HPLC法测定西洋参中五种皂苷方法研究
HPLC法测定西洋参类保健食品中人参皂苷成分的含量研究
HPLC法测定西洋参类保健食品中人参皂苷成分的含量研究史志刚;李倩【期刊名称】《中国处方药》【年(卷),期】2015(13)10【摘要】目的对HPLC法测定西洋参类保健食品中人参皂苷成分含量的结果进行研究.方法选择四种不同类型的西洋参类保健食品,应用HPLC法对其中的人参皂苷成分含量进行测定,分析该方法测量西洋参类保健食品中人参皂苷成分含量的可靠性.结果人参皂苷成分Rg1、Re、Rb1在测定范围内均呈现出良好的线性关系;加样回收试验显示人参皂苷Rg1、Re、Rb1的平均回收率分别为99.4%、101.6%、100.4%,RSD分别为4.62%、1.63%、1.49%.结论将HPLC法应用于西洋参类保健食品人参皂苷成分含量的测量中,测定结果可靠、准确、重现性好,且该方法操作简单、分离效果佳,值得在西洋参类保健食品质控工作中选择应用.【总页数】2页(P33-34)【作者】史志刚;李倩【作者单位】鞍山市食品药品检验所,辽宁鞍山 114006;鞍山市食品药品检验所,辽宁鞍山 114006【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC法测定含三七类保健食品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量 [J], 张治军;钟名诚;黄秋华2.HPLC法测定西洋参类保健食品中人参皂苷成分的含量 [J], 郝自新;程世云3.HPLC法测定不同产地西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量 [J], 李岚;陈华4.HPLC-PAD法测定西洋参类保健食品中10种皂苷的含量 [J], 吴晓云;刁飞燕;李秀慧;刘春霖;李启艳5.HPLC-PAD法测定西洋参类保健食品中10种皂苷的含量 [J], 吴晓云;刁飞燕;李秀慧;刘春霖;李启艳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定西洋参提取物中7中皂苷的方法研究
高效液相色谱法测定西洋参提取物中7中皂苷的方法研究摘要：目前已知的西洋参皂苷有多种，有关皂苷类成分及含量的分析研究也越来越多，而皂苷单体化合物的研究多集中在Rg1、Rb1、Re等含量较高或容易分析的成分。
本文通过甲醇提取西洋参提取物中的的皂苷，氮吹浓缩，用反相高效液相色谱法测定西洋参提取物中主要的七种皂苷Re、Rg1、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd。
实验表明7种皂苷均具有好的分离度，Rg1/Rb2/Rb3在2~200ug/ml范围、Re/Rc/Rd在2~500ug/ml范围，Rb1在2~1000ug/ml范围内具有良好线性，相关系数均大于0.999，回收率在86.9%~105%之间，方法可操作性强。
关键词：西洋参提取物、皂苷、高效液相色谱前言：西洋参提取物由西洋参经过提取、过滤、浓缩、干燥等工艺制成，其化学成分较为复杂，皂苷类成分是主要功能成分之一, Re、Rg1、Rb1、Rc、Rb2 、Rb3、Rd为西洋参主要的7种皂苷[1]。
西洋参因其具有抗疲劳、抗氧化、对大脑有镇静作用等生理功能，常常被制成西洋参提取物应用到口服液、含片、饮料等保健食品方面[2]。
目前皂苷的检测方法主要有比色法、紫外分光光度法、蒸发光散射检测法、超高效液相色谱法等[3]。
本实验通过反相高效液相色谱法，对市面上销售的某西洋参提取物进行皂苷测定分析，可对Re、Rg1、Rb1、Rc、Rb2 、Rb3、Rd这7种皂苷实现高效分离与测定，为皂苷分析测定提供应用参考。
1试剂与材料1.1主要试剂和材料1.1.1试剂实验所用的常规试剂如表1-1所示，水为GB/T 6682规定的一级水。
表1-1试剂序号试剂名称等级品牌1甲醇HPLC ASTOON 2乙腈HPLC ASTOON3磷酸ARXLONG SCIENTIFIC1.1.2分析标准品实验所用的分析标准品如表1-2所示。
表1-2 分析标准品序号试剂名称等级CAS号纯度品牌1人参皂苷Re分析标准品52286-59-6100%ANPEL2人参皂苷Rg1分析标准品22427-39-099.90%ANPEL3人参皂苷Rb1分析标准品41753-43-999.90%ANPEL3人参皂苷Rc分析标准品11021-14-099.30%ANPEL3人参皂苷Rb2分析标准品11021-13-999.80%ANPEL3人参皂苷Rb3分析标准品68406-26-899.90%ANPEL3人参皂苷Rd分析标准品52705-93-899.70%ANPEL1.2主要仪器与设备实验所用的主要仪器设备如表1-3所示。
HPLC测定保健食品中西洋参总皂苷含量_样品处理方法研究_占晓波
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Strait Pharmaceutical Journal Vol 25 No. 7 2013
图 2 色谱图 A. 萃取 2 次的水层； B. 萃取 3 次的水层
表 3 加样回收率试验
样品 号
取样量 （ mL）
成份
样品
含有量 （ mg）
加入量 （ mg）
测定量 （ mg）
回收率 （ %）
ห้องสมุดไป่ตู้
平均
50% 甲醇适量溶解，转移至 5mL 量瓶中，加 50% 甲醇至刻度， 摇匀，过滤，取续滤液，作为供试品。 2. 3. 2 蒸干-回流提取法： 精密量取 15mL 样品溶液，置蒸发 皿中，于水浴上蒸至粘稠状，转移至具塞锥形瓶中，加 50% 甲 醇适量（ 约 6mL） 洗涤，一并转移至锥形瓶中，并于水浴上蒸 干（ 挥去甲醇） ，放冷，精密加入水饱和的正丁醇 50mL。称定 重量，置水浴中加热回流提取 1. 5h，放冷，再称定重量，用水 饱和正丁醇补 足 减 失 的 重 量，摇 匀，静 止，取 正 丁 醇 层 过 滤。 精密量取续滤液 25mL，至蒸发皿中，蒸干，残渣加 50% 甲醇 适量溶解，转移至 10mL 量瓶中，加 50% 甲醇至刻度，摇匀，过 滤，取续滤液，作为供试品。 2. 3. 3 萃取法： 精密量取 15mL 溶液，置分液漏斗中，用水饱 和的正丁醇萃取 3 次，每次 15mL，合并正丁醇层，用 15mL 正 丁醇饱和的水洗涤，弃去水层，正丁醇层置蒸发皿中于水浴上 蒸干，其余同“2. 3. 2 项下”操作。分别精密吸取对照品溶液 与供试品溶液各 10μL，注入液相色谱仪，测定，即得（ 见表 2 及图 1） 。
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海峡药学 2013 年 第 25 卷 第 7 期
表1
RP_HPLC测定西洋生晒参和西洋红参中人参皂苷含量
基金项目:国家科技部资助项目(992929201205)作者简介:郑友兰,女,教授,硕士生导师 T el :(0431)4533304 Fax :(0431)4845181 E 2mail :y oulanda5626@sina 1comRP 2HPLC 测定西洋生晒参和西洋红参中人参皂苷含量郑友兰1,杨春花1,2,鲍建才1,3,肖杨1,刘刚1,3(11吉林农业大学中药材学院,长春130118;21长春医学高等专科学校,长春130031;31承德颈复康药业集团,河北承德067000)摘要:目的 RP 2HP LC 测定西洋生晒参和西洋红参中人参皂苷含量。
方法 利用Agilent 1100Series 高效液相色谱仪进行测定。
色谱柱为德国Nudeosil -C 18(416mm ×150mm ,5μm );流动相为乙腈2水梯度洗脱,流速为115m L ・min -1;检测波长203nm 。
结果 西洋生晒参和西洋红参均含有较高的人参皂苷Rb1,Re ,与西洋生晒参比较,西洋红参在保留时间27～28min 处的Re ,51min 的Rb1及64min 处的一未知化合物的含量均有明显变化,此点在以往的西洋红参研究中鲜见报道。
结论 本方法简便可靠、快速、重现性好,适用于西洋生晒参和西洋红参中人参皂苷含量测定,为进一步研究西洋红参的成分及其药理作用提供了参考数据。
关键词:高效液相色谱法;西洋生晒参;西洋红参;人参皂苷中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1001-2494(2006)19-1494-03Determination of G insengnosides in Dry Radix quinguefolii and R ed Radix quinguefolii By RP 2HP LCZHE NG Y ou 2lan 1,Y ANG Chun 2hua 1,2,BAO Jian 2cai 1,3,XI AO Y ang 1,LI U G ang 1,3(11College o f Chinese Medicinal Material ,Jilin Agriculture Univer sity ,Changchun 130118,China ;21Changchun High Medical Science Training School ,Changchun 130031,China ;31Chengde Jing fu kang Pharmaceutical Group ,Chengde 067000,China )ABSTRACT :OBJECTIVE T o develop a HP LC method for the determination of G insenosides in Dry Panax quingue folius L 1and Red使得萃取率下降。
HPLC法测定西洋参蜂王浆口服液中的人参皂甙与癸烯酸
表2 不同配比杜香萜烯和1,22丙二醇对复方丹参浸膏中丹参酮ⅡA透皮吸收的影响杜∶丙Q2t方程r 12h累积透过量nmol透过流量nmol・cm-2・h-1渗透比率0∶0Q=0.68t-0.820.9978.0±1.30.61±0.021.0 1∶3Q=9.3t-12.30.98593±129.4±0.811.7 1∶1Q=9.2t+7.80.976112±209.2±2.014.1 2∶1Q=17.3t-30.80.985166±517.4±0.620.9 4∶1Q=13.2t+14.20.998170±1413.5±1.921.4 10∶1Q=10.9t+9.70.982133±510.9±0.416.8 注:n=3并与之氢键结合,减少药物扩散阻力,此外1,22丙二醇又可延长月桂氮 酮和油酸在角质层的滞留时间,从而延长促渗时间[9]。
