脂类的测定

（4）称重：将锥形瓶置水浴上蒸干， 置90-105℃烘箱中干燥2h，取出， 放干燥器内冷却0.5h后称量。并重 复以上操作至恒重。
（四）结果计算
同索氏提取法。
（五）注意事项
（1）本法适用于各类食品中脂肪的测定， 特别是对于样品易吸湿、不易烘干，不 能使用索氏提取法时，本法效果较好。 （2）样品加热、加酸水解，可使结合脂 肪游离，故本法测定食品中的总脂肪， 包括结合脂肪和游离脂肪。 （3）水解时，注意防止水分大量损失， 以免使酸度过高。 (4)石油醚可使水层和醚层分离清晰。
本法不适于测定含磷脂高的食品、 如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热 时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱， 当只测定前者时，使测定值偏低。本法 也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇 强酸易炭化而影响测定。
（三）测定方法
样品处理、水解、提取、称重
（1）样品处理
①固体样品。精密称取约2.00g，置于 50mL大试管内，加8mL水，混匀后再加 10mL盐酸。 ②液体样品。称取10.0g，置于50mL大 试管内，加10mL盐酸。 （2）水解:将试管放入70-80℃水浴中， 每隔5-10min用玻棒搅拌一次，至样品 消化完全为止，约40-50min.
此法经典，对大多数样品的测定结果 比较可靠。但费时长（6—8h）溶剂用量大， 需要专门的仪器-索氏提取器。
（三）测定方法 1. 滤纸筒的制备 2. 样品处理 a)固体样品：精密称取干燥并研细的样品 2～5g（可取测定水分后的样品)，必要时 拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。
b）半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于 蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干 后，再于95—105℃烘干、研细，全部移入 滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒 都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同 放进滤纸筒内。
3.抽提 连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝 管上端加入无水乙醚或石油醚（30-60℃沸 程） ，加量为接受瓶的2／3体积，于水浴 上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，
或石油醚不断的回流提取，一般视含油量
高低提取6—8小时，至抽提完全为止。
4.称重
取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接 受瓶内乙醚剩 1 ～2 ml 时，在水浴上蒸 于，再于100～105℃干燥 2小时，取出放 干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作
浓硫酸处理样品、离心分离、加热、 读数。
五、其他方法
（一）氯仿—甲醇提取法 适用于含结合态脂类，特别是含磷脂 多的样品。
（二）牛奶脂肪测定仪
快速测量鲜奶脂肪含量的数字式便携 仪器，适用于各种收奶现场，可直接将探 头插入奶中，无须采样，不用任何试剂， 直接测定脂肪含量。具有自动温度补偿器， 可测 0—30℃鲜奶，可用直、交流两用电 源。测量速度 3—4 秒/一个奶样。新疆产。
2.石油醚
石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，
溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙 醚少，允许样品含微量的水分。
有时也采取乙醚+石油醚共用。 但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离 态的脂肪。对于结合态的脂类，必须预 先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的 结合后，才能提取。 3.氯仿—甲醇
一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取 效率较高。特别适用于水产品、家禽、 蛋制品中脂肪的提取。
第六章 脂类的测定
一、食品中的脂类物质和脂肪含量 脂肪(真脂):甘油三酯。
§1 概 述
脂类物质 类脂质:脂肪酸、磷脂、 糖脂、蛋白脂等。 大多数动、植物食品都含有天然脂肪 或类脂化合物，但含量各不相同。植物性 或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬 菜中脂肪含量很低，水产品、家禽、蛋制品，
尤其动物内脏中类脂质较多。
三、过氧化值的测定 过氧化值—滴定 1 g 油脂所需用 ( 0.002 mol/L ) Na2S2O3 标准溶液的 体积（mL)。 过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及 酸败的程度。 油脂氧化过程中产生过氧化物，与 碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸 钠溶液滴定，计算含量。
（3）提取:取出试管，加入10 mL 95%乙 醇，混合。冷却后将混合物移入100mL带 塞量筒中，以25mL乙醚分次洗试管，一 并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后， 加塞振摇1min，小心开塞，放出气体， 再加塞塞好，静置12min，小心开塞，并 用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口 附着的脂肪。静置10-20min,待上部液体 清晰，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内， 再加5mL乙醚于带塞的量筒内，振摇，静 置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形 瓶内。
种富含热能营养素，是人体热能的主要来 源，每克脂肪在体内可提供 37.62 kj (9 kcal) 热能，比碳水化合物和蛋白质高一 倍以上；是食物中能量最高的营养素。
但是摄入过量对人体健康不利！
脂肪 = 甘油（丙三醇） + 脂肪酸
在食品加工生产过程中，原料，半成品， 成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、 品质、外观、口感等都有直接影响，所以 脂肪含量是一项重要的控制指标。 三、脂类的测定 脂类的测定项目很多，我们只介绍脂 类总量的测定。 不同来源的食品所含的脂肪在结构上 有许多差异，所以也没有一种通用的提取 剂。
特卡托脂肪自动测定仪
二、酸水解法
(一）原理
将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解， 使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来， 再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂， 干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。
（二） 适用范围与特点
此法适用于各类、各种状态的食品中 脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易 吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的 样品，效果更好。例如面粉及其焙烤食品 (面包、蛋糕、鸡蛋面、通心面等），提取 剂不能充分渗入到样品颗粒内部以及脂类 和蛋白质、碳水化合物（淀粉、果胶、纤 维素）形成结合脂而不能直接提取。在加 热条件下酸水解，细胞壁破坏，脂肪以游 离态析出，就能用有机溶剂提取了。
几种食物100 g中脂肪含量(g)如下：
青菜
柠檬
0.2
0.9
牛乳
全脂炼乳
3以上
8以上
苹果
香蕉 花生仁 核桃
0.2
0.8 39.2 66.6
全脂乳粉
猪肉(肥)
25～30
90.3
这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。
二、脂类物质测定的意义
脂肪是食品中重要的营养成分之一。
脂肪可为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一
② 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水 使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连 同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。
③抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、 无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇 可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、 糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会 导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的 危险。
