩装置，将净化磷酸浓缩到所需浓度，制得电子级高纯磷酸；废酸与湿法磷酸或工业磷酸混合可作生产肥料或工业级磷酸盐的

原料。EDM 法制电子级高纯磷酸工艺流程见图2。