杜香萜烯和1,22丙二醇复合促进剂明显增加丹参酮ⅡA的透过量,说明上述规律同样适合于水中溶解度较低的杜香萜烯。
4.3 中药复方制剂在进行透皮吸收实验时,测定指标不易选择,因本方剂中丹参为君药,其中所含丹参酮ⅡA药理作用明确且与本方功能基本相符,故选择丹参酮ⅡA为指标,采用HPLC 法检测渗透量,无需分离组分,简便可靠,回收率高。
另外,孙氏等报道[10],3%月桂氮 酮和5%1,22丙二醇混合促进剂对丹参素和原儿茶醛透皮吸收具有显著的促进作用。
杜香萜烯对上述两个成分的促渗作用有待于进一步研究。
5 参考文献1 李凤龙,崔京浩,朱彩凤,等1Enhanching Effect of Lepaloine on Percuntaneous Absorption of Esoniazid and Fluocinonine inRats.第三届世界传统药物大会,北京,19941C292 李红,朱彩凤,崔京浩,等1盐酸普萘洛尔透皮吸收膜剂的研制1延边医学院学报,1995,18(3):1673 朱铉,金香花,崔哲1杜香萜烯对安定透皮吸收作用影响的研究1延边大学医学院学报,1998,21(1):294 杉林坚次,中山 悟,细谷健一,他1527 浓度および の皮肤透过性に及ばす 浓度と溶媒の影响.药剂学.1991,51(2):805 G odwin D A,Michniak B B,Creek K E.Evaluation of Trans2 dermal Penetration Enhancers Using a Novel Skin Alterna2 tive.J Pharm Sci,1997,86(9):10016 Okumura M,Sugibayashi K,Ogawa K,et al.Skin Permeabili2 ty of Watersoluble Drugs.Chem Pharm Bull,1989,37(4): 14047 Obata Y,Takayama K,Machida Y,et al.Effect of Pretreat2 ment of Skin with Cyclic Monoterpenes on Permestion of Di2 clofenac in Hirless Rat.Bil Pharm Bull,1993,16:3128 冀学芳,平其能,刘国杰1促进剂对马来酸噻马洛尔经皮渗透的影响.中国药科大学学报,1996,27(1):69 孙考祥,徐凯建,田辉凯1不同透皮促进剂对丹参贴膏离体透皮吸收的影响1中国药房,1998,9(2):581998205228收稿HPL C法测定西洋参蜂王浆口服液中的人参皂甙与癸烯酸杨枫 (中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所 北京100094)余晓 张蔚青 邹安庆 (北京医科大学药学院 北京100083) 摘要 目的:测定西洋参蜂王浆口服液中的人参皂甙和癸烯酸。
HPLC法测定复方西洋参胶囊中人参皂甙Rb_1的含量
注射液在稀释40倍时,检测已完全排除了干扰因素影响。
且实测内毒素值也恰在选用细菌内毒素标准曲线以内,故复方丹参注射液的日常检验取40倍稀释液即可。
214 供试品的常规检测 根据《中国药典》2000年版附录X I X F附细菌内毒素定量测定法规定方法,按510 EU m l内毒素限值对6批复方丹参注射液在稀释40倍时进行内毒素定量检测,同时与常规细菌内毒素凝胶检查法进行对比试验,结果显示测定值均在规定内毒素限值以下,两者相符率为100%。
3 讨论311 表2、表3干扰试验结果表明,复方丹参注射液用定量鲎试剂检测在稀释1～20倍间出现不同程度的浑浊,以致无法检测,将样品稀释至40倍时,方可完全排除干扰因素影响,内毒素回收率在50%～200%范围内。
312 对6批复方丹参注射液中的内毒素定量检测发现,内毒素实际检测值均在限值(5.0EU m l)以下;而且由实测内毒素浓度值也发现,供试品中含有一定量的污染内毒素。
此即为临床应用时,仍有少数患者发生热原反应的原因。
另外,6批供试品的内毒素回收率,其测定值大都在140%以上,超出(100±25)%范围,故可能还具有一定的增强干扰。
中药注射剂由于组分较复杂,干扰因素多,加之原药材和制备工艺的变化使干扰因素变化不定,因此在实际定量检测中,最好在稀释80～320倍之间进行定量检测。
以上试验结果可以确定,复方丹参注射液中的污染细菌内毒素用动态浊度法定量检测是可行的,但在实际检查中一定要注意实验条件的选择,积累试验数据。
参考文献1 四川省卫生厅编.四川省药品标准(中药成方制剂).1993.1962 浙江省卫生厅编.浙江省药品标准.1993.1663 国家药典委员会.中国药典12000年版1二部.北京:化学工业出版社, 2000.附录204～205HPLC法测定复方西洋参胶囊中人参皂甙Rb1的含量Ξ华 莲,李海生(天津市药品检验所,天津 300070)摘 要 目的:建立测定复方西洋参胶囊中人参皂甙R b1含量的方法。
西洋参皂苷的HPLC测定及不同提取方法比较
西洋参皂苷的HPLC测定及不同提取方法比较陈军辉;谢明勇;张中伟;李昌;罗珍【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2006(018)001【摘要】建立西洋参中7种人参皂苷含量测定的分析方法,并以7种人参皂苷的提取率为指标,对西洋参皂苷不同提取溶剂和不同提取方法进行比较.采用梯度洗脱,使用Alltima C18色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,流速为1.2 mL/min,柱温为35℃,检测波长为203 nm;分别选用不同的提取溶剂和不同的辅助提取方法提取西洋参皂苷.在选定的色谱条件下每种成分在各自的浓度范围内均具有较好的线性相关性,7种人参皂苷的加标回收率为94.1～97.9%.本法操作简便,重现性好,结果准确;各人参皂苷不同提取溶剂和不同提取方法的提取率有一定的差异.【总页数】6页(P120-125)【作者】陈军辉;谢明勇;张中伟;李昌;罗珍【作者单位】南昌大学,食品科学教育部重点实验室,南昌,330047;南昌大学,食品科学教育部重点实验室,南昌,330047;南昌大学,食品科学教育部重点实验室,南昌,330047;南昌大学,食品科学教育部重点实验室,南昌,330047;南昌大学,食品科学教育部重点实验室,南昌,330047【正文语种】中文【中图分类】R284.2;Q946.91【相关文献】1.HPLC法测定不同产地西洋参中人参皂苷Rb1、Re、Rg1的含量 [J], 张菊;陈茹;何鹏飞;李艳萍;郭世民2.HPLC法测定不同产地西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量 [J], 李岚;陈华3.HPLC测定不同提取方法对西洋参单体皂苷含量的影响 [J], 韩丹丹;吴文夫;魏建华;陈猛;曹立军;于凯祥;赵锐4.两种西洋参人参皂苷不同提取方法的比较 [J], 于京平;刘晓娜;宋佳璇;李黎明;张永清;周洁;陈彩云;王少平;林莺5.HPLC法测定20批不同产地西洋参花中8种人参皂苷的含量 [J], 许宁; 刘顺开; 王任晶; 汪莹; 闫凯莉; 齐滨; 刘莉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定西洋参口服液中人参皂苷Re的含量
序号 浓度(pg/mL)
峰面积
1 11.7247 17698
2 23.4494 35156
3
35.1741 52557
4 58.6235 88126
5 93.7976 140968
6 117.2470 176590
回归方程为:A=1506.3C-176.15
R= 1.00000
结果表明，人参皂昔 Re 在 11.7247 M，g/mL - 117.2470 p. g/mL
III级电磁环境条件下，工作频带内信噪比或信干比完全基 本能够满足系统性能要求，装备基本能够完全发挥其作战效
能。以通信系统为例，通信距离满足指标要求，话音质量达到
3 ~ 4级，数传正确率达到80%o 结束语
随着高技术航电武器装备的发展和运用，当前和未来战场
的电磁环境正变得越来越复杂，对机载电子设备的威胁日益增
2.4线性关系考察 称取约15mg人参皂昔Re对照品，置50ml容量瓶，用甲醇 溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。然后精密量取对照品溶
液不同体积，置适当的容量瓶中，用甲醇稀释制成不同浓度的
对照品溶液，采用上述色谱条件，注入液相色谱仪，分别精密量
取IOjiL,并记录色谱图。纵坐标是峰面积(A)为,横坐标是浓度 (C),进行线性回归,并计算R,下表2为测定结果。
范围内线性关系很好。
2.5精密度试验 取IOjxL线性下浓度为58.6235 口g/mL的人参皂昔Re对 照品溶液注入液相色谱仪，重复进样6次测定，考察色谱图峰面
积，下表3为结果。Biblioteka 表3测定结果(精密度试验)
序号 峰面积
1 88131
2 88234
3 88267
HPLC-PAD法测定西洋参类保健食品中10种皂苷的含量
