糠醛工艺流程

1工程分析

1.1项目生产工艺流程

1.1.1糠醛生产工艺流程

见图4.1-1。

图4.1-1 糠醛生产工艺流程图流程简述：

（1）清洗：购进的玉米芯、玉米秸秆通过选料后用仍难免混有泥沙等杂物，采用鼓式洗草机进行清洗，清洗用水来自木质素装置三效蒸发器的冷凝水L2-1，清洗过程中分离出S1-1灰尘杂质。

产污环节：洗草分离出S1-1灰尘杂质。

（2）粉碎：带水的原料进入用斗式提升机将准备好的玉米芯先经电磁除铁器、摇摆筛去除铁、石头等大颗粒，然后加入粉碎机粉碎成颗粒，粒径范围一般在15-20mm。由于洗草后的原料含水量较高故粉碎时不会产生粉尘。

产污环节：粉碎机、空压机和螺旋输送机噪声。

（3）水解：将粉碎好的玉米芯经输送机投入连续水解锅中，向釜内加入甲酸、水洗压榨后产生的水洗废水L1-1以及脱水塔底废酸滤液L1-2（含甲酸、乙酸）。然后压紧釜盖，关闭排空阀门。通过药液加热器和来自新建锅炉的间接蒸汽，使温度升到150~170摄氏度，压力升至0.6MPa。然后打开排醛阀门进行三釜串联操作。水解反应时间约6小时。

在此过程中，物料在水解锅内进行水解反应，玉米芯中的多缩戊糖以醋酸为催化剂，经过水解成戊糖。糠醛生产中是三个水解塔连续生产，当一个水解塔(称为A塔)需要泄压时，其它的塔(称为H塔)刚刚装塔需要加温、加压的，此时将A塔与H塔串联，使A塔内的压力和蒸汽转移至H塔中，这样经过适当的串联分压后，A塔温度为90摄氏度以下、常压下物料可以出塔，H塔可以加压。

主要反应方程式：

H+

(C5H8O4)n + nH2O nC5H10O5

H+

C5H10O5C5H4O2 + 3H2O

（4）压榨、水洗压榨：水解完毕后，物料输送到双网挤浆机内进行压榨，经过压榨后的戊糖溶液去糠醛装置车间生产糠醛。

压榨后的木质纤维素渣经水洗后（水洗用水使用糠醛生产初馏废水L1-3和新鲜水）去生产木质素，水洗废水L1-1返回水解工序作为补充水。

水解完毕釜内物料输送到压榨机内进行压榨，经过压榨后的Q1-1纤维素渣去生产木质素。水解得到的戊糖溶液去生产糠醛。

（5）反应精馏：水解、压榨后得到的戊糖溶液与糠醛生产后续工段中粗醛

分相和粗醛精制产生的水一起去糠醛装置车间的脱水反应器，在此设备内完成戊糖的脱水环化以及粗糠醛的蒸馏。通过加热器（间接蒸汽）加热到102-105℃，压力在0.2MPa左右，脱水反应时间为2个小时左右。在脱水塔内部分不能全部转化为糠醛的戊糖，发生碳化反应，生成碳化物。反应完成后，反应釜内物料为粗糠醛液体，主要含有水、糠醛、醋酸、微量的甲醇和碳化物。

在戊糖脱水反应生成糠醛的同时，料液中的糠醛、醋酸、大部分水及轻组分（甲醇）被蒸出，经冷凝器冷凝后去初馏塔，G1-1不凝废气（成分糠醛、醋酸、甲醇、水）经收集后送吸收塔用水吸收；剩余的水分及蒸发残渣（碳化物）一起经过滤后，滤出的塔底废液（即L1-2废酸滤液）进水解工序循环使用，过滤得到的S1-2碳化物残渣（主要为碳化聚合物，含水50%）送锅炉焚烧。

产污环节：脱水塔的脱水反应产生G1-1不凝废气；塔剩余的水分及蒸发残渣经板框过滤产生废酸滤液L1-2进半纤维素稀酸水解工序使用；S1-2碳化物残渣送锅炉焚烧。

（6）初馏：对液体物料进行蒸馏，保持常压，首先通入间接蒸汽控制塔内温度在65-80℃，塔顶温度保持在55-70℃。此时稀醛液中的轻组分和少量水分被蒸出，G1-2不凝气（甲醇等）收集后送吸收塔用水吸收。

继续对醛液蒸馏，升高塔内温度，使糠醛和水在98℃共沸蒸发，在操作中要保持塔顶温度为94-97℃，塔底温度为98-102℃，馏出液温度要低于55℃。稀糠醛溶液经过蒸发，蒸汽从蒸馏塔浮阀的缝隙冒出，分成许多水汽泡进入上层塔板，而上层塔板上的多余液体就由溢流管回流至下一层，如此反复进行。经过多次蒸发而浓缩的馏分由塔顶引出，进入冷凝器，冷凝后得到的粗醛液进入粗醛分相釜，不凝气去锅炉焚烧；初馏废水L1-3（含少量的糠醛、醋酸）从塔底部排出，去半纤维素水解后的压榨水洗工序作水洗补充用水。

产污环节：初馏过程产生G1-2不凝废气，主要为甲醇；初馏废水L1-3回用至半纤维素水解后的压榨水洗工序作水洗补充用水。

（7）粗醛分相：冷凝下来的蒸汽在分相釜中分成两层，下层为油状糠醛，浓度可达90%，即粗糠醛（含少量醋酸），中和后去精制工段；上层为糠醛溶于水的饱和溶液，内含糠醛7%-10%，并含有少量醋酸，回脱水塔。

（8）中和：粗醛中和采用加碱中和法，将粗糠醛送入有搅拌的中和釜中，加入纯碱，与粗糠醛中的醋酸反应生成醋酸钠、水和二氧化碳。加入后搅拌20

分钟，然后静置60分钟即可进行精制处理。

产污环节：中和过程产生G1-3中和废气，主要为二氧化碳。

（9）粗醛精制：粗糠醛由于纯度不够高，含有高沸点物质和水，容易使颜色变深，不适合某些用途，所以要进行精制。采用减压蒸馏法进行精制。

中和后粗醛经进料泵送入精制塔中，控制塔内压力在-0.07MPa左右，同时通入间接蒸汽控制塔内温度在65-90℃，塔顶温度保持在55-80℃。

粗醛中的水分蒸出后，进入采醛阶段，将塔内压力调至-0.08MPa左右，同时控制塔内温度在95-110℃，塔顶温度保持在85-100℃。在此条件下物料中的糠醛被蒸出，糠醛蒸汽经冷凝后得到浓度99％以上的糠醛成品，用泵打入成品罐。精制塔内S1-3醛泥（主要为甲酸纳、醋酸钠和少量水）去锅炉焚烧。

产污环节为：精制塔产生的S1-3 醛泥。