（一）原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用 乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中 的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的 残留物，即为粗脂肪。 粗脂肪——残留物中除游离脂肪外，还含
有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。
（二） 适用范围与特点
适用于脂肪含量较高，结合态脂类含 量少或经水解处理过的，（结合态已转变 成游离态），样品应能烘干，磨细，不易 吸湿结块。
8-3 抽
（三）测定方法
取一定量样品于抽脂瓶中，分别加入
氨水，乙醇，乙醚，石油醚，充分摇匀，
待上层液澄清时．读取醚层体积，放出一 定体积醚层于一已称重的烧瓶中，蒸馏回 收乙醚和石油醚，烘干至恒重，称重。
四、巴布科克法和盖勃法（测定乳脂肪） （一）原理
用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等 非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成 可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破 坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使 脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数 值，便可知被测乳的含脂率。
2．适应范围与待点
这两种方法都是测定乳脂肪的标准方 法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对 含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等)， 采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大， 故不适宜。 此法操作简便，迅速。对大多数样品 来说测定精度可满足要求，但不如重量法 准确。
①巴布科克氏乳脂瓶
②盖勃氏乳脂计
（三）测定方法
§3 食 用 油 脂 几 项 理 化 特 性 的 测 定
一、酸价的测定
酸价—中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所 需氢氧化钾的质量 （mg)。
酸价是反映油脂酸败的主要指标。
二、碘价的测定
碘价（碘值）—100 g 油脂所吸收的氯 化碘或溴化碘换算成碘的质量 （g)。 碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程 度。
⑧在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火
加热，应该用电热套，电水浴等。烘前
应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残
留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。
⑨反复加热会因脂类氧化而增重。重量增 加时，以增重前的重量作为恒重。 ⑩因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。
改进型直滴式抽提法
快速测油器设计原 理:快速测油器有多 种结构形式，基本 工作原理是：先把 被测量的样品放到 乙醚中浸煮提出大 部分的脂肪，再回 收大部分乙醚，使 样品高于乙醚的液 面以上，用乙醚进 行淋洗出样品中残 余的油。国外的特 卡托脂肪自动测定 仪就是利用这个原 理。
（二）样品的预处理
1. 固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注 意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。
2.样品要干燥 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3.酸水解
对于乙醚不能渗入内部的或含结合态 脂肪。
§2 脂 类 的 测 定 方 法
一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）
（二）适用范围与特点
本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、 部分脱脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、 奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳 制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。 本法为国际标准化组织(ISO)， (FAO ／WHO)等采用，为乳及乳制品脂类定量的 国际标准法。
仪器 抽脂瓶： 内径2.0一2.5厘米， 容积100ml， 如 图8—3。
至恒重。
(四)
结果计算
脂肪(％)＝(m2-m1) / m×100
m2——接受瓶和脂肪的质量，g；
ml——接受瓶的质量，g；
m——样品的质量(如为测定水分后
的样品质量计)，g。
(五)
注意事项
①样品应干燥后研细，样品含水分会影响 溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的 水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒 一定要严密，不能往外漏样品，但也不要 包得太紧影响溶剂渗透。滤纸筒高度不要 超过通气管高度, 否则冷凝效果不行;滤纸 筒中样品高度不要超过回流弯管(虹吸管) 高度，否则超过弯管的样品中的脂肪不能 提尽，造成误差。
GB/T 5009.6—2003《食品的脂肪测定》
第一法
第二法
索氏提取法
酸水解法
三、罗兹—哥特里(Rose—Gottlieb)法
（碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪）
（一）原理
利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状 及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶 液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚 提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即 为乳脂肪。
（一）常用测定脂类的有机溶剂
脂类的共同特点是在水中的溶解度非常 小，能溶于脂肪溶剂中，再根据相似相溶 的规律具体选择。常用测定脂类的有机溶 剂：
1.乙醚
有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等， 溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于 脂肪含量的测定都采用它作提取剂。
乙醚沸点低（34.6℃），易燃。
乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃 取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成 分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被 测样品也要事先烘干。
④乙醚中过氧化物的检查方法
取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾 溶Hale Waihona Puke Baidu，用力振摇，放置1分钟，若 出现黄色，则证明有过氧化物存在。
过氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、ZnO2、MgO2等.
⑤提取时水浴温度不可过高，以每分钟从 冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6-12 次为宜，提取过程应注意防火。 ⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯 化钙干燥管，这样，可防止空气中水分 进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如 无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。 ⑦抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸 或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙 醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下 油迹表明已抽提完全。