ＨＰＬＣ－ＰＡＤ法测定西洋参类保健食品中１０种皂苷的含量吴晓云ꎬ刁飞燕ꎬ李秀慧ꎬ刘春霖ꎬ李启艳(山东省食品药品检验研究院ꎬ山东济南２５０１０１)摘要:目的㊀建立同时测定西洋参类保健食品中人参皂苷Ｒｇ１㊁Ｒｇ２㊁Ｒｇ３㊁Ｒｂ１㊁Ｒｂ２㊁Ｒｂ３㊁Ｒｃ㊁Ｒｄ㊁Ｒｅ㊁Ｒｆ含量的高效液相色谱－二极管阵列检测法(ＨＰＬＣ－ＰＡＤ)ꎮ方法㊀采用ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８(４.６ｍｍˑ２５０ｍｍꎬ５μｍ)色谱柱ꎻ以乙腈(Ａ)－水(Ｂ)为流动相进行梯度洗脱ꎻ流速１.０ｍＬ ｍｉｎ－１ꎻ检测波长２０３ｎｍꎻ柱温３５ħꎮ结果㊀１０种人参皂苷的浓度在其各自线性范围内ꎬ与峰面积呈良好的线性关系ꎬｒ值均ȡ０.９９ꎮ该方法平均回收率为９３.０％~１０１.８％ꎬＲＳＤ均小于４.０％(ｎ＝６)ꎮ结论㊀本法准确可靠㊁灵敏度高㊁重现性好ꎬ可作为西洋参类保健食品的质量控制方法ꎮ关键词:高效液相色谱－二极管阵列检测法ꎻ保健食品ꎻ西洋参ꎻ人参皂苷中图分类号:Ｒ９２７.２㊀文献标识码:Ａ㊀文章编号:２０９５－５３７５(２０２０)０６－０３３６－００５ｄｏｉ:１０.１３５０６/ｊ.ｃｎｋｉ.ｊｐｒ.２０２０.０６.００６Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１０ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓｉｎｈｅａｌｔｈｆｏｏｄｏｆＰａｎａｘＱｕｉｎｑｕｅｆｏｌｉｕｍｂｙＨＰＬＣ－ＰＡＤＷＵＸｉａｏｙｕｎꎬＤＩＡＯＦｅｉｙａｎꎬＬＩＸｉｕｈｕｉꎬＬＩＵＣｈｕｎｌｉｎꎬＬＩＱｉｙａｎ(ＳｈａｎｄｏｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌꎬＪｉｎａｎ２５０１０１ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ㊀ＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎＨＰＬＣ－ＰＡＤｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１０ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅｓ(ｇｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅＲｇ１ꎬＲｇ２ꎬＲｇ３ꎬＲｂ１ꎬＲｂ２ꎬＲｂ３ꎬＲｃꎬＲｄꎬＲｅａｎｄＲｆ)ｉｎｈｅａｌｔｈｆｏｏｄｏｆＰａｎａｘｑｕｉｎｑｕｅｆｏｌｉｕｍ.Ｍｅｔｈｏｄｓ㊀ＴｈｅａｎａｌｙｓｉｓｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｏｎａｎａｎａｌｙｔｉｃａｌｃｏｌｕｍｎＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８(４.６ｍｍˑ２５０ｍｍꎬ５μｍ)ｗｉｔｈｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｂｙａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ(Ａ)－ｗａｔｅｒ(Ｂ)ꎬａｔｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ２０３ｎｍａｎｄａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ１.０ｍＬ ｍｉｎ－１.Ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３５ħ.Ｒｅｓｕｌｔｓ㊀Ａｌｌｃａｌｉ￣ｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙｗｉｔｈｉｎｔｈｅｉｒｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｓ(ｒȡ０.９９).Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅｂｅｔｗｅｅｎ９３.０％~１０１.８％ꎬＲＳＤ<４.０％(ｎ＝６).Ｃｏｎｃｌｕｔｉｏｎ㊀ＴｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓａｃｃｕｒａｔｅꎬｈｉｇｈｌｙｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅꎬａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｔｏｃｏｎｔｒｏｌｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｈｅａｌｔｈｆｏｏｄｏｆＰａｎａｘＱｕｉｎｑｕｅｆｏｌｉｕｍ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ＨＰＬＣ－ＰＡＤꎻＨｅａｌｔｈｆｏｏｄꎻＰａｎａｘＱｕｉｎｑｕｅｆｏｌｉｕｍꎻＧｉｎｓｅｎｏｓｉｄｅ㊀㊀西洋参为五加科人参属植物ꎬ是名贵的中药材ꎬ人参皂苷是其主要活性成分ꎬ主要有人参皂苷Ｒｇ１㊁Ｒｂ１㊁Ｒｂ２㊁Ｒｃ㊁Ｒｄ和Ｒｅ等ꎮ以西洋参为原料的保健食品具有缓解体力疲劳ꎬ增强免疫力㊁抗氧化和抗肿瘤等作用[１]ꎮ目前ꎬ西洋参类保健食品的剂型有硬胶囊㊁软胶囊㊁片剂和口服溶液等ꎬ主要以总皂苷作为标志性成分ꎬ总皂苷的测定主要采用香草醛－高氯酸或硫酸显色后用紫外分光光度法测定[２]ꎬ该方法存在专属性差ꎬ操作复杂和干扰因素多等缺点ꎮ为此ꎬ徐灿辉等[３]改进了西洋参类保健食品中人参皂苷测定方法ꎬ建立了西洋参类保健食品中７种参皂苷含量高效液相色谱(ＨＰＬＣ)测定的方法ꎮ此外ꎬ人参皂苷测定方法还有超高效液相色谱(ＵＰ￣ＬＣ)[４]㊁高效液相色谱－质谱联用法(ＨＰＬＣ－ＭＳ)[５－６]等ꎮ在众多资料中ꎬ主要研究西洋参根茎叶提取物中人参皂苷含量ꎬ但对西洋参类保健食品中１０种人参皂苷含量测定的报道较少ꎮ本试验通过参考西洋参药材中皂苷测定的有关文献[７－９]ꎬ建立高效液相色谱法同时测定多种剂型西洋参类保健食品中１０种人参皂苷ꎬ为质量标准的提升提供依据ꎮ１㊀试验部分１.１㊀仪器㊀液相色谱仪(Ａｇｉｌｅｎｔ１２６０高效液相色谱仪ꎬ美国安捷伦公司)ꎬ配二极管阵列检测器㊀作者简介:吴晓云ꎬ女ꎬ主管药师ꎬ研究方向:保健食品化妆品检验ꎬＥ－ｍａｉｌ:ｗｕｘｉａｏｙｕｎ８２３＠１２６.ｃｏｍ㊀通信作者:李启艳ꎬ女ꎬ博士研究生ꎬ副主任药师ꎬ研究方向:保健食品化妆品检验ꎬＴｅｌ:０５３１－８１２１６７０８ꎬＥ－mail:152****8118＠１６３.ｃｏｍ(ＰＡＤ)ꎻ电子天平(ＭｅｔｔｌｅｒＴｏｌｅｄｏＭＳꎬ梅特勒－托利多)ꎻ数控超声波清洗器(ＫＱ－５００ＤＥ型ꎬ昆山市超声仪器有限公司)ꎻ恒温水浴锅(北京永光明)ꎮ１.２㊀试药与供试品㊀乙腈(色谱纯ꎬＨｏｎｅｙｗｅｌｌ)ꎻ甲醇(色谱纯ꎬＨｏｎｅｙｗｅｌｌ)ꎻ超纯水ꎻ正丁醇(分析纯ꎬ国药集团)ꎻ氨水(分析纯ꎬ国药集团)ꎮ标准品:人参皂苷Ｒｂ１㊁Ｒｂ２㊁Ｒｂ３㊁Ｒｇ１㊁Ｒｇ３㊁Ｒｄ㊁Ｒｅ由中国食品药品检定研究院提供ꎬ含量分别为９５.９％㊁９３.８％㊁９７.０％㊁９６.３％㊁１００％㊁９４.４％㊁９７.４％ꎬ人参皂苷Ｒｇ２㊁Ｒｃ㊁Ｒｆ由上海甄准生物科技有限公司提供ꎬ含量分别为９８.０２％㊁９９.１１％㊁９９.６２％ꎮ供试品均由市场购得ꎬ名称与剂型见表１ꎮ表１㊀１２种供试品的名称和剂型名称剂型Ｓ０１康富来牌西洋参口服液口服溶液Ｓ０２金日牌西洋参口服液口服溶液Ｓ０３新光牌西洋参口服液口服溶液Ｓ０４日圣牌西洋参氨基酸口服液口服溶液Ｓ０５无限能牌西洋参胶囊硬胶囊Ｓ０６雪佳牌西洋参珍珠胶囊硬胶囊Ｓ０７康富丽牌洋参淫羊藿软胶囊软胶囊Ｓ０８福来了牌西洋参含片片剂Ｓ０９喜之源牌西洋参含片片剂Ｓ１０金日牌西洋参含片片剂Ｓ１１康富来牌洋参含片片剂Ｓ１２百合康牌螺旋藻洋参片片剂２ 方法与结果２.１㊀色谱条件㊀色谱柱:ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８(４.６ｍｍˑ２５０ｍｍꎬ５μｍ)ꎻ流动相:乙腈(Ａ)－水(Ｂ)ꎬ梯度洗脱(０~４０ｍｉｎꎬ１７％Ａң１９％Ａꎻ４０~６０ｍｉｎꎬ１９％Ａң２９％Ａꎻ６０~７５ｍｉｎꎬ２９％Ａꎻ７５~１００ｍｉｎꎬ２９％Ａң４０％Ａꎻ１００~１０５ｍｉｎꎬ４０％Ａң１７％Ａ)ꎻ流速１.０ｍＬ ｍｉｎ－１ꎻ检测波长２０３ｎｍꎻ柱温３５ħꎻ进样量:１０μＬꎮ２.２㊀对照品储备液及对照品混合工作液配制㊀分别精密称定人参皂苷Ｒｇ１㊁Ｒｇ２㊁Ｒｇ３㊁Ｒｂ１㊁Ｒｂ２㊁Ｒｂ３㊁Ｒｃ㊁Ｒｄ㊁Ｒｅ㊁Ｒｆ对照品适量ꎬ置于２５ｍＬ量瓶中ꎬ用甲醇溶解并定容ꎬ制成人参皂苷单体浓度分别为２.４０９㊁２.１４１㊁０.０４７１２㊁１.９４７㊁１.７５８㊁２.１３８㊁２.２５０㊁２.０６２㊁２.０７７㊁２.００８ｍｇ ｍＬ－１的对照品储备液ꎮ分别取１０种人参皂苷对照品储备液适量ꎬ加甲醇稀释制成６个浓度的混合对照品工作液ꎮ２.３㊀供试品溶液的制备２.３.１㊀片剂㊁胶囊剂供试品溶液的制备㊀片剂㊁胶囊剂ꎬ取内容物研磨混匀后ꎬ片剂２ｇꎬ胶囊剂１ｇꎬ精密称定ꎬ置于１００ｍＬ锥形瓶中ꎬ精密加水饱和正丁醇５０ｍＬꎬ密塞ꎬ放置过夜ꎬ超声处理(功率２５０Ｗꎬ频率５０ｋＨｚ)３０ｍｉｎꎬ滤过ꎬ弃去初滤液ꎬ精密量取续滤液２０ｍＬꎬ用氨试液洗涤两次ꎬ每次２０ｍＬꎬ正丁醇提取液蒸干后ꎬ残渣加甲醇适量使溶解ꎬ作为供试品溶液ꎮ２.３.２㊀口服溶液供试品溶液的制备㊀口服溶液ꎬ精密量取８.０ｍＬ供试品至分液漏斗中ꎬ用水饱和正丁醇振摇提取３次ꎬ每次１０ｍＬꎬ合并正丁醇提取液ꎬ用氨试液洗涤２次ꎬ每次１０ｍＬꎬ正丁醇提取液蒸干后ꎬ残渣加甲醇适量使溶解ꎬ作为供试品溶液ꎮ２.４㊀线性关系考察㊀分别取６个浓度的混合对照品工作液ꎬ进样１０μＬꎬ记录峰面积ꎬ以对照品浓度Ｘ(μｇ ｍＬ－１)为横坐标ꎬ对照品的峰面积Ｙ为纵坐标ꎬ绘制标准曲线ꎬ求得回归方程ꎮ得到１０种人参皂苷在相应线性范围内均具有良好的线性ꎬ相关系数都在０.９９以上ꎬ结果见表２ꎮ表２㊀标准曲线方程的结果成分标准曲线方程相关系数(ｒ)线性范围/μｇ ｍＬ－１Ｒｇ１Ｒｇ２Ｒｇ３Ｒｂ１Ｒｂ２Ｒｂ３ＲｃＲｄＲｅＲｆＹ＝１.７７０Ｘ＋４.６１３Ｙ＝３.０８４Ｘ＋２.０２１Ｙ＝２.３８１Ｘ－０.３５８４Ｙ＝２.３７７Ｘ＋２９.６７Ｙ＝２.４３３Ｘ＋１.３１９Ｙ＝２.５２０Ｘ＋２.２１０Ｙ＝２.８０６Ｘ＋３.６２９Ｙ＝２.３０３Ｘ－１２.９３Ｙ＝２.８５６Ｘ＋６.０６３Ｙ＝３.９８２Ｘ＋２.２５７０.９９９９０.９９９９０.９９９９０.９９９８０.９９９９０.９９９９０.９９９９０.９９９８０.９９９９０.９９９９４.８１８~２４０.９４.２８２~２１４.１１.１７８~４７.１２３.８９４~１９４.７３.５１６~１７５.８４.２７６~２１３.８４.５００~２２５.０４.１２４~２０６.２４.１５４~２０７.７４.０１６~２００.８２.５㊀试样重复性试验㊀准确量取６份口服溶液供试品(Ｓ０１)８.０ｍＬ至分液漏斗中ꎬ以下按 ２.３.２ 项下方法操作ꎬ制备供试品溶液ꎮ准确称取６份胶囊剂供试品(Ｓ０５)１ｇꎬ６份片剂供试品(Ｓ０８)２ｇꎬ置于１００ｍＬ锥形瓶中ꎬ以下按 ２.３.１ 项下方法操作ꎬ制备供试品溶液ꎮ分别取３种剂型供试品溶液１０μＬ注入液相色谱仪ꎬ以保留时间定性ꎬ测定峰面积ꎬ计算供试品中１０种人参皂苷的含量ꎮ３种剂型供试品中人参皂苷含量ＲＳＤ(ｎ＝６)均小于３％ꎬ结果表明方法重复性良好ꎬ结果见表３ꎮ２.６㊀系统适应性考察㊀取１０种人参皂苷混合对照品工作液１０μＬ进样ꎬ计算１０种人参皂苷的理论板数ꎮ得到人参皂苷Ｒｇ３㊁Ｒｇ１㊁Ｒｅ㊁Ｒｆ㊁Ｒｇ２㊁Ｒｂ１㊁Ｒｃ㊁Ｒｂ２㊁Ｒｂ３㊁Ｒｄ的理论板数分别为１０３４２７㊁５０７３２㊁１０４４９０㊁１５７２８４㊁１２０４５７㊁８２８７６㊁２５３４４０㊁２６０９９１㊁４１０６２８㊁２３９５５４ꎬ分离度分别为５.４㊁１.６㊁３２.６㊁１５.１㊁２.２㊁４.０㊁４.８㊁１.６㊁８.０ꎮ对于供试品ꎬ虽然存在基质干扰影响分离度ꎬ但是３种剂型供试品中１０种人参皂苷均能达到基线分离ꎬ分离度均能达到１.５以上ꎮ表３㊀重复性试验结果剂型口服溶液(Ｓ０１)胶囊剂(Ｓ０５)片剂(Ｓ０８)含量平均值/ｍｇ ｍＬ－１ＲＳＤ(％)含量平均值/ｍｇ ｇ－１ＲＳＤ(％)含量平均值/ｍｇ ｇ－１ＲＳＤ(％)Ｒｇ３０.０２０２.６０.９３５２.４０.２１１２.３Ｒｇ１０.０４０２.０４.６７３１.９０.１２２２.５Ｒｅ０.０５１１.７１９.３２５２.１０.２３４１.７Ｒｆ０.０２１２.９－－－－Ｒｇ２０.２９６０.６２.６５２１.３０.２１７１.４Ｒｂ１０.４３５０.６４８.６２６０.７０.４２４１.２Ｒｃ０.１５９１.０１１.８４２１.１１.７４６１.７Ｒｂ２０.１２０１.２２.１６１１.６１.４７１１.５Ｒｂ３０.０５４２.６３.６５４２.３３.０３０２.５Ｒｄ０.４８１０.８２１.５００１.３０.８２９１.８㊀注: － 表示未检出或低于定量限２.７㊀精密度试验㊀取１０种人参皂苷混合对照品工作液１０μＬ连续进样５次ꎬ以测得的峰面积响应值作评价标准ꎬ得到１０种人参皂苷的ＲＳＤ(ｎ＝５)均小于３.０％ꎬ表明在本方法仪器条件下ꎬ仪器精密度良好ꎮ２.８㊀稳定性试验㊀分别取供试品Ｓ０１㊁Ｓ０５㊁Ｓ０８ꎬ按 ２.３ 项下方法操作ꎬ得到供试品溶液ꎬ室温下放置２４ｈꎬ分别在０㊁２㊁４㊁８㊁１２㊁２４ｈ取１０μＬ进样ꎬ得到１０种人参皂苷峰面积ＲＳＤ(ｎ＝６)都在３.０％以内ꎬ表明供试品溶液在２４ｈ内稳定ꎮ２.９㊀回收率试验㊀准确量取６份已知含量的供试品(Ｓ０１)４.０ｍＬ至分液漏斗中ꎬ分别精密加入人参皂苷对照品储备液适量(对照品加入量与供试品中各人参皂苷含量之比为１ʒ１)ꎬ以下按 ２.３.２ 项下方法操作ꎬ即可得到加标溶液ꎮ准确称取已知含量的供试品(Ｓ０５)０.５ｇꎬ供试品(Ｓ０８)１ｇꎬ各６份ꎬ分别精密加入人参皂苷对照品储备液适量(对照品加入量与供试品中各人参皂苷含量之比为１ʒ１)ꎬ置于１００ｍＬ锥形瓶中ꎬ以下按 ２.３.１ 项下方法操作ꎬ即可得到加标溶液ꎮ取１０μＬ注入液相色谱仪ꎬ以保留时间定性ꎬ测定峰面积ꎬ得到１０种人参皂苷的平均加样回收率(ｎ＝６)ꎬＲＳＤ均小于４.０％ꎬ结果见表４ꎮ表４㊀回收率结果剂型成分口服溶液(Ｓ０１)胶囊剂(Ｓ０５)片剂(Ｓ０８)试样平均含量/ｍｇ平均回收率(％)ＲＳＤ(％)试样平均含量/ｍｇ平均回收率(％)ＲＳＤ(％)试样平均含量/ｍｇ平均回收率(％)ＲＳＤ(％)Ｒｇ３０.０８０９６.３２.１０.４６８９３.３１.９０.２１１９７.９２.５Ｒｇ１０.１６０９８.２３.３２.３３７９９.１２.８０.１２２９５.０２.６Ｒｅ０.２０４９６.６３.２９.６６６１００.３３.１０.２３４１０１.８３.６Ｒｆ０.０８４９８.８１.０－１０１.２１.５－１０１.３３.４Ｒｇ２１.１８４９４.４１.０１.３２７９３.７１.７０.２１７１００.４２.１Ｒｂ１１.７４０９６.４１.５２４.３２３９６.５１.４０.４２５９５.５２.４Ｒｃ０.６３６９４.４１.３５.９２３９８.２２.５１.７５０９６.２２.６Ｒｂ２０.４８０９６.０２.３１.０８１９３.９２.４１.４７４９７.５２.８Ｒｂ３０.２１６９３.０２.５１.８２８１００.１２.６３.０３６１０１.２３.２Ｒｄ１.９２４９３.３１.５１０.７５４９８.６２.２０.８３１９４.０２.４㊀注: － 表示未检出或低于定量限２.１０㊀检出限与定量限㊀Ｓ/Ｎ＝３时ꎬ得到检出限ＬＯＤꎬ人参皂苷Ｒｇ１㊁Ｒｇ２㊁Ｒｇ３㊁Ｒｂ１㊁Ｒｂ２㊁Ｒｂ３㊁Ｒｃ㊁Ｒｄ㊁Ｒｅ㊁Ｒｆ检出限分别为０.００２４㊁０.００２１㊁０.００２９㊁０.００１９㊁０.００１８㊁０.００２１㊁０.００２２㊁０.００２１㊁０.００２１㊁０.００２０μｇꎻＳ/Ｎ＝１０时ꎬ得到定量限ＬＯＱꎬ定量限分别为０.００６０㊁０.００５４㊁０.００７４㊁０.００５０㊁０.００４４㊁０.００５３㊁０.００５６㊁０.００５２㊁０.００５２㊁０.００５０μｇꎮ２.１１㊀供试品的测定㊀取１２批供试品ꎬ按照按 ２.３ 制备供试品溶液ꎬ每批平行处理２份ꎬ按上述色谱条件进行测定ꎬ将峰面积代入 ２.４ 线性回归方程计算含量ꎬ结果见图１~２及表５ꎮ表５㊀供试品中１０种成分含量测定结果含量/ｍｇ ｍＬ－１或ｍｇ ｇ－１编号Ｓ０１Ｓ０２Ｓ０３Ｓ０４Ｓ０５Ｓ０６Ｓ０７Ｓ０８Ｓ０９Ｓ１０Ｓ１１Ｓ１２Ｒｇ３０.０２００.００９０.０１００.０７８０.９３５０.１６９０.４９４０.２１１０.２１２０.２７５０.４１７０.４８９Ｒｇ１０.０４００.０７１０.０１５－４.６７３０.７６７１.７２２０.１２２０.２０９０.６７４０.８９３０.４３６Ｒｅ０.０５１０.２４００.０６６－１９.３２５１.４１８４.１２７０.２３４０.７０９３.０８５３.８０９１.３５０Ｒｆ０.０２１－－０.０１９－０.０２５－－－－０.０１６－Ｒｇ２０.２９６０.０６２０.１４７－２.６５２０.５４５１.０２４０.２１７０.１１３０.０８４０.２３９０.２６１Ｒｂ１０.４３５０.６６５０.６３１－４８.６２６１.３５４０.４０７０.４２４０.１０２６.７７７８.６３３－Ｒｃ０.１５９０.１２００.０８３－１１.８４２０.６５６０.６７５１.７４６０.６３７２.０６６２.７６６０.０９３Ｒｂ２０.１２００.０３９０.０１９－２.１６１０.３６１１.９８７１.４７１０.３８２０.３３９０.４８７０.５３６Ｒｂ３０.０５４０.０９５０.０２３－３.６５４０.３６９６.７５８３.０３０１.５６５０.５９００.８３４２.２２９Ｒｄ０.４８１０.２７３０.２３８－２１.５００１.４９８６.０１６０.８２９０.９７６３.２０３３.７５２３.１５４合计１.６８１.５７１.２３０.１０１１５.３７７.１６２３.２１８.２８４.９１１７.０９２１.８５８.５５㊀注: － 表示未检出或低于定量限㊀１.Ｒｇ３(２０.０ｍｉｎ)ꎻ２.Ｒｇ１(４５.０ｍｉｎ)ꎻ３.Ｒｅ(４５.８ｍｉｎ)ꎻ４.Ｒｆ(６５.９ｍｉｎ)ꎻ５.Ｒｇ２(７７.６ｍｉｎ)ꎻ６.Ｒｂ１(８０.０ｍｉｎ)ꎻ７.Ｒｃ(８３.６ｍｉｎ)ꎻ８.Ｒｂ２(８６.９ｍｉｎ)ꎻ９.Ｒｂ３(８７.８ｍｉｎ)ꎻ１０.Ｒｄ(９３.０ｍｉｎ)图１㊀１０种人参皂苷对照品图谱㊀１.Ｒｇ３(２０.０ｍｉｎ)ꎻ２.Ｒｇ１(４５.０ｍｉｎ)ꎻ３.Ｒｅ(４５.８ｍｉｎ)ꎻ４.Ｒｆ(６５.９ｍｉｎ)ꎻ５.Ｒｇ２(７７.６ｍｉｎ)ꎻ６.Ｒｂ１(８０.０ｍｉｎ)ꎻ７.Ｒｃ(８３.６ｍｉｎ)ꎻ８.Ｒｂ２(８６.９ｍｉｎ)ꎻ９.Ｒｂ３(８７.８ｍｉｎ)ꎻ１０.Ｒｄ(９３.０ｍｉｎ)图２㊀供试品Ｓ０１中１０种人参皂苷图谱３ 讨论３.１㊀前处理考察㊀由于保健食品剂型种类多ꎬ而每种剂型的基质比较复杂ꎬ导致１０种人参皂苷更难同时分离ꎮ首先ꎬ通过比较３种不同的提取试剂ꎬ水饱和正丁醇㊁甲醇和乙醇ꎬ最终得到水饱和正丁醇提取效率最高ꎮ其次ꎬ选用水饱和正丁醇分别采用回流提取㊁液－液萃取㊁浸泡放置过夜超声提取和直接超声提取４种提取方式进行比较ꎬ结果表明:对于片剂和胶囊剂ꎬ浸泡过夜超声提取与回流提取得到皂苷含量最高ꎬ又因为前者操作简单ꎬ且提取的多糖等杂质较少ꎬ最终采用浸泡过夜超声提取ꎻ对于口服溶液ꎬ回流提取与液－液萃取都能得到较高总皂苷含量ꎬ优先选取重现性好且操作较简单的处理方法ꎬ因此采用水饱和正丁醇振摇多次萃取ꎮ３.２㊀流动相及梯度的选择㊀本文对甲醇－水ꎬ乙腈－水和乙腈－０.１％磷酸溶液３种不同流动相进行比较ꎬ结果表明ꎬ人参皂苷在低波长范围内检测时ꎬ乙腈比甲醇背景噪音低ꎬ可获得较好的分离效果ꎬ并且乙腈与水混合黏度小ꎬ可以有效降低系统压力ꎬ而加入磷酸对整体分离情况没有明显改善且磷酸盐对色谱柱损耗大ꎬ最终选择乙腈－水作为最佳流动相ꎮ１０种人参皂苷中Ｒｇ１和ＲｅꎬＲｂ２和Ｒｂ３较难分离ꎮ人参皂苷Ｒｇ１和Ｒｅ极性非常相似ꎬ较难分离ꎬ且供试品在人参皂苷Ｒｇ１和Ｒｅ附近有杂质干扰ꎬ最终选择合适梯度ꎬ在４５ｍｉｎ左右达到基线分离ꎮＲｂ２和Ｒｂ３是同分异构体ꎬ并且两者含量很低ꎬ容易包裹在杂质峰中ꎬ本试验在保证峰形和柱效的前提下完成了两种皂苷的基线分离ꎮ故最终采用梯度洗脱使每种皂苷达到较好分离效果ꎮ３.３㊀样品测定结果分析㊀由表５可见ꎬ１２批供试品１０种皂苷含量之和差异很大ꎬ含量最高的为硬胶囊ꎬ片剂和软胶囊次之ꎬ口服溶液最低ꎮ每批供试品中ꎬ单种人参皂苷占１０种皂苷比例各不相同ꎬ经过分析发现ꎬＲｂ１㊁Ｒｃ㊁Ｒｄ㊁Ｒｅ４种所占比例最大ꎬ７批供试品含这４种皂苷比例为６７.０％~８８.５％ꎬ４批供试品的比例为３９.０％~５３.８％ꎬ１种供试品(Ｓ０４)比例为０ꎮ对于供试品(Ｓ０４)ꎬ根据«保健食品检验与评价技术规范»(２００３年版)中规定的紫外分光光度法进行总皂苷检测ꎬ得到总皂苷含量为８０ｍｇ １００ｍＬ－１ꎮ本文建立的ＨＰＬＣ－ＰＡＤ法可对西洋参类保健食品中皂苷成分进行初步鉴定ꎬ最终用紫外分光光度法进行总皂苷检测ꎮ４ 结论本文共收集口服溶液㊁片剂和胶囊剂１２批西洋参类保健食品ꎬ通过测定其线性范围㊁系统适用性㊁重复性㊁精密度㊁稳定性㊁检出限㊁定量限和回收率试验ꎬ结果令人满意ꎮ试验表明ꎬ在本文供试品制备方法和色谱条件下ꎬ人参皂苷Ｒｇ３㊁Ｒｇ１㊁Ｒｅ㊁Ｒｆ㊁Ｒｇ２㊁Ｒｂ１㊁Ｒｃ㊁Ｒｂ２㊁Ｒｂ３㊁Ｒｄ能够达到完全分离ꎬ所建立的方法操作简便ꎬ重复性好ꎬ可以用来对以西洋参为原料的保健食品进行质量控制ꎮ参考文献:[１]㊀尚金燕ꎬ李桂荣ꎬ邵明辉ꎬ等.西洋参的药理作用研究进展[Ｊ].人参研究ꎬ２０１６ꎬ２８(６):４９－５１.[２]杜金凤ꎬ宋鉴达ꎬ朱传翔ꎬ等.比色法测定人参保健饮料中人参总皂苷含量[Ｊ].现代食品ꎬ２０１７ꎬ６(１１):７９－８０. [３]徐灿辉ꎬ何维为.西洋参保健食品中７种人参皂苷的高效液相色谱法测定[Ｊ].食品与药品ꎬ２０１５ꎬ１７(４):２７３－２７７.[４]崔勇ꎬ李青ꎬ刘思洁ꎬ等.固相萃取－超高效液相色谱法同时测定人参中１１种人参皂苷的含量[Ｊ].中国卫生检验杂志ꎬ２０１２ꎬ２２(３):４７５－４７７.[５]黄艳菲ꎬ刘永恒ꎬ李艳丹ꎬ等.ＨＰＬＣ－ＭＳｎ法测定加拿大原产地西洋参不同入药部位的人参皂苷含量[Ｊ].中国实验方剂学杂志ꎬ２０１３ꎬ１９(１１):８６－９１.[６]张海江ꎬ蔡小军ꎬ程翼宇.高效液相色谱－电喷雾质谱法鉴别人参㊁西洋参和三七的皂苷提取物[Ｊ].中国药学杂志ꎬ２００６ꎬ４１(５):３９１－３９４.[７]毕福钧ꎬ钟顺好ꎬ顾利红.ＲＲＬＣ法与ＨＰＬＣ法在红参和西洋参人参皂苷含量测定中的分析比较[Ｊ].药物分析杂志ꎬ２０１０ꎬ３０(９):１７２０－１７２４.[８]张崇禧ꎬ鲍建才ꎬ李向高ꎬ等.ＨＰＬＣ法测定人参㊁西洋参和三七不同部位中人参皂苷的含量[Ｊ].药物分析杂志ꎬ２００５ꎬ２５(１０):１１９０－１１９４.[９]薛燕ꎬ闻莉.西洋参根及茎叶皂苷提取物中１２种主要皂苷成分的分析研究[Ｊ].药物分析杂志ꎬ２００９ꎬ２９(１):７９－８１.(上接第３３５页)参考文献:[１]㊀ＤＵＭＯＲＴＩＥＲＧꎬＧＲＯＳＳＩＯＲＤＪＬꎬＡＧＮＥＬＹＦꎬｅｔａｌ.ＡＲｅｖｉｅｗｏｆＰｏｌｏｘａｍｅｒ４０７ＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌａｎｄＰｈａｒｍａｃｏ￣ｌｏｇｉｃａｌＣｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ[Ｊ].ＰｈａｒｍＲｅｓꎬ２００６ꎬ２３(１２):２７０９－２７２８.[２]国家药典委员会.中华人民共和国药典２０１５年版(四部)[Ｓ].北京:中国医药科技出版社ꎬ２０１５:５３０. [３]ＪＩＡＯＪ.Ｐｏｌｙｏｘｙｅｔｈｙｌａｔｅｄｎｏｎｉｏｎｉｃｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓａｎｄｔｈｅｉｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎｔｏｐｉｃａｌｏｃｕｌａｒｄｒｕｇｄｅｌｉｖｅｒｙ[Ｊ].ＡｄｖＤｒｕｇＤｅｌｉｖＲｅｖꎬ２００８ꎬ６０(１５):１６６３－１６７３.[４]ＳＭＩＴＨＣＭꎬＨＥＢＢＥＬＲＰꎬＴＵＫＥＹＤＰꎬｅｔａｌ.ＰｌｕｒｏｎｉｃＦ－６８ｒｅｄｕｃｅｓｔｈｅｅｎｄｏｔｈｅｌｉａｌａｄｈｅｒｅｎｃｅａｎｄｉｍｐｒｏｖｅｓｔｈｅｒｈｅｏｌｏｇｙｏｆｌｉｇａｎｄｅｄｓｉｃｋｌｅｅｒｙｔｈｒｏｃｙｔｅｓ[Ｊ].Ｂｌｏｏｄꎬ１９８７ꎬ６９(６):１６３１－１６３６.[５]ＡＲＭＳＴＲＯＮＧＪ.Ｉｎｈｉｂｉｔｉｏｎｏｆｒｅｄｂｌｏｏｄｃｅｌｌ－ｉｎｄｕｃｅｄｐｌａｔｅｌｅｔａｇｇｒｅｇａｔｉｏｎｉｎｗｈｏｌｅｂｌｏｏｄｂｙａｎｏｎｉｏｎｉｃｓｕｒｆａｃ￣ｔａｎｔꎬｐｏｌｏｘａｍｅｒ１８８(ＲｈｅｏｔｈＲｘｉｎｊｅｃｔｉｏｎ)[Ｊ].ＴｈｒｏｍｂＲｅｓꎬ１９９５ꎬ７９(５－６):４３７－４５０.[６]ＨＯＰＰＥＮＳＴＥＡＤＴＤꎬＥＭＡＮＵＥＬＥＭꎬＭＯＬＮＡＲＪꎬｅｔａｌ.Ｅｆｆｅｃｔｏｆｐｕｒｉｆｉｅｄｐｏｌｏｘａｍｅｒ１８８ａｎｄｖａｒｉｏｕｓｄｅｘｔｒａｎｓｏｎｅｒｙｔｈｒｏｃｙｔｅｓｅｄｉｍｅｎｔａｔｉｏｎｒａｔｅｉｎｈｅａｌｔｈｙｓｕｂｊｅｃｔｓａｎｄｐａ￣ｔｉｅｎｔｓｗｉｔｈｓｉｃｋｌｅｃｅｌｌｄｉｓｅａｓｅ(１１３９.６)[Ｊ].ＦａｓｅｂＪꎬ２０１３ꎬ１２２(２１):４７６４.[７]ＷＡＮＧＴꎬＣＨＥＮＸꎬＷＡＮＧＺꎬｅｔａｌ.Ｐｏｌｏｘａｍｅｒ－１８８ＣａｎＡｔｔｅｎｕａｔｅＢｌｏｏｄ–ＢｒａｉｎＢａｒｒｉｅｒＤａｍａｇｅｔｏＥｘｅｒｔＮｅｕｒｏ￣ｐｒｏｔｅｃｔｉｖｅＥｆｆｅｃｔｉｎＭｉｃｅＩｎｔｒａｃｅｒｅｂｒａｌＨｅｍｏｒｒｈａｇｅＭｏｄｅｌ[Ｊ].ＪＭｏｌＮｅｕｒｏｓｃｉꎬ２０１５ꎬ５５(１):２４０－２５０.[８]ＧＵＪＨꎬＧＥＪＢꎬＬＩＭꎬｅｔａｌ.Ｐｏｌｏｘａｍｅｒ１８８ＰｒｏｔｅｃｔｓＮｅｕ￣ｒｏｎｓａｇａｉｎｓｔＩｓｃｈｅｍｉａ/ＲｅｐｅｒｆｕｓｉｏｎＩｎｊｕｒｙｔｈｒｏｕｇｈＰｒｅｓｅｒ￣ｖｉｎｇＩｎｔｅｇｒｉｔｙｏｆＣｅｌｌＭｅｍｂｒａｎｅｓａｎｄＢｌｏｏｄＢｒａｉｎＢａｒｒｉｅｒ[Ｊ].ＰＬｏＳＯｎｅꎬ２０１３ꎬ８(４):ｅ６１６４１.[９]ＭＯＧＨＩＭＩＳＭꎬＨＵＮＴＥＲＡＣ.Ｐｏｌｏｘａｍｅｒｓａｎｄｐｏｌｏｘａｍ￣ｉｎｅｓｉｎｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｍｅｄｉｃｉｎｅ[Ｊ].ＴｒｅｎｄｓＢｉｏｔｅｃｈｎｏｌꎬ２０００ꎬ１８(１０):４１２－４２０.[１０]陆伟ꎬ朱友ꎬ别振英ꎬ等.顶空－气相色谱－质谱联用法同时测定食品包装纸中的环氧乙烷㊁环氧丙烷㊁环氧氯丙烷和二氧六环[Ｊ].食品安全质量检测学报ꎬ２０１６ꎬ７(１０):４１７４－４１７８.。
HPLC法鉴别西洋参和人参
第14卷 第2期1997年4月沈 阳 药 科 大 学 学 报Jou rnal of Shenyan g Pharmaceutical UniversityVol.14 No.2Apr.1997 p.124收稿日期:1996-09-20 第一作者:53岁,女,教授HPLC 法鉴别西洋参和人参李好枝 谢沐风 裴玉萍 陈英杰沈阳药科大学药学系 沈阳 110015高尚伟 金福善辽宁省人民医院 沈阳 110015摘 要 用HPL C 法测定了24种西洋参根皂苷、5种西洋参茎叶皂苷、7种人参根皂苷、一种人参茎叶皂苷及8种单体皂苷(R o ,R e ,R g 1,R f ,R b 1,R g 2,R c ,R b 2).结果表明,西洋参与人参的明显区别在于:人参含有R f 及R g 1;而西洋参不含R f 及R g 1.关键词 西洋参;人参;HPL C 法;皂苷R f ;皂苷R g 1分类号 O 65人参(P anax ginseng C .A .Meyer )主产于中国,西洋参(P anax quinquef olium L .)主产于美国、加拿大.二者同属五加科,但药效不尽相同.凡不受人参补者均可以西洋参代替.我国每年要花大量外汇进口西洋参,其价格远高于人参.近年来,在市场上有用人参充当西洋参或将人参掺入西洋参一起出售,由于二者外形极其相似,肉眼很难区别.笔者采用HPLC 法,可快速、准确地鉴定人参和西洋参.采用日本岛津10A 高效液相色谱仪,SPD -10A 紫外检测器,Spherisor b C 18(10L m )色谱柱;所用人参单体皂苷(R o ,R e ,R g 1,R f ,R b 1,R g 2,R c ,R b 2)标准品均由作者精制,并经光谱等理化方法鉴定,分别配制成4mg /mL 的甲醇液;乙腈、甲醇均为色谱纯试剂(山东禹王试剂厂生产);重蒸馏水为作者自制.1 样品处理及测定条件1.1 样品来源7种人参为中国的通化、伊春、抚松、八面道、龙泉、龙井、靖宇等地的产品;24种西洋参采集于美国的威斯康星洲及加拿大的BC 省和安大略省.1.2 样品处理总皂苷提取:称取样品约1g ,用石油醚脱脂后挥散溶剂,再用60mL 甲醇于沙氏提取器中提取6h,回收甲醇至浸膏状,蒸发皿中蒸干,再加10m L 蒸馏水溶解至100m L 分液漏斗中,之后用20mL 饱和正丁醇提取,合并上清液于蒸馏瓶中,减压回收正丁醇至干,最后用甲醇溶解至10m L 容量瓶中定容.1.3 测定条件流动相:乙腈-水(30∶70);流速:1m L/min;纸速:5mm /min;检测波长:203nm (0.01AUFS);柱温:40℃;柱区:(50±5)kg/cm 2;衰减:3;进样量:2.5L L.2 测定结果与结论2.1 检测波长的选择对人参总皂苷和西洋参总皂苷(1g 生药/10mL 甲醇液)在190～400nm 波长范围内进行扫描,前者的Kmax 为203nm,后者的K max 为202.8nm.故笔者选择了203nm 为检测波长.2.2 流动相的选择采用乙腈与水的混合液.(乙腈-水为30∶70)获得满意结果.此时基线平稳,能清晰地分离出8种人参单体皂苷.2.3 测定结果按测定条件测定各样品及人参单体皂苷标准品的保留时间.将部分测定结果列于附表.附表 人参单体皂苷标准品及样品的保留时间/minR 0R e R g 1R f R b 1R g 2R c R b 2标准品1.9683.783 3.95813.15021.19222.50525.36332.642伊春人参根皂苷 3.772 3.99813.09220.22522.62326.12533.462抚松人参根皂苷 3.762 3.97813.03320.06722.59525.93333.345人参茎叶皂苷 3.762 3.98213.07520.93823.00525.94033.317西洋参根皂苷3号 3.84821.45327.66733.750西洋参根皂苷4号 3.85721.54227.81531.825西洋参茎叶皂苷426-23.79721.16723.42526.45534.025 各样品的R 0峰均被甲醇溶剂峰掩盖而未能完全分离2.4 结论从测定结果看出,人参与西洋参的主要区别在于:人参均含有R f 和R g 1峰,而西洋参均不含R f 和R g 1峰.因此,利用这一差别可以有效地鉴别西洋参中是否混入人参.Differenctiation between Panax Ginseng C .A .Mey and Panax Quinguefolium Linn by HPLCLi Haozhi,Xie Mufeng,Pei Yuping ,Chen Yingjie,Gao Shangw ei,Jin FushanAbstract Tw enty four kinds of Panax quinquefo lium root saponins,five kinds of Panax quinquefo lium stem and leaf saponins ,seven kinds of Panax g inseng root ,one kind of Panax ginseng stem and leaf saponins and eig ht kinds of m ono saponins(R e ,R g 1,R o ,R f ,R b 1,R g 2,R c ,R b 2)were determined quantitatively after the sam ples of the tw o drugs having been extract-ed .The results sho w ed a sharp co ntrast between them that Panax ginseng co ntains R f and R g 1,w hile the Panax quinquefo lium doesn ′t,and thus,provided a scientific and r eliable way in distinguishing the one from the o ther .Key words P anax quinquef olium L .;P anax ginseng C .A .Mey .;HPLC method;Saponin R f ;R g 1125第2期李好枝等:HP LC 法鉴别西洋参和人参。
HPLC法测定不同产地西洋参中人参皂苷Rg1人参皂苷Re人参皂苷Rb1含量
HPLC法测定不同产地西洋参中人参皂苷Rg1\人参皂苷Re\人参皂苷Rb1含量作者：李岚陈华来源：《中国医药导报》2011年第20期[摘要] 目的：对不同产地西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1三种主要药效成分进行高效液相色谱的含量测定。
方法：采用C18柱，以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1.1 ml/min，检测波长为203 nm，柱温为30℃。
结果：人参皂苷Rg1、Re、Rb1、在测定范围内有良好的线性关系，其平均回收率为97.2%~99.0%，RSD为1.61%~2.03%。
结论：该方法准确可靠，重现性好，应用性强。
[关键词] HPLC；西洋参；人参皂苷Rg1；人参皂苷Re；人参皂苷Rb1[中图分类号] R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2011）07（b）-103-03Determination of ginsenoside Rg1, ginsenoside Re, ginsenoside Rb1 from different regions by HPLCLI Lan, CHEN HuaJiangzhong Pharmaceutical Co. Ltd., Nanchang 330029, China[Abstract] Objective: To detect ginsenoside Rg1, ginsenoside Re, ginsenoside Rb1 of three active principles in American ginseng from different regions by HPLC. Methods: A C18 column was used by gradient elution of acetonitrile -0.1% H3PO4 solution as the mobile phase, the flow rate was 1.1 ml/min and the detective wavelength was set at 203 nm, the column temperature was set at 30℃. Results: All of the three compounds showed good linearities and recoveries were in the range of97.2%-99.0% with RSD of 1.61%-2.03%. Conclusion: The method is accurate and suitable for the determination of ginsenoside Rg1, ginsenoside Re, ginsenoside Rb1.[Key words] HPLC; American ginseng; Ginsenoside Rg1; Ginsenoside Re; Ginsenoside Rb1西洋参为五加科人参属植物西洋参 Panax quinquefolius L. 的干燥根。
HPLC法测定不同产地西洋参中人参皂苷Rb1、Re、Rg1的含量共4页文档
HPLC法测定不同产地西洋参中人参皂苷Rb1、Re、Rg1的含量西洋参P.quinquefolium L.是多年生宿根名贵药材，具有补气养阴、清热生津的功效，原产于北美洲东部的阔叶林带，具有与中国人参较相似的生态环境，在生产过程中忌地性极强。
上世纪50年代末，云南省丽江鲁甸乡引种东北人参成功，被植物学家称之为“北参南移”的创举，1984年又成功种植了西洋参[1]。
目前，这里已经成为全中国黄河以南唯一、也是最大的人参、西洋参种植基地[2]。
本文采用高效液相色谱法对不同产地西洋参进行含量测定，对比西洋参含量差异，以期对引种30年后的云南丽江西洋参资源进行质量评价，为丽江西洋参资源的利用和开发提供理论基础。
1 仪器与材料戴安UltiMate3000高效液相色谱仪，精密电子天平BSA223S-CW（北京塞多利斯科学仪器有限公司），CQ250超声波清洗器0030（上海超声波仪器厂）。
人参皂苷 Rg1对照品、人参皂苷 Re对照品、人参皂苷Rb1对照品均购于中国药品生物制品检定所，乙腈为色谱纯试剂，水为超纯水，其他试剂均为分析纯，丽江西洋参药材采自丽江市玉龙县鲁甸乡某参场，其它西洋参药材为各产地市售。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Gemini 5u C18 110A，4.6×250mm；Phernomex C18保护柱，乙腈（A）和0.1%磷酸（B）为流动相，进行梯度洗脱，（0～25min，19%～20%A；25～60min，20%～32%A；60～90min，32%～50%A；90～105 min，50%～19%A），柱温40℃，流速1.1mL/min，置于203nm波长处检测。
理论板数按人参皂苷 Rb1 计算应不低于 5 000。
对照品和西洋参样品图谱见图1、图2。
2.2 对照品溶液的制备[3] 取人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1，对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含人参皂苷Rg1 0.1mg，人参皂苷Re 0.4mg，人参皂苷Rb1 1mg的溶液，即得。
HPLC法测定西洋参茎叶总皂苷降解物中20_S_人参皂苷Rg_3的含量
品应蔽光、冷藏。
219 重现性试验;取同一批号样品5份,分别制备供试品溶液,各吸取10ΛL进行测定,阿魏酸含量的R SD=0.45%。
2110 加样回收率试验:精密称取已知阿魏酸含量的样品5份,分别加入一定量的阿魏酸对照品,依法测定,结果平均回收率为9813%,R SD=0.90%。
2111 样品的测定:按上述测定法,对10批样品进行了阿魏酸的含量测定,结果见表2。
表2 生化软胶囊中阿魏酸含量测定结果(n=3)Table2 Con ten t of ferulic ac id i n10ba tchof Shenghua Sof t Capsule(n=3)批号阿魏酸含量 (m g・粒-1)0010160120210011080120030011090118000011130118410012190117960012200118770012250115660012260118100012270120520012280118103 讨论311 流动相的选择:曾参考有关文献[1～3]采用甲醇2水(4%醋酸)及乙腈2水乙酸(25∶75∶1)作为流动相。
实验证明,以本实验所采用流动相分离效果最好。
312 提取方法的选择:曾参考文献[1,4]采用超声提取法、萃取法等方法,经加样回收率试验证明,以本实验中所用提取方法最好。
313 经稳定性试验证明,虽然样品溶液在室温光照和加热的情况下不稳定,但是样品溶液配制好后,避光、冷藏,8h内进行测定基本不受影响。
因此,本方法可以作为控制生化软胶囊的质量标准。
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HPLC
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法对其 中的人参皂苷成 分含量进行测 定， 分析该方法 测量西洋参类 保健食 品中人参 皂苷成分 含量的可靠性 。结果 人参皂苷成分 Ｒ ｇ １ 、 Ｒ ｅ 、 Ｒ ｂ ｌ 在测定 范围内均呈现出 良好的线性关系 ； 加样 回收试验显示人参皂 苷 Ｒ ｇ ｌ 、 Ｒ ｅ 、 Ｒ ｂ ｌ 的平均 回收率分别为 ９ ９ ． ４ ％、 １ ０ １ ． ６ ％、 １ ０ ０ ． ４ ％， Ｒ Ｓ Ｄ分别为 ４ ． ６ ２ ％、 １ ． ６ ３ ％、 １ ． ４ ９ ％。结论 将 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法应用于西洋参类保健食 品人参 皂苷成分含量 的测量 中， 测定结果可靠 、 准确、 重现性好 ， 且该方法操作简单 、 分离效果佳 ， 值得在西洋参类保健食 品质控工作 中选择应用 。
１资料 与方 法 １ ． １一 般 资 料
阴性对 照溶液制备 。选取 四种 洋参类保 健食 品的辅料， 以
相同工艺 分别 制备 出三种不含 西洋参的 阴性对 照品 ， 按照供试
品溶 液相 同的制备方法 ， 分别 制备 出三 种缺少西洋参 的阴性对 选择 四种 不 同类 型 的西洋参 类保 健食 品， 分别为 ： ① 美 国 照溶 液 。
在线脱气机 ） ； 其他辅助仪器包括有 电子天平 （ ２ 个， 精密 度分别 样量在 ０ ． ２ ２ ５ ４～ ２ ． ２ ５ ４ ｕ ｇ 之间时， 可获得 良好的线性关系； ③人 为０ ． １ ｍ ｇ ， ０ ． ０ ０ １ ｍ ｇ ） 、 超声仪 、 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ｃ ｈ ｅ ｍ ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ工作站等 。②其 参 皂苷 Ｒ ｂ ｌ 回归方程为： Ｙ＝ ２ ． ２ ５ ２ ２ ×１ ０ ２ 一６ ． ９ ３ ０６ ×１ ０ ２ ， 相 关 他材料 。分析材料包括有乙腈 （ 色谱纯） 、 水（ 超纯水） 、 其他试剂均 系数 ｒ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ， 当Ｒ ｂ ｌ 进样量在 ０ ． ６ ７ ４９ ８～ ６ ． ７ ４ ９ ８ 之间时 ， 可获
不同色谱柱hplc法测定人参皂苷的方法研究
不同色谱柱hplc法测定人参皂苷的方法研究一、人参皂苷是什么？人参皂苷可是个超酷的东西哦。
它是人参中的主要活性成分，有着好多好多对人体有益的功效呢。
像增强免疫力啦，改善心血管功能之类的。
所以能准确地测定它就变得超级重要啦。
二、HPLC法简介。
HPLC也就是高效液相色谱法，这可是化学分析里的一个大明星方法呢。
它就像是一个超级侦探，能把混合物里的各种成分一个一个揪出来。
它的原理就是利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数不同，让它们在柱子里跑的速度不一样，这样就能分开啦。
这个方法超级灵敏，能检测到很微量的物质。
三、色谱柱的重要性。
1. 不同的色谱柱就像不同的赛道。
对于HPLC法来说，色谱柱那可太关键了。
可以把它想象成是不同的赛道，不同的人参皂苷就像不同的小赛车。
不同的色谱柱，它里面的填充物啊、内径啊、长度啊这些都不一样。
这就会让人参皂苷在上面跑的时候有不同的表现。
2. 影响分离效果。
比如说，有的色谱柱可能对极性大的人参皂苷分离效果特别好，有的就对极性小的比较擅长。
如果我们选错了色谱柱，就像让短跑选手去跑马拉松的赛道，根本就不合适，那最后得到的结果肯定是乱七八糟的，根本就不能准确地测定人参皂苷啦。
四、不同色谱柱的选择。
1. 硅胶柱。
硅胶柱是比较常见的一种色谱柱。
它对人参皂苷的分离有自己的一套。
硅胶柱的表面有很多硅羟基，这些基团可以和人参皂苷分子发生一些相互作用。
不过呢，它也有一些小缺点，比如有时候对某些结构相似的人参皂苷分离度不是特别理想。
2. 反相柱。
反相柱也是经常被用到的。
它和硅胶柱就有点不一样啦。
反相柱的填料通常是一些经过特殊处理的物质，比如说C18柱。
这种柱子对于人参皂苷的疏水部分有很好的作用，能让那些在硅胶柱上不好分开的人参皂苷在它这里乖乖分开呢。
五、测定方法的建立。
1. 样品制备。
首先得把人参的样品处理好。
可以把人参研磨成很细很细的粉末，然后用合适的溶剂把人参皂苷提取出来。
这个溶剂的选择也很有讲究哦，要既能把人参皂苷充分溶解，又不能把其他乱七八糟的杂质也都带出来。
HPLC法测定麦杞西洋参饮料中人参皂苷Rb1的含量3页
HPLC法测定麦杞西洋参饮料中人参皂苷Rb1的含量麦杞西洋参饮料以西洋参为主要原料，经过科学工艺制成，具有缓解体力疲劳的保健功能。
为更好地控制其内在质量，确保其质量稳定可靠，我们以HPLC法测定了本品中的主要有效成分西洋参中人参皂苷Rb1的含量，为控制其质量提供科学依据。
1 仪器与试药高效液相色谱仪：安捷伦1200高效液相色谱仪；天平：分析天平十万分之一XS-205；人参皂苷Rb1对照品：中国药品生物制品检定所；麦杞西洋参饮料样品：吉林省集安益盛药业股份有限公司。
所用试剂甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：安捷伦C18；流动相：乙腈-水-磷酸（28：72：0.1）；检测波长：203nm；柱温：40℃；流速：1ml/min；进样量：10ul；理论板数：理论板数按人参皂苷Rb1峰计算不应低于1800。
2.2 对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rb1对照品25mg，置于25ml量瓶中，加50%甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，作对照品液（每1ml中含人参皂苷Rb11mg）。
2.3 供试品溶液的制备精密量取本品50ml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液调节PH值至12，用水饱和正丁醇溶液振摇提取3次，每次25ml，合并提取液，置水浴上蒸干，残渣加50%甲醇溶解至5ml量瓶中并稀释至刻度，作为供试品溶液。
2.4 阴性对照溶液的制备按处方组成，取出西洋参外的其余药，按制备工艺要求，制成不含西洋参的阴性对照样品，再按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。
2.5 空白试验按上述条件，分别吸取供试品溶液、对照品溶液，阴性对照品溶液适量，分别注入液相色谱仪测定，结果其它成分对人参皂苷Rb1的测定无干扰，符合测定要求，详细结果，见下图：2.6 线性关系考察精密称取人参皂苷Rb1对照品0.05869g，置25ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，作对照品溶液（每1ml中含人参皂苷Rb12mg）。
HPLC法测定西洋参中人参皂甙Rb_1的含量
份得Ⅰ,重结晶得针状晶31mg;从第5～8份得Ⅱ,重结晶得针状晶52mg;从9～11份得少量Ⅲ,无色棒状晶;从20～25份得Ⅳ,重结晶得粒状晶110mg。
3 鉴定化合物Ⅰ 无色针状晶[95%乙醇2正己烷(1∶1)],mp81～82℃,Liebermann2Burchar反应阴性。
IR(KRr)cm-1:3330,1130(OH), 2955,2916,,2872,2848,1417,720(CH3,CH2)。
EIMS m/z(%):424(M+),406(100,M+-H2O),297(95),157(80),139(29),125(46),97 (88),85(63),83(93),71(76),69(88),57(90), 55(78),43(78),41(63)。
1HNMR(CDCl3)δ:3.6 (1H,brs,CHOH),0.9(6H,t,J=8Hz,1,292 CH3)。
以上光谱数据与文献报道的二十九烷醇210一致[7]。
化合物Ⅱ 无色针晶(95%乙醇),mp118～120℃,Liebermann2Burchard反应呈阳性。
IR(K Br)cm-1:3065,1646,887(CH2),3026(环丙烷)。
EIMS m/z:440(M+)。
1HNMR(CDCl3)δ:4.71,4.66(2H,d,J=2.5Hz,242CH2),3.23 (1H,m,32OH),1.35(6H,d,J=6.9Hz),1.07, 1.06,0.99,0.91,0.87(s,CH3×5),0.96(CH3, d,J=5Hz),0.57(1H,d,J=4.5Hz),0.34(1H, d,J=4.5Hz环丙烷)。
13CNMR(CDCl3)δ: 31.96(C21),30.37(C22),78.83(C23),40.47 (C24),47.10(C25),21.12(C26),26.47(C27),47.98(C28),19.98(C29),26.06(C210),26.01 (C211),35.56(C212),45.29(C213),48.80(C2 14),32.89(C215),28.15(C216),52.26(C217), 18.03(C218),29.70(C219),36.11(C220), 18.30(C221),34.98(C222),31.31(C223), 156.88(C224),33.79(C225),21.86(C226), 21.99(C227),19.32(C228),25.43(C229), 14.00(C230),105.93(C231)。
HPLC法测定西洋参类保健食品中人参皂苷成分的含量
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ａｎ ｈ ｕ ｉ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测 定 西洋 参 类保 健 食 品 中人 参 皂苷 成分 的含 量
主要原 料 的保健 食 品的质 量控制 。
关键词 ： 西洋参 ； 保健食品 ； 人参皂苷 ； Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 中图分类 号 ： Ｒ ２ ８ ４ ． ２ ； Ｒ ９ ２ ７ ． ２ 文献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ： １ ６ ７ ３— ８ ７ ７ ２ （ ２ ０ １ ３ ） ０ １— ０ ０ ６ ８— ０ ４
＝０ ． ９ ９ ９ ９ ）ｆ ｏ ｒ ｇ ｉ ｎ ｓ ｅ ｎ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ Ｒ ｅ ａ ｎ ｄ ０ ． ６ ７ ４ ９ ８— ６ ． ７ ４ ９ ８ ￣ ｇ（ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ）ｆ ｏ ｒ ￣ｎ ｓ ｅ ｎ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ Ｒ ｂ １ ．Ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ —
高效液相 色谱法测 定。 色谱柱 ： 岛津 Ｃ １ ８柱， 流动相 ： 乙腈 一水 （ 梯度 ） ， 流速 ： １ ． ０ ｍ Ｉ ． ／ ｍ ｉ ｎ ， 检测 波长： ２ ０ ３ ｎ ｍ。结果 人参皂苷 Ｒ ｇ １ 在３ ６ ． １ ８—３ ６ １ ． ８ ｎ ｇ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ） ， 人参 皂苷 Ｒ ｅ 在０ ． ２ ２ ５ ４— ２ ． ２ ５ ４ ￣ ｇ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ） ， 人参皂苷 Ｒ ｂ 在０ ． ６ ７ ４ ９ ８— ６ ． ７ ４ ９ ８ ｉ ｘ ｇ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ９ ） 之 间线性关系良好 ； 人参皂苷 Ｒ ｇ １ 的平均 回收率 为９ ９ ． ３ ％， Ｒ Ｓ Ｄ＝ ４ ． ６ ２ ％； 人参皂苷 Ｒ ｅ的平均回收率 １ ０ １ ． ７ ％， Ｒ Ｓ Ｄ＝ １ ． ６ ３ ％； 人参皂苷 Ｒ ｂ １ 的平均回收率 １ ０ ０ ． ３ ％， Ｒ Ｓ Ｄ＝１ ． ４ ９ ％ 。结论 试验 表 明 ， 该 方 法操 作 简单 ， 分 离效 果 好 ， 灵敏度高， 可 以用 于 以西 洋 参 为
西洋参茎叶皂苷类化学成分研究
西洋参茎叶皂苷类化学成分研究
目的:分离鉴定西洋参(Panax quinquefolium L.)茎叶中皂苷类化学成分。
方法:利用现代分离技术,包括大孔树脂、硅胶、ODS、Sephadex LH-20、HPLC等手段,从中药西洋参茎叶中分离三萜皂苷类成分,并进一步通过波谱分析(1H NMR,13C NMR,ESI-MS)和化学方法鉴定化合物的结构。
结果:分离出6个化合物,经波谱鉴定结构分别为:6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-达玛-20(24)-环氧-3β,6α,12β,25-四醇(P-F11,Ⅰ);3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-20-O-β-D-吡喃葡萄糖基-达玛-24-烯-3β,12β,20S-三醇(Rd,Ⅱ);3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-20-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-达玛-24-烯-3β,12β,20S-三醇(Rc,Ⅲ);3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-20-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-达玛-24-烯-3β,12β,20S-三醇(N-Fe,Ⅳ); 3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-20-O-β
-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基-达玛-24-烯-3β,12β,20S-三醇(Rb3,Ⅴ);3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-达玛-24-烯-3β,12β,20R-三醇(20(R)-Rh2,Ⅵ)。
结论:经HPLC检测,化合物Ⅰ-Ⅵ纯度分别为100%、98.1%、94.6%、98.4%、100%、97.5%,其中化合物Ⅰ和Ⅱ量较大,可以作为对照品。
西洋参中人参皂苷类HPLC测定及其指纹图谱研究_陈军辉
３．１定性方面固相微萃取纤维的吸附方式对待测物的物理、化学性质不造成破坏，顶空分析可以直接得到样品所释放出的气体的化学组成，因此顶空分析法在气味分析方面有独特的意义和价值［５］，因此它不仅可用于已知产品的挥发性、半挥发性成分的定性鉴定研究，更重要的是可以用于从自然或加工环境中寻找未知的、新的香料来源，如从国内外某些著名的地方风味小吃挥发性成分中、从某种自然环境或原料（如某些熏香草类、香木类等）挥发性成分中吸附、辨别和开发出新的香料品种。
在此类应用中，由于对未知待测物性质不了解，须根据预计沸点、挥发度的不同采用多种萃取温度，根据预计极性的不同采用合适的萃取纤维、色谱柱和电解质，经过多次试验来得到最佳的检测方法。
３．２定量方面在挥发性、半挥发性成分的ＳＰＭＥ定量检测中，若待测成分需要准确定量或待测成分是复杂的体系，特别是对于那些低、高沸点成分均有，保留时间范围较宽的体系，应该采取多个萃取温度和多种内标物进行分段操作。
采用单一萃取温度、单一内标物来检测复杂体系中待测成分的含量是不够完整的。
根据预备试验总离子流图（或色谱图）中各成分的保留时间情况，用不同的萃取温度萃取不同挥发性、保留时间的成分。
并在每次萃取时使用与该次挥发性成分保留时间接近、性质相似的内标物，使得每阶段的含量都最接近真实。
参考文献：［１］Ｐｏｓｅｎ Ｈ， Ｚｕｐａｎｉｃ－Ｋｒａｊｌ Ｌ． Ｓｏｌｉｄ－ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ［Ｊ］．Ｔｒｅｎｄｓ ａｎａｌ Ｃｈｅｍ， １９９９，１８： ２７２－２８２．［２］Ｍａｒｉａ Ｐｉａ Ｇｉａｎｅｌｌｉ， Ｍｏｎｉｃａ Ｆｌｏｒｅｓ， Ｆｉｄｅｌ Ｔｏｌｄｒａ．Ｏｐｔｉｍｉｓｔａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ （ＳＰＭＥ） ｆｏｒｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ ｄｒｙ－ｃｕｒｅｄ ｈａｍ ［Ｊ］． ＪＳｃｉ Ｆｏｏｄ Ａｇｒｉｃ， ２００２， ８２： １７０３－１７０９．［３］帅琴， 杨薇， 郑岳君， 等． 固相微萃取与气相色谱－质谱联用测定有机磷杀虫剂的残留量［Ｊ］． 色谱， ２００３， ２１（３）：２７３－２７６．［４］周菊珍， 周培庆． 固相微萃取实验条件的优化［Ｊ］． 华东师范大学学报（自然科学版）， ２０００， （１）： １０３－１０６．［５］Ｐｈｉｌｉｐ Ｍａｒｒｉｏｔｔ， Ｒｏｂｅｒｔ Ｓｈｅｌｌｉｅ， Ｃｈａｒｌｅｓ Ｃｏｒｎｗｅｌｌ． Ｇａｓ Ｃｈｒｏ－ｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ ｆｏｒ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ［Ｊ］． ＪＣｈｒｏｍａｔｏｇｒ Ａ， ２００１， ９３４：１－２２．西洋参中人参皂苷类ＨＰＬＣ测定及其指纹图谱研究陈军辉，谢明勇，王慧琴，彭日煌，王远兴（南昌大学 食品科学教育部重点实验室，江西 南昌 ３３００４７）摘 要：对１２种西洋参中的７种人参皂苷进行ＨＰＬＣ同时测定，建立西洋参中人参皂苷含量测定的现代分析方法，并建立起西洋参人参皂苷类的色谱指纹图谱。
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Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｎ ＨＰ Ｌ Ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｆ ｉ ｖ ｅ ｇ ｉ ｎ ｓ ｅ ｎ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ ｓ ｉ ｎ ｐ ａ ｎ ａ ｘ ｑ ｕ ｉ ｎ ｑ ｕ ｅ ｆ ｏ ｌ ｉ ｕ ｍ Ｌ．Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ａ ｔ ３ ０ ￣ Ｃ ｏ ｎ ａ Ｄｉ ａ ｍｏ ｎ ｓ ｉ ｌ Ｃ１ ８（ ２ ５ ０ ｍｍ ×４ ． ６ ｍｍ， ５ Ｉ ． Ｌ ｍ）ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ — ｗａ ｔ ｅ ｒ ｇ ｒ ａ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｅ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ａ ｓ
Ｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｓ ｉ ｌ Ｃ １ ８ 色谱柱（ ２ ５ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ａ ｒ ｍ ， ５ ｍ ） ； 流动相乙腈 一 水梯度洗脱， 检测波长２ ０ ３ ｎ ｍ ， 流速为 １ ． ０ ｍ Ｌ・ ｍ ｉ ｎ ＿ ’ ， 柱温３ ０ ｑ ｃ 。结果
人参皂苷 Ｒ ｇ ｌ 、 Ｒ ｅ 、 Ｒ ｂ ｌ 、 Ｒ ｃ 、 Ｒ ｄ 分别在范围内呈现良好的线性关系， ４ ８ ｈ内稳定， 平均回收率均不低于 ９ ７ ％。结论 该方法简便、
参 性凉 而补 ， 凡用人 参而 不受人 参 之温补 者 ， 皆可 以此
代之 ， 故 而 临床使 用 量较 大 。 主要 化 学 成 分 以三 萜 类
中国药 品生 物制 品检 定 所 ） 。乙腈 、 甲醇 均 为 色谱 纯 ，
水 位重 蒸水 ， 其它试 剂 为分 析纯 。
西 洋参 为五 加科植 物 ， 主产 区在美 国和加 拿大 ， 我 国 以栽 培 品为主 ， 有补 气 养 阴 ， 清 热 生津 之 功 ， 然 西 洋
１ １ ７ ０ ４—２ ０ ０ ９ ２ １ ） 、 人参 皂 苷 Ｒ ｃ（ 批 号： １ １ ０ ７ ２ ２— ２ ０ ９ １ ０ ） 、 人参皂苷 Ｒ ｄ （ 批号 ： １ １ ０ ７ １ ５～２ ０ ０ ９ １ ６ ， 均购 自
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｇｉ ｎ ｓ ｅ ｎ ｏ ｓ ｉ ｄｅ ｓ ｉ ｎ Ｐａｎ ａ ｘ ｑｕ ｉ ｎｑ ｕｅ ｆ ｏ ｌ ｉ ｕ ｍ Ｌ ． ｂｙ Ｈ ＰＬＣ Ｗａ ｎ ｇ Ｇｕ ｉ ｙ ｉ ｎｇ
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・
８ ９ ０・
光 明中医２ ０ １ ４年 ４月 第 ２ ９卷 第 ４期
Ｃ Ｊ Ｇ ＭＣ Ｍ Ａ ｐ ｒ ｉ ｌ ２ ０ １ ４ ． Ｖ ｏ ｌ ２ ９ ． ４
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测 定 西 洋 参 中五 种皂 苷方 法 研 究
王 桂 英
摘要： 目的 建立西洋参 中人参皂苷 Ｒ ｇ ｌ 、 人参皂苷 Ｒ ｅ 、 人参皂苷 Ｒ ｂ ｌ 、 人参皂苷 Ｒ ｃ 、 人参皂苷 Ｒ ｄ的定量方法。方法
快速、 灵敏、 准确， 稳定性号、 重复性号， 可作为西洋参中人参皂苷Ｒ ｇ ｌ 、 人参皂苷Ｒ ｅ 、 人参皂苷 Ｒ ｂ ｌ 、 人参皂苷 Ｒ ｃ 、 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ； 五种皂苷
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ３ — ８ ９ １ ４ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ４ ． １ ２ ４ 文 章编 号 ： １ ０ ０ ３ — ８ ９ １ ４ （ ２ ０ １ ４ ） 一 ０ ４ — ０ ８ ９ ０ — ０ ４